KR101316915B1 - 마그네슘 합금의 표면처리방법 - Google Patents

마그네슘 합금의 표면처리방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 마그네슘 합금의 표면의 수산화막 또는 산화막의 기계적 물성을 개선하면서도 표면에 거칠기를 도입하는 마그네슘 합금의 표면 처리방법에 관한 것으로, 마그네슘 합금의 표면을 연마하는 단계; 상기 연마된 마그네슘 합금의 표면을 세정하는 단계; 및 상기 건조된 마그네슘 합금을 NaF 용액에 침적시켜 마그네슘 합금 표면에 Na, Mg, F로 구성되는 결정을 성장시키는 단계를 포함하는 마그네슘 합금의 표면 처리 방법 및 이에 의해 표면 처리된 마그네슘 합금을 제공한다.

Description

마그네슘 합금의 표면처리방법{SURFACE TREATMENTS METHOD OF MAGNESIUM ALLOY}
본 발명은 마그네슘 합금의 표면에 결정을 성장시켜 표면의 수산화막 또는 산화막의 기계적 물성을 개선하면서도 표면에 거칠기를 도입하는 마그네슘 합금의 표면 처리방법에 관한 것이다.
마그네슘은 지구상에 존재하는 물질 중 8번째로 풍부하며 비중이 낮고 인체에 무해하기 때문에 다양한 제품의 내, 외장재로 응용할 수 있는 잠재력을 가지고 있다. 마그네슘은 비강도가 상대적으로 높은 금속이며 제품의 경량화와 에너지 절감이라는 큰 흐름에 따라 기존 소재를 대체하고 플라스틱 소재의 단점을 보완할 수 있는 새로운 소재로 관심을 끌고 있다. 마그네슘 합금이 이용되고 있는 분야로는 자동차, 우주항공, 전자기기, 노트북, 휴대용 정보기기 등이 있으며, 점차 그 용도가 늘어나고 있는 추세이다.
따라서 마그네슘 합금은 높은 진동 감쇠능력, 진동 및 충격에 대한 탁월한 흡수성, 우수한 전자파 차폐 특성, 경량성, 높은 비강도 등의 우수한 특성을 가진다. 다만, 상기 마그네슘 합금은 상온 가공이 되지 않는 단점이 있으며, 압연이나 성형은 250도 이상의 온도를 필요로 하는 소재이다.
일반적으로 마그네슘 합금의 경우 기계적 연마, 도장 전처리, 도장 등을 실시하여 표면 처리를 진행하고 있다. 표면 처리 공정은 앞에서 설명한 공정을 거치지만, 마그네슘 합금 표면에는 항상 마그네슘의 산화로 인한 표층이 존재한다.
마그네슘 합금의 경우 공기 중에서 표면 처리를 진행하는 경우 대략 5nm 정도의 산화된 막이 존재하고 이 층의 구성은 산화 마그네슘, 수산화 마그네슘, 탄산마그네슘으로 구성된다. 공기 중에 노출된 마그네슘 합금의 표층이 물에 침적될 경우 대략 20~30nm 정도로 두께가 변화한다. 그리고 생산 공정에서 물을 사용하는 표면 버핑 공정이 진행될 경우 공정중에 사용하는 물의 pH는 알칼리로 변화하며 대략 pH 11까지 도달하게 되는데 이 경우 버핑 공정에 의해서 표면층은 대략 50nm까지 성장하게 된다. 즉, 마그네슘 합금의 표면층에는 MgO와 Mg(OH)2, MgCO3를 포함하며, 물을 사용하는 버핑 공정을 포함하는 경우 주로 MgO 보다는 Mg(OH)2가 표층에 존재하게 된다.
하지만, 이렇게 형성된 산화막층은 도장층에 대한 밀착력을 떨어뜨리고, 염수분무 시험 후 변색의 원인이 되어 노트북과 같은 외장재로 사용시 제품의 내구 신뢰성을 만족시키지 못하는 문제를 야기한다.
따라서, 이러한 문제를 해결하고자 다양한 마그네슘 합금의 표면 처리 방법이 사용되고 있는데, 예를 들면 금속 소재의 가공에 흔히 이용되는 표면 기계가공(광연마, 헤어라인 등) 후 표면 세정을 위한 알칼리 처리 공정을 진행하고 표면 처리층을 형성하는 방법이 사용되고 있다. 또한 마그네슘 합금의 표면 처리 방법으로 양극 산화 처리법(anodizing treatment), 화성 처리법(chemical conversion treatment), 스파크 양극 산화 처리법(plasma electrolytic oxidation treatment), 아연 치환법, 무전해 니켈 도금법 등을 사용하고 있다.
이 중에서, 일반적으로 마그네슘 합금은 알칼리에 안정한 것으로 알려져 있으나 앞에서 설명한 바와 같이 나노미터 단위의 영역에서 마그네슘의 표면은 알칼리에 의하여 에칭되어 표층의 두께가 변화하게 된다. 따라서 상기 알칼리 처리 공정을 이용하는 경우, 마그네슘 합금은 알칼리 에칭에 의하여 표면 조직의 두께가 성장하며, 이 때 생성되는 표면조직의 기계적 물성이 좋지 않아서 이 후에 진행되는 solgel 혹은 도장등 표면처리층의 밀착력이 저하되는 원인으로 작용하여 전체적인 표면 처리 품질 저하의 원인이 된다.
또한 마그네슘 표면 조직인 수산화마그네슘 박막은 낮은 밀도를 가지는데, 이것은 기계적 물성을 떨어뜨린다. 따라서, 마그네슘 합금의 표면처리에서 공정 중 발생하는 표면 얼룩 등 외관 결함, 화성처리 혹은 도금 공정 등의 불량이나, 도장 후 도막 밀착력 혹은 내염수성 등의 결함은, 상기 산화막 또는 수산화막에 의해 기인하는 경우가 대부분이다.
그럼에도 마그네슘 합금의 표면의 수산화막과 산화막의 기계적 물성을 개선하면서도 표면 거칠기를 도입하여 도장 밀착성을 높이는 방법은 알려져 있지 않은 실정이다.
본 발명은 마그네슘 합금의 표면의 수산화막과 산화막의 기계적 물성을 개선하면서, 마그네슘 합금 표면에 거칠기를 도입하여 도장 밀착성이 우수한 마그네슘 함금의 표면 처리방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예는 마그네슘 합금의 표면을 연마하는 단계; 상기 연마된 마그네슘 합금의 표면을 세정하는 단계; 및 상기 건조된 마그네슘 합금을 NaF 용액에 침적시켜 마그네슘 합금 표면에 Na, Mg, F로 구성되는 결정을 성장시키는 단계를 포함하는 마그네슘 합금의 표면 처리 방법을 제공한다.
상기 세정 단계에서 상기 연마된 마그네슘 합금의 표면을 아세톤(acetone)에 침적시킨 후 초음파를 사용할 수 있다.
상기 Na, Mg, F로 구성되는 결정을 성장시키는 단계에서 초음파를 사용할 수 있다.
상기 Na, Mg, F로 구성되는 결정이 성장된 마그네슘 합금의 표면에 도장층을 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 Na, Mg, F로 구성되는 결정은 NaMgF3일 수 있다.
본 발명의 일 실시예는 상기 방법에 의해 표면 처리된 마그네슘 합금을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 마그네슘 합금의 표면 처리 방법은 간단한 공정으로 표면 거칠기를 도입하여, 기계적 특성 및 도장 밀착성이 향상되어 외장재로 사용시 품질을 향상 시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 마그네슘 합금의 표면처리방법의 공정도이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1 및 2의 마그네슘 합금의 표면 SEM 사진이다.
도 3은 본 발명의 실시예1의 마그네슘 합금의 표면 결정의 단면 TEM 사진이다.
도4는 본 발명의 실시예 1의 마그네슘 합금의 표면 결정의 단면 EDS 결과를 나타낸 그래프이다.
여기서 사용되는 전문용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다. 여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함하는"의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소, 성분 및/또는 군의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.
다르게 정의하지는 않았지만, 여기에 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다. 보통 사용되는 사전에 정의된 용어들은 관련기술문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고, 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 마그네슘 합금의 표면 처리 방법의 공정도이다. 도 1에 도시한 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 마그네슘 합금의 표면 처리 방법은 마그네슘 합금의 표면을 연마하는 단계(S10), 상기 연마된 마그네슘 합금의 표면을 세정 및 건조하는 단계(S20); 및 상기 건조된 마그네슘 합금을 NaF 용액에 침적시켜 마그네슘 합금 표면에 Na, Mg, F로 구성되는 결정을 성장시키는 단계(S30)를 포함한다.
본 발명에 따른 실시예에서 상기 Na, Mg, F로 구성되는 결정은 NaMgF3일 수 있다.
상기 표면 연마 단계(S10)에서 사용되는 마그네슘 합금은 통상의 알루미늄 및 아연 등의 다양한 원소를 포함할 수 있고, 주물 부품 형태 또는 판 형태일 수 있다. 바람직한 일례를 들면, 본 발명의 마그네슘 합금은 알루미늄 약 2 중량% 및 아연 약 1 중량%를 포함하는 "AZ21" 마그네슘 합금, 알루미늄 약 3 중량% 및 아연 약 1 중량%를 포함하는 "AZ31" 마그네슘 합금, 알루미늄 약 6 중량% 및 아연 약 1 중량%를 포함하는 "AZ61" 마그네슘 합금, Li함유 마그네슘 합금 등을 사용할 수 있다. 따라서, 상기 표면 연마된 마그네슘 합금은 알루미늄 및 아연을 포함하는 마그네슘 합금을 포함하고, 이것은 통상의 방법으로 마그네슘 합금의 표면을 연마하여 얻을 수 있다.
구체적으로 본 발명은 마그네슘 합금의 표면의 먼지를 제거한 후 기계적 연마 공정을 거친다. 상기 표면 연마 단계에서 마그네슘 합금은 표면에 자연 산화막을 더 포함할 수 있다. 즉 반응성이 큰 마그네슘은 대기 중의 산소와 반응하므로 그 표면에는 불가피하게 자연산화막이 형성된다. 자연산화막은 산화마그네슘 및 수산화마그네슘으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 포함할 수 있다. 상기 수산화마그네슘은 산화마그네슘이 버핑 공정에서 사용되는 물 혹은 대기중의 수분과 반응하여 생성될 수 있다.
이 때, 본 발명의 경우 마그네슘의 합금의 표면은 상기 자연 산화막 외에, 별도로 금속산화물을 사용하여 전자빔 진공 증착법, 스퍼터링 증착법 또는 화학기상증착법으로 증착된 금속 산화막을 더 포함할 수도 있다.
또한 본 발명에 있어서, 상기 마그네슘 합금층의 표면을 기계적으로 연마할 때 그 방법이 특별히 한정되지 않고, 통상의 습식 또는 건식 방법이 이용될 수 있다. 예를 들면, 본 발명은 상기 연마 단계에서, 광연마, 헤어라인 및 블라스팅 방법으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 방법으로 마그네슘 합금의 표면을 기계적으로 연마하여 사용한다.
이어서, 상기 연마 단계를 거친 마그네슘 합금은 세정 단계를 거치게 된다.(S20) 일반적으로 금속 합금의 세정법은 여러 물리적, 화학적 방법이 사용될 수 있으며, 예를 들면 용제 탈지법, 알칼리 탈지법, 계면활성제 탈지법, 전해 탈지법, 초음파 탈지법 등이 있다. 이중에서 본 발명에서는 마그네슘 합금의 세정을 위해 아세톤에 침적시켜 초음파를 사용한다.
상기 세정된 마그네슘 합금은 표면에 잔류할 수 있는 아세톤을 제거하기 위해서 건조단계를 거칠 수 있다. 상기 건조단계에서 에어블로잉(air blowing)을 통하여 이루어질 수 있다.
상기 아세톤이 제거된 마그네슘 합금을 증류수에 침적시킨 후 건조시키는 단계를 더 포함할 수 있다. 증류수에 30초 ~ 5분 동안 침적시키는 경우에 후술할 마그네슘 합금의 표면에 생성된 Na, Mg, F로 구성되는 결정이 서로 뭉쳐있는 것(aggregation)을 방지할 수 있다.
이후 상기 세정 후 건조된 마그네슘 합금을 NaF 용액에 침적하여 표면에 Na, Mg, F로 구성되는 결정을 성장시킨다.(S30) 마그네슘이 합금의 표면에 성정하는 Na, Mg, F로 구성되는 결정은 크기가 수㎛가 된다. 이러한 Na, Mg, F로 구성되는 결정은 마그네슘 합금의 표면에 표면 거칠기를 제공하여 마그네슘 합금 표면의 도장밀착성을 향상시킬 수 있다.
더욱 상세하게는 마그네슘 합금이 충분이 침적될 수 있는 침적조에 NaF용액을 준비하여 표면 연마된 마그네슘 합금을 침적시킨다. 표면조도를 부여하기 위한 Na, Mg, F로 구성되는 결정을 충분히 성장시키기 위해서 상기 NaF의 용액의 농도는 0.5 ~ 5%인 것이 바람직하다. 또한, 침적시간은 10분 이하인 것이 바람직하다. 침적시간이 1분 미만일 경우 결정이 성장하기에 충분한 시간이 모자라며, 침적시간이 10분 이상일 경우 추가적인 결정 성장의 속도가 느려져 공정상 큰 의미를 가지지 못한다. 공정은 상온 또는 고온에서 이루어 질 수 있으며, 특정 온도에 한정되는 것은 아니다. 침적 온도와 침적 시간은 결정 성장에 영향을 미치는 주 요소이며, 여기에 용액중에 초음파를 인가하는 것은 결정 성장 속도 증가, 결정의 미세화, 결정의 균일화 등의 요소를 제어하는 변수가 된다.
본 발명에 있어서 상기 마그네슘 합금의 표면에 Na, Mg, F로 구성되는 결정을 성장시킨 후에는 마그네슘 합금의 표면을 건조하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 건조단계는 표면에 잔류할 수 있는 NaF 용액을 제거하기 위해 에어 블로잉(air blowing)을 통하여 이루어질 수 있다.
또한 본 발명은 Na, Mg, F로 구성되는 결정이 성장된 후에 표면에 도장층을 형성함으로써, 최종적으로 내부식성을 확보할 수 있다. 상기 도장층은 이 분야에 잘 알려진 통상의 도료를 사용하여 형성할 수 있고, 그 방법이 특별히 한정되지 않는다.
예를 들면, 상기 도장층을 형성시 도료는, 10wt% 내지 60wt%의 인산기를 포함한 아크릴 수지, 5wt% 내지 10wt%의 멜라민 수지, 5wt% 내지 10wt%의 블록화된 이소시아네이트 수지, 및 잔부 유기용제, 안료, 염료, 레벨링제 및 실란계 부착 증진제를 포함할 수 있다. 블록화된 이소시아네이트는, 1, 6 헥사메틸렌디이소시아네이트(hexamethylene diisocyanate), 이소포론디이소시아네이트(isophorone diisocyanate, IPDI), 및4, 4-비스 이소시아네이토 사이클로헥실메탄으로 이루어진 군에서 선택될 수 있다. 안료는 유기안료, 무기안료, 펄안료 및 알루미늄 페이스트로 이루어진 군에서 선택될 수 있다. 염료는 메탈 컴플렉스 염료일 수 있다.
<실시예>
성형을 통하여 판재의 형상의 마그네슘 합금(AZ31)을 준비하고, 표면을 #400의 샌드 페이퍼를 사용하여 표면 연마 공정을 실시하였다.
이 후 아세톤에 침지시켜 초음파를 사용하여 마그네슘 합금의 표면을 3분 동안 세정하였다. 이 후 에어 블로잉(air blowing)과정을 거쳐 마그네슘 합금의 표면을 건조 시켰다. 이후 증류수에 1분 동안 침적시킨 후 다시 에어 블로잉(air blowing)과정을 거쳐 표면을 건조시켰다.
이어서 건조된 마그네슘 합금을 10 g/l의 NaF 수용액에 5분 동안 60℃의 온도에서 침적시키면서 초음파를 사용하여 표면에 Na, Mg, F로 구성되는 결정을 성장시켰다. 이 후 에어 블로잉(air blowing) 과정을 통하여 마그네슘 합금의 표면을 최종적으로 건조시켜 시편을 제조하였다. (실시예1)
Na, Mg, F로 구성되는 결정 성장 단계에서 초음파 사용이 결정 성장에 미치는 영향을 확인하기 위하여 상기 실시예1과 동일한 조건으로 하여 시편을 제조하되, Na, Mg, F로 구성되는 결정 성장 단계에서 초음파를 사용하지 않고 시편을 제조하였다. (실시예2)
도2은 실시예 1 및 2의 마그네슘 합금의 표면 SEM사진이다. 초음파를 사용한 실시예1에서 조밀하게 결정이 성장하였음을 알 수 있었다.
도 3는 실시예 1의 마그네슘 합금의 표면 결정의 단면 TEM 사진이다. 도 4에 도시된 바와 같이 마그네슘 합금의 표면에 Na, Mg, F로 구성되는 결정이 불규칙하게 성장하였음을 알 수 있었다. 도5는 실시예 1의 마그네슘 합금의 표면 결정의 단면 EDS 결과를 나타낸 그래프이다. 도5에 도시된 바와 같이 표면층의 1, 2 지점에서 Na, F 성분이 검출되었음을 알 수 있었다.
이상과 같이 본 발명의 일 실시예를 앞서 기재한 바에 따라 설명하였지만, 다음에 기재하는 특허청구범위의 개념과 범위를 벗어나지 않는 한, 다양한 수정 및 변형이 가능하다는 것을 본 발명이 속하는 기술 분야에 종사하는 자들은 쉽게 이해할 것이다.

Claims (6)

  1. 마그네슘 합금의 표면을 연마하는 단계;
    상기 연마된 마그네슘 합금의 표면을 세정하는 단계; 및
    상기 세정된 마그네슘 합금을 NaF 용액에 침적시켜 마그네슘 합금 표면에 Na, Mg, F로 구성되는 결정을 성장시키는 단계를 포함하는 마그네슘 합금의 표면 처리 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 세정 단계는 상기 연마된 마그네슘 합금을 아세톤(acetone)에 침적시켜 초음파를 사용하는 마그네슘 합금의 표면 처리 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 Na, Mg, F로 구성되는 결정을 성장시키는 단계에서 초음파를 사용하는 마그네슘 합금의 표면 처리 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 Na, Mg, F로 구성되는 결정이 성장된 마그네슘 합금의 표면에 도장층을 형성하는 단계를 더 포함하는 마그네슘 합금의 표면 처리 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 Na, Mg, F로 구성되는 결정은 NaMgF3인 것을 특징으로 하는 마그네슘 합금의 표면 처리 방법.
  6. 제5항에 의한 방법에 의해 표면 처리된 마그네슘 합금.
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