KR101276238B1 - Preparation method of hollow spherical alumina powder by thermal plasma jet - Google Patents

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Abstract

본 발명은 열플라즈마 제트를 이용한 중공의 구형 알루미나 분말의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 열플라즈마 제트 발생가스를 공급하여 열플라즈마 제트를 발생시키는 단계(단계 1); 상기 단계 1에서 발생된 열플라즈마 제트에 알루미나 분말을 공급하여 용해시키는 단계(단계 2); 및 상기 단계 2에서 용해된 알루미나 분말을 냉각시키고 포집하는 단계(단계 3)를 열플라즈마 제트를 이용한 중공의 구형 알루미나 분말의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 열플라즈마 제트를 이용함으로써 짧은 시간 동안에 알루미나 분말에 열을 가하고 냉각시켜 중공의 구형 알루미나를 제조할 수 있고, 공정 시간이 상대적으로 짧으며, 공정 조건의 제어가 쉽다는 장점이 있다.The present invention relates to a method for producing hollow spherical alumina powder using a thermal plasma jet, and more particularly, to supply a thermal plasma jet generating gas to generate a thermal plasma jet (step 1); Supplying and dissolving alumina powder to the thermal plasma jet generated in step 1 (step 2); And cooling and collecting the alumina powder dissolved in step 2 (step 3) relates to a method for producing hollow spherical alumina powder using a thermal plasma jet. According to the present invention, a hollow spherical alumina can be prepared by applying heat to the alumina powder for a short time and cooling by using a thermal plasma jet, the process time is relatively short, and the control of the process conditions is easy. .

Description

열플라즈마 제트를 이용한 중공의 구형 알루미나 분말의 제조방법{Preparation method of hollow spherical alumina powder by thermal plasma jet}Preparation method of hollow spherical alumina powder using thermal plasma jet

본 발명은 열플라즈마 제트를 이용한 중공의 구형 알루미나 분말의 제조방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a method for producing hollow spherical alumina powder using a thermal plasma jet.

열플라즈마는 전자, 양성자, 중성자 등의 활성종으로 이루어진 수천K∼수만K의 플라즈마로서 원료물질을 기화, 반응 시킨후 급냉을 통해 미립자를 얻는 공정으로서 분위기의 조성을 통해 반응의 방향을 결정한다. 또한 플라즈마의 발생가스, 반응가스 및 퍼지가스의 주입을 통해 산화, 환원, 질화 분위기 등 다양한 반응조건을 형성할 수 있는 장점이 있다.Thermal plasma is a process of vaporizing and reacting raw materials with thousands of K to tens of thousands of K plasmas consisting of active species such as electrons, protons, and neutrons, and then obtaining fine particles through quenching. In addition, there are advantages in that various reaction conditions such as oxidation, reduction, and nitriding atmosphere may be formed through injection of a plasma generating gas, a reaction gas, and a purge gas.

기존의 중공의 구형 알루미나를 제조하는 방법은 크게 분무 건조(Spray dry)법, 분무열분해(Spray pyrolysis), 졸-겔 공정(Sol-gel process), 플라즈마(Plasma)를 이용한 방법 등이 있다. 이중 플라즈마를 이용한 방법은 방전 플라즈마 소결법을 이용하여 다공성 알루미나 세라믹스를 제조(Jounal of the Korean Ceramic Society, Vol. 39, No. 12, pp. 1183-1189, 2002)하는 방법이 있고, Al 분말의 수화 반응과 스파크 플라즈마 열처리법으로 알루미나 성형체를 제조(Jounal of Korean Powder Metallurgy Institute, Vol. 12, No. 6, 2005)하는 방법이 있고, 제조시간이 짧고 상대적으로 많은 양을 만들 수 있다는 장점이 있다. Conventional methods of manufacturing hollow spherical alumina include spray drying, spray pyrolysis, sol-gel process, and plasma. The method using the double plasma includes a method of manufacturing porous alumina ceramics by discharge plasma sintering (Jounal of the Korean Ceramic Society, Vol. 39, No. 12, pp. 1183-1189, 2002), and hydration of Al powder. There is a method of manufacturing an alumina molded body by reaction and spark plasma heat treatment method (Jounal of Korean Powder Metallurgy Institute, Vol. 12, No. 6, 2005), and it has the advantage of short manufacturing time and relatively large amount.

열플라즈마는 발생과 유지 방식에 따라 크게 RF(Radio frequency), 이송식(Transferred), 비이송식(Non-Transfered)으로 나눌 수 있다. 재료 합성에 있어서 RF방식의 열플라즈마는 일반적으로 고순도의 물질을 합성할 수 있지만, 에너지적인 측면에서 효율이 좋지 않고, 주입시키는 방전가스 등의 양이 많이 필요하기 때문에 경제적인 측면에서 불리하다.
Thermal plasma can be classified into radio frequency (RF), transferred and non-transferd, depending on the generation and maintenance method. In the synthesis of materials, RF plasma thermal plasmas are generally capable of synthesizing high-purity materials, but are disadvantageous in terms of economics because they are not efficient in terms of energy and require a large amount of discharge gas to be injected.

이에, 본 발명자들은 열플라즈마를 이용하여 알루미나 성형체를 제조하는 방법을 연구하던 중 비이송식 열플라즈마를 이용하여 중공의 구형 알루미나 분말을 제조하는 방법을 개발하고, 본 발명을 완성하였다.
Accordingly, the present inventors developed a method of manufacturing hollow spherical alumina powder using a non-transferable thermal plasma while studying a method of manufacturing an alumina compact using thermal plasma, and completed the present invention.

본 발명의 목적은 열플라즈마 제트를 이용한 중공의 구형 알루미나 분말의 제조방법을 제공하는 데 있다.
It is an object of the present invention to provide a method for producing hollow spherical alumina powder using a thermal plasma jet.

상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 열플라즈마 제트 발생가스를 공급하여 열플라즈마 제트를 발생시키는 단계(단계 1); 상기 단계 1에서 발생된 열플라즈마 제트에 알루미나 분말을 공급하여 용해시키는 단계(단계 2); 및 상기 단계 2에서 용해된 알루미나 분말을 냉각시키고 포집하는 단계(단계 3)를 열플라즈마 제트를 이용한 중공의 구형 알루미나 분말의 제조방법을 제공한다.
In order to achieve the above object, the present invention comprises the steps of generating a thermal plasma jet by supplying a thermal plasma jet generating gas (step 1); Supplying and dissolving alumina powder to the thermal plasma jet generated in step 1 (step 2); And cooling and collecting the alumina powder dissolved in step 2 (step 3) provides a method for producing hollow spherical alumina powder using a thermal plasma jet.

본 발명에 따르면, 열플라즈마 제트를 이용함으로써 짧은 시간 동안에 알루미나 분말에 열을 가하고 냉각시켜 중공의 구형 알루미나를 제조할 수 있고, 공정 시간이 상대적으로 짧으며, 공정 조건의 제어가 쉽다는 장점이 있다.
According to the present invention, a hollow spherical alumina can be prepared by applying heat to the alumina powder for a short time and cooling by using a thermal plasma jet, the process time is relatively short, and the control of the process conditions is easy. .

도 1은 열플라즈마 제트 발생장치의 모식도이고;
도 2는 본 발명에 따른 열플라즈마 제트를 이용한 중공의 구형 알루미나 분말의 제조방법으로 제조된 알루미나 분말의 X선 회절분석 결과이고;
도 3은 본 발명에 따른 열플라즈마 제트를 이용한 중공의 구형 알루미나 분말(실시예 1)의 주사전자현미경(SEM) 사진이고;
도 4는 본 발명에 따른 열플라즈마 제트를 이용한 중공의 구형 알루미나 분말(실시예 2)의 주사전자현미경(SEM) 사진이고; 및
도 5는 본 발명에 따른 열플라즈마 제트를 이용한 중공의 구형 알루미나 분말(실시예 3)의 주사전자현미경(SEM) 사진이다.1 is a schematic diagram of a thermal plasma jet generator;
2 is an X-ray diffraction analysis result of the alumina powder prepared by the method for producing the hollow spherical alumina powder using the thermal plasma jet according to the present invention;
3 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of a hollow spherical alumina powder (Example 1) using a thermal plasma jet according to the present invention;
4 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of a hollow spherical alumina powder (Example 2) using a thermal plasma jet according to the present invention; And
5 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of a hollow spherical alumina powder (Example 3) using a thermal plasma jet according to the present invention.

본 발명은 열플라즈마 제트 발생가스를 공급하여 열플라즈마 제트를 발생시키는 단계(단계 1);The present invention comprises the steps of supplying a thermal plasma jet generating gas to generate a thermal plasma jet (step 1);

상기 단계 1에서 발생된 열플라즈마 제트에 알루미나 분말을 공급하여 용해시키는 단계(단계 2); 및 Supplying and dissolving alumina powder to the thermal plasma jet generated in step 1 (step 2); And

상기 단계 2에서 용해된 알루미나 분말을 냉각시키고 포집하는 단계(단계 3)를 포함하는 열플라즈마 제트를 이용한 중공의 구형 알루미나 분말의 제조방법을 제공한다.
It provides a method for producing a hollow spherical alumina powder using a thermal plasma jet comprising the step of cooling and collecting the alumina powder dissolved in step 2 (step 3).

이하, 본 발명에 따른 열플라즈마 제트를 이용한 중공의 구형 알루미나 분말의 제조방법에 대해 단계별로 상세히 설명한다.
Hereinafter, a method for preparing hollow spherical alumina powder using a thermal plasma jet according to the present invention will be described in detail step by step.

본 발명에 따른 열플라즈마 제트를 이용한 중공의 구형 알루미나 분말의 제조방법에 있어서, 단계 1은 열플라즈마 제트 발생가스를 공급하여 열플라즈마 제트를 발생시키는 단계이다. In the method for producing a hollow spherical alumina powder using a thermal plasma jet according to the present invention, step 1 is a step of supplying a thermal plasma jet generating gas to generate a thermal plasma jet.

상기 단계 1의 열플라즈마 제트의 발생은 비이송식(Non-Transfered)인 것이 바람직하다.The generation of the thermal plasma jet of step 1 is preferably non-transferd.

본 발명에서는 먼저 텅스텐 봉으로 된 음극과 동으로 된 노즐 내면의 양극 사이에 직류 아크방전을 생성시키고, 후방으로부터 작동가스를 선회류로서 흘려보내어 열플라즈마 제트 발생가스가 아크에 의해 가열되어 고온으로 되며, 양극 노즐에서 격렬한 열플라즈마 제트류가 분출되는 비이송식 열플라즈마 제트 발생으로 중공의 구형 알루미나를 제조할 수 있다.
In the present invention, first, a direct current arc discharge is generated between a cathode made of a tungsten rod and an anode inside a copper nozzle, and a working gas is flown as a swirling flow from the rear, so that the thermal plasma jet generating gas is heated by an arc to a high temperature. The hollow spherical alumina can be produced by the generation of a non-feedable thermal plasma jet in which the intense thermal plasma jets are ejected from the anode nozzle.

또한, 본 발명에 따른 열플라즈마 제트 발생장치는 공급되는 알루미나 분말에 열원을 공급하는 토치부(1); 상기 토치부(1) 일측에 전원을 공급하는 전원공급장치(2); 상기 토치부(1) 하부에 구비되고 열플라즈마 제트 발생 공간을 제공하며 일측에 이중관 급냉 시스템을 구비하는 반응기(3); 상기 토치부(1) 일측에 구비되어 분말공급라인(7)을 통해 원료물질인 알루미나 분말을 상기 반응기(3)에 공급하는 분말공급장치(파우더 피더(power feeder), 4); 상기 반응기(3)에서 제조된 알루미나 분말을 포집하는 용기(5); 상기 토치부(1) 일측에 구비되어 열플라즈마 제트 발생가스 공급라인(8)을 통해 토치부(1)로 열플라즈마 가스를 공급하는 발생가스 공급장치(6); 및 상기 반응기(3) 일측에 구비되어 열플라즈마 제트 발생가스를 외부로 배출하는 가스 배출구(9) 및 상기 열플라즈마 제트 발생가스 공급라인(8)에 구비되어 열플라즈마 제트 발생가스의 유량을 조절하는 발생가스 유량조절기(10);를 포함하여 구성된다(도 1 참조). In addition, the thermal plasma jet generator according to the present invention comprises a torch unit (1) for supplying a heat source to the alumina powder is supplied; A power supply device 2 supplying power to one side of the torch unit 1; A reactor (3) provided below the torch unit (1) and providing a thermal plasma jet generating space and having a double tube quenching system on one side; A powder supply device (power feeder, 4) provided at one side of the torch unit 1 and supplying alumina powder as a raw material to the reactor 3 through a powder supply line 7; A container (5) for collecting the alumina powder produced in the reactor (3); A generation gas supply device (6) provided at one side of the torch unit (1) to supply thermal plasma gas to the torch unit (1) through a thermal plasma jet generating gas supply line (8); And a gas outlet 9 provided at one side of the reactor 3 to discharge the thermal plasma jet generating gas to the outside, and provided at the thermal plasma jet generating gas supply line 8 to adjust a flow rate of the thermal plasma jet generating gas. It is configured to include a generated gas flow regulator 10 (see Fig. 1).

본 발명에 따른 열플라즈마 제트 발생장치에서 열플라즈마 제트를 발생시키기 위해 직류 전원이 사용되며, 전류는 250 - 450 A, 전압은 20 - 40 V으로 공급된다. 상기 토치부(1)는 텅스텐 음극봉과 양극 노즐을 사용하며, 상기 양극 노즐과 음극봉 사이에 아르곤과, 질소, 수소, 또는 질소와 수소의 혼합가스를 공급하여 열플라즈마 제트를 발생시킬 수 있다. 또한, 상기 토치부(1)를 열로부터 보호하기 위해 양쪽의 전극은 수냉시킬 수 있고, 상기 반응기(3)는 창이 부착된 스테인리스 이중관을 사용할 수 있다. In the thermal plasma jet generator according to the present invention, a direct current power source is used to generate a thermal plasma jet, and current is supplied at 250-450 A and voltage is 20-40 V. The torch unit 1 uses a tungsten cathode rod and an anode nozzle, and supplies a thermal gas jet by supplying argon, nitrogen, hydrogen, or a mixed gas of nitrogen and hydrogen between the anode nozzle and the cathode rod. In addition, both electrodes may be water cooled to protect the torch 1 from heat, and the reactor 3 may use a stainless steel double tube with a window.

본 발명에 따른 열플라즈마(thermal plasma) 제트는 직류 아크나 고주파 유도결합 방전을 이용하여 토치부에서 발생하는 전자, 이온, 원자와 분자로 구성된 이온화 기체로, 수천에서 수만 K에 이르는 초고온과 높은 활성을 가진 고속제트이다. 열플라즈마 제트에 의하여 발생된 온도는 열처리 방식이나 연소 방식에 의해 발생되는 온도보다 훨씬 높은 장점이 있다. Thermal plasma jet according to the present invention is an ionizing gas composed of electrons, ions, atoms and molecules generated in the torch using a direct current arc or a high frequency inductively coupled discharge, and ultra high temperature and high activity ranging from thousands to tens of thousands of K. This is a high speed jet. The temperature generated by the thermal plasma jet has an advantage much higher than the temperature generated by the heat treatment method or the combustion method.

본 발명에 따른 열플라즈마 제트를 이용한 중공의 구형 알루미나 분말의 제조방법에서, 열플라즈마 제트를 발생시키는 아르곤은 8족 원소이기 때문에 비교적 적은 에너지에 의해서도 전자의 방출이 용이하며, 다른 가스와 반응하지 않아 부산물을 생성시키지 않는다. 그리고, 질소와 수소와 같은 이원자 분자는 해리, 재결합, 탈리의 과정에 의해 재결합 과정에서 알루미나 분말의 형태 변화에 필요한 열을 발생시킨다. 이때, 아르곤만 사용하여 플라즈마를 발생시킬 수 있으나, 알루미나를 충분히 용해시키기 위해서는 아르곤에 이원자 가스(질소, 산소 또는 질소 및 산소)를 첨가해 플라즈마를 발생시킬 수 있다.
In the method for producing hollow spherical alumina powder using the thermal plasma jet according to the present invention, since the argon generating the thermal plasma jet is a group 8 element, the electrons are easily released by relatively low energy and do not react with other gases. It does not produce byproducts. In addition, the diatomic molecules such as nitrogen and hydrogen generate heat necessary for changing the shape of the alumina powder in the recombination process by the process of dissociation, recombination and desorption. In this case, plasma may be generated using only argon, but in order to sufficiently dissolve alumina, a diatomic gas (nitrogen, oxygen or nitrogen and oxygen) may be added to argon to generate a plasma.

본 발명에 따른 열플라즈마 제트를 이용한 중공의 구형 알루미나 분말의 제조방법에 있어서, 단계 2는 상기 단계 1에서 형성된 열플라즈마 제트에 알루미나 분말을 공급하여 용해시키는 단계이다. In the method for producing a hollow spherical alumina powder using a thermal plasma jet according to the present invention, step 2 is a step of supplying and dissolving the alumina powder to the thermal plasma jet formed in step 1.

제1항에 있어서, 상기 단계 2의 알루미나 분말 공급은 상기 단계 1에서 열플라즈마 제트 발생 방향으로 공급되는 것이 바람직하며, 이때 상기 알루미나 분말을 공급하기 위해 아르곤 가스가 분말 운반 가스로 사용될 수 있다.
The alumina powder supply of step 2 is preferably supplied in the direction of thermal plasma jet generation in step 1, wherein argon gas may be used as a powder carrier gas to supply the alumina powder.

본 발명에 따른 열플라즈마 제트를 이용한 중공의 구형 알루미나 분말의 제조방법에 있어서, 단계 3은 상기 단계 2에서 용해된 알루미나 분말을 냉각시키고 포집하는 단계이다. In the method for producing a hollow spherical alumina powder using a thermal plasma jet according to the present invention, step 3 is a step of cooling and collecting the alumina powder dissolved in step 2 above.

상기 단계 3의 냉각은 상기 열플라즈마 제트 발생장치의 반응기 일측에 구비되는 이중관 급냉 시스템에 의해 수행될 수 있으며, 고형의 알루미나 분말이 열플라즈마 제트에 의해 용해된 후 냉각에 의해 분말의 형태로 변형된다. 이때, 이중관 급냉 시스템에 공급되는 냉각수의 온도는 15 - 25 ℃를 유지하여 반응기의 내부 온도를 유지시킬 수 있다. The cooling of step 3 may be performed by a double tube quenching system provided at one side of the reactor of the thermal plasma jet generator, and the solid alumina powder is dissolved by the thermal plasma jet and then transformed into a powder form by cooling. . At this time, the temperature of the cooling water supplied to the double tube quench system can be maintained at 15-25 ℃ to maintain the internal temperature of the reactor.

또한, 본 발명에 따른 열플라즈마 제트를 이용한 중공의 구형 알루미나 분말의 크기는 상기 단계 1에서 발생된 열플라즈마 제트에 공급되는 알루미나 분말의 크기에 비례하며, 공급되는 알루미나 분말의 크기에 따라 제조되는 중공의 구형 알루미나 분말의 크기가 결정된다. 즉, 열플라즈마 제트에 공급되는 알루미나 분말의 크기가 작을수록 크기가 작은 중공의 구형 알루미나 분말이 제조되고, 열플라즈마 제트에 공급되는 알루미나 분말의 크기가 클수록 크기가 큰 중공의 구형 알루미나 분말이 제조된다.
In addition, the size of the hollow spherical alumina powder using the thermal plasma jet according to the present invention is proportional to the size of the alumina powder supplied to the thermal plasma jet generated in step 1, the hollow is prepared according to the size of the alumina powder supplied The size of the spherical alumina powder is determined. That is, the smaller the size of the alumina powder supplied to the thermal plasma jet, the smaller the size of the hollow spherical alumina powder is prepared, the larger the size of the alumina powder supplied to the thermal plasma jet, the larger the hollow spherical alumina powder is produced. .

이하, 본 발명을 하기의 실시예에 의해 더욱 상세히 설명한다. 단, 하기의 실시예는 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail by the following examples. It should be noted, however, that the following examples are illustrative of the invention and are not intended to limit the scope of the invention.

<실시예 1> 중공의 구형 알루미나 분말의 제조 1Example 1 Preparation of Hollow Spherical Alumina Powder 1

단계 1: 열플라즈마 제트를 발생시키는 단계Step 1: generating a thermal plasma jet

도 1에 나타낸 열플라즈마 제트 장치의 토치부에 열플라즈마 제트 발생가스로 아르곤, 질소 및 수소를 공급하였으며, 하기 표 1의 운전조건으로 열플라즈마 제트를 발생시켰다. Argon, nitrogen, and hydrogen were supplied to the torch of the thermal plasma jet apparatus shown in FIG. 1 as a thermal plasma jet generating gas, and a thermal plasma jet was generated under the operating conditions shown in Table 1 below.

단계 2: 알루미나 분말 공급 및 용해 단계Step 2: Feeding and Dissolving Alumina Powder

상기 단계 1의 열플라즈마 제트 장치의 토치부 일측에 구비된 파우더 피더를 통해 무정형의 알루미나 분말을 공급하여 알루미나 분말을 용해시켰다. The amorphous alumina powder was supplied through the powder feeder provided at one side of the torch portion of the thermal plasma jet apparatus of step 1 to dissolve the alumina powder.

단계 3: 알루미나 분말 냉각 및 포집 단계Step 3: Alumina Powder Cooling and Capture Step

상기 단계 2에서 용해된 알루미나 분말은 이중관 급냉 시스템에 의해 냉각되고 낙하하면서 고형화된 알루미나 분말을 반응기 하단에 구비된 분말포집용기에서 포집하였다. 이때, 상기 이중관 급냉 시스템에 공급되는 냉각수의 온도는 15 - 25 ℃였다. The alumina powder dissolved in step 2 was cooled and dropped by a double tube quenching system to collect the solidified alumina powder in a powder collecting container equipped at the bottom of the reactor. At this time, the temperature of the cooling water supplied to the double tube quenching system was 15-25 ° C.

구분division 운전조건Operating condition 플라즈마 전력Plasma power 300 A, 36 V(10.8 kW)300 A, 36 V (10.8 kW) 플라즈마 가스Plasma gas 아르곤: 13 L/min
질소: 2 L/min
수소: 1 L/minArgon: 13 L / min
Nitrogen: 2 L / min
Hydrogen: 1 L / min 원료물질Raw material Al2O3 Al 2 O 3

<실시예 2> 중공의 구형 알루미나 분말의 제조 2Example 2 Preparation of Hollow Spherical Alumina Powder 2

플라즈마 가스로 수소가스를 공급하지 않은 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 중공의 구형 알루미나 분말을 제조하였으며, 운전조건은 하기 표 2와 같다.Except that hydrogen gas was not supplied to the plasma gas, a hollow spherical alumina powder was prepared in the same manner as in Example 1, and the operating conditions are shown in Table 2 below.

구분division 운전조건Operating condition 플라즈마 전력Plasma power 300 A, 35 V(10.5 kW)300 A, 35 V (10.5 kW) 플라즈마 가스Plasma gas 아르곤: 13 L/min
질소: 2 L/minArgon: 13 L / min
Nitrogen: 2 L / min 원료물질Raw material Al2O3 Al 2 O 3

<실시예 3> 중공의 구형 알루미나 분말의 제조 3Example 3 Preparation of Hollow Spherical Alumina Powder 3

아르곤과 수소를 플라즈마 가스로 공급하고 수소가스를 공급하지 않은 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 중공의 구형 알루미나 분말을 제조하였으며, 운전조건은 하기 표 3과 같다. A hollow spherical alumina powder was prepared in the same manner as in Example 1, except that argon and hydrogen were supplied as the plasma gas and hydrogen gas was not supplied. The operating conditions are as shown in Table 3 below.

구분division 운전조건Operating condition 플라즈마 전력Plasma power 300 A, 33 V(9.9 kW)300 A, 33 V (9.9 kW) 플라즈마 가스Plasma gas 아르곤: 14 L/min
수소: 1 L/minArgon: 14 L / min
Hydrogen: 1 L / min 원료물질Raw material Al2O3 Al 2 O 3

<실험예 1> 중공의 구형 알루미나 분말의 상 분석Experimental Example 1 Phase Analysis of Hollow Spherical Alumina Powder

본 발명에 따른 열플라즈마 제트를 이용한 중공의 구형 알루미나 분말(실시예 1, 2 및 3)의 상을 분석하기 위해 X선 회절 분석(X-ray diffractometer) 및 주사전자현미경(SEM)으로 분석하고, 그 결과를 도 2, 3, 4 및 도 5에 나타내었다. In order to analyze the phase of the hollow spherical alumina powder (Examples 1, 2 and 3) using a thermal plasma jet according to the present invention and analyzed by X-ray diffractometer and scanning electron microscope (SEM), The results are shown in FIGS. 2, 3, 4 and 5.

도 2는 X선 회절 분석 결과로서, 상기 실시예 2에서 제조된 알루미나 분말은 α상의 알루미나가 생성된 것을 확인할 수 있었다. 2 is an X-ray diffraction analysis result, it could be confirmed that the alumina powder produced in the alumina powder prepared in Example 2 was produced.

또한, 도 3에 나타난 바와 같이, 상기 실시예 1에서 제조된 알루미나 분말은 중공(Hollow)의 구형(Spherical) 형상으로 제조된 것을 확인하였고, 원료물질의 분말 크기에 의해 생성되는 알루미나 분말의 크기가 결정되는 것을 알 수 있다. 본 발명에서는 크기가 수십 마이크로미터의 원료분말을 사용했기 때문에 수십 마이크로미터의 중공의 구형 알루미나 분말이 생성되었다.In addition, as shown in Figure 3, it was confirmed that the alumina powder prepared in Example 1 was prepared in a hollow (Spherical) shape, the size of the alumina powder produced by the powder size of the raw material It can be seen that it is determined. In the present invention, since the raw powder of several tens of micrometers is used, hollow spherical alumina powder of several tens of micrometers is produced.

도 4에 나타난 바와 같이, 상기 실시예 2에서 제조된 알루미나 분말 또한 중공의 구형 형상으로 제조된 것을 확인하였다.As shown in Figure 4, it was confirmed that the alumina powder prepared in Example 2 was also prepared in a hollow spherical shape.

또한, 도 5에 나타난 바와 같이, 상기 실시예 3에서 제조된 알루미나 분말 또한 중공의 구형 형상으로 제조된 것을 확인하였다. 상기 실시예 3에서는 미반응물이 실시예 1 및 2와 비교하여 상대적으로 많았는데, 이는 반응가스로 사용된 수소의 양이 적고 인가된 전력이 낮았기 때문인 것으로 파악된다.
In addition, as shown in Figure 5, it was confirmed that the alumina powder prepared in Example 3 was also prepared in a hollow spherical shape. In Example 3, the amount of unreacted material was relatively higher than that of Examples 1 and 2, which is considered to be due to the low amount of hydrogen used as the reaction gas and the low applied power.

1: 토치부 2: 전원공급장치
3: 반응기 4: 분말공급장치
5: 분말포집용기 6: 가스공급장치
7: 분말공급라인 8: 발생가스 공급라인
9: 가스 배출구 10:발생가스 유량조절기1: torch section 2: power supply
3: reactor 4: powder feeder
5: powder collection container 6: gas supply device
7: powder supply line 8: generated gas supply line
9: gas outlet 10: generated gas flow controller

Claims (9)

비이송식(Non-Transfered) 열플라즈마 제트 발생가스로서 아르곤과 질소 혼합가스를 공급하고, 직류전원을 사용하여 250 - 450 A인 전류 및 20 - 40 V인 전압을 인가함으로서 열플라즈마 제트를 발생시키는 단계(단계 1);
상기 단계 1에서 발생된 열플라즈마 제트에 무정형 알루미나 분말을 공급하여 용해시키는 단계(단계 2); 및
상기 단계 2에서 용해된 알루미나 분말을 냉각시키고 포집하는 단계(단계 3)를 열플라즈마 제트를 이용한 중공의 α-상 구형 알루미나 분말의 제조방법.
A non-transfered thermal plasma jet generating gas that supplies a mixture of argon and nitrogen and generates a thermal plasma jet by applying a current of 250-450 A and a voltage of 20-40 V using a direct current power source. Step (step 1);
Supplying and dissolving amorphous alumina powder to the thermal plasma jet generated in step 1 (step 2); And
Cooling and collecting the alumina powder dissolved in step 2 (step 3) is a method of producing a hollow α-phase spherical alumina powder using a thermal plasma jet.
삭제delete 삭제delete 삭제delete 제1항에 있어서, 상기 단계 2의 알루미나 분말 공급은 상기 단계 1에서 열플라즈마 제트 발생 방향으로 공급되는 것을 특징으로 하는 열플라즈마 제트를 이용한 중공의 α-상 구형 알루미나 분말의 제조방법.
The method of claim 1, wherein the alumina powder supply of step 2 is supplied in the direction of thermal plasma jet generation in step 1 of the hollow α-phase spherical alumina powder using a thermal plasma jet.
제1항에 있어서, 상기 단계 3의 냉각은 이중관 급냉 시스템에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 열플라즈마 제트를 이용한 중공의 α-상 구형 알루미나 분말의 제조방법.
The method of claim 1, wherein the cooling of the step 3 is carried out by a double tube quenching system of the hollow α-phase spherical alumina powder using a thermal plasma jet.
제6항에 있어서, 상기 이중관 급냉 시스템에 공급되는 냉각수 온도는 15 - 25 ℃인 것을 특징으로 하는 열플라즈마 제트를 이용한 중공의 α-상 구형 알루미나 분말의 제조방법.
The method of claim 6, wherein the cooling water temperature supplied to the double tube quenching system is 15-25 ° C, characterized in that the hollow α-phase spherical alumina powder using a thermal plasma jet.
제1항에 있어서, 상기 단계 3의 알루미나 분말은 열플라즈마 제트에 의해 용해된 알루미나 분말이 낙하하면서 고형화되는 것을 특징으로 하는 열플라즈마 제트를 이용한 중공의 α-상 구형 알루미나 분말의 제조방법.
The method of claim 1, wherein the alumina powder of step 3 is solidified while the alumina powder dissolved by the thermal plasma jet falls while solidifying the alumina powder.
제1항에 있어서, 상기 중공의 구형 알루미나 분말의 크기는 상기 단계 1에서 발생된 열플라즈마 제트에 공급되는 알루미나 분말의 크기에 따라 결정되는 것을 특징으로 하는 열플라즈마 제트를 이용한 중공의 α-상 구형 알루미나 분말의 제조방법.The hollow α-phase spherical shape using the thermal plasma jet according to claim 1, wherein the hollow spherical alumina powder is determined according to the size of the alumina powder supplied to the thermal plasma jet generated in step 1. Method for producing alumina powder.
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