KR101558525B1 - The method for fabrication of silicone nano-particle by thermal plasma jet and the silicone nano-particle thereby - Google Patents

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Abstract

본 발명은 열플라즈마 제트 발생 가스를 공급하여 열플라즈마 제트를 발생시키는 단계(단계 1); 상기 단계 1에서 발생된 열플라즈마 제트에 실리콘 분말을 공급하여 용융 및 기화시키는 단계(단계 2); 및 상기 단계 2에서 용융 및 기화된 실리콘 분말을 냉각시키고 포집하는 단계(단계 3);를 포함하는 실리콘 나노 입자의 제조방법을 제공한다. 본 발명에 따른 실리콘 나노 입자의 제조방법은 열플라즈마 제트를 이용함으로써 짧은 시간 동안에 실리콘 분말에 열을 가하고 냉각시켜 나노 크기의 입자를 형성할 수 있다. 이에 따라, 본 발명에 따른 제조방법은 에너지 효율이 높고, 공정 시간이 상대적으로 짧으며, 공정 조건의 제어가 쉽다는 장점이 있다.The present invention provides a method for producing a thermal plasma jet, comprising the steps of: (1) generating a thermal plasma jet by supplying a thermal plasma jet generating gas; Supplying and melting and vaporizing silicon powder to the thermal plasma jet generated in step 1 (step 2); And cooling and collecting the molten and vaporized silicon powder in step 2 (step 3). The method of manufacturing the silicon nanoparticles according to the present invention can form nano-sized particles by heating and cooling the silicon powder in a short time by using a thermal plasma jet. Accordingly, the manufacturing method according to the present invention has advantages such as high energy efficiency, relatively short process time, and easy control of process conditions.

Description

열플라즈마 제트를 이용한 실리콘 나노 입자의 제조방법 및 이에 따라 제조되는 실리콘 나노 입자{The method for fabrication of silicone nano-particle by thermal plasma jet and the silicone nano-particle thereby}[0001] The present invention relates to a method for producing silicon nanoparticles using a thermal plasma jet, and a method for producing the same,

본 발명은 열플라즈마 제트를 이용한 실리콘 나노 입자의 제조방법 및 이에 따라 제조되는 실리콘 나노 입자에 관한 것이다.
The present invention relates to a method for producing silicon nanoparticles using a thermal plasma jet and a silicon nanoparticle produced thereby.

반도체 산업의 급격한 성장과 태양 전지의 수요 증가로 인해 실리콘 웨이퍼 산업 또한 꾸준히 성장하고 있다. 이러한 웨이퍼를 만들기 위하여 실리콘 잉곳을 절단하고 연마하는 과정 중 상당 수의 실리콘이 슬러리의 형태로 손실 되게 된다. 이러한 문제로 인하여 손실된 실리콘을 다시 회수하고 이용하는 방법들이 꾸준히 연구되고 있다.
Due to the rapid growth of the semiconductor industry and the demand for solar cells, the silicon wafer industry is also steadily growing. During the process of cutting and polishing the silicon ingot to make such a wafer, a considerable amount of silicon is lost in the form of slurry. Due to these problems, methods of recovering and utilizing the lost silicon have been researched steadily.

실리콘 나노 입자를 만드는 방법으로는 CVD(Chemical vapor deposition), 습식법, 열분해 등을 이용하는 방법이 있다. 원료로는 주로 기상인 사염화실란(SiH4)과 액상인 삼염화실란(SiHCl3)등이 사용 되고 있다. 이들은 고체 실리콘 원료에 비해 비교적 작은 에너지로도 쉽게 반응하여 분해가 가능한 장점을 갖고 있으나, 공기와의 접촉에 의해 쉽게 발화되므로 안전 대책에 의한 시설비 증가와 염산과 같은 부산물을 처리해야 하며 생산량이 제한적인 단점이 있다.
Silicon nanoparticles can be produced by chemical vapor deposition (CVD), wet process, pyrolysis, or the like. As raw materials, mainly gaseous tetrachlorosilane (SiH 4 ) and liquid trichlorosilane (SiHCl 3 ) are used. They have the advantage of easily reacting with relatively small energy compared with solid silicon raw material, but they are easily ignited by contact with air. Therefore, it is necessary to increase the facility cost by safety measures and to treat byproducts such as hydrochloric acid, There are disadvantages.

반면, 고체 실리콘을 원료로 사용하는 경우 이러한 단점을 효과적으로 극복할 수 있으나, 고체 실리콘 원료의 높은 기화점, 기화열 및 낮은 열전도도 특징으로 인해, 고체 실리콘을 효과적으로 증기화 시키기 위한 방법을 개발하는 것이 중요하다.
On the other hand, the use of solid silicon as a raw material can effectively overcome this drawback, but due to the high vaporization point, the heat of vaporization and the low thermal conductivity of the solid silicon raw material, it is important to develop a method for effectively vaporizing solid silicon Do.

한편, 열플라즈마는 전자, 양성자, 중성자 등의 활성종으로 이루어진 수천 K∼수만 K의 플라즈마로서 원료 물질을 기화, 반응 시킨 후 급냉을 통해 미립자를 얻는 공정으로서 분위기의 조성을 통해 반응의 방향을 결정한다. 또한, 플라즈마의 발생 가스, 반응 가스 및 퍼지 가스의 주입을 통해 산화, 환원, 질화 분위기 등 다양한 반응 조건을 형성할 수 있는 장점이 있다.
On the other hand, the thermal plasma is a plasma of thousands to several tens of thousands of K atoms consisting of active species such as electrons, protons, and neutrons, vaporizes and reacts the raw material, and then quench the particles to obtain fine particles. . In addition, various reaction conditions such as oxidation, reduction, and nitriding atmosphere can be formed through injection of a generated gas, a reactive gas, and a purge gas of plasma.

이러한 열플라즈마는 발생과 유지 방식에 따라 크게 RF(Radio frequency), 이송식(Transferred), 비이송식(Non-Transfered)으로 나눌 수 있다. 재료 합성에 있어서 RF방식의 열플라즈마는 일반적으로 고순도의 물질을 합성할 수 있지만, 에너지적인 측면에서 효율이 좋지 않고, 주입시키는 방전가스 등의 양이 많이 필요하기 때문에 경제적인 측면에서 불리하다.
These thermal plasmas can be roughly classified into RF (Radio Frequency), Transferred, and Non-Transferred depending on generation and maintenance methods. In the material synthesis, the thermal plasma of the RF system is generally disadvantageous from the economical point of view because it can synthesize a material of high purity, but it is not efficient in terms of energy and requires a large amount of discharge gas to be injected.

이에, 본 발명자들은 열플라즈마를 이용하여 실리콘 나노 입자를 제조하는 방법을 연구하던 중, 비이송식 열플라즈마를 이용하여 실리콘 나노 입자를 제조하는 방법을 개발하고, 본 발명을 완성하였다.
Accordingly, the inventors of the present invention developed a method for manufacturing silicon nanoparticles using thermal plasma, and developed a method for manufacturing silicon nanoparticles using a non-transferring thermal plasma, and completed the present invention.

본 발명의 목적은 열플라즈마 제트를 이용한 실리콘 나노 입자의 제조방법 및 이에 따라 제조되는 실리콘 나노 입자를 제공하는 데 있다.
It is an object of the present invention to provide a method for producing silicon nanoparticles using a thermal plasma jet and a silicon nanoparticle produced thereby.

상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은In order to achieve the above object,

열플라즈마 제트 발생 가스를 공급하여 열플라즈마 제트를 발생시키는 단계(단계 1);Supplying a thermal plasma jet generating gas to generate a thermal plasma jet (step 1);

상기 단계 1에서 발생된 열플라즈마 제트에 실리콘 분말을 공급하여 용융 및 기화시키는 단계(단계 2); 및Supplying and melting and vaporizing silicon powder to the thermal plasma jet generated in step 1 (step 2); And

상기 단계 2에서 용융 및 기화된 실리콘 분말을 냉각시키고 포집하는 단계(단계 3);를 포함하는 실리콘 나노 입자의 제조방법을 제공한다.
And cooling and collecting the molten and vaporized silicon powder in step 2 (step 3).

또한, 본 발명은In addition,

상기의 제조방법으로 제조되는 실리콘 나노 입자를 제공한다.
There is provided a silicon nanoparticle produced by the above-mentioned production method.

본 발명에 따른 실리콘 나노 입자의 제조방법은 열플라즈마 제트를 이용함으로써 짧은 시간 동안에 실리콘 분말에 열을 가하고 냉각시켜 나노 크기의 입자를 형성할 수 있다. 이에 따라, 본 발명에 따른 제조방법은 에너지 효율이 높고, 공정 시간이 상대적으로 짧으며, 공정 조건의 제어가 쉽다는 장점이 있다.
The method of manufacturing the silicon nanoparticles according to the present invention can form nano-sized particles by heating and cooling the silicon powder in a short time by using a thermal plasma jet. Accordingly, the manufacturing method according to the present invention has advantages such as high energy efficiency, relatively short process time, and easy control of process conditions.

도 1은 열플라즈마 제트 발생장치의 모식도이고;
도 2는 원료 물질로 사용된 실리콘 분말의 X선 회절 분석(XRD) 결과이고;
도 3 및 도 4는 본 발명에 따른 실시예 1 및 실시예 2에서 제조된 실리콘 나노 입자의 X선 회절 분석(XRD) 결과이고;
도 5는 원료 물질로 사용된 실리콘 분말을 주사 전자 현미경(SEM)으로 관찰한 사진이고;
도 6 내지 9은 본 발명에 따른 실시예 1, 실시예 2, 비교예 1 및 비교예 2에서 제조된 실리콘 나노 입자 및 실리콘 나노 와이어를 주사 전자 현미경(SEM)으로 관찰한 사진이다.1 is a schematic diagram of a thermal plasma jet generator;
2 is a result of X-ray diffraction analysis (XRD) of a silicon powder used as a raw material;
FIGS. 3 and 4 are X-ray diffraction (XRD) results of the silicon nanoparticles prepared in Examples 1 and 2 according to the present invention;
5 is a photograph of a silicon powder used as a raw material and observed with a scanning electron microscope (SEM);
6 to 9 are SEM photographs of the silicon nanoparticles and silicon nanowires prepared in Example 1, Example 2, Comparative Example 1 and Comparative Example 2 according to the present invention.

본 발명은The present invention

열플라즈마 제트 발생 가스를 공급하여 열플라즈마 제트를 발생시키는 단계(단계 1);Supplying a thermal plasma jet generating gas to generate a thermal plasma jet (step 1);

상기 단계 1에서 발생된 열플라즈마 제트에 실리콘 분말을 공급하여 용융 및 기화시키는 단계(단계 2); 및Supplying and melting and vaporizing silicon powder to the thermal plasma jet generated in step 1 (step 2); And

상기 단계 2에서 용융 및 기화된 실리콘 분말을 냉각시키고 포집하는 단계(단계 3);를 포함하는 실리콘 나노 입자의 제조방법을 제공한다.
And cooling and collecting the molten and vaporized silicon powder in step 2 (step 3).

이하, 본 발명에 따른 실리콘 나노 입자의 제조방법에 대하여 각 단계별로 상세히 설명한다.
Hereinafter, the method for producing the silicon nanoparticles according to the present invention will be described in detail for each step.

먼저, 본 발명에 따른 실리콘 나노 입자의 제조방법에 있어서, 단계 1은 열플라즈마 제트 발생 가스를 공급하여 열플라즈마 제트를 발생시키는 단계이다.
First, in the method for producing silicon nanoparticles according to the present invention, step 1 is a step of generating a thermal plasma jet by supplying a thermal plasma jet generating gas.

상기 단계 1의 열플라즈마 제트의 발생은 비이송식(Non-Transfered)인 것이 바람직하다. 본 발명에서는 먼저 텅스텐 봉으로 된 음극과 동으로 된 노즐 내면의 양극 사이에 직류 아크 방전을 생성시키고, 후방으로부터 작동가스를 선회류로서 흘려보내어 열플라즈마 제트 발생가스가 아크에 의해 가열되어 고온으로 되며, 양극 노즐에서 격렬한 열플라즈마 제트류가 분출되는 비이송식 열플라즈마 제트 발생으로 실리콘 나노 입자를 제조할 수 있다.
It is preferable that the generation of the thermal plasma jet in the step 1 is non-transferring. In the present invention, first, DC arc discharge is generated between the anode of the inner surface of the nozzle and the anode made of the tungsten rod, and the working gas is flowed as a swirling flow from the rear, so that the thermal plasma jet generating gas is heated by the arc, , Silicon nanoparticles can be produced by non-transferring thermal plasma jet generation in which vigorous thermal plasma jet is ejected from the anode nozzle.

또한, 본 발명에 따른 실리콘 나노 입자의 제조방법에 사용되는 열플라즈마 제트 발생 장치(100)는 공급되는 실리콘 분말에 열원을 공급하는 토치부(1); 상기 토치부(1) 일측에 전원을 공급하는 전원 공급 장치(2); 상기 토치부(1) 하부에 구비되고 열플라즈마 제트 발생 공간을 제공하며 원료 물질들이 반응하는 공간인 반응관(3); 상기 반응관(3) 하부에 구비되고 열플라즈마 제트 발생에 의해 형성되는 물질들이 축적되는 공간으로써, 일측에 이중관 급냉 시스템이 구비되어 있는 반응기(4); 일측에 구비되어 분말 공급 라인(6)을 통해 원료 물질인 실리콘 분말을 상기 토치부(1)에 공급하는 분말 공급 장치(Power feeder, 5); 상기 토치부(1) 일측에 구비되어 열플라즈마 제트 발생 가스 공급 라인(7)을 통해 토치부(1)로 열플라즈마 가스를 공급하는 발생 가스 공급 장치(8); 및 상기 열플라즈마 제트 발생 가스 공급 라인(7)에 구비되어 열플라즈마 제트 발생 가스의 유량을 조절하는 발생 가스 유량조절기(9);를 포함하여 구성된다(도 1 참조).
The thermal plasma jet generating apparatus 100 used in the method for manufacturing silicon nanoparticles according to the present invention comprises a torch portion 1 for supplying a heat source to a supplied silicon powder; A power supply unit 2 for supplying power to one side of the torch unit 1; A reaction tube 3 provided below the torch portion 1 and serving as a space for generating a thermal plasma jet and reacting with the raw materials; A reactor (4) provided below the reaction tube (3), in which materials formed by the thermal plasma jet generation are accumulated, and a double tube rapid cooling system is provided on one side; A powder feeder (5) for supplying a silicon powder as a raw material to the soil portion (1) through a powder feed line (6); A generator gas supply unit 8 provided at one side of the torch unit 1 for supplying a thermal plasma gas to the torch unit 1 through a thermal plasma jet generation gas supply line 7; And a generation gas flow rate controller (9) provided in the thermal plasma jet generation gas supply line (7) for controlling the flow rate of the thermal plasma jet generation gas (see FIG. 1).

이때, 본 발명에 따른 열플라즈마 제트 발생장치에서 열플라즈마 제트를 발생시키기 위해 직류 전원이 사용되며, 전류는 200 내지 750 A, 전압은 10 내지 50 V로 공급될 수 있다. 상기 토치부(1)는 텅스텐 음극봉과 양극 노즐을 사용하며, 상기 양극 노즐과 음극봉 사이에 아르곤과, 질소 또는 아르곤과 질소의 혼합가스를 공급하여 열플라즈마 제트를 발생시킬 수 있다. 또한, 상기 토치부(1)를 열로부터 보호하기 위해 양쪽의 전극은 수냉시킬 수 있고, 상기 반응기(4)는 창이 부착된 스테인리스 이중관을 사용할 수 있다.
In this case, in the thermal plasma jet generating apparatus according to the present invention, a DC power source is used to generate a thermal plasma jet, and a current may be supplied at 200 to 750 A and a voltage may be supplied at 10 to 50 V. The torch portion 1 uses a tungsten anode rod and a cathode nozzle, and a thermal plasma jet can be generated by supplying argon, nitrogen, or a mixed gas of argon and nitrogen between the anode nozzle and the anode rod. In order to protect the torch portion 1 from heat, both electrodes can be water-cooled, and the reactor 4 can use a stainless steel double tube with a window.

또한, 본 발명에 따른 열플라즈마(Thermal plasma) 제트는 직류 아크나 고주파 유도결합 방전을 이용하여 토치부에서 발생하는 전자, 이온, 원자와 분자로 구성된 이온화 기체로, 수천에서 수만 K에 이르는 초고온과 높은 활성을 가진 고속 제트이다. 열플라즈마 제트에 의하여 발생된 온도는 열처리 방식이나 연소 방식에 의해 발생되는 온도보다 훨씬 높은 장점이 있다.
Also, the thermal plasma jet according to the present invention is an ionization gas composed of electrons, ions, atoms and molecules generated in a torch portion by using DC arc or high frequency induction coupled discharge, High-speed jet with high activity. The temperature generated by the thermal plasma jet is much higher than the temperature generated by the heat treatment method or the combustion method.

나아가, 본 발명에 따른 열플라즈마 제트를 이용한 실리콘 나노 입자의 제조방법에서, 상기 단계 1의 열플라즈마 제트를 발생시키는 발생 가스의 일례로, 아르곤은 8 족 원소이기 때문에 비교적 적은 에너지에 의해서도 전자의 방출이 용이하며, 다른 가스와 반응하지 않아 부산물을 생성시키지 않는다. 그리고, 질소와 같은 이원자 분자는 해리, 재결합, 탈리의 과정에 의해 재결합 과정에서 실리콘 분말의 형태 변화에 필요한 열을 발생시킨다. 이때, 아르곤만 사용하여 플라즈마를 발생시킬 수 있으며, 아르곤에 이원자 가스(질소)를 첨가해 플라즈마를 발생시킬 수 있다. 이때, 상기 발생 가스의 유량 및 질소의 첨가량 등을 조절하여 형성되는 실리콘 나노 입자의 입자 크기를 조절할 수 있다.
Further, in the method for producing silicon nanoparticles using the thermal plasma jet according to the present invention, as an example of the generated gas generating the thermal plasma jet in the step 1, since argon is a group 8 element, And does not react with other gases and does not produce by-products. And, the binary molecule such as nitrogen generates dissociation heat, which is necessary for the shape change of the silicon powder in the recombination process by the process of dissociation, recombination and desorption. At this time, only argon can be used to generate plasma, and a plasma can be generated by adding a binary gas (nitrogen) to argon. At this time, it is possible to control the particle size of the silicon nano-particles formed by controlling the flow rate of the generated gas and the addition amount of nitrogen.

또한, 상기 반응관 내부에 삽입된 토치부의 높이는 13 cm 이상인 것이 바람직하다. 상기 토치부의 높이가 13 cm 미만일 경우에는 실리콘 분말이 나노 입자 형태가 아닌, 와이어 형태로 제조될 수 있다.
Further, the height of the torch portion inserted into the reaction tube is preferably 13 cm or more. When the height of the torch portion is less than 13 cm, the silicon powder can be manufactured in a wire form rather than a nanoparticle form.

다음으로, 본 발명에 따른 실리콘 나노 입자의 제조방법에 있어서, 단계 2는 상기 단계 1에서 발생된 열플라즈마 제트에 실리콘 분말을 공급하여 용융 및 기화시키는 단계이다.Next, in the method for producing silicon nanoparticles according to the present invention, Step 2 is a step of supplying silicon powder to the thermal plasma jet generated in Step 1, melting and vaporizing.

상기 단계 2에서는 상기 단계 1에서 발생된 열플라즈마 제트를 이용하여 실리콘 분말을 실리콘 나노 입자를 형성할 수 있도록 용융 및 기화시킨다.
In step 2, silicon powder is melted and vaporized to form silicon nanoparticles using the thermal plasma jet generated in step 1 above.

구체적으로, 상기 단계 2의 실리콘 분말 공급은 상기 단계 1에서 열플라즈마 제트 발생 방향으로 공급되는 것이 바람직하며, 이때 상기 실리콘 분말을 공급하기 위해 아르곤 가스가 분말 운반 가스로 사용될 수 있다.
Specifically, the supply of the silicon powder in the step 2 is preferably supplied in the direction of generating the thermal plasma jet in the step 1, and argon gas may be used as a powder carrier gas to supply the silicon powder.

다음으로, 본 발명에 따른 실리콘 나노 입자의 제조방법에 있어서, 단계 3은 상기 단계 2에서 용융 및 기화된 실리콘 분말을 냉각시키고 포집하는 단계이다.
Next, in the method for producing silicon nanoparticles according to the present invention, step 3 is a step of cooling and collecting the silicon powder which has been melted and vaporized in step 2 above.

구체적으로, 상기 단계 3의 냉각은 상기 열플라즈마 제트 발생장치의 반응기 일측에 구비되는 이중관 급냉 시스템에 의해 수행될 수 있으며, 고형의 실리콘 분말이 열플라즈마 제트에 의해 용융 및 기화된 후 냉각에 의해 나노 입자의 형태로 변형될 수 있다.
Specifically, the cooling of step 3 may be performed by a dual tube quenching system provided at one side of the reactor of the thermal plasma jet generating apparatus. The solid silicon powder is melted and vaporized by a thermal plasma jet, It can be deformed in the form of particles.

이때, 상기 이중관 급냉 시스템에 공급되는 냉각수의 온도는 10 내지 30 ℃를 유지하여 반응기의 내부 온도를 유지시킬 수 있다.
At this time, the temperature of the cooling water supplied to the dual pipe quenching system may be maintained at 10 to 30 ° C to maintain the internal temperature of the reactor.

또한, 본 발명은In addition,

상기의 제조방법으로 제조되는 실리콘 나노 입자를 제공한다.
There is provided a silicon nanoparticle produced by the above-mentioned production method.

본 발명에 따른 제조방법으로 제조되는 실리콘 나노 입자는 열플라즈마 제트를 이용함으로써 짧은 시간 동안에 실리콘 분말에 열을 가하고 냉각시켜 나노 크기의 입자를 형성할 수 있기 때문에 에너지 효율이 높고, 공정 시간이 상대적으로 짧으며, 공정 조건의 제어가 쉽다는 장점이 있다.
Since the silicon nanoparticles prepared by the manufacturing method according to the present invention can generate nano-sized particles by heating and cooling the silicon powder in a short time by using a thermal plasma jet, the energy efficiency is high and the process time is relatively short And it is easy to control the process conditions.

본 발명에 따른 실리콘 나노 입자에 있어서, 상기 실리콘 나노 입자의 크기는 1 내지 500 nm일 수 있다. 상기 실리콘 나노 입자의 크기는 열플라즈마 제트 발생 가스의 종류 또는 유량, 열플라즈마 제트에 의해 용융 및 기화된 실리콘 분말의 냉각 속도, 열플라즈마의 전압 또는 전류의 세기 등으로 조절할 수 있다.
In the silicon nanoparticles according to the present invention, the size of the silicon nanoparticles may be 1 to 500 nm. The size of the silicon nanocrystals can be controlled by the type or flow rate of the thermal plasma jet generating gas, the cooling rate of the silicon powder melted and vaporized by the thermal plasma jet, the voltage of the thermal plasma or the intensity of the electric current.

이하, 본 발명을 하기의 실시예 및 실험예에 의해 보다 상세하게 설명한다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the following Examples and Experimental Examples.

단, 하기 실시예 및 실험예는 본 발명의 내용을 예시하는 것일 뿐 발명의 범위가 실시예 및 실험예에 의해 한정되는 것은 아니다.
However, the following examples and experimental examples are intended to illustrate the contents of the present invention, but the scope of the invention is not limited by the examples and the experimental examples.

<실시예 1> 실리콘 나노 입자의 제조 1Example 1 Production of Silicon Nanoparticles 1

단계 1: 열플라즈마 제트를 발생시키는 단계Step 1: Step of generating a thermal plasma jet

도 1에 나타낸 열플라즈마 제트 장치의 토치부에 열플라즈마 제트 발생가스로 아르곤을 공급하였으며, 하기 표 1의 운전조건으로 열플라즈마 제트를 발생시켰다.
Argon was supplied as a thermal plasma jet generating gas to the torch portion of the thermal plasma jet apparatus shown in FIG. 1, and a thermal plasma jet was generated under the operating conditions shown in Table 1 below.

단계 2: 실리콘 분말 공급 및 기화 단계Step 2: Silicon powder feed and vaporization step

상기 단계 1의 열플라즈마 제트 장치의 토치부 일측에 구비된 파우더 피더를 통해 실리콘 분말을 공급하여 알루미나 분말을 기화시켰다.
Silicon powder was supplied through a powder feeder provided at one side of a toe part of the thermal plasma jet apparatus of step 1 to vaporize the alumina powder.

단계 3: 실리콘 나노 입자 냉각 및 포집 단계Step 3: Silicon nanoparticle cooling and collection steps

상기 단계 2에서 기화된 실리콘 분말은 이중관 급냉 시스템에 의해 냉각되고 낙하하면서 고형화된 실리콘 나노 입자를 반응기에서 포집하였다. 이때, 상기 이중관 급냉 시스템에 공급되는 냉각수의 온도는 15 내지 25 ℃였다.The silicon powder vaporized in the step 2 was cooled by a double tube quenching system, and the silicon nanoparticles solidified while falling were collected in the reactor. At this time, the temperature of the cooling water supplied to the double pipe quenching system was 15 to 25 占 폚.

이때, 상기 실시예 1에서 제조된 실리콘 나노 입자의 평균 입자 크기는 22 nm를 나타내었다.
At this time, the average particle size of the silicon nanoparticles prepared in Example 1 was 22 nm.

구분division 운전조건Operating condition 플라즈마 전력Plasma power 390 A, 26 V(10.0 kW)390 A, 26 V (10.0 kW) 플라즈마 가스Plasma gas 아르곤: 15 L/minArgon: 15 L / min 실리콘 분말 공급량Silicon powder feed amount 0.1 g/min0.1 g / min 토치 높이Torch height 13 cm13 cm

<실시예 2> 실리콘 나노 입자의 제조 2&Lt; Example 2 > Preparation of silicon nanoparticles 2

상기 실시예 1의 단계 1에서 하기 표 2와 같은 운전조건으로 열플라즈마 제트를 발생시킨 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 실리콘 나노 입자를 제조하였다.Silicon nanoparticles were prepared in the same manner as in Example 1 except that a thermal plasma jet was generated under the operating conditions shown in Table 2 below in step 1 of Example 1.

이때, 상기 실시예 2에서 제조된 실리콘 나노 입자의 평균 입자 크기는 48 nm를 나타내었다.
The average particle size of the silicon nanoparticles prepared in Example 2 was 48 nm.

구분division 운전조건Operating condition 플라즈마 전력Plasma power 290 A, 34.8 V(10.0 kW)290 A, 34.8 V (10.0 kW) 플라즈마 가스Plasma gas 아르곤: 14 L/min
질소: 1 L/minArgon: 14 L / min
Nitrogen: 1 L / min 실리콘 분말 공급량Silicon powder feed amount 0.1 g/min0.1 g / min 토치 높이Torch height 13 cm13 cm

<비교예 1>&Lt; Comparative Example 1 &

상기 실시예 1의 단계 1에서 하기 표 3과 같은 운전조건으로 열플라즈마 제트를 발생시킨 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 실리콘 나노 와이어를 제조하였다.
Silicon nanowires were prepared in the same manner as in Example 1, except that a thermal plasma jet was generated under the same operating conditions as in the following Table 3 in the step 1 of Example 1.

구분division 운전조건Operating condition 플라즈마 전력Plasma power 390 A, 26 V(10.0 kW)390 A, 26 V (10.0 kW) 플라즈마 가스Plasma gas 아르곤: 15 L/minArgon: 15 L / min 실리콘 분말 공급량Silicon powder feed amount 0.1 g/min0.1 g / min 토치 높이Torch height 9 cm9 cm

<비교예 2>&Lt; Comparative Example 2 &

상기 실시예 1의 단계 1에서 하기 표 4와 같은 운전조건으로 열플라즈마 제트를 발생시킨 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 실리콘 나노 와이어를 제조하였다.
Silicon nanowires were produced in the same manner as in Example 1 except that a thermal plasma jet was generated under the operating conditions shown in Table 4 below in Step 1 of Example 1.

구분division 운전조건Operating condition 플라즈마 전력Plasma power 290 A, 34.8 V(10.0 kW)290 A, 34.8 V (10.0 kW) 플라즈마 가스Plasma gas 아르곤: 14 L/min
질소: 1 L/minArgon: 14 L / min
Nitrogen: 1 L / min 실리콘 분말 공급량Silicon powder feed amount 0.1 g/min0.1 g / min 토치 높이Torch height 11 cm11 cm

<실험예 1> X선 회절 분석Experimental Example 1 X-ray diffraction analysis

본 발명에 따른 제조방법으로 제조된 실리콘 나노 입자의 상을 분석하기 위하여, 상기 실시예 1 내지 2에서 제조된 실리콘 나노 입자와 원료 물질인 실리콘 분말을 X선 회절 분석(X-ray diffractomer)으로 분석하였으며, 그 결과를 도 2 내지 4에 나타내었다.
In order to analyze the phases of the silicon nanoparticles produced by the manufacturing method according to the present invention, the silicon nanoparticles prepared in Examples 1 and 2 and the silicon powder as the raw material were analyzed by X-ray diffractometry The results are shown in FIGS. 2 to 4. FIG.

도 2에 나타낸 바와 같이, 원료 물질인 실리콘 분말을 나타내는 피크(Peak)를 확인할 수 있다. As shown in Fig. 2, a peak indicating a silicon powder as a raw material can be confirmed.

또한, 도 3 및 도 4에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 제조방법으로 제조된 실리콘 나노 입자인 실시예 1 및 실시예 2의 경우에도 실리콘의 피크를 나타내는 것을 확인할 수 있었다.
Also, as shown in FIG. 3 and FIG. 4, silicon nanoparticles produced by the manufacturing method according to the present invention, which were Examples 1 and 2, also showed silicon peaks.

<실험예 2> 주사 전자 현미경 관찰<Experimental Example 2> Scanning electron microscopic observation

본 발명에 따른 본 발명에 따른 제조방법으로 제조된 실리콘 나노 입자의 모폴로지를 확인하기 위하여, 상기 실시예 1, 실시예 2, 비교예 1 및 비교예 2에서 제조된 실리콘 나노 입자와 원료 물질인 실리콘 분말을 주사 전자 현미경(Scanning electron microscope, SEM)으로 관찰하였으며, 그 결과를 도 5 내지 9에 나타내었다.
In order to confirm the morphology of the silicon nanoparticles produced by the manufacturing method according to the present invention, the silicon nanoparticles prepared in Examples 1, 2, and 1 and Comparative Example 2 and silicon The powder was observed with a scanning electron microscope (SEM), and the results are shown in FIGS. 5 to 9.

도 5에 나타낸 바와 같이, 원료 물질인 실리콘 분말은 마이크로 크기를 가지는 것을 확인할 수 있으며,As shown in FIG. 5, it can be seen that the silicon powder, which is a raw material, has a micro size,

도 6 및 도 7에 나타낸 바와 같이, 실시예 1 및 실시예 2에서 제조된 실리콘 나노 입자는 나노 크기를 가지는 입자들이 균일하게 분포되어 있는 것을 확인할 수 있었다.As shown in FIGS. 6 and 7, it was confirmed that the silicon nanoparticles prepared in Examples 1 and 2 were uniformly distributed with nano-sized particles.

반면, 도 8 및 도 9에 나타낸 바와 같이, 토치부를 조절하여 제조된 비교예 1 및 비교예 2의 실리콘 나노 와이어의 경우에는 입자 형태를 이루지 못하고 와이어 형태인 것을 확인할 수 있었다.
On the other hand, as shown in FIGS. 8 and 9, it was confirmed that the silicon nanowires of Comparative Example 1 and Comparative Example 2 prepared by adjusting the torch portion did not form a particle shape but were in wire form.

100: 열플라즈마 제트 발생 장치
1: 토치부
2: 전원 공급 장치
3: 반응관
4: 반응기
5: 분말 공급 장치
6: 분말 공급 라인
7: 발생 가스 공급 라인
8: 발생 가스 공급 장치
9: 발생 가스 유량 조절기100: thermal plasma jet generator
1: Tochibu
2: Power supply
3: Reaction tube
4: Reactor
5: Powder feeder
6: Powder supply line
7: Generated gas supply line
8: Generating gas supply device
9: Generated gas flow regulator

Claims (9)

공급되는 실리콘 분말에 열원을 공급하는 토치부; 상기 토치부 일측에 전원을 공급하는 전원 공급 장치; 상기 토치부 하부에 구비되고 열플라즈마 제트 발생 공간을 제공하며 원료 물질들이 반응하는 공간인 반응관; 상기 반응관 하부에 구비되고 열플라즈마 제트 발생에 의해 형성되는 물질들이 축적되는 공간으로써, 일측에 이중관 급냉 시스템이 구비되어 있는 반응기; 일측에 구비되어 분말 공급 라인을 통해 원료 물질인 실리콘 분말을 상기 토치부에 공급하는 분말 공급 장치(Power feeder); 상기 토치부 일측에 구비되어 열플라즈마 제트 발생 가스 공급 라인을 통해 토치부로 열플라즈마 가스를 공급하는 발생 가스 공급 장치; 및 상기 열플라즈마 제트 발생 가스 공급 라인에 구비되어 열플라즈마 제트 발생 가스의 유량을 조절하는 발생 가스 유량조절기;를 포함하는 열플라즈마 발생 장치에서 직류 전원을 사용하고, 전류는 200 내지 750 A, 전압은 10 내지 50 V를 공급하고, 열플라즈마 제트 발생 가스를 공급하여 비이송식 열플라즈마 제트를 발생시키되, 상기 열플라즈마 발생 장치에서 토치부의 높이는 13 cm 이상인 것을 특징으로 하는 단계(단계 1);
상기 단계 1에서 발생된 열플라즈마 제트에 실리콘 분말을 공급하여 용융 및 기화시키는 단계(단계 2); 및
상기 단계 2에서 용융 및 기화된 실리콘 분말을 냉각시키고 포집하는 단계(단계 3);를 포함하는 크기가 1 내지 500 nm인 실리콘 나노 입자의 제조방법.
A torch portion for supplying a heat source to the supplied silicon powder; A power supply unit for supplying power to one side of the toe part; A reaction tube provided at a lower portion of the torch portion and providing a space for generating a thermal plasma jet and being a space in which raw material materials react; A reactor provided at a lower portion of the reaction tube and storing materials formed by the thermal plasma jet generation, the reactor having a double pipe quenching system at one side; A power feeder provided at one side and supplying silicon powder as a raw material to the toothed portion through a powder feed line; A generating gas supply unit provided on one side of the torch part for supplying a thermal plasma gas to the torch part through a thermal plasma jet generating gas supply line; And a generation gas flow rate regulator provided in the thermal plasma jet generation gas supply line to regulate a flow rate of the thermal plasma jet generation gas, wherein a DC power source is used, the current is 200 to 750 A, (Step 1), wherein the height of the torch portion in the thermal plasma generator is not less than 13 cm; and wherein the height of the torch portion in the thermal plasma generator is not less than 13 cm.
Supplying and melting and vaporizing silicon powder to the thermal plasma jet generated in step 1 (step 2); And
And cooling and collecting the molten and vaporized silicon powder in step 2 (step 3).
삭제delete 제1항에 있어서,
상기 단계 1의 발생 가스는 아르곤, 질소 및 아르곤과 질소의 혼합가스로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1 종 이상인 것을 특징으로 하는 실리콘 나노 입자의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the generated gas of step 1 is at least one selected from the group consisting of argon, nitrogen, and a mixed gas of argon and nitrogen.
삭제delete 제1항에 있어서,
상기 단계 2의 실리카 분말의 공급은 상기 단계 1에서 열플라즈마 제트 발생 방향으로 공급되는 것을 특징으로 하는 실리콘 나노 입자의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the supply of the silica powder in the step 2 is supplied in the direction of generating the thermal plasma jet in the step 1.
제1항에 있어서,
상기 단계 3의 냉각은 이중관 급냉 시스템에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 실리콘 나노 입자의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the cooling in step 3 is performed by a dual pipe quenching system.
제6항에 있어서,
상기 이중관 급냉 시스템에 공급되는 냉각수 온도는 10 내지 30 ℃인 것을 특징으로 하는 실리콘 나노 입자의 제조방법.
The method according to claim 6,
Wherein the temperature of the cooling water supplied to the double pipe quenching system is 10 to 30 占 폚.
삭제delete 삭제delete
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Citations (1)

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