KR101141296B1 - Preparation method of magnesium nitride nanopowder by thermal plasma - Google Patents
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Abstract
본 발명은 열플라즈마에 의한 질화마그네슘 나노분말의 제조 방법 및 상기 방법에 의해 제조된 질화마그네슘 나노분말에 관한 것으로, 더욱 구체적으로는
혼합가스를 이용하여 열플라즈마 제트를 발생시키는 단계(단계 1); 상기 발생된 열플라즈마 제트를 이용하여 마그네슘 잉곳을 용융 및 기화시키는 단계(단계 2); 상기 기화된 마그네슘에 암모니아 가스를 주입하여 반응시키는 단계(단계 3); 및 이중관 급냉시스템을 통하여 질화마그네슘 나노분말을 포집하는 단계(단계 4);를 포함하는 것을 특징으로 하는 질화마그네슘의 제조방법 및 상기 방법으로 제조된 질화마그네슘 나노분말을 제공함으로써, 유기물이 흡착되어 있지 않은 고순도의 질화마그네슘 나노분말을 합성할 수 있으며, 공정상의 폐수 발생이 없어 환경적인 측면에서도 유리하다는 효과가 있다. The present invention relates to a method for producing magnesium nitride nanopowder by thermal plasma, and to a magnesium nitride nanopowder prepared by the above method.
Generating a thermal plasma jet using the mixed gas (step 1); Melting and vaporizing a magnesium ingot using the generated thermal plasma jet (step 2); Reacting by injecting ammonia gas into the vaporized magnesium (step 3); And collecting magnesium nitride nanopowders through a double tube quenching system (step 4); by providing a method of manufacturing magnesium nitride and magnesium nitride nanopowders prepared by the above method, the organic matter is not adsorbed. Magnesium nitride nanopowder of high purity can be synthesized, and there is no process wastewater, which is advantageous in terms of environment.
Description
본 발명은 열플라즈마에 의한 질화마그네슘 나노분말의 제조 방법 및 이에 의하여 제조되는 질화마그네슘 나노분말에 관한 것이다.
The present invention relates to a method for producing magnesium nitride nanopowder by thermal plasma, and to a magnesium nitride nanopowder prepared thereby.
질화마그네슘은 여러 금속 및 비금속 질화물을 합성하기 위한 고체 촉매로 사용되며, 특히 입방정 질화 보론(cBN)의 합성을 위한 촉매로 사용된다. 최근에는 광학전자재료에 있어서 기존의 질화알루미늄(AlN)과 갈륨 알루미늄 복합질화물(GaxAlyN)의 대체재료로써 주목받고 있다. Magnesium nitride is used as a solid catalyst for synthesizing various metal and nonmetal nitrides, and in particular as a catalyst for the synthesis of cubic boron nitride (cBN). Recently, attention has been paid to the substitution of aluminum nitride (AlN) and gallium aluminum composite nitride (Ga x Al y N) in optical electronic materials.
기존의 질화알루미늄(AlN)과 알루미늄 복합질화물(GaxAlyN)은 간접 밴드갭 반도체로서 광방사효율이 직접 밴드갭 반도체에 비하여 좋지 않다는 단점이 있다. 따라서 직접 밴드갭 반도체인 금속 질화물의 대한 연구가 진행 중에 있으며 이 중에서 베릴륨, 마그네슘과 같은 알칼리토금속의 질화물이 그 대상이 되고 있다. Conventional aluminum nitride (AlN) and aluminum composite nitride (Ga x Al y N) are indirect bandgap semiconductors, which have disadvantages in that light emission efficiency is not as good as that of direct bandgap semiconductors. Therefore, research on metal nitrides, which are direct bandgap semiconductors, is underway, and among them, nitrides of alkaline earth metals such as beryllium and magnesium are targeted.
또한 전자재료로 쓰이기 위해서는 원재료의 소결체가 필요하며, 보다 나은 특성을 가지는 소결체의 제조를 위해서 나노 크기의 분말에 대한 수요가 커지고 있다.In addition, in order to be used as an electronic material, a sintered body of the raw material is required, and the demand for nano-sized powder is increasing for the production of the sintered body having better characteristics.
기존의 질화마그네슘 합성법은 저압 또는 불활성가스 분위기에서 질소를 불어 넣으면서 마그네슘을 연소시키는 연소합성법에 의해 이루어진다. 그러나 이는 분위기 조절에 많은 비용이 들며 나노 크기의 분말을 얻기 힘들다는 단점이 있다. Conventional magnesium nitride synthesis is achieved by combustion synthesis in which magnesium is burned while blowing nitrogen in a low pressure or inert gas atmosphere. However, this has a disadvantage in that it is expensive to control the atmosphere and difficult to obtain nano-sized powder.
하지만 열플라즈마를 이용한 미립자 제조 공정은 전자, 양성자, 중성자 등의 활성종으로 이루어진 수천K~수만K의 열플라즈마로 원료 물질을 기화, 반응 시킨 후 급냉을 하여 미립자를 얻는 공정으로서, 열플라즈마 공정은 분위기의 조성을 통해서 반응의 방향을 결정한다. 또한 플라즈마 발생 가스, 반응가스 및 퍼지가스의 주입을 통해 산화, 환원, 질화 분위기 등 다양한 반응 조건을 형성할 수 있는 장점이 있다.
However, the process for producing fine particles using thermal plasma is a process of vaporizing and reacting raw materials with thousands of K to tens of thousands of K thermal plasma composed of active species such as electrons, protons, and neutrons to quench the raw materials and then quenching them. The composition of the atmosphere determines the direction of the reaction. In addition, there are advantages in that various reaction conditions such as oxidation, reduction, and nitriding atmosphere can be formed through injection of plasma generating gas, reaction gas, and purge gas.
이에 본 발명자들은 대기압에서 열플라즈마를 이용하여 질화마그네슘 나노분말을 제조하는 방법을 개발하였으며, 이를 통하여 급냉에 의해 합성된 고온의 질화마그네슘의 성장을 억제하고 나노 크기의 분말을 얻을 수 있었다. 또한 마그네슘의 기화점은 1100℃로 다른 금속에 비해 낮기 때문에 고온의 열플라즈마를 이용하여 대량의 마그네슘을 상대적으로 적은 에너지로 기화시킬 수 있으며, 질화마그네슘의 생성양은 마그네슘의 기화량과 비례하므로 대량의 질화마그네슘을 효율적으로 얻을 수 있다.
Accordingly, the present inventors have developed a method of manufacturing magnesium nitride nanopowder using thermal plasma at atmospheric pressure, through which the growth of magnesium nitride at high temperature synthesized by quenching can be suppressed and nano-sized powder can be obtained. In addition, since the vaporization point of magnesium is lower than other metals at 1100 ° C, it is possible to vaporize a large amount of magnesium with relatively little energy by using a high temperature thermal plasma, and the amount of magnesium nitride is proportional to the vaporization amount of magnesium, Magnesium nitride can be obtained efficiently.
본 발명의 목적은 열플라즈마에 의한 질화마그네슘 나노분말의 제조 방법 및 이에 의하여 제조되는 질화마그네슘 나노분말을 제공하는 데 있다.
It is an object of the present invention to provide a method for producing magnesium nitride nanopowders by thermal plasma and magnesium nitride nanopowders prepared thereby.
상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은In order to achieve the above object, the present invention
혼합가스를 이용하여 열플라즈마 제트를 발생시키는 단계(단계 1); 상기 발생된 열플라즈마 제트를 이용하여 마그네슘 잉곳을 용융 및 기화시키는 단계(단계 2); 상기 기화된 마그네슘에 암모니아 가스를 주입하여 반응시키는 단계(단계 3); 및 이중관 급냉시스템을 통하여 질화마그네슘 나노분말을 포집하는 단계(단계 4);를 포함하는 것을 특징으로 하는 질화마그네슘의 제조방법 및 이에 의하여 제조되는 질화마그네슘 나노분말을 제공한다.
Generating a thermal plasma jet using the mixed gas (step 1); Melting and vaporizing a magnesium ingot using the generated thermal plasma jet (step 2); Reacting by injecting ammonia gas into the vaporized magnesium (step 3); And collecting magnesium nitride nanopowders through a double tube quenching system (step 4). The method provides magnesium magnesium nanopowder prepared by the method, and magnesium magnesium nanopowder prepared thereby.
본 발명의 열플라즈마에 의한 질화마그네슘 나노분말의 제조 방법 및 상기 방법에 의해 제조된 질화마그네슘 나노분말은 유기용매의 사용이 없으므로 제조된 나노분말의 표면에 유기물이 흡착되어 있지 않은 고순도의 나노분말을 합성할 수 있다. 또한 마그네슘의 상대적으로 낮은 끓는점으로 인하여 열플라즈마에 의해 기화가 용이하고 이에 따라 뛰어난 공정효율과 공정조건의 제어가 용이하다는 장점이 있으며, 본 발명에 의해 제조된 질화마그네슘 제조 공정은 폐수 발생이 없으므로 21세기 녹색 성장에 기여할 수 있는 효과가 있다.
The method for producing magnesium nitride nanopowders by the thermal plasma of the present invention and the magnesium nitride nanopowders prepared by the above method do not use organic solvents, and thus, high purity nanopowders are not adsorbed on the surface of the nanopowders prepared. Can be synthesized. In addition, due to the relatively low boiling point of magnesium, there is an advantage that it is easy to vaporize by thermal plasma, and therefore, excellent process efficiency and control of process conditions, and the magnesium nitride manufacturing process manufactured according to the present invention has no wastewater. There are effects that can contribute to century green growth.
도 1은 본 발명에 따른 질화마그네슘의 제조에 사용되는 열플라즈마 장치를 개략적으로 나타낸 장치도이고,
도 2는 제조된 질화마그네슘 나노분말의 X선회절분석 결과이고,
도 3은 제조된 질화마그네슘 나노분말의 미세구조를 주사 전자 현미경을 이용하여 관찰한 사진이고,
도 4는 제조된 질화마그네슘 나노분말의 투과 전자 현미경 사진이다. 1 is a device diagram schematically showing a thermal plasma apparatus used for the production of magnesium nitride according to the present invention,
2 is an X-ray diffraction analysis result of the prepared magnesium nitride nano powder,
3 is a photograph observing the microstructure of the prepared magnesium nitride nanopowder using a scanning electron microscope,
4 is a transmission electron micrograph of the prepared magnesium nitride nanopowder.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, this invention is demonstrated in detail.
본 발명은 혼합가스를 이용하여 열플라즈마 제트를 발생시키는 단계(단계 1); 상기 발생된 열플라즈마 제트를 이용하여 마그네슘 잉곳을 용융 및 기화시키는 단계(단계 2); 상기 기화된 마그네슘에 암모니아 가스를 주입하여 반응시키는 단계(단계 3); 및 이중관 급냉시스템을 통하여 질화마그네슘 나노분말을 포집하는 단계(단계 4);를 포함하는 것을 특징으로 하는 질화마그네슘의 제조방법을 제공하며, 상세하게는 다음과 같다.
The present invention comprises the steps of generating a thermal plasma jet using the mixed gas (step 1); Melting and vaporizing a magnesium ingot using the generated thermal plasma jet (step 2); Reacting by injecting ammonia gas into the vaporized magnesium (step 3); And collecting magnesium nitride nanopowders through a double tube quenching system (step 4). The method of manufacturing magnesium nitride is provided in detail as follows.
단계 1은 아르곤과 질소의 혼합가스를 이용하여 열플라즈마 제트를 발생시키는 단계이다.
상기 열플라즈마(thermal plasma)는 직류 아크나 고주파 유도결합 방전을 이용하는 플라즈마 토치에서 발생시킨 전자, 이온, 원자와 분자로 구성된 이온화 기체로, 수천에서 수만 K에 이르는 초고온과 높은 활성을 가진 고속 제트이다.The thermal plasma is an ionization gas composed of electrons, ions, atoms, and molecules generated by a plasma torch using a direct current arc or a high frequency inductively coupled discharge, and is a high-temperature jet having a high temperature and high activity ranging from thousands to tens of thousands of K. .
본 발명에서 열플라즈마 제트는 직류 플라즈마 장치에 의해 발생되며, 상기 플라즈마 장치에서는 열플라즈마 발생 기체로 아르곤 가스, 공기, 질소 가스 또는 이의 혼합가스를 사용할 수 있으며 바람직하게는 아르곤과 질소의 혼합가스를 사용한다. In the present invention, the thermal plasma jet is generated by a direct current plasma apparatus, and in the plasma apparatus, argon gas, air, nitrogen gas, or a mixed gas thereof may be used as the heat plasma generating gas, and preferably, a mixed gas of argon and nitrogen is used. do.
상기의 열플라즈마 발생 기체에 있어서, 아르곤은 8족 원소이기 때문에 비교적 적은 에너지에 의해서도 전자의 방출이 용이하며 비활성 기체로 화학반응에 거의 영향이 없으므로 열플라즈마의 발생에 보편적으로 사용된다. 이러한 아르곤 가스에 질소를 혼합시켜주면 질소원자가 플라즈마에 의해 용이하게 해리되어 용융 마그네슘에 급속히 용해된다. 용해된 질소원자는 마그네슘 표면의 온도가 질소의 원자 상태를 유지할 만큼 높지 않기 때문에 분자의 형태로 용융 마그네슘으로부터 방출된다. 즉, 과포화된 질소원자는 가스화반응(2N - N2)에 의해 재결합되어 방출되며, 이때 반응열로 인해 마그네슘 표면이 급격히 증발하게 된다.
In the above heat plasma generating gas, since argon is a group 8 element, electrons are easily emitted with relatively little energy, and inert gas is generally used for generating heat plasma because it has little influence on chemical reactions. When nitrogen is mixed with the argon gas, nitrogen atoms are easily dissociated by plasma and rapidly dissolved in molten magnesium. The dissolved nitrogen atoms are released from the molten magnesium in the form of molecules because the temperature of the magnesium surface is not high enough to maintain the atomic state of nitrogen. That is, the supersaturated nitrogen atoms are recombined and released by the gasification reaction (2N-N 2 ), and the magnesium surface rapidly evaporates due to the heat of reaction.
이때 전체 가스 유량에 대한 질소의 유량은 3 내지 6%로 유지시켜 준다.At this time, the flow rate of nitrogen with respect to the total gas flow rate is maintained at 3 to 6%.
아르곤과 질소의 혼합가스는 용융금속으로의 침투 외에도 이원자분자인 질소를 해리시킴으로서 더욱 높은 플라즈마 파워를 얻을 수 있는 장점이 있지만, 질소의 유량이 전체 가스유량의 약 3% 미만일 경우 질소유량에 따른 플라즈마 파워의 변화가 급격한 문제점이 있다. 또한 질소의 유량이 늘어날수록 마그네슘의 기화효율은 증가하지만 그에 비례하여 필요전력이 늘어나기 때문에 마그네슘 벌크의 크기에 따른 최적의 혼합가스에 대한 질소유량을 찾아야 하며, 본 발명에서는 아르곤과 질소의 혼합가스에 대한 질소의 유량을 3 내지 6%로 유지하였다.
Argon-nitrogen mixed gas has the advantage of obtaining higher plasma power by dissociating nitrogen, which is a diatomic molecule, in addition to penetration into molten metal.However, when nitrogen flow rate is less than about 3% of the total gas flow rate, plasma according to nitrogen flow rate There is a sudden change in power. In addition, as the flow rate of nitrogen increases, the vaporization efficiency of magnesium increases, but the required power increases in proportion, so the nitrogen flow rate of the optimum mixed gas according to the size of magnesium bulk must be found, and in the present invention, the mixed gas of argon and nitrogen The flow rate of nitrogen for was maintained at 3-6%.
상기 열플라즈마 제트 장치는 전원공급장치의 음극과 양극의 전기에너지에 의해 아크가 형성되고 열플라즈마 제트 발생기체로 사용된 아르곤과 질소의 혼합가스에 의하여 약 10,000K의 초고온의 열플라즈마 제트가 생성된다. 이러한 열플라즈마 제트에 의하여 발생된 온도는 열처리방식이나 연소방식에 의해 발생되는 온도보다 훨씬 높다는 장점이 있다.
The thermal plasma jet device is arced by the electrical energy of the cathode and anode of the power supply device, and the ultra high temperature thermal plasma jet of about 10,000 K is generated by the mixed gas of argon and nitrogen used as the thermal plasma jet generator gas. . The temperature generated by the thermal plasma jet has an advantage that it is much higher than the temperature generated by the heat treatment method or the combustion method.
상기 단계 2는 도가니에 담긴 마그네슘 잉곳을 단계 1에서 발생된 열플라즈마 제트에 접근시켜서 용융 후 기화시키는 단계이다.In
단계 2에 있어서, 도가니에 가해지는 열충격을 줄이기 위하여 마그네슘 잉곳이 담긴 도가니를 점차적으로 접근시키는 것이 바람직하며, 마그네슘 잉곳이 놓여있는 도가니는 고온의 열플라즈마 제트에 의해 용융되지 않도록 녹는 점이 높은 금속 또는 고온의 승화점을 갖는 승화성 물질이 바람직하며 특정한 물질로 한정되진 않는다.In
단계 2에 있어서, 마그네슘의 상대적으로 낮은 끓는점으로 인하여 열플라즈마에 의한 마그네슘의 기화는 빠르고 용이하게 이루어진다. 따라서 공정상의 효율이 뛰어나며 공정조건의 제어가 용이하다는 장점이 있다.
In
단계 3은 상기 단계 2에서 기화된 마그네슘에 암모니아 가스를 주입하여 질화시켜서 질화마그네슘을 생성하는 단계이다. Step 3 is a step of nitriding by injecting ammonia gas into the magnesium vaporized in
높은 결정성을 가지는 질화마그네슘을 제조하기 위한 암모니아 가스의 유량은 상기 단계 2에서 생성된 기화된 마그네슘의 양과 비례한다. 이때 암모니아의 양이 충분치 않을 경우 마그네슘 또는 비정질의 질화마그네슘이 생성되는 문제점이 있다. 따라서 급격하게 기화되는 마그네슘에 맞춰 과잉의 암모니아 가스를 주입시켜 주어야 한다.
The flow rate of ammonia gas for producing magnesium nitride with high crystallinity is proportional to the amount of vaporized magnesium produced in
이때 암모니아 주입부의 온도는 200 ℃ 이하인 것이 바람직하다. 주입부의 온도가 200 ℃ 를 초과하게 되면 암모니아의 분해 반응이 경쟁적으로 진행된다. 이때 질소와 수소로 분해된 암모니아는 마그네슘과 반응하지 않으며, 마그네슘과의 반응률을 감소시키게 된다.
At this time, the temperature of the ammonia injection unit is preferably 200 ℃ or less. When the temperature of the inlet portion exceeds 200 ° C., the decomposition reaction of ammonia proceeds competitively. At this time, the ammonia decomposed into nitrogen and hydrogen does not react with magnesium, reducing the reaction rate with magnesium.
단계 4는 상기 단계 3에서 합성된 기상의 질화마그네슘을 급냉하여 질화마그네슘 나노분말을 포집하는 단계이다.Step 4 is a step of collecting the magnesium nitride nano powder by quenching the magnesium nitride in the gas phase synthesized in step 3.
이때 냉각 공정은 기상상태에서 제조된 고온의 질화마그네슘이 나노입자로 생성될 수 있게 하기 위한 공정이다. 이때 냉각수의 온도는 15?25 ℃를 유지하여 기화된 질화마그네슘의 온도를 급격하게 낮추는 것이 필요하다. 이러한 수냉공정은 합성된 질화마그네슘의 성장을 막음으로써 나노크기의 화합물을 얻을 수 있게 한다.
At this time, the cooling process is a process for allowing high temperature magnesium nitride produced in the gaseous state to be produced as nanoparticles. At this time, it is necessary to maintain the temperature of the cooling water to 15 ~ 25 ℃ to rapidly lower the temperature of the vaporized magnesium nitride. This water-cooling process prevents the growth of the synthesized magnesium nitride, thereby obtaining a nano-sized compound.
또한 본 발명은 상기의 열플라즈마에 의한 질화마그네슘 나노분말의 제조 방법에 의해 제조되는 질화마그네슘 나노분말을 제공한다.
The present invention also provides a magnesium nitride nano powder produced by the method for producing magnesium nitride nano powder by the thermal plasma.
상기 열플라즈마에 의한 질화마그네슘 나노분말의 제조 방법을 통하여 제조된 질화마그네슘 나노분말은 유기물이 흡착되어 있지 않은 고순도의 나노분말로서 입자의 크기가 30 내지 300nm이며, 다각형의 입자형태를 띠며, 이는 도 3 및 도 4를 통하여 확인할 수 있었다. Magnesium nitride nanopowders prepared by the method of manufacturing magnesium nitride nanopowders by the thermal plasma are high-purity nanopowders in which organic substances are not adsorbed, and have a particle size of 30 to 300 nm and have a polygonal particle shape. It could be confirmed through 3 and FIG.
본 발명의 제조방법에 의해 제조된 질화마그네슘 나노분말은 기존의 합성법과 비교하여 적은 비용으로 생산할 수 있다는 장점이 있으며, 또한 공정이 진행되는 시간이 짧기 때문에 빠르게 많은 양의 질화마그네슘 나노분말을 생산할 수 있는 효과가 있다.Magnesium nitride nanopowder prepared by the production method of the present invention has the advantage that it can be produced at a low cost compared to the conventional synthesis method, and also because it is a short process time can be produced a large amount of magnesium nitride nanopowder quickly It has an effect.
또한 본 발명의 질화마그네슘 나노분말은 광학전자재료에서 요구되는 직접 밴드갭 반도체의 나노 크기 분말로서 기존의 질화알루미늄과 같은 간접 밴드갭 반도체를 대체하는 효과가 있다.
In addition, the magnesium nitride nanopowder of the present invention has the effect of replacing the indirect bandgap semiconductor such as aluminum nitride as a nano-size powder of the direct bandgap semiconductor required in the optical electronic material.
본 발명의 열플라즈마에 의한 질화마그네슘 나노분말의 제조 방법에 사용되는 열플라즈마 제트 발생장치는 도 1에 나타내었고, 구체적으로는 다음과 같다.The thermal plasma jet generator used in the method for producing magnesium nitride nanopowders by the thermal plasma of the present invention is shown in FIG. 1 , specifically, as follows.
텅스텐 음극과 구리 양극로 구성된 플라즈마 토치부;와 마그네슘 잉곳을 고정시키기 위한 도가니와 이중관으로 된 구리홀더로 구성된 원료 물질 지지부; 이중관으로 구성된 반응기; 반응 후 발생되는 폐가스를 배출시키는 배기부; 토치부에 전원을 공급하는 전원공급장치; 반응기 외벽으로 암모니아 가스를 공급하는 반응 가스 라인; 토치부에 플라즈마를 발생시키기 위한 플라즈마 가스 라인;으로 구성되며, 전원으로는 직류를 사용하고, 전압은 27~31V, 전류는 300 A를 유지한다. A plasma torch comprising a tungsten cathode and a copper anode; and a raw material support consisting of a crucible and a double tube copper holder for fixing a magnesium ingot; A reactor consisting of double tubes; An exhaust unit for discharging waste gas generated after the reaction; A power supply for supplying power to the torch unit; A reaction gas line for supplying ammonia gas to the outer wall of the reactor; Plasma gas line for generating a plasma to the torch portion; is composed of a direct current as a power source, the voltage is maintained at 27 ~ 31V, the current is 300A.
또한, 토치부를 열로부터 보호하기 위하여 양쪽의 전극은 수냉시키도록 되어 있으며, 반응관은 창이 부착된 스테인리스 이중관으로 되어 있다. 배기부로 배출되는 가스는 스크러버를 통해 정화시켜 처리된다.
In addition, in order to protect a torch part from heat, both electrodes are made to be water-cooled, and a reaction tube is a stainless steel double tube with a window. The gas discharged to the exhaust portion is treated by purifying through a scrubber.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 상세하게 설명한다. 단, 하기 실시예는 본발명을 예시하는 것일 뿐, 본발명의 내용이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
Hereinafter, the present invention will be described in detail through examples. However, the following examples are merely to illustrate the present invention, the content of the present invention is not limited by the following examples.
열플라즈마를Thermal Plasma 이용한 질화마그네슘 Magnesium Nitride 나노분말의Nano powder 제조 Produce
도 1에 나타낸 직류 열플라즈마 제트 장치를 이용하여 질화마그네슘 나노분말을 합성하였다. Magnesium nitride nanopowders were synthesized using the direct current thermal plasma jet apparatus shown in FIG. 1.
직류 열플라즈마 장치의 전원은 9.3 kW의 조건에서 작동하였으며, 15 L/min의 아르곤 가스와 1 L/min의 질소가스가 혼합되어 토치의 플라즈마 가스 주입부로 들어간 후 방전되어서 플라즈마 제트가 발생하였다. 자세한 운전 조건을 하기 표 1에 나타내었다.
The power supply of the DC thermal plasma apparatus was operated under the conditions of 9.3 kW, and 15 L / min of argon gas and 1 L / min of nitrogen gas were mixed into the plasma gas injection part of the torch and discharged to generate a plasma jet. Detailed operating conditions are shown in Table 1 below.
(아르곤과 질소의 혼합가스)Plasma gas
(Mixed gas of argon and nitrogen)
질소 1 L/minArgon 15 L / min
Nitrogen 1 L / min
마그네슘 잉곳을 담는 도가니는 텅스텐 도가니를 사용하였고, 도가니에 마그네슘 잉곳을 담은 후 구리 지지대에 올려놓았다. Crucibles containing magnesium ingots were tungsten crucibles, and magnesium ingots were placed in the crucibles and placed on copper supports.
구리 지지대는 상하로 높이 조절이 가능하며 이를 이용하여 상기 발생된 플라즈마 제트에 마그네슘 잉곳이 담긴 도가니를 접근시켰다. The copper support can be height-adjusted up and down and used to approach the crucible containing magnesium ingot to the generated plasma jet.
도가니의 열충격을 막으면서 마그네슘이 완전 용융된 후 기화시키기 위하여 토치에서 약 80 mm 떨어진 곳에서 약 5분간 도가니를 예열시켰으며, 그 후 도가니의 위치를 토치로부터 약 40 mm 떨어진 곳까지 올려주면 마그네슘의 급격한 기화가 시작된다. 이와 동시에 30 L/min의 유량으로 암모니아를 챔버 안으로 공급하여 반응을 일으켰고, 생성된 질화마그네슘은 이중관 반응기의 냉각에 의해 반응기 벽에서 포집하였다.
The crucible was preheated for about 5 minutes at about 80 mm away from the torch to vaporize and completely vaporize the magnesium while preventing the thermal shock of the crucible. Then, when the crucible is raised to about 40 mm away from the torch, Rapid vaporization begins. At the same time, ammonia was fed into the chamber at a flow rate of 30 L / min to cause a reaction, and the resulting magnesium nitride was collected on the reactor wall by cooling of the double tube reactor.
<실험예 1>Experimental Example 1
X선 X-ray 회절diffraction 분석 analysis
본 발명의 실시예 1에 따라 마그네슘이 암모니아와 반응하여 질화마그네슘이 생성되었는지 여부를 X선 회절 분석을 통하여 확인하였다. 그 결과는 도 2에 나타내었다.According to Example 1 of the present invention, it was confirmed by magnesium X-ray diffraction analysis whether magnesium nitride was formed by reaction with ammonia. The results are shown in FIG.
도 2에 나타낸 바와 같이 실시예 1에 의한 생성물의 회절 무늬는 질화마그네슘인 것으로 나타났다. 이 같은 결과를 통하여 대부분의 마그네슘이 암모니아에 의해 질화되어 높은 결정성을 가지는 다결정의 질화마그네슘으로 전환되었음을 확인하였다.
As shown in FIG. 2, the diffraction pattern of the product according to Example 1 was found to be magnesium nitride. These results confirmed that most of the magnesium was nitrided by ammonia and converted to polycrystalline magnesium nitride having high crystallinity.
<실험예 2>Experimental Example 2
질화마그네슘의 입자형태 및 입경 측정Measurement of particle shape and particle size of magnesium nitride
본 발명에 따른 질화마그네슘 나노분말의 입자형태와 입경을 확인하기 위하여, 상기 실시예 1에 따라 제조된 질화마그네슘 나노분말을 주사 전자 현미경과 투과 전자 현미경을 통하여 관찰하였고, 그 결과는 도 3 및 도 4에 나타내었다.In order to confirm the particle shape and particle diameter of the magnesium nitride nano powder according to the present invention, the magnesium nitride nano powder prepared according to Example 1 was observed through a scanning electron microscope and a transmission electron microscope, the results are shown in FIGS. 4 is shown.
도 3 및 도 4에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 질화마그네슘 나노분말은 사면체와 육면체가 주를 이루는 다면체의 형태를 띠는 것과, 이때의 질화마그네슘 나노분말 입경은 30 내지 300 nm의 분포를 보이는 것을 확인하였다.3 and 4, the magnesium nitride nanopowder prepared according to Example 1 of the present invention has a tetrahedron constituting a tetrahedron and a hexahedron, and the particle size of the magnesium nitride nanopowder at this time is 30 to It was confirmed that the distribution of 300 nm was shown.
상기의 결과를 통하여 본 발명에 따른 질화마그네슘은 나노 사이즈의 분말로 형성되었음을 확인할 수 있었다.
Through the above results, it could be confirmed that the magnesium nitride according to the present invention was formed into a nano-sized powder.
(1): 플라즈마 토치
(2): 직류전원장치
(3): 마그네슘 잉곳과 도가니
(4): 수냉이 가능한 구리 지지대
(5): 블로워(1): plasma torch
(2): DC power supply
(3): magnesium ingot and crucible
(4): water-cooled copper support
(5): blower
Claims (6)
Generating a thermal plasma jet using the mixed gas (step 1); Melting and vaporizing a magnesium ingot using the generated thermal plasma jet (step 2); Reacting by injecting ammonia gas into the vaporized magnesium (step 3); And collecting magnesium nitride nanopowders through a double tube quenching system (step 4).
The method for producing magnesium nitride according to claim 1, wherein the thermal plasma generating gas is a mixed gas of argon and nitrogen.
The method for producing magnesium nitride according to claim 1, wherein the flow rate of nitrogen in the heat plasma generating gas is maintained at 3 to 7% of the total heat plasma generating gas flow rate.
The method of claim 1, wherein the temperature of the injecting unit into which the ammonia gas is injected in step 3 is 200 ℃ or less method for producing magnesium nitride.
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