KR101325782B1 - 납 성분이 함유된 유리로부터의 납 분리 방법 및 그 장치 - Google Patents

납 성분이 함유된 유리로부터의 납 분리 방법 및 그 장치 Download PDF

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Abstract

예를 들어 브라운관(cathod-ray tube)과 같은 납 성분이 포함되어 있는 유리로부터 납을 분리하는 방법 및 그 장치가 개시되어 있다. 납 성분이 포함된 유리를 분쇄시킨 후, 그 유리 분쇄물에 유화제로서의 소다회(soda ash)와 기포제거제로서의 초석(KNO3) 및 필요에 따라 거품제거제로서의 형석(CaF2)을 넣고 함께 가열 용융시킨다. 이후, 납 성분과 유리 성분의 비중차에 의해 유리 성분으로부터 납이 신속하게 분리된다.

Description

납 성분이 함유된 유리로부터의 납 분리 방법 및 그 장치 {Method and apparatus for separating lead from glass containing lead}
본 발명은 예를 들어 브라운관(cathod-ray tube)과 같은 납 성분이 포함되어 있는 유리로부터 납을 분리하는 방법 및 장치에 관한 것이다.
일반적으로, 브라운관은 유리로 만든 진공용기, 전자총, 편향계, 표시부인 형광면으로 구성되어 있다. 전기신호를 영상으로 변환하는 방법에는 전기신호로 전자빔을 편향하여 신호파형에 따른 도형을 얻는 방법과 형광물질에 충돌하는 전자빔의 양을 전기신호로 제어하여 휘도의 변화를 얻는 방법이 있다.
브라운관을 용도에 따라 분류하면, 파형 관측용의 오실로스코프(oscilloscope)에 이용하는 측정용 브라운관, 레이더에 사용되는 레이더관, 텔레비전용의 흑백 및 컬러 수상관, 파형이나 영상을 일시적으로 축적하는 축적관, 컴퓨터의 단말기로서 높은 해상도를 가지는 표시관 등으로 나눌 수 있다.
높은 진공으로 배기된 유리 용기의 한 면에 형광물질(브라운관의 용도에 따라 형광물질이 다름)을 도포하여 막을 만들고, 이와 반대쪽에 전자총(음극ㅇ그리드ㅇ전자렌즈로 구성)을 두고, 상하좌우에 2조의 편향판(텔레비전용은 편향 코일)을 배치하여 봉입한다.
전자총은 음극으로부터 방출되는 전자들을 집속하여 전자빔을 만들도록 해서 형광막 위에 작은 휘점을 그리도록 한다. 전자빔은 서로 직각으로 배열된 2조의 편향판이나 편향 코일 사이를 통과할 때, 외부로부터 편향판이나 편향코일에 가해진 신호전압에 의해 편향되어 형광막 위의 휘점이 상하좌우로 이동한다.
이러한 브라운관의 내측 전면에는 전자총으로부터의 전자가 브라운관의 내측 전방에 집속될 수 있게 예를 들어 은과 같은 도체 물질이 제공되고, 전기적 신호를 영상으로 출력할 수 있는 다수의 RGB 픽셀이 제공된다.
최근에는 디스플레이의 휴대화, 저소비전력화, 경량화, 평면화가 요구되면서 CRT를 대신해 플라즈마 디스플레이 패널(PDP), 초박막액정표시장치(TFT-LCD), 유기EL 등 평판디스플레이(FPD)들이 널리 보급되고 있다. 이에 따라, 사용된 후의 폐 브라운관이 점차 증가하고 있으며, 또한 전자 기기에 사용되는 집적 회로나 프린트 기판 등의 폐기물도 증가하고 있다. 이러한 폐기물은 폐기 처리되거나 다양한 방법으로 재생 처리되고 있다.
이러한 종래부터의 브라운관에는 이의 전면과 후면에 유리가 제공되어 있으며, 전면 유리는 납 성분이 5% 이하로 산업용으로 재활용이 가능하지만, 후면 유리의 경우 납 성분이 약 18% 내지 30중량%의 양으로 존재하여 그 자체로서 산업용으로의 재활용에 제약이 따른다. 브라운관 후면 유리 뿐만 아니라 전면 유리를 재사용하기 위해서는 유리로부터 납 성분을 용융시켜 분리해야 하나 유리를 용융시켜도 유리 자체의 흐름성이 확보되지 않아 유리와 납의 비중차에 의한 분리가 곤란한 실정이다.
따라서, 본 발명은 종래기술의 한계를 극복하기 위해 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 예를 들어 납 성분이 포함된 폐 브라운관 유리로부터 납을 제거함으로써 유리와 납을 각각 재활용할 수 있게 하는 방법 및 그 장치를 제공하는 데에 있다.
상기 및 그 밖의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은,
(a) 납 성분이 포함된 유리를 분쇄시키는 단계; 및
(b) 상기 분쇄된 유리를 기포제거제 및, 필요에 따라, 유화제, 형석(CaF2) 또는 유화제와 형석의 혼합물과 함께 혼합한 후, 가열 용융시켜 납 성분과 유리 성분의 비중차에 의해 납 성분과 유리 성분으로 분리하는 단계를 포함하여 납 성분이 포함된 유리로부터 납을 제거하는 방법을 제공한다.
본 발명에 있어, 상기 단계 (b)는 1000℃ 내지 2000℃의 온도, 특히 1500℃의 온도에서 수행되는 것이 바람직하다.
본 발명의 단계 (b)에서는 유화제로서 대표적으로 소다회가 사용되고 기포제거제로서 대표적으로 초석(KNO3)이 사용된다.
소다회(soda ash)는 탄산나트륨 무수물의 공업명으로 수산화나트륨(가성소다)과 함께 소다공업의 2대 제품 중 하나이다. 소다회는 시판되고 있으며, 본 발명에서 사용되는 소다회는 2% 전후의 탄산수소나트륨, 염화나트륨, 물 등을 함유한다. 본 발명에서는 용융 대상 납 성분 포함 유리를 물고 부드럽게 할 목적으로 소다회가 사용된다.
초석은 질산칼륨(KNO3)으로서, 그 결정 구조는 아라고나이트(aragonite)와 동일하다. 보통 모상 또는 침상 집합체를 이루며, 무색, 백색, 회색 등을 띠는데 불순물에 의해 착색되기도 한다. 굳기는 2, 비중은 1.9∼2.1이다. 본 발명의 실시예에서 사용되는 초석은 융점을 낮추는 동시에 특히 소다회에 의해 발생하는 기포를 제거할 목적으로 사용된다. 한편, 기포제거제를 사용하게 되면 용융물의 상층에 거품이 발생하게 되는데 이것을 제거할 목적으로 형석이 사용되는 것이 바람직하다.
본 발명에서의 납 성분이 포함된 유리는 다양하지만, 본 발명에서는 특히 유리 총중량을 기준으로 하여 3중량% 내지 30중량%의 납 성분을 함유하는 유리로서 대표적으로는 폐 브라운관의 전면 유리 또는 후면 유리를 그 대상으로 한다. 물론, 본 발명에서는 폐 브라운관의 전면 유리 또는 후면 유리를 그 대상으로 하고 있지만, 본원을 숙지한 당업자에게는 유리의 총중량을 기준으로 하여 3중량% 이하뿐만 아니라 30중량% 이상의 납 성분을 함유하는 유리도 그 대상이 될 수 있음은 자명한 것이다.
본 발명의 바람직한 구체예에서는, 유리, 유화제 및 기포제거제의 중량을 합한 중량을 기준으로 99.6중량% 내지 99.7중량%의 유리, 0.15중량% 내지 0.20중량%의 유화제로서의 소다회 및 0.15중량% 내지 20중량%의 기포제거제로서의 초석이 사용된다. 또한, 거품제거제로서의 형석(CaF2)은 초석의 중량에 대하여 1: 0.3 내지 1의 중량비(초석:형석)로 사용되는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은 상기한 본 발명의 방법이 적합하게 수행될 수 있는 용융로로서, 납 성분이 포함되어 있는 용융 대상 유리를 투입시키기 위한 투입구, 용융 후의 비중차에 의해 분리된 유리 성분과 납 성분을 각각 배출시키기 위한 유리 배출구와 납 배출구를 가지며, 내부에 유리 배출구측 공간의 일부와 납 배출구측 공간의 일부를 구획하는 구획벽이 상기 납 배출구측의 바닥면으로부터 중력 방향에 대하여 대향하는 방향으로 연장되어 제공되어 있는 용융로를 제공한다.
본 발명의 용융로에 있어, 상기 구획벽은 상기 납 배출구측으로 경사지게 형성되는 것이 바람직하다. 납 배출구측 공간에서 유리와 납의 비중차에 따라 하강하는 납이 납 배출구측으로 형성된 경사면에 접한 후 그 경사면을 따라 하강하게 되므로 납의 회수를 보다 신속하게 할 수 있다.
본 발명의 용융로에 있어, 상기 투입구는 상기 납 배출구측 공간과 연통되게 형성된다. 상기 투입구가 납 배출구측 공간과 연통하게 되면 예를 들어 폐 브라운관 유리(전면 또는 후면 유리 포함) 분쇄물을 연속적으로 용융로에 공급할 수 있을 뿐만 아니라 용융로로부터의 납 제거 및 유리 회수가 연속적으로 이루어질 수 있게 된다.
본 발명의 용융로에 있어, 상기 구획벽에 의해 구획된 유리 배출구측 공간과 납 배출구측 공간이 각각에 다른 온도로 가열되게 구성된다.
본 발명의 용융로는 전기로일 수 있다.
본 발명에 의하면, 납 성분이 포함된 유리를 용융시킬 때 발생하는 기포가 초석 등의 기포제거제에 의해 제거되므로 기포에 의한 납 입자의 부상(floating)이 방지되어 용융 상태의 유리 성분과 납 성분이 비중차에 의해 분리될 수 있는 환경 자체가 조성될 뿐만 아니라 제거된 기포가 있던 공간에 납 입자가 외력 없이(마찰 없이) 연속적으로 유입되어 빠르게 하강하게 되므로 유리로부터의 납 분리 속도가 더욱 더 빨라지게 된다(도 4 참조). 또한, 본 발명에 의하면, 용융 상태의 유리가 구획벽의 상단을 월류하여 유리 배출구측 공간으로 이동하게 되므로, 폐 브라운관 유리와 같은 폐 유리로부터 납 성분을 연속적으로 분리되게 할 수 있다.
도 1은 본 발명의 하나의 바람직한 구체예에 따라 납 성분이 함유된 유리로부터 납을 분리하는 과정을 보여주는 공정도이다.
도 2는 본 발명에서 사용될 수 있는 용융로의 부분 절취 사시도이다.
도 3은 도 2에 도시된 용융로의 개략 단면도이다.
도 4는 도 3에 도시된 용융로에서 유리로부터 납이 분리되는 과정을 도해하는 도면이다.
도 5는 본 발명의 실시예 결과를 보여주는 시험 성적서이다.
이하, 본 발명은 첨부된 예시 도면을 참조하여 보다 상세하게 설명된다. 다만, 본 발명을 설명함에 있어서, 이미 공지된 기능 혹은 구성에 대한 설명은, 본 발명의 요지를 명료하게 하기 위하여 생략하기로 한다.
본 발명에서는 본 발명은 납 성분이 포함되어 있는 폐 유리, 예를 들어 폐 브라운관 유리(전면 또는 후면 유리)로부터 납을 분리하는 방법을 제공한다. 하기 표 1에는 폐 브라운관의 전면 유리와 후면 유리에 포함되어 있는 성분과 그 함유량이 제시되어 있다. 하기 표 1을 보면, 산화납(PbO) 형태로 납이 23.3% 정도가 포함되어 있다. 납 성분이 다량으로 포함되어 있는 유리는 그 자체로 재활용할 수 없으며, 납 성분이 적어도 5% 이하로 포함되어야 재활용에 적합하다.
브라운관 유리(전면 유리+후면 유리)의 성분 분석의 예
성분 함유량(%) 시험 방법
SiO2 54.2 KS L 2308 : 2005 (준용, ICP)
Al2O3 1.42 KS L 2308 : 2005 (준용, ICP)
BaO 0.13 KS L 2308 : 2005 (준용, ICP)
CaO 3.75 KS L 2308 : 2005 (준용, ICP)
Fe2O3 0.08 KS L 2308 : 2005 (준용, ICP)
MgO 2.60 KS L 2308 : 2005 (준용, ICP)
K2O 7.44 KS L 2308 : 2005 (준용, ICP)
Na2O 6.49 KS L 2308 : 2005 (준용, ICP)
PbO 23.3 KS L 2308 : 2005 (준용, ICP)
TiO2 0.01 KS L 2308 : 2005 (준용, ICP)
기타 0.07 KS L 2308 : 2005 (준용, ICP)
도 1에는 본 발명의 하나의 바람직한 구체예에 따라 납 성분이 함유된 유리로부터 납을 분리하는 과정이 도해되어 있다.
이들 도면을 참조하면, 본 발명에 따른 납 성분(예를 들어 3중량% 내지 30중량%의 납 성분)이 포함되어 있는 유리로부터의 납 분리 방법은 납이 포함되어 있는 유리를 가능하면 잘게 분쇄시킨 후, 1000℃ 내지 2000℃, 특히 약 1500℃의 온도로 용융시키는 과정을 포함한다. 그러나, 일반적인 용융 과정으로는 유리 가공 시에 유연성을 부여하기 위해 사용되는 소다회(soda ash)와 같은 유연제로 인해 기포가 발생하게 되어 육안으로 식별되는 작은 납 입자가 용융 과정 중에 기포의 상승력에 의해 위로 부상하게 되어 납과 유리의 비중차에도 불구하고 납 성분과 유리 성분의 분리는 쉽게 일어나지 않게 된다.
본 발명에서는 납 성분이 포함되어 있는 예를 들어 폐 유리를 용융시키는 과정 중에 소다회와 같은 유화제에 더하여 기포를 제거할 수 있는 기포제거제로서의 예를 들어 초석(KNO3)이 유리와 함께 혼합되어 용융된다. 초석은 용융점을 낮추는 역할도 함께 수행하게 된다.
유화제는 용융 대상 유리 1000kg을 기준으로 하여 약 150g 내지 200g 정도가 혼합되고, 초석 또한 150g 내지 200g 정도가 함께 혼합된다. 사용되는 소석회가 기준량에 미치지 못하게 되면 용융되는 유리에 유연성을 부여하기에 부족하며 기준량을 초과하는 경우에는 다량의 기포가 발생하게 되어 그 기포로 인해 납 분리가 원활하게 수행되지 않게 된다. 사용되는 초석이 기준량에 미치지 못하게 되면 기포를 원활하게 제거할 수 없게 되며 기준량을 초과하여 지나치게 많은 양이 사용되는 경우에는 소석회의 기능을 떨어뜨릴 뿐만 아니라 유리 용융물의 표면에 다량의 거품이 발생되게 한다. 본 발명에서는 납 포함 유리 용융물의 표면에 발생하는 거품을 제거할 목적으로 거품제거제로서의 형석(CaF2)이 유리 1000kg 당 50g 내지 150g의 양으로 혼합된다. 유리 용융물의 표면에 거품이 지나치게 많이 발생하게 되면 용융 과정 중에 유연성을 잃게 되어 납 포함 유리로부터의 납 분리 효율을 떨어뜨리게 된다.
도 2 내지 도 4에는 본 발명에 따라 납이 포함된 유리로부터 납을 효율적이고 연속적으로 분리할 수 있는 용융로가 개략적으로 도시되어 있다. 도 2 내지 도 4에 도시된 용융로는 본 발명의 범위에 속한다.
도 2 내지 도 4를 참조하면, 본 발명에 따른 용융로(1)는 납 성분이 포함되어 있는 용융 대상 유리를 투입시키기 위한 투입구(52), 용융 후의 비중차에 의해 분리된 유리 성분과 납 성분을 각각 배출시키기 위한 유리 배출구(22)와 납 배출구(32)를 갖는다.
이러한 용융로(1)의 내부에는 도 2 내지 도 4에 도시된 바와 같이 유리 배출구측 공간(20)의 일부와 납 배출구측 공간(30)의 일부를 구획하는 구획벽(40)이 납 배출구측의 바닥면으로부터 중력 방향에 대하여 대향하는 방향으로 연장되어 제공되어 있다.
또한, 유리 배출구측 공간(20)의 일부와 납 배출구측 공간(30)의 일부를 구획하는 구획벽(40)은 도시된 바와 같이 납 배출구측 공간(30)으로 기울어진 경사면 갖는다.
투입구(52)는 도시된 바와 같이 상기 납 배출구측 공간(30)과 연통되게 제공된다.
본 발명에서는 전원에 의해 작동하는 가열체(10a, 10b)가 구비되어 있는 전기로를 도시하고 있으나, 전기로 이외에도 1000℃ 내지 2000℃의 온도로 용융시킬 수 있는 다른 형태의 용융로도 포함할 수 있음은 물론이다.
이와 같은 구성을 갖는 용융로(1)는 특히 도 4에 도시된 바와 같이 투입구(52)를 통해 납이 포함된 폐 유리와 소다회, 초석 및 형석이 납 배출구측 공간으로 투입된 후 1000℃ 내지 2000℃의 온도로 용융된다. 이때, 유리 용융물이 도면부호 40으로 도시된 구획벽의 상단을 월류하지 않도록 그 양이 적절하게 조절되어야 한다. 납이 포함된 유리가 용융될 때 분쇄된 유리의 양을 늘려 유리 용융물이 구획벽(40)의 상단을 월류하게 한다. 이러는 중에 유리 용융물에서는 도 4에서 확대도로 도시된 바와 같이 납 입자가 기포가 있던 공간을 외력 없이(마찰 없이) 채우게 되며 이후 계속 하강하다가 그 아래에 있는 기포가 있던 공간을 신속하게 채우게 된다. 이러는 과정 중에 납 입자는 용융 상태의 유리로부터 유리와의 비중차에 의해 신속하게 하강하여 납 배출구측 공간의 바닥면에 이르게 된다.
한편, 구획벽(40)을 월류한 용융 상태의 유리는 이미 비중차에 의해 납이 분리된 상태로 존재하게 되며, 이러한 상태의 유리 용융물은 유리 배출구측 공간(20)을 채우게 된다. 즉, 도면상 우측의 납 배출구측 공간(30)에서는 납이 지속적으로 증가하게 되고, 도면상 좌측의 유리 배출구측 공간(20)에서는 순수한 상태의 유리 용융물이 지속적으로 채워지게 되는 것이다. 유리 배출구측 공간(20)을 채운 유리 용융물은 유리 배출구(22)를 통해 배출된 후 물과 같은 고화 수단에 의해 고화되어 회수된다. 도 2 내지 도 4에는 유리 배출구(22)와 납 배출구(32)만 도시되어 있지만, 유리 배출구(22)와 납 배출구(32)에는 이들의 배출 조작을 선택적이고 원활하게 수행할 수 있도록 예를 들어 조절 밸브가 구비되어 있는 것으로 이해되어야 한다.
이하, 본 발명은 하기의 실시예로 설명된다. 하기의 실시예는 본 발명을 설명하기 위한 것일 뿐, 본 발명이 하기의 실시예로 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
납 제거 대상 유리로서 폐 브라운관으로부터 전면 유리를 떼어내어 분쇄시킨 유리 분쇄물 1000kg을 준비하였다. 유리 분쇄물 1000kg과 소다회(1004-170) 150g, 초석(un-1498/5.1) 150g 및 형석 50g을 용융로에 넣고 1500℃의 온도에서 8시간 동안 용융시킨 후, 유리 분획물을 회수하여 한국화학융합시험연구원에 성분 분석을 의뢰하였다. 그 결과는 하기 표 2에 나타내었다(성적서 번호 : TBC-000035, 2011년 3월 28일 작성, 도 5의 시험성적서 참조)
본 발명의 방법에 따라 가열 용융되어 회수된 브라운관 유리(전면 유리+후면 유리)의 성분 분석
성분 함유량(%) 시험 방법
SiO2 60.8 KS L 2308 : 2005 (준용, ICP)
Al2O3 1.08 KS L 2308 : 2005 (준용, ICP)
BaO 8.63 KS L 2308 : 2005 (준용, ICP)
CaO 0.33 KS L 2308 : 2005 (준용, ICP)
Fe2O3 0.06 KS L 2308 : 2005 (준용, ICP)
MgO 0.30 KS L 2308 : 2005 (준용, ICP)
K2O 6.74 KS L 2308 : 2005 (준용, ICP)
Na2O 9.53 KS L 2308 : 2005 (준용, ICP)
TiO2 0.32 KS L 2308 : 2005 (준용, ICP)
ZrO2 1.77 KS L 2308 : 2005 (준용, ICP)
ZnO 0.06 KS L 2308 : 2005 (준용, ICP)
PbO 0.12 KS L 2308 : 2005 (준용, ICP)
SrO 7.50 KS L 2308 : 2005 (준용, ICP)
Sb2O3 0.30 KS L 2308 : 2005 (준용, ICP)
상기 표 1을 통해, 폐 브라운관의 전면 유리로부터 납 성분(PbO)이 0.12% 정도로 매우 낮은 양으로 검출되었음을 확인할 수 있다.
이상에서는 본 발명의 바람직한 구체예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술분야의 숙련된 당업자라면 하기의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
1 : 용융로 10a, 10b : 가열체
20 : 납 배출구측 공간 22 : 납 배출구
30 : 유리 배출구측 공간 32 : 유리 배출구
40 : 구획벽 52 : 투입구

Claims (13)

  1. (a) 납 성분이 포함된 유리를 분쇄시키는 단계; 및
    (b) 상기 분쇄된 유리를 소다회 및 기포제거제와 함께 혼합한 후, 1000℃ 내지 2000℃의 온도에서 가열 용융시켜 납 성분과 유리 성분의 비중차에 의해 납 성분과 유리 성분으로 분리하는 단계;를 포함하되, 상기 기포제거제는 초석(KNO3) 및 형석(CaF2)를 1:0.3~1 중량비로 함유하는 것을 특징으로 하는 납 성분이 포함된 유리로부터 납을 제거하는 방법.
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  4. 제 1항에 있어서, 상기 유리, 소다회 및 기포제거제는 이들의 총 중량을 기준으로 하여 각각 99.6중량% 내지 99.7중량%, 0.15중량% 내지 0.20중량% 및 0.15중량% 내지 0.20중량%의 양으로 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 단계 (a)에서 사용되는 유리는 유리 총중량을 기준으로 하여 3중량% 내지 30중량%의 납 성분을 함유하는 유리인 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 1항, 제 4항 및 제 5항 중에서 선택되는 어느 한 항에 있어서, 상기 단계 (b)는,
    납 성분이 포함되어 있는 용융 대상 유리를 투입시키기 위한 투입구, 용융 후의 비중차에 의해 분리된 유리 성분과 납 성분을 각각 배출시키기 위한 유리 배출구와 납 배출구를 가지며, 내부에 유리 배출구측 공간의 일부와 납 배출구측 공간의 일부를 구획하는 구획벽이 상기 납 배출구측의 바닥면으로부터 중력 방향에 대하여 대향하는 방향으로 연장되어 제공되어 있는 용융로에서 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 6항에 있어서, 상기 구획벽(40)은 상기 납 배출구측으로 경사지게 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 7항에 있어서, 상기 단계 (a)의 유리가 브라운관 전면 유리, 후면 유리 또는 이 둘 모두를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
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