KR101301873B1 - 실리케이트계 석조문화재 보존처리제의 침투도 측정용 염료, 그 제조방법 및 이를 이용한 석조문화재 보존처리 강화제의 침투도 측정 방법 - Google Patents
실리케이트계 석조문화재 보존처리제의 침투도 측정용 염료, 그 제조방법 및 이를 이용한 석조문화재 보존처리 강화제의 침투도 측정 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명에 의하면 화학식 1의 구조를 갖는 실리케이트계 석조문화재 보존처리제의 침투도 측정용 염료, 그 제조방법 및 이를 이용한 실리케이트계 석조문화재 보존처리제의 침투도 측정방법이 제공된다.
화학식 1
본 염료는 실리케이트계 석조문화재 보존처리제와 상분리가 일어나지 않아 높은 정확성으로 실리케이트계 석조문화재 보존처리제의 처리정도를 평가할 수 있게 한다.
화학식 1
본 염료는 실리케이트계 석조문화재 보존처리제와 상분리가 일어나지 않아 높은 정확성으로 실리케이트계 석조문화재 보존처리제의 처리정도를 평가할 수 있게 한다.
Description
본 발명은 석조문화재의 손상을 저지할 목적으로 석조문화재에 침투시켜 풍화된 부위의 강도를 증진시키고 발수성을 향상시키는 석조문화재 보존처리제의 석조문화재에 대한 적정한 처리 정도(침투 정도)를 확인하기 위한 것으로서, 특히 실리케이트계 석조문화재 보존처리제의 침투도 측정을 위한 화학식 1의 구조를 갖는 염료, 그 제조방법 및 이를 이용한 석조문화재 보존처리제의 침투도 측정 방법에 관한 것이다.
국내의 석조 문화재는 대부분 화강암(56%)이며 그 외 편마암, 사암, 응회암, 화강섬록암, 섬록암, 안산암, 각섬암, 유문암, 석회암, 대리암 등으로 만들어져 있어 우리나라의 암석 분포와 밀접한 관련성을 갖고 있다.
석조문화재는 대부분 옥외에 노출되어 있어 물-암석 반응에 의한 자연적 훼손이 불가피하며 인간의 활동에 의한 대기 오염 등으로 인하여 훼손이 가속화된다. 석조문화재에 대한 역사학적, 고고학적 및 미술사학적으로는 많은 연구가 진행되었으나 암석학적, 광물학적, 지질학적으로 풍화, 구조안정성 등에 대한 연구는 최근에 관심을 갖기 시작하였다.
현재 우리나라의 전체 문화재 중 약 17%에 해당하는 석조문화재는 대부분 옥외에 있고 시간이 지남에 따라 물리적, 화학적, 기계적, 생물학적인 풍화에 의한 손상이 진행되고 있으며 그에 따라 표면의 색 변화, 균열, 부스러짐, 박락 등이 발생하게 된다.
이러한 풍화에 의한 손상을 저지할 목적으로 석조문화재에 침투시켜 풍화된 부위의 강도를 증진시키고 발수성을 향상시키는 보존처리제에는 여러 종류의 유기 및 무기 물질들이 알려져 있다. 최근에는 유기물인 고분자물질(polymer) 혹은 전구체(precursor)인 단량체(monomer)나 올리고머(oligomer) 물질이 주로 사용되고 있다. 이러한 목적으로 사용되는 처리제를 경화제(consolidants)라 칭하기도 하고, 대부분이 물에 대한 발수성과 저항성이 좋아 발수경화제라 칭하기도 한다.
현재 사용되는 석조문화재 보존처리제는 램머스사(Remmers), 쿨바사(Kulba), 배커사(Wacker)의 제품들이 있으며 대부분이 실리케이트류이다. 이러한 보존처리제는 함량과 종류의 변화를 주어 기후 조건과 함침 되는 석재의 종류와 풍화 정도에 맞추어 혼화되어 사용되고 있다. 현재 상품화되어 가장 널리 사용되고 있는 석조문화재용 실리케이트계 보존처리제는 주로 알킬 실리케이트 {alkyl silicate: Si(OR)4} 계통이며, 그 중 에틸 실리케이트{Si(OC2H5)4}가 가장 많이 사용되고 있다. 대표적인 상품으로는 독일 배커사(Wacker)의 Wacker OH100(이하, 'OH100'로 칭함)이 있다.
실리케이트계 보존처리제는 보강하고자 하는 석조문화재의 부위에 붓이나 스프레이로 도포한 후 모세관 현상과 같이 작은 기공으로 침투시키는 방법으로 함침시키고 있다.
이러한 모세관 침투 함침방법은 암석의 기공이 작을 경우 함침이 표면 부분에 국한되며 특히 처리제의 점도가 클 경우 거의 함침이 되지 않는 단점이 있다. 더욱이 함침이 표면에 국한될 경우 강화된 표면과 강화되지 못한 내부의 암석간에 조직적인 상이성으로 인해 박락이 촉진되는 경우도 실제 발견되어 보존처리가 오히려 상태를 악화시킬 수 있다.
이런 단점은 보존처리제의 실용성에 결정적인 장애요인이 될 수 있기 때문에 모세관 현상에 의해 표면에만 함침하는 방법보다 내부 깊숙이 신속하게 보존처리제가 침투하는 좀 더 적극적인 보존처리 방법이 요구되고 있다.
석조문화재 보존처리제의 성능을 평가하기 위한 지표에는 여러 가지 방법이 쓰이는데, 그 중 대표적으로 처리된 암석의 밀도를 강화하기 위한 내부 초음파 속도, 적당한 침투 깊이를 보장하기 위한 침투도, 표면에서의 크랙 형성을 방지하기 위한 필름 형성, 수분의 지나친 침투를 방지하기 위한 발수성 등이 있다.
그 중 침투도를 측정하기 위한 방법으로 염료를 보존처리제에 미량 녹여서 보존처리를 한 후, 보존처리제의 경화가 완료된 다음 암석 표면의 염색 정도를 관찰하여 침투도를 측정하는 방법이 이용되고 있다. 이러한 염료로는 현대케미칼사에서 제조판매하는 레드 다이 336(Red Dye 336)이 알려져 있다. Dye Red 336 염료는 진한 빨간 색으로 색깔이 선명하여 강화제의 경화 후에도 단면의 색깔에 선명히 남아있어 침투 정도를 측정하는 데에 널리 이용되어 왔다.
그러나 상기한 염료를 이용하여 측정한 침투도는 신뢰성이 크게 떨어진다는 사실이다. 본 발명자가 상기한 염료를 사용하여 침투도를 실험한 결과 도 1에 나타난 배와 같은 결과를 얻을 수 있었다. 즉, 아무것도 처리하지 않은 암석 샘플의 표면(a), 염료를 도입하지 않은 OH100로 처리한 암석샘플의 표면(b), 및 염료 Dye Red 336를 도입한 OH100로 처리한 암석샘플의 표면(c)을 촬영하고, 염료 Dye Red 336를 도입한 OH100에 침지한 암석샘플을 2주간의 보존처리제 경화 후에 표면을 촬영하여 이를 비교한 결과, 경화 전에는 c와 같은 상태를 보이다가 경화 후에는 a, b 및 c가 혼재하여 나타났다. b와 c가 다르게 나타나는 이유는 실리케이트계 보존처리제가 염료 Dye Red 336와 친화도가 좋지 않아 상분리가 일어나서 보존처리제의 침투도가 염료의 침투도와 다르게 나타나기 때문이며, a 상태와 같은 부분이 나타나는 이유는 b 상태의 부분이 건조되어 a 상태와 구분이 어려워졌기 때문이다. 이로부터 Red Dye 336가 실리케이트계 석조문화재 보존처리제와 친화도가 좋지 않아 침투도 측정에 적합한 염료가 아니라는 사실을 알 수 있었다.
본 발명자는 실리케이트계 석조문화재 보존처리제의 정확한 침투도 측정을 위하여서는 실리케이트계 석조문화재 보존처리제와 친화도가 좋아서 서로 상분리가 일어나지 않고, 실리케이트계 석조문화재 보존처리제와 같은 침투도를 나타내는 새로운 염료의 도입이 필요하다는 사실에 착안하여 본 발명을 안출하게 된 것이다.
따라서, 본 발명의 한 목적은 실리케이트계 석조문화재 보존처리제의 침투도 측정에서 신뢰할 수 있는 염료를 제공하는데에 있다.
본 발명의 또한 목적은 상기한 염료를 제조하는 방법을 제공하는 데에 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 실리케이트계 석조문화재 보존처리제의 침투도 측정에서 신뢰할 수 있는 측정방법을 제공하는데에 있다.
상기한 목적을 달성한 본 발명에 의하면 화학식 1의 구조를 갖는 실리케이트계 석조문화재 보존처리제의 침투도 측정용 염료가 제공된다.
또한 본 발명에 의하면 화학식 2의 구조를 갖는 4-아미노아조벤젠과 화학식 3의 구조를 갖는 3-(트리에톡시실릴)프로필 이소시아네이트를 반응시키는 것을 특징으로 하는 화학식 1의 구조를 갖는 실리케이트계 석조문화재 보존처리제의 침투도 측정용 염료의 제조방법이 제공된다.
또한 본 발명에 의하면 상기한 염료를 이용한 석조문화재 보존처리제의 침투도 측정 방법이 제공된다.
바람직하게 본 발명에 의하면 상기 침투도가 내부침투도인 것을 특징으로 하는 석조문화재 보존처리제의 침투도 측정 방법이 제공된다.
본 발명에 따르는 염료는 실리케이트계 석조문화재 보존처리제와 상분리가 일어나지 않아 높은 정확성으로 실리케이트계 석조문화재 보존처리제의 처리정도를 평가할 수 있으며, 또한 본실리케이트계 석조문화재 보존처리제의 처리정도를 평가할 때 본 발명에 따라 내부침투도로 평가하면 보다 향상된 석조문화재의 보존처리를 도모할 수 있게 된다.
도 1은 아무것도 처리하지 않은 암석 샘플의 표면(a), 염료를 도입하지 않은 OH100로 처리한 암석샘플의 표면(b), 및 염료 Dye Red 336를 도입한 OH100로 처리한 암석샘플의 표면(c)을 촬영한 사진과, 염료 Dye Red 336를 도입한 OH100로 처리한 암석샘플을 2주간의 경화처리후에 암석샘플의 표면을 촬영한 사진을 비교한 도면.
도 2는 실리케이트계 보존처리제에 침지한 암석 시편에서 측정한 보존처리제의 표면 침투도(Surface Transport Distance)와 내부침투도(Penetration Depth)를 나타낸 그래프.
도 2는 실리케이트계 보존처리제에 침지한 암석 시편에서 측정한 보존처리제의 표면 침투도(Surface Transport Distance)와 내부침투도(Penetration Depth)를 나타낸 그래프.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기로 한다.
본 발명에 따르는 실리케이트계 석조문화재 보존처리제의 침투도 측정용 염료는 화학식 1의 구조를 갖는 아조염료이다.
상기한 구조를 갖는 본 발명의 염료는 진한 주황색을 나타내며, 본 발명의 염료에 도입된 3-(트리에톡시실릴)프로필기는 실리케이트계 석조문화재 보존처리제에 대 해 높은 상용성(compatibility)을 발휘하여 염료와 보존처리제 간의 상분리를 효과적으로 방지한다.
본 발명의 염료는 이를 유효량으로 배합하여 착색한 실리케이트계 석조문화재 보존처리제를 석재에 도포하여 건조한 후에도 실리케이트계 석조문화재 보존처리제가 처리된 영역과 동일한 영역에서 염료의 색이 뚜렷하게 발현되어 보존처리제의 처리정도를 쉽고도 명확하게 관찰할 수 있도록 한다.
본 발명의 염료를 이용할 수 있는 실리케이트계 석조문화재 보존처리제는 당 분야에 잘 알려져 있으며, 시판중인 실리케이트계 석조문화재 보존처리제 중에서 tpwP적으로 널리 쓰이고 있는 것은 배커(Wacher) OH100, 우닐 산트스타인페티거(Unil sandsteinfetiger) OH100가 있으며, 최근 1T1G 제품이 발명되어 필름 및 안정성능을 강화한 실리케이트계 보존처리제도 이용되고 있다,
본 발명에 따르는 화학식 1의 구조를 갖는 염료는 화학식 2의 구조를 갖는 4-아미노아조벤젠(4-Aminoazobenzene)과 화학식 3의 구조를 갖는 3-(트리에톡시실릴)프로필 이소시아네이트[3-(Triethoxysilyl)propyl isocyanate]를 반응시켜 제조할 수 있다.
화학식 2의 구조를 갖는 4-아미노아조벤젠과 화학식 3의 구조를 갖는 3-(트리에톡시실릴)프로필 이소시아네이트를 반응시키면 4-아미노아조벤젠의 아민기(-NH2)와 3-(트리에톡시실릴)프로필 이소시아네이트의 이소시아네이트기(-NCO)가 반응하여 우레아(-NHCONH-)가 되면서 화학식 1의 구조를 갖는 아조염료가 합성된다.
이하, 본 발명의 아조염료를 사용하여 실리케이트계 석조문화재 보존처리제의 침투도를 측정하는 방법에 대해서 설명하기로 한다.
종래에는 염료를 도입한 보존처리제로 처리한 암석의 표면을 관찰하였을 때 암석 표면이 20 mm 높이만큼 염색되어 보였다면, 강화제의 침투도는 암석 깊이 20 mm 라고 측정하였다. 이러한 침투도 측정 방법은 염료의 표면염색 정도가 보존처리제의 침투 깊이와 같다는 가정 하에 이루어진 것이다.
본 발명자는 석조문화제 보존처리제를 처리한 샘플로부터 표면에서 측정한 표면 침투도(Surface Transport Distance)와 단면에서 측정한 내부침투도(Penetration Depth)를 비교한 실험에서 표면염색 정도가 보존처리제의 침투 깊이와 다르다는 사실을 확인하였다. 도 2의 그래프에 제시되는 바와 같이 침지(dipping) 2시간 후에는 표면침투도가 19mm이나 내부침투도는 5mm이었고, 침지 6시간 후에는 표면침투도가 23mm이나 내부침투도는 10mm이었다. 즉, 표면의 염색 정도를 관찰하여 침투도를 측정하는 방법은 신뢰성이 있는 방법이 아님을 알 수 있다.
따라서 보존처리제의 정확한 침투도 측정 방법은 처리된 암석 샘플을 절개하여 절개된 단면에서 착색높이로 침투도를 측정하는 것이며 - 즉 내부침투도를 측정하는 것이며- , 측정용 염료로서 보존처리제와 상분리가 일어나지 않는 것을 사용하는 것이다.
예를 들어 보존처리제와 상분리가 일어나지 않는 염료로 착색한 보존처리제로 처리한 암석 샘플의 단면을 잘라 보았을 때 3 mm 정도의 착색된 단면이 보였다면, 보존처리제의 침투도는 3 mm 라고 결론짓는 것이 정확하다.
위에 설명한 바와 같은 본 발명의 특징 및 기타의 장점은 후술되는 실시예로부터 보다 명백하게 될 것이다. 단, 본 발명이 하기 실시예로 제한되는 것은 아니다.
[실시예 1]
염료의 합성
테트라히드록시푸란(THF) 250ml에 4-아미노아조벤젠(18.8g, 95.35mmol)를 녹인 용액을 3-(트리에톡시실릴)프로필 이소시아네이트 (25g, 101.07mmol)을 녹인 용액에 첨가하여 상온에서 교반하에 반응시켰다.
반응 48시간 후 반응생성물을 농축하고, 얻어진 농축액을 석유 에테르(Petroleum ether)에 용해한 후, 10℃에서 6시간 동안 정치한 후 여과하여 주황색의 고형 침전물을 분리하였다. 분리된 주황색 고형물을 에테르로 세척하고 건조하여 화학식 1의 염료 35g (수율 82%)을 수득하였다.
침투도 측정
실리케이트계 석조문화재 보존처리제인 Wacher OH100에 실시예 1에서 수득한 염료를 0.1중량%의 농도로 용해하였다. 얻어진 용액을 비이커에 넣고 여기에 크기 40mm*30mm의 직사각형의 암석 샘플을 침지하였다. 침지된 샘플을 침지시간별로 꺼내서 2주간 경화한 후에 평균 표면 착색높이를 측정하여 표면침투도로 나타내고, 이 암석샘플을 종으로 절단하여 평균 내부 착색높이를 측정하여 내부침투도로 나타내었다. 측정결과는 표 1에 제시된다.
[비교예 1]
염료로 Dye Red 336(현대케미칼)을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 절차를 반복하여 표면침투도와 내부침투도를 측정하였다. 측정결과는 표 1에 제시된다.
| 암석샘플 침지시간 |
실시예 1 | 비교예 1 | ||
| 표면침투도(mm) | 내부침투도(mm) | 표면침투도(mm) | 내부침투도(mm) | |
| 1 시간 | 5 | 0.5 | 4 | - |
| 12시간 | 23 | 1.0 | 15 | 0.5 |
| 24시간 | 40 | 5.0 | 25 | 3.0 |
| 48시간 | 40 | 7.0 | 25 | 3.0 |
표 1의 실험결과로부터, 표면침투도와 내부침투도는 상당한 차이가 있어 표면침투도로 실리케이트계 석조문화재 보존처리제의 처리정도를 평가하는 것은 신뢰성이 없고 내부침투도로 평가하는 것이 신뢰성있는 측정방법이라는 사실을 알 수 있고, 또한 본 발명에 따르는 염료(실시예 1)는 보존처리제와 상분리가 일어나지 않아 정확한 처리정도를 평가하는데 이용할 수 있으나, 기존의 염료(비교예 1)는 보존처리제와 상분리가 심하게 일어나 정확한 처리정도를 평가하는데 이용하기에는 부적합하다는 사실을 알 수 있다.
Claims (4)
- 화학식 1의 구조를 갖는 실리케이트계 석조문화재 보존처리제의 침투도 측정용 염료:
화학식 1
.
- 화학식 2의 구조를 갖는 4-아미노아조벤젠과 화학식 3의 구조를 갖는 3-(트리에톡시실릴)프로필 이소시아네이트를 반응시키는 것을 특징으로 하는 화학식 1의 구조를 갖는 실리케이트계 석조문화재 보존처리제의 침투도 측정용 염료의 제조방법:
화학식 1
화학식 2
화학식 3
.
- 화학식 1의 구조를 갖는 염료를 이용한 실리케이트계 석조문화재 보존처리제의 침투도 측정 방법:
화학식 1
.
- 제 3 항에 있어서, 상기 침투도가 내부침투도인 것을 특징으로 하는 실리케이트계 석조문화재 보존처리제의 침투도 측정 방법.
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