KR101272694B1 - 셀룰로오스 에스테르 필름의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 셀룰로오스 에스테르 필름의 제조방법에 관한 것으로서, 스틸벨트 후단부의 잔류 용매 함량을 15 내지 30중량%로 조절시킴으로써, 2축 연신 후의 필름의 막 두께의 균일화와 필름의 길이방향(MD)과 폭방향(TD)의 물성편차를 최소화한 것이다.
본 발명의 셀룰로오스 에스테르 필름의 막 두께 필름의 편차가 0.1 내지 2㎛ 이고, 필름의 세로방향(MD) 및 가로방향(TD)의 인장강도가 80 N/mm2 이상 인 것이 바람직하다.

Description

셀룰로오스 에스테르 필름의 제조방법{Process for preparing cellulose ester Film}
본 발명은 셀룰로오스 에스테르 필름의 제조방법에 관한 것으로서, 스틸벨트 후단부의 잔류 용매 함량을 15 내지 30중량%로 조절시킴으로써, 2축 연신 후의 필름의 막 두께의 균일화와 필름의 길이방향(MD)과 폭방향(TD)의 물성편차를 최소화한 것이다.
IT산업의 급속한 발전에 따라 정보화 기기, 특히 디스플레이 장치의 박막화, 경량화에 대한 요구가 증대되고 있다. 이에 따라 액정표시장치(LCD) 등에 사용되는 편광판 보호 필름도 박막형 제품에 대한 시장의 관심이 높아지고 있다.
최근, 액정 표시 장치의 박형 경량화, 대형 화면화, 고정밀화의 개발이 진행되고 있다. 그에 수반하여, 액정표시 장치의 시야각 개선이나 콘트라스트 개선에 사용되는 광학 필름(위상차 보상 필름)에의 광폭화, 박막화, 고품질화의 요구는 급속하게 높아져 오고 있다. 광학 필름이 액정 표시 장치의 시야각이나 콘트라스트를 적절하게 개선하기 위해서는, 고정밀하게 제어된 필름면내 및 필름 두께 방향의 리타데이션이나 배향각의 균일성, 필름 막 두께의 균일성 등이 요구된다. 상기 필름의 리타데이션이나 배향각, 막 두께를 고정밀하게 제어하고, 부여하는 방법으로서는, 종횡의 순차 연신으로 이루어지는 순차 2축 연신이 일반적으로 이용되고 있다.
편광판 보호 필름으로는 주로 셀룰로오스 에스테르 필름을 사용하고 있다. 그러나 이러한 셀룰로오스 에스테르 필름을 박막형으로 성형할 경우 일반적으로 투습성이 취약하여 팽창에 의한 치수안정성에 문제가 발생하고 있으며, 특히 고온 다습한 환경에서의 내구성 저하로 인해 액정표시장치의 기능 저하에 큰 영향을 미치게 된다.또한 박막화로 인한 필름의 강도와 표면경도 저하의 문제도 있다.
이에 일본 공개특허 제 2002-22956 호에서는 폴리에스테르 또는 폴리에스테르 에테르를 함유시켜 필름의 치수 안정성을 개선코자 하였으나 보관 안정성이 떨어지는 단점이 있으며, 일본 공개특허 제 2007-84692 호에서는 양 말단에 벤젠 카르복시산 또는 페놀 잔기를 가지며, 지방족 환형 글리콜 및 지방족 환형 이염기산을 가지는 에스테르계 가소제를 함유시킨 셀룰로오스 에스테르 필름을 제시하고 있으나 치수 안정성 면에서 만족할 만한 성능을 얻지 못하였다.
본 발명자는 상기의 점을 감안하여 예의 연구를 거듭한 결과, 셀룰로오스 에스테르 필름의 제조공정에서 스틸벨트 후단부의 잔류 용매 함량을 15 내지 30중량%로 조절시킴으로써, 2축 연신 후의 필름의 막 두께의 균일화와 필름의 길이방향(MD)과 폭방향(TD)의 물성편차를 최소화할 수 있고, 우수한 광학 특성을 갖는 광학 필름을 제조할 수 있는 것을 발견하여 본 발명을 완성하기에 이른 것이다.
본 발명의 적절한 실시형태에 따르면 다이를 통하여, 벨트의 표면으로, 캐스팅 원액을 압출하여 시이트 형태로 도포하고, 캐스팅 원액에 존재하는 용매를 증발시켜는 공정을 갖는 셀룰로오스 에스테르 필름의 제조 방법에 있어서, 상기 벨트 후단부 공정에서 잔류용매의 함량이 15 내지 30 중량%인 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 에스테르 필름의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 다른 적절한 실시형태에 따르면 상기 방법으로 제조된 셀룰로오스 에스테르 필름을 제공한다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시형태에 따르면 셀룰로오스 에스테르 필름의 막 두께 필름의 편차가 0.1 내지 2㎛ 인 것이 바람직하다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시형태에 따르면 셀룰로오스 에스테르 필름의 세로방향(MD) 및 가로방향(TD)의 인장강도가 80 N/mm2 인 것이 바람직하다.
본 발명의 셀룰로오스 에스테르 필름의 제조방법은 2축 연신 후의 필름의 막 두께의 균일화와 필름의 길이방향(MD)과 폭방향(TD)의 물성편차를 최소화할 수 있고, 우수한 광학 특성을 갖는 광학 필름을 제조할 수 있다.
도 1는 본 발명에 따른 셀룰로오스 필름의 제조에 사용될 수 있는 필름 제조 장치의 전체 개략도이다.
이하, 본 발명을 실시하기 위한 최선의 형태에 대하여, 도면을 참조하여 설명하지만, 본 발명은 이것들에 한정되는 것이 아니다.
본 발명의 광학 필름의 제조 방법에 있어서는, 스틸벨트 후단부의 잔류 용매 함량을 15 내지 30중량%로 조절시킴으로써, 2축 연신 후의 필름의 막 두께의 균일화와 필름의 길이방향(MD)과 폭방향(TD)의 물성편차를 최소화한 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 셀룰로오스 필름의 제조에 사용될 수 있는 필름 제조 장치의 전체 개략도이다. 도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 셀룰로오스 필름을 제조하기 위해서는, 다이(20, Die)를 통하여, 벨트(30, Belt)의 표면으로, 캐스팅 원액을 압출하여 시이트(sheet) 형태로 도포하고, 캐스팅 원액에 존재하는 용매를 증발시켜, 셀룰로오스 필름(10)을 형성한다. 상기 다이(20)는 통상의 T-다이(Die)일 수 있고, 상기 벨트(30)는 상기 캐스팅 원액을 이송하면서 건조시켜 필름(10)을 형성하는 고온의 지지체로서, 예를 들면 스테인레스 스틸 컨베이어 벨트(belt)로 이루어진다.
셀룰로오스 필름은 스틸 컨베이어 벨트(30) 및 박리 롤(32)을 통과한 후, 제 1건조구간(40)에서 길이 방향(MD) 및 폭 방향(TD)의 연신이 이루어고, 제 2 건조구간에서 잔류용매를 증발 시킨 후 외인더(60)에 권취된다. 이러한 다층 셀룰로오스 에스테를 필름의 두께(연신 및 건조 후의 최종 두께)는, 필요에 따라 적절히 조절될 수 있으나, 통상 20 ~ 100 ㎛, 바람직하게는 20 ~ 85 ㎛이다. 필름이 100 ㎛보다 두꺼우면, 편광판 가공 후의 편광판이 지나치게 두꺼워져, 노트북 컴퓨터나 모바일형 전자 기기에 사용하는 액정 표시에 있어서는, 특히 박형 경량의 목적에 적합하지 않다. 한편, 위상차 필름이 20㎛ 보다 얇으면, 위상차 필름으로서의 필름의 투습성이 높아져, 편광자를 습도로부터 보호하는 능력이 저하해 버리기 때문에 바람직하지 않다.
본 발명에 따른 셀룰로오스 에스테르 필름에 사용되는 셀룰로오스 에스테르는, 린터 펄프, 목재 펄프 및 케나프 펄프 중에서 선택한 1종 이상으로부터 유래하는 셀룰로오스를 이용하고, 이들에 아세트산 무수물, 프로피온산 무수물 또는 부티르산 무수물을 통상법에 의해 반응시켜 얻어지는 것으로, 셀룰로오스의 수산기에 대한 총 아실기의 치환도가 2.4 ~ 2.9 인 셀룰로오스트리아세테이트, 셀룰로오스아세테이트프로피오네이트, 셀룰로오스아세테이트부틸레이트 및 셀룰로오스아세테이트프로피오네이트부틸레이트 중에서 선택한 1종 이상이 바람직하다. 총 아실기의 치환도가 2.4 미만이면, 투습도가 나빠지고, 알칼리비누화 처리에서 접촉각이 저하되기 어렵고, 편광자와의 접착성이 떨어지는 문제가 있을 수 있다. 반대로 총 아실기의 치환도가 2.9를 초과하면 위상차 값 제어가 어렵다. 이러한 셀룰로오스 에스테르의 수평균 분자량은 70,000 ~ 200,000, 중량평균 분자량은 150,000~500,000, 바람직하게는 수평균 분자량 80,000~150,000, 중량평균 분자량 200,000~350,000를 갖는 것이 기계적 강도면에서 좋다. 통상, 셀룰로오스 에스테르는 반응 및 수세 처리 등의 과정을 거쳐 플레이크상이 되어 그 형상으로 사용되지만, 입경을 0.05 ~ 2.0 mm의 범위로 하는 것이 용해성 면에서 바람직하다.
셀룰로오스 에스테르 필름은 용매 캐스트법에 의해 제조하는 것이 바람직한데, 용매 캐스트법은 셀룰로오스 에스테르, 위상지연 저하제, 기타 첨가제를 용매에 용해시킨 후, 이 용액을 지지체 상에 캐스팅하고, 용매를 증발시켜 필름을 형성하는 방법이다. 상기 용매로는 아세트산메틸, 아세트산에틸, 아세트산아밀, 포름산에틸, 아세톤, 시클로헥사논, 아세토아세트산메틸, 테트라히드로푸란, 1,3-디옥솔란, 4-메틸-1,3-디옥솔란, 1,4-디옥산, 2,2,2-트리플루오로에탄올, 2,2,3,3-헥사플루오로-1-프로판올, 1,3-디플루오로-2-프로판올, 1,1,1,3,3,3-헥사플루오로-2-메틸-2-프로판올, 1,1,1,3,3,3-헥사플루오로-2-프로판올, 2,2,3,3,3-펜타플루오로-1-프로판올, 니트로에탄, 2-피롤리돈, N-메틸-2-피롤리돈, 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논, 염화메틸렌 및 브로모프로판 중에서 선택한 1종 이상을 사용할 수 있고, 바람직하기로는 아세트산메틸, 아세톤 또는 염화메틸렌을 사용하는 것이 좋다. 또한, 이들 용매에 메탄올, 에탄올, 부탄올 등의 저급 알코올을 병용하면, 셀룰로오스 에스테르의 용매에의 용해성이 향상되거나 용액의 점도를 저감할 수 있기 때문에 바람직하다.
본 발명은 셀룰로오스 에스테르 필름의 제조공정에서 스틸벨트 후단부의 잔류 용매 함량을 15 내지 30중량%로 조절시킴으로써, 2축 연신 후의 필름의 막 두께의 균일화와 필름의 길이방향(MD)과 폭방향(TD)의 물성편차를 최소화할 수 있다. 스틸벨트 후단부의 잔류용매의 함량이 15중량% 미만이거나 30중량%를 초과하면 연신성이 저하되어 필름의 균일성 및 물성이 떨어진다. 또한, 스틸벨트의 온도를 조절하거나, 온풍기의 풍량과 온도로 잔류 용매 함량은 적절히 조절할 수 있다.
상기 방법으로 제조된 셀룰로오스 에스테르 필름의 막 두께 필름의 편차가 0.1 내지 2㎛ 인 것이 바람직하다. 막 두께 필름의 편차가 0.1㎛ 미만이면 경제성이 떨어지고 막 두께 필름의 편차가 2㎛를 초과하면 제품의 균일성이 떨어진다.
상기 방법으로 제조된 필름의 세로방향(MD) 및 가로방향(TD)의 인장강도가 80 N/mm2 이상 인 것이 바람직하다. 세로방향(MD) 및 가로방향(TD)의 인장강도가 80 N/mm2 미만이면 제품의 내구성이 떨어진다.
이하, 본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 상세히 설명하겠는바, 본 발명이 다음 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
물성측정시험
(1) 막두께 편차
- 연신 후의 막 두께 편차(㎛)를 접촉식 막 두께 측정기를 사용하여, 필름의 전체 폭에 있어서 10mm 간격으로 측정하고, 단부의 급격한 막 두께 변화를 제외한 범위에서, 최대 막 두께와 최소 막 두께의 편차를 평가하였다.
(2) 인장강도
- 샘플을 15mmX10cm로 절취하여 항온항습 조건(25℃, 55%)에서 6시간 방치후 인장강도 측정기(Instron사)를 이용하여 인장강도를 측정하였다.
(3)잔류 용매 함량
- 잔류 용매량(질량%) = (A-B)/B×100
여기서, A은 필름의 스틸벨트 후단부 공정에서의 질량이고, B은 110℃ 건조 오븐에서 30분간 방치한 필름의 질량이다.
실시예 1 내지 3, 비교예 1, 2
셀룰로오스 성분으로서 트리아세틸셀룰로오스(TAC) 15.84 중량부, 메틸렌클로라이드 81.76 중량부, 가소제로서 지방족 폴리에스테르계 가소제 2.0 중량부, 자외선 흡수제로서 벤조트리아졸계 화합물 0.25 중량부 캐스팅 원액을 제조하였다. 도 1에 도시된 바와 같이, 상기 금속 벨트를 회전 이동시키면서, 스틸벨트 후단부 공정에서 잔류 용매의 함량을 표 1과 같이 변화시키면서 캐스팅 원액의 용매를 증발시키고, 연신 및 건조하여, 총 두께가 40 ㎛인 셀룰로오스 필름(10)을 제막하였다. 필름의 물성 값을 표 1에 나타내었다.
실시예 1 실시예2 실시예3 비교예 1 비교예 2
잔류용매(중량%) 22 16 29 13 32
막두께 편차(㎛) 1.3 1.5 1.6 3.1 4.1
인장강도MD(N/mm2) 85 83 82 84 81
인장강도TD(N/mm2) 84 82 81 77 72
표 1의 결과로부터, 실시예 1 내지 3과 비교예 1, 2를 비교하면, 스틸벨트 후단부의 잔류 용매 함량을 15 내지 30중량%로 조절시킴으로써, 2축 연신 후의 필름의 막 두께의 균일화와 필름의 길이방향(MD)과 폭방향(TD)의 물성편차를 최소화한 것을 알 수 있다.
2 : 제 2 캐스팅 원액 4: 제 1 캐스팅 원액
6 : 제 2 캐스팅 원액 10 : 셀룰로오스 에스테르 필름
12 : 표층 14 : 기층
16 : 표층 20 : 다이
30 : 벨트 32 : 박리 롤
40 : 제 1 건조구간 50 : 제 2 건조구간
60 : 와인더

Claims (4)

  1. 다이(20)를 통하여, 벨트(30)의 표면으로, 캐스팅 원액을 압출하여 시이트 형태로 도포하고, 스틸 컨베이어 벨트(30) 및 박리 롤(32)을 통과한 후, 제 1건조구간(40)에서 길이 방향(MD) 및 폭 방향(TD)의 연신이 이루어지고, 제 2건조구간에서 잔류용매의 증발시키는 공정을 갖는 셀룰로오스 에스테르 필름의 제조 방법에 있어서,
    상기 캐스팅 원액을 압출하여 시이트 형태로 도포하고, 벨트 후단부 공정에서 15 내지 30 중량%으로 하여 셀룰로오스 에스테르 필름의 막 두께 필름의 편차가 0.1 내지 2μm로 하고, 필름의 세로방향(MD) 및 가로방향 (TD)의 인장강도가 80N/mm2 이상, 총 두께가 20 내지 85μm로 균일화된 필름을 특징으로 하는 셀룰로오스 에스테르 필름의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
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