KR101299781B1 - 분류탑 및 증류탑 구성품의 정밀세정방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 석유화학물질의 분리, 정제, 증류 공정에 적용되는 분리탑이나 증류탑의 내부 구성품의 세정방법에 관한 것으로, 피세정물의 표면상태를 테스트하여 세정장치에 로딩하는 로딩 공정과 상기 피세정물을 세정액에 접촉하고, 상기 피세정물에 초음파진동을 인가하여 초음파 세정하는 초음파세정공정, 초음파 세정 후 상기 피세정물표면에 정제된 여과수를 이용하여 린싱(rinsing)하는 제1수세공정, 상기 피세정물을 IPA(Isopropyl alcohol)액에 접촉하여 세척하는 IPA세척공정 및 상기 피세정물에 건조공기를 블로우(blow)하여 건조하는 건조공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

분류탑 및 증류탑 구성품의 정밀세정방법{Cleaning method for Component of Separation Column and Distillation Column}

본 발명은 일반화학물질 또는 석유화학물질의 분리, 정제, 증류 공정에 적용되는 분리탑이나 증류탑의 내부 구성품의 세정방법에 관한 것이다.

증류탑은 재비기(reboiler)를 통하여 열을 공급하고 응축기(condenser)를 통하여 방출하면서 증류탑의 상하에 걸쳐 일정한 온도구배를 형성시켜 증류탑에 투입된 혼합물이 비점에 따라 증류탑의 상하로 분포되게 하여 혼합물을 원하는 조성의 혼합물 또는 단일물로 분리하는 장치이다.

일반적으로, 종래의 증류탑 장치는 재비기(Reboiler), 증류탑, 전기조절박스 및 이들을 작동할 컴퓨터응용 프로그램으로 구성된다.

도 1은 한국공개특허 제2001-0001183호에 개시된 종래의 증류탑 장치의 구조를 나타낸 블록 구성도이다.

도 1을 참조하면, 이와 같은 증류탑 장치의 일부분인 재비기(104)는 증류탑 바로 밑부분에 위치한다. 재비기(104)는 끓는점이 다른 두 개의 물질을 끓여주는 가로로 된 원통형의 용기로 재비기(104)에서 발생한 증기가 증류탑으로 올라가는 도중에 응축되거나 또는 증류탑으로 공급되는 원 시료와 환류액이 응축되어 떨어지면 다시 끓여주는 장치다. 또한, 증류되어 올라가는 기상보다 응축되는 액상이 많을 경우 탑 하부제품탱크(105)로 보내주는 역할을 한다.

증류탑은 재비기에 있는 끓는점이 서로 다른(예를 들어 물과 메탄올) 혼합물을 분리하는 장치이다. 혼합물에 열을 가하면 증기와 액체의 두 개의 상으로 갈라지는데 증기 상에는 끓는점이 낮은 메탄올 성분이 지배적이고, 액상에는 끓는점이 높은 물성분이 지배적이 된다. 이것을 단 증류라 하고 다단식 연속 증류탑은 이 단을 수직으로 연결하여 증류탑을 만들고 탑상부와 하부에 고순도의 제품을 얻도록 한 장치이다.

만약 물과 메탄올의 혼합물을 증류시킨다면 탑 상부로는 끓는점이 낮은 메탄올 성분이 얻어지고, 탑 하부로는 끓는점이 높은 물 성분이 얻어지게 된다.

이때, 재비기(104)에서 발생한 증기는 증류칼럼 사이로 상승하면서 일부는 응축되고 증류탑 상부까지 응축되지 않고 상승한 증기류는 응축기(102)를 통하여 응축된다. 이 응축물의 일부분을 다시 증류탑으로 환류시키고 재비기(104)에서 계속 올라오는 증기와 환류시키는 액이 채판(Sieve Plate)위에서 그림과 같은 경로를 이루게 되어 버블링 현상이 일어나게 된다. 버블링 현상이란, 증류탑 각단에서 일어나는 물질 전달중 액상에서 기상으로의 물질전달을 말한다.

이러한 현상은 증류탑 상부로 공급되는 환류액이 채판에 있는 다운코마의 둑 높이 만큼 차오르면서 다운코마를 타고 흘러내리고, 또한 재비기에서 상승하는 증기류가 채판의 구멍을 통과하면서 채판 위의 둑(Weir) 높이만큼 차있는 액과 상 접촉을 하여 물질 전달이 일어나게 됨으로써 발생한다.

상술한 증류탑 내부에는 탑 내에서 기액을 효과적으로 접촉시키기 위한 내부 부재를 구비하게 되며, 이는 비점이 다른 혼합물을 분리할 목적으로 사용하는 기액접촉장치로 충전탑(packed tower)과 다단탑(tray tower)을 들 수 있는데, 다단탑은 탑 내에 수직 방향으로 다수의 단(트레이)을 설치하여 상승하는 기체(vapor, gas)와 하강하는 액체(liquid)를 향류(counter flow)로 접촉시키는 것으로, 각 단에서는 하단에서 상승하는 기체와 상단에서 하강하는 액체가 서로 접촉하여 기액평형을 향한 물질전달이 일어나게 된다.

다단탑의 트레이에서 기체와 액체의 접촉하여 물질전달이 일어나는 과정을 가장 기본적인 형태의 트레이인 다공판(perforated tray)으로 구성되는 구조를 들 수 있다.

도 2a ,도 2b ,도 2c ,도 2d에는 상술한 트레이나 다른 구조 구성품을 예시한 도면으로, 증류탑 내에는 도 2a와 같이 다공 구조를 가지는 트레이(Tray)를 기반으로 증류탑에서 액체의 접촉면적을 최대로 넓혀주는 트레이 구조물이나, 도 2b와 같이 증기(vapor) 또는 액체(liquid)의 분배(distribution) 역할을 수행하는 구성품과 패킹(packing)의 상단에 설치되어 고정기능을 수행하는 다양한 구조의 베드 리미터(bed limiter), 세라믹 또는 타워패킹의 상부에 배치되는 홀드 다운 플레이트(Hold down plate)등을 포함하는 인터널(Interal)이나, 도 2c와 같은 패킹구조물(Structured Packing), 도 2d와 같은 다양한 구성품(Random Packing) 등이 포함된다.

그러나 이러한 증류탑의 내부 구성품이 설치 전 오염되어 있으면 지속적인 화학물질의 증류과정이나 분리, 정제과정에서 구성품이 오염물질의 화학물질로 오염이 될 수 있으며, 이러한 오염원은 정제의 신뢰성을 떨어뜨리게 되는 문제로 이어지게 된다. 이에 증류탑의 내부 구성을 설치하기 전에 구성품에 대한 정밀한 세정방법의 필요성이 강하게 요청되고 있다.

한국공개특허공보 제10-2004-0000149호 한국등록특허공보 제10-0852355호

본 발명은 상술한 문제를 해결하기 위하여 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 일반화학물질(General Chemical) 혹은 석유화학물질(Petro Chemical)의 분리(Separation), 정제(Purification), 증류(Distillation)공정에서 사용되는 분리탑(Separation Column) 또는 증류탑(Distillation Column)의 내부 구성품 (예: Structure Packing, Random Packing, Tray, Internal 등)을 탑(Column) 설치 전에 구성품 표면에 부착된 불순물을 정밀 세정하여, 설치 후의 효율 및 순도를 극대화할 수 있는 분류탑 및 증류탑 구성품의 정밀세정방법을 제공하는 데 있다.

상술한 과제를 해결하기 위한 수단으로서, 본 발명은 피세정물의 표면상태를 테스트하여 세정장치에 로딩하는 로딩공정; 상기 피세정물을 세정액에 접촉하고, 상기 피세정물에 초음파진동을 인가하여 초음파 세정하는 초음파세정공정; 초음파 세정 후 상기 피세정물표면에 정제된 여과수를 이용하여 린싱(rinsing)하는 제1수세공정; 상기 제1수세공정을 수행한 피세정물에 산세척(pickling) 공정을 수행하는 피클링공정; 과 상기 피클링공정 후 증류수를 상기 피세정물에 인가하는 제2수세공정.

상기 피세정물을 IPA(Isopropyl alcohol)액에 접촉하여 세척하는 IPA세척공정; 및 상기 피세정물에 건조공기를 블로우(blow)하여 건조하는 건조공정;를 포함하는 분류탑 및 증류탑 구성품의 정밀세정방법을 제공할 수 있도록 한다.

나아가, 상술한 공정에서 상기 초음파세정공정은, 알칼리성 세정액에 상기 피세정물을 침지(dipping) 한 상태에서 초음파진동을 인가하여 세정을 수행하는 단계로 구현할 수 있다. 특히, 이 경우 상기 초음파세정공정은, 세정액의 온도를 30~50℃의 범위에서 10~20분 동안 진행할 수 있으며, 상기 초음파세정공정 직후에, 상기 피세정물에 대한 디그리싱(degresaing) 공정이 더 수행되도록 할 수 있다.

아울러 본 발명에 따른 상기 제1수세공정은, pH 7 ~ 8의 여과수에 상기 피세정물을 침지하거나, 상기 피세정물의 표면에 상기 여과수를 흘러내려 수세하는 공정으로 구현할 수 있다.

이후, 상기 제1수세공정을 수행한 피세정물에 산세척(pickling) 공정을 수행하는 경우, 상기 산세척공정은, 농도 15%, 35~45℃의 산성용액에 상기 피세정물을 침지하는 공정으로 진행할 수 있다.

나아가, 상기 산세척 공정 이후에 피세정물에 대한 제2수세공정이 진행되는 것은, pH 6~7의 증류수를 상기 피세정물의 표면에 분사하여 수행될 수 있다.

또한, 상기 IPA세척공정은, 상기 피세정물에 IPA(Isopropyl alcohol)액을 분사 또는 침지하여 표면상에 흡착된 화학잔류물을 세척하는 공정으로 구현할 수 있다.

본 발명에 따르면, 일반화학물질(General Chemical) 혹은 석유화학물질(Petro Chemical)의 분리(Separation), 정제(Purification),증류(Distillation)공정에서 사용되는 분리탑(Separation Column) 또는 증류탑(Distillation Column)의 내부 구성품 (예:Structure Packing, Random Packing, Tray, Internal 등)을 탑(Column) 설치 전에 구성품 표면에 부착된 불순물을 정밀 세정하여, 설치 후의 효율 및 순도를 극대화할 수 있는 효과가 있다.

도 1은 종래의 일반적인 증류탑을 포함하는 구성 블록 도이다.
도 2a, 도 2b, 도2c, 도 2d는 증류탑 내부의 구성품을 예시한 도면이다.
도 3은 본 발명에 따른 공정도를 도시한 것이다.

이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명에 따른 구성 및 작용을 구체적으로 설명한다. 첨부 도면을 참조하여 설명함에 있어, 도면 부호에 관계없이 동일한 구성요소는 동일한 참조부여를 부여하고, 이에 대한 중복설명은 생략하기로 한다. 제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.

도 3은 본 발명에 따른 증류탑이나 분류탑 내의 트레이, 패킹구조물, 콜렉터 구조물, 디스트리뷰터 등 다양한 구성품의 정밀세정을 구현하는 공정을 도시한 공정 블록 도이다. 도 4는 도 3의 공정의 세부 공정의 일 실시예로서의 공정을 도시한 공정도이다.

도시된 도 3 및 도 4를 참조하면, 우선 본 발명에 따른 세정공정은 크게 피세정물의 표면상태를 테스트하여 세정장치에 로딩하는 로딩공정, 상기 피세정물을 세정액에 접촉하고, 상기 피세정물에 초음파진동을 인가하여 초음파 세정하는 초음파세정공정과 초음파 세정 후 상기 피세정물표면에 정제된 여과수를 이용하여 린싱(rinsing)하는 제1수세공정, 상기 피세정물을 IPA(Isopropyl alcohol)액에 접촉하여 세척하는 IPA세척공정 및 상기 피세정물에 건조공기를 블로우(blow)하여 건조하는 건조공정을 포함하여 진행된다. 특히 이 경우 탑내 구성품의 주요 구조물에 대한 세정에는 상기 제1수세공정을 수행한 피세정물에 산세척(pickling) 공정을 수행하는 피클링공정과 상기 피클링공정 후 증류수를 상기 피세정물에 인가하는 제2수세공정이 포함된다.

구체적으로는, S 1단계의 로딩공정에서는 피세정물에 대한 스펙검사 및 육안검사를 통해, 피세정물의 크기나 중량, 흠집이나 표면 이물의 상태 등에 대한 검사를 수행한다. 이 경우 표면의 이물이나 육안검사 외에도 자외선테스트를 통해 표면 상태에 대한 보다 정밀한 테스트를 수행할 수도 있다.

본 로딩공정은 도 4에 도시된 세부 공정도에서 버블공정(Bubble Ⅰ, Bubble Ⅱ)을 더 수행하도록 구현할 수 있다.

상기 버블공정(Bubble Ⅰ, Bubble Ⅱ)은 온수세정액을 이용해 10~15분 정도로 세정을 수행하는 공정(Bubble Ⅰ)과 순수를 이용해 10~15분 정도 세정을 수행하는 공정으로 수행된다. 본 공정은 SUS300 계열의 모든 인터널(internal) 제작과정 및 보관과정에서 생긴 잔여물과 절삭유를 1차적으로 사전 제거하는 공정으로, 수조탱크의 용수를 가온하는 난방유닛과 수조탱크 내부에서 기포를 발생시키는 기포배출관을 포함하는 기포배출장치를 포함하는 기본 구성을 구비하며, 온수에 기포를 발생시켜 대상물을 1차적으로 세정하는 공정으로 구현될 수 있다.

이후, S 2단계의 초음파세정 공정에서는 피세정물에 대한 초음파 세정이 수행될 수 있도록 한다.

이 경우 초음파 세정공정에서는 피세정물에 대한 예비 디그리싱(Pre-degreasing)을 수행하고, 예비 디그리싱 후 세정액과 피세정물을 접촉 공정으로 침지(dipping)시킨 후 초음파를 인가하여 세정을 수행한다. 보다 구체적으로는 초음파세정을 위한 장치는, 초음파 진동을 발생하는 초음파 진동자가 구비되며, 세정액과 피세정물을 접촉시키는 수단을 구비함이 바람직하다. 특히 이 경우 세정액은 알칼리성 용액을 이용함이 더욱 바람직하다. 수산화나트륨, EDTA(Ethylene Diamine Tetra actic Acid), 계면활성제, 및 잔여물로서의 물을 포함하여 이루어짐이 바람직하나, 본 발명에 있어 세정액의 성분을 한정하는 것은 아니며, 알칼리 계열성이면 보다 바람직하다 할 것이다.

본 초음파 세정단계의 경우, 세부적인 공정 구성을 도 4의 공정도에서 제1초음파공정(Ultra sonic Ⅰ) 및 제2초음파공정(Ultra sonic Ⅱ)으로 구성할 수 있다. 이는 제1초음파공정에서는 온수 40도, 온수 대비 세정액의 비율 1/15~1/20에서 초음파 인가 시간을 10~15분으로 구성하여 진행한 후, 제2초음파공정에서는 순수에서 10~15분 정도의 초음파를 인가하여 효율적인 세정이 이루어질 수 있도록 구현할 수 있다.

초음파를 이용하여 효율적인 세척을 하기 위해서는 공동현상(Cavitation) 강도에 영향을 미치는 여러 가지 조건들을 검토해야 한다. 특히 초음파 세척기를 사용할 때 온도, 세정제의 종류, 주파수, 설치방법 등은 중요한 요소로 작용하고 있다. 이때 상기 온도와 세정제의 종류는 매우 중요한 요소로 작용하고 있어 초음파 세정을 사용할 때 필수적으로 요구되는 특성이라 할 것이다. 즉, 초음파 세정을 사용할 때 온도는 초음파 세정을 하기 위한 중요한 요소의 하나다. 이는 세정제의 여러 가지 특성들이 온도에 따라 변하며 공동현상 강도에 영향을 주기 때문이다.

특히 기화압력, 표면장력, 용존가스 확산율, 가스의 용해성 등은 온도에 민감할 뿐만 아니라 용액마다 특성의 차이가 있지만 일반적으로 온도가 높을수록 공동현상 강도가 세지고 초음파 세정의 세척효과가 좋아진다. 또한, 용액의 기화점 부근에서는 그 용액이 초음파의 부압시에 기화되므로 공동현상이 약하게 되고, 온도는 화학반응의 속도와 효율에도 많은 영향을 미친다. 물은 70℃ 부근에서 가장 효과적으로 공동현상(Cavitation)을 일으키지만, 어떤 물과 용제의 혼합용액은 다르다. 즉, 혼합용액에 있어서는 공동현상 강도는 감소하지만 화학 반응이 활발해지는 온도 점에서 초음파 세척기의 세척효율이 증가한다. 그러나 그 온도 이상이 되면 공동현상이 급격하게 감소하여 초음파 세척기의 세척효율도 감소하게 된다. 낮은 온도에서는 나빠짐으로 용제의 특성을 고려한 조건 선택이 초음파 세척기의 세척 효율을 높일 수 있다.

따라서 본 발명에서 구현하고자 하는 세정액은 지속적인 일반화학물질 및 석유화학물질에 노출되며, 유무기 용제의 잔여물의 세정에 적합한 30~50℃의 범위에서 수행되며, 초음파 진동의 인가 시간은 10~20분 범위에서 수행하는 것이, 큰 물성 변화없이 초음파 세정에 효율적으로 작용하고 또한 가열시 히터에 부착되는 오염물이 없어 온도관리 및 열효율에도 매우 우수한 성능을 발휘할 수 있다.

특히, 본 발명에 따른 세정액에서는 알칼리성을 가지는 세정액을 구현할 수 있도록 함이 바람직하다. 일례로는, 초음파 세정에서 세정액은 통상 검화 (Saponification), 유화(Emulsion), 분산(Dispersion) 작용에 의해 세정되고, 여기에 초음파 세척기의 공동현상(Cavitation) 역할, 초음파 발생에 따른 압력 등으로 그 효능이 배가된다.

이때 상기 검화(Saponification)는 알칼리성염(대표적으로는, 가성소다( NaOH))이 가수분해하여 오일류를 제거하고 검화하기 어려운 광물섬유는 유화작용과 분산작용에 의하여 제거한다. 이는 계면활성제와 알칼리염에 의해 액의 계면장력을 낮추어 유화, 분산작용으로 피세정물의 표면에 있는 오일 등의 단단히 들어 붙어있는 유지나 먼지 등을 소재로부터 이탈시키는 작용을 한다. 따라서, 본 발명에서는 그 기능을 극대화하기 위하여 침투성이 우수한 규산나트륨, 탄산나트륨을 사용하거나, 세정성과 분산성을 위해 소디움 포스페이트(Na₂CO₃)를 사용할 수 있으며, 활성 알칼리도를 높이기 위하여 알카리염인 수산화나트륨을 사용할 수 있다.

나아가, 검화 및 피세정물의 표면장력을 낮추기 위해 카르복실산(carboxylic acid(Isononylic Acid))과 alkanol amine(DEA), nonionic surfactant(폴리옥시에틸레티드를 사용)를 사용하는 것도 가능하다.

이후, S 3단계의 제1수세공정이 수행된다.

본 공정은 피세정물에 대한 디그리싱공정(degreasing)과 린싱(Rinsing) 공정으로 이루어질 질 수 있다.

상기 디그리싱공정은 초음파 세정 후 잔류 세정액이나 유무기물질을 세척하기 위해 30~50℃ 온도에서 10~20분간 침지(dipping) 등의 방법을 통해 피세정물을 세정하게 되며, 화학용제를 이용한 케미컬 세정으로 수행될 수 있도록 한다. 상기 화학용제는 물에 1:15 비율로 희석된 액을 이용할 수 있다.

상술한 케미컬 세정에 적용되는 세정액은 알칼리성으로 다음과 같은 규산.디나트륨염, 부틸 옥시톨, 알킬아릴술폰산 나트륨을 포함하는 용매로 구성될 수 있다. 이러한 세정액을 구현하는 하나의 실시예는 하기의 표의 구성과 같다. 물론, 세정액의 조성이 하기의 표에 한정되는 것은 아니다.

[세정액]

상기 린싱공정은 pH 7~8을 가지는 약알칼리성의 여과수를 이용하여 디핑 및 와싱 공정을 상온에서 수행하여 피세정물의 표면을 다시 한번 세정할 수 있도록 한다.

이후, S 4단계의 산세척공정(Acid pickling)이 수행되며, 모든 구성품에 동일하게 본 공정이 적용될 수 있다.

상기 산세척공정은 산도 15%의 산성 수용액을 이용하여 피세정물을 침지하는 방식으로 수행되며, 35~45℃에서 30~60분 정도 수행하여 알칼리 세정액을 이용한 초음파 세정 후, 남아 있는 잔여 유무기성 오염 이물질에 대하여 온도 전환영역보다 낮은 온도인 온도에서 열분해, 연소, 회화를 하여 유기 성분을 제거하는 대기압 유기 열분해 연소세정을 수행하고, 연소세정에 의해 남은 연소생성물인 무기 산화물의 잔재와 불연소 이물질을 제거하는 공정으로 진행될 수 있다. 상기 산성 수용액에 포함되는 산성액은 염산(HCl), 불산(HF), 황산(H₂SO₄) 등의 희석액의 적용될 수 있으나 반드시 이에 한정되는 것은 아니며, 산성 성질을 가지는 것이면 어느 것이나 적용할 수 있음은 물론이다. 이러한 산세척액의 조성 중 하나의 예를 설명하면 하기의 표와 같다. 즉, 용매에 불산, 질산 및 계면활성제를 혼합하여 산세척액으로 구현하는 예시를 든 것이다. 물론, 산세척액이 본 예에 한정되는 것은 아니다.

[산세척액]

이후, S 5단계에서, 산세척 공정(Acid pickling)에서 잔존하는 산성의 세정액 및 이물질을 증류수를 이용하여 제거하는 제2수세공정(Rising)이 수행된다. 이는 상온상태에서 진행되며, 산세척 공정 중 남은 이물질이나 세정액을 고압의 세척장치를 이용해 분사하여 제거하는 공정(jet spray)으로 진행된다.

S 6단계에서는 상기 피세정물을 IPA(Isopropyl alcohol)액에 접촉하여 세척하는 IPA세척공정이 수행된다. 20~40℃의 IPA 용액을 피세정물에 분사하거나 침지(5~10분)하여 온도변화로 생긴 피세정물의 표면에 흡착되는 화학잔류물을 제거할 수 있도록 한다. 이 경우 IPA세척공정 직전에 피세정물에 잔존하는 부산물을 제거하기 위해 상온 이상 80℃ 이하의 온도로 유지되는 유기 용제로 피세정물을 케미컬 세정하는 공정이 더 수행될 수 있으며, 이후에 IPA세척공정을 수행하는 것이 더욱 바람직하다.

S 7단계에서 진행되는 건조공정은 필터에 의해 정제된 건조 공기를 블로윙(blowing)하여 건조하는 공정으로 수행되며, 이후에 클린 부스(clean booth room)에서 피세정물의 상태에 대한 육안 검사(visual inspection), 암실에서의 IPA wipe test,자외선(UV)검사 등을 거쳐서 진공 포장(vacuum packing) 작업, 이송 작업 등이 수행되게 된다.

이하, 본 발명을 실시예를 들어 더 상세히 설명한다. 이하의 실시예는 발명의 상세한 설명을 위한 것 일뿐, 이에 의해 권리범위를 제한하려는 의도가 아님을 분명히 한다.

[실험예]

증류탑의 트레이인 스위스의 슐츠 사(Sulzer)의 HiFi 트레이(tray) 제품 100개에 대한 정밀세정공정을 수행하였다. 검사효율을 위해 각 제품에 동일한 오염물질의 잔류도를 50%로 설정한다. 이는 오염물을 동일한 양으로 각 제품의 표면에 흡착시키는 것으로 형성한다.

위 트레이에 대한 정밀세정공정은 본 발명의 도 3의 공정 단계별로 진행하였으며, 각 단계별 공정 조건은 다음과 같다.

1) 초음파 세정공정

세정조 내부에 수산화나트륨을 수용액(물과 혼합비율 1:3)을 수용하고, 피세정물인 위 트레이를 함침시킨 후, 초음파 진동을 인가하였다.

상기 세정액의 온도는 40℃로 일정하게 유지하였으며, 초음파 진동은 15분 동안 30KHz를 인가하였다.

2) 제1수세공정

35℃의 화학용제를 이용하여 디그리싱을 수행하고, 이후, 상온의 pH 8의 여과수에 피세정물을 침지하였다.

3) 산세척공정/및 제2수세공정

불산(HF) 농도 15%의 수용액을 40℃로 유지한 상태에서 45분간 피세정물을 상기 불산 수용액에 침지하였다. 이후 pH 6의 증류수를 분사하여 수세공정을 마무리하였다.

4)IPA 세척공정

이소프로필알코올(IPA)을 피세정물의 표면에 분사하여 화학잔류물을 세척하였다. 분사액은 30℃, 10분간 진행되었다.

5) 건조공정

1 ㎛ 에어필터를 이용하여 정제된 건조 공기를 피세정물에 블로윙하여 건조공정을 수행하였다.

[비교예]

상술한 실험예와 동일한 조건의 트레이에 세정공정을 수행하며, 일부공정을 생략하였다.

비교예 1: 초음파 세정공정의 생략함

비교예 2: 산세척공정을 생략함

비교예 3: IPA 세척공정을 생략함

상술한 실험예와 비교에 각각에 대한 트레이 표면의 오염원의 잔류도(UV검사: 전체 표면적 대비 오염율 50%의 제거비율)를 측정한 결과는 다음과 같다.

{표 1}

본 공정에 따른 정밀세정은 각 공정의 유기적인 기능의 결합으로, 세정율이 90% 이상 100%에 해당하는 개체는 총 100개의 트레이 중 97개에 해당하여 매우 우수한 정밀세정결과를 보여주고 있다.

이에 반해 비교 실험예에서 단계별 공정을 생략한 경우의 세정율은 세정율이 50%에 그치는 개체가 평균 40~50개에 달하여 세정효율이 현저하게 떨어짐을 확인할 수 있다.

전술한 바와 같은 본 발명의 상세한 설명에서는 구체적인 실시예에 관해 설명하였다. 그러나 본 발명의 범주에서 벗어나지 않는 한도 내에서는 여러 가지 변형이 가능하다. 본 발명의 기술적 사상은 본 발명의 기술한 실시예에 국한되어 정해져서는 안 되며, 특허청구범위뿐만 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.

Claims (10)

1. 피세정물의 표면상태를 테스트하여 세정장치에 로딩하는 로딩공정;
   상기 피세정물을 세정액에 접촉하고, 상기 피세정물에 초음파진동을 인가하여 초음파 세정하는 초음파세정공정;
   초음파 세정 후 상기 피세정물표면에 정제된 여과수를 이용하여 린싱(rinsing)하는 제1수세공정;
   상기 피세정물을 IPA(Isopropyl alcohol)액에 접촉하여 세척하는 IPA세척공정; 및
   상기 피세정물에 건조공기를 블로우(blow)하여 건조하는 건조공정;
   를 포함하는 분류탑 및 증류탑 구성품의 정밀세정방법.
   
2. 청구항 1에 있어서,
   상기 제1수세공정을 수행한 피세정물에 산세척(pickling) 공정을 수행하는 피클링공정;
   을 더 포함하는 분류탑 및 증류탑 구성품의 정밀세정방법.
   
3. 청구항 2에 있어서,
   상기 피클링공정 후 증류수를 상기 피세정물에 인가하는 제2수세공정;
   를 더 포함하는 분류탑 및 증류탑 구성품의 정밀세정방법.
   
4. 청구항 1 내지 3중 어느 한 항에 있어서,
   상기 초음파세정공정은,
   알칼리성 세정액에 상기 피세정물을 침지(dipping) 한 상태에서 초음파진동을 인가하여 세정을 수행하는 단계인,
   분류탑 및 증류탑 구성품의 정밀세정방법.
   
5. 청구항 4에 있어서,
   상기 초음파세정공정은,
   세정액의 온도를 30℃~50℃의 범위에서 10~20분 동안 진행되는 단계인,
   분류탑 및 증류탑 구성품의 정밀세정방법.
   
6. 청구항 5에 있어서,
   상기 초음파세정공정 직후에,
   상기 피세정물에 대한 디그리싱(degresaing) 공정이 더 수행되는,
   분류탑 및 증류탑 구성품의 정밀세정방법.
   
7. 청구항 6에 있어서,
   상기 제1수세공정은,
   pH 7~8의 여과수에 상기 피세정물을 침지하거나, 상기 피세정물의 표면에 상기 여과수를 흘러내려 수세하는 공정인,
   분류탑 및 증류탑 구성품의 정밀세정방법.
   
8. 청구항 3에 있어서,
   상기 제1수세공정을 수행한 피세정물에 산세척(pickling) 공정을 수행하는 경우,
   상기 산세척공정은, 농도 15%, 35~45℃의 산성용액에 상기 피세정물을 침지하는 공정인,
   분류탑 및 증류탑 구성품의 정밀세정방법.
   
9. 청구항 8에 있어서,
   상기 산세척 공정 이후에 피세정물에 대한 제2수세공정이 진행되는 것은,
   pH 6~pH 7의 증류수를 상기 피세정물의 표면에 분사하여 수행되는 공정인,
   분류탑 및 증류탑 구성품의 정밀세정방법.
   
10. 청구항 9에 있어서,
    상기 IPA세척공정은,
    상기 피세정물에 IPA(Isopropyl alcohol)액을 분사 또는 침지하여 표면상에 흡착된 화학잔류물을 세척하는 공정인,
    분류탑 및 증류탑 구성품의 정밀세정방법.

Images