KR101330887B1 - 시료 평가 방법 및 시스템 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 간섭 정보를 시료의 화학적 또는/및 물리적 특성과 상관시키는 대안 전략을 제공한다. 이 전략은 간섭 분광법에 따른 최신 기술 보다 유리한 실질적인 기술적, 상업적 이점을 제공하는 방법 및 시스템으로 실현된다. 본 발명은 또한 간섭계를 표준화는 방법 및 표준화된 간섭계를 사용한 방법 및 시스템을 제공한다.
시료 판정, 간섭계, 표준화, 변조, 광.
Description
본 발명은 간섭법에 따른 분광 기술을 사용하여 시료 또는 표본의 적어도 하나의 화학적 또는/및 물리적 특징을 평가하는 방법 및 시스템에 관한 것이다.
변조에 따른 분광 기술은 수년 동안 공지된 기술이다. 이러한 기술 중의 하나는 1891년 마이컬슨(Michelson)이 고안한 것으로 일반적으로 "마이컬슨 간섭계"라고 불린다(A.A. Michelson, Phil. Mag.(5), 31, 256, 1891). 현재 마이컬슨 간섭계는 적외선 측정을 위한 다양한 형태의 분광 기기로 널리 상업화되었다(ABB-Bomem Inc. USA, PerkinElmer Inc. USA, Thermo Nicolet USA, Foss Analytical De㎚ark). 상기 마이컬슨 간섭계는 광선을 분리하고, 경로차가 발생한 후 상기 분리된 두 개의 광선을 재결합함으로써, 상기 검출된 광에서 간섭 현상을 발생시킨다. 빛의 간섭에 근거한 다른 분광 방법으로는 두 개의 부분 반사 거울을 통해 빛을 통과시키는 Fabry-Perot이 있다. 이때, 상기 거울 사이의 거리가 바뀔 때 간섭 현상이 발생한다. 핵 자기 공명(NMR)과 같은 또 다른 분광 기술은 비슷한 간섭 데이터 방법을 사용하는데, 일반적으로 시간 또는/및 위치 도메인에서 관찰되는 정보를 푸리에 변환을 사용해 주파수 또는 파장 도메인의 정보로 변환하는 것이다(예를 들어, "자 유 유도 감쇠" 데이터의 FT-㎚R에 있어서의 시프트로의 변환).
스펙트럼 정보를 재구성하기 위해, 상기 간섭 정보(interferogram)를 푸리에 변환에 의해 수치로 변환한다. 따라서, 간섭 기술에 따른 상기 분광 방법은 종종 푸리에 변환 분광법(이하 FT라 한다)로 불린다.
일반적으로 간섭 분광법은 모노크로메이터, 프리즘, 필터 또는 자기 소해와 같은 다른 분광 기술보다 여러 면에서 유리하다. FT에 근거한 분광광도계는 사실상 종래 기기의 수준의 기술을 대체해 왔다. FT 기술의 가장 두드러지는 이점은 파장 안정화, 빠른 스캔 속도, 높은 스펙트럼 분해능, 단일 검출기, 및 안정된 스펙트럼 응답이다. John Wiley & Sons가 1986년에 발행한 "푸리에 변환 적외선 분광법(Fourier Transform Infrared Spectrometry)"(ISBN 0-471-09902-3)에서, P R Griffiths 및 J A de Haseth는 FT-IR 분광법을 포괄적으로 설명하고 있다.
FT 분광 광도계는 시료의 질적 또는/및 양적 분석을 위해 사용되는 스펙트럼 정보를 기록하는데 주로 사용된다. 이러한 분광 분석은 오랜 시간 동안 실행해온 방법이며, 따라서 광범위한 경험에 바탕을 두고 있다. 또한, FT 분광법과 개인용 컴퓨터가 일반화되면서, 전통적인 방법에 적용이 되어 왔다. 새로운 기술의 도입으로, 새로운 응용 분야가 발전되었고, 다변량 검량과 같은 새로운 방법 역시 구현되었다. 따라서, 이러한 방법의 유연성과 속도를 이용하는 분광 방법의 산업적인 응용이 수적으로 증가했다.
상기 기기의 기계적, 전자적 설계 및 구성은 복잡하며, 높은 정밀도, 경우에 따라서는, 특수한 소재도 필요로 하기 때문에, 근대의 생산 기술과 컴퓨터는 FT 분광 법의 응용 분야의 확대에 있어 필수적이다. 상기 컴퓨터는 또한 "추상적인" 간섭 정보를 분광학자의 분석에 바탕이 되는 "실제적인" 스펙트럼 정보로의 계산 집약적 변환을 수행할 필요가 있다. 또한, 상기 스펙트럼 정보를 최대한 이용하기 위해서는, 요구되는 복잡한 다변량 검량 모델을 적용하도록 컴퓨터에 의존할 필요가 있다.
간섭계 기술의 많은 본질적인 특성은 기기의 표준화에 적합하다는 것이다. 예를 들면, 마이컬슨 간섭계에서, 파장은 일반적으로 공지의 안정적인 파장에서 작동하는 단일 레이저 (예를 들어 He-Ne 레이저)로 정의된다. 레이저의 특성을 매우 정확하게 결정할 수 있기 때문에, 상기 간섭계의 파장 정보는 아주 정확하고 안정적이다. 다른 측면으로, 상기 단일 검출기가 상대적으로 간단하고 안정적인 강도(intensity)의 표준화를 고려하므로, FT 기반 분광 광도계의 출력이 비교적 쉽게 표준화된다. 표준화를 통해, 한 기기에서 획득한 정보를 다른 기기로 획득한 정보와 상관시킬 수 있다. 따라서, 스펙트럼이 장소/기기 사이에서 쉽게 전달된다. 이와 동시에, 예측 모델이 하나의 기기에서 개발되어 다른 기기의 결과에 적용되는 것이 가능하다. 이러한 특징은 보통 캘리브레이션 전송 (transfer of calibration)라고 한다. Y. Wang, D.J. Veltkamp 및 B.R. Kowalski ("Multivariate Instrument Standardization" Anal. Chem., 63(23), pp 2750-2756, 1991) 그리고 T.B. Blank, S.T. Sum, S.D. Brown, 및 S.L. Monfre("Transfer of Near-Infrared Multivariate Calibrations without Standards", Anal. Chem., 68(17), 2987-2995, 1996)는 상기 분광 기기의 표준화를 위한 방법을 기술하였다.
관심의 성분에 대한 정확한 공지의 기준 값을 가진 기준 시료는 종종 획득하기가 어렵고 높은 비용이 들기 때문에, 캘리브레이션의 전송은 매우 중요하다. 그러므로, 정확한 기준 값을 얻거나/얻고 많은 시료를 포함함으로써, 캘리브레이션 모델에 여러 간섭 효과의 변동을 포함하는 단일 캘리브레이션을 만드는 데에 많은 노력을 기울일 수가 있다. 그 후, 상기 캘리브레이션이 성능의 손실이 거의 없이 또는 무손실로 다른 기기로 전송된다. 기기 생산자는 분명히 유리한 입장을 갖고 있는데, 이는 새로운 기기는 생산 직후 즉시 이용가능한 어떠한 특징이라도 측정할 준비가 되어 있고, 새로운 캘리브레이션들이 개발될 때, 상기 캘리브레이션들은 정보 교환을 통해 기존의 기기에 분배될 수 있기 때문이다.
FT 분광계를 포함한 여러 분광 기술의 일반적인 단점은 상대적으로 높은 수준의 기계적 복잡성과 물리적 크기에 있다. 이러한 특징은 분광법의 간섭계의 현재 응용분야에 내재된 것이다. 높은 스펙트럼 분해능에 대한 요구는 큰 물리적인 치수를 초래해, 결국 기기의 사이즈를 한정시킨다. 그러나 분광계의 대부분의 응용분야는 보통 실험실의 데스크톱 어플리케이션이기 때문에 이는 문제가 되지 않아 왔다. 따라서 해가 되는 산업 환경에 설치되도록 더욱 튼튼한 기기를 원하는 산업계의 요구를 쉽게 달성하기는 어렵다.
마이컬슨 간섭계 및 다른 여러 간섭 분광 기술의 뛰어난 이론 장점이자 한 가지의 특징은, 간섭도 (interferogram) 상의 각 포인트에서 각각의 요소에 서로 다른 상대 가중치를 부여하면서 모든 분광 요소에서 정보가 동시에 측정된다는 것이다. 따라서, 간섭도에서 정보의 각 포인트 (데이터 포인트)는 모든 분광 요소에 대한 정보를, 간섭도 상의 다른 데이터 포인트에 대하여 소정 데이터 포인트만의 고유한 조합으로 갖고 있다 (단일 면 간섭도를 가정). 따라서, 여러 데이터 포인트를 측정함으로써 분광 데이터에 대한 정보를 도출할 수가 있다. "데이터 포인트"라는 용어의 도입은 측정된 전체 간섭도가 아니라 이산 요소만을 의미하는 것으로, 따라서 스펙트럼 정보는 연속 스펙트럼 정보(즉, 모든 분광 요소)라기 보다는 이산 분광 데이터 포인트 또는 분광 요소에 관한 것이다. 즉, 간섭법에 따라 획득된 일정한 분광 데이터 포인트에서의 정보는 간섭도의 모든 데이터 포인트로부터의 가중 정보에 근거한다.
종래에는, 시료의 화학적 또는 물리적 특성의 평가는 하나, 둘 또는 몇 개의 이산 파장으로부터의 정보(예를 들어 파장에서의 흡수/투과 또는 방사)에 근거한다. 이것은 부분적으로는 일변량 상관관계 해석의 본질적인 단순성 및 부분적으로는 복잡한 수동 계산의 수행의 어려움으로 인한 것이다. 개인용 컴퓨터의 이용가능성과 더불어 더욱 일반화된 다변량 검량 방법이 평가를 위해 적용이 되어, 스펙트럼 간섭, 스펙트럼 겹침 특징, 비선형성, 상호 상관과 같은 더욱 복잡한 문제를 평가하는 것이 일반화되었다.
이러한 다소 복잡한 평가는 MLR, PLS, PCA/PCR, ANN 등과 같은 다변량 검량의 사용으로 가능하다. 일반적으로 상기의 방법은 스펙트럼 정보에서 복잡한 공분산 또는 효과를 결정 또는/및 보상하기 위하여 복수의 분광 요소로부터의 정보를 사용한다. 이상적으로, 필요한 분광 데이터 포인트의 수는 측정시의 변동이나 효과의 소스의 수보다 실질적으로 많거나 동일하다. 대개는, 더욱 많은 수의 분광 요소를 사용하는 것이 유리한데, 어떤 경우에는 100개 또는 1000개 이상의 분광 요소가 복잡한 간섭에 존재하는 단 하나의 화학적이거나 물리적인 특성을 평가하는 데 사용되기도 한다. 선택되는 분광 데이터 포인트의 수는 모델을 정의하는 데 사용되는 기기, 응용 및 기술에 근거한다.
이러한 분광법의 캘리브레이션 기술의 응용은 이론적인 분광법에 기초한다. 스펙트럼 겹침 특징을 해결하고 일반적으로 흡수의 최댓값에서 기록되는 더욱 안정적인 판독을 이용하기 위해서는, 사용되는 기기의 분광 해능 특성이 매우 중요하며, 일반적으로 스펙트럼 분해능의 보다 낮은 소정 한계가 다른 응용에 강조된다. 스펙트럼 분해능 분야에서 "나이퀴스트 샘플링 기준(Nyquist sampling criterion)" 강조되는데, 관심의 최고주파수의 주기마다 최소한 두 개의 데이터 포인트를 포착할 수 있을 정도로 샘플링 주파수가 충분히 높아야 하는 것을 전제한다 (스펙트럼 분해능에 있어서, 주파수는 흡수와 방사의 상승에서 폭 또는/및 경사도와 같은 분광 특징의 모양과 관련되어 있다). 이것은 분광법에서 측정의 필수로 해석이 되어, 관심의 최단 포인트의 사이의 분광 거리(예: 폭, 또는 최협 피크나 관심의 1/2폭)가 최소한 2 개의 데이터 포인트로 커버된다.
마이컬슨 간섭계에서는, 다음의 수학식에 의해 분광 주파수에서 데이터 포인트 사이의 거리가 두 개의 광선 사이의 거리의 최대차에 따른다.
Δv = Δmax -1
여기서, Δv 는 두 개의 분광 데이터 포인트 사이의 최소차를 의미하며, Δmax는 상기 두 개의 광선의 이동 거리의 최대차를 의미한다. FT-IR 분광법에서, 상기 스펙트럼 정보는 일반적으로 1/㎝ 또는 ㎝-1의 단위로 표현되는 주파수에 대해 표현되며, 이것은 파수(wavenumber) (v)로 불리지만 다른 분야에서는 다르게 표시될 수 있다. 작은 스펙트럼 특징이 일반적으로 고체 또는/및 액체 시료에서는 약 20㎝-1 이하의 순서로 폭을 가지며, 기체 시료에서는 대략 10㎝-1 미만의 폭을 갖는, 중간 적외선 및 근 적외선 분광법에서는, 0.5 ㎝에서 5 ㎝ 사이의 거리의 최대차를 가진 간섭계는 일반적이다. 상기 거울 중 하나가 이동하는 마이컬슨 간섭계에서는, 이 거리는 이동 거울의 선형 병진 또는 지연의 두 배이다.
스펙트럼 분해능 이외의 푸리에 변환 분광법과 같은 분광 방법의 또 다른 측면은 전자기 방사선의 지연 또는 방사와 같은 종좌표 정보의 결정에 있어서의 정밀함이다. 상기 스펙트럼 분해능(또는 보다 일반적으로 횡좌표 정보의 분해능)에 관하여 위에서 토론한 바와 같이, (예를 들어 마이컬슨 간섭계의 이동 거울의 움직임에 관한) 상기 수집된 간섭도의 최소 크기가 결정된다. 상기 푸리에 변환은, 소정 기기의 종좌표 정보의 정밀도를 향상하거나 최적화하기 위해서는 간섭도의 종좌표의 정밀도를 향상할 필요가 있다는 것을 의미한다. 기계적 또는/및 전자적 최적화 이상으로, 측정 시간의 요소는 상기 최적화를 위해 확실한 방법을 제공한다. 현재 문맥상, 측정 시간의 개념은, 통상 간섭계의 스위핑을 여러 번 반복하여 획득한 많은 데이터 포인트의 평균을 취하는 것과 관련된다. 미국 특허 공보 제 5,771,096 호에서는 측정 시간의 심화 최적화를 개시한다. 예를 들어, 서로 다른 횟수만큼 간섭계의 상이한 영역들을 측정하여, 상기 간섭도의 중심(중심파열) 또는 중심 부근에 있는 간섭도의 영역에서 상대적으로 보다 정확한 정보를 얻고, 그것과 더 긴 지연의 간섭도를 결합하고, 푸리에 변환을 이용해 적절한 스펙트럼 분해능의 스펙트럼을 산출한다.
화학 성분의 질적 또는/및 양적 분석과 같은 화학적 또는 물리적 특성의 평가는 분광 데이터를 사용하여 수행된다 (하나 이상의 주파대 또는 분광 요소에서의 추정된 상쇄 또는 방사). 따라서 횡좌표와 종좌표 정보에 대한 상기 사항들은 상기 구성에서 관련이 있으며, 이러한 평가는 스펙트럼 정보로 수행되어 필요조건을 충족시킨다.
Small 및 Arnold는 간섭계 데이터의 사용에 대한 한 가지 다른 접근법을 제안하였다(미국 특허 공보 제 5,459,317 호 그리고 6,061,582 호). 상기 중심파열을 포함하지 않는 간섭도의 한 부분이, 배경 신호와 비교했을 때 대역폭이 작은 분광 특징을 추출하는 데 사용된다. 이 방법의 효과는 고역 통과 필터링과 같다.
스펙트럼 정보에 토대를 둔 평가를 위한 종래 방법에 따르면, 실질적으로 이용될 수 있는 모든 분광 데이터 포인트를 포함하지만, 다른 종래의 방법에는 단지 제한된 수의 분광 데이터 포인트가 사용된다. 간섭도의 각각의 데이터 포인트가 모든 분광 요소에 대한 정보를 나타내며, 상기 간섭도로부터 구성된 각각의 분광 요소가 간섭도의 각 데이터 포인트로부터 가중 정보를 포함하고 있다(푸리에 변환의 특성)는 사실은, 상대적으로 작은 수의 분광 요소가 사용되는지, 또는 모든 이용 가능한 분광 요소가 사용되는지의 여부와 관계없이, 모든 간섭도 데이터 포인트로 부터 가중 정보가 포함된다는 것을 의미한다.
이론상, 간섭도에 근거해 구성된 스펙트럼 정보와 같이 정보의 품질은, 평균 변화의 일반적인 특성과 유사하게, 관찰(즉, 데이터 포인트)의 수를 증가시킴으로써 향상된다. 간섭도 데이터 포인트의 정보가 어느 정도의 임의 오류가 있는 분광 요소에 대한 순수한 정보라고 가정할 때, 간섭도 데이터 포인트에 근거해 구성된 분광 데이터 포인트의 정보의 품질이, 스펙트럼 정보(즉, 분해능)와 마찬가지로, 더 많은 데이터 포인트를 포함함으로써 향상된다고 추측할 수 있다. 현 문맥상, "정보의 품질"은 일반적으로 강도와 관련된 정확도 또는/및 정밀도와 같은 평가의 성능에 관련된 특징을 의미한다. 반면에, 상기 관찰된 간섭도는 스펙트럼 정보 이외에 온도, 시간 의존 전기 잡음 등의 다른 소스에 영향을 받을 수 있으며, 이러한 조건 하에서 모든 정보를 포함하는 것은 평가의 품질에 대한 부정적인 정보를 초래할 수 있다.
현재 기술적 수준의 간섭계는 평가를 위해 사용되는 기기의 성능 및 모델을 잠재적으로 제한하는 요소들을 충분히 고려하여 응용되고 있다. 상기 사용되는 기계적, 전자적 구성요소는 지난 수십 년간 현저히 개선되었으며, 기기의 성능은 그로 인해 혜택을 받았다.
여러 기술적 수준의 분광계에서 사용되어온 기술의 한 분야는 압전 작동기의 분야이다. 이러한 압전 작동기는 단거리 (보통 약 1 ㎛) 동안 압전 작동기로 발생되는 신속하고 정밀한 움직임으로 광학 구성요소 (Varian Inc, USA)의 동적 정렬을 제공하는 기기에 응용이 되었다. 또한, 압전 작동기는 가시 화상 분광법(Yang Jiao, et.al., Optics Express, 11, 1961-1965, 2003)과 고분해능 천문학 영상 스텝-앤드-스캔 간섭계(Fr
d
ric Grandmont, Laurent Drissen and Gilles Joncas, Proc.SPIE, 4842, 392-401, 2003)에서 사용되어 왔다.
본 발명은 간섭 정보를 시료의 화학적 또는/및 물리적 특성과 상관시키는 대안 전략을 제공한다. 이 전략은 간섭 분광법에 따른 최신 기술 보다 유리한 실질적인 기술적, 상업적 이점을 제공하는 방법 및 시스템으로 실현된다.
당 분야의 최신 기술에 따라 현재 사용되는 방법 및 시스템을 실질적으로 단순화시키고, 또한, 최신 시스템을 사용한 최신 방법에 따라 수행되는 평가와 비교했을 때 평가의 통계적 품질에 실질적인 감소 없이, 시료 또는 시료 물질의 화학적 또는/및 물리적 특성의 평가를 수행할 수 있다. 본 발명의 여러 실시예는 통용되고 있는 방법과 비교했을 때 실질적인 장점을 제공하며, 본 발명의 여러 바람직한 실시예에 따르면, 당 분야의 최신 기술의 방법 및 시스템을 사용해서 수행할 수 없는 평가를 수행하는 것이 가능하다.
본 발명은 최신 방법 및 시스템에 따른 평가의 성능과 필적할만한 성능으로 간섭도로부터 몇 개의 데이터 포인트의 정보 또는 다른 간섭 정보가 평가를 수행하는데 적합하다는 것을 기술한다. 푸리에 변환과 같이, 간섭도상의 감소된 수의 데이터 포인트에 따라 수행되는 스펙트럼 정보는 여러 실시예에서 심각하게 왜곡된다는 것이 증명되었지만, 이 정보는 수용가능한 통계적 품질의 평가를 수행하는데 적합하다는 것이 발견되었다.
현재 적용에 따른 방법과 시스템은 최신 방법 및 시스템과 비교했을 때 실질적으로 유리하며, 이러한 방법 및/또는 시스템의 응용 분야에서 상업적인 잠재력을 갖고 있다는 것이 발견되었다.
상술한 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 일 양태는 시료의 적어도 하나의 화학적 또는 물리적 특성을 평가하는 방법 및 시스템에 관한 것이며, 상기 평가는 간섭계 또는 거기에서 도출된 정보에 따른다. 본 발명에 따른 방법 및 시스템은 단순하고 확실한 측정을 제공한다. 따라서, 본 발명의 일 실시예에 따른 시료의 적어도 하나의 화학적 또는 물리적 특성을 평가하는 방법은 상기 시료로부터 방출되는 광 또는/및 상기 시료와 상호작용하는 광 또는/및 상기 시료로 방출되는 광을 변조하는 간섭계를 포함하는 변조 수단을 설정하는 단계로서, 광 경로차가 고체 작동기를 이용하는 상기 간섭계 내부의 적어도 하나의 광학 구성요소의 이동을 통해 획득되는 단계와, NIR 또는/및 IR 스펙트럼 영역에서 변조된 광 또는 상기 변조된 광으로부터 도출된 특징을 적어도 하나의 검출기로 검출하는 단계와, 상기 획득된 정보를 상기 적어도 하나의 화학적 또는 물리적 특성과 상관시키는 단계를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 시료의 적어도 하나의 화학적 또는 물리적 특성을 평가하는 시스템은 광 경로차가 고체 작동기를 이용해 간섭계 내부의 적어도 하나의 광학 구성요소의 이동을 통해 획득되며, 시료로부터 방출되는 광, 또는/및 상기 시료와 상호작용하는 광 또는/및 상기 시료로 방출되는 광을 변조할 수 있는 상기 간섭계를 포함하는 변조 수단과, NIR 또는/및 IR 스펙트럼 영역에서 변조된 광 또는 상기 변조된 광으로부터 도출된 특징을 검출할 수 있는 적어도 하나의 검출기와, 상기 획득된 정보를 상기 적어도 하나의 화학적 또는 물리적 특성과 상관하는 수단을 포함한다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 시료의 적어도 하나의 화학적 또는 물리적 특성을 평가하는 방법 및 시스템은 광 경로차가 고체 작동기를 이용해 간섭계 내부의 10 ㎛에서 2,000 ㎛ 사이와 같은, 10 ㎛과 10,000 ㎛ 사이의 최대 광 경로차를 형성할 수 있는 스캔 길이를 포함하는 적어도 하나의 광학 구성요소의 이동을 통해 획득되며, 시료로부터 방출되어 상기 시료와 상호작용하는 광 또는/및 상기 시료로 방출되는 광을 변조하는 간섭계를 포함하는 변조 수단을 설정하는 단계와, 적어도 1,000 ㎚ 파장의 변조된 광 또는 상기 변조된 광으로부터 발생한 특징을 적어도 하나의 검출기로 검출하는 단계와, 상기 획득된 정보를 상기 적어도 하나의 화학적 또는 물리적 특성과 상관하는 단계를 포함한다.
본 발명은 특히 변조된 광 신호에 대한 정보가 획득되었을 때, 외부의 참고 또는 외부 신호를 사용하지 않고 간섭도 또는 간섭도로부터 도출된 정보를 획득할 수 있는 방법 및 시스템을 설계하는데 적합하다. 따라서, 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 시료의 적어도 하나의 화학적 또는 물리적 특성을 평가하는 방법은 상기 시료로부터 방출되는 광 또는/및 상기 시료와 상호작용하는 광 또는/및 상기 시료로 방출되는 광을 변조하는 간섭계를 포함하는 변조 수단을 설정하는 단계로서, 광 경로차가 상기 간섭계 내부의 적어도 하나의 광학 구성요소의 이동을 통해 획득되는 단계와, 변조된 광 또는 상기 변조된 광으로부터 도출된 특징을 적어도 하나의 검출기로 검출하는 단계로서, 상기 변조된 광 신호에 대한 정보는 외부 정보 또는 외부 신호를 참조하지 않고 획득되는 단계와, 간섭도를 획득하기 위해 상기 검출된 광에 대한 정보를 광 경로 길이와 상관시키는 단계와, 상기 획득된 간섭도 또는/및 상기 검출된 광 및 상기 광 경로 길이에 대한 정보를 상기 적어도 하나의 화학적 또는 물리적 특성과 상관시키는 단계를 포함한다.
또한, 본 발명은 시료의 적어도 하나의 화학적 또는 물리적 특성을 평가하는 시스템에 관한 것이며, 상기 시스템은 시료로부터 방출되는 광 또는/및 상기 시료와 상호작용하는 광 또는/및 상기 시료로 방출되는 광을 변조할 수 있는 간섭계를 포함하며, 광 경로차를 상기 간섭계 내부의 적어도 하나의 광학 구성요소의 이동을 통해 획득하는 변조 수단과, 변조된 광 또는 상기 변조된 광으로부터 도출된 특징을 검출할 수 있으며, 상기 변조된 광 신호에 대한 정보를 외부 정보 또는 외부 신호를 참조하지 않고 획득하는 적어도 하나의 검출기와, 간섭도를 획득하기 위해 상기 검출된 광에 대한 정보를 광 경로 길이와 상관시키는 수단과, 상기 획득된 간섭도 또는/및 상기 검출된 광에 대한 정보 및 상기 광 경로 길이에 대한 정보를 상기 적어도 하나의 화학적 또는 물리적 특성과 상관시키는 수단을 포함한다.
또한, 본 발명은 단일 스펙트럼 요소의 간섭 로딩을 결정하거나 추정하여 시료의 화학적 또는 물리적 특성을 평가하는 간단한 방법을 제공할 수 있다. 따라서, 본 발명의 일 실시예에 따른 시료의 적어도 하나의 화학적 또는 물리적 특성을 평가하는 방법은 a) 시료와 상호작용하는 검출된 광의 변조를 나타내는 간섭도를 획득하는 단계로서, 상기 간섭도의 정보는 광 경로차와 상관될 수 있는 단계와, b) 상기 간섭도를 형성하는 조건과 실질적으로 유사한 조건하에서 광 경로차와의 상기 상관에 대응하는 단일 스펙트럼 요소 또는 단일 스펙트럼 특징을 위한 간섭 로딩을 결정하거나 추정하는 단계와, c) b)단계를 일정 횟수만큼 선택적으로 반복하는 단계와, d) 상기 간섭도의 간섭 로딩의 스코어를 결정하는 단계와, e) 상기 스코어를 상기 적어도 하나의 화학적 또는 물리적 특성과 상관하는 단계를 포함한다.
또한, 본 발명은 시료의 적어도 하나의 화학적 또는 물리적 특성을 평가하는 시스템에 관한 것이며, 상기 시스템은 a) 상기 시료와 상호작용하는 검출된 광의 변조를 나타내는 간섭도를 획득하는 수단으로서, 간섭도의 정보를 광 경로차와 상관시킬 수 있는 수단과, b) 상기 간섭도를 형성하는 조건과 실질적으로 유사한 조건하에서 광 경로차와의 상기 상관에 대응하는 단일 스펙트럼 요소 또는 단일 스펙트럼 특징을 위한 간섭 로딩을 결정하거나 추정하는 적어도 하나의 검출기와, c) b)단계를 일정 횟수만큼 선택적으로 반복하는 수단과, d) 상기 간섭도의 간섭 로딩의 스코어를 결정하는 수단과, e) 상기 스코어를 상기 적어도 하나의 화학적 또는 물리적 특성과 상관시키는 수단을 포함한다.
본 발명은 또한 시료의 화학적 또는 물리적 특성을 평가하는 장치를 표준화하는 간단한 방법을 제공한다. 따라서, 본 발명은, 간섭계를 표준화하는 방법에 관한 것으로서, 상기 방법은, a) 상기 간섭계에서 적어도 하나의 표준화 시료로부터 적어도 하나의 간섭도를 생성하는 단계와, b) 상기 표준 시료 또는 적어도 하나의 표준 특징을 위한 표준 간섭도를 제공하는 단계와, c) 상기 표준 간섭도를 a)단계에서 획득된 상기 적어도 하나의 간섭도와 상관시키는 단계와, d) c)단계에서 획득된 상관 정보에 따라 상기 간섭계를 표준화하는 단계를 포함한다.
또한 본 발명은 시료의 적어도 하나의 화학적 또는 물리적 특성을 평가하는 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 상기에 기재된 대로 표준화된 간섭계를 설정하는 단계와, 상기 시료로부터 적어도 하나의 간섭도를 획득하는 단계와, 상기 간섭계의 표준화로부터 획득된 표준화 파라미터에 따라 상기 간섭도를 표준화하는 단계와, 상기 표준화된 간섭도 또는 상기 간섭도로부터 도출된 정보를 상기 시료의 상기 적어도 하나의 화학적 또는 물리적 특성에 상관시키는 단계를 포함한다.
또한, 본 발명은 시료의 적어도 하나의 화학적 또는 물리적 특성을 평가하는 시스템에 관한 것이며, 상기 시스템은 상기에 기재된 대로 표준화된 간섭계와, 상기 시료로부터 적어도 하나의 간섭도를 획득하는 수단과, 상기 간섭계의 표준화로부터 획득된 표준화 파라미터에 따라 상기 간섭도를 표준화하는 수단과, 상기 표준화된 간섭도 또는 상기 간섭도로부터 도출된 정보를 상기 시료의 상기 적어도 하나의 화학적 또는 물리적 특성에 상관시키는 수단을 포함한다.
분광 데이터에 따른 특성(예를 들어 화학적 또는/및 물리적 특성)을 평가하기 위한 일변량 또는 다변량 방법의 목적은 스펙트럼 정보(예를 들어 캘리브레이션 모델)로부터 관심의 정보를 도출하는 모델을 구성하는 것이다. 일변량 시스템(예를 들어 간섭현상 없이 관심의 특성에 반응하는 신호를 획득할 수 있는 시스템 또는/및 시료)의 경우, 일반적으로 단일 스펙트럼 정보를 사용하는 것이 충분하다. 반면에, 더욱 일반적인 다변량 방법은 다수의 스펙트럼 요소 또는/및 스펙트럼 특징을 필요로 한다.
화학적 또는/및 물리적 특성의 평가를 위한 모델을 생성할 때, 본 특성 또는/및 본 특성에 영향을 끼치는 다른 특성과 상관하는 많은 독립 변동 소스를 반영하는 정보에 접근하는 것이 바람직하며 일반적으로 필요하다. 일반적으로, n 개의 독립 특성을 가진 시스템을 고려할 때, 최소한 n개, 일반적으로는, n개 이상의 정보 소스에 접근할 필요가 있으며, n은 정보의 소스가 독립 변동 또는/및 임의 변동(예를 들어 노이즈)을 어느 정도 반영하느냐에 달려 있다. 분광법을 고려할 때, 일반적으로 이러한 독립 변동을 반영하는 많은 적합한 스펙트럼 요소 또는 주파대를 찾는다.
공지의 특성을 가진 복수 개의 시료의 복수의 측정으로부터 화학적 또는 물리적 특징을 평가하기 위한 간섭 정보 사용의 최적화를 위하여 본 발명에 따른 바람직한 방법은, 첫 번째로, 간섭 정보(예를 들어 방사 또는 흡광/흡수)로부터 스펙트럼 정보를 구성하고, 다변량 검량 방법을 스펙트럼 정보에 적용한다. 이러한 방법의 결과는 다른 스펙트럼 요소에 중요도 또는 타당도를 할당하는데 사용된다. 두 번째로, 중요도 또는 타당도 정보를 사용하여 스펙트럼 요소 또는 스펙트럼 특성을 식별하는데, 이는 평가되는 특성과 상관된 정보를 나타낸다. 세 번째로, 반복된 측정, 간섭 시스템의 반복된 표준화, 다른 간섭 시스템, 다른 시료 조건과 같은 요인 또는 일반적으로 간섭 정보의 결정에 영향을 끼칠 수 있는 하나 이상의 요인들을 고려하여 식별된 스펙트럼 요소 또는 스펙트럼 특성과 간섭 데이터 사이의 상관관계를 결정한다. 네 번째로, 그 상관관계를 사용하여 시료의 스펙트럼 특성을 추정하고, 같거나 다른 시료를 사용해 상기 단계 또는 샘플의 측정을 반복함으로써, 결국 화학적 또는 물리적 파라미터의 평가에 적합한 모델에 도달한다. 일반적으로, 상기 과정에 따라 생성된 모델은 사용된 시료 또는 기기의 상태에 대하여 고유의 안정성을 갖는 것이 특징이다. 이러한 모델의 바람직한 하나의 특성은 전체 간섭 정보가 평가를 위해 사용되는 것이 아니라 바람직한 특성을 나타내는 부분 또는 영역만을 사용한다는 것이다. 동시에, 본 발명에 따른 다른 실시예에서는 스펙트럼 정보로의 변환을 실행하지 않고 간섭 정보를 모델에 직접 포함시키며, 바람직한 실시예는 스펙트럼 정보와 간섭 정보 둘 다를 포함할 수 있다.
전자기 스펙트럼은 무한 개수의 스펙트럼 요소로 구성된다. 따라서, 스펙트럼의 성분 수는 제한되지 않으며, 이러한 정보가 적절한 수의 스펙트럼 요소의 집합으로 표현될 수 있도록 상쇠 또는/및 전자기 방사선의 방출과 같은 스펙트럼 특징은 한정적인 분해능을 갖고 있다고 간주될 수 있다. 적절한 개수의 스펙트럼 요소만으로도 실질적으로 보간법을 통해 스펙트럼 특징의 재현을 사실상 정확하게 할 수 있다.
분광법에 따른 평가를 위한 선행기술의 방법에 따르면, 스펙트럼 특성의 표시와 관련한 분해능에 대한 필요조건이 일반적으로 적용된다. 이와는 대조적으로, (푸리에 변환과 같은 종래의 분광 기술의 방법을 거친) 스펙트럼 특징의 표시의 분해능을 감소시키는, 분광법에 기반한 간섭법의 조건의 사용으로 인해, 화학적 또는/및 물리적 특성의 여러 평가에 있어 만족스러운 통계적 품질의 결과를 얻을 수 있다. 본 발명에 따른 바람직한 실시예의 대부분은 간섭/FT 분광법의 통상의 적용분야에서 심각하게 왜곡된 분광정보라고 간주하는 조건하에서 평가가 이루어질 수 있도록 한다.
푸리에 변환 분광법과 같이 분광법에 근거한 간섭법의 적용에 있어, 본 발명에 따른 만족스러운 평가를 수행하기 위해 필요한 마이컬슨 간섭계의 이동 거울의 이동 거리는 일반적인 스펙트럼 분해능의 필요조건으로 조사되는 시스템의 스펙트럼 표시를 생성하는데 실질적으로 필요한 거리보다 작다는 사실이 발견되었다. 본 발명에 따른 많은 실시예에서 수집된 간섭 정보 중 오직 일 부분 또는 다수 부분들로부터의 정보를 선택적으로 사용하여 만족스러운 결과가 얻어질 수 있다는 사실 또한 발견되었다.
일반적으로 간섭 데이터는 단순 함수들 또는 파형들의 합으로 간주될 수 있다. 마이컬슨 간섭계에서, 간섭도의 세기는 다음의 수학식으로 표현된다.
(수학식)
I(δ)는 (두 광선 사이의 경로차와 관련된) 지연(δ)에서의 세기를 의미하고, 검출기(예를 들어 다양한 광학 구성 요소의 스펙트럼 반응으로 수정된 스펙트럼)에 의해 보는 바와 같이, B(v)는 스펙트럼 요소 또는 파수(v) (예를 들어 스펙트럼)에서의 신호의 세기를 의미한다.
따라서, 관찰된 간섭도는 지연의 코사인 함수의 합으로 간주될 수 있으며, 상기 지연은 두 거울 사이의 거리가 동일한 위치(예를 들어 중심파열)에서 0으로 정의된다. 따라서, 각각의 스펙트럼 성분 (예를 들어 단일 주파수)은 코사인 함수로써 간섭도에 기여하며,
를 결정할 때, 푸리에 변환은 간섭도에서 해당 코사인 함수의 세기를 추정한다. 그러므로 간섭도로부터 도출될 수 있는 스펙트럼 성분의 수는 수집된 간섭도 요소의 수와 어떤식으로든, 예를 들어, 수학식에서 많은 미지수를 해결할 때 필요한 일정한 수의 공지된 엔트리와 관련이 있다는 결론에 도달할 수 있다.
그럼에도 불구하고 본 발명에 따른 방법 및 시스템은 화학적 또는/및 물리적 특성의 평가에서 동등하며 뛰어난 성능을 보이며, 실질적으로 보다 적은 간섭 요소 또는/및 실질적으로 좁은 범위의 간섭계(마이컬슨 간섭계 등에서 거울의 최대 움직임에 대응)가 사용될지라도, 많은 경우에서 서로 다른 스펙트럼 요소 사이에 높은 정도의 공직진성과 관련된다.
수치해석의 원리에 정의된 바와 같이, 충분한 범위의 (이상적으로 극미한) δ를 가정할 때, 서로 다른 스펙트럼 요소를 나타내는 두 개의 코사인 함수는 서로에 대해 "직교"한다. 또한, 두 개의 서로 다른 결합의 직교 함수 (예를 들어 선형 결합)은 직교한다. 간섭 데이터에 대한 코사인 함수와 같은 파동 함수의 "점수"는 측정된 데이터에서 상기 함수의 기여의 측정이다. 그러므로 이 점수는 이러한 함수의 강도에 관한 것이며, 단일 코사인 함수인 경우, 해당 스펙트럼 파장의 발산도 또는 투과도와 상관하며, 파동 함수의 결합인 경우, 예를 들어, 스펙트럼 특징의 표현일 때, 화합물의 양이 에너지의 방출 또는 흡수에 대응하는 것과 유사한 방식으로 상기 결합과 관련한 특성에 대응한다
종래에 따른 화학적 또는/및 물리적 성분의 평가의 경우, 일반적으로 스펙트럼 변동과 같이 정의된 또는/및 유한한 범위의 변동에 따른 조건하에서 수행된다. 일반적으로 이러한 범위의 변동은 다변량 모델의 개발에 포함될 수 있다. 이러한 조건하에서, 서로 가깝게 발견되는 두 개의 스펙트럼 요소의 가중치는 밀접히 상관될 것이다 (예를 들어, 주파수 v 및 v+Δ에서의 감쇠 또는 방사, 여기서 Δ는 감쇠 또는 방사 스펙트럼 특징의 폭에 비교해 작다). 그러므로, 주파수 v 및 v+Δ에서의 파동 함수의 강도는 높은 상관 관계를 갖고 있다고 간주될 수 있다. 이러한 조건하의 다변량 모델의 개발에서, 상기 작업은 개별 스펙트럼 요소의 분리라기보다는 관심의 파라미터와 상관된 간섭도에서의 기저 구조의 식별이라는 것은 당업자에게 자명하다. 예를 들어, 이러한 구조는 부분 또는 전체의 감쇠 또는 방사 스펙트럼 특징(예를 들어 흡수띠)의 효과일 수 있다.
데이터 세트의 랭크는 "감지가능한(sensible)" 데이터를 신장하거나 표현하는데 필요한 직교 벡터(예를 들어 고유 벡터)의 수로 정의된다. 이상적으로, 랭크 이상으로, 구성이 다른 시료의 많은 스펙트럼과 같은 데이터 세트에서 차수는 노이즈 또는 임의 행동을 나타낸다. 예를 들어, 스펙트럼 시스템이 다른 스펙트럼 요소의 강도와 관계없이 어떠한 세기에서도 나타날 수 있는 네 개의 스펙트럼 요소로 구성될 때, 이 스펙트럼 시스템으로부터 수집된 간섭도의 랭크는 측정된 시료(4 이상)의 수와 관계없이 네 개의 랭크를 가질 것이다. 이상적으로, 얼마나 많은 데이터 포인트가 수집되었는지의 여부와 관계없이, 간섭도는 네 개의 기본 세트의 코사인 함수로 분해될 수 있으며, 각각의 코사인 함수의 세트는 하나 이상의 코사인 함수의 가중된 선형 결합이 된다. 시스템에 추가적인 스펙트럼 요소가 있으며 이러한 스펙트럼 요소가 네 개의 초기 요소에 상관되어 있는 경우, 예를 들어, 초기 스펙트럼 요소의 하나의 세기가 변화된 경우, 이는 추가적인 스펙트럼 요소들의 세기의 일정한 변화를 의미한다. 시스템의 랭크는 여전히 오직 오직 4 개일 수 있으며, 간섭도는 물론 달라질 수 있으나 오직 네 개의 별도의 변동 소스로 구성될 수도 있다. 이상적으로, 관찰과 기존의 파동 함수의 결합의 편차는 랜덤 노이즈로 간주될 수 있다. "잔여" 정보는 랜덤 노이즈 뿐만 아니라 시스템 변동으로도 구성될 수 있으며, 데이터 세트의 랭크는 4 보다 크다.
본 발명에 따른 많은 실시예에서, 간섭도 데이터의 크기(예를 들어 데이터 포인트의 수)는 실질적으로 스펙트럼 시스템의 랭크와 같은 크기이다.
푸리에 변환 분광법에서, 예를 들어 마이컬슨 간섭계로부터 수집된 데이터에 적용될 때, 간섭도의 분해능 또는 두 측정 사이의 적어도 하나의 이동 거울의 위치의 거리는 도출된 스펙트럼의 주파수 영역을 정의한다. 간섭도에서 이웃한 포인트 사이의 거리가 짧을수록, 최대 스펙트럼 주파수가 도출된 스펙트럼에서 더욱 높게 나타난다. 따라서, 실제적으로, 관심의 스펙트럼 범위에 의해 정의된 필요 한계 이상으로 측정간의 거리가 감소된 경우에는, 도출된 스펙트럼 상에 증진이 관찰되지 않는다. 본 발명에 따른 많은 실시예에 따르면, 수집된 간섭도로부터 파동 함수보다는 잠재 구조를 추출하며, 수집된 간섭도의 분해능을 증가시킴으로써, 화학적 또는/및 물리적 특성의 평가의 현저한 향상을 관찰할 수 있다. 특히, 이것은 샘플링을 위한 노력의 최적화를 허용하는데, 데이터 및 움직임 둘 다의 샘플링은 일반적으로 다른 것에 대한 고려 없이, 최적화 조건에서 수행되기 때문이다.
수집된 간섭 정보의 품질은 종종 진폭 정보의 결정의 품질에 의한다. 일반적으로, 진폭 정보는 예를 들어, 아날로그 디지털 변환기(ADC)를 사용하고, 검출된 신호를 표현하거나 검출된 신호에 상관된 전기 신호를 디지털화함으로써 획득할 수 있다. 진폭 정보의 바람직한 결정은 모든 중대한 진폭 정보를 반영하기 때문에, 일정한 분해능이 ADC에 적용되어야 한다는 것을 의미한다. 적절한 분해능을 가진 간섭 정보를 표현하기 위해서는, 일반적으로 가변 증폭(예를 들어 이득 변동(gain ranging))을 사용하여 전기 신호를 증폭하는 것이 바람직하다. 다른 바람직한 실시예에 따르면, 하나 이상의 ADC를 사용한다. 각각의 ADC로 측정된 신호는 다르게 증폭되는 것이 바람직하다. 이러한 구성을 가진 하나의 바람직한 실시예에 따르면, 저증폭으로 디지털화된 결과를 이용하여 다른 신호를 구성하며, 이 신호는 차례로 증폭되고 디지털화된다. 간섭 정보는 저증폭의 신호와 고증폭의 다른 신호의 조합을 사용해 구성된다. 많은 실시예에 따르면, 사용되는 ADC의 분해능은 예를 들어, 8, 12, 16, 또는 20 비트와 같이 상대적으로 낮은 것이 바람직하다.
간섭 데이터의 수집에서, 정확한 스펙트럼 정보를 얻기 위해서는 정밀도 뿐만 아니라 실질적인 정확도를 가진 지연이 필요하다. 이를 위해, 일반적으로, 간섭도는 레이저와 같이 단일 발생의 정확한 공지의 특징을 포함하며, 정확하게 지연을 결정하기 위한 신호 변조를 사용한다. 레이저와 같은 단색 소스의 변조된 신호는 마이컬슨 간섭계로 변조될 때, 단일 파동 함수를 생성한다. 이 신호를 모니터함으로써, 정확하고 정밀하게 지연을 결정하는 것이 가능하며, 이것은 데이터의 수집을 제어하는데 사용된다. 유사한 방법들이 본 발명에 따른 여러 실시예에서 사용되지만, 엄밀히 말해, 소스는 단색이 아니며, 레이저 다이오드 또는 발광 다이오드가 사용되는 것이 더욱 바람직하다.
어떠한 바람직한 실시예에 따르면, 별도의 신호 발생기조차도 사용되지 않는다. 이러한 실시예에 따르면, 수집된 간섭 데이터의 정밀도는 Michelosn 간섭계 내부의 거울의 움직임 같은 재현가능한 간섭의 발생을 통해 보장된다. 반면에 다른 실시예에서는, 바람직하게는, 평가가 되는 시스템의 물리적 또는/및 화학적 상태가 상당히 안정적인 실시예에서는, 시료 또는 시스템의 수집된 간섭 데이터의 형태가 재현가능한 간섭 데이터의 수집을 보장하는데 사용된다. 또한, 본 발명에 따른 바람직한 실시예에서는, 정밀하고 정확한 지연을 표현하는 간섭도를 생성하기 위해서, 수집된 데이터의 사전 정의 또는/및 적응된 변환 및/또는 표준화를 이용한다.
전술한 바와 같이, 푸리에 변환 분광법과 같은 간섭 분광법의 종래 기술에 따르면, 간섭 정보에 근거한 스펙트럼 요소(예를 들어 마이컬슨 간섭계 내부의 거울의 단움직임)를 변형할 수 있는 능력에 대해 미결정된 간섭 정보에 의거한 스펙트럼 정보는 스펙트럼 정보가 실제적으로 왜곡되는 정도까지 심각한 상태로 결정된다. 그러나, 본 발명에 따른 많은 실시예에 따르면, 간섭도 또는 간섭도의 일부와 같은 데이터의 벡터로부터 잠재 변수(예를 들어 PCA 또는 PLS에서의 로딩)의 추출에 근거한 방법을 사용하여 스펙트럼 정보를 전체적 또는 부분적으로 구성할 수 ㅇ있음을 알았다.
본 발명에 따른 하나의 바람직한 실시예는 간섭도로부터 직접적으로 코사인 파형 함수를 추출하는 것이며, 간섭도는 고분해능으로 수집되는 것이 바람직하다. 반면에 다른 방법에 따르면, 더 복잡한 속성의 파동 함수들이 사용되고, 복잡한 파동 함수가 결합, 종종, 코사인 함수의 선형 결합인 경우, 이러한 파동 함수들은 실질적으로 서로에 대해 직교한다. 이 방법은 이론상으로 간섭도의 분해능 또는/및 크기에 관련한 제약 없이, 어떠한 파동 함수의 강도(예를 들어 PCA 또는 PLS의 점수)라도 추정할 수 있다. 특히 단일 코사인 함수를 도출할 때, 이러한 방법을 사용하여 이상적으로 직교하는 편차는 일반적으로 안정적 또는 가변적인 주파수의 진동형 "노이즈"로 볼 수 있다. 그러나, 이것은 여과 또는 아포다이제이션과 같은 수치 방법을 사용하여 쉽게 제거되거나 억제될 수 있다.
코사인 함수와 같은 파동 함수의 점수를 스펙트럼 특성과 상관시키는 방법은 실질적으로 전체 스펙트럼 범위의 관찰 간섭이 추정되는 많은 실시예에서 사용된다. 그러나 가변 스펙트럼 분해능을 사용하여 하나 이상의 부분의 스펙트럼 영역이 추정되는 것이 바람직하다. 실질적으로 똑같은 분포라기보다는, 조사중인 스펙트럼 시스템의 특성에 의해 다른 파동 함수의 주파수가 결정되는 스펙트럼 정보의 국지적 응집성에 의해 분해능이 결정된다.
본 발명의 많은 바람직한 실시예에 따르면, 시료의 "실(true)" 스펙트럼 특징이 하나 이상의 잠재 변수(예를 들어 하중)에 의해 표현되는 방법을 사용한다. 간섭 로딩에 의해 획득되는 점수에 따라, 스펙트럼 하중을 위한 점수를 구성함으로써, 개별 스펙트럼 주파수 보다는 전체적으로 스펙트럼 특징의 실질적으로 정확한 재구성을 허용한다. 또한, 이러한 방법은 종래의 조건하에 공통적으로 사용되는 것과 유사한 최대 지연을 사용하여 수집되는 간섭도에도 성공적으로 적용될 수 있으며, 푸리에 변환을 통하는 것 이상으로, 스펙트럼 요소의 확실한 재현을 강화할 수 있다.
다른 기기 또는 다른 조건하에서 작동하는 기기로부터의 데이터와 사용될 때, 예측 모델의 성능은 일반적으로 표준화에 의해 향상된다(Wang 등). 이것은 일정한 조건하에서 하나의 기기에 예측 모델이 개발되어, 이후 다른 기기로부터의 데이터 또는 다른 조건하에서 획득된 데이터에 적용되는 것을 가능하게 한다. 이러한 표준화 방법은 일반적으로 한 기기/조건에서 다른 기기/조건으로의 종좌표 또는/및 횡좌표 스펙트럼 재현에 있어서의 차이를 제거하거나, 보정하거나, 억제하는 것이 목적이다.
파장 또는 주파수 정보의 시프팅 또는/및 세기의 조정을 할 수 있도록, 기기의 스펙트럼 출력에 대해 기기의 표준화가 수행된다(미국 특허 공보 제 5,459,677 호 및 제 5,933,792 호). 본 발명의 여러 바람직한 실시예에 따르면, 일정한 또는/및 공지의 조건의 시료 또는/및 시스템을 측정함으로써, 더욱 바람직하게는 수집된 간섭 데이터의 일정한 또는/및 관찰된 특성과 관계함으로써, 간섭 데이터의 변환으로써 표준화 방법이 사용된다. 이렇게 표준화된 간섭도로부터 도출된 스펙트럼 정보는 "실(true)" 또는 표준화된 스펙트럼 데이터를 반영할 것이다.
지연 또는 광경로차의 표준화는 스펙트럼 주파수의 안정성을 보장하는 반면, 스펙트럼 강도의 경우 추가적인 처리를 필요로 할 수 있다. 따라서, 두 단계로 표준화를 수행하는 것이 바람직하며, 일 단계에서는 주파수에 초점을 맞추고, 타 단계에서는 강도에 초점을 맞춘다. 양 단계는 간섭도 데이터 또는 스펙트럼 데이터에서 수행될 수 있지만, 일반적으로 간섭도 데이터에 주파수 표준화를 실행하고 스펙트럼 데이터에 강도 표준화를 실행하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 특징은 종래에 따른 유사한 평가 방법과 비교했을 때 실질적인 장점을 제공하는 방법과 시스템에 있다. 일반적으로, 이러한 장점은 간단화된 기계적 구성(예를 들어 광학 요소의 보다 짧은 이동, 기계부의 품질에 대한 축소된 요구사항, 더욱 작은 크기의 간섭 모듈, 모듈/기기의 더욱 간단한 표준화), 향상된 감도(예를 들어, 더욱 큰 구경 및 더욱 작은 정도의 필터의 스펙트럼 분해), 산출 수단의 간단화(예를 들어, 더욱 작은 계산력 및 컴퓨터 메모리에 대한 축소된 요구), 및 평가를 위한 더욱 신뢰성 있는 모델(예를 들어, 모듈/기기 사이의 더욱 간단한 모델의 전송)을 포함한다.
본 발명에 따른 간섭계의 구성을 위한 바람직한 방법은 "고체 간섭계"의 사용이다. 고체라는 용어는 간섭계의 다른 구성요소가 서로에 대해 강성 구성을 갖고 있다는 것을 의미한다. "강성"은 간섭계의 어떤 부분을 이동시키는 주파수 범위에서 움직임에 대한 큰 저항으로 정의된다. 고체 간섭계의 바람직한 구성의 하나는 간섭계의 부분의 움직임이 적어도 하나의 압전, 열적 또는 정전 작동기를 사용하여 수행된다. 하나의 바람직한 실시예에 따르면, 하나 이상의 광학 구성요소는 집적 회로(IC)의 일체부 또는 마이크로매칭(MEMS) 방법을 사용하여 제조된 모듈이다.
본 발명에 바람직한 실시예는 마이컬슨 간섭계에 관한 것이다. 양 거울은 실질적으로 동시에 이동하고, 따라서 단일 이동 거울과 비교하면, 이중 지연 또는 광경로차를 얻는다. 바람직한 실시예에 따르면, 특히, 거울의 이동은 압전, 열적 또는 정전 작동기와 같은 "강성" 또는 고체 작동기에 의해 수행되며, 같은 구동/제어 시스템이 하나 이상의 작동기에 적용된다. 각각의 작동기 요소가 평행 운동으로 실질적인 편차를 변위시킬 경우, 유사하거나, 혹은 바람직하게는 실질적으로 동일한 편차를 보이는 두 개의 작동기 요소가 두 작동기 요소의 평행 이동으로부터의 편차가 실질적으로 서로 제거하는 방식으로 쌍을 이룬다.
이러한 특징은 간섭기와 같은 스펙트럼 간섭에 근거한 평가를 위하여 보다 간단한 기기의 구성을 허락하며, 기기 생산자에게 뚜렷한 이점을 제공한다. 또한, 본 발명에 따른 기기의 사용자는 종래의 기기와 비교했을 때, 성능이 손실이 거의 없거나 무손실로 상기 기기의 개선된 응용성(예를 들어 기계적 안정성)으로 인하여 명백한 이점을 갖는다.
도 1은 마이컬슨 간섭계의 원리를 보여주는 도면이다.
도 2는 마이컬슨 간섭계의 바람직한 구성을 보여주는 도면이다.
도 3은 Fabry-Perot 간섭계의 바람직한 구성을 보여주는 도면이다.
도 4는 FT-IR에서 분해능의 스위핑 길이의 효과를 보여주는 도면이다.
도 5는 스펙트럼 데이터의 시뮬레이션을 보여주는 도면이다.
도 6은 스펙트럼 요소의 구성을 보여주는 도면이다.
도 7은 간섭도의 특성을 보여주는 도면이다.
본 발명에 따른 바람직한 방법은 다양한 스펙트럼 영역에 근거한 시료의 화학적 또는/및 물리적 특성의 평가에 관한 것이다. 또한, 다른 스펙트럼 영역에서는, 최대 광학 경로로 정의되는 스펙트럼 분해능이 제한되는 것이 바람직하다. 예를 들어, 원적외선 영역에서는 4 ㎝-1 미만으로 제한되는 것이 바람직하며, 8 ㎝-1 미만인 것이 더욱 바람직하며, 16 ㎝-1 미만인 것이 더욱 바람직하며, 32 ㎝-1 미만인 것이 더욱 바람직하며, 64 ㎝-1 미만인 것이 더욱 바람직하며, 96 ㎝-1 미만인 것이 더욱 바람직하며, 128 ㎝-1 미만인 것이 더욱 바람직하며, 160 ㎝-1 미만인 것이 더욱 바람직하며, 192 ㎝-1 미만인 것이 더욱 바람직하며, 224 ㎝-1 미만인 것이 더욱 바람직하며, 256 ㎝-1 미만인 것이 더욱 바람직하다.
마찬가지로, 중간 적외선과 근적외선의 스펙트럼 영역을 고려할 때, 분해능은, 일반적으로 8 ㎝-1인데, 16 ㎝-1 미만인 것이 바람직하며, 32 ㎝-1 미만인 것이 더욱 바람직하며, 64 ㎝-1 미만인 것이 더욱 바람직하며, 96 ㎝-1 미만인 것이 더욱 바람직하며, 128 ㎝-1 미만인 것이 더욱 바람직하며, 160 ㎝-1 미만인 것이 더욱 바람직하며, 192 ㎝-1 미만인 것이 더욱 바람직하며, 224 ㎝-1 미만인 것이 더욱 바람직하 며, 256 ㎝-1 미만인 것이 더욱 바람직하다.
가시 및 UV 스펙트럼 영역을 고려할 때, 본 발명의 실시예에 따른 바람직한 분해능은 16 ㎝-1 미만이다. 상기 분해능은 32 ㎝-1 미만인 것이 더욱 바람직하며, 64 ㎝-1 미만인 것이 더욱 바람직하며, 96 ㎝-1 미만인 것이 더욱 바람직하며, 128 ㎝-1 미만인 것이 더욱 바람직하며, 160 ㎝-1 미만인 것이 더욱 바람직하며, 192 ㎝-1 미만인 것이 더욱 바람직하며, 224 ㎝-1 미만인 것이 더욱 바람직하며, 256 ㎝-1 미만인 것이 더욱 바람직하다.
시료의 화학적 또는/및 물리적 특성을 평가할 때, 많은 바람직한 실시예는 적어도 하나의 광원을 사용한다. 상기 평가를 위해 사용되는 스펙트럼 영역에 따라, 상기 최소한 한 개의 광원은 중간 적외선 영역, 근적외선 영역, 가시 영역 및 UV 영역에서 발광하는 광원인 것이 바람직하며, 상기 광원은 열적 발광원, 발광 다이오드 또는 레이저 다이오드인 것이 바람직하다. 상기 발광원은 하나 이상의 유사하거나 다른 특성을 가진 광원으로 구성되는 것이 바람직하며, 유사한 특성을 가진 광원들은 더욱 강한 조명이 가능하며, 서로 다른 특성을 가진 광원들은 본 발명의 실시예에 따른 스펙트럼 파장을 확장시킬 수 있다.
일반적으로, 근적외선 및 중간 적외선 스펙트럼 영역에서 실시예를 고려할 때, 시료나 표본 상에, 또는 시료나 표본을 통해, 또는 시료나 표본으로부터 나오는 광은 1,000 ㎚ 이상의 파장을 갖는 것이 바람직하다. 상기 광은 1,500 ㎚ 이상의 파 장을 갖는 것이 더욱 바람직하며, 2,000 ㎚ 이상의 파장을 갖는 것이 더욱 바람직하며, 2,500 ㎚ 이상의 파장을 갖는 것이 더욱 바람직하다. 많은 실시예에서는, 바람직한 스펙트럼 영역을 정의하기 위해 파장보다는 주파수를 사용하며, 시료나 표본 상에, 또는 시료나 표본을 통해, 또는 시료나 표본으로부터 나오는 광이 10,000 과 800 ㎝-1 사이의 주파수를 갖는 것이 바람직하다. 상기 광은 5,000 과 900 ㎝-1 사이의 주파수를 갖는 것이 더욱 바람직하며, 3,000 과 1,000 ㎝-1 사이의 주파수를 갖는 것이 더욱 바람직하며, 2,000 과 1,000 ㎝-1 사이의 주파수를 갖는 것이 더욱 바람직하다. 마찬가지로, 바람직한 스펙트럼 영역은 10,000 과 2,000 ㎝-1 사이의 주파수를 가진다. 상기 스펙트럼 영역은 5,000 과 2,000 ㎝-1 사이의 주파수를 가지는 것이 바람직하며, 3,000 과 2,000 ㎝-1 사이의 주파수를 가지는 것이 더욱 바람직하다.
매우 바람직한 변조 수단은 스펙트럼 정보가 주파수 또는 파장 세기가 시간 또는 위치 도메인에 실질적으로 표현되도록 변조하는 수단이다. 상기 변조는 "마이컬슨 간섭계" 또는 "Fabry-Perot 간섭계"와 같은 간섭계로 수행되는 것이 바람직하다. 이러한 바람직한 변조 수단에 대해, 또는 변조 수단 내에 상기 시료의 상대적 배열은 광원과 상기 변조 수단 사이에 이루어진다. 이 때, 상기 시료는 상기 변조 수단과 검출기 사이에 위치하는 것이 바람직하다. 본 발명에 따른 몇몇 실시예에서, 상기 변조 수단이 "마이컬슨 간섭계"일 때, 상기 시료는 광 분리기와 상기 거 울 중 하나의 사이에 위치하는 것이 바람직하다.
본 발명의 특징 중 하나는 큰 집속각을 구현할 수 있다는 것이다. 따라서, 상기 복조 수단 내부로, 또는 복조 수단을 통해, 또는 복조 수단으로부터 전달되는 광량을 증가시킬 수 있다. 특히, 복조 수단의 상기 집속각이 5 도 이상이다. 상기 집속각은 10 도 이상인 것이 바람직하며, 15 도 이상인 것이 더욱 바람직하며, 20 도 이상인 것이 더욱 바람직하며, 30 도 이상인 것이 더욱 바람직하며, 45 도 이상인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 실시예의 유사한 증대를 제공하는 또 다른 특징은, 제한된 자기 아포다이제이션(self apodization) 등으로 인한 최단 광 경로차를 사용하여, 상기 변조 수단, 예를 들면 간섭계를 통한 큰 발산각에 있다. 변조 수단의 광학 발산의 바람직한 각도는 2 도 이상이다. 상기 각도는 4 도 이상인 것이 바람직하며, 6 도 이상인 것이 더욱 바람직하며, 8 도 이상인 것이 더욱 바람직하며, 10 도 이상인 것이 더욱 바람직하며, 15 도 이상인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 특정한 한 바람직한 실시예에 따르면, 간섭계의 크기는 여러 방법의 응용성을 제한할 수 있기 때문에, 예를 들어, 상기 간섭계의 물리적 치수의 하나로 정의되어, 바람직하게는 상기 간섭계의 가장 큰 물리적 치수로 정의되어, 상기 간섭계는 작은 크기를 갖는다. 본 발명에 따른 간섭계의 물리적인 치수는 30 ㎝ 미만인 것이 바람직하다. 상기 치수는 20 ㎝ 미만인 것이 더욱 바람직하며, 15 ㎝ 미만인 것이 더욱 바람직하며, 10 ㎝ 미만인 것이 더욱 바람직하며, 8 ㎝ 미만인 것이 더욱 바람직하며, 6 ㎝ 미만인 것이 더욱 바람직하며, 4 ㎝ 미만인 것이 더욱 바람직하며, 3 ㎝ 미만인 것이 더욱 바람직하며, 2 ㎝ 미만인 것이 더욱 바람직하며, 1 ㎝ 미만인 것이 더욱 바람직하다.
마이컬슨 간섭계와 같은 일반적인 간섭계는 이동가능한 거울을 포함하며 상기 간섭계의 광 경로차를 변화시킨다. 본 발명의 많은 실시예는 이동가능한 거울을 포함하는데, 적절한 기계적 구성을 구현하기 위해 상기 거울의 움직임은 감소되는 것이 바람직하다. 상기 바람직한 실시예에 따르면, 상기 간섭계의 거울의 스캔 길이는 1,000 ㎛ 미만이다. 상기 스캔 길이는 750 ㎛ 미만인 것이 바람직하며, 500 ㎛ 미만인 것이 더욱 바람직하며, 300 ㎛ 미만인 것이 더욱 바람직하며, 200 ㎛ 미만인 것이 더욱 바람직하며, 100 ㎛ 미만인 것이 더욱 바람직하며, 75 ㎛ 미만인 것이 더욱 바람직하며, 50 ㎛ 미만인 것이 더욱 바람직하며, 30 ㎛ 미만인 것이 더욱 바람직하며, 20 ㎛ 미만인 것이 더욱 바람직하며, 10 ㎛ 미만인 것이 더욱 바람직하다. 일반적으로, 상기 변조 수단의 광학 성분의 움직임은 간섭계, 바람직하게는, 간섭도의 광 경로차를 정의한다. 많은 바람직한 실시예에 따르면, 간섭계 또는 간섭도의 광 경로차는 2,000 ㎛ 미만이다. 상기 광 경로차는 1,000 ㎛ 미만인 것이 더욱 바람직하며, 750 ㎛ 미만인 것이 더욱 바람직하며, 500 ㎛ 미만인 것이 더욱 바람직하며, 300 ㎛ 미만인 것이 더욱 바람직하며, 200 ㎛ 미만인 것이 더욱 바람직하며, 100 ㎛ 미만인 것이 더욱 바람직하며, 75 ㎛ 미만인 것이 더욱 바람직하며, 50 ㎛ 미만인 것이 더욱 바람직하며, 30 ㎛ 미만인 것이 더욱 바람직하며, 20 ㎛ 미만인 것이 더욱 바람직하며, 10 ㎛ 미만인 것이 더욱 바람직하다.
일반적으로, 신호의 관찰된 변조와 해당 광 경로차 사이의 관계를 알아야 한다. 본 발명에 따르면, 많은 실시예에서는 변조된 신호를 외부 정보 또는 신호를 참조하여 획득한다. 기준 정보와 신호는 간섭계의 이동부의 위치를 실질적으로 반영하는 것이 바람직하다. 기준 신호는 He-Ne 레이저와 같은 레이저에서 발생되는 것이 더욱 바람직하며, 기준 신호는 레이저 다이오드에서 발생되는 것이 더욱 바람직하며, 최소한 레이저와 비교했을 때 광대역 소스인 발광 다이오드로부터 발생되는 것이 더욱 바람직하다. 상기 실시예에서, 획득된 데이터 포인트의 수가 상기 기준 신호의 간섭 패턴(예를 들어 변조된 He-Ne 레이저의 파동 특징)과 일치하는 것이 바람직하다. 상기 데이터 포인트의 수는 상기 간섭패턴 수의 2 배 이상인 것이 바람직하며, 상기 데이터 포인트의 수는 상기 간섭 패턴 수의 4 배 이상인 것이 더욱 바람직하며, 상기 데이터 포인트의 수는 상기 간섭 패턴 수의 8 배 이상인 것이 더욱 바람직하며, 상기 데이터 포인트의 수는 상기 간섭 패턴 수의 16 배 이상인 것이 더욱 바람직하며, 상기 데이터 포인트의 수는 상기 간섭 패턴 수의 32 배 이상인 것이 더욱 바람직하며, 상기 데이터 포인트의 수는 상기 간섭 패턴 수의 64 배 이상인 것이 더욱 바람직하다. 따라서 상기 간섭 신호는 보다 상세한 구조로 구성이 되며, 이는 많은 실시예에서 바람직하다.
반면에, 본 발명의 많은 바람직한 실시예는 이러한 기준 신호를 위해 외부 소스에 의존하지 않는다. 상기 변조 신호는 외부 정보나 신호를 참조하지 않고 획득되는 것이 바람직하다. 변조 신호는 내부 정보 또는 신호, 예를 들어, 상기 간섭 신호의 식별가능한 특징을 참고하여 획득되는 것이 바람직하다. 상기 변조 신호는 광학 구성요소의 재생가능한 움직임에 따른 간섭계의 이동부의 이동 시간, 또는/및 전압 등의 디지털 정보와 같은 간섭계의 일부를 이동시키는 이동 수단에 대한 제어 신호를 참조하여 획득하는 것이 바람직하다. 상기 시간 또는 제어 신호의 참조는 공지의 물질의 특징을 관찰하여 소정의 간격으로 수립되거나 검증되는 것이 바람직하다. 이러한 목적으로, 여러 실시예에서는. 기준 시료와 같은 공지의 특징을 가진 하나 이상의 물질을 사용된다.
이러한 실시예에서, 예를 들어, 외부 기준 신호를 사용해 획득되는 간섭 데이터와 직접적인 상관관계를 얻기 위해, 획득된 데이터 포인트의 수는 소정 기준 신호, 바람직하게는 변조된 광의 간섭 패턴의 예상 수와 실질적으로 동일한 것이 바람직하다. 상기 데이터 포인트의 수는 간섭 패턴 수의 2 배 이상인 것이 바람직하며, 상기 데이터 포인트의 수는 간섭 패턴 수의 4 배 이상인 것이 더욱 바람직하며, 상기 데이터 포인트의 수는 간섭 패턴 수의 8 배 이상인 것이 더욱 바람직하며, 상기 데이터 포인트의 수는 간섭 패턴 수의 16 배 이상인 것이 더욱 바람직하며, 상기 데이터 포인트의 수는 간섭 패턴 수의 32 배 이상인 것이 더욱 바람직하며, 상기 데이터 포인트의 수는 간섭 패턴 수의 64 배 이상인 것이 더욱 바람직하다. 변조된 신호에 대한 정보는 광 경로차의 동등한 간격을 표현하는 보간법에 의해 구성된다.
상기 광 경로차가 거울, 바람직하게는 마이컬슨 간섭계의 두 개의 거울과 같은 광학 구성요소의 운동을 통해 수립되는 상기 실시예에서, 본 발명에 따른 바람직한 실시예는 스캐닝 동안 이동하는 양 거울인 변조 수단에 관한 것이다. 상기 두 거 울의 이동은, 상기 거울 중 하나만 이동했을 때에 비해, 최대 광 경로차를 증가시키는 것이 바람직하다.
많은 바람직한 실시예에서, 간섭계는 1 미만의 반사율을 가진 부분 반사 거울을 포함하는 Fabry-Perot 간섭계인 것이 바람직하다. 상기 반사율은 0.9 미만인 것이 더욱 바람직하며, 0.75 미만인 것이 더욱 바람직하며, 0.5 미만인 것이 더욱 바람직하며, 0.3 미만인 것이 더욱 바람직하며, 0.2 미만인 것이 더욱 바람직하며, 0.1 미만인 것이 더욱 바람직하다. 다른 실시예, 특히 스펙트럼 분해능에 대한 조건이 제한된 실시예에서는, 반사율이 1 미만인 두 개의 부분 반사 거울을 포함하는 Fabry-Perot 간섭계를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 반사율은 0.9 미만인 것이 더욱 바람직하며, 0.75 미만인 것이 더욱 바람직하며, 0.5 미만인 것이 더욱 바람직하며, 0.3 미만인 것이 더욱 바람직하며, 0.2 미만인 것이 더욱 바람직하며, 0.1 미만인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명에 따른 변조 수단은 간섭계의 거울 또는 광 분리기와 같은 광학 구성요소의 움직임을 위해, "고체(solid-state)" 작동기를 사용하는 것이 바람직하다. 여기서, "고체"는 실질적으로 선형 운동을 야기하는 전기, 자기, 또는 열 모터인 것이 바람직하며, 상기 운동은 고체 압전 작동기, 다이어프램 작동기 등과 같은 압전 작동기에 의해 발생한다.
광학 구성요소의 상기 선형 운동에 더하여, 상기 구성요소는 회전하여 신호의 변조를 생성할 수 있다. 광학 구성요소의 회전에 근거한 한 바람직한 실시예에 따르면, 상기 두 거울 사이 축의 한 점을 기준으로 광 분리기가 회전한다. 간섭계가 Fabry-Perot 간섭계인 경우, 분석중 서로에 대해 실질적으로 이동하지 않는 두 개 이상의 반사 표면을 포함할 수 있으며, 상기 시료 또는 신호의 소스에 대응하는 상기 반사 표면의 각도 위치는 분석중에 바뀐다.
다른 실시예에서는, 변조된 광을 검출하기 위해 하나 이상의 파장 영역에 민감한 검출기를 사용한다. 상기 파장 영역으로는 자외선, 가시광선, 근적외선, 중간 적외선 및 원적외선이 있다. 이를 위해서, 실리콘 포토 다이오드, 광증폭관 튜브, DTGS, MCT과 같은 복수 개의 검출기가 사용된다.
본 발명의 다른 실시예에서 사용되는 많은 구성요소는 온도, 습도 또는 대기의 구성과 같은 하나 이상의 환경 요인 또는 특성에 영향을 받는다. 이러한 환경 요인 중 몇몇은 본 발명에 따른 표준화 또는 캘리브레이션으로 보상될 수 있다. 또 다른 실시예에 따르면, 온도에 대한 전체 또는 부분적인 조건을 사용되어, 온도의 변화가 제한될 수도 있다. 상기 온도 변화는 ±5 ℃ 미만인 것이 바람직하며, 상기 온도 변화는 ±2 ℃ 미만인 것이 더욱 바람직하며, 상기 온도 변화는 ±1℃ 미만인 것이 더욱 바람직하며, 상기 온도 변화는 ±0.5 ℃ 미만인 것이 더욱 바람직하며, 상기 온도 변화는 ±0.1℃ 미만인 것이 더욱 바람직하며, 목표 온도가 대기 온도보다 더 높은 것이 바람직하다. 마찬가지로, 습도의 경우, 10%, 미만인 것이 바람직하다. 상기 습도는 1% 미만인 것이 더욱 바람직하며, 상기 습도는 0.1% 미만인 것이 더욱 바람직하며, 상기 습도는 0.01% 미만인 것이 더욱 바람직하며, 상기 습도는 0.001% 미만인 것이 더욱 바람직하다. 사용자는 흡습재 또는/및 외부에 서 공급되는 드라이 가스, 바람직하게는 질소(N2)를 통해 상기 습도를 조절하는 것이 바람직하다. 또한, 이산화 탄소(CO2)의 레벨의 경우, 1% 미만인 것이 바람직하다. 이 경우, 습도는 0.1% 미만인 것이 더욱 바람직하며, 상기 습도는 0.01% 미만인 것이 더욱 바람직하며, 0.001% 미만인 것이 더욱 바람직하며, 0.0001% 미만인 것이 더욱 바람직하다. 상기 사용자는 이산화탄소 흡수제 또는/및 외부에서 공급되는 이산화탄소 불포함 가스, 바람직하게는 질소(N2)를 통해 이산화 탄소 레벨을 조절하는 것이 바람직하다. 다른 실시예에서는, 간섭계는 물리적인 또는/및 화학적인 특성에 대해 조절되지 않는다. 상기 특성으로는 온도, 공기의 구성 및 습도 중 하나 이상의 특성을 포함한다.
바람직한 실시예에서는, 최소한 일차원 어레이, 바람직하게는 이차원 어레이에 배열된 일련의 검출기들을 사용한다. 각 검출기로 획득한 정보를 시료 또는 시료의 표본의 공간적으로 정의된 부분과 상관시키는 변조 또는/및 포커싱 수단이 배열되는 것이 바람직하다. 최소한 두 개의 검출기가 상기 시료 또는 시료의 스펙트럼 특징에 대한 실질적으로 서로 다른 정보를 반영하는 것이 바람직하다.
행 또는 열의 각 검출기의 수는 4 이상인 것이 바람직하다. 상기 수는 8 이상인 것이 바람직하며, 16 이상인 것이 더욱 바람직하며, 32 이상인 것이 더욱 바람직하며, 64 이상인 것이 더욱 바람직하며, 128 이상인 것이 더욱 바람직하며, 256 이상인 것이 더욱 바람직하며, 512 이상인 것이 더욱 바람직하다.
시료의 균일성이 제한될 때, 최소한 두 개의 검출기가 상기 시료 또는 표본의 실질적으로 다른 스펙트럼 특징을 반영하는 것이 바람직하다. 상기 차이는 상기 시료 또는 표본의 최소한 두 부분의 실질적으로 서로 다른 화학 구성 또는 다른 특징 때문에 발생한다. 두 개 이상의 검출기로부터 결합된 정보는 시료 또는 표본의 화학 구성의 변화의 공간적 표현 또는 다른 특징을 생성하는데 사용될 수 있다.
문맥상, "간섭도(interferogram)" 란 용어는 간섭 데이터를 의미하는데, 이는 광 경로차와 상관되어 있으며, 관찰 사이의 거리가 동일하다는 가정하에서의, 혹은 일정한 관찰에서의 광 경로차는 알려져 있다. 일반적으로 간섭도는 스펙트럼 성분의 선형 또는 비선형 조합이지만, 어떤 경우에는 상기 간섭도는 자기 아포다이제이션(self apodization)과 같은 특성으로 접혀 있을 수도 있다. 일반적, 바람직한 간섭도는, 예를 들어 마이컬슨 간섭계의 간섭도를 고려했을 때, 실질적으로 모든 스펙트럼 성분는 결합된 양 또는/및 음 효과(예를 들어 마이컬슨 간섭계의 간섭도에서 제로 광 경로 또는 중심파열)을 보여준다. 동시에, 본 발명의 다른 바람직한 실시예에 따르면, 다른 간섭도는 모든 스펙트럼 성분가 양 또는/및 음 효과(예를 들어 마이컬슨 간섭계의 간섭도에서 제로 광 경로 또는 중심파열)을 보여주는 정보를 포함하지 않는다.
집합된 변조 광의 정보 품질에 관련된 하나의 측면은, 예를 들어, 아날로그 신호의 디지털화(ADC)에서의 강도 분해능이다. 상기 ADC의 결과는 종종 32 비트 미만의 디지털 표현과 같은 높은 분해능으로 획득된다. 상기 디지털 표현은 24 비트 미만인 것이 더욱 바람직하며, 상기 디지털 표현은 16 비트 미만인 것이 더욱 바람직하며, 상기 디지털 표현은 12 비트 미만인 것이 더욱 바람직하며, 상기 디지털 표현은 10 비트 미만인 것이 더욱 바람직하며, 디지털 표현은 8 비트 미만인 것이 더욱 바람직하다. ADC의 낮은 분해능은 상기 신호의 증폭을 측정 동안 변화시켜 보상된다. 상기 신호는 두 개 이상의 디지털화 수단으로 측정하는데, 각각의 신호는 사실상 다른 증폭으로 측정된다. 변조된 광에 대한 정보는 상기 증폭을 고려하여 표현된다.
화학적 또는 물리적 특성을 평가하는데 사용되기에 앞서, 집합된 변조 신호를 변환하는 것이 바람직하다. 상기 변환의 목적은 상기 변조 수단 또는/및 획득 수단의 정지 또는/및 가변 특징을 보상하는 것이다. 변환은 획득 정보의 하나 이상의 특성에 의해 정의되는 것이 바람직하다. 변환은 획득되는 상기 획득 정보의 하나 이상의 특징으로 정의되는 것이 더욱 바람직하다. 특히, 상기 변환의 목적은 공지 시간에 기록된 정보를 광 경로차에 대한 정보와 상관시키는 것이다. 상기 목적은 공지의 광 경로차, 바람직하게는 광 경로차의 실질적으로 동일한 거리에서의 정보를 도출하는 것이다.
본 발명의 실시예는 일련의 변조된 신호들의 집합(예를 들어, 스위핑(sweep))에 근거한다. 그러나 상기 집합은 2 이상의 스위핑(sweeping) 또는 스캐닝에 의해서 얻어지는 것이 바람직하다. 상기 집합은 4번 이상의 스위핑 또는 스캐닝에 의해 얻어지는 것이 더욱 바람직하며, 8번 이상의 스위핑 또는 스캐닝에 의해 얻어지는 것이 더욱 바람직하며, 16번 이상의 스위핑 또는 스캐닝에 의해 얻어지는 것이 더욱 바람직하며, 32번 이상의 스위핑 또는 스캐닝에 의해 얻어지는 것이 더욱 바람직하며, 64번 이상의 스위핑 또는 스캐닝에 의해 얻어지는 것이 더욱 바람직하며, 128번 이상의 스위핑 또는 스캐닝에 의해 얻어지는 것이 더욱 바람직하며, 256번 이상의 스위핑 또는 스캐닝에 의해 얻어지는 것이 더욱 바람직하며, 512번 이상의 스위핑 또는 스캐닝에 의해 얻어지는 것이 더욱 바람직하며, 1,024번 이상의 스위핑 또는 스캐닝에 의해 얻어지는 것이 더욱 바람직하며, 2,048번 이상의 스위핑 또는 스캐닝에 의해 얻어지는 것이 더욱 바람직하며, 4,096번 이상의 스위핑 또는 스캐닝에 의해 얻어지는 것이 더욱 바람직하며, 8,192번 이상의 스위핑 또는 스캐닝에 의해 얻어지는 것이 더욱 바람직하며, 16,384번 이상의 스위핑 또는 스캐닝에 의해 얻어지는 것이 더욱 바람직하다. 상기 복수 개의 스위핑 신호는 통계 특성과 같이, 수행되는 측정에 관한 다양한 정보를 도출하는데 사용된다. 상기 통계 특성은 산술평균, 가중 평균, 기하 평균, 조화 평균, 최대, 최소, 범위, 중앙값, 평방 편차, 표준 편차, 통계학적 모멘트, 시간 또는 다른 기준과의 상관관계 중 하나 이상을 포함하는 것이 바람직하다. 또, 상기 통계 특성은 싱글 스캔(single scan)의 특성을 결정하는 데 사용될 수 있다. 상기 통계 정보는 시료의 화학적 또는 물리적 특성을 평가하는데 사용되는 것이 바람직하다. 요인 또는 간섭성 특징의 집합(예를 들어, 로딩(loading))에서, 요인정보가 고유벡터, 고유값, 주성분, 주성분 스코어 중 하나 이상을 포함한다. 이러한 요인 정보는 "이상" 또는 비정상 행동을 식별하기 위해 각각의 스위핑 신호을 진단하는데 사용될 수 있다. 상기 요인 정보는 낮은 균일도를 가진 시료를 측정할 때 관찰되리라 예상되는 하나의 스위핑 신호과 다른 스위핑 신호 사이의 달라지는 효과를 포함하도록 사용될 수 있다.
많은 바람직한 실시예는 변조된 신호를 보정하는 방법을 포함한다. 변조된 광 에 대한 정보는 화학적 또는 물리적 특성과의 상관에 앞서 보정되는 것이 바람직하다. 상기 보정의 목적은 상기 상관의 예측 성능을 용이하게 하거나 향상시키는 것이다. 상기 보정은 하나 이상의 계수 또는 변환을 통해 이루어진다. 상기 계수 또는 변환은 변조 수단 또는/및 획득 수단의 질적인 또는/및 양적인 특성에 따라 결정된다. 상기 계수 또는 변환은 각각의 변조 수단 또는/및 획득 수단과 연관되어 있는 것이 바람직하다. 상기 보정은 획득된 정보의 실질적인 양적 또는/및 질적 표준화의 효과가 있다. 또한, 상기 획득된 정보는 수치 함수를 통해 변환되는 것이 더욱 바람직하다. 상기 변환은 덧셈, 곱셈, 다항식, 로그, 지수, 삼각함수 중의 하나 이상을 포함하는 것이 바람직하다. 상기 변환의 목적은 획득 정보와 화학적 또는 물리적 특성의 관계를 사실상 선형적으로 만드는 것이다
일반적으로, 변조된 신호 또는 간섭도에 대한 정보는 미세한 변조를 반영하지 않기 때문에, 불균일한 일정한 일련의 변수 또는 함수(즉, 아포다이제이션)을 상관된 변조 신호 또는 간섭도보다 앞서, 계산 수단의 사용에 의해서 상기 화학 성분의 최소한 하나의 특성에 적용하는 것이 바람직하다. 상기 아포다이제이션은 생성되는 파동 함수 정보의 특성에 근거해 결정되는 것이 바람직하며, 그 목적은 주기적이거나 잠재적으로 주기적인 시스템 효과를 제거하거나 억제하는 것이다. 상기 아포다이제이션은 다른 스펙트럼 요소 또는 스펙트럼 특징에 따라 다르며, 바람직하게는 개선된 출력값을 주도록 적응된다.
본 발명에 따른 다양한 실시예는 배열에 따라 다른 분광 응용에 관한 것이다. 예를 들어, 광이 상기 시료 또는 표본에 통과하여 일반적으로 빛의 감쇠를 결정하 고, 상기 변조된 광은 시료를 통해 또는 시료 상에 통과되는 빛이다. 이것은 또한, 공지의 특징을 가진 시료(기준 시료) 또는 표본을 추가로 고려하여 수행되는 것이 바람직하다. 상기 공지의 특징은 상기 화학적인 또는 물리적 특성을 실질적으로 포함하지 않는다(즈즉, 제로 시료). 또한, 다른 실시예에서는, 기준 시료의 특징을 시료 또는 표본에 대해 획득된 정보와 실질적으로 동시에 획득하거나 결정할 수 있다(즉, 겹빛살 분광계). 또, 상기 정보는 시료 또는 표본에 대한 획득 정보와 동시에 획득되거나 결정되지 않을 수도 있다(홑빛살 분광계). 그러나, 기준 시료의 특징은 기준 시료의 이전 측정에서 저장되거나, 이러한 특징은 상기 시료를 측정하여 획득된다.
화학적 또는/및 물리적 특성을 평가하는 단계는 일련의 계수의 상관을 수반한다. 상기 계수의 일부 또는 전부는 미리 결정되는 것이 바람직하다. 상기 일련의 계수는 캘리브레이션 모델인 것이 바람직하다. 상기 캘리브레이션 모델은 하나 이상의 시료 또는 표본(캘리브레이션 시료)를 측정하여 획득되는 것이 바람직하다. 상기 시료 또는 표본의 하나 이상의 화학적 또는 물리적 특성은 결정되거나 공지(즉, 기준 값)되는 것이 바람직하다. 또한, 상기 캘리브레이션 시료의 측정은 평가될 시료가 측정되는 조건과 실질적으로 동일한 대표 조건 하에서 측정된다. 상기 조건은 환경적 특성(예를 들어, 온도, 압력) 인 것이 바람직하며, 상기 조건은 서로 다른 기기를 의미할 수도 있다. 본 발명의 실시예에 따른 캘리브레이션 모델로 일반적으로 선형 회귀(Linear Regression; LR) 모델, 다중선형회귀(Multiple Linear Regression; MLR) 모델, 주성분 모델(PCA/PCR), PLS(Partial Least Squares) 모델, 인공신경망(Artificial Neural Network; ANN) 모델, 멀티 웨이 캘리브레이션(Multi Way calibration) 모델 중의 하나 이상을 사용할 수 있다.
바람직한 실시예는 최소한 부분 스펙트럼 정보로 구성되어 있다. 스펙트럼 정보는 파동 함수의 스코어를 결정함으로써 결정되며, 상기 파동 함수는 단일 스펙트럼 요소의 코사인 또는 사인 함수인 것이 바람직하다. 상기 파동 함수는 감쇠 또는 방사 특징과 같은 스펙트럼 특징을 나타내는 함수인 것이 더욱 바람직하다. 상기 스펙트럼 특징은 일반적으로 큰 상관관계를 갖는 단일 감쇠 또는 방사 특징 이상을 포함한다
본 발명에 따른 상기 평가는 다양한 시료에 적용될 수 있다. 상기 시료는 환경 시료, 식수, 목용용수, 가공수, 냉각수와 같은 수성 시료; 조직 시료, 혈액 시료, 소변 시료, 분변 시료, 세포 배양 시료, 박테리아 배양, 효모 배양과 같은 생물학적 시료; 오일 시료, 석유 시료, 윤활유 시료, 약제 시료와 같은 산업용 시료; 우유 시료, 유제품 시료, 육류 시료, 어류 시료, 과일 시료, 야채 시료와 같은 음식 시료; 및 배출 가스, 발효 가스, 가연성 가스와 같은 가스 시료 중 하나 이상을 포함한다. 일반적으로, 이러한 시료의 상기 화학적 또는/및 물리적 특성은 스펙트럼 특징, 온도, 탁도, 총 유기물, 건성 물질, 유용성 물질, 엽록소, 섬유, 아미노산, 단백질, 지방, 지방산, 지질, 글리세리드, 콜레스테롤, 효소, 당, 포도당, 알코올, 에탄올, 메탄올, 산, 구연산, 산성 산, 지방족, 방향족, 케톤, 알데히드, pH, 농도, 염분 및 색 중 하나 이상을 포함한다. 본 발명의 실시예를 사용하여 분석되 는 상기 시료의 속성은 연마, 절삭, 균질화, 용해, 증발, 가열, 냉각, 필터링, 연소와 같은 샘플링 전처리를 필요로 한다.
본 발명의 바람직한 특징 중의 하나는, 시료가, 평가 전 최소한 변조된 광에 대한 정보를 획득하는 기간 동안 샘플링 장치에 장착된다는 것이다. 상기 샘플링 장치는 변조된 광에 대한 정보를 얻는 동안 변조 수단과만 직접적으로 체결된다. 상기 샘플링 장치는 단일 시료를 평가하는데 적절한 장치인 것이 바람직하다. 상기 샘플링 장치는 평가의 완성에 따라 처리된다.
일반적으로 본 발명의 여러 실시예는 폭 넓고 다양한 응용분야에 적용될 수 있다. 상기 응용분야는, 공정 제어, 품질 제어, 임상 진단 및 환경 제어를 포함한다.
예 1
마이컬슨
간섭계
마이컬슨 간섭계는 광선(전자기 방사)를 두 개의 경로로 나누고 상기 두 개의 광선을 재결합시킬 수 있는 장치이다. 상기 두 광선은 정확히 같은 거리를 이동하고, 상기 두 개의 광선이 재결합되면, 상기 광의 모든 스펙트럼 요소는 보존된다. 반면, 상기 두 광선이 이동하는 거리에 차이가 있는 경우, 어느 스펙트럼 요소의 간섭이 발생한다.
도 1은 마이컬슨 간섭계를 보여주는 도면이다. 종래의 구성은 두 개의 거울 (101, 102), 광 분리기(103), 광원(104) 및 검출기(105)를 포함한다. 상기 광원(106)으로부터의 광은 상기 광 분리기에서 두 개의 광선으로 분리된다. 두 개의 광선 중 하나(107)는 상기 광 분리기에 의해 반사가 되고, 다른 하나(108)는 상기 광 분리기를 투과한다. 두 개의 광은 모두 각각의 거울에 반사되어, 상기 광 분리기 상에서 재결합이 되고, 상기 검출기 상에서 반사된다(미도시).
상기 간섭계에 진입하는 상기 광이 단 하나의 스펙트럼 요소로 구성되어 있다고 가정할 때, 광의 파동 특성을 참고하면, 상기 두 개의 광선이 같은 거리를 이동한 후에 재결합되는 경우, 상기 광의 에너지가 보존된다는 것을 알 수 있다. 예를 들어, 상기 거울 중 하나 또는 모두를 이동시켜, 상기 두 광선이 이동하는 거리가 변화하면, 상기 두 광선의 파동 함수는 재결합 시, 일정한 정도로 위상이 달라진다. 상기 거리의 차이가 파장의 1/2에 달할 때, 두 광선은 완전히 위상이 달라져 서로를 상쇄하게 된다. 상기 거리가 상기 파장의 1/1일 때, 두 광선의 위상이 다시 같 아진다. 상기 차이가 증가하면 이 현상은 스스로 반복이 되어, 상기 차가 파장의 정수배 더하기 1/2 파장이 될 때마다 위상이 달라지고, 상기 차이가 파장의 정수배가 될 때는 위상이 같아진다. 따라서, 상기 광선의 차이가 바뀌면서, 검출기 상에 간섭 패턴이 나타난다.
상기 광이 복수 개의 스펙트럼 요소로 구성된 경우, 각각의 스펙트럼 요소는 전술한 바와 같이 간섭현상을 거친다. 한 점에서, 즉, 상기 두 거울 사이의 차이(광 경로차)가 동일할 때, 모든 스펙트럼 요소의 위상은 같다. 다른 어떤 지점에서 서로 다른 분석 요소는 모든 분석 요소들과 서로 다른 위상을 갖는다.
상기 광학 요소는 "간섭계"라고 불리는 물리적 구성(109)에 포함되거나 배속되는 것이 바람직하다. 상기 간섭계는 광원, 검출기, 거울 작동기(미도시)와 같은 다른 구성요소또한 포함한다. 마지막으로, 전기 구성요소(미도시)를 포함한 상기 시스템의 모든 요소는 기기 섀시(110)에 포함되어 있다. 상기 간섭계와 상기 섀시 중 적어도 하나는 온도 또는 기체 구성 (수단은 미도시 됨)과 같은 환경 파라미터에 따라 조정되는 것이 바람직하다.
광원
원칙적으로 상기 광은 소정 전자기 방사이다. 실상, 상기 광의 스펙트럼 영역은 상기 간섭계의 요소들의 스펙트럼 특징으로 정의되거나 제한된다. 관심 파라미터가 시료에 의한 광의 감쇠 또는 흡수인 응용 분야에 있어, 상기 시료는 상기 검출기에 도달하는 상기 광이 시료와 상호작용할 수 있도록 광 경로상의 어딘가에 위치해야 한다. 많은 실시예에서, 상기 시료는 상기 광원과 상기 변조 수단 사이 에 위치하나, 다른 실시예에서는 상기 시료는 상기 광 분리기와 상기 거울 중 하나의 사이에 위치한다. 또 많은 바람직한 실시예에서는, 상기 시료는 변조 수단과 검출기 사이에 위치한다. 상기 관찰 정보의 속성은 상기 간섭계의 다른 요소들에 대한 상기 시료의 위치에 따른다. 광루미네선스(형광 또는 인광), 라만, 산란, 반사도 또는 화학발광과 같은 다른 응용 분야에서, 상기 분석되는 광은 직접적으로 또는 간접적으로 상기 시료에서 발생한다.
검출
보통, 상기 검출기는 상기 응용에 사용되는 빛에 민감한 장치로, 상기 변조된 광을 직접 측정한다. 다른 응용에서는, 상기 검출기는 상기 변조된 광에 의해 유발되는 이차 효과를 검출한다. 예를 들어, 광 음향 분광법에 따르면, 상기 변조된 광은 상기 시료에서 음향 신호를 발생시키고, 상기 검출기는 상기 발생된 음향 신호 또는 압력에 민감한 마이크이다.
데이터 수집을 동기화하기 위해서, 일반적으로 레이저 또는 레이저 다이오드와 같은 공지의 특징을 가진 기준 광은 변조되어, 일반적으로 별도의 검출기로 변조되고 검출된다. 상기 기준 광이 좁은 주파대의 레이저인 경우, 간섭 패턴은 일련의 높낮이를 갖는다. 이러한 정보는 상기 데이터 수집을 제어하는데 사용된다.
예 2
본 발명에 따른 마이컬슨 간섭계
도 2는 본 발명에 따른 "고체" 마이컬슨 간섭계의 구성을 보여주는 도면이다. 이동가능한 거울의 구성은 도 2A에서 보여지는 바와 같다. 도 2A에서, 도면부호 201은 다이어프램 압전 작동기(203)가 부착되어 있는 프레임을 가리킨다 (Piezomechanik Dr. Lutz Pickelmann GmbH, Germany). 거울(202)은 상기 작동기의 중앙에 부착되어 있다.
상기 간섭계의 광학 구성요소의 상대 배열은 도 2B에서 보여진다. 도 2B는 이동 거울(211), 고정 거울(213) 및 둘 사이에 위치한 광 분리기(212) 를 보여준다.
마지막으로, 도 2C는 상기 광학 구성요소들이 내부에 고정되어 있는 약 4 x 4 x 4 ㎤의 블록(221)을 보여주는 도면이다. 도면부호 222는 (미도시의 광원으로부터) 광의 입구를 가리키고, 도면부호 223 변조된 광의 검출기(미도시)를 향한 출구를 가리킨다. 또한, 상기 블록은 상기 거울들을 조정하기 위한 수단(미도시)의 체결을 위한 배열을 포함한다.
전술한 바와 같이, 상기 간섭계는 상기 고정 거울이 동일한 제2 이동 거울로 교체가 된 실시예로 구현될 수 있다. 그러면, 실질적으로 동시에 상기 두 개의 거울이 반드시는 아니지만 유사한 선형 속도로 이동할 때, 사실상 두 배의 최대 광 경로차를 획득할 수 있다.
예 3
본 발명에 따른
Fabry
-
Perot
간섭계
도 3은 본 발명에 따른 "고체" Fabry-Perot 간섭계의 구성을 보여주는 도면이다. 투명 거울 요소(310, 302)의 설계와 배열은 도 3A에 나타난다. 상기 거울 요소들은 삼각형 모양을 갖고 있으며, 서로에 대해 60 도 회전되어 있다.
도 3B는 상기 거울 요소 중 하나에 부착된 픽스쳐(311)을 보여주는 도면이다. 또한, 다이어프램 압전 작동기(312) (Piezomechanik Dr. Lutz Pickelmann GmbH, Germany)는 다른 거울 요소에 부착되어 있다. 상기 작동기는 림(313)에 부착되어 있다.
도 3C은 상기 간섭계의 케이싱을 보여주는 도면이다. 도 3C에서, 도면부호 321은 상기 작동기와 림이 부착되는 하우스를 가리킨다. 또한, 세 개의 볼트(322)는 상기 픽스처를 상기 하우징에 부착시켜, 상기 픽스처, 다른 작동기에 대응한 거울 요소(301), 상기 거울 요소(302)를 조정할 수가 있다.
예 4
FT
-
IR
스펙트럼 분해능
도 4는 포도당 2.1%, 과당 1.3%, 맥아당 1.3%, 트리톤 X-100 2.1% 및 PEG 1.1%를 포함한 수성 용액의 다양한 스펙트럼 분해능의 FT-IR 흡수 스펙트럼을 보여주는 도면이다. 상기 스펙트럼은 2 ㎝- 1 의 근소한 스펙트럼 분해능 (8k 간섭도)으로 32 번 스캔하여 Bomem FT-IR 분광계에 기록한 것이다. 도 4A에서 4F의 스펙트럼은 아포다이제이션의 사용 없이 같은 간섭도(배경과 시료)로부터 산출되었으며, 푸리에 변환에서 사용된 간섭도의 길이이다. 도 4A는, 8k 간섭도로부터 얻은 2 ㎝-1의 분해능을 나타내고, 도 4B는, 4k 간섭도로부터 얻은 4 ㎝-1의 분해능을 나타내고, 도 4C는 2k 간섭도로부터 얻은 8 ㎝-1의 분해능을 나타내고, 도 4D는 1k 간섭도로부터 얻은 16 ㎝-1의 분해능을 나타내고, 도 4E는 1/2k 간섭도로부터 얻은 32 ㎝-1의 분해 능을 나타내고, 도 4F는 1/4k 간섭도로부터 얻은 64 ㎝- 1 의 분해능을 나타낸다. 1650 및 3400 ㎝-1 주위의 영역에서는 상기 물의 흡수가 아주 강하여, 상기 산출된 흡수 정보의 신뢰성이 없고, 따라서 이러한 영역은 스펙트럼에서 생략된다.
도 4A는 예를 들어 매 1 ㎝-1 마다 기록된 스펙트럼 데이터처럼, 약 2 ㎝-1의 분해능을 나타내는 스펙트럼을 보여주는 도면이다. 이 분해능은 8k 간섭도 (8192 개의 데이터 포인트 또는 약 2.6 mm의 지연)으로부터 획득된다. 상기 스펙트럼은 종래의 약 1100 ㎝-1(약 100 ㎝-1의 장 흡수대, 약 10 ㎝-1의 단 흡수대의 폭)에서의 OH 흡수, 1200 과 1500 ㎝-1 사이의 영역(약 35 ㎝-1의 흡수대의 폭)에서의 CH 흡수, 및 3000 ㎝-1 이하(약 100 ㎝-1폭)의 CH3의 흡수를 보여준다. 또한, 수성 가스는 약 1500, 1800 및 3500 ㎝-1 영역에서 협소한 흡수를 보여주는 것은 물론이다. 이러한 모든 특징은 상기 스펙트럼에서 볼 수 있다 (약4 ㎝- 1피크 폭).
도 4B는 예를 들어 매 2 ㎝-1 마다 기록된 스펙트럼 데이터처럼, 약 4 ㎝-1의 분해능을 나타내는 스펙트럼을 보여주는 도면이다. 이 분해능은 4k 간섭도 (4096 개의 데이터 포인트 또는 약 2.6 mm의 광 경로차(이하 OPD라고 한다))로부터 획득된다. 도 4A와 비교할 때, 주요한 차이는 도 4B 의 경우 수성 가스의 흡수를 감소시킨다는 것이다.
도 4C는 예를 들어 매 4 ㎝-1 마다 기록된 스펙트럼 데이터처럼, 약 8 ㎝-1의 분해능을 나타내는 스펙트럼을 보여주는 도면이다. 이 분해능은 2k 간섭도 (2048 개의 데이터 포인트 또는 약 1.3 mm의 OPD)로부터 획득된다. 도 4A 및 4B와 비교할 때, 주요한 차이는 도 4C 의 경우 수성 가스의 흡수를 사실상 제거한다는 것이다.
도 4D는 예를 들어 매 8 ㎝-1 마다 기록된 스펙트럼 데이터처럼, 약 16 ㎝-1의 분해능을 나타내는 스펙트럼을 보여주는 도면이다. 이 분해능은 1k 간섭도 (1024 개의 데이터 포인트 또는 약 0.7 mm의 OPD)로부터 획득된다. 도 4A, 4B 및 4C와 비교할 때, 주요한 차이는 도 4D 의 경우 몇몇 미세한 특징들이 손실되고, 상기 OH 흡수의 사이드 피크를 숄더로 뚜렷하게 변환하는 것이다.
도 4E는 예를 들어 매 16 ㎝-1 마다 기록된 스펙트럼 데이터처럼, 약 32 ㎝-1의 분해능을 나타내는 스펙트럼을 보여주는 도면이다. 이 분해능은 1/2k 간섭도 (512 개의 데이터 포인트 또는 약 0.3 mm의 OPD)로부터 획득된다. 도 4A, 4B, 4C 및 4D와 비교할 때, 주요한 차이는 도 4E 의 경우 대부분의 흡수 특징이 심각하게 왜곡된다는 것이다.
도 4F는 예를 들어 매 32 ㎝-1 마다 기록된 스펙트럼 데이터처럼, 약 64 ㎝-1의 분해능을 표현하는 스펙트럼을 보여주는 도면이다. 이 분해능은 1/4k 간섭도 (256 개의 데이터 포인트 또는 약 0.15 mm의 OPD)로부터 획득된다. 도 4A, 4B, 4C, 4D 및 4E와 비교할 때, 주요한 차이는 도 4F 의 경우 주요한 특징들을 볼 수는 있지만 심각하게 왜곡되었다는 것이다.
예 5
간섭도의
시뮬레이션
간섭도의 파동 함수의 특징을 설명하기 위해, 간단한 시스템의 시뮬레이션이 간섭도를 구성하는데 사용되었다. 상기 시뮬레이션 된 시스템은 서로 다른 방사 특징을 나타내는 4 개의 방사원으로 구성된 방사 시스템에 관한 것이다. 도 5A는 상기 방사원을 보여주는 도면으로, 상기 방사원은 넓은 "배경" 방사(제 1 라인) 및 3 개의 "피크", 즉, 주파수 10에서의 제 1 피크(제 2라인), 주파수 20에서의 제 2 피크(제 3라인), 및 주파수 22에서의 제 3 피크 (제 4 라인)을 포함한다.
도 5B는 상기 방사 시스템에서 산출된 세 개의 간섭도(코사인 파형 함수)를 보여주는 도면이다. 상기 제 1 간섭도 (제1 라인)는 도 5A에 도시한 바와 같이, 강도를 나타내며, 제 2 간섭도 (제 2 라인)은 주파수 22에서의 피크의 강도가 감소한 방사 시스템을 나타내며, 제 3 간섭도 (제 3 라인)는 주파수 10에서의 피크의 강도가 증가한 방사 시스템을 나타내며, 제 4 간섭도(마젠타)는 주파수 20에서의 피크의 강도가 감소한 것(제 4라인)을 나타내는 방사 시스템을 나타낸다. 푸리에 변환 분광법에서, 현재 시스템은 주파수 20 및 22에서의 피크를 분리하기 위해 최소한 1의 지연을 필요로 한다.
다른 간섭도는 파형 함수의 직교 속성을 나타낸다. 제 1 간섭도에 대한 제 2, 3, 및 4의 간섭도에서 다른 지연의 변화는 도 5C에서 도시된 바와 같이 실상 상관되지 않는다. 도 5는 제 1 및 제 2 간섭도 (제 1 라인) 사이의 차이, 제 3 및 제 1 간섭도 (제 2라인), 및 제 4 및 제 1 간섭도 (제 3 라인) 사이의 차이를 보여준다.
상기 주파수 10의 피크(도 5C의 제 2 라인) 의 방사를 바꾸는 효과는 이 효과의 진동이 주파수 22 및 20에 위치한 다른 효과보다 느리기 때문에 매우 확실하다. 또한, 피크 22 및 20의 효과 사이의 차이 (각각 도 5C의 제 3 라인과 및 제 2 라인)은 짧은 지연, 예를 들어, 0.2 또는 0.1에서의 지연에서도.확실히 나타난다.
상기 시뮬레이션의 결과는 현재 방법과 비교했을 때 실질적으로 작은 지연에서도 유사한 스펙트럼 특징이 큰 직교 관계의 파동 함수 조합을 발생시킬 수 있다는 것을 설명한다. 화학측정 기술의 당업자에게 제한된 지연을 사용해 수집되는 간섭 데이터를 이용하여 상기 서로 다른 방사원의 절대적 또는 상대적 강도와 같은 상기 시스템의 특징을 획득될 수 있다는 것은 자명하다. 상기 중심파열을 포함하지 않는 간섭계의 영역 또한 이러한 특징을 보여주는 것은 물론이다.
예 6
스펙트럼 정보
간섭도에서 획득 될 수 있는 유용한 정보를 설명하기 위해, 8k 양면 간섭도를 사용해 수집된 단일 빔 스펙트럼 IR 스펙트럼을 사용하여 시뮬레이션을 수행한다. 이 데이터로부터, 코사인 함수의 스코어가 다양한 광 경로차 (OPD)로부터 추출된다. 상기 결과는 도 6에 나타나 있다.
먼저, 좁은 흡수대의 수성 가스가 조사된다. 피크의 상기 단일 빔 세기는 도 6A에 도시되어 있다. 최고 피크 (1869 ㎝-1) 로부터 1873 ㎝-1의 "기저선"까지의 영역을 나타내는 다수의 주파수가 중심파열과 다른 OPD 사이의 영역으로부터 구성되어 있으며, 상기 결과는 도 6B에 나타난다. 도 6B는 상기 중심파열 직후 모든 주파수에서 급격한 상승을 보여주는 도면이다. 그 후, 약 0.03 OPD까지의 영역에서, 모든 주파수는 일치하고, 0.05 이상의 OPD에서는 분리된다. 상기 다른 주파수의 진폭이 상기 조사된 OPD를 통해 계속 발달하더라도, 상대 분리는 예상 패턴을 밀접하게 따른다. 이는 약 0.03의 OPD후에 상기 피크가 나타나기 시작한다는 것을 의미하지만, "실(true)" 모양의 구성은 0.25 이상의 OPD(4k 간섭도)를 필요로 한다.
두 번째, 도 6C에서 보는 바와 같이, 대략 1250 ㎝-1의 넓은 피크에서 유사한 조사가 수행되며, 대응되는 결과는 도 6D에서 나타난다. 도 6D는 도 6B와 같이 유사한 특징을 보여주는 도면이다. 모든 주파수는 상기 중심파열 직후 형성이 되고, 상기 피크는 약 0.01의 OPD에서 형성되기 시작한다. 상기 피크의 형태는 세기나 모양에 있어서 약 0.03의 OPD 후에 꽤 안정적이 된다.
전술한 바와 같이, 결론적으로, 상기 피크의 형태는 모양과 세기를 재생성하기 위해 필요한 OPD를 결정한다. 반면에, 이보다 짧은 OPD에서, 상기 피크의 모양과 세기에 대한 시스템 정보를 얻는데 사용될 수 있다. 화학측정(예를 들어, 다변량 검량)의 관점에서, 이러한 정보는 종종 적합한 모델을 이용하여 시료의 화학적 또는 물리적 특징을 평가하는데 적절하다. 이러한 모델은 상기 시료의 특징과 상관 된 특징에 토대를 두고 있기 때문이다. 이때, 상기 특징은 부분적으로 오직 상기 시료의 분광 특징과 상관되어 있다.
예 7
간섭도 표준화
예를 들어, 마이컬슨 간섭계에 의한 변조에 따른 빛의 간섭은 사용되는 시스템의 스펙트럼 특징을 본질적으로 따른다. 주요한 요인은 변조되는 광원의 특징, 선택적으로 상기 광원으로부터의 빛과 상호작용하는 시료의 특징, 및 마지막으로 거울, 광 분리기, 검출기와 같은 광학 구성요소의 특징이다. 상기 간섭, 예를 들어 간섭도의 관찰에 영향을 끼칠 수 있는 다른 요인들에는, 관찰시 상기 간섭을 형성하는 이동부의 위치가 있다. 상기 광 경로차(이하 OPD라 한다)의 정확한 지식은 중대한 요소로, 같거나 비슷한 광학 시스템을 사용하여 단일광을 변조함으로써 통상 획득된다. 이 광의 단순한 파형 특징을 이용하여 상기 변조된 신호의 획득을 등록하거나 조절한다.
본 발명에 따른 방법은 OPD의 결정을 위한 다른 기술에 따른다. 바람직한 방법의 하나는 OPD 또는/및 거울 이동에 대한 정보를 얻기 위해 가까운 시스템의 고유한 특징을 사용하는 것이다. 전술한 바와 같이, 시스템의 특징은 변조의 결과를 결정한다. 예를 들어, 중간 적외선 영역에서 전송된 에너지를 검출할 때, 변조의 출력은 광원의 프로파일(profile)과 시스템의 광학 특징에 의해 결정된다. 따라서, 간섭도는 변조 수단의 위치에 완전히 따르는 일정한 특징을 갖는다. 상기 변조 수단의 정확한 위치를 알지 못하는 경우에는, 시스템의 하나 이상의 식별가능한 특징 을 찾고, 그 정보를, 예를 들어, 관찰의 시간 또는 다른 제어 파라미터를 OPD와 상관시키는데 사용할 수가 있다. 사용중인 시스템의 특징에 따라, OPD와의 상관은 더 긴 시간 또는 더 짧은 시간 동안 재현될 수 있다. 따라서, 어떤 실시예에서는, 상기 간섭계로 수행되는 매 스캔마다 이 상관 관계를 수립하거나 검증하는 것이 바람직하다. 이와 동시에, 다른 실시예에서는 상관 관계의 수립 또는 검증이 초당 1 회, 분당 1회, 시간당 1회, 주당 1회 또는 그 이상으로 간격마다 수행될 수도 있다. 많은 실시예에서, 이러한 식별가능한 특징을 설정하기 위해, 공지의 광학 특징을 가진 하나 이상의 수단을 시스템에 도입하는 것이 바람직하다. OPD와의 상관관계의 생성 또는 검증과 별도로, 이러한 방법은 광학 반응과 같은 시스템의 다양한 다른 특징을 결정할 수 있다.
변조의 몇몇 특성들을 설명하기 위해, 도 7A에서 도 7C는 Bomem T-IR 간섭계에 수집된 많은 간섭도(8k 간섭도)를 도시하고 있다. 기기는 He-Ne 레이저를 이용하여 데이터의 수집을 통제하고, OPD의 정확한 결정 또한 보장한다. 도 7A에서 도 7C는 0 %에서 약 10% 사이의 다양한 양의 용존성 물질로(Lactose, Sucrose, Glucose, Fructose, Maltose, Triton X-100, PEG),광 경로에서 약 50 ㎛의 수성 필름으로 수집된 73 개의 간섭도(공가산된 64 스캔)를 보여주는 도면이다.
도 7A는 73 개 각각의 모든 시료의 간섭도를 위한 중심파열(제로 ODP, 4097 데이터 포인트) 주위의 영역을 도시한 도면이다. 이 도면에서, 상기 중심파열 영역은 모든 측정에서, 특히, 세기의 높낮이의 위치에 대해, 가장 큰 유사도를 보인다는 것을 알 수 있다.
또한, 도 7B는 데이터 포인트 2000과 2100 사이의 간섭도의 영역(약 -0.1 ㎝의 OPD)을 보여주는 도면이다. 이는 각각의 측정간의 차이는 서로 다른 높낮이의 세기로 나타난다는 것을 도시하는 반면, 간섭도 특징의 위치는 실상 동일하다.
도 7C는 간섭도의 초기의 간섭도 데이터(약 -0.2 ㎝의 OPD)를 보여주는 도면이다. 도 7A 및 7B에서 보는 바와 같이, 서로 다른 측정은 세기의 변화를 보이지만, 그 위치는 실제적으로 동일하다. 또한, 상대적으로 복잡한 간섭 구조는 데이터 포인트 110과 260 사이의 근사 영역에서 보여진다. 이는 간섭도의 각각의 높낮이에 더하여, 보다 복잡한 구조가 각각의 측정에서 재현된다는 것을 설명한다.
전술한 바와 같이, 상대적으로 안정된 광학 시스템에서, 간섭도의 몇 가지 특징이 식별되어 간섭도의 현재 OPD를 정확히 결정하는데 사용될 수 있다. 광학 시스템의 안정성의 부족을 보상하기 위해, 공지의 흡수/방사 물질 또는 간섭 필터와 같이 별도의 물질을 사용하여 유사한 간섭도 구조를 생성할 수 있다. 그 후, 이러한 구조는 식별되어 변조 시스템을 특성화하는데 사용될 수 있다. 예를 들어, OPD를 결정하는데 사용될 수 있다.
Claims (116)
- 시료의 적어도 한가지의 화학적 또는 물리적 특성을 평가하는 방법으로서,상기 시료로부터 방출되는 광 또는/및 상기 시료와 상호작용하는 광 또는/및 상기 시료로 방출되는 광을 변조하는 간섭계를 포함하는 변조 수단을 설정하는 단계로서, 10 ㎛ 내지 10,000 ㎛ 범위에 있는 광 경로차가 고체 작동기를 이용하는 상기 간섭계 내부의 적어도 한가지의 광학 구성요소의 이동을 통해 획득되는 단계와,NIR 또는/및 IR 스펙트럼 영역에서 변조된 광 또는 상기 변조된 광으로부터 도출된 특징을 적어도 하나의 검출기로 검출하는 단계와,상기 획득된 정보를 상기 적어도 한 가지의 화학적 또는 물리적 특성과 상관시키는 단계를 포함하되,변조된 광에 대한 정보는 간섭도이며, 상기 간섭도는 제로 광 경로차 또는 중심파열로부터의 정보를 포함하는 방법.
- 제 1항에 있어서,상기 광은 상기 시료에 방출되기 전에 변조되며,상기 시료는 수성 시료, 생물학적 시료, 산업용 시료, 음식 시료 및 가스 시료 중 하나이며,평가되는 상기 화학적 또는 물리적 특성은 스펙트럼 특징, 온도, 탁도, 총 유기물, 건성 물질, 유용성 물질, 엽록소, 섬유, 아미노산, 단백질, 지방, 지방산, 지질, 글리세리드, 콜레스테롤, 효소, 당, 포도당, 알코올, 에탄올, 메탄올, 산, 구연산, 산성 산, 지방족, 방향족, 케톤, 알데히드, pH, 농도, 염분 및 색 중 하나이상을 포함하는 방법.
- 제 1항에 있어서,상기 고체 작동기는 압전 작동기, 열 작동기, 또는 정전 작동기인 방법.
- 제 1항에 있어서,상기 변조 수단은 적어도 하나의 광원을 포함하며,상기 광원은 중간 적외선 영역, 근적외선 영역, 가시 영역, UV 영역에서 발광하며, 상기 광원은 열발광원, 발광 다이오드 또는 레이저 다이오드인 방법.
- 제 1항에 있어서,스펙트럼 정보는 변조되어 주파수 또는 파장 세기가 시간 또는 위치 도메인에 실질적으로 표현되는 방법.
- 제 1항에 있어서,시료가 광원과 상기 변조 수단 사이에 위치하는 방법.
- 제 1항에 있어서,상기 변조 수단은 "마이컬슨 간섭계"이며 상기 시료는 상기 광 분리기와 상기 간섭계의 거울 중 한 개 사이에 위치한 방법.
- 제 1항에 있어서,상기 간섭계가 적어도 두 개의 광학 구성요소를 포함하는 방법.
- 제 1항에 있어서,상기 간섭계는 반사율이 1 미만인 적어도 하나의 부분 반사 거울을 포함하는 Fabry-Perot 간섭계이며/또는,상기 간섭계는 분석중 서로에 대해 실질적으로 이동하지 않는 두 개 이상의 반사 표면을 포함하는 Fabry-Perot 간섭계이며, 상기 시료 또는 신호의 소스에 관련된 상기 반사 표면의 각도 위치는 분석중에 바뀌는 방법.
- 제 1항에 있어서,변조된 광에 대한 정보는 최소한 일차원 어레이에 배열된 일련의 검출기들을 사용하여 획득되며, 변조 또는/및 포커싱 수단의 배열이 각 검출기로 획득한 정보를 시료 또는 시료의 표본의 공간적으로 정의된 부분과 상관시키는 것인 방법.
- 제 1항에 있어서,실질적으로 모든 상기 검출기가 상기 시료의 스펙트럼 특성에 대한 실질적으로 동일한 정보를 제공하며, 또는,상기 검출기 중 최소한 두 개가 상기 시료의 스펙트럼 특성에 대한 실질적으로 다른 정보를 제공하는 방법.
- 제 10항에 있어서,적어도 두 개의 검출기가 상기 시료 또는 표본의 실질적으로 서로 다른 스펙트럼 특징을 제공하며, 이러한 차이는 상기 시료 또는 표본의 최소한 두 부분의 실질적으로 서로 다른 화학 구성 또는 다른 특징 때문에 발생하는 방법.
- 제 1항에 있어서,변조된 광에 대한 정보는 간섭도이며, 상기 간섭도가 스펙트럼 성분의 선형 또는 비선형 조합이며, 상기 간섭도가 실질적으로 마이컬슨 간섭계의 간섭도에서 제로 광 경로차 또는 중심파열하는 것인 모든 스펙트럼 성분이 결합된 양 또는/및 음 효과를 보여주는 정보를 포함하며, 상기 간섭도가 실질적으로 마이컬슨 간섭계의 간섭도에서 제로 광 경로차 또는 중심파열하는 것인 모든 스펙트럼 성분이 결합된 양 또는/및 음 효과를 보여주는 정보를 포함하지 않는 방법.
- 제 1항 에 있어서,변환은 공지 시간에 기록된 정보를 광 경로차에 대한 정보와 상관시키고, 상기 공지 광 경로차에서 정보를 도출하는 것이 목적인 방법.
- 제 1항에 있어서,시료의 상기 적어도 한 가지의 화학적 또는/및 물리적 특성과 상관된 획득된 정보 또는 변환되거나 또는 보정되어 획득된 정보는 변조 수단에 의한 단일의 스위핑 또는 스캐닝으로 얻어지며, 2 번 이상의 스위핑 또는 스캐닝으로 얻어지는 것이며, 4번 이상의 스위핑 또는 스캐닝으로 얻어지는 것이 더욱 바람직하며, 8 번 이상의 스위핑 또는 스캐닝으로 얻어지는 것이며, 16 번 이상의 스위핑 또는 스캐닝으로 얻어지는 것이며, 32 번 이상의 스위핑 또는 스캐닝으로 얻어지는 것이며, 64 번 이상의 스위핑 또는 스캐닝으로 얻어지는 것이며, 128 번 이상의 스위핑 또는 스캐닝으로 얻어지는 것이며, 256 번 이상의 스위핑 또는 스캐닝으로 얻어지는 것이며, 512 번 이상의 스위핑 또는 스캐닝으로 얻어지는 것이며, 1,024 번 이상의 스위핑 또는 스캐닝으로 얻어지는 것이며, 2,048 번 이상의 스위핑 또는 스캐닝으로 얻어지는 것이며, 4,096 번 이상의 스위핑 또는 스캐닝으로 얻어지는 것이며, 8,192 번 이상의 스위핑 또는 스캐닝으로 얻어지는 것이며, 또는 16,384 번 이상의 스위핑 또는 스캐닝으로 얻어지는 것이며, 스위핑과 스캐닝으로 획득한 정보는 요인 정보이며, 요인 정보가 고유벡터, 고유값, 주성분 및 주성분 스코어 중 하나 이상인 방법.
- 제 1항에 있어서,2 번 이상의 스위핑 또는 스캐닝으로 얻어진 정보는 2 번 이상의 스위핑 또는 스캐닝의 통계 특성이며, 상기 통계 특성은 산술평균, 가중 평균, 기하 평균, 조화 평균, 최대, 최소, 범위, 중앙값, 평방 편차, 표준 편차, 소정의 통계적 모멘트, 시간 또는 다른 기준과의 상관관계 중 하나 이상을 포함하는 것이며, 상기 통계 특성은 단일 스캐닝의 특성을 결정하는데 사용이 되는 것이며, 상기 통계 정보는 시료의 화학적 또는 물리적 특성을 평가하는데 사용되는 방법.
- 제 1항에 있어서,변조된 광에 대한 정보는 화학적 또는 물리적 특성과의 상관에 앞서 보정되며, 상기 보정의 목적은 상기 상관을 용이하게 하거나 상기 상관의 예측 성능을 향상시키는데 있는 것이고, 상기 보정은 하나 이상의 계수 또는 변환을 통해 이루어지는 것이며, 상기 계수 또는 변환은 변조 수단 또는/및 획득 수단의 질적인 또는/및 양적인 특성에 따라 결정되는 것이며, 상기 계수 또는 변환은 각각의 변조 수단 또는/및 획득 수단과 연관되어 있는 것이며, 또한 상기 보정은 획득된 정보의 실질적인 양적 또는/및 질적 표준화의 효과를 갖는 방법.
- 제 1항에 있어서,상기 획득된 정보는 수치 함수를 통해 변환되며, 상기 변환은 덧셈, 곱셈, 다항식, 로그, 지수, 삼각함수 중의 하나 이상인 것이며/또는,상기 획득된 정보가 산출 수단을 사용하여 화학 성분의 상기 적어도 한가지 특성에 상관되기 전에 불균일한 일정한 일련의 변수 또는 함수에 의해 가중치가 부여되는 방법.
- 제 1항에 있어서,스펙트럼 정보는 파동 함수의 스코어를 결정함으로써 결정되며, 상기 파동 함수는 단일 스펙트럼 요소의 코사인 또는 사인 함수인 것이며, 또한 상기 파동 함수는 스펙트럼 특징을 나타내는 함수인 방법.
- 제 1항에 있어서,상기 평가되는 시료는 전처리를 거치며,평가되는 상기 시료 또는 시료의 표본은 평가 전 최소한 변조된 광에 대한 정보를 획득하는 기간 동안 샘플링 장치에 장착되며, 상기 샘플링 장치는 사실상 상기 변조된 광에 대한 상기 정보를 얻는 동안 변조 장치와만 직접적으로 체결되는 방법.
- 시료의 적어도 한가지의 화학적 또는 물리적 특성을 평가하는 시스템에 있어서,10 ㎛ 내지 10,000 ㎛ 범위에 있는 광 경로차가 고체 작동기를 이용해 간섭계 내부의 적어도 하나의 광학 구성요소의 이동을 통해 획득되며, 시료로부터 방출되는 광, 또는/및 상기 시료와 상호작용하는 광 또는/및 상기 시료로 방출되는 광을 변조할 수 있는 상기 간섭계를 포함하는 변조 수단과,NIR 또는/및 IR 스펙트럼 영역에서 변조된 광 또는 상기 변조된 광으로부터 도출된 특징을 검출할 수 있는 적어도 하나의 검출기와,상기 획득된 정보를 상기 적어도 하나의 화학적 또는 물리적 특성과 상관하는 하나의 수단을 포함하고,변조된 광에 대한 정보는 간섭도이며, 상기 간섭도는 제로 광 경로차 또는 중심파열로부터의 정보를 포함하는 시스템.
- 제 21항에 있어서,상기 고체 작동기는 압전 작동기, 열 작동기, 또는 정전 작동기이며,상기 변조 수단은 적어도 하나의 광원을 포함하며,상기 광원은 중간 적외선 영역, 근적외선 영역, 가시 영역, UV 영역에서 발광하는 시스템.
- 제 21항에 있어서,스펙트럼 정보는 변조되어 주파수 또는 파장 세기가 시간 또는 위치 도메인에 실질적으로 표현되는 시스템.
- 제 21항에 있어서,시료가 광원과 상기 변조 수단 사이에 위치하는 시스템.
- 제 21항에 있어서,상기 변조 장치는 "마이컬슨 간섭계"이며 상기 시료는 상기 광 분리기와 상기 간섭계의 거울 중 한 개 사이에 위치한 시스템.
- 제 21항에 있어서,상기 간섭계는 적어도 두 개의 광학 구성요소를 포함하는 시스템.
- 제 21항에 있어서,변조된 광에 대한 정보는 최소한 일차원 어레이에 배열된 일련의 검출기를 사용하여 획득되며, 소정 변조 또는/및 포커싱 수단의 배열이 각 검출기로 획득한 상기 정보를 시료 또는 시료의 표본의 공간적으로 정의된 부분과 상관시키는 시스템.
- 제 21항에 있어서,실질적으로 모든 상기 검출기가 상기 시료의 스펙트럼 특성에 대한 실질적으로 동일한 정보를 제공하고, 또는,상기 검출기 중 최소한 두 개가 상기 시료의 스펙트럼 특성에 대한 실질적으로 다른 정보를 제공하는 시스템.
- 제 21항에 있어서,적어도 두 개의 검출기가 상기 시료 또는 표본의 실질적으로 서로 다른 스펙트럼 특징을 제공하며, 이러한 차이는 상기 시료 또는 표본의 최소한 두 부분의 실질적으로 서로 다른 화학 구성 또는 다른 특징 때문에 발생하며, 두 개 이상의 검출기로부터 결합된 정보는 화학 구성의 변화의 공간적 표현을 생성하거나 시료 또는 표본의 다른 특징을 생성하는데 사용될 수 있는 시스템.
- 제 21항에 있어서,변조된 광에 대한 정보는 간섭도이며, 상기 간섭도가 스펙트럼 성분의 선형 또는 비선형 조합이며,변조된 광에 대한 정보는 간섭도이며, 상기 간섭도가 실질적으로 마이컬슨 간섭계의 간섭도에서 제로 광 경로차 또는 중심파열하는 것인 모든 스펙트럼 성분이 결합된 양 또는/및 음 효과를 보여주는 정보를 포함하며,변조된 광에 대한 정보는 간섭도이며, 상기 간섭도가 실질적으로 마이컬슨 간섭계의 간섭도에서 제로 광 경로차 또는 중심파열하는 것인 모든 스펙트럼 성분이 결합된 양 또는/및 음 효과를 보여주는 정보를 포함하지 않는 시스템.
- 제 21항에 있어서,변환의 목적은 공지 시간에 기록된 정보를 광 경로차에 대한 정보와 상관시키는데 있으며, 상기 목적이 공지의 광 경로차에서의 정보를 도출하는 데 있는 시스템.
- 제 21항에 있어서,시료의 상기 적어도 한 가지의 화학적 또는/및 물리적 특성과 상관된 획득된 정보 또는 변환되거나 또는 보정되어 획득된 정보는 변조 수단에 의한 단일의 스위핑 또는 스캐닝으로 얻어지며, 2 번 이상의 스위핑 또는 스캐닝으로 얻어지며, 4번 이상의 스위핑 또는 스캐닝으로 얻어지며, 8 번 이상의 스위핑 또는 스캐닝으로 얻어지며, 16 번 이상의 스위핑 또는 스캐닝으로 얻어지며, 32 번 이상의 스위핑 또는 스캐닝으로 얻어지며, 64 번 이상의 스위핑 또는 스캐닝으로 얻어지며, 128 번 이상의 스위핑 또는 스캐닝으로 얻어지며, 256 번 이상의 스위핑 또는 스캐닝으로 얻어지며, 512 번 이상의 스위핑 또는 스캐닝으로 얻어지며, 1,024 번 이상의 스위핑 또는 스캐닝으로 얻어지며, 2,048 번 이상의 스위핑 또는 스캐닝으로 얻어지며, 4,096 번 이상의 스위핑 또는 스캐닝으로 얻어지며, 8,192 번 이상의 스위핑 또는 스캐닝으로 얻어지며/또는, 16,384 번 이상의 스위핑 또는 스캐닝으로 얻어지며, 스위핑과 스캐닝으로 획득한 정보는 요인 정보이며, 요인 정보가 고유벡터, 고유값, 주성분 및 주성분 스코어 중 하나 이상인 시스템.
- 제 21항에 있어서,2 번 이상의 스위핑 또는 스캐닝으로 얻어진 정보는 2 번 이상의 스위핑 또는 스캐닝의 통계 특성이며, 상기 통계 특성은 산술평균, 가중 평균, 기하 평균, 조화 평균, 최대, 최소, 범위, 중앙값, 평방 편차, 표준 편차, 소정의 통계적 모멘트, 시간 또는 다른 기준과의 상관관계 중 하나 이상을 포함하며, 상기 통계 특성은 단일 스캐닝의 특성을 결정하는데 사용이 되며, 상기 통계 정보는 시료의 화학적 또는 물리적 특성을 평가하는데 사용되는 시스템.
- 제 21항에 있어서,변조된 광에 대한 정보는 화학적 또는 물리적 특성과의 상관에 앞서 보정되며, 상기 보정의 목적은 상기 상관을 용이하게 하거나 상기 상관의 예측 성능을 향상시키는데 있으며, 상기 보정은 하나 이상의 계수 또는 변환을 통해 이루어지며, 상기 계수 또는 변환은 변조 수단 또는/및 획득 수단의 질적인 또는/및 양적인 특성에 따라 결정되며, 상기 계수 또는 변환은 각각의 변조 수단 또는/및 획득 수단과 연관되며/또는, 상기 보정은 획득된 정보의 실질적인 양적 또는/및 질적 표준화의 효과를 갖는 시스템.
- 제 21항에 있어서,상기 획득된 정보는 수치 함수를 통해 변환되며, 상기 변환은 덧셈, 곱셈, 다항식, 로그, 지수, 삼각함수 중의 하나 이상이며/또는,상기 획득된 정보는 산출 수단을 사용하여 화학 성분의 상기 적어도 한 가지의 특성에 상관되기 전에 불균일한 일정한 일련의 변수 또는 함수에 의해 가중치가 부여되어 있으며, 상기 불균일한 일정한 일련의 변수 또는 함수는 생성되는 파동 함수 정보의 특성에 근거해 결정되며, 그 목적은 주기적이거나 잠재적으로 주기적인 시스템 효과를 제거하거나 억제하는데 있는 것인 시스템.
- 제 21항에 있어서,스펙트럼 정보는 파동 함수의 스코어를 결정함으로써 결정되며, 상기 파동 함수는 단일 스펙트럼 요소의 코사인 또는 사인 함수이며, 상기 파동 함수는 감쇠 또는 방사 특징과 같은 스펙트럼 특징을 나타내는 함수이며, 상기 스펙트럼 특징은 단일 감쇠 또는 방사 특징 이상을 포함하는 시스템.
- 제 21항에 있어서,평가되는 상기 시료 또는 상기 시료의 표본은 평가 전 최소한 변조된 광에 대한 정보를 획득하는 기간 동안 샘플링 장치에 장착되며, 상기 샘플링 장치는 사실상 변조된 광에 대한 상기 정보를 얻는 동안 변조 장치와만 직접적으로 체결되는 시스템.
- 시료의 적어도 한 가지의 화학적 또는 물리적 특성을 평가하는 방법에 있어서,상기 시료로부터 방출되는 광 또는/및 상기 시료와 상호작용하는 광 또는/및 상기 시료로 방출되는 광을 변조하는 간섭계를 포함하는 하나의 변조 수단을 설정하는 단계로서, 10 ㎛ 내지 10,000 ㎛ 범위에 있는 광 경로차가 고체 작동기를 이용하는 상기 간섭계 내부의 적어도 하나의 광학 구성요소의 이동을 통해 획득되는 단계와,변조된 광 또는 상기 변조된 광으로부터 도출된 특징을 적어도 하나의 검출기로 검출하는 단계로서, 상기 변조된 광 신호에 대한 정보는 외부 정보 또는 외부 신호를 참조하지 않고 획득되는 단계와,간섭도를 획득하기 위해 상기 검출된 광에 대한 정보를 광 경로 길이와 상관시키는 단계와,상기 획득된 간섭도 또는/및 상기 검출된 광 및 상기 광 경로 길이에 대한 정보를 상기 적어도 한 가지의 화학적 또는 물리적 특성과 상관시키는 단계를 포함하고, 상기 간섭도는 제로 광 경로차 또는 중심파열로부터의 정보를 포함하는 방법.
- 시료의 적어도 한 가지의 화학적 또는 물리적 특성을 평가하는 시스템에 있어서,시료로부터 방출되는 광 또는/및 상기 시료와 상호작용하는 광 또는/및 상기 시료로 방출되는 광을 변조할 수 있는 간섭계를 포함하며, 10 ㎛ 내지 10,000 ㎛ 범위에 있는 광 경로차를 고체 작동기를 이용하는 상기 간섭계 내부의 적어도 하나의 광학 구성요소의 이동을 통해 획득하는 변조 수단과,변조된 광 또는 상기 변조된 광으로부터 도출된 특징을 검출할 수 있으며, 상기 변조된 광 신호에 대한 정보를 외부 정보 또는 외부 신호를 참조하지 않고 획득하는 적어도 하나의 검출기와,간섭도를 획득하기 위해 상기 검출된 광에 대한 정보를 광 경로 길이와 상관시키는 수단과,상기 획득된 간섭도 또는/및 상기 검출된 광에 대한 정보 및 상기 광 경로 길이에 대한 정보를 상기 적어도 한 가지의 화학적 또는 물리적 특성과 상관시키는 수단을 포함하고, 상기 간섭도는 제로 광 경로차 또는 중심파열로부터의 정보를 포함하는 시스템.
- 시료의 적어도 한 가지의 화학적 또는 물리적 특성을 평가하는 방법에 있어서,a) 시료와 상호작용하는 검출된 광의 변조를 나타내는 간섭도를 획득하는 단계로서, 상기 간섭도의 정보는 광 경로차와 상관될 수 있는 단계로 고체 작동기를 이용하는 상기 간섭계에 있어서 적어도 하나의 광학 구성요소의 이동을 통해 획득된, 10 ㎛ 내지 10,000 ㎛ 범위에 있는, 상기 간섭도는 제로 광 경로차 또는 중심파열로부터의 정보를 포함하는 단계와,b) 상기 간섭도를 형성하는 조건과 실질적으로 유사한 조건하에서 광 경로차와의 상기 상관에 대응하는 단일 스펙트럼 요소 또는 단일 스펙트럼 특징을 위한 간섭 로딩을 결정하거나 추정하는 단계와,c) b)단계를 일정 횟수만큼 선택적으로 반복하는 단계와,d) 상기 간섭도의 간섭 로딩의 스코어를 결정하는 단계와,e) 상기 스코어를 상기 적어도 하나의 화학적 또는 물리적 특성과 상관하는 단계를 포함하는 방법.
- 제 40항에 있어서,상기 d)단계에서 결정되는 상기 스코어는 스펙트럼으로 변환되는 방법.
- 시료의 적어도 한 가지의 화학적 또는 물리적 특성을 평가하는 시스템에 있어서,a) 상기 시료와 상호작용하는 검출된 광의 변조를 나타내는 간섭도를 획득하는 수단으로서, 간섭도의 정보를 광 경로차와 상관시킬 수 있고, 고체 작동기를 이용하는 상기 간섭계에 있어서 적어도 하나의 광학 구성요소의 이동을 통해 획득된, 10㎛ 내지 10,000㎛ 범위에 있는, 상기 간섭도는 제로 광 경로차 또는 중심파열로부터의 정보를 포함하는 수단과,b) 상기 간섭도를 형성하는 조건과 실질적으로 유사한 조건하에서 광 경로차와의 상기 상관에 대응하는 단일 스펙트럼 요소 또는 단일 스펙트럼 특징을 위한 간섭 로딩을 결정하거나 추정하는 적어도 하나의 검출기와,c) b)단계를 일정 횟수만큼 선택적으로 반복하는 수단과,d) 상기 간섭도의 간섭 로딩의 스코어를 결정하는 수단과,e) 상기 스코어를 상기 적어도 하나의 화학적 또는 물리적 특성과 상관시키는 수단을 포함하는 시스템.
- 제 41항에 있어서,상기 결정된 스코어를 스펙트럼으로 변환하는 수단을 포함하는 시스템.
- 간섭계를 표준화하는 제 1항의 시료의 적어도 한가지의 화학적 또는 물리적 특성을 평가하기 위한 방법으로서,a) 상기 간섭계에서 적어도 하나의 표준화 시료로부터 적어도 하나의 간섭도를 생성하는 단계와,b) 상기 표준 시료 또는 적어도 하나의 표준 특징을 위한 표준 간섭도를 제공하는 단계와,c) 상기 표준 간섭도를 a)단계에서 획득된 상기 적어도 하나의 간섭도와 상관시키는 단계와,d) c)단계에서 획득된 상관 정보에 따라 상기 간섭계를 표준화하는 단계를 포함하는 방법.
- 제 44항에 있어서,c) 단계에서의 상기 상관은 관찰 시간을 광 경로차와 상관시킴으로써 수행되며,상기 상관은 간섭계에 의한 매 스캐닝마다 수행되며,상기 상관은 일정한 주기 또는 시간 간격으로 수행되는 방법.
- 제 44항에 있어서,표준 특징의 상기 간섭도는 물의 간섭도인 방법.
- 시료의 적어도 한 가지의 화학적 또는 물리적 특성을 평가하는 방법에 있어서,제 44항에 기재된 대로 표준화된 간섭계를 설정하는 단계와,상기 시료로부터 적어도 하나의 간섭도를 획득하는 단계와,상기 간섭계의 표준화로부터 획득된 표준화 파라미터에 따라 상기 간섭도를 표준화하는 단계와,상기 표준화된 간섭도 또는 상기 간섭도로부터 도출된 정보를 상기 시료의 상기 적어도 하나의 화학적 또는 물리적 특성에 상관시키는 단계를 포함하는 방법.
- 시료의 적어도 한 가지의 화학적 또는 물리적 특성을 평가하는 시스템에 있어서,제 44항에 기재된 대로 표준화된 간섭계와,상기 시료로부터 적어도 하나의 간섭도를 획득하는 수단과,상기 간섭계의 표준화로부터 획득된 표준화 파라미터에 따라 상기 간섭도를 표준화하는 수단과,상기 표준화된 간섭도 또는 상기 간섭도로부터 도출된 정보를 상기 시료의 상기 적어도 하나의 화학적 또는 물리적 특성에 상관시키는 수단을 포함하는 시스템.
- 제 39항에 있어서,제 21항 내지 제 37항 중 어느 항의 상기 특성을 포함하는 방법.
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