KR101318113B1 - 내열 복합재 및 이를 제조하는 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 강화섬유가 직조되어 형성된 프리폼; 상기 강화섬유들 사이 공간으로 메워진 탄화규소성분의 매트릭스; 및 상기 강화섬유를 감싸는 강화계면코팅층;을 포함하며, 상기 강화계면코팅층에는 탄소나노튜브들이 포함된다.
본 발명을 사용하면, 탄소나노튜브들이 포함된 강화계면코팅층이 균열로부터 강화섬유를 충분히 보호하므로, 내열 복합재의 내구성을 향상시킬 수 있다.
본 발명을 사용하면, 탄소나노튜브들이 포함된 강화계면코팅층이 균열로부터 강화섬유를 충분히 보호하므로, 내열 복합재의 내구성을 향상시킬 수 있다.
Description
본 발명은 내열 복합재에 관한 것이다.
내열 복합재는, 2000℃ 이상의 초고온에서 사용된다.
내열 복합재는, 다음과 같은 방법으로 제조된다.
강화섬유를 직조하여 프리폼을 만든다. 강화섬유들 사이 공간으로 탄화규소(SiC)를 화학 증기 침투법으로 메워 매트릭스를 만든다.(이하 "치밀화"라고 칭함)
화학 증기 침투법은, 메틸트리클로로실란(MethylTrichloroSilane, MTS)과 수소가 혼합된 가스를 온도 950~1200℃ 압력 5~100torr에서 반응시켜, 강화섬유들 사이 공간으로 탄화규소를 생성시킨다. 물론, 메틸트리클로로실란(MethylTrichloroSilane, MTS) 대신에 모노메틸실란(MonoMethylSilane, MMS)이 사용될 수도 있다.
강화섬유의 종류에는, 탄소섬유 또는 탄화규소섬유 등이 있다.
직조방법으로는, 바느질(stitching), 니들펀칭(needle punching), 짜기(weaving)등이 있다.
도 1은, 내열 복합재에 균열이 생긴 상태를 나타낸 도면이다.
도 2는, 도 1에 도시된 A부분을 확대한 도면이다.
도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, 내열 복합재(1)는, 강화섬유(F), 매트릭스(M)로 구성된다.
내열 복합재(1)는, 가열되었다가 냉각되는 것을 반복한다. 내열 복합재(1)의 가열과 냉각이 반복되는 동안, 매트릭스(M)에 균열(K)이 생긴다.
도 2에 도시된 바와 같이, 균열(K)은 강화섬유(F)를 절단시킬 수 있다. 그 이유는, 강화섬유(F)가 길이방향으로는 강하나, 폭 방향으로 약하기 때문이다. 따라서, 균열(K)이 강화섬유(F)의 폭 방향으로 침투할 경우, 강화섬유(F)는 쉽게 절단된다. 강화섬유(F)가 절단되면, 내열 복합재(1)의 내구성은 급격하게 떨어진다.
이러한 문제점을 해결하기 위해, 종래에는 치밀화 전에 강화섬유(F)를 열분해탄소층으로 감쌌다. 또는, 치밀화 전에 강화섬유(F)를 탄화규소층으로 감쌌다. 또는, 치밀화 전에 강화섬유(F)를 열분해탄소층과 탄화규소층으로 번갈아 가며 감쌌다.
그러나, 상술한 방법으로도, 균열(K)로부터 강화섬유(F)를 충분히 보호하기 어려웠다.
본 발명의 목적은, 균열로부터 강화섬유가 충분히 보호됨으로써, 내구성이 향상된 내열 복합재 및 이를 제조하는 방법을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 내열 복합재는, 강화섬유가 직조되어 형성된 프리폼; 상기 강화섬유들 사이 공간으로 메워진 탄화규소성분의 매트릭스; 및 상기 강화섬유를 감싸는 강화계면코팅층;을 포함하며, 상기 강화계면코팅층에는 탄소나노튜브들이 포함된다.
상기 목적은, 욕조에 탄소나노튜브들을 혼합한 수지를 채우는 제1단계; 상기 탄소나노튜브들이 혼합된 수지속으로 강화섬유를 통과시키는 제2단계; 상기 탄소나노튜브들이 혼합된 수지가 묻은 강화섬유를 압착기로 압착하는 제3단계; 상기 압착된 강화섬유를 히터로 가열하여 상기 탄소나노튜브들이 혼합된 수지를 경화시키는 제4단계; 상기 제4단계까지 거친 강화섬유로 프리폼을 만드는 제5단계; 상기 프리폼을 반응챔버에 넣고 탄화시키는 제6단계; 상기 프리폼의 강화섬유를 열분해탄소층으로 감싸는 제7단계; 상기 열분해탄소층을 탄화규소층으로 감싸는 제8단계; 및 상기 제8단계까지 거친 프리폼을 치밀화 시키는 제9단계;를 포함하는 내열 복합재를 제조하는 방법에 의해 달성된다.
본 발명을 사용하면, 탄소나노튜브들이 포함된 강화계면코팅층이 균열로부터 강화섬유를 충분히 보호하므로, 내열 복합재의 내구성을 향상시킬 수 있다.
도 1은, 내열 복합재에 균열이 생긴 상태를 나타낸 도면이다.
도 2는, 도 1에 도시된 A부분을 확대한 도면이다.
도 3은, 본 발명의 일 실시예에 따른 내열 복합재를 나타낸 도면이다.
도 4는, 도 3에 도시된 B부분을 확대한 도면이다.
도 5는, 본 발명의 일 실시예에 따른 내열 복합재에 균열이 생긴 상태를 나타낸 도면이다.
도 6은, 도 5에 도시된 C부분을 확대하여 나타낸 도면이다.
도 7은, 본 발명의 일 실시예에 따른 내열 복합재를 제조하는 방법을 나타낸 순서도이다.
도 8은, 도 7에 도시된 제1단계 내지 제4단계를 실행하기 위한, 욕조, 롤러, 압착기, 히터를 나타낸 도면이다.
도 9는, 탄소나노튜브들이 강화섬유의 길이방향으로 배열되고 서로 적층된 상태를 나타낸 도면이다.
도 10은, 수지로부터 생성된 탄소가 탄소나노튜브들 사이로 무작위로 분포된 상태를 나타낸 도면이다.
도 11은, 열분해탄소층이 강화섬유를 감싼 도면이다.
도 12는, 탄화규소층이 열분해탄소층을 감싼 도면이다.
도 2는, 도 1에 도시된 A부분을 확대한 도면이다.
도 3은, 본 발명의 일 실시예에 따른 내열 복합재를 나타낸 도면이다.
도 4는, 도 3에 도시된 B부분을 확대한 도면이다.
도 5는, 본 발명의 일 실시예에 따른 내열 복합재에 균열이 생긴 상태를 나타낸 도면이다.
도 6은, 도 5에 도시된 C부분을 확대하여 나타낸 도면이다.
도 7은, 본 발명의 일 실시예에 따른 내열 복합재를 제조하는 방법을 나타낸 순서도이다.
도 8은, 도 7에 도시된 제1단계 내지 제4단계를 실행하기 위한, 욕조, 롤러, 압착기, 히터를 나타낸 도면이다.
도 9는, 탄소나노튜브들이 강화섬유의 길이방향으로 배열되고 서로 적층된 상태를 나타낸 도면이다.
도 10은, 수지로부터 생성된 탄소가 탄소나노튜브들 사이로 무작위로 분포된 상태를 나타낸 도면이다.
도 11은, 열분해탄소층이 강화섬유를 감싼 도면이다.
도 12는, 탄화규소층이 열분해탄소층을 감싼 도면이다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 내열 복합재를 상세히 설명한다.
도 3은, 본 발명의 일 실시예에 따른 내열 복합재를 나타낸 도면이다.
도 4는, 도 3에 도시된 B부분을 확대한 도면이다.
도 3 및 도 4에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 내열 복합재(10)는, 강화섬유(F), 매트릭스(M), 강화계면코팅층(T)으로 구성된다.
강화섬유(F), 매트릭스(M)의 구성은, 종래의 강화섬유(F), 매트릭스(M)와 동일한 구성이므로 그 설명을 생략한다.
강화계면코팅층(T)은, 탄소나노튜브(CNT)들, 탄소(C)들, 열분해탄소층(C_pyc), 탄화규소층(C_sic)으로 구성된다.
탄소나노튜브(CNT)의 직경은 5~10㎛이고, 길이는 1mm미만이다.
탄소나노튜브(CNT)의 강도는 강(steel)의 100배이다.
탄소나노튜브(CNT)은, 강화섬유(F)의 표면에 길이방향으로 배열된다.
열분해탄소층(C_pyc)은, 탄소나노튜브(CNT)들과 탄소(C)들을 내부에 포함하면서, 강화섬유(F)를 감싼다.
탄화규소층(C_sic)은 열분해탄소층(C_pyc)을 감싼다.
도 5는, 본 발명의 일 실시예에 따른 내열 복합재에 균열이 생긴 상태를 나타낸 도면이다. 도 6은, 도 5에 도시된 C부분을 확대하여 나타낸 도면이다.
도 5에 도시된 바와 같이, 내열 복합재(10)의 가열과 냉각이 반복되는 동안, 매트릭스(M)에 균열(K)이 생긴다.
이렇게 생긴 균열(K)은 탄화규소층(C_sic)과 열분해탄소층(C_pyc)을 침투한다.
도 6에 도시된 바와 같이, 균열(K)이 탄화규소층(C_sic)과 열분해탄소층(C_pyc)를 침투하더라도, 탄화규소층(C_sic)과 열분해탄소층(C_pyc) 보다 강한 탄소나노튜브(CNT)들을 만나면, 균열(K)은 탄소나노튜브(CNT)들에 의해 막혀 더 이상 진행하지 못한다. 따라서, 균열(K)은 강화섬유(F)를 절단하지 못한다.
또는, 균열(K)은 탄소나노튜브(CNT)들을 만나면, 강화섬유(F)의 길이방향으로 그 진행방향이 바뀔 수 있다. 이 경우, 균열(K)은 폭 방향보다 길이방향으로 강도가 큰 강화섬유(F)를 절단하지 못한다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 내열 복합재를 제조하는 방법을 상세히 설명한다.
도 7은, 본 발명의 일 실시예에 따른 내열 복합재를 제조하는 방법을 나타낸 순서도이다.
도 7에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 내열 복합재를 제조하는 방법은,
욕조에 탄소나노튜브들을 혼합한 수지를 채우는 제1단계(S11);
상기 탄소나노튜브들이 혼합된 수지속으로 강화섬유를 통과시키는 제2단계(S12);
상기 탄소나노튜브들이 혼합된 수지가 묻은 강화섬유를 압착기로 압착하는 제3단계(S13);
상기 압착된 강화섬유를 히터로 가열하여 상기 탄소나노튜브들이 혼합된 수지를 경화시키는 제4단계(S14);
상기 제4단계(S14)까지 거친 강화섬유로 프리폼을 만드는 제5단계(S15);
상기 프리폼을 반응챔버에 넣고 탄화시키는 제6단계(S16);
상기 프리폼의 강화섬유를 열분해탄소층으로 감싸는 제7단계(S17);
상기 열분해탄소층을 탄화규소층으로 감싸는 제8단계(S18); 및
상기 제8단계(S18)까지 거친 프리폼을 치밀화 시키는 제9단계(S19);로 구성된다.
도 8은, 도 7에 도시된 제1단계 내지 제4단계를 실행하기 위한, 욕조, 롤러, 압착기, 히터를 나타낸 도면이다.
이하, 제1단계(S11)을 설명한다.
도 8에 도시된 욕조(B)에 탄소나노튜브(CNT)들이 혼합된 수지(R)를 채운다.
수지(R)는 열가소성 수지이다. 열가소성 수지이므로, 열분해시 발생하는 탄소의 양을 열경화성 수지인 경우보다 줄일 수 있다.
열가소성 수지의 종류로, 염화비닐수지, 폴리스틸렌, 폴리에틸렌, ABS수지, 아크릴수지등이 있다.
이하, 제2단계(S12)를 설명한다.
롤러(L)는, 욕조(B), 압착기(S), 히터(H)로 강화섬유(F)를 차례로 이동시킨다.
강화섬유(F)가 욕조(B)의 내부로 이동한다. 강화섬유(F)가 탄소나노튜브(CNT)들이 혼합된 수지(R)를 통과한다. 강화섬유(F)의 표면에 탄소나노튜브(CNT)들이 혼합된 수지(R)가 묻는다.
이하, 제3단계(S13)를 설명한다.
강화섬유(F)가 압착기(S)로 이동한다.
압착기(S)는, 강화섬유(F)를 압착한다. 강화섬유(F)가 압착되면서, 강화섬유(F)에 다량으로 묻은 수지(R)가 제거되고, 수지(R)는 강화섬유(F)를 감싼다.
도 9는, 탄소나노튜브들이 강화섬유의 길이방향으로 배열되고 서로 적층된 상태를 나타낸 도면이다.
강화섬유(F)가 압착되면서, 탄소나노튜브(CNT)가 강화섬유(F)의 길이방향으로 배열된다. 즉, 탄소나노튜브(CNT)가 길이방향으로 서지 못하고 눕게 된다.
또한, 탄소나노튜브(CNT)가 강화섬유(F)의 길이방향을 따라 배열되는 동안, 서로 적층 된다.
이하, 제4단계(S14)를 설명한다.
히터(H)는, 수지(R)를 200℃로 경화시킨다. 경화된 수지(R)는 탄소나노튜브(CNT)를 강화섬유(F)로부터 분리되지 못하게 고정한다.
이하, 제5단계(S15)를 설명한다.
강화섬유(F)를 직조하여, 프리폼을 만든다.
직조 방법은, 앞서 설명한 바와 같으므로, 그 설명을 생략한다.
이하, 제6단계(S16)를 설명한다.
도 10은, 수지로부터 생성된 탄소가 탄소나노튜브들 사이로 무작위로 분포된 상태를 나타낸 도면이다.
반응챔버에 프리폼을 넣는다.
프리폼을 진공 또는 불활성가스 분위기에서 900℃ 이상으로 가열한다.
경화된 수지(R)가 열분해되면서 탄소가 생긴다.
도 10에 도시된 바와 같이, 경화된 수지(R)가 열분해되면서 생긴 탄소는, 탄소나노튜브(CNT)들 사이에 무작위로 분포된다.
이하, 제7단계(S17)를 설명한다.
동일한 반응챔버에 프리폼이 그대로 놓인 상태에서, 화학 증기 침투법으로 강화섬유(F)의 표면에 열분해탄소층(C_pyc)을 형성한다. 화학 증기 침투법은, 탄화수소가스를 온도 960~1100℃ 압력 5~100torr에서 반응시켜, 강화섬유(F)의 표면에 탄소를 증착시킨다.
경화된 수지(R)가 열분해되면서 생긴 탄소(C)는, 열분해탄소층(C_pyc)의 내부에 포함된다.
수지(R)가 열가소성 수지이므로, 열분해시 생긴 탄소의 양이 열경화성수지보다 적다. 따라서, 열분해시 생긴 탄소(C)가 열분해탄소층(C_pyc)의 내부에 포함되더라도, 열분해탄소층(C_pyc)의 층상구조를 약화시키지 못한다. 참고로, 열분해시 생긴 탄소(C)는 비정질탄소이다.
도 11은, 열분해탄소층이 강화섬유를 감싼 도면이다.
도 11에 도시된 바와 같이, 열분해탄소층(C_pyc)이 강화섬유(F)를 감싸면, 균열(K)로부터 강화섬유(F)를 2차적으로 보호할 수 있다.
반응챔버내로, 탄화수소가스를 짧은 시간 안에 넣고 빼는 것을 반복함으로써, 섬유(F)의 표면에 열분해탄소층을 얇게 형성할 수 있다. 열분해탄소층(C_pyc)은 1~3㎛ 두께를 가진다.
이하, 제8단계(S18)를 설명한다.
동일한 반응챔버에 프리폼이 그대로 놓은 상태에서, 화학 증기 침투법으로 열분해탄소층(C_pyc)의 표면에 탄화규소층(C_sic)을 형성한다.
화학 증기 침투법은, 메틸트리클로로실란(MethylTrichloroSilane, MTS)과 수소가 혼합된 가스를 온도 950~1200℃ 압력 5~100torr에서 반응시켜, 열분해탄소층(C_pyc)의 표면에 탄화규소를 증착시킨다. 물론, 메틸트리클로로실란(MethylTrichloroSilane, MTS) 대신에 모노메틸실란(MonoMethylSilane, MMS)이 사용될 수도 있다.
도 12는, 탄화규소층이 열분해탄소층을 감싼 도면이다.
도 12에 도시된 바와 같이, 탄화규소층(C_sic)이 열분해탄소층(C_pyc)을 감싸면, 탄화규소층(C_sic)이 균열(K)로부터 강화섬유(F)를 1차적으로 보호할 수 있다.
반응챔버내로, 메틸트리클로로실란(MethylTrichloroSilane, MTS)과 수소가 혼합된 가스를 짧은 시간 안에 넣고 빼는 것을 반복함으로써, 열분해탄소층(C_pyc)의 표면에 탄화규소층(C_sic)을 얇게 형성할 수 있다. 탄화규소층(C_sic)은 1~3㎛ 두께를 가진다.
이하, 제9단계(S19)를 설명한다.
동일한 반응챔버에 프리폼이 그대로 놓은 상태에서, 화학 증기 침투법으로 프리폼을 치밀화시킨다.
프리폼을 치밀화시키는 방법은, 종래의 프리폼을 치밀화시키는 방법과 동일하므로, 그 설명을 생략한다.
Claims (12)
- 강화섬유가 직조되어 형성된 프리폼;
상기 강화섬유들 사이 공간으로 메워진 탄화규소성분의 매트릭스; 및
상기 강화섬유를 감싸는 강화계면코팅층;을 포함하며,
상기 강화계면코팅층은,
상기 강화섬유의 길이방향으로 배열된 상기 탄소나노튜브들과, 상기 강화섬유를 감싸는 열분해탄소층과, 상기 열분해탄소층의 내부에 포함된 탄소들과, 상기 열분해탄소층을 감싸는 탄화규소층을 포함하는 내열 복합재. - 삭제
- 제1항에 있어서, 상기 탄소나노튜브들은,
상기 강화섬유의 길이방향으로 배열되면서, 상하로 적층 된 내열 복합재. - 욕조에 탄소나노튜브들을 혼합한 수지를 채우는 제1단계;
상기 탄소나노튜브들이 혼합된 수지속으로 강화섬유를 통과시키는 제2단계;
상기 탄소나노튜브들이 혼합된 수지가 묻은 강화섬유를 압착기로 압착하는 제3단계;
상기 압착된 강화섬유를 히터로 가열하여 상기 탄소나노튜브들이 혼합된 수지를 경화시키는 제4단계;
상기 제4단계까지 거친 강화섬유로 프리폼을 만드는 제5단계;
상기 프리폼을 반응챔버에 넣고 탄화시키는 제6단계;
상기 프리폼의 강화섬유를 열분해탄소층으로 감싸는 제7단계;
상기 열분해탄소층을 탄화규소층으로 감싸는 제8단계; 및
상기 제8단계까지 거친 프리폼을 치밀화 시키는 제9단계;를 포함하는 내열 복합재를 제조하는 방법. - 제4항에 있어서,
상기 제1단계에서,
상기 수지는 열가소성 수지인 내열 복합재를 제조하는 방법. - 제4항에 있어서,
상기 제3단계에서,
상기 강화섬유가 압착됨으로써, 상기 탄소나노튜브가 상기 강화섬유의 길이방향으로 배열되는 내열 복합재를 제조하는 방법. - 제6항에 있어서,
상기 제3단계에서,
상기 강화섬유가 압착됨으로써, 상기 탄소나노튜브가 상하로 적층되는 내열 복합재를 제조하는 방법. - 제4항에 있어서,
상기 제4단계에서,
상기 경화된 수지가 상기 탄소나노튜브를 상기 강화섬유로부터 분리되지 못하게 고정시키는 내열 복합재를 제조하는 방법. - 제4항에 있어서,
상기 제5단계에서,
상기 경화된 수지가 열분해되면서 생긴 탄소는, 상기 탄소나노튜브들 사이 사이에 무작위로 분포되며,
상기 제7단계에서 상기 열분해탄소층의 내부에 포함되는 내열 복합재를 제조하는 방법. - 제4항에 있어서, 상기 제6단계 내지 제9단계는, 동일한 반응챔버내에서 실행되는 내열 복합재를 제조하는 방법.
- 제9항에 있어서,
상기 제7단계에서,
상기 반응챔버내로 탄화수소가스를 넣고 빼는 것을 반복함으로써, 상기 강화섬유표면에 상기 열분해탄소층을 1~3㎛ 두께로 형성하는 내열 복합재를 제조하는 방법. - 제9항에 있어서,
상기 제8단계에서,
상기 반응챔버내로 메틸트리클로로실란과 수소가 혼합된 가스를 넣고 빼는 것을 반복함으로써, 상기 열분해탄소층의 표면에 상기 탄화규소층을 1~3㎛ 두께로 형성하는 내열 복합재를 제조하는 방법.
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| KR100624094B1 (ko) * | 2004-05-28 | 2006-09-19 | 주식회사 데크 | 탄소섬유 강화 세라믹 복합체 제조방법 |
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2011
- 2011-12-05 KR KR1020110129154A patent/KR101318113B1/ko active IP Right Grant
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