KR101317387B1 - 액상환원법에 의한 실버 코팅 마이카 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 액상환원법에 의한 실버 코팅 마이카 제조방법에 관한 것으로, 아스코빅산(C6H8O6)와 아라빅고무 및 마이카를 교반한 용액에 암모니아수(NH4OH)와 질산은(AgNO3) 분말을 첨가하는 구성의 액상환원법을 통해 마이카 표면을 코팅함으로써 마이카 표면에 금속의 엉김이 없이 나노 실버(Ag)의 균일한 코팅이 이루어질 수 있도록 함에 그 목적이 있다. 이를 위해 구성되는 본 발명은 일정량의 증류수에 질산은(AgNO3)을 넣고 교반한 질산은 용액을 일정량의 증류수에 아스코빅산(C6H8O6)과 미세분말 상의 마이카(Mica)를 넣어 일정시간 교반한 마이카 교반용액에 서서히 넣어 혼합한 다음, 증류수에 혼합용액을 수세 여과하여 일정시간 건조를 통해 표면에 은(Ag)이 코팅된 미립자의 마이카를 제조하는 구성으로 이루어진다.

Description

액상환원법에 의한 실버 코팅 마이카 제조방법{Manufacture Method of stability Nano Silver coated Mica by Liquid Reduction}
본 발명은 액상환원법에 의한 실버 코팅 마이카 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 아스코빅산(C6H8O6)와 아라빅고무 및 마이카(운모)를 교반한 용액에 암모니아수(NH4OH)와 질산은(AgNO3) 분말을 첨가하여 마이카(운모) 표면에 미세한 실버(Ag)가 균일하게 코팅될 수 있도록 하는 액상환원법에 의한 실버 코팅 마이카의 제조에 관한 기술이다.
일반적으로 마이카(Mica : 운모(雲母)는 2차원적인 층상구조(層狀構造)를 가지는 층상규산염에 속한다. 주요 조암광물 중에서 운모는 화성암·퇴적암·변성암의 3가지 암석 모두에서 흔하다. 이러한 마이카(Mica)는 칼륨과 알루미늄 외에도 여러 금속을 상당량 포함하고 있는데, 이런 금속에는 마그네슘·리튬·망간·티탄 및 철(Ⅱ)·철(Ⅲ)이 있다.
한편, 구조적으로 각 운모층은 1개의 팔면체 단위층과 2개의 사면체 단위층으로 구성되어 있다. 사면체 단위층은 규소를 포함하는 사면체들의 망상구조(網狀構造)를 이루며, 각 사면체는 다른 사면체와 3개의 산소 원자를 공유하고 있다. 규소 및 꼭지점에 있는 공유되지 않은 산소 원자와 마찬가지로 공유된 산소 원자들은 거의 같은 평면상에 존재한다.
전술한 바와 같은 사면체 단위층의 규소 대 산소 비는 (Si2O5)－2이며, 알루미늄이 규소를 치환하기도 한다. 운모층의 다른 구조단위는 (Al2O4(OH)2)－4 또는 (Mg3O4(OH)2)－4의 화학조성을 가지며, 알루미늄 또는 마그네슘을 포함하는 팔면체의 2차원적 배열이다. 이러한 팔면체 단위층은 2개의 사면체 단위층 사이에 위치하며, 사면체의 꼭지점에 있는 산소 원자를 공유한다. 플루오르가 히드록시기(OH)를 치환하기도 한다. 알루미늄 같은 3가 이온은 이용 가능한 팔면체 자리의 2/3만을 채우지만, 마그네슘 같은 2가 이온은 모든 팔면체 자리를 다 채운다. 이런 2가지 종류의 운모는 각각 이-팔면체 및 삼-팔면체 운모라고 한다.
그리고, 마이카(Mica)의 각 층은 산소와 12배위(配位) 결합된 칼륨·나트륨·칼슘 원자에 의해 서로 약하게 결합되어 있으며 전하(電荷)는 사면체 자리에서 알루미늄이 규소를 치환함으로써 균형을 이룬다. 운모층은 규칙적으로 반복되거나 또는 불규칙적으로 여러 가지 상대적인 방향으로 쌓일 수 있는데 규칙적으로 쌓일 경우는 이상(理想) 구조보다 단위포(單位胞)가 더 커진다. 운모층 사이의 약한 결합은 완전한 벽개의 원인이 된다.
그리고, 운모광물의 화학조성은 1차 이-팔면체 층인가 또는 삼-팔면체 층인가에 의해 결정되며, 그 다음은 층간(層間) 이온의 종류 및 팔면체 이온의 종류에 의해 결정된다. 그러므로 일반 화학식은 X2Y4 -6Z8O20로 표시될 수 있다. 여기서 X는 층간 양이온(OH, F)4(칼슘·나트륨·칼륨)이고, Y는 팔면체 양이온(알루미늄·철(Ⅲ)·리튬·마그네슘·철(Ⅱ))이며, Z는 사면체 양이온(규소·알루미늄)이다.
전술한 바와 같은 운모는 그들의 벽개에 의해 쉽게 식별되고 널리 분포하는 광물이며 그 때문에 다소 약한 광물 특성을 갖는다. 가장 풍부한 운모 변종인 백운모는 화강암 같은 산성 화성암에서 흔하며, 페그마타이트 내에서는 흔히 매우 큰 책 모양으로 산출된다. 변성암의 경우 백운모는 보통 저변성도에서 산출되지만, 고변성도에서는 반응하여 알칼리장석과 규선석을 형성한다.
한편, 2가지 다른 중요한 운모는 흑운모와 금운모이다. 금운모와는 달리 흑운모는 마그네슘보다 철을 더 많이 함유하므로 특징적인 갈색 내지 흑색을 띤다. 이 광물은 화강암 및 반려암과 노라이트 같은 중성 화성암에서 매우 흔하게 나타나며, 종종 상당한 양의 철을 포함하는 퇴적물이 변성되어 운모가 풍부한 흑운모편암이 형성되기도 한다. 금운모는 초염기성암에서 발견되는데, 이것은 금운모의 높은 마그네슘 함량을 반영한다. 금운모 표본은 킴벌라이트에서 발견되었는데, 이것은 금운모가 깊은 곳에 있는 암석에서 휘발성분의 저장고가 될 수 있음을 시사한다. 운모의 중요한 다른 변종은 리튬이 풍부한 화강암질 페그마타이트에서 산출되는 레피돌라이트이다. 점토와 혼합된 세립질 운모는 퇴적암 내에서 쇄설성 광물 및 점토의 속성작용(續成作用)의 산물로서 산출된다.
전술한 바와 같은 운모의 전형적인 것은 백운모와 해록석이다. 운모는 다양한 산업적 용도를 가지고 있다. 철을 거의 포함하지 않는 변종은 축전기 같은 전기제품과 기기에서 열 또는 전기 절연재로 사용되며 분말 형태로 벽지·천장지 및 페인트의 제조에도 사용된다. 또한, 충전제(充塡劑)·윤활제·흡착제 및 포장 물질로도 이용된다.
그러나, 전술한 바와 같은 마이카(운모)의 표면을 코팅함에 있어 마이카 표면에 금속의 엉김이 없이 나노 실버(Ag)의 균일한 코팅이 이루어질 수 있도록 한 액상환원법에 의한 기술은 현재까지 제공되어지지 않았다.
본 발명은 종래 기술의 제반 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 아스코빅산(C6H8O6)와 아라빅고무 및 마이카를 교반한 용액에 암모니아수(NH4OH)와 질산은(AgNO3) 분말을 첨가하는 구성의 액상환원법을 통해 마이카 표면을 코팅함으로써 마이카 표면에 금속의 엉김이 없이 나노 실버(Ag)의 균일한 코팅이 이루어질 수 있도록 한 액상환원법에 의한 실버 코팅 마이카 제조방법을 제공함에 그 목적이 있다.
본 발명에 따른 기술의 다른 목적은 액상환원법을 통해 마이카 표면을 코팅하여 마이카 표면에 금속의 엉김이 없이 나노 실버(Ag)의 코팅이 균일하게 이루어질 수 있도록 함으로써 미세한 실버금속의 완전한 환원으로 인하여 변색이 발생되지 않도록 함에 그 목적이 있다.
아울러, 본 발명에 따른 기술의 또 다른 목적은 액상환원법을 통해 마이카 표면을 코팅하여 마이카 표면에 금속의 엉김이 없이 나노 실버(Ag)의 코팅이 균일하게 이루어질 수 있도록 함으로써 내산화성이 우수한 마이카를 보다 경제적으로 제조할 수 있도록 함에 그 목적이 있다.
전술한 목적을 달성하기 위해 구성되는 본 발명은 다음과 같다. 즉, 본 발명에 따른 액상환원법에 의한 실버 코팅 마이카 제조방법은 일정량의 증류수에 미세분말 상의 질산은(AgNO3)을 넣고 교반한 질산은 용액을 일정량의 증류수에 아스코빅산(C6H8O6)과 미세분말 상의 마이카(Mica)를 넣어 일정시간 교반한 마이카 교반용액에 서서히 넣어 혼합한 다음, 증류수에 혼합용액을 수세 여과하여 일정시간 건조를 통해 표면에 은(Ag)이 코팅된 미립자의 마이카를 제조하는 액상환원법에 의한 실버 코팅 마이카 제조방법에 있어서,
상기 증류수에 아스코빅산(C6H8O6)과 미세분말 상의 마이카(Mica)를 넣어 교반시에는 분산제로 일정량의 아라빅고무를 추가로 혼합하여 교반하는 것을 특징으로 하는 액상환원법에 의한 실버 코팅 마이카 제조방법을 마련함에 의한다.
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또한, 전술한 본 발명의 구성에 더하여 증류수에 질산은(AgNO3)을 넣어 교반시에는 일정량의 암모니아수(NH4OH)를 첨가하여 교반할 수 있다. 이때, 암모니아수(NH4OH)의 첨가량은 질산은(AgNO3)의 교반시 사용되는 증류수의 중량에 대하여 1∼10 중량부로 첨가될 수 있다.
한편, 본 발명의 구성에서 증류수에 질산은(AgNO3)을 넣어 교반시 교반조건은 온도 20∼95℃의 온도 조건하에서 1,000∼1,500rpm으로 교반함이 보다 양호하다.
또한, 본 발명에 따른 구성에서 질산은 교반용액을 마이카 교반용액에 혼합시 40∼60분에 걸쳐 서서히 투입함이 보다 양호하다.
아울러, 본 발명에 따른 구성에서 혼합용액을 수세 여과하여 일정시간 건조시 건조조건은 90∼110℃의 온도 조건하에서 90∼150분간 건조시키는 구성으로 이루어질 수 있다.
본 발명의 기술에 따르면 아스코빅산(C6H8O6)와 아라빅고무 및 마이카를 교반한 용액에 암모니아수(NH4OH)와 질산은(AgNO3) 분말을 첨가하는 구성의 액상환원법을 통해 마이카 표면을 코팅함으로써 마이카 표면에 금속의 엉김이 없이 나노 실버(Ag)의 균일한 코팅이 이루어질 수 있도록 하는 효과가 발현된다.
아울러, 본 발명에 따른 기술은 미세한 실버금속의 완전한 환원으로 인하여 변색이 발생되지 않도록 하는 효과가 있음은 물론, 내산화성이 우수한 마이카를 보다 경제적으로 제조할 수가 있다.
도 1 은 본 발명의 실시 예 1에 따라 코팅된 마이카의 EDS분석 결과를 보인 그래프.
도 2 는 본 발명의 실시 예 1에 따라 코팅된 마이카의 X-선 회절분석 결과를 보인 그래프.
도 3a 및 도 3b 는 본 발명의 실시 예 1에 따라 코팅된 마이카의 주사전자현미경 관찰사진(배율 : 5KX, 20KX).
도 4a 및 도 4b 는 본 발명의 실시 예 2에 따라 코팅된 마이카의 주사전자현미경 관찰사진(배율 : 5KX, 20KX).
이하에서는 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 액상환원법에 의한 실버 코팅 마이카 제조방법을 보다 상세하게 설명하기로 한다.
도 1 은 본 발명의 실시 예 1에 따라 코팅된 마이카의 EDS분석 결과를 보인 그래프, 도 2 는 본 발명의 실시 예 1에 따라 코팅된 마이카의 X-선 회절분석 결과를 보인 그래프, 도 3a 및 도 3b 는 본 발명의 실시 예 1에 따라 코팅된 마이카의 주사전자현미경 관찰사진(배율 : 5KX, 20KX), 도 4a 및 도 4b 는 본 발명의 실시 예 2에 따라 코팅된 마이카의 주사전자현미경 관찰사진(배율 : 5KX, 20KX)이다.
먼저, 마이카(Mica)의 용도는 내열성과 절연성 및 보강성이 우수하여 필름, 고무, 전선제 및 건축재 등의 충진제용으로 폭넓게 활용할 수 있고, 티탄을 표면에 코팅하게 되면 진주광택 펄 마이카(pearl mica)로 색조화장품, 잉크, 도료용으로 활용할 수 있다. 본 발명에서는 진주광택 펄 마이카에 항균성과 전자파 차폐효과 등의 기능성을 부가하고자 나노 실버 입자를 펄 마이카 표면에 코팅하는 방법을 개발하였다.
이하에서는 본 발명에 따른 액상환원법에 의한 실버 코팅 마이카를 제조하기 위한 방법을 상세하게 설명하기로 한다.
먼저, 액상환원법이란 금속수용액 또는 금속알콕시드에서 화학반응에 의하여 고체입자를 석출시키는 방법으로, 입자생성 과정에 있어 단분화의 조건은 첫째 핵생성과 성장을 명확히 분리해야 하며, 둘째 입자간의 응집 방지이다. 기본적으로 과포화도를 낮게 억제할 필요가 있고, 금속이온의 킬레이트나 용매의 선택에 의한 반응조건 등이 중요하게 된다.
본 발명에 따른 액상환원법에 의한 실버 코팅 마이카의 제조는 일정량의 증류수에 질산은(AgNO3)을 넣고 교반한 질산은 용액을 일정량의 증류수에 아스코빅산(C6H8O6)과 미세분말 상의 마이카(Mica)를 넣어 일정시간 교반한 마이카 교반용액에 서서히 넣어 혼합한 다음, 증류수에 혼합용액을 수세 여과하여 일정시간 건조를 통해 표면에 은(Ag)이 코팅된 미립자의 마이카를 제조하게 된다.
다시 말해서, 본 발명에 따른 실버 코팅 마이카의 제조방법은 증류수에 아스코빅산(C6H8O6)과 미세분말 상의 마이카(Mica)를 넣어 일정시간 교반하는 과정, 증류수에 미세분말 상의 질산은(AgNO3)을 넣고 교반시킨 질산은 교반용액을 마이카 교반용액에 넣어 마이카의 표면에 은(Ag)의 코팅반응이 이루어지도록 하는 과정, 마이카 교반용액과 질산은 용액의 혼합물을 증류수를 통해 1회 이상 수세하는 과정, 수세한 혼합물로부터 은(Ag)이 표면에 코팅된 은코팅 마이카를 여과하는 과정 및 여과된 은코팅 마이카를 일정온도 조건하에서 일정시간 건조시키는 과정을 통해 실버 코팅 마이카를 제조하게 된다.
한편, 전술한 바와 같은 구성에서 마이카 교반용액의 교반시에 사용되는 증류수와 질산은 용액의 교반시 사용되는 증류수의 총량 중 마이카 교반용액의 교반시 사용되는 증류수는 20∼25 중량%로 이루어지고, 질산은 용액의 교반시 사용되어지는 증류수는 75∼80 중량%로 이루어진다.
전술한 바와 같은 본 발명에 따른 구성에서 증류수에 아스코빅산(C6H8O6)과 미세분말 상의 마이카(Mica)를 혼합시 혼합비는 증류수의 중량에 대하여 아스코빅산(C6H8O6) 4∼5 중량부와 미세분말 상의 마이카(Mica) 120∼130 중량부의 비율로 혼합 조성되고, 증류수에 질산은(AgNO3)의 혼합시 혼합비는 증류수의 중량에 대하여 질산은(AgNO3) 3∼4 중량부의 비율로 혼합 조성된다. 이때, 질산은(AgNO3)은 미세분말 상으로 이루어진다.
그리고, 본 발명의 구성에서 증류수에 아스코빅산(C6H8O6)과 미세분말 상의 마이카(Mica)를 넣어 교반시에는 분산제로 일정량의 아라빅고무를 추가로 혼합하되 증류수의 중량에 대하여 1∼2 중량부로 첨가되고, 증류수에 질산은(AgNO3)을 넣어 교반시에는 일정량의 암모니아수(NH4OH)를 첨가하여 교반할 수 있다. 이때, 암모니아수(NH4OH)의 첨가량은 질산은(AgNO3)의 교반시 사용되는 증류수의 중량에 대하여 1∼10 중량부로 첨가된다.
전술한 바와 같이 본 발명에 따른 안정한 나노 실버 코팅 마이카는 액상환원법에 의해 제조된 것으로, 그 구성은 아스코빅산(C6H8O6), 아라빅고무, 질산은(AgNO3) 및 마이카(Mica)를 구성으로 한다. 이때, 아스코빅산(C6H8O6), 아라빅고무 및 마이카(Mica)가 혼합된 출발물질에 질산은(AgNO3) 용액을 넣을 때 분산성을 유지하기 위하여 산도 조절이 필요하며, 이때 사용한 용액이 1:1 암모니아수(NH4OH)로 pH를 2∼10로 한다.
한편, 일반적으로 금속입자의 석출은 응집이 일어나지 않는 단분산으로 제조할 것과 내산화성이 우수해야 할 것 등이라 할 수 있다. 본 발명에서 선택한 아스코빅산(C6H8O6)과 아라빅고무는 액상환원조건 하에서 침전 석출시킬 때 분산성이 우수하고, 환원이 완전히 일어나 나노입자의 실버(Ag)가 석출됨과 동시에 마이카(Mica)에 완전히 코팅되어 얻어질 수 있는 가장 바람직한 안정화제와 분산제이다.
전술한 바와 같은 본 발명에 따른 구성에서 증류수에 질산은(AgNO3)을 넣어 교반시 교반조건은 온도 20∼95℃의 온도 조건하에서 1,000∼1,500rpm으로 교반하고, 질산은 교반용액을 마이카 교반용액에 혼합시 40∼60분에 걸쳐 서서히 투입함이 보다 양호하다.
아울러, 본 발명에 따른 구성에서 마이카 교반용액과 질산은 교반용액의 혼합용액을 수세 여과하여 일정시간 건조시 건조조건은 90∼110℃의 온도 조건하에서 90∼150분간 건조시킨다.
이하에서는 본 발명에 따른 실시 예에 의거 본 발명을 더욱 상세하게 설명하기로 한다.
[실시 예 1]
먼저, 30㎖ 증류수에 아스코빅산(C6H8O6)1.4g, 마이카(Mica) 38g을 넣고 교반한 다음, 100㎖증류수에 3.15g의 질산은(AgNO3) 분말을 넣고 온도 50℃의 온도 조건하에서 1000∼1500rpm으로 교반시킨 용액을 50분간에 걸쳐 천천히 혼합하였다. 이처럼 혼합한 혼합용액을 증류수를 통해 수세한 다음 여과하여 100℃에서 2시간 건조하여 미립자를 얻었다. 이 미립자 분말은 SEM-EDS분석 결과 40∼90nm 크기의 나노 실버 금속이 석출되어 마이카 표면에 코팅됨을 알 수 있었다(도 1 및 도 2 참조). 이와 같이 얻은 미립자의 X-선 회절 분석을 도 2에 나타내었다.
[실시 예 2]
한편, 분산제로 아라빅고무 0.5g을 추가로 넣고, 질산은(AgNO3) 첨가시에 산도를 조절하기 위하여 (1:1)암모니아수(NH4OH)를 1∼10㎖ 넣은 것 외에는 실시 예 1과 동일하게 하였다. 그 결과 실시 예 1과 같은 EDS, X선 회절분석 결과를 입자 분산성과 코팅이 우수한 결과(도 4 참조)가 얻어졌다. 이때, 균일한 나노 실버의 크기는 40∼50nm였다.
전술한 바와 같은 실시 예를 통해 안정성과 분산성이 우수한 나노 실버가 코팅된 마이카가 제조되기 위해서는 안정화제와 분산제의 적절한 선택 및 산도 조절의 반응 조건이 필요함을 알 수 있었다.
이상에서와 같이 본 발명은 아스코빅산(C6H8O6), 아리빅고무, 암모니아수(NH4OH) 및 질산은(AgNO3)을 사용하여 반응이 종결된 후 수세 및 여과하여 90∼110℃의 건조 공정만으로 안정한 나노 실버 코팅 마이카를 제조할 수 있으므로, 건조 후 별도의 소성공정이 필요없으므로 연료의 절감 및 불순물의 혼입과 열처리 공정으로 인한 변색의 우려가 없는 안정하고 매우 경제적인 제조 방법이라 할 수 있다.
본 발명은 전술한 실시 예에 국한되지 않고 본 발명의 기술사상이 허용하는 범위 내에서 다양하게 변형하여 실시할 수가 있다.

Claims (12)

  1. 일정량의 증류수에 미세분말 상의 질산은(AgNO3)을 넣고 교반한 질산은 용액을 일정량의 증류수에 아스코빅산(C6H8O6)과 미세분말 상의 마이카(Mica)를 넣어 일정시간 교반한 마이카 교반용액에 서서히 넣어 혼합한 다음, 증류수에 혼합용액을 수세 여과하여 일정시간 건조를 통해 표면에 은(Ag)이 코팅된 미립자의 마이카를 제조하는 액상환원법에 의한 실버 코팅 마이카 제조방법에 있어서,
    상기 증류수에 아스코빅산(C6H8O6)과 미세분말 상의 마이카(Mica)를 넣어 교반시에는 분산제로 일정량의 아라빅고무를 추가로 혼합하여 교반하는 것을 특징으로 하는 액상환원법에 의한 실버 코팅 마이카 제조방법.
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  7. 제 1항에 있어서, 상기 증류수에 질산은(AgNO3)을 넣어 교반시에는 일정량의 암모니아수(NH4OH)를 첨가하여 교반하는 것을 특징으로 하는 액상환원법에 의한 실버 코팅 마이카 제조방법.
  8. 제 7 항에 있어서, 상기 암모니아수(NH4OH)의 첨가량은 상기 질산은(AgNO3)의 교반시 사용되는 증류수의 중량에 대하여 1∼10 중량부로 첨가되는 것을 특징으로 하는 액상환원법에 의한 실버 코팅 마이카 제조방법.
  9. 제 7 항에 있어서, 상기 증류수에 질산은(AgNO3)을 넣어 교반시 교반조건은 온도 20∼95℃의 온도 조건하에서 1,000∼1,500rpm으로 교반하는 것을 특징으로 하는 액상환원법에 의한 실버 코팅 마이카 제조방법.
  10. 제 9 항에 있어서, 상기 질산은 교반용액을 마이카 교반용액에 혼합시 40∼60분에 걸쳐 서서히 투입하는 것을 특징으로 하는 액상환원법에 의한 실버 코팅 마이카 제조방법.
  11. 제 10 항에 있어서, 상기 혼합용액을 수세 여과하여 일정시간 건조시 건조조건은 90∼110℃의 온도 조건하에서 90∼150분간 건조시키는 것을 특징으로 하는 액상환원법에 의한 실버 코팅 마이카 제조방법.
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