KR101251161B1

KR101251161B1 - 연 추출물을 함유하는 시린이 예방 치약 조성물 및 그 제조방법

Info

Publication number: KR101251161B1
Application number: KR1020100114611A
Authority: KR
Inventors: 조현웅
Original assignee: 조현웅
Priority date: 2010-11-17
Filing date: 2010-11-17
Publication date: 2013-04-04
Also published as: KR20120053370A

Abstract

본 발명은 충치예방 및 항염,항균성을 강화시킨 시린이 예방 치약 조성물과 그 제조방법을 제공함에 있다. 이러한 발명은 연 추출물과 같은 약리 작용을 하는 약효재료들을 함유한 것에 의해, 강한 항염 및 항균 특성을 발휘하여 시린이의 요인이 되는 충치 및 풍치를 예방하는 효과를 준다.

Description

연 추출물을 함유하는 시린이 예방 치약 조성물 및 그 제조방법{Composition of Toothpaste and Method of Preparing thereof}

본 발명은 연 추출물을 함유하는 시린이 예방 치약 조성물과 그 제조 방법에 관한 것으로, 특히 연 추출물과 같이 약리 작용을 하는 재료들을 함유하여 살균(殺菌), 항균(抗菌) 및 항염(抗炎)성을 더욱 강화함으로서 시린이의 원인이 되는 충치 및 풍치(잇몸병, 치주염)를 예방할 수 있게 한 시린이 예방 치약 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.

일반적으로 시린이는 충치(dental caries), 풍치(잇몸병, 치주염, periodon titis) 및 치경부 마모증(cervical abrasion, cervical abfracture)이 주요인것으로 알려져 있다.

즉,충치는 치아의 씹는 면이나, 치아와 치아 사이의 인접 면에서 주로 발생하는 것으로, 상아질을 둘러싸는 법랑질을 파괴하면서 시작하는데, 이 법랑질이 어느정도 파괴되면 곧바로 상아질과 상아세관이 노출되어 치아가 시린 증상을 곧바로 느끼게 된다. 이러한 충치 질환은 청소년기에서 20대 중반 정도, 법랑질의 광화가 충분하지 못한 연령대에 주로 발생한다.

또, 잇몸질환으로 알려진 풍치(치주염)는 치아와 치조골을 서로 단단히 이어주어 유지시켜 치아가 온전히 씹는 기능을 가능하게 해주는 치주 인대가 파괴되면서 발생 되는 것인데, 잇몸질환인 풍치로 인해 이 치주 인대가 끊어지고 파괴되기 시작하여, 이와 동시에 치아뿌리 부분을 둘러싸고 있던 백악질이 세균에 의해 함께 파괴되면서, 치아 뿌리부분의 상아질, 상아세관이 외부세계에 노출됨으로써 시린이 증상이 나타나게 되는 것이다. 치주인대의 파괴가 상당부분 진행된 상태라면 심각성은 대단하여, 에컨대 치주인대가 2/3정도가 파괴되면 해당 치아는 발치하지 않으면 안 된다. 그리고 이러한 치주질환은 30대 이후의 성인에서 많이 나타나는데, 우리나라 성인 절반이상이 치주병에 이환되어 있다는 통계가 있을 정도로, 대부분이 이 질환에 무감각한 것이 현실이다.

끝으로 치경부 마모증(cervical abrasion, cervical abfracture)은 사용자들의 바르지 못한 칫솔질에 의해 발생되는 것인데, 시린이 증상을 호소하는 가장 많은 경우가 치경부마모증으로 인한 것이라는 통계가 있는데, 치아 목부위인 치경부에서 상아질을 둘러싸고 있는 외투막인 법랑질과 백악질의 두께는 매우 얇은데, 칫솔질를 센 힘으로 좌우로 박박 닦거나, 질긴 음식을 좋아하는 습관이 있다거나 할때는, 치경부 부위의 법랑질과 백악질이 쉽게 떨어져나가 상아질과 상아세관이 외부세계와 직접 노출이 되어 자극이 바로 전달되기 때문에 찬물에 매우 시리게 되는증상이다. 특별히 충치나 잇몸질환이 없고, 육안으로 봤 을때도 큰 이상이 없는데 찬물이 닿을때 이가 시린 증상이 있다면, 치경부위에서의 법랑질이나 백악질 손상에 의한 것으로 봐야하며, 이 질환의 예방은 치약선택과 올바른 칫솔질이 해법인 것으로 알려져 있다.

따라서 근자에는 이러한 해법의 하나로 기능성을 갖는 치약에 대한 요구가 커지고 있다. 우리나라에서 자생하는 여러 식물성 식품재료 중 연(Lotus, Nelumbo nucife ra)은 수련과(Nymphaeaceae)에 속하는 다년생 수초이다. 연(Nelumbo nucifera)은 진흙탕에서 자라지만 진흙에 물들지 않고 푸르고 맑은 줄기와 드넓은 연잎엔 한 방울의 오물도 머물지 않고 그대로 굴러 떨어져 늘 청정함을 잃지 않으며 그 꽃이 또한 수려하고 기품이 있어 만인으로부터 사랑을 받고 있다.

우리들이 일상적으로 섭취하고 있는 식용 식물에는 비타민, minerals, polyphenol류 등 건강유지에 중요한 광합성 대사산물이 포함되어 있으며, 이러한 식용식물을 대상으로 주로 항산화 활성이 보고되고 있고 천연식물에서부터 분리한 천연항산화제는 화장품과 의약품, 의약외품 등에 널리 이용되고 있어 식용이나 약용식물 등의 천연생리활성물질에 대한 연구는 특히 기능성 식품의 개발, 의약품, 의약외품 측면에서 의미가 크다고 할 수 있다.

연(Nelumbo nucifera)은 수생식물 중 부엽 식물에 속하는 쌍떡잎식물로서 주로 연못에서 자라고 논밭에서 재배되기도 하는데 이러한 연은 예로부터 출혈성 위계양이나 위염, 치질, 출혈, 설사, 야뇨증, 각종 독성물질에 대한 중화작용을 하는 것으로 알려져 민간치료제로 사용하여 왔 다.

그러나 연은 상기와 같은 탁월한 의학적 효능이 있는 것으로 알려져 있음에도 불구하고 일반 생활 용품으로서의 개발은 거의 전무한 실정이었고, 따라서 이의 연구개발이 절실하게 요구되는 시점에 있다.

따라서,본 발명의 목적은, 연 추출물과 같이 약효 재료들을 첨가하여, 시린이(齒)의 주요인이 되는 충치 및 풍치질환의 예방을 효과적으로 할 수 있도록,항산화성과 아울러 항염 및 항균 기능을 더욱 강화한 시린이 예방 치약 조성물 및 그 제조방법을 제공하는 데 있다.

상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 연 추출물을 이용한 시린이 예방 치약 조성물은,인산삼칼슘 5~15중량%, 글리세린 1~2중량%, D-솔비톨액 18.9~ 70.65중량%, 폴리에칠렌 글리콜 1~5중량%, 이산화규소 7.0~15.0중량%, 자일리톨 0.01~1.0중량%, 프로폴리스 0.01~0.6 중량%, 스테비오사이드 0.01~2.0중량%, 자몽종자추출물 0.01~2.0중량%, 홍화씨유 0.1~1.0 중량%, 연 추출물5~9.5중량%, 버드나무추출물 0.1~5.0중량%, 코카마이도프로필베타인 0.10~3.0중량%, DL-멘톨 0.01~2.0 중량%, 정제수 10~ 18 중량%를 혼합 조성한 것을 특징으로 한다.

상기 연추출물은 오일 혹은 분말중 어느 하나인 것을 특징으로 한다.

상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 연 추출물을 이용한 시린이 예방 치약 조성물의 제조방법은, 기 준비된 교반 탱크에 인산삼칼슘 5~15중량%, 글리세린 1~2중량%, D-솔비톨액 18.9~ 70.65중량%, 폴리에칠렌 글리콜 1~5중량%, 이산화규소 7.0~15.0중량%를 투입하여 55~80℃ 조건에서 25~50분간 균일하게 혼합하는 1차 혼합단계, 1차 혼합 단계 후 포화 여부에 따라 기 준비된 자일리톨 0.01~1.0중량%, 프로폴리스 0.01~0.6 중량%, 스테비오사이드 0.01~2.0중량%,버드나무추출물 0.1~5.0중량%를 투입하여 55~80℃ 조건에서 1000~1300rpm으로 20~50 분간 균일하게 2차 혼합하면서 분산 포화하는 단계, 2차 혼합 단계 후 기 준비된 자몽종자추출물 0.01~2.0중량%, 홍화씨유 0.1~1.0 중량%, 연 추출물5~9.5중량%, 코카마이도프로필베타인 0.10~3.0중량%, DL-멘톨 0.01~2.0 중량%를 투입하여 60~75℃ 조건에서 550~850rpm으로 2~6 분간 균일하게 혼합하면서 완전 포화시키는 단계, 3차 혼합후 상온에서 20~60rpm으로 50~80분간 10^-3Torr의 진공하에서 탈기하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

상기 연 추출물은 오일 혹은 분말중 어느 하나인 것을 특징으로 한다.

상기에서 연 분말은 온수 - 미온수 - 냉수 단계로 진행되는 세척단계, 세척된 연 재료를 절단기를 이용하여 3× 4 ㎝ 크기로 균일하게 절단하는 단계, 연 절단물을 여과기를 이용하여 정밀 여과 후 상온에서 1~1.5일 자연건조 하는 단계, 자연건조 후 30 ~ 40 ℃에서 10 ~ 20분간 열풍건조하여 수분함량 10~20% 유지되게 하는 1차 열풍 건조와 50 ~ 60 ℃에서 20 ~ 25 분간 실시하여 수분함량 8~10 %를 유지되게 건조하는 2차 열풍건조와 50 ~ 80 ℃에서 20 ~ 30분간 열풍건조 하여 수분함량 5~8%를 유지하게 3차 열풍건조로 이루어진 열풍건조 단계, 열풍건조 후 분쇄 작업을 실시하여 400 ~ 1,000 Mesh 입도를 이루게 분쇄하여 75 ~ 95℃에서 15 ~ 95초간 살균하는 단계로부터 얻는 것을 특징으로 한다.

또한 연 오일은 건조된 연 파우더에 UV를 1~3시간 조사하여 살균하는 단계,연 파우더와 추출용매 오일을 1:2~1:5의 비율(중량%)로 혼합하여 추출기에 넣고 밀봉후, 밀봉된 추출기를 30~50℃로 유지하고 초음파를 가하며 2~5시간 동안 1차 추출을 수행하고, 1차출이 완료된 추출기를 항온조에 넣고 30~50℃에서 2~5시간 동안 2차 추출을 수행하는 추출단계, 추출물을 2,000~6,000rpm으로 원심분리하여 추출오일과 고형입자를 분리하는단계, 분리된 오일원액을 여과지(paper filter)와 멤브레인(membrane filter)를 통하여 정제하는 단계로부터 얻는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 의하면, 치약 조성물에 연 추출물과 같은 약리 작용을 하는 재료들을 함유하여, 시린이의 원인이 되는 충치 및 풍치(잇몸병, 치주염)를 예방할 수 있는, 살균(殺菌), 항균(抗菌) 및 항염(抗炎)성을 더욱 강화한 효과를 갖게 한 것이다.

도 1a 내지 도 1d는 본 발명의 치약에 대한 살균 효력을 알아보기 위하여 그람 음성균인 대장균 (E. coli)과 그람 양성균인 황색포도상구균 (S. aureus)에 대하여 살균시험 결과 사진들이다.

이하, 본 발명의 보다 바람직한 실시예를 상세하게 설명 한다.

본 발명의 치약에 첨가되어 착향과 아울러 약리작용을 하는 연 추출물, 자몽(Citrus paradisi)종자 추출물 및 버드나무추출물은 하기 참고예1 내지 4와 같은 방법으로 제조하여 얻는다.

<참고예1: 연 분말의 제조>

연은 경상남도 마산시 진부견 내평리에서 자란 것을 8월 ~ 10월에 채취하여 먼저 세척 작업을 하여 이물질을 제거한다. 세척 작업은 온수 - 미온수 - 냉수 단계로 한다. 세척 후 절단작업을 하는데, 절단은 통상의 절단기를 이용하여 3× 4 ㎝ 크기로 균일하게 절단한다. 절단 작업을 마친 후에는 여과기를 이용하여 정밀 여과를 실시한다. 여과작업에서는 절단 작업에서 발생된 부스러기와 같은 이물질을 여과한다. 여과 후에는 상온에서 1~1.5일 정도 자연건조 한다. 자연건조를 거친 후에는 다시 열풍 건조를 실시한다. 1차 열풍건조는 30 ~ 40 ℃에서 10 ~ 20분간 열풍 건조하여 수분함량 10~20% 유지되게 건조한다. 2차 열풍건조는 50 ~ 60 ℃에서 20 ~ 25 분간 실시하여 수분함량 8~10 %를 유지되게 건조하고, 3차 열풍건조는 50 ~ 80 ℃에서 20 ~ 30분간 열풍건조 하여 수분함량 5~8%를 유지하게 건조한다.

열풍건조 완료 후에는 분쇄 작업을 실시하여 400 ~ 1,000 Mesh 입도를 이루게 분쇄한다. 분쇄물을 포장하여 보관시에는 75 ~ 95℃에서 15 ~ 95초간 살균함이 바람직하다.

<참고예2: 연 오일의 제조>

참고예1에서 건조된 연 파우더를 검사하여 혹시 이물질의 함유되어 있는지를 확인한다. 검사후 UV를 조사하여 살균을 한다. UV 조사시간은 1~3시간 정도 실시한다. 이렇게 실시한 연 파우더와 추출용매 오일을 1:2~1:5의 비율(중량%)로 혼합하여 통상의 추출기에 넣고 밀봉한다. 밀봉된 추출기를 30~50℃로 유지하고 초음파를 가하며 2~5시간 동안 1차 추출을 수행한다. 다시 추출기를 항온조에 넣고 30~50℃에서 2~5시간 동안 2차 추출을 수행한다. 추출물을 원심분리하여 추출오일과 고형입자 분리(rpm 2,000~6,000)를 한다. 분리된 오일원액을 clean bench 내에서 정제 한다. 이때 여과지(paper filter)는 3㎛→1㎛, 멤브레인(membrane filter)1㎛→0.8㎛→0.45㎛→0.2㎛로 되는 것을 사용하였다.

<참고예3: 자몽종자 추출물>

자몽 종자의 시료 100g당 5배(v/w)의 증류수를 넣고, 60∼80℃에서 2시간 동안 추출하고, 이를 여과한 후 냉각하고, 감압 농축하여 자몽종자 추출물을 얻는다.

<참고예4: 버드나무 추출물>

채집한 버드나무 껍질 시료 100g 당 5배의 증류수를 넣고 참고예3과 같은 조건으로 하여 추출물을 얻는다.

<제조예>

<단계1: 원료1차 혼합단계>

치약의 원료는 하기 표1과 같이 칭량하여 사전 준비한다.

치약조성물의 원료 및 함량

원료 명		함량(중량%)
연마제	인산삼칼슘	5~15
기포제	코카마이도프로필베타인	0.10~3.0
습윤제	폴리에칠렌글리콜	1~5
	디-솔비톨액	18.9~70.65
	글리세린	1~2
점증제	이산화규소	7.0~15.0
감미제	스테비오사이드	0.01~2.0
	버드나무추출물	0.1~5.0
	자일리톨	0.01~1.0
	프로폴리스	0.01~0.6
착향제	dl-멘톨(㎗-Menthol)	0.01~2.0
약효제	자몽종자 추출물	0.01~2.0
	홍화씨유	0.01~2.0
	연오일	5.0 ~9.5
정제수		10.0~18.0
합계 100

기 준비된 교반 탱크에 인산삼칼슘 5~15중량%, 글리세린 1~2중량%, D-솔비톨액 18.9~ 70.65중량%, 폴리에칠렌 글리콜 1~5중량%, 이산화규소 7.0~15.0중량%를 투입하여 55~80℃ 조건에서 25~50분간 균일하게 혼합하는 1차 혼합을 실시한다.

본 발명에서 인산삼칼슘을 첨가한 이유는 마모도를 낮게 하여 시린 증상을 예방하기 위함이다. 특히 인산삼칼슘 성분은 노출된 치아의 상아질에 방어벽을 형성해서 통증을 막아주고, 이 시린 증상을 완화해주는 작용을 한다. 따라서 인산삼칼슘의 첨가량이 5중량% 미만이면 연마 기능과 아울러 방어벽 형성의 약화우려가 있고, 반대로 15중량%를 초과하면 치아의 에나멜질을 상하게 할 염려가 있다.

또한 인산삼칼슘과 같이 첨가되는 글리세린, D-솔비톨액 및 폴리에칠렌 글리콜은 치약에 습기와 크림(Cream)상을 갖게 하여, 치약이 공기중에 접촉하여 고체화하는 것을 방지하기 위하여 첨가하는 습윤제이다. 이러한 습윤제들의 함량이 너무 작으면 치약이 공기 중에 노출시 쉽게 굳을 염려가 있으며, 반대로 너무 많게 되면 액상으로 되어 줄줄 흐를 우려가 있으므로, 상기 함량이 바람직하다.

또 이산화규소는 치약에 첨가되는 고체성분(연마제 등)과 액체 성분(습윤제,약효성분, 착향제 등)의 분리를 방지하기 위하여 점증제로 첨가하는 것이다. 점증제는 치약의 안정성을 증진시키는 성분이지만, 구강 내에서의 치약의 분산성,발포성 등에 영향을 주기 때문에 이산화규소가 상기 함량의 미만이면 치약의 고체성분과 액체성분과의 혼합이 약화되어 안정성을 떨어지게 할 우려가 있고, 반대로 상기 함량을 초과하면 안정성은 좋지만, 같이 첨가되는 다른 성분들의 기능을 약화시킬 우려가 있다.

<단계2: 원료2차 혼합단계>

1차 혼합 작업이 완료되면, 포화 여부를 측정하고 포화 상태가 양호하면 기 준비된 자일리톨 0.01~1.0중량%, 프로폴리스 0.01~06 중량%,스테비오사이드 0.01~2.0중량%, 버드나무추출물 0.1~5.0중량%를 각각 투입하고, 55~80℃ 조건에서 1000~1300rpm으로 20~50 분간 균일하게 2차 혼합 작업을 하면서 균일하게 분산시키어 포화 상태를 이루게 한다.

단계 2에서 첨가되는 자일리톨, 프로폴리스, 스테비오사이드, 버드나무추출물은 청량감을 주기 위한 감미제로 첨가하는 것이다.

자일 리톨은 사카린과 같은 감미 기능을 하면서도 치아표면의 세균막인 프라그 형성을 감소시키어 충치 예방 작용을 하기 위해 첨가한 것이고,

프로폴리스는 꿀벌이 포플라나무, 유칼리나무, 소나무등의 새싹 및 나무 껍질에서 채취한 성분과 자신의 타액을 섞어 만든 아교 형태의 물질로서, 여러 식물의 약효성분인 효모, 왁스, 벌의 타액이 섞인 감미 물질인데, 이 원료에 함유된 프라보노이드의 성분이 항염 및 항균 기능을 한다.

버드나무추출물(Willow Bark Extract Powder)은 감미 기능 이외에 아스피린의 주성분 기원물질인 살리신산 전구물질이 소염 기능도 한다.

상기 감미제들의 첨가량이 미량이면 치약의 청량감을 약화시킬 우려가 있고, 반대로 과다하면 감미기능은 좋아지지만, 같이 첨가되는 재료들의 기능을 약화시킬 우려가 있기 때문에, 상기 함량이 바람직하다.

<단계3: 원료3차 혼합단계>

2차 혼합 작업을 완료 후에는, 기 준비된 자몽종자추출물 0.01~2.0중량%, 홍화씨유0.1~1.0중량%, 연 추출물5~9.5중량%, 코카마이도프로필베타인 0.10~3.0중량%, DL-멘톨 0.01~2.0 중량%를 순차적으로 투입하고, 60~75℃ 조건에서 550~850rpm으로 2~6 분간 균일하게 혼합하여 완전히 포화상태를 이루게 한다.

상기 자몽종자추출물과 홍화씨유는 연추출물과 같이 약효제로 첨가하는 것인데, 자몽종자추출물과 홍화씨유에 함유된 토코페롤이라고 불리우는 비타민E가 항산화제 기능을 하여, 치아에 대한 충치예방과 아울러 잇몸 염증방지, 치은염, 치주염과 같은 풍치 예방 기능을 한다. 따라서 약효성분은 0.01중량% 미만을 첨가하면 위와 같은 효능을 발휘하는 약리 기능이 떨어질 우려가 있고, 반대로 2중량%를 초과하면 약효성분은 좋으나, 제조원가의 상승과 아울러 같이 첨가되는 재료들의 기능을 약화시킬 우려가 있다.

상기 연추출물은 참고 예1과 같은 방법으로 얻은 연 분말을 참고예2와 같은 방법으로 제조한 연 오일을 첨가한 것인데, 연에 함유된 누시페린이 강력한 항균작용을 한다. 또한 다량으로 함유된 비타민E는 강력한 천연항산화제의 기능을 하여, 시린이의 원인이 되는 충치 및 풍치예방에 보다 효과적으로 작용 한 다.

또 연에 함유된 탄닌, 아스파라긴, 비타민C 등은 강한 수렴작용으로 잇몸 질환으로 발생되는 출혈을 지혈시키는 기능을 하여 시린이의 원인을 제거한다. 그밖에 어린이와 회복기환자에게 필수적인 히스티딘과 아르기닌을 함유하고 있어 치아 혹은 잇몸 강화에 도움을 주는 약리 작용을 한다.

상기 코카마이도프로필베타인은 기포제의 기능을 하도록 첨가한 것으로, 기포제는 계면 작용을 저하시켜 칫솔질의 청소 효과를 높이고 배합되어 있는 약효제의 분산, 침투성을 도와서 그 효과를 높게 한다. 또한 발포성에 의한 기포의 부드러움(Soft)으로 볼륨감을 부여하여 칫솔질 할 때의 안정감과 만족감을 부여한다.

따라서 코카마이도프로필베타인을 0.10중량% 미만으로 첨가하면 기포제로서의 기능을 약화시킬 우려가 있고, 반대로 첨가량이 3.0중량%를 초과하면 발포제의 효능은 향상되지만, 같이 첨가되는 다른 원료들의 효능을 약화시킬 우려가 있다.

DL-멘톨의 첨가는 구강내의 불결한 냄새를 억제하여, 입속을 깨끗이하고 상쾌함을 주는 착향 기능을 갖도록 하기 위함이다. 따라서 첨가량이 0.01%미만이면 착향기능을 떨어지게 할 우려가 있고, 반대로 첨가량이 2.0 중량%를 초과하면 착향기능은 좋지만, 같이 첨가되는 다른 원료들의 효능을 약화시킬 우려가 있다.

<단계4; 탈기(脫氣) 단계>

3차 혼합을 완료 후에는, 상온에서 30~50rpm으로 50~80 분간 10^-3Torr의 진공하에서 공기를 빼내는 탈기 작업을 실시한다. 이렇게 하여 본 발명에 따른 치약 조성물이 얻어지는 것인데, 위와 같은 단계를 통하여 제조된 시린이 예방 치약 조성물은 튜브는 LDPE로 만들어지고, 뚜껑은 PP로 만들어진 다양한 용량의 튜브형 용기에 정량씩 충진되어 판매된다.

기 준비된 교반 탱크에 인산삼칼슘 5중량%, 글리세린 1중량%, D-솔비톨액 70.65중량%, 폴리에칠렌 글리콜 1중량%, 이산화규소 7.0중량%를 투입하여 80℃ 조건에서 50분간 균일하게 혼합하는 1차 혼합을 실시하고, 1차 혼합후 포화 여부를 확인하여 기 준비된 자일리톨 0.01중량%, 프로폴리스 0.01 중량%, 스테비오사이드 0.01중량%,버드나무추출물0.1중량%를 투입하여 80℃ 조건에서 1300rpm으로 50 분간 2차 혼합을 실시하며, 2차 혼합 후 기 준비된 자몽종자추출물 0.01중량%, 홍화씨유 0.1중량%, 연 추출물5중량%, 코카마이도프로필베타인 0.10중량%, DL-멘톨 0.01 중량%를 투입하여 75℃ 조건에서 850rpm으로 6 분간 균일하게 혼합하면서 완전 포화 분위기를 이루게 하고, 3차 혼합후 상온에서 60rpm으로 80분간 10^-3Torr의 진공하에서 최종적으로 탈기(脫氣)작업을 실시하여, 본 발명의 치약 조성물을 수득하였다.

기 준비된 교반 탱크에 인산삼칼슘 15중량%, 글리세린 2중량%, D-솔비톨액 18.9중량%, 폴리에칠렌 글리콜5중량%, 이산화규소15.0중량%를 투입하여 55℃ 조건에서 25분간 1차 혼합을 실시하고, 1차 혼합후 포화 여부를 확인 후 기 준비된 자일리톨1.0중량%, 프로폴리스0.6중량%, 스테비오사이드2.0중량%,버드나무추출물 5.0중량%를 투입하여 55℃ 조건에서 1000rpm으로 20 분간 2차 혼합을 실시하였고, 2차 혼합후 기 준비된 자몽종자추출물 2.0중량%, 홍화씨유1.0 중량%, 연 추출물9.5중량%, 코카마이도프로필베타인3.0중량%, DL-멘톨2.0 중량%를 투입하여 60℃ 조건에서 550rpm으로 2 분간 균일하게 혼합하여 포화상태를 이루게 하였으며, 3차 혼합후 상온에서 20rpm으로 50분간 10^-3Torr의 진공하에서 탈기 작업을 실시하여, 최종적으로 본 발명에 따른 시린이 예방 치약 조성물을 수득하였다.

<실험예1>

상기 실시예들에서 수득한 치약조성물에 대하여 중금속 시험을 한바, 그 결과는 하기 표2와 같았다.

시험항목	규격값	비고
1.색상 2.pH(원액) 3.미생물 4.중금속	페이스트의 맑고 연한핑크색 약간의 특이취(臭). 5.5±1 100 colony/g이하 납 : 20ppm이하 비소: 2ppm 이하	확인 검출없음. 검출없음. 검출없음.

<실험예2>

상기 실시예들로부터 얻은 치약에 대하여 잇몸 강화 개선 효과를 실험하기 위해 잇몸 질환(치은염, 1주일에 3회 정도 잇몸에서 피가 나는 사람)이 있는 사람 각 15명씩 선발하여 구강 보건 교육을 실시하고, 스케일링한 후 본 발명의 치약과 기존의 시중에 판매하는 일반 치약을 사용하여 1주, 1개월, 3개월 경과 후 구강 검진을 실시하였다. 구강 검진은 탐침(periodental probe)을 치아와 잇몸 사이 공간에 삽입하여 힘을 가하지 않은 상태로 각 치아 주위를 연속하여 탐침하고, 30초 경과 후 출혈 상태를 측정하였다. 측정 결과는, 5점; 치은 전체에 출혈이 있음, 4점; 치간부위에 삼각형의 출혈이 있음, 3점; 선상의 출혈이 있음, 2점; 점상의 출혈이 있음, 1점; 출혈이 전혀 없음, 5 단계로 나누어 평가한 후 그 점수를 평균한바, 그 결과는 하기 [표3]과 같았다.

구분	0일째	2주째	1개월째	2개월째
본발명 치약	1.17	1.22	1.33	1.96
일반치약	1.17	1.43	2.45	3.24

상기 표3의 실험 결과에서 확인되는 바와 같이, 상기 본 발명에 따른 실시예의 치약 조성물은 일반 치약에 비해 잇몸을 강화시키고, 치주질환 발생을 현저히억제시키는 것을 알 수 있는바, 본 발명의 치약을 사용시 시린이에 보다 효과가 있는 것임을 알수 있다.

<실험예 3>

성인 남녀 50명을 대상으로 본 발명의 치약과 기존의 치약을 사용하게 하고, 하기와 같은 항목을 조사한바, 그 결과는 하기 표4와 같았다.

시료	성상	색상	향	맛	점도	세정력	거품력	보습력	매끄러움	상쾌함	전체평가
본 발명	8	8	9	9	9	9	8	9	9	9	87(8.7)
대조품	7	6	6	8	7	7	8	8	5	7	69(6.9)

상기 표3에서 확인되는 바와 같이, 상기 시험 항목들에 대한 평가영역은 0(매우나쁨)~ 10(매우만족)으로 구분하여 산출한 것으로, 본 발명의 치약의 기존의 대조군에 비하여 더 만족스러운 것으로 확인되었다.

<실험예 4>

본 발명의 치약에 대한 살균 효력을 알아보기 위하여 그람 음성균인 대장균 (E. coli)과 그람 양성균인 황색포도상구균 (S. aureus)에 대하여 살균시험을 한국화학 융합시험연구원에 의뢰하여 실시하였다. 그 결과는 하기 표5와 같았다.

(단위: CFU/ml)

구분	시험균주	초기	30분±10초 후
백련치약	E. coli	5.4×10⁵	2.3×105 (57.4 %)
백련치약	S. aureus	5.5×10⁵	< 10 (99.9 % 이상)

상기에서 사용된 시험 장치 및 재료는 하기와 같다.

1.시험 장치

AutoClave (Sanyo, Japan)

Dry Oven (Jisco, 한국)

Water Bath (Polyscience, USA)

Incubator (Memmert, German)

pH Meter (Thermo Orion, USA)

Stop Watch (Time Art, Japan)

Vortex Mixer (Thermolyne, USA)

Container (Iwaki Pyrex, Japan)

Sterile Pipette (FALCON, USA)

Petri Dish (녹십자의료공업, 대한민국)

Volumetric Flask (Myung Sung, 대한민국)

Mechanical Shaker (Jisco, 대한민국)

Clean Bench (수공양행, 대한민국)

Colony Counter (덕우과학, 대한민국)

Petri Dish (녹십자, 대한민국)

2.시험 재료

1)시험균주 : Escherichia coli ATCC 25922

Staphylococcus aureus ATCC 6538

2)배지 및 시약

가. Nutrient Broth (DIFCO, USA)

나. Nutrient Agar (DIFCO, USA)

다. Tryptic Soy Agar (DIFCO, USA)

라. D/E Neutralizing Broth (DIFCO,USA)

마.생리식염수

3.시험방법

대장균 및 황색포도상구균을 액체배지에 배양시킨 후 배양된 세균을 희석하여 초기 세균수가 10⁵ ~ 10⁶CFU/mL이 되도록 조정하여 시험에 사용하였다. 시료는 멸균 생리식염수를 이용하여 10%(w/v) 농도의 시험용액으로 조제하여 시험에 사용하였다.시험용액(시료10% (w/v) 용액) 100 mL에 시험균액을 첨가하고 혼합한 후 상온에서 30분±10초 간 방치하였을 때 세균수를 측정하여 초기 세균수에 대한 세균 감소율을 알아보았다.

멸균 생리식염수를 대조로 하여 세균수를 측정한 것을 초기 세균수로 표시하였다. 단, 이때 모든 실험의 최초 희석 단계에서는 D/E Neutralizing Broth(DIFCO)를 이용하여 중화시키는 과정을 거쳐 시험을 실시하였으며 배지에서 세균이 증식한 경우, 배지상의 균수에 희석 배수를 곱하여 산출하였으며, 배지에서 세균이 증식하지 않은 경우는 중화단계에서 이루어진 희석배수를 곱하여 『10미만(<10)』으로 표시하였다. 모든 단계의 세균수의 측정은 TSA(상기 2항의 시험재료 참조)를 이용하여 실시하였으며 생균수 계산은 하기[식1]에 따라 측정하였고 세균 감소율은[식2]에 따라 결정하였다.

4.결과 계산

1)생균수계산 : [식1.] N = C × D, N: 생균수, C: 집락수(2매의 집락 수 평균치), D: 희석배수(희석액의 희석배수)

2)세균 감소율(%) 계산 : [식2] R(%) = [ ( A - B ) / A ] × 100, R: 세균 감소율, A: 초기 세균수, B: 일정시간 후 세균수

3)결과

E. coli에 대한 살균시험(상기 표5 참조)

E. coli에 대한 결과는 초기 접종균수 [5.4×10⁵CFU/mL]에서 30분±10초 후 [2.3×10⁵ CFU/mL]로 감소하였다.

S. aureus에 대한 살균시험(상기 표5 참조)

S. aureus에 대한 결과는 초기 접종균수 [5.5×10⁵ CFU/mL]에서 30분±10초 후 [< 10 (10 미만)CFU/mL]로 감소하였다.

이상의 실험 예들로부터 본 발명의 치약은 기존의 치약에 비하여 항균성이 나 충치예방 기능에서 우수하여 시린이의 예방에 보다 효과적인 것임을 확인할 수 있는 것이다.

도1a

Claims

하기와 같이 조성된 연 추출물을 이용한 시린이 예방 치약 조성물.
인산삼칼슘 5~15중량% ;
글리세린 1~2중량%;
D-솔비톨액 18.9~ 70.65중량%;
폴리에칠렌 글리콜 1~5중량%;
이산화규소 7.0~15.0중량%;
자일리톨 0.01~1.0중량%;
프로폴리스 0.01~0.6 중량%;
스테비오사이드 0.01~2.0중량%;
자몽종자추출물 0.01~2.0중량%;
홍화씨유 0.1~1.0 중량%;
연 추출물5~9.5중량%;
버드나무추출물 0.1~5.0중량%;
코카마이도프로필베타인 0.10~3.0중량%;
DL-멘톨 0.01~2.0 중량% ;및
정제수 10~ 18 중량%
제1항에 있어서, 상기 연추출물은 오일 혹은 분말중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 연 추출물을 이용한 시린이 예방 치약 조성물.
기 준비된 교반 탱크에 인산삼칼슘 5~15중량%와, 글리세린 1~2중량%와, D-솔비톨액 18.9~ 70.65중량%와, 폴리에칠렌 글리콜 1~5중량%와, 이산화규소 7.0~15.0중량%를 투입하여 55~80℃ 조건에서 25~50분간 균일하게 혼합하는 1차 혼합단계;
1차 혼합 단계 후 포화 여부에 따라 기 준비된 자일리톨 0.01~1.0중량%와, 프로폴리스 0.01~0.6중량%와, 스테비오사이드 0.01~2.0중량%와, 버드나무추출물 0.1~5.0중량%를 투입하여 55~80℃ 조건에서 1000~1300rpm으로 20~50 분간 균일하게 2차 혼합하면서 분산 포화하는 단계;
2차 혼합 단계 후 기 준비된 자몽종자추출물 0.01~2.0중량%와, 홍화씨유 0.1~1.0 중량%와, 연 추출물5~9.5중량%와, 코카마이도프로필베타인 0.10~3.0중량%와, DL-멘톨 0.01~2.0 중량%를 투입하여 60~75℃ 조건에서 550~850rpm으로 2~6 분간 균일하게 혼합하면서 완전 포화시키는 단계; 및
3차 혼합후 상온에서 20~60rpm으로 50~80분간 10^-3Torr의 진공하에서 탈기하는 단계를 포함하는 연 추출물을 이용한 시린이 예방 치약 조성물의 제조방법.
제3항에 있어서, 상기 연 추출물은 오일 혹은 분말중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 연 추출물을 이용한 시린이 예방 치약 조성물의 제조방법.
제4항에 있어서, 연 분말은 온수 - 미온수 - 냉수 단계로 진행되는 세척단계;
세척된 연 재료를 절단기를 이용하여 3× 4 ㎝ 크기로 균일하게 절단하는 단계;
연 절단물을 여과기를 이용하여 정밀 여과 후 상온에서 1~1.5일 자연건조 하는 단계;
자연건조 후 30 ~ 40 ℃에서 10 ~ 20분간 열풍건조하여 수분함량 10~20% 유지되게 하는 1차 열풍 건조와 50 ~ 60 ℃에서 20 ~ 25 분간 실시하여 수분함량 8~10 %를 유지되게 건조하는 2차 열풍건조와 50 ~ 80 ℃에서 20 ~ 30분간 열풍건조 하여 수분함량 5~8%를 유지하게 3차 열풍건조로 이루어진 열풍건조 단계;및
열풍건조 후 분쇄 작업을 실시하여 400 ~ 1,000 Mesh 입도를 이루게 분쇄하여 75 ~ 95℃에서 15 ~ 95초간 살균하는 단계로부터 얻는 것을 특징으로 하는 연 추출물을 이용한 시린이 예방 치약 조성물의 제조방법.
제4항에 있어서, 연 오일은 건조된 연 파우더에 UV를 1~3시간 조사하여 살균하는 단계;
연 파우더와 추출용매 오일을 1:2~1:5의 비율(중량%)로 혼합하여 추출기에 넣고 밀봉후, 밀봉된 추출기를 30~50℃로 유지하고 초음파를 가하며 2~5시간 동안 1차 추출을 수행하고, 1차출이 완료된 추출기를 항온조에 넣고 30~50℃에서 2~5시간 동안 2차 추출을 수행하는 추출단계;
추출물을 2,000~6,000rpm으로 원심분리하여 추출오일과 고형입자를 분리하는단계;및
분리된 오일원액을 여과지(paper filter)와 멤브레인(membrane filter)를 통하여 정제하는 단계로부터 얻는 것을 특징으로 하는 연 추출물을 이용한 시린이 예방 치약 조성물의 제조방법.