KR101297724B1 - 카프릴릴 글라이콜, 에칠헥실글리세린 및 한라봉 껍질 추출물을 함유하는 화장료 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 카프릴릴 글라이콜, 에칠헥실글리세린 및 한라봉 껍질 추출물을 함유하는 화장료 조성물에 관한 것으로, 충분한 방부 효과를 나타내고, 피부자극을 거의 유발하지 않으며, 항염 활성을 가지고, 제형의 안정성도 뛰어난 특징이 있다.

Description

카프릴릴 글라이콜, 에칠헥실글리세린 및 한라봉 껍질 추출물을 함유하는 화장료 조성물{Cosmetic composition containing caprylyl glycol, ethylhexylglycerin and the extract of Hallabong rind}
본 발명은 화장료 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 카프릴릴 글라이콜과 에칠헥실글리세린 및 한라봉 껍질 추출물을 함유하는 화장료 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 화장품 조성물은 화장오일, 계면활성제, 무기분말, 유기수용성 고분자, 향료 등의 다양한 원료로 구성되어 있으므로, 미생물의 탄소원이 되는 원료들을 다량 함유하고 있다.
따라서, 반복된 사용 등에 의한 2차 오염이 우려되고, 식품이나 의약품과 달리 장기간 사용에 따른 오염 문제가 심각하기 때문에 방부제의 첨가가 필수 사항이다.
방부제(Preservatives)는 화장품에 배합되어 외부로부터 화장품을 오염시키는 미생물의 증식을 억제하여 제품의 변화를 방지하는 목적으로 사용되는 것으로, 현재 화장품에 사용되고 있는 방부제로는 파라옥시안식향상 에스테르, 페녹시에탄올, 이미다졸리디닐우레아, 디엠디엠히단토인, 염화벤잘코늄 등이 있다.
최근에는 단백질, 검, 비타민, 약용식물 등 새로운 첨가물이 화장품에 추가되면서 미생물의 작용으로 생기는 변화도 다양해지고 있는데, 방부기능의 약화로 인하여 첨가되는 방부제의 함량이 증가하고 있는 추세이다. 물론 방부제를 배합하지 않은 화장품 조성물을 제조하는 것도 가능하지만, 이럴 경우 방부력을 확보하기 위해 무균제조, 내용량이나 사용기간을 제한하거나 용기를 특별하게 제작하는 등의 복잡한 수단이 필요하며, 경제적 범용성이 결여될 경향이 높아진다.
한편, 항균 효과를 갖는 천연물 유래의 추출물들도 많이 연구되고 있는데, 추출물 단독으로 방부제와 동일한 효과를 보이면서 동시에 피부 안전성과 제형안정성을 확보할 수 있는 소재는 흔치 않은 실정이다. 일 예로, 자몽 종자 추출물(Grapefruit Seed extract)의 경우 소량의 양으로 방부효과를 나타내지만 피부 자극이 높아 사용에 제약이 있으며, 황금추출물의 경우 방부효과와 안전성에는 문제가 없지만, 적정 사용 농도에서 제형의 안정성에 영향을 주는 단점이 있다. 그 외에도 많은 천연물 유래 추출물이 연구되고 있지만 사용량이 지나치게 많거나, 변색, 변취를 유발하는 등 많은 제약을 보이고 있다.
이러한 문제점들로 인해 안전성과 경제성이 우수한 천연 방부제에 대한 연구가 계속되고 있지만, 보고된 천연 항균성 물질의 대부분은 색취, 안전성 저하, 좁은 항균스펙트럼, 제형 상의 문제점 등으로 인하여 상용화되지 못하고 있으며, 편백추출물인 히노키티올(Hinokitiol), 목련추출물인 메그노놀(Megnonol), 자몽추출물인 DF-100 등 일부만 여러 가지 제약을 감안한 채로 일부 사용되고 있을 뿐이다.
따라서, 피부에 대한 부작용이 없으면서도 충분한 보존력을 갖는 천연 방부제의 개발이 절실히 요구되고 있는 실정이다.
이에 본 발명은 피부에 대한 부작용이 없으면서도 충분한 보존력을 갖는 천연 방부제 성분들을 발굴하여 이것들이 첨가된 화장료 조성물 형태로 개발하여 제공하고자 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 화장료용 조성물에 있어서, 카프릴릴 글라이콜을 0.1∼1.0 중량%, 에칠헥실글리세린을 0.1∼1.0 중량% 및 한라봉 껍질 추출물을 0.001∼10 중량% 함유하는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물을 제공한다. 이때, 본 발명의 화장료 조성물은 일 예로, 피부 자극 완화용 화장료 조성물일 수 있다.
이하, 본 발명의 과제 해결 수단에 대해 상세히 설명하고자 한다.
본 발명은 기존 화장품 법에서 법적으로 지정한 살균, 보존제 성분(표시 지정 성분)과는 전혀 무관하고, 피부에 안전하면서 항균 작용을 가지는 한라봉(Citrus reticulata cv. Siranui (Kiyomi × Ponkan) (영) Dekopon) 껍질 추출물과 카프릴릴 글라이콜(Caprylyl Glycol)과 에칠헥실글리세린 (Ethylhexylglycerin)을 특이적으로 배합하여 방부제 대체물로 사용하고, 상기 방부제 대체물을 종래 방부제 대신 사용하여 안정한 무방부제 화장료 조성물을 제조하는 것을 특징으로 한다.
일반적으로 식품의약품안전청에서 허용 함량을 법적으로 지정하여 놓고, 표시지정 성분으로 표기하도록 하고 있는데, 살균·방부제로 지정된 성분들을 배합하지 않으면 화장료의 경우 미생물 오염이 쉽게 일어날 수 있으나, 본 발명에 따른 무방부제 화장료는 상술한 지정된 살균 또는 방부제를 사용하지 않아도 종래 방부제 첨가 화장료 정도의 방부효과를 가진다.
본 발명에서는 항균 작용이 있을 것으로 예상되는 여러 원료들에 대한 항균력 테스트로 미생물 사멸 효과를 테스트하고, 이로부터 얻은 결과를 토대로 하여, 한라봉 껍질 추출물, 카프릴릴 글라이콜과 에칠헥실글리세린 등을 선정하였다. 이 후, 이들을 화장료에 적용하여 CTFA 미생물 시험법을 통해 세균, 곰팡이, 박테리아 등의 미생물에 대한 사멸 효과 측정하고, 이들을 복합처방하였을 때에 방부 효과가 우수함을 확인하였다.
본 발명에서 카프릴릴 글라이콜 및 에칠헥실글리세린은 화장료에 혼합 조성될 경우 충분한 방부 효과를 나타내었고, 한라봉 껍질 추출물은 카프릴릴 글라이콜과 에칠헥실글리세린이 일으키는 피부자극을 완화시키고 항염 활성을 나타내었다.
한라봉은 1972년 일본에서 Kiyomi와 Ponkan을 교배해 육성한 교잡종 감귤의 품종이다. 일본의 품종명은 shiranui(不知火)이고, 상품은 "dekopon"(데코폰)이라는 브랜드명으로 유통되고 있으며, 브라질에서 대단위로 경작되고 있다. 우리나라는 1990년을 전후해 도입되었으며, 재배 농가마다 부지화, 데코폰 등의 제각각 품종 이름으로 출하하기 시작했으며, 한라봉 감귤 꼭지 부분이 뾰족하게 튀어 나온 모습이 한라산을 닮았다고 해서 '한라봉'으로 통일된 명칭을 갖게 되었다.
한라봉의 어린 나무는 곧게 자라지만, 열매가 맺을 무렵부터는 옆으로 갈라지며, 꽃은 다른 감귤류의 꽃보다 크고 꽃가루가 적다. 열매는 거의 씨가 없는데, 씨가 있더라도 아주 적다. 열매의 무게는 200~300g 정도이고, 열매 끝 부분에 꼭지가 튀어나온 것에서부터 튀어나오지 않은 것까지 다양하고, 대체로 크기와 모양이 고르지 않다. 처음에는 옅은 녹색이었다가, 10월 중순부터 색깔이 변하기 시작해 12월 초가 되면 주황색이 되고 2~3월에 완숙된다. 껍질의 두께는 3.5~5㎜로, 크기에 비해 비교적 얇으며 껍질의 감촉은 거칠지만 잘 벗겨진다. 당도가 높고 육질이 부드러우며 즙이 많다. 껍질에는 정유성분과 여러 가지 카로티노이드, 플라보노이드 및 각종 비타민 등이 다량 함유되어 있으며, 특히 정유 성분의 대부분(70~90%)을 차지하는 리모넨(α-limonene)은 중추신경의 흥분을 진정시키고, 항암작용이 있는 것으로 알려져 있다. 상쾌한 향과 인체에 대한 무독성 때문에 화장품과 식품산업 등에 널리 사용되고 있다.
한편, 카프릴릴 글라이콜(Caprylyl Glycol)은 INCI(International Nomenclature of Cosmetic Ingredients)로 항균 작용이 있는 보습제 역할을 하며, 통상의 에몰리언트제 중 하나인데, 단독으로 사용하여도 충분한 방부효과를 보여 화학 방부제의 배합량을 대폭 감소시킬 수 있는 조성물이지만, 다량 사용 시 제형의 안정성에 나쁜 영향을 주는 것으로 실험되었다.
에칠헥실글리세린(Ethylhexylglycerin)은 INCI로 항균특성을 나타내며, 다양한 피부 조절 기능을 보여준 소재이다.
본 발명에 따른 화장료 조성물은 목적하는 방부 효과 및 피부자극 완화 효과를 얻기 위해 화장료 조성물 총 중량 기준으로, 카프릴릴 글라이콜 0.1∼1.0 중량%와 에칠헥실글리세린 0.1∼1.0 중량%, 한라봉 껍질 추출물 0.001∼10 중량%의 양을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명이 방부 효과 및 피부자극 완화의 효과를 위해 통상적으로 사용되는 화장료 조성물에 카프릴릴 글라이콜, 에칠헥실글리세린 및 한라봉 껍질 추출물을 첨가함에 특징이 있으므로, 그 대상이 되는 화장료 조성물은 특정의 것에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에서 카프릴릴 글라이콜과 에칠헥실글리세린을 각각 0.1 중량% 미만으로 사용하면 방부 효과가 저감되고, 1.0 중량%를 초과하면 증가량에 비하여 방부 효과의 상승효과가 미미하고, 다른 성분의 사용량을 축소되는 문제점이 있다.
또한, 본 발명에서 한라봉 껍질 추출물을 0.001 중량% 미만으로 사용하면 피부자극 효과 및 항염활성이 저감되고, 10 중량%를 초과하면 증가량에 비하여 피부자극 효과 및 항염활성의 상승효과가 미미하고, 다른 성분의 사용량을 축소되는 문제점이 있다.
한편, 본 발명에서 사용되는 카프릴릴 글라이콜과 에칠헥실글리세린은 화학적으로 합성된 것으로, 시중에서 구입하여 사용할 수 있다.
한편, 본 발명에서의 사용되는 한라봉 껍질 추출물은 바람직하게 천연물인 한라봉의 껍질을 잘 세척하여 세절한 후 압력 100∼3000MPa, 온도 40∼90℃에서 5∼60분간 처리하여 추출물을 얻는 단계 (a); 단계 (a)에서 수득한 추출물에 최종 50~90%(V/V) 에탄올 수용액이 되도록 에탄올을 첨가하여 1~5시간씩 2~6회 환류 추출하는 단계 (b); 및 단계 (b)의 환류 추출 후, 여과하여 추출물을 분리하고, 농축 또는 건조하는 단계 (c);를 포함하는 단계로부터 추출된 것을 사용하는 것이 좋다.
이때, 한라봉은 시중에서 판매되는 제주산 한라봉을 구입하여 사용할 수 있고, 여과는 반복하여 수행할 수도 있다. 여과 후에는, 필요에 의해 농축 또는 건조를 한다. 건조의 예로는 동결건조가 있다.
한편, 필요에 의해 상기에서 수득된 농축물 및 건조물이 0.001~70.0 중량% 함유되게 정제수, 에탄올, 부틸렌글리콜, 프로필렌글리콜 중에서 선택된 1종 이상의 용매를 사용하여 액상으로 제조할 수도 있다.
한편, 본 발명에서 한라봉 껍질 추출은, 특정 pH에 한정하는 것은 아니나, 바람직하게는 초고압 처리 시 초고압기 내부 물의 pH를 1∼6으로 낮춰 처리하는 것이 좋다.
한편, 본 발명에 사용되는 추출용매는 에탄올 외에 정제수, 메탄올, 글리세린, 에틸아세테이트, 부틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디클로로메탄, 헥산 및 그의 혼합물로부터 선택된 것을 사용할 수도 있다.
한편, 본 발명의 화장료 조성물에 포함되는 카프릴릴 글라이콜, 에칠헥실글리세린은 10:1 내지 1:10의 비율(부피비)로 혼합 조성하는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 5:1 내지 1:1의 비율로 혼합 조성하며, 가장 바람직하게는 3:2의 비율로 혼합 조성하는 것이 좋다.
또한, 본 발명의 바람직한 예에 따르면, 카프릴릴 글라이콜, 에칠헥실글리세린 혼합 조성물과 한라봉 껍질 추출물은 각각 0.3 중량% 및 3.0 중량%로 화장료 조성물에 혼합 조성되는 것이 좋다. 카프릴릴 글라이콜, 에칠헥실글리세린 혼합 조성물과 한라봉 껍질 추출물이 각각 0.3 중량% 및 3.0 중량%로 혼합 조성될 경우의 방부제로서의 효과를 나타내면서도 피부자극완화 및 항염 활성을 최적으로 보여주기 때문이다.
본 발명의 조성물은 당업계에서 통상적으로 제조되는 어떠한 제형으로도 제조될 수 있으며, 예를 들어, 용액, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 크림, 로션, 파우더, 비누, 계면활성제-함유 클렌징, 오일, 분말 파운데이션, 유탁액 파운데이션, 왁스 파운데이션 및 스프레이 등으로 제형화될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 제형이 페이스트, 크림 또는 겔인 경우에는 담체 성분으로서 동물성유, 식물성유, 왁스, 파라핀, 전분, 트라칸트, 셀룰로오스 유도체, 폴리에틸렌 글리콜, 실리콘, 벤토나이트, 실리카, 탈크 또는 산화아연 등이 이용될 수 있다.
본 발명의 제형이 파우더 또는 스프레이인 경우에는 담체 성분으로서 락토스, 탈크, 실리카, 알루미늄 히드록시드, 칼슘 실리케이트 또는 폴리아미드 파우더가 이용될 수 있고, 특히 스프레이인 경우에는 추가적으로 클로로플루오로히드로카본, 프로판/부탄 또는 디메틸 에테르와 같은 추진체를 포함할 수 있다.
본 발명의 제형이 용액 또는 유탁액인 경우에는 담체 성분으로서 용매, 용해화제 또는 유탁화제가 이용되고, 예컨대 물, 에탄올, 이소프로판올, 에틸 카보네이트, 에틸 아세테이트, 벤질 알코올, 벤질 벤조에이트, 프로필렌 글리콜, 1,3-부틸글리콜, 오일, 글리세롤 지방족 에스테르, 폴리에틸렌 글리콜 또는 소르비탄의 지방산 에스테르가 있다.
본 발명의 제형이 현탁액인 경우에는 담체 성분으로서 물, 에탄올 또는 프로필렌 글리콜과 같은 액상의 희석제, 에톡실화이소스테아릴 알코올, 폴리옥시에틸렌 소르비톨 에스테르 및 폴리옥시에틸렌 소르비탄 에스테르와 같은 현탁제, 미소 결정성 셀룰로오스, 알루미늄 메타히드록시드, 벤토나이트, 아가 또는 트라칸트 등이 이용될 수 있다.
본 발명의 제형이 계면-활성제 함유 클렌징인 경우에는 담체 성분으로서 지방족 알코올 설페이트, 지방족 알코올 에테르설페이트, 설포숙신산 모노에스테르, 이세티오네이트, 이미다졸리늄 유도체, 메틸타우레이트, 사르코시네이트, 지방산 아미드 에테르 설페이트, 알킬아미도베타인, 지방족 알코올, 지방산 글리세리드, 지방산 디에탄올아미드, 식물성 유, 라놀린 유도체 또는 에톡실화 글리세롤 지방산 에스테르 등이 이용될 수 있다.
본 발명에서 선정한 한라봉 껍질 추출물과 카프릴릴 글라이콜, 에칠헥실글리세린을 화장료에 혼합 조성할 경우, 충분한 방부 효과를 나타내고, 피부자극을 거의 유발하지 않으며, 항염 활성을 가지고, 제형의 안정성도 뛰어나다.
이하, 본 발명의 내용을 하기 실시예를 들어 상세히 설명하고자 한다. 다만, 본 발명의 권리범위가 하기 실시예에만 한정되는 것은 아니고, 그와 등가의 기술적 사항의 변형까지를 포함한다.
실시예 1 : 한라봉 껍질 추출물 제조
한라봉의 껍질을 세척하여 작은 조각으로 파쇄한 뒤 100g/L가 되도록 정제수에 섞어 초고압처리기를 이용하여 압력 1000MPa 하에서 온도를 50℃로 승온시키고 30분간 처리한 후 실온으로 냉각시켰다.
초고압 처리한 한라봉 껍질 추출물을 최종 70%(V/V) 에탄올 수용액이 되도록 에탄올을 첨가하여 5시간씩 3회 환류추출하고 냉침한 후, 와트만(whatman) #10 여과지로 여과하였다. 이렇게 얻은 여과액을 다시 0.25uM의 여과기를 이용하여 최종 여과하였다. 여과가 완료되면 본 발명에서는 상기 추출단계에서 얻어진 추출액을 동결건조하였다. (실시예 1).
실시예 2 : 카프릴릴 글라이콜 , 에칠헥실글리세린의 혼합 추출물 제조
카프릴릴 글라이콜, 에칠헥실글리세린을 3:2의 비율(부피비)로 혼합하여 조성하였다(실시예 2).
실시예 3 : 한라봉 껍질 추출물과 ' 카프릴릴 글라이콜 및 에칠헥실글리세린'의 혼합 추출물 제조
실시예 1에서 제조된 한라봉 껍질 추출물과 실시예 2에서 제조된 카프릴릴 글라이콜 및 에칠헥실글리세린의 혼합 조성물을 10:1의 비율(질량비)로 혼합하여 조성하였다(실시예 3).
실험예 1 : ' 카프릴릴 글라이콜 및 에칠헥실글리세린 '의 항균력 실험
'카프릴릴 글라이콜 및 에칠헥실글리세린'의 항균력을 알아보기 위해, 기존에 방부제로 사용하고 있는 메칠파라벤, 프로필파라벤, 페녹시에탄올, 클로르페네신과 '카프릴릴 글라이콜 및 에칠헥실글리세린'의 혼합 조성물을 비교하여 박테리아의 경우 대장균(Escherichia coli; ATCC 8739), 슈도모나스 애루지노사(Pseudomonas aeruginosa; ATCC 9027) 및 스타필로코쿠스 아우레우스(Staphylococcus aureus; ATCC 6538)와 곰팡이(Candida albicans )에 대한 항균 효과를 측정하였다.
'카프릴릴 글라이콜 및 에칠헥실글리세린'의 혼합 조성물은 실시예 2에서 3:2의 비율로 혼합 조성된 것을 사용하였다.
최소 저해농도(MIC, w/v%)
S. aureus P. aeruginosa E. coli C. albicans
메칠파라벤 0.20 0.18 0.15 0.10
프로필파라벤 0.05 0.10 0.05 0.05
페녹시에탄올 0.50 0.50 0.40 0.70
클로르페네신 0.25 0.35 0.15 0.40
카프릴릴 글라이콜 및 에칠헥실글리세린의 혼합 조성물
(실시예 2)		 0.15 0.25 0.20 0.15
상기 표 1에서 보는 바와 같이, '카프릴릴 글라이콜 및 에칠헥실글리세린'의 혼합 조성물을 함유하는 화장료 조성물은 박테리아 및 곰팡이에 대해 기존의 방부제와 유사하거나 더 우수한 방부력이 확보되었다.
실험예 2 : 한라봉 껍질 추출물의 세포독성완화 효과
본 실험예에서는 실시예 1에서 수득한 한라봉 껍질 추출물이 '카프릴릴 글라이콜 및 에칠헥실글리세린'의 혼합 조성물에 의한 세포독성을 완화시키는 효과를 발휘하는지 측정하고자 하였다.
먼저, 섬유아세포(fibroblast)를 24-웰 시험 플레이트에 1x105개씩 넣고 24시간 동안 부착시켰다. 각 웰을 PBS로 1회 세척한 후 PBS를 덜어내고 세포배양 배지(DMEM에 10% FBS가 첨가된 것) 1㎖을 첨가하였다. 여기에 평가하고자 하는 카프릴릴 글라이콜, 에칠헥실글리세린, '카프릴릴 글라이콜 및 에칠헥실글리세린'의 혼합 조성물(실시예 2), 한라봉 껍질 추출물과 '카프릴릴 글라이콜 및 에칠헥실글리세린'의 혼합 조성물(실시예 3)을 각각 처리한 후 24시간 동안 배양하였다.
24시간이 지나면 배지를 제거하고, 각 웰 당 세포배양 배지 500㎕배지와 MTT 용액(2.5㎎/㎖) 60㎕를 넣은 후 2시간 동안 37℃ CO2 배양기에서 배양하였다. 배지를 제거하고 이소프로판올-HCl(0.04 N)을 500㎕씩 넣어주었다. 5분간 진탕하여 세포를 용해시키고 상등액 100㎕씩을 96-웰 시험 플레이트에 옮긴 후, 마이크로플레이트 판독기에서 565nm 흡광도를 측정하였다.
수학식 1에 의해 세포생존율(%)을 측정하였다.
[수학식 1]
세포생존율(%) =〔(St-Bo)/(Bt-Bo)〕X 100
Bo : 세포배양배지만을 발색 반응한 웰의 565 nm 흡광도
Bt : 시료를 처리하지 않은 웰을 발색 반응한 웰의 565 nm 흡광도
St : 시료를 처리한 웰을 발색 반응한 웰의 565 nm 흡광도
실험결과, 표 2에 나타난 바와 같이 '카프릴릴 글라이콜 및 에칠헥실글리세린'의 혼합 조성물(실시예 2)은 세포 독성이 0.015%로 카프릴릴 글라이콜, 에칠헥실글리세린을 각각 처리한 것보다는 세포독성이 완화되었으나, 여전히 세포독성 갖는 것으로 나타났다.
하지만, 한라봉 껍질 추출물과의 혼합 조성물(실시예 3)은 LD50의 농도가 0.008%로 한라봉 껍질 추출물에 의한 세포독성 완화 효과를 확인할 수 있었다.
시료명 농도 (%, LD50)
카프릴릴 글라이콜 0.03%
에칠헥실글리세린 0.05%
카프릴릴 글라이콜, 에칠헥실글리세린의 혼합 조성물(실시예 2) 0.015%
한라봉 껍질 추출물과 '카프릴릴 글라이콜, 에칠헥실글리세린'의 혼합 조성물(실시예 3) 0.008%
실험예 3: 1차 피부 자극 실험
방부력이 확보된 처방에 따라 하기 표 3의 제조예 조성으로 제조된 화장료 조성물의 피부자극성을 알아보기 위하여 건강한 성인 20명을 대상으로 양팔 하박부에 50 cm 부위로 각 시료를 일정량(약 0.2g)으로 24시간 동안 첩포하였다. 그 후, 첩포를 제거하고, 1시간 및 24시간 경과 후 육안으로 피부 상태 변화를 판독하였으며, 그 결과를 표 4에 나타내었다.
<판정기준>
- : 홍반이나 특이한 현상 없음
± : 주위보다 약간 붉어짐
+ : 주위보다 현저히 붉어짐
++ : 주위보다 심하게 붉어지고 부풀음
원료 제조예 1 제조예 2 제조예 3 제조예 4 제조예 5 비교 제조예 1
글리세린 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0
부틸렌글리콜 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
프로필렌글리콜 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
EDTA-2Na 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02
폴리소르베이트 60 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
글리세릴스테아레이트 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
밀납 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0
오일 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
스쿠알란 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0
카프릴릴 글라이콜, 에칠헥실글리세린
혼합 조성물(실시예 2)		 0.1 0.2 0.3 0.4 0.4 -
한라봉 껍질 추출물(실시예 1) 2 2 2 2 - -
메칠파라벤 - - - - - 0.3
정제수 To 100 To 100 To 100 To 100 To 100 To 100
주) 단위: 중량%
화장료 피검자수 판정결과
++ + ± -
제조예 1 20 - - - 20
제조예 2 20 - - - 20
제조예 3 20 - - - 20
제조예 4 20 - - 1 19
제조예 5 20 - 1 3 16
비교제조예 1 20 - 1 4 15
상기 표 4의 피부 자극성 실험결과에서 보는 바와 같이, '카프릴릴 글라이콜 및 에칠헥실글리세린'의 혼합 조성물(실시예 2) 및 한라봉 껍질 추출물(실시예 1)을 혼합 조성한 화장료들의 자극 정도가 일반적인 방부제를 사용한 비교제조예 1의 화장료와 비교하여 매우 낮은 자극을 보임을 알 수 있었다.
또한, '카프릴릴 글라이콜 및 에칠헥실글리세린'의 혼합 조성물만을 사용한 제조예 5와 비교하여 한라봉 껍질 추출물을 혼합 처방한 제조예 4의 화장료는 매우 낮은 자극을 보임을 알 수 있었다. 특히, '카프릴릴 글라이콜 및 에칠헥실글리세린'의 혼합 조성물(실시예 2)와 한라봉 껍질 추출물의 혼합 추출물(실시예 1)을 0.3 : 2 %로 혼합 처방한 제조예 4(실시예 3)의 화장료는 피부 자극도가 전혀 없어 상기 성분을 다른 비율로 사용되었을 때보다 피부자극 안전성 개선 효과가 가장 우수한 것으로 나타났다.
실험예 4: 카프릴릴 글라이콜 , 에칠헥실글리세린 및 한라봉 껍질 추출물의 혼합 조성물을 함유하는 화장료의 제형의 안정성 시험
본 실험예에서는 본 발명 화장료 제형의 온도 변화에 따른 안정성을 시험하였다. 카프릴릴 글라이콜, 에칠헥실글리세린 및 한라봉 껍질 추출물을 함유한 제조예 1 내지 4의 화장료, 상기 성분을 모두 함유하지 않고 방부제로서 메칠파라벤을 함유한 비교제조예 1의 화장료를 불투명 초자 용기에 담아 45℃로 일정하게 유지되는 항온조에서 1주 동안 보관한 후, 변색 정도를 비교 측정하였다.
또한, 상기의 화장료를 불투명 초자 용기에 담아 4℃로 일정하게 유지되고 완전히 차광된 냉장고 내에서 1주 동안 보관한 후 변색 정도를 비교 측정하였다.
그 결과는 하기 표 5에 나타나 있다. 이때 제품 변색 정도는 하기와 같이 6등급으로 분류하여 평가하였다.
<제품 변색 평가 기준>
0: 변화 없음
1: 극히 조금 변함
2: 조금 변함
3: 조금 심하게 변함
4: 심하게 변함
5: 극히 심하게 변함.
온도 실험물질 변색 정도
제조예 1 제조예 2 제조예 3 제조예 4 비교 제조예 1
4℃ 0 0 0 0 0
45℃ 0 0 1 1 0
상기 표 5에서 알 수 있는 바와 같이, 카프릴릴 글라이콜, 에칠헥실글리세린 및 한라봉 껍질 추출물을 함유한 제조예 1 내지 4의 화장료는 변색이 거의 되지 않아 기존의 방부제로서 메칠파라벤을 함유한 비교제조예 1의 화장료와 같이 안정성이 우수함을 알 수 있었다.

Claims (3)

  1. 화장료용 조성물에 있어서,
    카프릴릴 글라이콜을 0.1 ~ 1.0중량%, 에칠헥실글리세린을 0.1 ~ 1.0중량% 및 한라봉 껍질 추출물을 0.001 ~ 10중량% 함유하며,
    상기 한라봉 껍질 추출물은,
    천연물인 한라봉의 껍질을 잘 세척하여 세절한 후 압력 100∼3000MPa, 온도 40∼90℃에서 5∼60분간 처리하여 추출물을 얻는 단계 (a);
    단계 (a)에서 수득한 추출물에 최종 50~90%(V/V) 에탄올 수용액이 되도록 에탄올을 첨가하여 1~5시간씩 2~6회 환류 추출하는 단계 (b); 및
    단계 (b)의 환류 추출 후, 여과하여 추출물을 분리하고, 농축 또는 건조하는 단계 (c);를 포함하는 단계로부터 추출된 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 화장료 조성물은,
    피부 자극 완화용인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
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International Journal of Agriculture & Biology, 11권, 6호, 791-794 페이지 *
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