KR101276695B1 - 전도성 잉크용 전도성 필러의 제조방법 및 이에 의해 제조된 전도성 필러 - Google Patents

전도성 잉크용 전도성 필러의 제조방법 및 이에 의해 제조된 전도성 필러 Download PDF

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Abstract

본 발명은 전도성 잉크용 전도성 필러의 제조방법 및 이에 의해 제조된 전도성 필러에 관한 것으로, 구체적으로는 구리입자로 이루어진 코어의 표면에 알칸티올로 제 1셀을 형성시키고, 여기에 알코올에 용해된 질산은을 주입하여, 산화환원반응에 의해 상기 코어의 표면과 제 1셀 사이에 은 입자로 이루어진 제 2셀을 형성시킴으로써, 구리의 산화를 방지하여 전도성 잉크의 품질변화를 방지할 뿐만 아니라 제조공정이 단순하여 대량생산이 가능하도록 하는 전도성 잉크용 전도성 필러의 제조방법 및 이에 의해 제조된 전도성 필러에 관한 것이다.

Description

전도성 잉크용 전도성 필러의 제조방법 및 이에 의해 제조된 전도성 필러{MANUFACTURING METHOD OF CONDUCTIVE FILLER FOR CONDUCTIVE INK AND CONDUCTIVE FILLER USING THE SAME}
본 발명은 구리의 산화를 방지하여 전도성 잉크의 품질변화를 방지할 뿐만 아니라 제조공정이 단순하여 대량생산이 가능하도록 하는 전도성 잉크용 전도성 필러의 제조방법 및 이에 의해 제조된 전도성 필러에 관한 것이다.
일반적으로 프린터 등의 배선판, RFID (Radio frequency identification) 안테나, 전자파 차폐, 멤브레인 스위치, 압전소자 등의 일렉트로닉스 분야에서 유연성을 가지는 제품에 대한 연구가 활발하게 진행되고 있으며, 상기와 같은 분야의 제품에서 유연성을 용이하게 구현하기 위해서는 필수적으로 전도성 패턴이 사용된다.
한편, 상기 전도성 패턴은 일반적으로 전도성 잉크로 형성되며, 전도성 잉크를 이용하여 전도성 패턴을 형성시키기 위해 종래에는 화학증착이나 스퍼터링 등으로 막을 형성하고, 그 중 불필요한 부분은 포토 리소그래피의 방법으로 제거하여 필요한 패턴만을 남기는 방법을 주로 사용하였다.
하지만, 상기와 같은 박막공정 기반의 포토 리소그래피를 이용한 방법은 막 형성과 에칭을 반복하기 때문에 폐기물이 많아서 원료의 사용효율이 나쁘고, 제조시간이 길며, 설비비용이 비싼 단점이 있다. 또한, 포토리소그래피 방법은 화학물질을 많이 사용하는 공정이기 때문에 환경오염이 발생할 가능성이 높으며, 내화학성이 약한 고분자기판을 사용하기 어려워 유연 기판 기반의 전자소자 제작에 한계가 있다.
이에 따라서 최근에는 원료의 손실이 적고 패턴 형성공정을 단순화할 수 있는 새로운 방법에 대한 연구가 활발하게 진행되고 있으며, 대표적인 기술로는 접촉식 패턴형성 기술인 스크린 인쇄, 그라비아 인쇄 및 오프셋(off-set) 인쇄 등의 방법과, 비접촉식 패턴형성기술인 잉크젯 인쇄, 전기유체역학분사인쇄 등의 방법이 있다.
한편, 상기 전도성 잉크는 전도성 필러를 포함하며, 전도성 필러로써 통상 구리 입자를 적용하거나, 은 입자를 적용하거나 또는 구리입자 표면에 은 입자를 코팅시켜 적용하며, 관련 선행기술로써 특허문헌 1 내지 8이 있다.
하지만, 상기 구리 입자를 전도성 필러로 적용한 경우, 가격이 저렴하다는 장점이 있지만 구리가 점차 산화되어 시간이 지남에 따라 전도성 잉크의 품질이 매우 저하되는 문제점이 있었다.
아울러, 상기 은 입자를 전도성 필러로 적용한 경우, 전기전도성이 높아지는 장점이 있자만, 그 가격이 비싸기 때문에 전도성 잉크로는 부적당한 문제점이 있었다.
또한, 구리입자 표면에 은 입자를 코팅하여 전도성 필러로 적용할 경우, 통상 구리입자를 반응기에 먼저 넣고, 은 입자 반응용액의 넣어 구리입자의 표면에 은 입자를 생성시켜 제조되는데, 상기와 같은 제조방법의 경우, 균일한 입자 크기 및 조성을 조절하기 어려울 뿐만 아니라 제조공정이 복잡하여 대량생산이 어려우며 이로 인해 제조단가가 상승하게 되므로 전도성 잉크로는 부적당한 문제점이 있었다.
특허문헌 1 : 대한민국 등록특허공보 제10-1140270호 "전도성 은나노입자 조성물 및 잉크와 그 제조방법" 특허문헌 2 : 대한민국 공개특허공보 제10-2010-0118746호 "전자빔 조사를 이용한 인쇄전자용 은-구리 합금 나노입자의 제조방법" 특허문헌 3 : 대한민국 등록특허공보 제10-1192252호 "수계 구리 나노잉크 조성물" 특허문헌 4 : 대한민국 등록특허공보 제10-0900827호 " 인쇄 도금용 잉크를 이용한 무선통신기기 안테나 제조방법" 특허문헌 5 : 대한민국 등록특허공보 제10-0820038호 "잉크젯 금속 잉크용 구리 나노입자의 제조방법" 특허문헌 6 : 대한민국 공개특허공보 제10-2011-0060285호 "은 코팅 구리 플레이크 분말의 제조방법 및 이의 제조방법에 의해 제조된 은 코팅 구리 플레이크 분말" 특허문헌 7 : 대한민국 공개특허공보 제10-2011-0047911호 "은 전착용 구리 분말의 제조방법 및 은 전착용 구리 분말" 특허문헌 8 : 대한민국 공개특허공보 제10-2011-0047911호 "구리 나노입자의 제조 방법"
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 구리입자로 이루어진 코어의 표면에 알칸티올로 제 1셀을 형성시키고, 여기에 알코올에 용해된 질산은을 주입하여, 산화환원반응에 의해 상기 코어의 표면과 제 1셀 사이에 은 입자로 이루어진 제 2셀을 형성시킴으로써, 구리의 산화를 방지하여 전도성 잉크의 품질변화를 방지할 뿐만 아니라 제조공정이 단순하여 대량생산이 가능하도록 함을 과제로 한다.
본 발명은 전도성 잉크용 전도성 필러의 제조방법에 있어서,
알코올에 질산구리[Cu(NO3)2·3H2O]를 용해시킨 용액에 질소가스를 주입하면서 교반시킨 후, 알칸티올[CH3(CH2)nSH]을 주입하는 단계(S100);
상기 S100 단계를 거친 후, 환원제를 투입하여 교반시키는 단계(S200);
상기 S200 단계를 거친 후, 알코올에 질산은[AgNO3]을 용해시킨 용액을 공급하고 반응시키는 단계(S300);
상기 S300 단계를 거쳐 생성된 생성물을 원심분리한 후, 감압 건조시키는 단계(S400);를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 전도성 잉크용 전도성 필러의 제조방법을 과제의 해결 수단으로 한다.
여기서 상기 S100 단계는,
알코올 100mL에 대하여 질산구리[Cu(NO3)2·3H2O] 0.05 ~ 0.15mol을 용해시키고,
상기 용해된 용액 240 ~ 260mL에 대하여 질소가스를 0.4 ~ 0.6L/min로 주입하면서 350 ~ 450rpm으로 50 ~ 70분간 교반시킨 후,
상기 교반된 용액 100mL에 대하여 알칸티올[CH3(CH2)nSH] 0.12 ~ 0.14mol을 주입하는 것이 바람직하다.
아울러 상기 S200 단계는,
상기 S100 단계를 거치고 25 ~ 35분 대기한 후, 알코올 100mL에 대하여 수소화붕소나트륨[NaBH4] 0.5 ~ 0.7mol를 용해한 환원제 140 ~ 160mL를 1 ~ 3mL/min로 투입한 후, 30 ~ 60분간 교반하여 반응시키는 것이 바람직하다.
또한, 상기 S300 단계는,
상기 S200 단계를 거친 후, 알코올 100mL에 대하여 질산은[AgNO3] 0.005 ~ 0.015mol을 용해시킨 용액 90 ~ 110mL를 1 ~ 3mL/min로 공급하고 30 ~ 60분간 반응시키는 것이 바람직하다.
또한, 상기 S400 단계는,
상기 S300 단계를 거쳐 생성된 물질을 11000 ~ 13000rpm으로 50 ~ 70분간 원심분리한 후, 30 ~ 50℃에서 감압 건조시키는 것이 바람직하다.
한편, 본 발명은 상기와 같은 제조방법에 의해 제조되어,
구리입자로 이루어진 코어의 표면에 알칸티올로 이루어진 제 1셀이 형성되고,
상기 코어의 표면과 제 1셀의 사이에, 은 입자로 이루어진 제 2셀이 형성된 구조로 이루어지는 것이 바람직하다.
본 발명은 구리의 산화를 방지하여 전도성 잉크의 품질변화를 방지할 뿐만 아니라 제조공정이 단순하여 대량생산이 가능하며, 이로 인해 생산원가가 낮아져 가격경쟁력이 우수하면서도 고품질의 전도성 필러를 제공할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 전도성 잉크용 전도성 필러의 제조방법을 나타낸 공정흐름도
도 2는 본 발명에 따른 전도성 잉크용 전도성 필러의 형성단계를 도식화한 개략도
도 3은 본 발명에 따른 전도성 필러의 TEM 사진
도 4는 본 발명에 따른 전도성 필러의 EDS(energy dispersive spectroscopy) 스펙트럼 분석 결과를 나타낸 그래프
본 발명은 전도성 잉크용 전도성 필러의 제조방법 및 이에 의해 제조된 전도성 필러에 관한 것으로써, 본 발명의 기술적 구성을 이해하는데 필요한 부분만이 설명되며 그 이외 부분의 설명은 본 발명의 요지를 흩트리지 않도록 생략될 것이라는 것을 유의하여야 한다.
이하, 도 1 및 도 2를 참조하여 본 발명에 따른 전도성 잉크용 전도성 필러의 제조방법 및 이에 의해 제조된 전도성 필러를 상세히 설명하면 다음과 같다.
먼저 S100 단계는, 알코올에 질산구리[Cu(NO3)2·3H2O]를 용해시킨 용액에 질소가스를 주입하면서 교반시킨 후, 알칸티올[CH3(CH2)nSH]을 주입하여 구리이온의 외부에 알칸티올로 셀을 형성시키는 단계로써, 알코올 100mL에 대하여 질산구리[Cu(NO3)2·3H2O] 0.05 ~ 0.15mol을 용해시키고, 상기 용해된 용액 240 ~ 260mL에 대하여 질소가스를 0.4 ~ 0.6L/min로 주입하면서 350 ~ 450rpm으로 50 ~ 70분간 교반시킨 후, 상기 교반된 용액 100mL에 대하여 알칸티올[CH3(CH2)nSH] 0.12 ~ 0.14mol을 주입한다.
이때, 상기 질산구리의 용해량이 0.05mol 미만일 경우, 극 미세나노입자가 생성되어 원심분리기를 사용하여 입자를 분리할 필요가 있으며, 0.15mol을 초과할 경우, 생성된 입자의 크기가 크게 되어 일반적인 고액분리장치로 분리할 수 있다.
아울러, 질소가스의 주입량, 주입속도 및 교반조건이 상기 범위를 벗어날 경우, 질소가스의 주입량, 주입속도의 변화에 따라 생성되는 구리입자가 산화되어 산화구리가 생성될 우려가 있고 교반조건의 변화에 따라 원료의 완전용해가 어렵게 되어 구리입자의 생성수율이 낮게 되고 입자의 응집으로 필요로 하는 입자의 크기를 조절할 수 없을 경우가 있다.
그리고, 알칸티올의 주입량이 0.12mol 미만일 경우, 구리가 산화하여 산화구리가 할 우려가 있으며, 0.14mol을 초과할 경우, 알칸티올의 과잉투입으로 전기전도성이 낮아질 우려가 있다.
한편, 상기 알코올은 에탄올, 메탄올, 아이소프로필알콜, 폴리비닐알코올 또는 이들의 혼합용매 등을 적용할 수도 있다.
아울러 알칸티올은 도데칸티올, 테트라데칸티올, 옥탄티올 등을 적용할 수 있다.
상기 S200 단계는, 상기 S100 단계를 거친 후 환원제를 투입하여 교반시키는 단계로써, 상기와 같은 환원제의 투입에 의해 최종적으로 도 2의 '(A)'에 도시된 바와 같이 구리입자로 이루어진 코어(10)의 표면에 알칸티올로 이루어진 제 1셀(20)이 형성된다.
구체적으로는 상기 S100 단계를 거치고 25 ~ 35분 대기한 후, 알코올 100mL에 대하여 수소화붕소나트륨[NaBH4] 0.5 ~ 0.7mol를 용해한 환원제 140 ~ 160mL를 1 ~ 3mL/min로 투입한 후, 30 ~ 60분간 교반하여 반응시킨다.
이때, 상기 대기시간이 25분 미만일 경우, 구리의 수율이 낮아질 우려가 있으며, 35분을 초과할 경우, 입자의 성장에 의해서 원하는 입자의 사이즈를 얻지 못할 우려가 있다.
그리고 수소화붕소나트륨의 용해량이 0.5 mol 미만일 경우, 구리의 수율이 낮아질 우려가 있으며, 0.7 mol을 초과할 경우, 너무 과잉으로 공급하여 구리입자의 생산원가가 높아질 우려가 있다.
그리고 상기 수소화붕소나트륨이 용해된 환원제의 투입량, 투입속도 및 교반조건이 상기 범위를 벗어날 경우, 수소가스의 과잉 발생으로 반응조작이 위험할 우려가 있다.
한편, 상기 환원제는 수소화붕소나트륨[NaBH4] 이외에 하이드라진, 아스크로빈산 등을 적용할 수도 있다.
상기 S300 단계는, 상기 S200 단계를 거친 후, 알코올에 질산은[AgNO3]을 용해시킨 용액을 공급하고 반응시키는 단계로써, 상기와 같이 알코올에 용해된 질산은 용액의 투입으로 인해 도 2의 '(D)'에 도시된 바와 같이 구리입자로 이루어진 코어(10)와 알칸티올로 이루어진 제 1셀(20) 사이에 은 입자로 이루어진 제 2셀(30)이 형성된다.
구체적으로 살펴보면 아래 [반응식 1] 및 도 2의 '(B)'와 '(C)'에 도시된 바와 같이, Cu보다 환원전위가 높은 Ag의 2Ag+이온에 의해 응집된 구리입자 표면의 입자가 Cu2 +이온으로 외부로 보내지고, 구리 입자 표면은 상기 2Ag+가 Ag로 환원되어 도 2의 '(D)'에 도시된 바와 같이, 은 입자로 이루어진 제 2셀(30)이 형성되는 것이다.
[반응식 1]
Cu(s) → Cu2 +(aq) + 2e-
2Ag+(aq) + 2e- → 2Ag(s)
Cu(s) + 2Ag+(aq) + 2e- → Cu2 +(aq) + 2Ag(s) + 2e- or
Cu(s) + 2Ag+(aq) → Cu2 2 +(aq) + 2Ag(s)
한편, 상기 질산은[AgNO3]은 알코올 100mL에 대하여 0.005 ~ 0.015mol을 용해되며, 상기 S200 단계를 거친 후, 상기와 같이 질산은이 용해된 용액 90 ~ 110mL를 1 ~ 3mL/min로 공급하고 30 ~ 60분간 반응시키게 된다.
이때, 질산은의 용해량이 0.005mol 미만일 경우, 전기전도성이 낮아질 우려가 있으며, 0.015mol을 초과할 경우, 입자의 전기전도성이 높은 것이 이점이나 입자의 생산원가를 증가시킬 우려가 있다.
또한, 상기 질산은이 용해된 용액의 공급량, 공급속도 및 반응시간이 상기 범위를 벗어날 경우, 입자의 환원반응속도에 영향으로 코어-셀입자의 생성에 영향과 입자의 생산시간이 길어져 입자의 생산단가에 영향을 줄 우려가 있다.
상기 S400 단계는, 상기 S300 단계를 거쳐 생성된 생성물을 원심분리한 후, 감압 건조시키는 단계로써, 상기 S300 단계를 거쳐 생성된 물질을 11000 ~ 13000rpm으로 50 ~ 70분간 원심분리한 후, 30 ~ 50℃에서 감압 건조시킨다.
이때 상기 원심분리 조건이 상기 범위를 벗어날 경우, 원심분리에 의한 생성된 나노입자 손실을 가져올 우려가 있다.
도 3은 본 발명에 따른 전도성 필러의 TEM(Transmission Electron Microscope) 사진으로써, 사진에서 코어와 셀 간의 명암대비가 확연하게 나타난다. 명암의 차이는 각 입자를 이루고 있는 물질의 전자 수에 의존하는데, 도 3에 따른 TEM 사진을 보면 코어(10)와 제 1셀(20) 및 제 2셀(30)이 명암에 의해 각각 구분되어 구성되어 있음을 알 수 있다.
도 4는 본 발명에 따른 전도성 필러의 EDS(energy dispersive spectroscopy) 스펙트럼 분석 결과를 나타낸 그래프로써, 상기 본 발명에 따른 전도성 필러를 상온(25℃)의 공기 중에서 일주일간 노출시킨 후 측정한 EDS 스펙트럼 결과이며, 이를 살펴보면 본 발명에 따른 전도성 필러가 도 2에서 나탄낸 것과 같이 Ag. Cu 및 S의 원소로 구성되어 있다는 것을 알 수 있다. 즉, 이 필러는 구리-은의 코어-셀이 알칸티올로 캡핑되어 있어 구리-은의 코어-셀의 산화를 방지할 수가 있다.
상술한 바와 같이, 전도성 잉크용 전도성 필러의 제조방법 및 이에 의해 제조된 전도성 필러는 상기의 바람직한 실시 예를 통해 설명하고, 그 우수성을 확인하였지만 해당 기술 분야의 당업자라면 하기의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
10 : 코어 20 : 제 1셀
30 : 제 2셀

Claims (6)

  1. 전도성 잉크용 전도성 필러의 제조방법에 있어서,
    알코올에 질산구리[Cu(NO3)2·3H2O]를 용해시킨 용액에 질소가스를 주입하면서 교반시킨 후, 알칸티올[CH3(CH2)nSH]을 주입하는 단계(S100);
    상기 S100 단계를 거친 후, 환원제를 투입하여 교반시키는 단계(S200);
    상기 S200 단계를 거친 후, 알코올에 질산은[AgNO3]을 용해시킨 용액을 공급하고 반응시키는 단계(S300);
    상기 S300 단계를 거쳐 생성된 생성물을 원심분리한 후, 감압 건조시키는 단계(S400);를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 전도성 잉크용 전도성 필러의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 S100 단계는,
    알코올 100mL에 대하여 질산구리[Cu(NO3)2·3H2O] 0.05 ~ 0.15mol을 용해시키고,
    상기 용해된 용액 240 ~ 260mL에 대하여 질소가스를 0.4 ~ 0.6L/min로 주입하면서 350 ~ 450rpm으로 50 ~ 70분간 교반시킨 후,
    상기 교반된 용액 100mL에 대하여 알칸티올[CH3(CH2)nSH] 0.12 ~ 0.14mol을 주입하는 것을 특징으로 하는 전도성 잉크용 전도성 필러의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 S200 단계는,
    상기 S100 단계를 거치고 25 ~ 35분 대기한 후, 알코올 100mL에 대하여 수소화붕소나트륨[NaBH4] 0.5 ~ 0.7mol를 용해한 환원제 140 ~ 160mL를 1 ~ 3mL/min로 투입한 후, 30 ~ 60분간 교반하여 반응시키는 것을 특징으로 하는 전도성 잉크용 전도성 필러의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 S300 단계는,
    상기 S200 단계를 거친 후, 알코올 100mL에 대하여 질산은[AgNO3] 0.005 ~ 0.015mol을 용해시킨 용액 90 ~ 110mL를 1 ~ 3mL/min로 공급하고 30 ~ 60분간 반응시키는 것을 특징으로 하는 전도성 잉크용 전도성 필러의 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 S400 단계는,
    상기 S300 단계를 거쳐 생성된 물질을 11000 ~ 13000rpm으로 50 ~ 70분간 원심분리한 후, 30 ~ 50℃에서 감압 건조시키는 것을 특징으로 하는 전도성 잉크용 전도성 필러의 제조방법.
  6. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 따른 제조방법에 의해 제조되어,
    구리입자로 이루어진 코어의 표면에 알칸티올로 이루어진 제 1셀이 형성되고,
    상기 코어의 표면과 제 1셀의 사이에, 은 입자로 이루어진 제 2셀이 형성된 구조로 이루어지는 것을 특징으로 하는 전도성 필러.
KR1020130015452A 2013-02-13 2013-02-13 전도성 잉크용 전도성 필러의 제조방법 및 이에 의해 제조된 전도성 필러 KR101276695B1 (ko)

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