KR101323996B1 - 잔류 메탄올 농도가 낮은 홍삼 엑기스 및 이의 제조방법 - Google Patents
잔류 메탄올 농도가 낮은 홍삼 엑기스 및 이의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 잔류 메탄올 농도가 낮은 홍삼 엑기스 제조방법 및 상기 제조방법에 의해 제조된 홍삼에 관한 것으로 보다 상세하게는 주정에 침지한 인삼을 초고압 처리를 하고 홍삼을 제조하거나, 주정에 침지한 인삼으로 홍삼을 제조하되 홍삼 제조 과정 중 건조 단계를 진공에서 실시하는 것을 포함하는 잔류 메탄올 농도가 낮은 홍삼 엑기스 제조 방법 및 상기 제조방법에 의해 제조된 홍삼에 관한 것이다. 본 발명은 잔류 메탄올의 농도가 기존의 방법에 의해 제조된 홍삼 엑기스에 비해 현저히 낮은 홍삼 엑기스를 제조하는 방법 및 상기 제조방법에 의해 제조된 홍삼 엑기스를 제공한다. 본 발명의 제조방법에 의하면 잔류 메탄올의 농도가 현저히 낮은 홍삼 엑기스를 제조할 수 있으며, 본 발명의 홍삼 엑기스는 잔류 메탄올의 농도가 현저히 낮아 장기 복용시 안전성이 월등히 향상되었으므로, 홍삼 엑기스 첨가 식품 또는 의약품 제조에 효과적이다.
Description
본 발명은 잔류 메탄올 농도가 낮은 홍삼 엑기스 제조방법 및 상기 제조방법에 의해 제조된 홍삼에 관한 것으로 보다 상세하게는 주정에 침지한 인삼을 초고압 처리를 하고 홍삼을 제조하거나, 주정에 침지한 인삼으로 홍삼을 제조하되 홍삼 제조 과정 중 건조 단계를 진공에서 실시하는 것을 포함하는 잔류 메탄올 농도가 낮은 홍삼 엑기스 제조 방법 및 상기 제조방법에 의해 제조된 홍삼에 관한 것이다.
메탄올은 CH3OH의 화학식을 가지는 가장 간단한 알코올로 메틸 알코올이라고도 한다. 주로 유기합성재료, 용제, 세척제, 연료, 에탄올의 변성용으로 사용되고 있다. 녹는점 -97.8℃, 끓는점 64.7℃, 비중 0.79이며, 가볍고 무색의 가연성이 있는 유독한 액체이다. 일산화탄소와 수소를 촉매로 써서 합성하며 에탄올과 성질이 비슷하다. 메탄올이 에탄올에 비하여 탄소와 수소를 적게 포함하고 있기 때문에 메탄올의 끓는점이 에탄올보다 낮다. 메탄올을 마실 경우 독성으로 두통, 현기증, 배탈, 요통, 호흡곤란, 시야의 몽롱함 등이 나타나며 가장 많이 알려진 독성으로는 시력장애가 있다. 메탄올을 15ml 정도 마시는 경우 실명할 수 있으며, 섭취량이 50ml이 넘는 경우 사망할 수 있다.
인삼(Panax)은 오갈피나무과(Araliceae) 인삼속(Panax)에 속하는 다년생 초본류로서, 강장, 강정, 조혈, 보온, 피로회복, 정신안정, 진정작용 등의 효능이 있는 것으로 알려져 있으며, 식용 및 약용으로 사용되고 있다.
인삼의 이러한 효능은 주로 사포닌에 의한 것으로 이에 대한 연구가 활발한 실정이다. 인삼의 사포닌은 현재까지 30종 이상이 밝혀져 있으며, 다른 식물들과 달리 독성이 없고, 0.001%이하에서는 용혈작용을 나타내지 않는 것으로 알려져 있으며, 항암작용, 항당뇨작용, 중추신경 억제작용, 동맥경화 및 고혈압의 예방, 간기능 촉진 및 숙취제거 효과, 항피로 및 항스트레스 작용, 항산화작용, 항염활성, 단백질합성 촉진 작용, 면역증강작용 등이 알려져 있다. 인삼을 증삼 및 건조과정을 거쳐 제조되는 홍삼에는 진세노사이드 Rg2, Rg3, Rh1, Rh2등과 같은 특이 사포닌 성분이 있으며, 이들은 암예방작용, 암세포성장 억제작용, 혈압강하 작용, 뇌신경세포 보호작용, 항혈전작용, 항산화작용 등에 뛰어난 효과가 있다는 점이 밝혀져 홍삼이 가지는 장점으로 주목받고 있다.
이러한 홍삼은 건강기능식품, 의약품, 기호식품 등 다양한 용도로 많은 분야에서 사용되고 있다. 홍삼 관련 제품은 절편, 환, 음료, 엑기스 등으로 다양하며, 그 중 엑기스 형태로서의 복용하는 방법이 가장 보편적으로 알려져 있다.
홍삼 엑기스는 홍삼에 물 또는 주정을 가해 3 ~ 4회 추출 후 농축 및 숙성 과정을 거쳐 완성되며 홍삼 엑기스 제조 과정 중 자연발생적으로 메탄올이 약 800 내지 1000mg/kg 정도 생겨나게 된다. 자연적으로 메탄올이 발생하는 원인은 홍삼 조직 내의 Pectin methylesterase라는 효소 성분이 홍삼의 농축 및 숙성 과정 중 활성화되기 때문인데, 이 효소는 최적 조건(60 내지 65℃)에서 Pectin을 기질로 이용하여 메탄올을 자연적으로 발생시키게 된다. 자연적으로 발생하는 메탄올의 농도는 하루 섭취량 기준으로 인체에 무해하나 장기간, 다량 섭취시에는 충분히 안전성에 문제가 될 수 있는 정도이다.
따라서 장기복용에도 잔류 메탄올에 의한 독성 피해 우려가 없는 홍삼 엑기스의 개발이 필요하다.
이에 본 발명자들은 홍삼 엑기스의 제조 공정 중 자연적으로 발생하는 메탄올 함량을 최소화 할 수 있는 방안에 대하여 연구하던 중 홍삼엑기스 제조 공정 중 증삼된 홍삼을 건조하는 과정을 진공으로 하거나, 증삼 전 초고압 전처리를 하는 경우 메탄올의 함량의 현저히 낮아지는 것을 발견하고 본 발명을 완성하였다.
따라서 본 발명의 목적은 인삼을 주정에 침지하는 단계, 상기 침지 단계를 거친 인삼을 증삼하는 단계, 상기 증삼단계를 거친 인삼을 -300 내지 -700mmHg의 진공상태에서 24시간 내지 48시간 동안 1차 진공건조하는 단계, 상기 1차 진공건조 단계를 거친 인삼을 -700 내지 -760mmHg의 진공상태에서 12시간 내지 24시간 동안 2차 진공건조하여 홍삼을 제조하는 단계 및 상기 제조된 홍삼을 물, 주정 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 용매로 추출하는 단계를 포함하는 잔류 메탄올 농도가 100mg/kg 이하인 홍삼 엑기스 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 인삼을 주정에 침지하는 단계, 상기 침지 단계를 거친 인삼을 300 내지 600MPa의 압력에서 1분 내지 3분 동안 초고압처리 하는 단계, 상기 초고압 처리된 인삼을 증삼하는 단계, 상기 증삼단계를 거친 인삼을 건조하여 홍삼을 제조하는 단계 및 상기 제조된 홍삼을 물, 주정 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 용매로 추출하는 단계를 포함하는 잔류 메탄올 농도가 100mg/kg 이하인 홍삼 엑기스 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 방법에 의해 제조된 잔류 메탄올 농도가 100mg/kg 이하인 홍삼 엑기스를 제공하는 것이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 인삼을 주정에 침지하는 단계, 상기 침지 단계를 거친 인삼을 증삼하는 단계, 상기 증삼단계를 거친 인삼을 -300 내지 -700mmHg의 진공상태에서 24시간 내지 48시간 동안 1차 진공건조하는 단계, 상기 1차 진공건조 단계를 거친 인삼을 -700 내지 -760mmHg의 진공상태에서 12시간 내지 24시간 동안 2차 진공 건조하여 홍삼을 제조하는 단계 및 상기 제조된 홍삼을 물, 주정 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 용매로 추출하는 단계를 포함하는 잔류 메탄올 농도가 100mg/kg 이하인 홍삼 엑기스 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 다른 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 인삼을 주정에 침지하는 단계, 상기 침지 단계를 거친 인삼을 300 내지 600MPa의 압력에서 1분 내지 3분 동안 초고압처리 하는 단계, 상기 초고압 처리된 인삼을 증삼하는 단계, 상기 증삼단계를 거친 인삼을 건조하여 홍삼을 제조하는 단계 및 상기 제조된 홍삼을 물, 주정 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 용매로 추출하는 단계를 포함하는 잔류 메탄올 농도가 100mg/kg 이하인 홍삼 엑기스 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 다른 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 상기 방법에 의해 제조된 잔류 메탄올 농도가 100mg/kg 이하인 홍삼 엑기스를 제공한다.
이하 본 발명의 내용을 보다 상세히 설명하기로 한다.
본 발명은 (a) 인삼을 주정에 침지하는 단계;
(b) 상기 침지 단계를 거친 인삼을 증삼하는 단계;
(c) 상기 증삼단계를 거친 인삼을 -300 내지 -700mmHg의 진공상태에서 24시간 내지 48시간 동안 1차 진공건조하는 단계;
(d) 상기 1차 진공건조 단계를 거친 인삼을 -700 내지 -760mmHg의 진공상태에서 12시간 내지 24시간 동안 2차 진공건조하여 홍삼을 제조하는 단계 및
(e) 상기 제조된 홍삼을 물, 주정 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 용매로 추출하는 단계를 포함하는 잔류 메탄올 농도가 100mg/kg 이하인 홍삼 엑기스 제조 방법을 제공한다(상기 제조 방법을 이하 ‘진공법’이라 함).
상기 방법을 단계별로 나누어 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
(a) 인삼을 주정에 침지하는 단계
(a) 단계에서는 인삼을 주정에 침지한다.
본 발명의 인삼은 식물 분류학상 오갈피나무과(Araliceae) 인삼속(Panax)에 속하는 다년생 숙근초이며 약 11종이 알려져 있다. 대표적인 종으로는 고려 인삼(Panax ginseng C. A. Meyer), 미국삼(Panax quinquefolium L.), 전칠삼(Panax notoginseng F. H. Chen), 죽절삼(Panax japonicus C. A. Meyer) 등이 있으며, 바람직하게는 고려 인삼(Panax ginseng C. A. Meyer)일 수 있다.
인삼은 지금까지 많은 약리실험을 통해 콜레스테롤 저하, 지질과산화 억제, 혈압강하, 혈류증가, 뇌혈관확장, 심장기능항진, 항부정맥, 항혈전, 혈소판응집 억제, 만성신부전 치료 효과, 세포독성 및 암 억제, 면역조절 작용, 기억력 증가, 뇌대사 항진, 항스트레스, 항산화 작용, 항노화 작용, 항궤양 및 위액분비 억제, 작업 능력 항진, 방사선에 대한 보호작용, 항당뇨, 해독, 간세포 효소 증가, 천식 치료, 항염증, 진통작용, 빈혈치료, 생식능력 증진 및 성수행능력 증진, 알코올 혈중농도 저하, 항알러지, 항암제 등의 활성을 가지고 있는 것으로 알려져 있다.
본 발명의 방법의 인삼은 직접 재배하거나 구입하여 사용할 수 있다. 본 발명의 인삼은 바람직하게는 수삼, 수경재배인삼 또는 산삼배양근일 수 있다.
본 발명의 인삼은 인삼 뿌리뿐만 아니라 다른 부분을 사용할 수 있으며 특히 수경 재배한 인삼은 농약 등 유해물질이 없어 인삼 뿌리뿐만 아니라 잎과 줄기 등 모든 부분의 사용에 유리하다.
주정은 전분(澱粉)이 함유된 물료(物料) 또는 당분(糖粉)이 함유된 물료를 발효시켜 알코올분 85도 이상으로 증류한 것 또는 알코올분이 함유된 물료를 알코올분 85도 이상으로 증류한 것을 말하며 바람직하게는 곡류(쌀, 보리쌀, 옥수수)와 서류(고구마, 감자, 타피오카) 등이 함유하고 있는 전분질을 맥아나 효소 등으로 당화시켜 발효성 당으로 변화시킨 후 발효공정을 거쳐 생산된 식용 가능한 에탄올을 말한다. 본 발명의 주정은 85 내지 98% 주정인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 95% 주정일 수 있다. 본 발명의 주정은 주정 원액 및 주정 원액을 물에 희석한 희석액을 포함한다. 본 발명의 침지 공정에 사용되는 주정은 주정 원액 또는 희석액일 수 있으며, 예를 들어 주정이 10중량% 내지 50중량%로 함유된 희석액일 수 있다.
본 발명의 침지 시간은 특별히 제한되지 아니하나 침지되는 인삼의 양, 주정의 희석 농도 및 온도에 따라 1시간 내지 24시간 동안 침지할 수 있다.
(b) 상기 침지 단계를 거친 인삼을 증삼하는 단계;
(b) 단계에서는 상기 침지 단계를 거친 인삼을 증삼한다.
증삼이란 인삼을 수증기로 찌는 것을 말한다. 본 발명의 증삼 방법은 일반적인 홍삼 제조를 위한 증삼 방법에 의할 수 있으며, 증삼 온도는 바람직하게는 80℃ 내지 100℃일 수 있으며, 증삼 시간은 1 내지 4시간 일 수 있다.
(c) 상기 증삼단계를 거친 인삼을 -300 내지 -700mmHg의 진공상태에서 24시간 내지 48시간 동안 1차 진공건조하는 단계;
(c) 단계에서는 상기 증삼 단계를 거친 인삼을 1차 진공건조한다.
1차 진공건조 시 내부 압력은 바람직하게는 -300 내지 -700mmHg 일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 -600 내지 -700mmHg일 수 있다.
1차 진공건조 시간은 특별히 제한되지 아니하나, 바람직하게는 24시간 내지 48시간 일 수 있다.
건조 온도는 특별히 제한되지 아니하나, 바람직하게는 10℃ 내지 70℃일 수 있다.
(d) 상기 1차 진공건조 단계를 거친 인삼을 -700 내지 -760mmHg의 진공상태에서 12시간 내지 24시간 동안 2차 진공건조하여 홍삼을 제조하는 단계
(d) 단계에서는 상기 1차 건조 단계를 마친 인삼을 다시 진공건조하여 홍삼을 제조한다.
2차 진공건조과정은 -700 내지 -760mmHg의 압력에서 이루어진다.
상기 2차 진공건조 과정은 제조되는 홍삼의 수분함량이 14% 이하가 되도록 하는 조건이면 그 시간과 온도가 특별히 제한되지 아니하나 바람직하게는 건조 온도는 70℃ 내지 90℃ 이며, 건조 시간은 12시간 내지 24시간일 수 있다.
진공정도가 본 발명 범위보다 작을 경우 메탄올 저감효과가 감소될 수 있으며, 본 발명의 범위보다 클 경우 증가된 진공 정도 만큼 메탄올 저감 효과가 증가하는 것은 아니다. 오히려 내피의 조직 파괴로 인한 홍삼의 외형변화와 품질감소 현상이 나타날 수 있다.
(e) 상기 제조된 홍삼을 물, 주정 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 용매로 추출하는 단계
(e) 단계에서는 상기 2차 진공건조 단계를 거쳐 제조된 홍삼을 추출하여 홍삼엑기스를 제조한다.
본 발명 (e) 단계의 추출과정에 사용되는 추출법은 당업계에 공지된 용매 추출법이면 특별히 제한되지 아니하며, 추출용매로는 예를 들어, 물, 에탄올 및 메탄올과 같은 탄소수 1 내지 6개의 알코올, 에틸아세테이트, 디클로로메탄, 클로로포름, n-핵산, 디에틸에테르, 아세톤, 벤젠과 같은 유기용매 중에서 선택된 어느 하나 또는 이들의 혼합용매를 사용할 수 있다. 바람직하게는, 물, 주정 또는 이의 혼합물일 수 있다. 상기 용매 추출법에 의해 추출물을 제조하는 경우에는 열수 추출, 초음파 추출 및 환류 추출 방법을 사용할 수 있다.
가장 바람직하게는, 본 발명 제조방법의 홍삼 추출은 정제수를 용매로 이용하여 추출하는 방법일 수 있다. 추출시의 홍삼과 정제수의 비율은 특별히 한정되지 않으나, 홍삼에 정제수를 2배 내지 15배(중량기준)로 첨가할 수 있다. 바람직하게는, 추출효율을 증가시키기 위해서 홍삼에 대하여 5배 내지 10배(중량기준)로 첨가할 수 있다.
추출시 온도는 상압 하의 20 내지 70℃에서 수행하는 것이 바람직하며 추출시간은 추출온도에 따라 다르지만, 6시간 내지 48시간, 바람직하게는 12시간 동안 추출한다. 추출시간에 있어서, 추출시간이 적으면 홍삼 성분의 추출이 미비하게 되고 너무 장시간 추출하는 경우 증발에 의한 추출수율이 떨어지게 된다. 또한, 추출효율을 증대시키기 위해 바람직하게는 홍삼을 분쇄기로 분쇄하여 사용하고 정제수 추출 과정을 3회 반복하여 잔여 성분을 추가로 추출하여 사용할 수 있다.
또한 정제수에 의해 추출된 추출물은 전분제거를 위하여 냉침과정을 거칠 수 있으며, 추가로 농축 및 숙성 과정을 거칠 수 있다.
상기 냉침 과정은 4℃ 내지 15℃의 정제수에 5시간 내지 24시간 동안 침지하는 방법으로 이루어질 수 있다. 상기 농축과정은 공지의 추출물 농축방법에 의할 수 있으며, 바람직하게는 70℃ 내지 80℃에서 65brix 내지 70brix가 될 때 까지 감압농축 할 수 있다.
본 발명의 제조방법은 또한 상기 농축과정을 거친 후 숙성공정을 거칠 수 있다 숙성공정은 60℃ 내지 70℃에서 12시간 내지 24시간 동안 진행될 수 있으며, 숙성공정을 통하여 단순 농축 공정을 거친 농축액에 비하여 사포닌 함량이 약 20% 이상 증가하게 되며, 숙성 시 가해지는 열에 의해 향, 맛이 더 강해질 수 있다.
또한 불순물을 제거하고 활성성분의 농도를 높이기 위해 공지의 방법으로 분획 할 수 있다. 분획을 위한 용매로는 물, 에탄올과 같은 탄소수 1 내지 6개의 알코올, 에틸아세테이트, 디클로로메탄, 클로로포름, n-핵산, 디에틸에테르, 아세톤, 벤젠과 같은 유기용매 중에서 선택된 어느 하나 또는 이들의 혼합용매를 사용할 수 있다. 분획물은 그대로 사용되거나 재분획 할 수 있으며 재분획 하는 경우 바람직하게는 물, 에탄올, n-헥산의 혼합용매를 사용할 수 있다.
한편 본 발명은 (a) 인삼을 주정에 침지하는 단계;
(b) 상기 침지 단계를 거친 인삼을 300 내지 600MPa의 압력에서 1분 내지 3분 동안 초고압처리 하는 단계;
(c) 상기 초고압처리된 인삼을 증삼하는 단계;
(d) 상기 증삼단계를 거친 인삼을 건조하여 홍삼을 제조하는 단계 및
(e) 상기 제조된 홍삼을 물, 주정 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 용매로 추출하는 단계를 포함하는 잔류 메탄올 농도가 100mg/kg 이하인 홍삼 엑기스 제조 방법을 제공한다(상기 제조 방법을 이하 ‘초고압법’이라 함).
상기 방법을 단계별로 나누어 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
(a) 단계는 상기 진공법의 (a) 단계에 기재된 바와 같다.
(b) 상기 침지 단계를 거친 인삼을 300 내지 600MPa의 압력에서 1분 내지 3분 동안 초고압처리 하는 단계
(b) 단계에서는 상기 침지 단계를 거친 인삼을 초고압처리를 한다.
본 발명의 초고압처리는 인삼을 초고압기를 이용하여 높은 압력의 상태로 유지하는 것을 말하며, 바람직하게는 300 내지 600MPa의 압력으로 처리 할 수 있다. 처리 시간은 특별히 제한되지 아니하나 바람직하게는 1분 내지 3분일 수 있다. 초고압 처리 시간이 1분 미만인 경우 제조되는 홍삼 엑기스의 잔류 메탄올 함량이 높아질 수 있으며, 3분을 초과하는 경우 시간 증가에 따른 효과 증가가 미미하여 효율적이지 아니하다.
(c) 상기 초고압처리된 인삼을 증삼하는 단계;
(c) 단계에서는 상기 초고압처리를 거친 인삼을 증삼한다.
증삼이란 인삼을 수증기로 찌는 것을 말한다. 본 발명의 증삼 방법은 일반적인 홍삼 제조를 위한 증삼 방법에 의할 수 있으며, 증삼 온도는 바람직하게는 80℃ 내지 100℃일 수 있으며, 증삼 시간은 1 내지 4시간 일 수 있다.
(d) 상기 증삼단계를 거친 인삼을 건조하여 홍삼을 제조하는 단계
(d) 단계에서는 상기 증삼단계를 거친 인삼을 건조하여 홍삼을 제조한다.
본 발명의 건조 단계는 일반적인 홍삼 제조를 위한 건조 방법에 의할 수 있으며, 예를 들어 자연건조, 열풍건조 또는 동결건조일 수 있다. 건조시간은 특별히 제한되지 아니하며, 홍삼의 수분 함량이 14% 이하가 될 때까지 하는 것이 바람직하다.
(e) 상기 제조된 홍삼을 물, 주정 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 용매로 추출하는 단계
(e) 단계에서는 제조된 홍삼을 추출하여 홍삼엑기스를 제조한다.
(e) 단계는 상기 진공법의 (e) 단계에 기재된 바와 같다.
본 발명의 진공법 또는 초고압 적용 제조방법에 의해 제조된 홍삼엑기스는 잔류 메탄올의 함량이 기존의 방법에 의해 제조된 홍삼 엑기스에 비하여 현저히 낮아 독성이나 부작용의 위험이 없어 장기 복용이 가능하다.
따라서 본 발명은 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 잔류 메탄올 농도가 100mg/kg 이하인 홍삼 엑기스를 제공한다.
본 발명의 홍삼 엑기스는 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 것을 특징으로 한다. 본 발명의 홍삼 엑기스는 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 홍삼 엑기스뿐만 아니라 통상적인 희석, 농축, 정제 과정을 추가로 거친 추출, 분획물도 포함한다. 예컨대, 여과지 또는 원심분리를 이용한 침전물 분리, 일정한 분자량 컷-오프 값을 갖는 한외여과막을 이용한 분리, 다양한 크로마토그래피(크기, 전하, 소수성 또는 친화성에 따른 분리를 위해 제작된 것)에 의한 분리, 탈색과정 등 추가적으로 실시된 다양한 정제 방법을 통해 얻어진 분획도 본 발명 홍삼 엑기스에 포함된다. 바람직하게는 본 발명의 홍삼 엑기스는 본 발명의 홍삼 엑기스 제조방법의 추출단계를 거친 후 추가로 농축과정을 거쳐 농축할 수 있다.
본 발명의 홍삼엑기스는 잔류 메탄올의 함량이 100mg/kg 이하로 기존의 방법에 의해 제조된 홍삼 엑기스에 비하여 잔류 메탄올 함량이 현저히 낮아 독성이나 부작용의 위험이 없어 장기 복용이 가능하다.
본 발명의 제조방법 또는 홍삼 엑기스의 상기와 같은 효과는 본 발명의 실시예에서 입증되었다.
본 발명의 일실시예에서는 인삼을 세척 후 20% 주정에 약 3시간 동안 침지 후 증삼을 100℃에서 1시간 진행하고 증삼 후 60℃, -600 내지 -700mmHg의 진공상태에서 24시간 동안 1차 건조 한 후, 80℃, -700 내지 -760mmHg의 진공상태에서 12시간 동안 2차 건조를 실시하여 홍삼을 제조하였다.
또한 인삼을 세척 후 20% 주정에 약 3시간 동안 침지 후 세척수로 수세한 후 일정량을 포장하여 300 내지 600MPa에서 1분 내지 3분 동안 초고압 처리를 하였다. 초고압 처리 후 100℃에서 1시간 동안 증삼을 진행하고 열풍 건조기로 60℃에서 24시간 동안 1차 건조 한 후, 80℃에서 12시간 동안 2차 건조를 실시하여 홍삼을 제조하였다.
본 발명의 다른 일실시예에서는 제조된 홍삼에 홍삼 양 대비 7배 정제수를 더하여 65℃, 12시간 동안 추출 진행 후 여과하고, 냉침과정(10℃, 10시간)을 거쳐 전분을 제거한 후, 70Brix까지 농축하고 이후 65℃에서 12시간 동안 숙성시켰다. 추출의 경우 3회 반복하였으며, 해당 추출물을 각각 농축 및 숙성 과정을 거쳐 최종 홍삼 엑기스 제조를 완료하였다.
본 발명의 다른 일실시예에서는 제조된 홍삼엑기스의 잔류 메탄올 함량을 측정하였다. 본 발명의 진공법 또는 초고압법을 적용하여 제조한 홍삼으로 제조된 홍삼 엑기스의 경우 사용 인삼의 종류에 상관없이 대조군에 비하여 잔류 메탄올의 농도가 현저히 낮은 것을 확인하였다(실시예 3 참조).
이와 같이 본 발명의 제조방법은 잔류 메탄올의 농도가 매우 낮은 홍삼 엑기스를 제조할 수 있으며, 본 발명의 홍삼 엑기스는 잔류 메탄올의 농도가 매우 낮으므로 홍삼 엑기스를 유효성분으로 함유하는 식품 조성물, 약학적 조성물 또는 이들의 제조방법에 적용이 가능하며 특히 장기복용이 예정되는 식품 조성물 또는 약학적 조성물에 유용하게 적용될 수 있다.
이상 살펴본 바와 같이, 본 발명은 잔류 메탄올의 농도가 기존의 방법에 의해 제조된 홍삼 엑기스에 비해 현저히 낮은 홍삼 엑기스를 제조하는 방법 및 상기 제조방법에 의해 제조된 홍삼 엑기스를 제공한다. 본 발명의 제조방법에 의하면 잔류 메탄올의 농도가 현저히 낮은 홍삼 엑기스를 제조할 수 있으며, 본 발명의 홍삼 엑기스는 잔류 메탄올의 농도가 현저히 낮아 장기 복용시 안전성이 월등히 향상되었으므로, 홍삼 엑기스 첨가 식품 또는 의약품 제조에 효과적이다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 상세히 설명한다.
단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<
실시예
1>
본 발명의 제조방법에 의한 홍삼 제조
수삼은 2010년 3월 충남 논산 소재지에서 구매하였고, 수경재배인삼은 전라남도 장성 소재지, 산삼배양근은 경기도 이천 소재지 공장에서 구매하여 사용하였다.
<1-1>
주정침지
및
진공법
적용 홍삼 제조
수삼, 수경재배인삼, 산삼배양근(이하 ‘인삼류’라 한다)을 세척 후 20% 주정에 약 3시간 동안 침지 후 증삼을 100℃에서 1시간 진행하고 증삼 후 진공건조기(Vacuum Oven, VO-27, HanYang Science, 서울, 한국)에 투입하여 60℃, -600 내지 -700mmHg의 진공상태에서 24시간 동안 1차 건조 한 후, 80℃, -700 내지 -760mmHg의 진공상태에서 12시간 동안 2차 건조를 실시하여 홍삼을 제조하였다.
<1-2>
주정침지
및 초고압 적용 홍삼 제조
인삼류를 세척 후 20% 주정에 약 3시간 동안 침지 후 세척수로 수세한 후 일정량을 포장하여 초고압기(Frescal, MFP-7000, Mitsubishi heavy Industries, 일본)를 이용하여 300 내지 600MPa에서 1분 내지 3분 동안 초고압 처리를 하였다. 초고압 처리 후 100℃에서 1시간 동안 증삼을 진행하고 열풍 건조기로 60℃에서 24시간 동안 1차 건조 한 후, 80℃에서 12시간 동안 2차 건조를 실시하여 홍삼을 제조하였다.
대조군으로 진공이나 초고압처리를 하지 아니하고 일반적인 방법으로 홍삼을 제조하였다. 인삼류를 세척하여 100℃에서 2시간 동안 증삼을 진행하고 열풍 건조기로 70℃에서 홍삼의 수분 함량이 약 15%가 될 때까지 약 5일간 건조를 실시하여 홍삼을 제조하였다.
<
실시예
2>
홍삼
엑기스
제조
상기 <실시예 1>에서 다양한 방법으로 제조된 홍삼에 홍삼 양 대비 7배 정제수를 더하여 65℃, 12시간 동안 추출 진행 후, 냉침과정(10℃, 10시간)을 거쳐 전분을 제거하고 70Brix까지 감압농축하고 이후 65℃에서 12시간 동안 숙성시켰다. 추출의 경우 3회 반복하였으며, 해당 추출물을 각각 농축 및 숙성 과정을 거쳐 최종 홍삼 엑기스 제조를 완료하였다.
<
실시예
3>
홍삼
엑기스의
메탄올 함량 분석
상기 <실시예 2>에서 제조된 홍삼 엑기스를 식품 공전의 Headspace 분석법을 이용하여 각 홍삼 엑기스에 잔류하는 메탄올 함량을 분석하였다.
분석기기는 agilent 7890 GC(Agilent 사, 미국)을 이용하였으며, 분석컬럼은 DB-624(60m * 0.25mm, 1.4um, Agilent 사, 미국)를 사용하였다. 컬럼 오븐 온도는 초기 40℃에서 5분간 유지하고 분당 10℃의 비율로 250℃까지 승온시켰다. 유량은 질소 1.5ml/분으로 하고, 검출기는 FID(Flame Ionization Detector)를 사용하였다. 주입구 온도와 검출기 온도는 모두 300℃로 하여 분석하였다.
시료는 1g을 20ml headspace vial에 취하여 60℃에서 30분간 SPME(solid phase microextraction) fiber(75um Caroxen-PDMS(polydimethylsiloxane))에 흡착시킨 후 GC로 분석하였다.
HPLC 급 메탄올을 증류수로 희석하여 10mg/kg, 100mg/kg 및 1000mg/kg의 표준용액을 만들고 이를 시료와 동일한 방법으로 처리하여 농도별 피크를 작성하여 계산하였다.
유의성검정은 ANOVA test후 Duncan's multiple test로 α=0.05수준에서 유의성 검정하였으며, 음성대조군과 실험군 간의 유의성은 student t-test를 이용하여 p<0.05 수준에서 검증하였다.
그 결과 [표 1] 및 [표 2]에서 보는 바와 같이, 본 발명의 진공법 또는 초고압법을 적용하여 제조한 홍삼으로 제조된 홍삼 엑기스의 경우 사용 인삼의 종류에 상관없이 대조군에 비하여 잔류 메탄올의 농도가 현저히 낮은 것을 확인하였다.
인삼 구분 | 진공법 적용 홍삼 엑기스의 메탄올 함량 (mg/kg) | 대조군 홍삼 엑기스의 메탄올 함량 (mg/kg) |
수삼 | 47±9* | 820±15 |
수경재배 인삼 | 41±13* | 924±27 |
산삼배양근 | 45±10* | 780±32 |
* : 대조군 대비 p<0.001 수준에서 유의성 있음.
인삼 구분 | 초고압법 적용 홍삼 엑기스의 메탄올 함량 (mg/kg) | 대조군 홍삼 엑기스의 메탄올 함량 (mg/kg) |
수삼 | 49±7* | 820±15 |
수경재배 인삼 | 45±13* | 924±27 |
산삼배양근 | 52±12* | 780±32 |
* : 대조군 대비 p<0.001 수준에서 유의성 있음.
따라서 본 발명은 잔류 메탄올의 농도가 기존의 방법에 의해 제조된 홍삼 엑기스에 비해 현저히 낮은 홍삼 엑기스를 제조하는 방법 및 상기 제조방법에 의해 제조된 홍삼 엑기스를 제공한다. 본 발명의 제조방법에 의하면 잔류 메탄올의 농도가 현저히 낮은 홍삼 엑기스를 제조할 수 있으며, 본 발명의 홍삼 엑기스는 잔류 메탄올의 농도가 현저히 낮아 장기 복용시 안전성이 월등히 향상되었으므로, 홍삼 엑기스 첨가 식품 또는 의약품 제조에 효과적이어서 산업상 이용가능성이 높다.
Claims (3)
- (a) 인삼을 주정에 침지하는 단계;
(b) 상기 침지 단계를 거친 인삼을 증삼하는 단계;
(c) 상기 증삼단계를 거친 인삼을 -300 내지 -700mmHg의 진공상태에서 24시간 내지 48시간 동안 1차 진공건조하는 단계;
(d) 상기 1차 진공건조 단계를 거친 인삼을 -700 내지 -760mmHg의 진공상태에서 12시간 내지 24시간 동안 2차 진공건조하여 홍삼을 제조하는 단계 및
(e) 상기 제조된 홍삼을 물, 주정 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 용매로 추출하는 단계를 포함하는 잔류 메탄올 농도가 100mg/kg 이하인 홍삼 엑기스 제조 방법.
- (a) 인삼을 주정에 침지하는 단계;
(b) 상기 침지 단계를 거친 인삼을 300 내지 600MPa의 압력에서 1분 내지 3분 동안 초고압처리 하는 단계;
(c) 상기 초고압처리된 인삼을 증삼하는 단계;
(d) 상기 증삼단계를 거친 인삼을 건조하여 홍삼을 제조하는 단계 및
(e) 상기 제조된 홍삼을 물, 주정 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 용매로 추출하는 단계를 포함하는 잔류 메탄올 농도가 100mg/kg 이하인 홍삼 엑기스 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항의 방법에 의해 제조된 잔류 메탄올 농도가 100mg/kg 이하인 홍삼 엑기스.
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