KR101304801B1 - 펜타키스(디메틸아미노) 디실란 전구체 포함 화합물 및 그의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 화학식 I의 펜타키스(디메틸아미노) 디실란, 그의 제조 방법 및 SiN 또는 SiON의 게이트 유전체 필름 또는 에칭 정지 유전체 필름의 제조를 위한 그의 용도에 관한 것이다.
<화학식 I>
Si2(NMe2)5Y
상기 식에서, Y는 H, Cl 또는 아미노기를 포함하는 군으로부터 선택된다.
펜타키스(디메틸아미노) 디실란, 규소 기재 유전체 필름, CVD
Description
본 발명은 디실란 화합물 및 그의 제조 방법에 관한 것이다. 보다 특히, 본 발명은 Y가 Cl, H 및 아미노기 NHR을 포함하는 군으로부터 선택된 펜타키스(디메틸아미노) 디실란 Si2(NMe2)5Y, 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
모노실란 및 디실란과 같은 실란 화합물은 다양한 분야에 사용된다. 반도체 분야에서, 실란 화합물은 화학적 증착(CVD)에 의한 예를 들어 질화규소, 산화규소, 또는 산화질화규소의 규소 기재 유전체 필름의 제조를 위한 출발 물질로서 빈번히 사용된다. 보다 구체적으로, 실란 화합물은 암모니아와 같은 질소 함유 반응 기체와의 반응에 의해 질화규소를 생성하고, 산소와 같은 산소 함유 기체와의 반응에 의해 산화규소를 생성하고, 질소 함유 기체 및 산소 함유 기체와의 반응에 의해 산화질화규소를 생성할 수 있다.
현재 CVD에 의해 질화규소 필름을 제조하기 위한 표준 방법은 암모니아 기체와 디클로로실란 (= 실란 화합물) 사이의 반응을 유도하는 것을 포함하지만, 이 반 응에 의해 염화암모늄이 부산물로서 생성된다. 염화암모늄은 백색 고체이고, 따라서 CVD 반응 장치의 배출 라인에 축적되어 이를 막히게 한다. 따라서 출발 물질이 염소 무함유 실란 화합물인 CVD 방법이 요구된다. CVD 기법에 의한 질화규소 등의 제조 동안 저온에서 (600℃에서 또는 그 미만에서) 양호한 필름 침착 속도를 얻는 것이 또한 바람직하다.
테트라키스(디메틸아미노) 실란 및 테트라키스(디에틸아미노) 실란을 염소 무함유 실란 화합물로서 사용할 수 있지만, 이 아미노실란 화합물들은 보통 품질이 낮고 (높은 양의 불순물) 저온에서 느린 필름 침착 속도를 제공한다.
염소 무함유 알킬아미노디실란도 또한 공지되어 있다. 이 알킬아미노디실란은 상온에서 고체이다. 예를 들어, 헥사키스(디메틸아미노) 디실란은 230℃에서 감압하에서 승화된다고 보고되어 있다. 상온에서 고체인 화합물은 열악한 취급 특성을 가진다.
<발명의 개요>
따라서, 본 발명의 목적은 질화규소 및 탄화질화규소 필름의 경우 저온에서 우수한 필름 침착 특성을 제공하고 또한 우수한 취급 특성을 가지는 신규한 실란 화합물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 신규한 실란 화합물의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 제1 양태는 하기 화학식 I을 가지는 펜타키스(디메틸아미노) 실란 전구체 포함 화합물을 제공한다.
상기 식에서, Y는 Cl, H 및 아미노기를 포함하는 군으로부터 선택된다. 바람직하게는, 아미노기는 0≤n≤5인 NH(CnH2n+1)이다.
본 발명의 한 바람직한 양태에 따라, 전구체 함유 화합물은 5 부피% 미만의 Si2(NMe2)6를 포함할 것이다.
보다 바람직하게는, 본 발명에 따른 전구체는 펜타키스(디메틸아미노) 클로로 디실란이다.
본 발명의 제2 양태는 제1 단계에서 유기 용매 중 헥사클로로디실란을 적어도 바람직하게는 5배의 몰의 디메틸아민 (CH3)2NH와 반응시켜 Si2(NMe2)5Cl 포함 화합물을 생성하는 것을 특징으로 하는, 하기 화학식 I을 가지는 펜타키스(디메틸아미노) 디실란 전구체 포함 화합물의 제조 방법을 제공한다.
<화학식 I>
Si2(NMe2)5Y
상기 식에서, Y는 H, Cl 또는 아미노 리간드 NHR (R은 0≤n≤5인 (CnH2n+1)임)를 나타낸다.
제1 단계에 따라, 본 발명의 펜타키스(디메틸아미노) 클로로 디실란 포함 화 합물이 생성된다. 그로부터 출발하여, Si2(NMe2)5H 또는 0≤n≤5인 Si2(NMe2)5[NH(CnH2n+1)]과 같은 다른 화합물을 제조할 수 있다.
이를 위해서, 잔류 염소를, 예를 들어 LiAlH4 및 NaBH4와 같은 환원제를 사용하여 H로 치환하여 Si2(NMe2)5H를 형성하거나, 또는 별법으로 Li(NR1R2)를 사용하여 NH2, NHMe, NHEt 또는 NHR1R2 (R1R2는 0≤n≤5인 (CnH2n+1)을 포함하는 군으로부터 선택됨)와 같은 아미노기로 치환하여, 펜타키스(디메틸아미노) 디실란 Si2(NMe2)5Y를 형성할 수 있는 본 발명의 방법에 따른 제2 단계가 제공된다.
<발명의 상세한 설명>
펜타키스(디메틸아미노) 클로로 디실란 Si2(NMe2)5Cl은 유기 용매 중에서 헥사클로로디실란 (Cl3Si-SiCl3)을 적어도 5배의 몰의 디메틸아민 (CH3)2NH와 반응시켜 합성할 수 있다.
그러나, 헥사클로로디실란에 비해 과량의 디메틸아민 (5배 초과)의 사용이 바람직하다. 보다 특히, 1:10 내지 1:20의 헥사클로로디실란:디메틸아민 몰 비율의 사용이 바람직하다. 1몰 헥사클로로디실란당 적어도 10몰의 디메틸아민의 사용은 또한 반응에서 부산물로 생성되는 염화수소 (6몰)를 포획하여 디메틸암모늄 클로라이드 (고체)를 제조하는 것을 가능하게 한다. 상기 디메틸암모늄 클로라이드는 여과에 의해 반응 혼합물로부터 용이하게 제거할 수 있다.
유기 용매는 헥사클로로디실란과 디메틸아민의 반응을 위한 반응 용매로서 사용할 수 있다. 이 유기 용매는 테트라히드로푸란, 펜탄, 헥산 및 옥탄과 같은 선형 분지쇄 또는 환형 탄화수소일 수 있다. 그러나, n-헥산이 바람직한 용매이다.
헥사클로로디실란과 디메틸아민 사이의 반응은 바람직하게는 -30℃ 내지 +50℃의 온도에서 실시된다. 일반적으로, 이 반응은 먼저 반응 용매를 -30℃ 내지 +50℃의 바람직한 범위내의 온도가 되게 하고, 반응 용매 중에 디메틸아민을 첨가/용해시킨 후, 점차 헥사클로로디실란을 첨가, 예를 들어 적가하여 실시될 것이다. 헥사클로로디실란은 순수한 상태로 또는 반응 용매와 동일한 용매 중에 용해시켜 적가할 수 있다. 이어서, 반응 용매를 교반하고 상술한 온도에서 유지하면서 반응을 2 내지 24시간 동안 실시한다. 상기 교반 기간 후, 반응 용매를 실온 (대략 20℃ 내지 50℃)으로 가열하고 교반을 바람직하게는 적어도 추가 10시간 동안 계속한다. 이어서, 고체 부산물인 디메틸암모늄 클로라이드를 여과에 의해 제거하고 용매 및 잔류 아민을 진공에서 증류한다. 생성된 펜타키스(디메틸아미노) 클로로 디실란을 분별 증류에 의해 추가로 정제할 수 있다.
생성된 펜타키스(디메틸아미노) 클로로 디실란은 그 자체로 탄화질화규소 전구체로서 관심을 끄는 다른 물질을 위한 출발 물질로서 사용할 수 있다. 이들 중 하나는 펜타키스(디메틸아미노) 디실란 Si2(NMe2)5H이다. 이는 수소화알루미늄리튬 또는 수소화붕소나트륨을 사용한 펜타키스(디메틸아미노) 클로로 디실란의 환원에 의해 형성될 수 있다.
펜타키스(디메틸아미노) 모노에틸아민 디실란 Si2(NMe2)5(NHEt)는 흥미 있는 또 다른 분자이다. 이는 모노에틸아민을 사용한 펜타키스(디메틸아미노) 클로로 디실란의 가암모니아분해(ammonolysis)에 의해 형성할 수 있다. 유사한 펜타키스(디메틸아미노) 아민 디실란 Si2(NMe2)5(NHR) (식 중, R은 수소 또는 선형, 분지형 또는 환형인 C1-C4 사슬을 나타냄)을 제조할 수 있다.
펜타키스(디메틸아미노) 클로로 디실란 및 본 발명에 따른 그의 유도체는 5개의 디메틸아미노 리간드를 함유하고, 매우 반응성이고 저온 (보통 350 내지 500℃)에서의 CVD에 의한 우수한 질화규소 및 탄화질화규소 필름 침착 속도를 지지한다.
따라서 상기 기재한 특성의 관점에서 본 발명에 따른 생성물은 반도체 산업에서 예를 들어 측벽 스페이서(sidewall spacer) 또는 에칭 정지 필름(etch stop film)용 질화규소 및 탄화질화규소 유전체 필름의 CVD에 의한 제조를 위한 전구체로서 사용할 수 있다. 반응 챔버에 산소 함유 기체를 도입하여 산화질화규소 및 탄화산화질화규소 필름을 제조하기 위해 이들을 또한 사용할 수 있다.
기판 상의 필름의 침착 온도의 범위 내의 온도, 예를 들어 적어도 300℃로 필름이 그 위에 침착될 기판을 예열하는 것도 또한 바람직하다.
도 1은 본 발명을 실시하기 위해 사용할 수 있는 CVD 반응 장치의 제1 실시 양태를 도시하는 블록 다이어그램(block diagram)이다.
도 1은 (산화)질화규소 필름을 제조하기 위한 본 발명의 방법의 실행에 잘 맞는 CVD 반응 장치의 한 실시예를 도시하는 블록 다이어그램이다.
도 1에 도시된 CVD 반응 장치(10)에는 CVD 반응 챔버(11), 본 발명에 따른 디실란 화합물 (HCAD)의 공급원(12), 질소 함유 기체 공급원(13), 및 필요에 따라 도입되는 희석 기체, 예컨대 비활성 기체의 공급원(14)가 장치되어 있다. 산화질화규소를 제조하고자 할 경우에는 CVD 반응 장치(10)에 산소 함유 기체 공급원(15)도 또한 장치되어 있다. 반응 챔버(11)은 지정된 CVD 반응 온도 (배치 공정)로 가열하기 위한 가열 수단(111)에 의해 둘러싸여있다. 단일 웨이퍼 공정일 경우 서셉터(susceptor)가 가열된다.
도 1에 도시된 CVD 반응 장치(10)의 경우, 버블러(bubbler)의 작용으로 인해 HCAD가 기체 상으로 반응 챔버(11)에 도입된다. HCAD 공급원(12)에는 액체 HCAD 화합물 또는 용액을 채워넣은 밀폐된 용기(121)이 장치되어 있다. 캐리어 기체를 밀폐된 용기(121)에 채워진 HCAD에 주입하기 위해 주입 도관(122)를 밀폐된 용기(121)에 삽입하고; 캐리어 기체를 캐리어 기체, 예를 들어 질소의 공급원(16)으로부터 밸브(V1) 및 질량 유동 제어기(MFC1)을 가로질러 주입한다. HCAD에 주입 후, HCAD-비말동반(entraining) 캐리어 기체는 압력 제어 밸브(PV)를 통과하여 라인(L1)에 넘어가고 반응 챔버(11)에 도입된다. 압력 감지기(PG1)은 라인(L1)에 연결된다. 도면에 나타내지는 않았지만, 적어도 1개의 기판 (전형적으로 규소 기판과 같은 반도체 기판)이 반응 챔버(11)에 적재된다. 1개 내지 250개의 기판 (척- 또는 웨이퍼 보트-적재)이 존재할 수 있다.
질소 함유 기체, 예를 들어, 암모니아는 질소 함유 기체 공급원(13)으로부터 밸브(V2) 및 질량 유동 제어기(MFC2)를 가로질러 라인(L2)를 통해 반응 챔버(11)에 도입된다.
필요에 따라 도입되는 희석 기체는 희석 기체 공급원(14)로부터 밸브(V3) 및 질량 유동 제어기(MFC3)를 가로질러 라인(L3) 및 라인(L2)를 통해 반응 챔버(11)에 도입된다.
산화질화규소 필름의 제조 동안 도입되는 산소 함유 기체는 산소 함유 기체 공급원(15)로부터 밸브(V4) 및 질량 유동 제어기(MFC4)를 가로질러 라인(L4) 및 라인(L2)를 통해 반응 챔버(11)에 도입된다.
반응 챔버(11)로부터의 출구는 라인(L5)에 의해 폐기체 처리 장치(17)과 연결된다. 이 폐기체 처리 장치(17)은, 예를 들어, 부산물 및 미반응 물질을 제거하고, 제거(abatement) 후 기체를 시스템으로부터 배출하는 기능을 한다. 압력 감지기(PG2), 버터플라이 밸브(BV), 및 펌프(PM)은 라인(L5)로 연결된다. 다양한 기체가 반응 챔버(11)에 도입되고, 반응 챔버(11) 내의 압력이 압력 감지기(PG2)에 의해 모니터되고, 펌프(PM)의 작동에 의한 버터플라이 밸브(BV)의 개폐에 의해 압력을 그의 규정한 값이 되게 한다.
작동 동안, 용기(121)은 예를 들어 50℃ 내지 80℃로 가열되고, 라인(L1)을 포함하는 HCAD 공급 시스템은 바람직하게는 HCAD에 의한 이슬 형성을 방지하기 위해 버블러보다 높은 온도로 가열된다.
이제 본 발명을 하기 실시예에서 보다 상세히 설명할 것이다.
실시예 1
ClSi2(NMe2)5의 합성은 헥사클로로디실란 및 리튬 디메틸아미드의 가암모니아분해로부터 수행하였다. 분자 내 Si-Si 직접 결합이 남아있도록 출발 물질로서 헥사클로로디실란 (HCD)을 사용하였다. n-헥산을 용매로서 사용하고 0℃로 냉각하였다. 펜타키스(디메틸아미노) 클로로 디실란과 헥사키스(디메틸아미노) 디실란의 혼합물이 얻어졌다. 리튬 디메틸아미드를 첨가하여 "리튬 디메틸아미드 용액"을 형성하였다. HCD를 0℃의 리튬 디메틸아미드 용액에 적가하였다. 이어서, 용액을 0℃에서 2시간 동안, 이어서 RT에서 15시간 동안 교반하였다. 이어서, LiCl 염을 용액으로부터 제거하고, n-헥산을 진공에서 제거하였다. 생성된 ClSi2(NMe2)5 및 다른 부산물을 분별 증류에 의해 분리하였다.
NMR 스펙트럼은 상기 증류 방법으로부터 얻어진 시료가 5 부피% 미만의 Si2(NMe2)6를 함유함을 나타내었다.
실시예 2
전구체 펜타키스(디메틸아미노) 클로로 디실란을 액체 전달 시스템을 사용하여 전달되는 톨루엔 중에 18.5 중량% 용해시켰다. 상기 백분율이 용해도 및 기화기 및 그 후의 CVD 챔버에의 용이한 전달에 최적이라는 것이 발견되었다. 상응하는 용액은 이하 "Si2(NMe2)5Cl 용액"으로 기재될 것이다. 그러나, 이 정의는 Si2(NMe2)5Cl의 모든 용액 (또는 1 중량% 내지 20 중량%의 바람직하게는 벤젠, 톨루엔 등을 포함하는 군으로부터 선택된 1종 이상의 용매가 있는, 설명된 것과 동일한 "계열"의 다른 생성물)을 포함한다.
실시예 3
통상적인 구성을 도 1에 도시하였다. 반도체 제조에 요구되는 순도를 가지는 헬륨, 아르곤, 질소 등과 같은 비활성 기체를 버블러에 도입하여 용액이 액체 질량 유동 제어기 및 기화기에 도입되도록 하였다. 이어서, 전달을 최적화하기 위해 용액의 성분을 적합한 온도에서 기화하였다. 반도체 제조에 요구되는 순도를 가지는 헬륨, 아르곤, 질소 등과 같은 비활성 기체를 기화기에 별도로 도입하여 CVD 반응기로 용액의 기체성 성분을 운반하였다. 이를 암모니아와 같은 추가의 반응물과 혼합할 수 있었다.
헬륨은 이 적용에서 가장 적합한 캐리어 기체로 간주된다.
실시예 4
상이한 반응물을 도 1에 도시한 바와 같이 CVD 챔버에 도입하였다.
공정에 포함되는 상이한 화학물질의 공급 속도는 다음과 같았다.
Si2(NMe2)5Cl 용액: 0.08 g/분. He: 175 sccm. NH3: 35 sccm.
침착 파라미터는 다음과 같았다.
"용액"이 기체성 형태로 기화되는 기화기 T: 110℃. 침착 T: 525℃. CVD 반응기 압력: 1.0 Torr. 기간: 20분.
필름을 AES 및 굴절계에 의해 특성화하였다.
상응하는 침착 속도는 75 A/분이었다.
그 때 필름 조성은 Si0.65 N0.14 C0.21이었다.
실시예 2 내지 4에서 얻어진 결과는 도 2에 요약되어 있다. 상응하는 겉보기 활성화 에너지는 우수한 특성을 가지는 질화 및 탄화질화 필름을 제공하는 공정으로 공지된 HCDS/NH3 공정의 활성화 에너지보다 낮은 14 kcal/몰이었다.
실시예 5
상이한 반응물을 도 1에 도시된 바와 같이 CVD 챔버에 도입하였다.
공정에 포함되는 상이한 화학물질의 공급 속도는 다음과 같았다.
Si2(NMe2)5Cl 용액: 0.08 g/분. He: 175 sccm. NH3: 35 sccm.
침착 파라미터는 다음과 같았다.
기화기 T: 110℃. 침착 T: 500℃. CVD 반응기 압력: 1.0 Torr. 기간: 30분.
필름을 AES 및 굴절계에 의해 특성화하였다.
상응하는 침착 속도는 40 A/분이었다.
그 때 필름 조성은 Si0.62 N0.14 C0.23이었다.
실시예 6
상이한 반응물을 도 1에 도시된 바와 같이 CVD 챔버에 도입하였다.
공정에 포함되는 상이한 화학물질의 공급 속도는 다음과 같았다.
Si2(NMe2)5Cl 용액: 0.08 g/분. He: 175 sccm. NH3: 35 sccm.
침착 파라미터는 다음과 같았다.
기화기 T: 110℃. 침착 T: 475℃. CVD 반응기 압력: 1.0 Torr. 기간: 30분.
필름을 AES 및 굴절계에 의해 특성화하였다.
상응하는 침착 속도는 19 A/분이었다.
그 때 필름 조성은 Si0.62 N0.15 C0.23이었다.
실시예 7
상이한 반응물을 도 1에 도시된 바와 같이 CVD 챔버에 도입하였다.
공정에 포함되는 상이한 화학물질의 공급 속도는 다음과 같았다.
Si2(NMe2)5Cl 용액: 0.08 g/분. He: 175 sccm. NH3: 35 sccm.
침착 파라미터는 다음과 같았다.
기화기 T: 110℃. 침착 T: 450℃. CVD 반응기 압력: 1.0 Torr. 기간: 50분.
필름을 AES 및 굴절계에 의해 특성화하였다.
상응하는 침착 속도는 6 A/분이었다.
그 때 필름 조성은 Si0.56 N0.17 C0.26이었다.
실시예 8
상이한 반응물을 도 1에 도시된 바와 같이 CVD 챔버에 도입하였다.
공정에 포함되는 상이한 화학물질의 공급 속도는 다음과 같았다.
Si2(NMe2)5Cl 용액: 0.16 g/분. He: 175 sccm. NH3: 35 sccm.
침착 파라미터는 다음과 같았다.
기화기 T: 110℃. 침착 T: 450℃. CVD 반응기 압력: 1.0 Torr. 기간: 50분.
필름을 AES 및 굴절계에 의해 특성화하였다.
상응하는 침착 속도는 전구체의 공급 속도가 2배 더 낮았던 이전 실시예에서 얻어진 침착 속도의 약 2배인 11.2 A/분이었다.
그 때 필름 조성은 Si0.62 N0.14 C0.24이었다.
실시예 9
상이한 반응물을 도 1에 도시된 바와 같이 CVD 챔버에 도입하였다.
공정에 포함되는 상이한 화학물질의 공급 속도는 다음과 같았다.
Si2(NMe2)5Cl 용액: 0.16 g/분. He: 175 sccm. NH3: 35 sccm.
침착 파라미터는 다음과 같았다.
기화기 T: 110℃. 침착 T: 425℃. CVD 반응기 압력: 1.0 Torr. 기간: 80분.
필름을 AES 및 굴절계에 의해 특성화하였다.
상응하는 침착 속도는 3 A/분이었다.
그 때 필름 조성은 Si0.56 N0.17 C0.26이었다.
실시예 10
"대기압 이하에서의 CVD" 실험
상이한 반응물을 도 1에 도시된 바와 같이 CVD 챔버에 도입하였다.
공정에 포함되는 상이한 화학물질의 공급 속도는 다음과 같았다.
Si2(NMe2)5Cl 용액: 0.08 g/분. He: 175 sccm. NH3: 35 sccm.
침착 파라미터는 다음과 같았다.
기화기 T: 110℃. 침착 T: 400℃. CVD 반응기 압력: 100 Torr. 기간: 80분.
필름을 AES 및 굴절계에 의해 특성화하였다.
상응하는 침착 속도는 28 A/분이었다.
그 때 필름 조성은 Si0.41 N0.51 C0.07이었다.
실시예 11
상이한 반응물을 도 1에 도시된 바와 같이 CVD 챔버에 도입하였다.
공정에 포함되는 상이한 화학물질의 공급 속도는 다음과 같았다.
Si2(NMe2)5Cl 용액: 0.08 g/분. He: 175 sccm. NH3: 35 sccm.
침착 파라미터는 다음과 같았다.
기화기 T: 110℃. 침착 T: 375℃. CVD 반응기 압력: 100 Torr. 기간: 80분.
필름을 AES 및 굴절계에 의해 특성화하였다.
상응하는 침착 속도는 20 A/분이었다.
그 때 필름 조성은 Si0.41 N0.51 C0.07이었다.
실시예 12
상이한 반응물을 도 1에 도시된 바와 같이 CVD 챔버에 도입하였다.
공정에 포함되는 상이한 화학물질의 공급 속도는 다음과 같았다.
Si2(NMe2)5Cl 용액: 0.08 g/분. He: 175 sccm. NH3: 35 sccm.
침착 파라미터는 다음과 같았다.
기화기 T: 110℃. 침착 T: 350℃. CVD 반응기 압력: 100 Torr. 기간: 80분.
필름을 AES 및 굴절계에 의해 특성화하였다.
상응하는 침착 속도는 15 A/분이었다.
그 때 필름 조성은 Si0.40 N0.51 C0.08이었다.
실시예 10 내지 12에 따른 공정의 겉보기 활성화 에너지는 우수한 특성을 가지는 질화 또는 탄화질화 필름을 제공하는 공정으로 공지된 DCS/NH3 공정과 매우 가까운 14 kcal/몰이었다.
비교 실시예 13
이 실시예 (표 1)는 종래 기술의 Si2(NHEt)6 전구체로부터 얻어진 SiN 필름과 본 발명에 따른 Si2(NMe2)5Cl 전구체로부터 얻어진 SiN 필름 사이의 비교를 요약하였다. 본 발명에 따른 화합물의 에칭 속도는 Si2(NHEt)6로부터의 종래 기술의 층의 에칭 속도보다 400배 작았으며, 이는 상기 화합물이 에칭 정지 목적을 위한 SiN 층을 제조하는데 있어서 특히 관심을 끌게 한다.
| Si2(NMe2)5Cl | Si2(NHEt)6 | |
| 전구체 유동 속도 (ccm) | 0.05 | 0.05 |
| NH3 (sccm) | 35 | 35 |
| 침착 온도 (℃) | 450 | 450 |
| 작동 압력 (Torr) | 1 | 1 |
| 침착 속도 (A/분) | 6 | 7 |
| 5% HF 중 에칭 속도 (A/분) | 5 | 2000 |
Claims (10)
- 하기 화학식 I을 가지는 펜타키스(디메틸아미노) 디실란 전구체.<화학식 I>Si2(NMe2)5Y상기 식에서, Y는 0≤n≤5인 NH(CnH2n+1)이다.
- 제1항에 있어서, 5 부피% 미만의 Si2(NMe2)6를 포함하는 전구체.
- 제1 단계에서 유기 용매 중 헥사클로로디실란을 적어도 5배의 몰의 디메틸아민 (CH3)2NH와 반응시켜 Si2(NMe2)5Cl 포함 화합물을 생성하는 것; 및제2 단계에서 Si2(NMe2)5Cl 포함 화합물의 잔류 염소를 Li(NR1R2) 또는 NHR1R2 (R1 및 R2는 0≤n≤5인 (CnH2n+1)을 포함하는 군으로부터 선택됨)를 사용하여 NHR1R2와 같은 아미노기로 치환하여 0≤n≤5인 Si2(NMe2)5[NH(CnH2n+1)]를 형성하는 것을 특징으로 하는, 하기 화학식 I을 가지는 펜타키스(디메틸아미노) 디실란 전구체의 제조 방법.<화학식 I>Si2(NMe2)5Y상기 식에서, Y는 아미노 리간드 NHR (R은 0≤n≤5인 (CnH2n+1)임)을 나타낸다.
- 제3항에 있어서, 반응을 -30℃ 내지 50℃의 온도에서 실시하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
- 제3항 또는 제4항에 있어서, 유기 용매가 n-헥산인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항의 전구체를 기화하여 기화된 전구체를 형성하는 것; 및기화된 전구체를 반응 챔버 내에 도입하는 것을 포함하는, 기판 상에 SiN 또는 SiON 필름을 제조하는 방법.
- 제6항에 있어서, 질소 함유 기체를 반응 챔버에 도입하는 것을 추가로 포함하는 방법.
- 제6항에 있어서, 산소 함유 기체를 반응 챔버에 도입하는 것을 추가로 포함하는 방법.
- 제6항에 있어서, 기화에 앞서서 전구체를 탄화수소 용매에 용해시키는 것을 추가로 포함하는 방법.
- 제9항에 있어서, 상기 탄화수소 용매가 톨루엔인 방법.
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