KR101256228B1 - 계면활성제 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 계면활성제 조성물은 1종 이상의 소르비탄 에스테르 및 1종 이상의 소르비톨 에스테르를 함유하며, 여기서 소르비탄 에스테르의 소수성 물질의 탄소 원자의 평균 수가 소르비톨 에스테르의 소수성 물질의 탄소 원자의 평균 수보다 많다. 상기 계면활성제 조성물은 에멀전, 특히 개인 관리 또는 화장용 제품을 안정화시키는 데 사용하기에 특히 적합하다.
계면활성제 조성물, 소르비탄 에스테르, 소르비톨 에스테르, 에멀전

Description

계면활성제 조성물 {SURFACTANT COMPOSITION}
본 발명은 소르비탄 에스테르 및 소르비톨 에스테르를 포함하는 계면활성제 조성물, 상기 계면활성제 조성물을 사용하여 형성된 에멀전, 및 특히 상기 에멀전으로부터 형성된 개인 관리 또는 화장용 제품에 관한 것이다.
소르비탄 에스테르는 광범위한 용도, 예컨대 개인 관리, 세정, 일반적인 산업, 식품 등에서 유화, 분산, 습윤 및/또는 용해 특성을 갖는 표면 활성제로서 수년 동안 사용되어 왔다. 특히, 소르비탄 에스테르는 개인 관리 용도, 예를 들어 스킨 케어, 썬스크린, 화장품류, 장식용 화장품, 향수 및 방향제에서 유화제로서 사용되어 왔다.
소르비탄 에스테르의 상업적 제조는 일반적으로 소르비톨과 지방산 또는 그의 유도체의 반응을 포함하며, 그 결과 소르비톨 모노-, 디-, 트리- 및 고급-에스테르, 소르비탄 모노-, 디- 및 고급-에스테르, 이소소르비드 모노- 및 디-에스테르 및 비-에스테르화된 소르비톨, 소르비탄 및 이소소르비드를 포함하는 생성물의 복합 혼합물을 생성한다. 상기한 개별 성분들의 농도는 다양할 수 있지만, 소르비탄 에스테르가 주 성분이다. 상당량의 이소소르비드 에스테르가 존재할 수 있지만, 소르비톨 에스테르는 일반적으로 매우 낮은 농도로 존재한다. 소르비톨/소르비탄/ 이소소르비드 에스테르의 소수성 물질에 존재하는 탄소 원자의 수는 반응에 사용되는 특정 지방산(들)에 따라 달라지고, 그의 평균 수는 실질적으로 모든 성분에 대해 동일할 것이다.
현재 시판되고 있는 소르비탄 에스테르는 다수의 용도에서 효과적인 유화제이지만, 특히 개인 관리 용도에서 그의 특성, 예컨대 사용의 유연성, 개선된 내수성, 매끄럽고 가벼운 피부 감촉 및 퍼짐 특성을 개선시킬 필요가 여전히 존재한다. 종종 추가의 보조유화제가 소르비탄 에스테르와 함께 사용되는 것이 필요하며, 소르비톨 기재 자가-유화 시스템이 개발될 경우, 즉 보조 유화제를 필요로 하지 않고 특히 물에서 특히 수중유 에멀전에서 액정을 형성할 수 있는 것이 개발될 경우, 상당히 유리할 것이다.
<발명의 개요>
본 발명자들은 놀랍게도 상기한 문제점들 중 하나 이상을 극복하거나 상당히 감소시킨 계면활성제 조성물을 발견하였다.
따라서, 본 발명은 1종 이상의 소르비탄 에스테르 및 1종 이상의 소르비톨 에스테르를 포함하며 소르비탄 에스테르의 소수성 물질의 탄소 원자의 평균 수가 소르비톨 에스테르의 소수성 물질의 탄소 원자의 평균 수보다 많은 계면활성제 조성물을 제공한다.
또한 본 발명은 소르비탄 에스테르의 소수성 물질의 탄소 원자의 평균 수가 소르비톨 에스테르의 소수성 물질의 탄소 원자의 평균 수보다 많은 소르비탄 에스테르 성분 및 소르비톨 에스테르 성분을 함께 혼합하는 것을 포함하는 계면활성제 조성물의 형성 방법을 제공한다.
또한 본 발명은 1종 이상의 소르비탄 에스테르 및 1종 이상의 소르비톨 에스테르를 포함하며 소르비탄 에스테르의 소수성 물질의 탄소 원자의 평균 수가 소르비톨 에스테르의 소수성 물질의 탄소 원자의 평균 수보다 많은, 물에서 액정을 형성할 수 있는 계면활성제 조성물을 포함하는 에멀전을 제공한다.
또한 본 발명은 1종 이상의 소르비탄 에스테르 및 1종 이상의 소르비톨 에스테르를 포함하며 소르비탄 에스테르의 소수성 물질의 탄소 원자의 평균 수가 소르비톨 에스테르의 소수성 물질의 탄소 원자의 평균 수보다 많은 계면활성제 조성물을 포함하는 개인 관리 또는 화장용 제품을 제공한다.
또한 본 발명은 에멀전을 안정화시키기 위한, 1종 이상의 소르비탄 에스테르 및 1종 이상의 소르비톨 에스테르를 포함하며 소르비탄 에스테르의 소수성 물질의 탄소 원자의 평균 수가 소르비톨 에스테르의 소수성 물질의 탄소 원자의 평균 수보다 많은 계면활성제 조성물의 용도를 제공한다.
또한 본 발명은 수중유 에멀전의 수성 상에서 액정을 형성하여 에멀전을 안정화시키기 위한, 1종 이상의 소르비톨 에스테르 3 중량% 이상을 포함하는 계면활성제 조성물의 용도를 제공한다.
본 발명에서 사용되는 소르비탄 및/또는 소르비톨 에스테르는 일반적으로 소르비톨을 지방산 또는 그의 유도체, 예를 들어 지방산 메틸, 에틸 및/또는 이소프로필 에스테르 에스테르 또는 지방산 트리글리세리드와 반응시킴으로써 제조된다. 바람직한 지방산은 탄소 원자를 8 내지 24개, 보다 바람직하게는 10 내지 22개, 특히 12 내지 20개, 특히 12 내지 18개 범위로 포함한다. 선형 지방산이 바람직하다. 적합한 지방산으로는 카프르산, 라우르산, 미리스트산, 팔미트산, 스테아르산 및/또는 베헨산을 들 수 있다.
바람직한 실시양태에서, 80 중량% 초과, 보다 바람직하게는 85 중량% 초과, 특히 90 중량% 초과, 특히 95 중량% 초과의 포화 지방산이 사용된다. 사용되는 불포화 지방산의 농도는 바람직하게는 20 중량% 미만, 보다 바람직하게는 15 중량% 미만, 특히 10 중량% 미만, 특히 5 중량% 미만이다. 올레산이 특히 적합한 불포화 지방산이다.
소르비탄 에스테르의 소수성 물질 (지방산 또는 그의 유도체로부터 유도됨)에 존재하는 탄소 원자의 평균 수 (몰 기준으로 함)는 소르비톨 에스테르의 소수성 물질에 존재하는 탄소 원자의 평균 수보다 적합하게는 1 이상, 바람직하게는 2 이상, 보다 바람직하게는 3 내지 7, 특히 4 내지 6, 특히 4.5 내지 5 범위로 더 많다. 소르비탄 에스테르 소수성 물질의 탄소 원자의 평균 수는 적합하게는 12 내지 24, 바람직하게는 14 내지 20, 보다 바람직하게는 15 내지 19, 특히 16 내지 18, 특히 16.5 내지 17.5 범위이다. 소르비톨 에스테르 소수성 물질의 탄소 원자의 평균 수는 적합하게는 8 내지 20, 바람직하게는 10 내지 16, 보다 바람직하게는 11 내지 14, 특히 11.5 내지 13, 특히 12 내지 12.5 범위이다.
본 발명에 따른 조성물에 존재하는 소르비탄 에스테르 대 소르비톨 에스테르의 비는 중량 기준으로 적합하게는 1 내지 50:1, 바람직하게는 2 내지 30:1, 보다 바람직하게는 4 내지 20:1, 특히 7 내지 13:1, 특히 9 내지 11:1 범위이다.
소르비탄 에스테르의 농도는 전체 조성물의 적합하게는 25 내지 95 중량%, 바람직하게는 45 내지 90 중량%, 보다 바람직하게는 60 내지 85 중량%, 특히 65 내지 80 중량%, 특히 69 내지 73 중량% 범위이다. 소르비톨 에스테르의 농도는 전체 조성물의 적합하게는 1 내지 25 중량%, 바람직하게는 3 내지 15 중량%, 보다 바람직하게는 5 내지 12 중량%, 특히 7 내지 9 중량%, 특히 7.5 내지 8.5 중량% 범위이다. 이소소르비드 에스테르의 농도는 전체 조성물의 적합하게는 3 내지 35 중량%, 바람직하게는 7 내지 25 중량%, 보다 바람직하게는 10 내지 20 중량%, 특히 14 내지 18 중량%, 특히 15 내지 17 중량% 범위이다.
적합한 소르비탄 에스테르로는 소르비탄 코코에이트, 소르비탄 카프레이트, 소르비탄 라우레이트, 소르비탄 미리스테이트, 소르비탄 팔미테이트 및/또는 소르비탄 스테아레이트를 들 수 있다. 바람직한 소르비탄 에스테르는 소르비탄 팔미테이트 및/또는 소르비탄 스테아레이트이다.
특히 바람직한 실시양태에서, 소르비탄 팔미테이트 및/또는 소르비탄 스테아레이트의 농도는 조성물에 존재하는 소르비탄 에스테르의 총 농도의 70 중량% 이상, 보다 바람직하게는 90 중량% 이상, 특히 95 중량% 이상, 특히 98 중량% 이상이다. 혼합물로서 존재할 경우, 소르비탄 팔미테이트 대 소르비탄 스테아레이트의 몰비는 바람직하게는 0.3 내지 4:1, 보다 바람직하게는 0.5 내지 2:1, 특히 0.7 내지 1.5:1, 특히 0.9 내지 1.1:1 범위이다.
바람직한 소수 소르비탄 에스테르 성분은 소르비탄 라우레이트이며, 이것은 소르비탄 에스테르의 총 농도의 바람직하게는 5 중량% 미만, 보다 바람직하게는 3 중량% 미만, 특히 0.2 내지 2 중량%, 특히 0.5 내지 1.5 중량% 범위의 농도로 존재한다.
본 발명에 사용되는 소르비탄 에스테르는 바람직하게는 모노-, 디-, 트리- 및 임의로 테트라-에스테르의 혼합물을 포함한다. 모노에스테르의 농도는 소르비탄 에스테르의 총 농도를 기준으로 적합하게는 20 중량% 이상, 바람직하게는 25 중량% 이상, 보다 바람직하게는 30 중량% 이상, 특히 35 중량% 이상, 특히 40 중량% 이상이다. 모노에스테르 및 디에스테르의 조합물의 농도는 소르비탄 에스테르의 총 농도를 기준으로 적합하게는 50 중량% 이상, 바람직하게는 65 중량% 이상, 보다 바람직하게는 75 중량% 이상, 특히 80 중량% 이상, 특히 85 중량% 이상이다. 상응하게, 트리- 및 테트라-에스테르의 농도는 소르비탄 에스테르의 총 농도를 기준으로 50 중량% 이하, 바람직하게는 35 중량% 이하, 보다 바람직하게는 25 중량% 이하, 특히 20 중량% 이하, 특히 15 중량% 이하이다.
적합한 소르비톨 에스테르로는 소르비톨 코코에이트, 소르비톨 카프레이트, 소르비톨 라우레이트, 소르비톨 미리스테이트, 소르비톨 팔미테이트 및/또는 소르비톨 스테아레이트, 바람직하게는 소르비톨 라우레이트, 소르비톨 팔미테이트 및/또는 소르비톨 스테아레이트, 보다 바람직하게는 소르비톨 라우레이트를 들 수 있다.
바람직한 실시양태에서, 소르비톨 라우레이트의 농도는 전체 조성물의 적합하게는 0.5 내지 25 중량%, 바람직하게는 2 내지 15 중량%, 보다 바람직하게는 4 내지 10 중량%, 특히 6 내지 8 중량%, 특히 6.5 내지 7.5 중량% 범위이다. 또한, 소르비톨 라우레이트의 농도는 조성물에 존재하는 소르비톨 에스테르의 총 농도의 30 중량% 이상, 바람직하게는 50 중량% 이상, 보다 바람직하게는 70 중량% 이상, 특히 80 중량% 이상, 특히 90 중량% 이상이다. 또한, 소르비톨 라우레이트의 농도는 조성물에 존재하는 임의의 다른 개별 소르비톨 에스테르보다 중량 기준으로 바람직하게는 1배 이상, 보다 바람직하게는 5배 이상, 특히 7배 이상, 특히 10배 이상이다. 따라서, 소르비톨 라우레이트는 바람직하게는 조성물에 존재하는 우세한 소르비톨 에스테르이다.
바람직한 소수 소르비톨 에스테르는 적합하게는 전체 조성물의 7 중량% 미만, 바람직하게는 5 중량% 미만, 보다 바람직하게는 3 중량% 미만, 특히 1 중량% 미만, 특히 0.5 중량% 미만의 조합 농도로 존재하는 소르비톨 팔미테이트 및/또는 소르비톨 스테아레이트이다.
본 발명에서 사용되는 소르비톨 에스테르는 바람직하게는 모노- 및 디-에스테르의 혼합물을 포함한다. 모노에스테르의 농도는 소르비톨 에스테르의 총 농도를 기준으로 적합하게는 40 중량% 이상, 바람직하게는 60 중량% 이상, 보다 바람직하게는 70 중량% 이상, 특히 80 중량% 이상, 특히 85 중량% 이상이다. 디에스테르의 농도는 소르비톨 에스테르의 총 농도를 기준으로 적합하게는 60 중량% 미만, 바람직하게는 40 중량% 미만, 보다 바람직하게는 30 중량% 미만, 특히 20 중량% 미만, 특히 15 중량% 미만이다.
본 발명에 따른 조성물에 존재하는 유리 폴리올, 바람직하게는 소르비톨, 소르비탄 및/또는 이소소르비드의 농도는 전체 조성물의 적합하게는 0.5 내지 20 중량%, 바람직하게는 2 내지 15 중량%, 보다 바람직하게는 3 내지 10 중량%, 특히 4.5 내지 6 중량%, 특히 5 내지 5.5 중량% 범위이다. 적합하게는 유리 폴리올의 20 중량% 초과, 바람직하게는 30 내지 80 중량%, 보다 바람직하게는 35 내지 70 중량%, 특히 40 내지 60 중량%, 특히 45 내지 55 중량% 범위가 소르비톨이다.
본 발명에 따른 계면활성제 조성물은 바람직하게는, (i) 소르비탄 에스테르를 우세하게 포함하는 조성물 (이후 소르비탄 에스테르 성분으로 칭해짐) 및 (ii) 소르비톨 에스테르를 우세하게 포함하는 조성물 (이후 소르비톨 에스테르 성분으로 칭해짐)을 함께 혼합함으로써 형성된다.
소르비탄 에스테르 성분은 적합하게는 소르비탄 에스테를 전체 조성물의 25 내지 98 중량%, 바람직하게는 45 내지 90 중량%, 보다 바람직하게는 65 내지 85 중량%, 특히 74 내지 82 중량%, 특히 76 내지 80 중량% 범위의 농도로 포함한다.
적합한 소르비탄 에스테르로는 소르비탄 코코에이트, 소르비탄 카프레이트, 소르비탄 라우레이트, 소르비탄 미리스테이트, 소르비탄 팔미테이트 및/또는 소르비탄 스테아레이트를 들 수 있다. 바람직한 소르비탄 에스테르는 소르비탄 팔미테이트 및/또는 소르비탄 스테아레이트이다.
소르비탄 팔미테이트 및/또는 소르비탄 스테아레이트의 농도는 소르비탄 에스테르 성분에 존재하는 소르비탄 에스테르의 총 농도의 바람직하게는 75 중량% 이상, 보다 바람직하게는 92 중량% 이상, 특히 97 중량% 이상, 특히 99 중량% 이상이다. 혼합물로 존재할 경우, 소르비탄 에스테르 성분에서 소르비탄 팔미테이트 대 소르비탄 스테아레이트의 바람직한 몰비는 본 발명에 따른 계면활성제 조성물에 대해 상기 기재된 바와 같다.
소르비탄 에스테르 성분에서 소르비탄 모노에스테르, 디에스테르, 및 고급 에스테르의 바람직한 농도 범위는 본 발명에 따른 계면활성제 조성물에 대해 상기 기재된 바와 같다.
소르비탄 에스테르 성분 중 소르비톨 에스테르의 농도는 전체 조성물의 중량을 기준으로 적합하게는 10 중량% 미만, 바람직하게는 6 중량% 미만, 보다 바람직하게는 3 중량% 미만, 특히 1 중량% 미만, 특히 0.5 중량% 미만이다. 소르비톨 에스테르는 적합하게는 바람직하게는 0.3 내지 4:1, 보다 바람직하게는 0.5 내지 2:1, 특히 0.7 내지 1.5:1, 특히 0.9 내지 1.1:1 범위의 몰비로 존재하는 소르비톨 팔미테이트 및/또는 소르비톨 스테아레이트를 포함한다.
소르비탄 에스테르 성분 중 이소소르비드 에스테르의 농도는 전체 조성물의 적합하게는 3 내지 40 중량%, 바람직하게는 8 내지 30 중량%, 보다 바람직하게는 12 내지 25 중량%, 특히 16 내지 20 중량%, 특히 17 내지 19 중량% 범위이다.
소르비탄 에스테르 성분에 존재하는 유리 폴리올, 바람직하게는 소르비톨, 소르비탄 및/또는 이소소르비드의 농도는 적합하게는 0.5 내지 15 중량%, 바람직하게는 1 내지 10 중량%, 보다 바람직하게는 1.5 내지 6 중량%, 특히 2 내지 4 중량%, 특히 2.5 내지 3.5 중량% 범위이다. 바람직하게는 30 중량% 초과, 보다 바람직하게는 50 내지 95 중량%, 특히 60 내지 85 중량%, 특히 70 내지 80 중량% 범위의 유리 폴리올이 소르비탄이다.
소르비탄 에스테르 성분은 적합하게는 3 내지 10, 바람직하게는 3.5 내지 8, 보다 바람직하게는 4 내지 6, 특히 4.4 내지 5, 특히 4.6 내지 4.8 범위의 HLB 값을 갖는다.
소르비톨 에스테르 성분 중 소르비톨 에스테르의 농도는 전체 조성물의 적합하게는 25 중량% 이상, 바람직하게는 40 내지 95 중량%, 보다 바람직하게는 50 내지 85 중량%, 특히 60 내지 80 중량%, 특히 65 내지 75 중량% 범위이다.
적합한 소르비톨 에스테르로는 소르비톨 코코에이트, 소르비톨 카프레이트, 소르비톨 라우레이트, 소르비톨 미리스테이트, 소르비톨 팔미테이트 및/또는 소르비톨 스테아레이트, 바람직하게는 소르비톨 라우레이트를 들 수 있다.
소르비톨 라우레이트의 농도는 소르비톨 에스테르 성분에 존재하는 소르비톨 에스테르의 총량의 바람직하게는 50 중량% 이상, 보다 바람직하게는 80 중량% 이상, 특히 90 중량% 이상, 특히 95 중량% 이상이다.
소르비톨 에스테르 성분 중 소르비탄 에스테르, 바람직하게는 소르비탄 라우레이트의 농도는 전체 조성물의 적합하게는 30 중량% 미만, 바람직하게는 1 내지 20 중량%, 보다 바람직하게는 3 내지 12 중량%, 특히 5 내지 9 중량%, 특히 6 내지 8 중량% 범위이다.
소르비톨 에스테르 성분에 존재하는 유리 폴리올, 바람직하게는 소르비톨, 소르비탄 및/또는 이소소르비드의 농도는 전체 조성물의 바람직하게는 2 내지 60 중량%, 보다 바람직하게는 10 내지 50 중량%, 특히 15 내지 40 중량%, 특히 20 내지 30 중량% 범위이다. 소르비톨 에스테르 성분 중 바람직하게는 50 중량% 초과, 보다 바람직하게는 75 중량% 초과, 특히 85 중량% 초과, 특히 95 중량% 초과의 유리 폴리올이 소르비톨이다.
소르비톨 에스테르 성분 중 소르비톨 모노에스테르 및 디에스테르의 바람직한 농도 범위는 본 발명에 따른 계면활성제 조성물에 대해 상기 기재된 바와 같다.
본 발명에 따른 계면활성제 조성물을 형성하기 위해, 소르비탄 에스테르 성분은 적합하게는 소르비톨 에스테르 성분과 함께 0.5 내지 100:1, 바람직하게는 3 내지 50:1, 보다 바람직하게는 7 내지 15:1, 특히 8 내지 10:1, 특히 8.5 내지 9.5:1 범위의 중량비로 혼합된다.
본 발명에 따른 계면활성제 조성물은 물에서 액정을 형성할 수 있고, 보다 바람직하게는 에멀전, 특히 수중유 에멀전에서 바람직하게는 액정을 형성한다. 형성된 액정은 바람직하게는 리오트로픽 (lyotropic) 액정 (즉 농도 및 온도 둘다 의존함), 보다 바람직하게는 라멜라 상 액정, 특히 L 알파 상 (순수) 액정이다.
계면활성제 조성물은 에멀전 (및 분산액), 즉 유화제 시스템 또는 유화제 시스템의 일부로서, 예컨대 유중수 에멀전, 폴리올 (예를 들어 글리세롤) 중 오일 에멀전, 특히 수중유 에멀전의 형성에 사용하기에 적합하고, 특히 개인 관리 또는 화장용 제품에 사용하기에 적합하다.
본 발명에 따른 에멀전의 오일 상은 바람직하게는 주로 개인 관리 또는 화장용 제품에 사용되는 유형의 연화제 오일일 것이다. 연화제는 일반적으로 주위 온도에서 액체인 오일성 물질일 수 있고, 오일성 물질일 것이다. 별법으로, 그것은 주위 온도에서 고체일 수 있으며, 이 경우, 벌크로 일반적으로 밀랍 고체일 것이되, 단 그것이 조성물에 포함되고 조성물에서 유화될 수 있는 승온에서는 액체이다. 조성물의 제조는 바람직하게는 100℃ 이하, 보다 바람직하게는 약 80℃의 온도를 사용하고, 따라서 이러한 고체 연화제는 바람직하게는 100℃ 미만, 보다 바람직하게는 70℃ 미만의 융점을 가질 것이다.
적합한 일반적으로 액체 연화제 오일로는 비극성 오일, 예를 들어 광물 또는 파라핀, 특히 이소파라핀, 오일, 예컨대 Arlamol (상표명) HD로서 유니케마 (Uniqema)에 의해 시판되는 것; 또는 중간 극성 오일, 예를 들어 식물 에스테르 오일, 예컨대 호호바 오일, 식물 글리세리드 오일, 동물 글리세리드 오일, 예컨대 Estol (상표명) 3603 (카프릴산/카프르산 트리글리세리드)로서 유니케마에 의해 시판되는 것, 합성 오일, 예를 들어 합성 에스테르 오일, 예컨대 이소프로필 팔미테이트 및 Estol 1512 및 Arlamol DOA로서 유니케마에 의해 시판되는 것, 특히 2개의 지방, 예를 들어 C8 내지 C18 알킬 잔기의 에테르 오일, 예컨대 Cetiol OE (디카프릴에테르)로서 코그니스 (Cognis)에 의해 시판되는 것, 구에르베트 알코올, 예컨대 Eutanol G (옥틸 도데카놀)로서 코그니스에 의해 시판되는 것, 또는 실리콘 오일, 예컨대 디메티콘 오일, 예컨대 DC200으로서 다우 코닝 (Dow Corning)에 의해 시판되는 것, 시클로메티콘 오일, 또는 그의 친수성을 개선시키기 위해 폴리옥시알킬렌 측쇄를 갖는 실리콘; 또는 알콕실레이트 연화제, 예를 들어 지방 알코올 프로폭실레이트를 포함하는 높은 극성 오일, 예컨대 Arlamol E (프로폭실화된 스테아릴 알코올)로서 유니케마에 의해 시판되는 것을 들 수 있다. 주위 온도에서 고체이지만 전형적으로 본 발명의 조성물을 제조하기 위해 사용되는 온도에서는 액체일 수 있는 적합한 연화제 물질로는 호호바 왁스, 우지 및 코코넛 왁스/오일을 들 수 있다. 비극성 오일이 사용될 경우, 적합하게 만족스러운 유화를 달성하기 위해, 특히 소형 오일 액적을 얻기 위해, 본 발명에 따른 계면활성제 조성물의 비교적 높은 농도를 사용하는 것이 바람직할 수 있다.
연화제의 혼합물이 사용될 수 있고, 종종 사용될 것이며, 일부 경우에 고체 연화제는 액체 연화제에 완전히 또는 부분적으로 용해될 수 있거나, 조합에서 혼합물의 어는점은 적합하게 낮다. 연화제 조성물이 주위 온도에서 고체 (예컨대 지방 알코올)일 경우, (대부분의 경우에 오일 분산 상의 정확한 상이 용이하게 측정될 수 없지만) 생성된 분산액은 기술적으로 에멀전이 아니지만, 이러한 분산액은 그들이 진짜 에멀전인 것처럼 거동하며, 본원에서 용어 에멀전은 이러한 조성물을 포함하기 위해 사용된다.
오일 상의 농도는 광범위하게 다양할 수 있다. 에멀전 중 오일의 양은 전체 조성물의 적합하게는 1 내지 90 중량%, 바람직하게는 3 내지 60 중량%, 보다 바람직하게는 5 내지 40 중량%, 특히 8 내지 20 중량%, 특히 10 내지 15 중량% 범위이다.
에멀전에 존재하는 물 (또는 폴리올, 예를 들어 글리세린)의 양은 전체 조성물의 적합하게는 5 중량% 초과, 바람직하게는 30 내지 90 중량%, 보다 바람직하게는 50 내지 90 중량%, 특히 70 내지 85 중량%, 특히 75 내지 80 중량% 범위이다. 본 발명에 따른 에멀전 또는 개인 관리 또는 화장용 제품에서 본원에 기재된 계면활성제 조성물의 양은 전체 조성물의 적합하게는 0.1 내지 10 중량%, 바람직하게는 0.5 내지 8 중량%, 보다 바람직하게는 1 내지 7 중량%, 특히 1.5 내지 6 중량%, 특히 2 내지 5.5 중량% 범위이다.
또한, 본 발명에 따른 에멀전은 유화제 시스템의 일부를 형성하는 다른 추가 계면활성제 물질을 함유할 수 있다. 다른 적합한 계면활성제로는, 예를 들어 10 초과, 바람직하게는 12 초과의 HLB 값을 갖는 비교적 친수성인 계면활성제, 및 예를 들어 10 미만, 바람직하게는 8 미만의 HLB 값을 갖는 비교적 소수성인 계면활성제를 들 수 있다. 비교적 친수성인 계면활성제로는 알킬렌 옥시드, 특히 에틸렌 옥시드 잔기를 평균 약 10 내지 약 100 범위로 갖는 알콕실레이트 계면활성제를 들 수 있으며, 비교적 소수성인 계면활성제로는 알킬렌 옥시드, 특히 에틸렌 옥시드 잔기를 바람직하게는 평균 약 3 내지 약 10 범위로 갖는 알콕실레이트 계면활성제를 들 수 있다.
개인 관리 또는 화장용 에멀전은 점도에 의해, 바람직하게는 10,000 mPa.s 이하의 저 전단 점도 (브룩필드 점도계에서 전형적으로 사용되는 바와 같은 약 0.1 내지 10 s-1의 전단율에서 측정됨)를 갖는 밀크와 로션, 및 바람직하게는 10,000 mPa.s 초과의 저 전단 점도를 갖는 크림으로 나누어질 수 있다. 밀크 및 로션은 바람직하게는 100 내지 10,000, 보다 바람직하게는 200 내지 5,000, 특히 300 내지 1,000 mPa.s 범위의 저 전단 점도를 갖는다. 밀크 또는 로션에 존재하는 본 발명에 따른 계면활성제 조성물의 양은 바람직하게는 전체 조성물의 2 내지 3 중량% 범위이다.
크림은, 예를 들어 약 106 mPa.s 이하의 높은 점도가 사용될 수도 있지만, 바람직하게는 20,000 이상, 보다 바람직하게는 30,000 내지 80,000, 특히 40,000 내지 70,000 mPa.s 범위의 저 전단 점도를 갖는다. 크림에 존재하는 계면활성제 조성물의 양은 바람직하게는 전체 조성물의 4 내지 5.5 중량% 범위이다.
본 발명의 에멀전은 일반적으로 통상적인 유화 및 혼합 방법에 의해 제조될 수 있다. 예를 들어, 계면활성제 조성물을 (i) 오일 상에 첨가한 후 이것을 수성 상에 첨가하거나, (ii) 합한 오일 및 수성 상 둘다에 첨가하거나, (iii) 수성 상에 첨가한 후 이것을 오일 상에 첨가할 수 있다. 방법 (iii)이 바람직하다. 이러한 방법 모두에서, 생성된 혼합물은 이후 표준 기술을 사용하여 유화될 수 있다. 수성 및 오일 상을 일반적으로 약 60℃ 초과, 예를 들어 약 80 내지 85℃로 가열하거나, 수성 상을 낮은 온도, 예를 들어 약 주위 온도에서 고 강도로 혼합하는 것이 바람직하다. 격렬한 혼합 및 적절하게 상승된 온도의 사용은 원할 경우 조합될 수 있다. 가열 및/또는 고 강도 혼합은 오일 상의 첨가 전, 동안 또는 후에 수행될 수 있지만, 일단 유화되면, 과도한 혼합 또는 교반에 의해 액정 시스템이 파괴되지 않도록 주의해야 한다.
또한 에멀전은, 계면활성제 조성물이 오일 상 또는 수성 상에 첨가되고, 수성 상이 오일 상으로 혼합되어 먼저 유중수 에멀전을 형성하는 역 유화 방법에 의해 제조될 수 있다. 수성 상 첨가는 시스템이 역전되어 수중유 에멀전을 형성할 때까지 계속된다. 명백하게, 역전을 수행하기 위해서는 일반적으로 상당량의 수성상이 요구될 것이므로, 이 방법은 높은 오일 상 함량 에멀전에 대해서는 사용되지 않을 것이다. 격렬한 혼합 및 적절하게 상승된 온도의 사용은 원할 경우 조합될 수 있다. 가열은 수성 상의 첨가 동안 또는 후에 및 역전 전, 동안 또는 후에 수행될 수 있다. 고 강도 혼합은 수성 상의 첨가 동안 또는 후에 및 역전 전 또는 동안 수행될 수 있다.
에멀전은, 예를 들어 바람직하게는 10 내지 10,000 nm 범위의 넓은 범위에 걸쳐 평균 액적 크기를 갖는 마이크로에멀전 또는 나노에멀전일 수 있다. 일 실시양태에서, 에멀전 액적은, 예를 들어 높은 압력 균질화에 의해 바람직하게는 100 내지 1,000 nm, 보다 바람직하게는 300 내지 600 nm 범위의 값으로 감소될 수 있다.
본원에 기재된 바와 같이 측정된 본 발명에 따른 에멀전은 주위 온도 (23℃), 뿐만 아니라 바람직하게는 40℃에서 바람직하게는 1개월 초과, 보다 바람직하게는 2개월 초과, 특히 3개월 초과, 특히 4개월 초과 동안 안정하다. 높은 온도에서의 안정성은 특히 중요할 수 있으므로, 본원에 기재된 바와 같이 측정된 에멀전은 50℃에서 적합하게는 1주 초과, 바람직하게는 2주 초과, 보다 바람직하게는 3주 초과, 특히 1개월 초과, 특히 2개월 초과 동안 안정하다. 특히 바람직한 실시양태에서, 에멀전 형성 동안 생성된 액정은 상기한 시간 및 온도 시험 상황 동안 실질적으로 유지된다.
다수의 다른 성분이 에멀전에 포함되어 개인 관리 또는 화장용 조성물 또는 제품을 생성할 수 있다. 이러한 성분은 유용성, 수용성 또는 비가용성일 수 있다. 이러한 물질의 예로는 다음을 들 수 있다:
(i) 바람직하게는 전체 조성물의 0.5 내지 2 중량% 범위의 농도로 사용될 경우, 방부제, 예컨대 파라벤을 기재로 한 것 (4-히드록시벤조산의 알킬 에스테르), 페녹시에탄올, 치환된 우레아 및 히단토인 유도체, 예를 들어 상표명 Germaben II, Nipaguard BPX 및 Nipaguard DMDMH 하에 시판되는 것;
(ii) 바람직하게는 전체 조성물의 0.1 내지 10 중량%, 보다 바람직하게는 약 5 중량% 이하, 특히 약 2 중량% 이하의 농도로 사용될 경우, 향수;
(iii) 바람직하게는 전체 조성물의 1 내지 10 중량% 범위의 농도로 사용될 경우, 습윤제 또는 용매, 예컨대 알코올, 폴리올, 예컨대 글리세롤 및 폴리에틸렌 글리콜;
(iv) 바람직하게는 전체 조성물의 0.1 내지 20 중량%, 보다 바람직하게는 1 내지 15 중량%, 특히 2 내지 10 중량%의 농도로 사용될 경우, 이산화티타늄 또는 산화아연을 기재로 한 것을 포함하는 유기 썬스크린 및/또는 무기 썬스크린을 비롯한, 썬필터 또는 썬스크린 물질;
(v) 알파 히드록시 산, 예컨대 글리콜산, 시트르산, 락트산, 말산, 타르타르산 및 이들의 에스테르; 자가-태닝제, 예컨대 디히드록시아세톤;
(vi) 항균제, 특히 항-여드름 성분, 예컨대 살리실산;
(vii) (a) 예를 들어, 레티닐 팔미테이트 및 그 밖의 트레티노인 전구체 분자로서 비타민 A, (b) 예를 들어, 판테놀 및 그의 유도체로서 비타민 B, (c) 예를 들어, 아스코르브산 및 그의 유도체로서 비타민 C, (d) 예를 들어, 토코페릴 아세테이트로서 비타민 E, (e) 예를 들어, 폴리불포화 지방산 에스테르, 예컨대 감마-리놀렌산 에스테르로서 비타민 F를 비롯한 비타민 및 그의 전구체;
(viii) 스킨 케어 제제, 예컨대 천연 물질 또는 천연 세라마이드의 관능성 모방체로서 세라마이드;
(ix) 인지질, 예컨대 합성 인지질 또는 천연 인지질, 예를 들어 레시틴;
(x) 소낭-함유 제제;
(xi) 예를 들어, Arlamol GEO로서 유니케마에 의해 시판되는 게르마늄-함유 화합물;
(xii) 이로운 스킨 케어 특성을 갖는 식물 추출물;
(xiii) 피부 미백제, 예컨대 유니케마에 의해 시판되는 Arlatone Dioic DCA (상표명), 코지산, 아르부틴 및 유사 물질;
(xiv) 피부 재생 화합물 활성제, 예컨대 Allantoin 및 유사 부류;
(xv) 카페인 및 유사 화합물;
(xvi) 청량 첨가제, 예컨대 멘톨 또는 캄포르;
(xvii) 방충제, 예컨대 N,N-디에틸-3-메틸벤즈아미드 (DEET) 및 시트러스 또는 유칼립투스 오일;
(xviii) 정유;
(xix) 에탄올 및
(xx) 바람직하게는 1 내지 15% 범위, 보다 바람직하게는 5% 이상, 특히 약 10%의 양으로 사용되는 초미립자 안료, 특히 옥시드 및 실리케이트, 예를 들어 산화철, 특히 코팅된 산화철 및/또는 이산화티타늄, 및 세라믹 물질, 예컨대 질화붕소, 또는 그 밖의 고체 성분, 예컨대 메이크업 및 화장품에 사용되어 유현탁제를 제공하는 것을 비롯한 안료.
본 발명에 따른 계면활성제 조성물 및 에멀전은 광범위한 조성물 및 최종 사용 용도, 예컨대 보습제, 썬스크린, 애프터썬 제품, 바디 버터, 젤 크림, 고 향수 함유 제품, 향수 크림, 베이비 케어 제품, 헤어 컨디셔너, 스킨 토닝 및 스킨 미백 제품, 수-무함유 제품, 지한제 및 데오도란트 제품, 태닝 제품, 클렌저, 투인원 포밍 에멀전, 다중 에멀전, 방부제 무함유 제품, 유화제 무함유 제품, 마일드 제제, 예를 들어 고체 비드를 함유하는 스크럽 제제, 수 중 실리콘 제제, 안료 함유 제품, 분사가능한 에멀전, 색조 화장품, 컨디셔너, 샤워 제품, 포밍 에멀전, 메이크업 리무버, 아이 메이크업 리무버 및 와이프에 사용하기에 적합하다.
본 발명에 따른 계면활성제 조성물 또는 에멀전을 함유하는 제제는 바람직하게는 3 내지 13, 보다 바람직하게는 5 내지 10, 특히 6 내지 8 범위의 광범위한 범위에 걸친 pH 값을 갖는다.
일 바람직한 실시양태는, 특히 수성 및/또는 유기, 바람직하게는 수성 형태로 조성물에 포함되는 1종 이상의 유기 썬스크린 및/또는 무기 썬스크린, 예컨대 금속 산화물을 함유하지만, 바람직하게는 1종 이상의 미립자 이산화티타늄 및/또는 산화아연을 포함하는 썬스크린제로서, 상표명 Tioveil 및 Solaveil Clarus (둘다 이산화티타늄) 및 Spectraveil (산화아연)하에 유니케마로부터 시판되는 분산액이다. 또한, 유기 썬스크린은 바람직한 금속 산화물 썬스크린과 함께 사용될 수 있으며, p-메톡시 신남산 에스테르, 살리실산 에스테르, p-아미노 벤조산 에스테르, 비-술폰화된 벤조페논 유도체, 디벤조일 메탄의 유도체 및 2-시아노아크릴산의 에스테르를 포함한다. 유용한 유기 썬스크린의 특정 예로는 벤조페논-1, 벤조페논-2, 벤조페논-3, 벤조페논-6, 벤조페논-8, 벤조페논-12, 이소프로필 디벤조일 메탄, 부틸 메톡시 디벤조일 메탄, 에틸 디히드록시프로필 PABA, 글리세릴 PABA, 옥틸 디메틸 PABA, 옥틸 메톡시신나메이트, 호모살레이트, 옥틸 살리실레이트, 옥틸 트리아존, 옥토크릴렌, 에토크릴렌, 멘틸 안트라닐레이트, 4-메틸벤질리덴 캄포르, 벤조페논 4 및 페닐 벤즈이미다졸 술폰산을 들 수 있다.
본 발명에 따른 계면활성제 조성물을 함유하는 최종 용도 썬스크린 제제는 놀랍게도 개선된 내수성 및/또는 태양 보호 (SPF 값)를 나타낼 수 있다.
본원에서 다음의 시험 방법이 사용되었다.
(1) 역상 HPLC에 의한 C12 소르비톨 에스테르의 분석
시험 샘플을 이소프로필 알코올/물에 용해시키고, 역상 C8 컬럼 및 증발성 광 산란 검출기를 사용하는 HPLC 시스템에 주입하였다. 상이한 소르비톨 에스테르 및 미반응 폴리올을 물 및 아세토니트릴의 구배를 사용하여 용리시키고, 그의 체류 시간에 의해 확인하였다. 정량화는 피크 면적%을 기초로 하였다.
(a) 시약
분석 특징에 의해 인지된 모든 시약은, 즉 이소프로필 알코올, 아세토니트릴 및 물 (모두 'HiPerSolve', 예를 들어 BDH)이었다.
(b) 장비
사용된 HPLC 시스템은 폴리머 랩스 (Polymer Labs) PL ELS-1000 증발성 광 산란 검출기 및 켐스테이션 LC 소프트웨어 (Chemstation LC software)와 함께 G1379A 기체제거기, G1311A 4부 펌프, G1313A 자동 시료채취기 및 G1316A 컬럼 오븐을 포함하는 아길렌트 (Agilent) 1100 시리즈이었다. 사용된 다른 물질은 28.25 ml 유리 바이알 (예를 들어, VWR 215007823), 2 ml 자동 시료채취기 바이알 (예를 들어, VWR 372111102), 11 mm 자동 시료채취기 바이알 크림프 캡 (예를 들어, VWR 372211134), 11 mm 바이알 크림핑 도구 (VWR 372340544), 일회용 파스퇴르 피펫 (예를 들어, VWR 241259352), 조르박스 이클립스 (Zorbax Eclipse) XDB-C8 HPLC 컬럼, 5 ㎛, 길이 150 mm x 내부 직경 4.6 mm (Part No 993967-906)이었다.
(c) 과정
(i) 아길렌트 1100 시리즈 HPLC 시스템에 대한 전원을 켰다.
(ii) 필요할 경우, 용매 저장소를 가득 채웠다.
(iii) 폴리머 랩스 PL ELS-1000 증발성 광 산란 검출기로의 전원 및 질소 공급기를 켰다.
(iv) HPLC 컴퓨터에 대한 전원을 켰다.
(v) PL ELS-1000 검출기에 대한 소프트웨어를 시작하였다.
(vi) 사용된 방법은 다음의 설정을 가졌다; 증발 온도 = 85℃, 분무기 온도 = 60℃, 가스 유속 = 1.0 리터/분, 오토제로 오프셋 = 0 및 시간 상수 = 0. 검출기는 사용하기 전에 20분 동안 안정화시켰다.
(vii) HPLC에 대한 소프트웨어를 시작하였다.
(viii) 방법은 다음의 파라미터에 따라 설정되었다: 용리액 A는 물이고, 용리액 B는 아세토니트릴이고, 구배는 하기 표 1에 기재된 바와 같고, 유속 = 1.0 ml/분, 주입 부피 = 20 ㎕, 컬럼 온도 = 40℃ 및 진행 시간 = 40분이었다.
구배
시간
(분)
아세토니트릴
0 75% 25%
5 5% 90%
35 5% 90%
35.1 75% 25%
40 75% 25%
(ix) 약 50±5 mg의 샘플을 이소프로필 알코올 10 ml에 용해시켰다. 필요할 경우, 적당한 가열을 사용하여 용해 공정을 가속시켰다. 샘플이 여전히 용액 중에 있지 않을 경우, 용액이 맑아질 때까지 몇 방울의 물을 첨가하였다.
(x) 깨끗한 파스퇴르 피펫을 사용하여 2 ml 자동 시료채취기 바이알을 용액으로 충전시키고, 크림프 캡 및 크림핑 도구를 사용하여 바이알을 밀폐시켰다.
(xi) 샘플 바이알을 자동 시료채취기 트레이에 놓았다.
(xii) 샘플의 세부 사항을 입력하였다.
(xiii) 샘플을 진행시켰다.
(d) 결과
생성된 크로마토그래프에서 모든 피크를 적분하고 합하였다. 그 후, 폴리올에 대한 피크 면적 및 다양한 에스테르 피크를 계산하고, 총 피크 면적의 백분율로서 표현하였다 (폴리올 및 에스테르 성분 피크는 표준물의 LC-MS 또는 LC 체류 시간에 의해 확인되었다).
(2) 역상 HPLC에 의한 C16/C18 소르비탄 에스테르의 분석
(i) 이너트실 (Inertsil) ODS-2 HPLC 컬럼, 5 ㎛, 길이 250 mm x 내부 직경 4.6 mm (크롬팩 (Chrompack) Cat. No. 28408)을 사용하고, (ii) 아세톤을 물 대신 사용하고, (iii) 구배가 하기 표 2에 기재된 바와 같은 것을 제외하고는, 소르비톨 에스테르에 대해 상기 (1)에서 기재된 과정를 사용하였다.
구배
시간
(분)
아세토니트릴 아세톤
0 90% 10%
25 10% 90%
35 10% 90%
36 90% 10%
40 90% 10%
(3) 에멀전 안정성
안정성은 주위 온도 (23℃)에서 저장된 후, 5℃에서 냉각된 후 또는 40℃ 및 50℃의 상승된 저장 온도에서 에멀전을 관찰함으로써 평가되었다. 50℃에서 저장 안정성을 측정하는 것은 매우 어려운 시험이다. 조성물은 에멀전의 가시적 분리가 일어나지 않는다면 안정한 것이었다. 또한, 에멀전 중 액정의 안정성을 편광을 사용하여 현미경하에 관찰함으로써 평가하였다.
(4) 에멀전 점도
점도는 적절한 스핀들 (LV1, LV2, LV3 또는 LV4 - 시험될 에멀전의 점도에 따라 달라짐)을 사용하여 6 rpm (0.1 Hz)에서, 에멀전을 제조한 후 1일째에 브룩필드 LVT 점도계로 23℃에서 측정하였고, 결과는 부호 mPa.s로 나타내었다.
본 발명은 하기 비-제한적인 실시예에 의해 예시된다.
실시예 1
(i) 소르비탄 에스테르 성분의 제조
팔미트산 및 스테아르산의 1:1 몰 혼합물 400 g, 70% 수성 소르비톨 290 g, 50% 수성 NaOH 5 g 및 50% 수성 인 산 3 g을 교반기, 사이드-암 증류, 열전쌍, 질소 스파지 및 항온 전기 맨틀이 장착된 1 리터 플라스크에 충전시켰다. 반응 혼합물을 교반하면서 약 245℃로 가열시키고, 산 가가 10 mg KOH.g-1 미만이고, OH가가 260 mg KOH.g-1 미만이 될 때까지 물을 증류시켰다. 그 후, 생성물을 냉각시키고 배출시켰다. 생성물은 본원에 기재된 바와 같이 분석되었고, C16/C18 소르비탄 에스테르 78 중량%, C16/C18 이소소르비드 에스테르 18 중량%, C16/C18 소르비톨 에스테르 1 중량% 미만 및 폴리올 3 중량%를 포함하였다.
(ii) 소르비톨 에스테르 성분의 제조
(a) 라우르산 330 g, 70% 수성 소르비톨 390 g 및 탄산칼륨 16 g을 교반기, 사이드-암 증류, 진공 공급기, 열전쌍, 질소 스파지 및 항온 전기 맨틀이 장착된 1 리터 플라스크에 충전시켰다. 반응 혼합물을 교반하면서 진공하에 약 180℃로 가열시키고, 물을 증류시켰다. 반응을 산 가가 5 mg KOH.g-1 미만이 될 때까지 계속 하였다. 그 후, 생성물을 냉각시키고, 배출시켰다.
생성물은 본원에 기재된 바와 같이 분석되었고, C12 소르비탄 에스테르 7 중량%, C12 소르비톨 에스테르 68 중량% 및 폴리올 25 중량%를 포함하였다.
(b) 메틸 라우레이트 140 g, 무수 소르비톨 99 g 및 탄산칼륨 6 g을 오일 조 중 교반기, 사이드-암 증류, 진공 공급기, 열전쌍 및 질소 스파지가 장착된 500 ml 플라스크에 충전시켰다. 반응 혼합물을 교반하면서 진공하에 약 160℃로 가열시키고, 메탄올을 증류시켰다. 반응을 맑은 단일 상 생성물이 형성될 때까지, 진공하에 약 3 내지 4시간 동안 160℃에서 유지시켰다. 추가의 1시간 후에, 진공을 해제시키고, 오일 조의 스위치를 끄고, 생성물을 방출시켰다.
생성물은 본원에 기재된 바와 같이 분석되었고, C12 소르비탄 에스테르 2 중량%, C12 소르비톨 에스테르 73 중량% 및 폴리올 25 중량%를 포함하였다.
(c) 질소 파지를 진공없이 사용한 것을 제외하고는, 상기 (ii)(b)의 과정을 반복하였다. 생성물은 본원에 기재된 바와 같이 분석되었고, C12 소르비탄 에스테르 3 중량%, C12 소르비톨 에스테르 69 중량% 및 폴리올 28 중량%를 포함하였다.
(d) 메틸 코코에이트 156 g, 무수 소르비톨 100 g 및 탄산칼륨 5.7 g을 사용한 것을 제외하고는, 상기 (ii)(b)의 과정을 반복하였다. 생성물은 본원에 기재된 바와 같이 분석되었고, C12 소르비탄 에스테르 1 중량%, C12 소르비톨 에스테르 50 중량% 및 폴리올 35 중량%를 포함하였다.
(iii) 소르비탄 에스테르 및 소르비톨 에스테르 혼합물의 제조
상기 제조된 소르비탄 에스테르 성분 9 중량부를 80℃로 가열하고, 상기 제조된 소르비톨 에스테르 성분 중 하나 1 중량부를 교반하면서 온도를 80℃에서 유지시키면서 첨가하였다. 블렌드된 혼합물을 냉각된 표면에 적하하고, 플레이크로서 제거하였다.
실시예 2
수중유 청량 밀크 (방부제 무함유).
A. %w/w
ARLAMOL HD (상표명, 예를 들어 유니케마) 3
ARLAMOL E (상표명, 예를 들어 유니케마) 3
아보카도 오일 5
맥아 오일 2
Florasun 90 5
Oxynex LM 0.05
B.
계면활성제 조성물 (실시예 1(iii)에서 제조됨) 3.5
프로필렌 글리콜 2
PRICERINE 9091 (상표명, 예를 들어 유니케마) 3
물 53.3
Keltrol F 0.15
C.
Carbopol ETD 2050 (3% w/w 용액) 5
D.
에탄올 15
과정
1. 실온에서 상 B의 물에 Keltrol을 분산시켰다.
2. 균질한 겔이 수득되었을 때 B의 다른 성분들을 첨가하였다.
3. 상 B를 80℃로 가열하였다.
4. B를 울트라 투락스 (Ultra Turrax) 균질기로 30초 동안 6,000 rpm에서 균질화시켰다.
5. 수조를 30분 동안 80℃에서 복귀시켰다.
6. 상 A를 80℃로 가열하였다.
7. 800 rpm에서 교반하면서 상 C를 B에 첨가하였다.
8. 800 rpm에서 교반하면서 A를 BC 혼합물에 천천히 첨가하였다.
9. 울트라 투락스로 10,000 rpm에서 1분 동안 균질화시켰다.
10. 적절하게 교반하면서 실온으로 냉각시켰다.
11. 온도가 40℃ 미만일 때 상 D를 첨가하였다.
12. NaOH 용액으로 중화시켰다.
실시예 3
수중유 아쿠아 젤 크림
A. %w/w
ESTOL 3603 (상표명, 예를 들어 유니케마) 1.75
ESTOL 3609 (상표명, 예를 들어 유니케마) 1.75
ESTOL 1543 (상표명, 예를 들어 유니케마) 1.75
ARLAMOL E (상표명, 예를 들어 유니케마) 1.75
B.
계면활성제 조성물 (실시예 1(iii)에서 제조됨) 2
ATLAS G-2330 3
PRICERINE 9091 (상표명, 예를 들어 유니케마) 2.1
물 81.5
Carbopol ETD 2050 0.2
C.
에탄올 3.5
Nipaguard BPX 0.7
과정
1. 적절하게 교반하면서 상 B의 냉수에 Carbopol을 분산시켰다.
2. B의 다른 성분들을 첨가하였다.
3. 상 A를 80℃로 가열하였다.
4. B를 80℃로 가열하였다.
5. 80℃에서 울트라 투락스 균질기로 30분 동안 6,000 rpm에서 B를 균질화시켰다.
6. 온수조를 30분 동안 80℃에서 복귀시켰다.
7. 800 rpm에서 교반하면서 A를 B에 천천히 첨가하였다.
8. 울트라 투락스로 10,000 rpm에서 1분 동안 균질화시켰다.
9. 적당하게 교반하면서 실온으로 냉각시켰다.
10. 온도가 40℃ 미만일 때 상 C를 첨가하였다.
11. NaOH 용액으로 중화시켰다.
실시예 4
수중유중수 썬 케어 크림
A. %w/w
ARLACEL 1690 (상표명, 예를 들어 유니케마) 2.5
ARLAMOL HD (상표명, 예를 들어 유니케마) 2.5
ESTOL 3603 (상표명, 예를 들어 유니케마) 7
TIOVEIL 50 FCM (상표명, 예를 들어 유니케마) 5
B.
TIOVEIL AQ-G (상표명, 예를 들어 유니케마) 1.25
Germaben II 0.5
물 31.25
C.
계면활성제 조성물 (실시예 1(iii)에서 제조됨) 5
물 39.1
Keltrol F 0.4
TIOVEIL AQ-G (상표명, 예를 들어 유니케마) 5
D.
Germaben II 0.5
과정
1. 상 A의 성분을 조합하고, 80℃로 가열하였다.
2. 상 B의 성분을 조합하고, 80℃로 가열하였다.
3. 울트라 투락스 균질기 하에 14,000 rpm에서 B를 A에 첨가하고, 5분 동안 균질화시켰다.
4. 블렌드를 80℃로 복귀시켰다.
5. 실온에서 상 C의 물에 Keltrol을 분산시켰다.
6. 균질한 젤이 수득될 때 계면활성제 조성물을 첨가하였다.
7. 블렌드를 80℃로 가열하였다.
8. 울트라 투락스로 6000 rpm에서 30초 동안 균질화시켰다.
9. C를 80℃로 30분 동안 복귀시켰다.
10. 800 rpm에서 교반하면서 Tioveil을 가열된 C에 첨가하였다.
11. 800 rpm에서 교반하면서 AB를 C에 첨가하였다.
12. 울트라 투락스로 10000 rpm에서 1분 동안 균질화시켰다.
13. 50 rpm에서 교반하면서 실온으로 냉각시켰다.
14. 온도가 40℃ 미만일 때 Germaben을 첨가하였다.
15. 시트르산 용액으로 pH (약) 7로 중화시켰다.
실시예 5
수중유 보습 크림.
A. %w/w
PRIPURE 3759 (상표명, 예를 들어 유니케마) 5
ESTOL 3609 (상표명, 예를 들어 유니케마) 5
ESTOL 3603 (상표명, 예를 들어 유니케마) 5
MONASIL PCA (상표명, 예를 들어 유니케마) 2
스위트 아몬드 오일 2
Lanette 22 2
Oxynex LM 0.05
B.
계면활성제 조성물 (실시예 1(iii)에서 제조됨) 5.5
Keltrol F 0.1
PRICERINE 9091 (상표명, 예를 들어 유니케마) 4
물 68.65
C.
Nipaguard BPX 0.7
과정
1. 실온에서 상 B의 물에 Keltrol을 분산시켰다.
2. 균질한 젤이 수득되었을 때 B의 다른 성분들을 첨가하였다.
3. B를 80℃로 가열시켰다.
4. 80℃에서 울트라 투락스 균질기로 B를 30초 동안 6,000 rpm에서 균질화시켰다.
5. 온수조로 30분 동안 80℃에서 복귀시켰다.
6. 상 A를 80℃로 가열시켰다.
7. 800 rpm에서 교반하면서 A를 B에 천천히 첨가하였다.
8. 울트라 투락스로 10,000 rpm에서 1분 동안 균질화시켰다.
9. 적당하게 교반하면서 실온으로 냉각시켰다.
10. 온도가 40℃ 미만일 때 Nipaguard를 첨가하였다.
실시예 6
수 무함유 에멀전.
A. %w/w
ARLAMOL HD (상표명, 예를 들어 유니케마) 5
ARLAMOL E (상표명, 예를 들어 유니케마) 1.2
Dow Corning 245 유체 2.8
파라핀 경질 오일 10
B.
계면활성제 조성물 (실시예 1(iii)에서 제조됨) 5.5
PRICERINE 9091 (상표명, 예를 들어 유니케마) 74.5
C.
Germaben II 1
과정
1. 상 B를 80℃로 가열시켰다.
2. B를 6,000 rpm에서 30초 동안 균질화시켰다.
3. B를 80℃로 30분 동안 복귀시켰다.
4. 상 A를 80℃로 가열하였다.
5. 800 rpm에서 교반하에 A를 B에 첨가하였다.
6. 울트라 투락스 균질기로 1분 동안 10,000 rpm에서 균질화시켰다.
7. 120 rpm에서 교반하면서 실온으로 냉각시켰다.
8. 온도가 40℃ 미만일 때 Germaben을 첨가하였다.
실시예 7
수 중 실리콘 에멀전
A. %w/w
Dow Corning 345 유체 40
B.
계면활성제 조성물 (실시예 1(iii)에서 제조됨) 5.5
PRICERINE 9091 (상표명, 예를 들어 유니케마) 4
물 49.7
C.
Keltrol F 0.1
D.
Nipaguard BPX 0.7
과정
1. 실온에서 Keltrol을 물에 분산시켰다.
2. 균질한 겔이 수득되었을 때, 상 B의 나머지 성분들을 첨가하였다.
3. 블렌드 B를 80℃로 가열하였다.
4. B를 6,000 rpm에서 30초 동안 균질화시켰다.
5. B를 온수조로 80℃에서 30분 동안 복귀시켰다.
6. 상 A를 80℃로 가열하였다.
7. 800 rpm에서 교반하에 A를 B에 첨가하였다.
8. 울트라 투락스 균질기로 1분 동안 10,000 rpm에서 균질화시켰다.
9. 120 rpm에서 교반하면서 실온으로 냉각시켰다.
10. 온도가 40℃ 미만일 때 Nipaguard를 첨가하였다.
실시예 8
수중유 아쿠아 젤 썬스크린 크림.
A. %w/w
Dow Corning 245 유체 4
ESTOL 1543 (상표명, 예를 들어 유니케마) 4
Dow Corning 200-100 c.St 2
PRISORINE 2021 (상표명, 예를 들어 유니케마) 5
MONASIL PCA (상표명, 예를 들어 유니케마) 1.5
B.
SOLAVEIL CT-200 (상표명, 예를 들어 유니케마) 15
C.
계면활성제 조성물 (실시예 1(iii)에서 제조됨) 5
Carbopol Ultrez 10 0.2
Veegum Ultra 0.8
MONAMATE RMEA 40 (상표명, 예를 들어 유니케마) 0.2
프로필렌 글리콜 4
물 57.7
D.
수산화나트륨 (30% w/w 용액) 정량
E.
방향제 0.3
액체 Germall Plus 0.3
과정
1. Carbopol을 물에 분산시켰다. 완전히 분산되었을 때, Veegum Ultra에 첨가하고, 다시 분산시켰다.
2. 상 C의 나머지 성분들을 첨가하고, 80℃로 가열하였다.
3. C가 80℃에 이르렀을 때, 30초 동안 균질화시키고, 80℃에서 추가의 20분 동안 가열을 계속하였다.
4. 상 A의 모든 성분들을 조합하고, 75 내지 80℃로 가열하였다.
5. 온도를 75 내지 80℃에서 유지시키는 동안, 고 전단 혼합하면서 상 B를 A로 첨가하였다.
6. 고 전단 혼합하면서 A/B 혼합물을 C에 첨가하고, 10,000 rpm에서 1분 동안 균질화시켰다.
7. 수산화나트륨으로 pH를 6.5 내지 7.0으로 조정하였다.
8. 교반하면서 실온으로 계속 냉각시켰다.
생성된 불투명한 크림은 5℃, 실온 (23℃) 및 40℃에서 3개월 동안 저장시킨 후에 가시적인 분리를 나타내지 않았다. 크림은 50℃에서 1개월 후에 가시적인 분리를 나타내지 않았다.

Claims (23)

  1. 80 중량% 초과의 포화 지방산으로부터 유도된 1종 이상의 소르비탄 에스테르 및 1종 이상의 소르비톨 에스테르를 포함하며, 여기서 소르비탄 에스테르는 소르비탄과 지방산의 에스테르이고 소르비톨 에스테르는 소르비톨과 지방산의 에스테르이고 상기 지방산은 상기 소르비탄 에스테르 및 소르비톨 에스테르의 소수성 물질에 상응하며, 상기 소르비탄 에스테르의 소수성 물질의 탄소 원자의 평균 수가 소르비톨 에스테르의 소수성 물질의 탄소 원자의 평균 수보다 많고, 여기서 소르비탄 에스테르의 소수성 물질의 탄소 원자의 평균 수가 15 내지 19이거나, 소르비톨 에스테르의 소수성 물질의 탄소 원자의 평균 수가 11 내지 14이거나, 소르비탄 에스테르의 소수성 물질의 탄소 원자의 평균 수가 15 내지 19이고 소르비톨 에스테르의 소수성 물질의 탄소 원자의 평균 수가 11 내지 14인, 계면활성제 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 소르비탄 에스테르의 소수성 물질의 탄소 원자의 평균 수가 소르비톨 에스테르의 소수성 물질의 탄소 원자의 평균 수보다 1 내지 7개의 탄소 원자가 많은 것인 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 소르비탄 에스테르의 소수성 물질의 탄소 원자의 평균 수가 소르비톨 에스테르의 소수성 물질의 탄소 원자의 평균 수보다 3 내지 7개의 탄소 원자가 많은 것인 조성물.
  4. 삭제
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 소르비탄 에스테르 대 소르비톨 에스테르의 비가 중량 기준으로 4 내지 20:1인 조성물.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 1종 이상의 이소소르비드 에스테르를 추가로 포함할 수 있으며, 소르비탄 에스테르의 농도가 45 내지 90 중량%이거나, 소르비톨 에스테르의 농도가 3 내지 15 중량%이거나, 이소소르비드 에스테르의 농도가 7 내지 25 중량%이거나, 상기 경우 중 두 경우 또는 모든 경우의 조합에 해당하는 조성물.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 소르비탄 팔미테이트 및 소르비탄 스테아레이트 중 하나 또는 둘 다, 및 소르비톨 라우레이트를 포함하는 조성물.
  8. 제7항에 있어서, 소르비톨 라우레이트의 농도가 2 내지 15 중량%인 조성물.
  9. 제7항에 있어서, 소르비톨 라우레이트의 농도가 존재하는 전체 소르비톨 에스테르의 70 중량% 이상인 조성물.
  10. 제1항 또는 제2항에 있어서, 소르비톨 에스테르의 총 농도를 기준으로 소르비톨 모노에스테르의 농도가 60 중량% 이상이고, 소르비톨 디에스테르의 농도가 40 중량% 미만인 조성물.
  11. 제1항 또는 제2항에 있어서, 유리 폴리올 2 내지 15 중량%를 추가로 포함하는 조성물.
  12. 제11항에 있어서, 폴리올의 30 내지 80 중량%가 소르비톨인 조성물.
  13. 80 중량% 초과의 포화 지방산으로부터 유도된 소르비탄 에스테르 성분 및 소르비톨 에스테르 성분을 교반하면서 0.5 내지 100 대 1의 소르비탄 에스테르 성분 대 소르비톨 에스테르 성분 혼합비로 함께 혼합하는 것을 포함하며, 여기서 소르비탄 에스테르는 소르비탄과 지방산의 에스테르이고 소르비톨 에스테르는 소르비톨과 지방산의 에스테르이고 상기 지방산은 상기 소르비탄 에스테르 및 소르비톨 에스테르의 소수성 물질에 상응하며, 상기 소르비탄 에스테르의 소수성 물질의 탄소 원자의 평균 수가 소르비톨 에스테르의 소수성 물질의 탄소 원자의 평균 수보다 많고, 여기서 소르비탄 에스테르의 소수성 물질의 탄소 원자의 평균 수가 15 내지 19이거나, 소르비톨 에스테르의 소수성 물질의 탄소 원자의 평균 수가 11 내지 14이거나, 소르비탄 에스테르의 소수성 물질의 탄소 원자의 평균 수가 15 내지 19이고 소르비톨 에스테르의 소수성 물질의 탄소 원자의 평균 수가 11 내지 14인, 계면활성제 조성물의 형성 방법.
  14. 제13항에 있어서, 계면활성제 조성물이 제2항에 기재된 것인 방법.
  15. 제13항에 있어서, 소르비탄 에스테르 성분이 소르비탄 에스테르 65 내지 85 중량%를 포함하는 것인 방법.
  16. 제13항에 있어서, 소르비톨 에스테르 성분이 소르비톨 에스테르 50 내지 85 중량%를 포함하는 것인 방법.
  17. 80 중량% 초과의 포화 지방산으로부터 유도된 1종 이상의 소르비탄 에스테르 및 1종 이상의 소르비톨 에스테르를 포함하며, 여기서 소르비탄 에스테르는 소르비탄과 지방산의 에스테르이고 소르비톨 에스테르는 소르비톨과 지방산의 에스테르이고 상기 지방산은 상기 소르비탄 에스테르 및 소르비톨 에스테르의 소수성 물질에 상응하며, 상기 소르비탄 에스테르의 소수성 물질의 탄소 원자의 평균 수가 소르비톨 에스테르의 소수성 물질의 탄소 원자의 평균 수보다 많고, 여기서 소르비탄 에스테르의 소수성 물질의 탄소 원자의 평균 수가 15 내지 19이거나, 소르비톨 에스테르의 소수성 물질의 탄소 원자의 평균 수가 11 내지 14이거나, 소르비탄 에스테르의 소수성 물질의 탄소 원자의 평균 수가 15 내지 19이고 소르비톨 에스테르의 소수성 물질의 탄소 원자의 평균 수가 11 내지 14인, 물에서 액정을 형성할 수 있는 계면활성제 조성물을 포함하는 에멀전.
  18. 제17항에 있어서, 계면활성제 조성물 1 내지 7 중량%를 포함하는 에멀전.
  19. 제17항 또는 제18항에 있어서, 주위 온도에서 3개월 초과 동안 안정하거나, 또는 40℃에서 2개월 초과 동안 안정하거나, 또는 50℃에서 1개월 초과 동안 안정하거나, 또는 상기 경우 중 두 경우 또는 모든 경우의 조합에 해당하는 동안 안정한 액정을 포함하는 에멀전.
  20. 제17항 또는 제18항에 있어서, 주위 온도에서 4개월 초과 동안 안정하거나, 또는 40℃에서 3개월 초과 동안 안정하거나, 또는 50℃에서 2개월 초과 동안 안정하거나, 또는 상기 경우 중 두 경우 또는 모든 경우의 조합에 해당하는 동안 안정한 에멀전.
  21. 80 중량% 초과의 포화 지방산으로부터 유도된 1종 이상의 소르비탄 에스테르 및 1종 이상의 소르비톨 에스테르를 포함하며, 여기서 소르비탄 에스테르는 소르비탄과 지방산의 에스테르이고 소르비톨 에스테르는 소르비톨과 지방산의 에스테르이고 상기 지방산은 상기 소르비탄 에스테르 및 소르비톨 에스테르의 소수성 물질에 상응하며, 상기 소르비탄 에스테르의 소수성 물질의 탄소 원자의 평균 수가 소르비톨 에스테르의 소수성 물질의 탄소 원자의 평균 수보다 많고, 여기서 소르비탄 에스테르의 소수성 물질의 탄소 원자의 평균 수가 15 내지 19이거나, 소르비톨 에스테르의 소수성 물질의 탄소 원자의 평균 수가 11 내지 14이거나, 소르비탄 에스테르의 소수성 물질의 탄소 원자의 평균 수가 15 내지 19이고 소르비톨 에스테르의 소수성 물질의 탄소 원자의 평균 수가 11 내지 14인, 계면활성제 조성물을 포함하는 스킨 케어(skin care), 썬스크린(sunscreens), 화장품류(toiletries), 장식용 화장품(decorative cosmetics), 향수 또는 방향제로부터 선택된 개인 관리(personal care) 제품.
  22. 제1항에 있어서, 유화제로서 사용되는 조성물.
  23. 삭제
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