KR101250777B1 - Solution for cleaning mask deposited with metal electrode material and cleaning method using the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 금속전극재료가 증착된 마스크 세정용 세정액 및 그를 이용한 세정방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 유기 발광 표시장치에서 기판에 양극 및 음극의 금속전극재료를 증착한 후, 회수된 금속전극재료가 증착된 마스크를 세정하기 위하여 금속전극재료와 화학적으로 반응하는 요오드(I2)가 함유된 세정액으로 세정함으로써, 종래 산으로 인한 부식문제를 근본적으로 해소하고, 금속전극재료와 화학적으로 반응하여 제거하므로 세정속도가 빠르고, 마스크의 변형이 방지되며 금속 종류에 크게 영향을 받지 않고 넓은 범위까지 적용할 수 있는 세정액 및 그를 이용한 세정방법에 관한 것이다. The present invention relates to a mask cleaning liquid in which a metal electrode material is deposited and a cleaning method using the same. More particularly, the metal electrode material recovered after depositing a metal electrode material of an anode and a cathode on a substrate in an organic light emitting display device. Is cleaned with a cleaning solution containing iodine (I 2 ) which chemically reacts with the metal electrode material to clean the deposited mask, thereby essentially eliminating the corrosion problem caused by the acid, and chemically reacting with the metal electrode material to remove it. Therefore, the present invention relates to a cleaning solution which can be applied to a wide range without being greatly influenced by the metal type and preventing the deformation of the mask and being greatly affected by the metal.
유기 발광 표시장치(organic light emitting diode display: OLED)의 유기 발광 소자(organic light emitting diode)는 자발광 소자로서, 비발광 소자인 액정 표시장치(liquid crystal display device: LCD)에서 사용되는 백라이트가 필요하지 않아 경량 박형이 가능하다.An organic light emitting diode of an organic light emitting diode display (OLED) is a self-luminous element and requires a backlight used in a liquid crystal display device (LCD) which is a non-light emitting element. Light weight and thinness are possible.
또한 유기 발광 표시장치는 시야각 및 색감이 우수하고, 소비전력이 작으며, 직류 저전압 구동이 가능하고, 응답이 빠르며, 내부 구성요소가 고체이기 때문에 외부충격에 강하고, 사용 온도범위가 넓어 여러 가지의 고 품위의 장점을 갖고 있다.In addition, the organic light emitting diode display has excellent viewing angle and color, low power consumption, low direct current voltage driving, fast response, and solid internal components, which are resistant to external shocks and have a wide temperature range. It has the advantage of high quality.
유기 발광 표시장치의 유기 발광 소자는 크게, 양극과 음극의 전극층과 유기 발광층으로 나눌 수 있다. 빛의 자연스런 발광을 위해서 정공과 전자의 주입이 양극과 음극을 통해서 효율적으로 이루어져야 하는데 그것이 미치는 영향은 유기재료의 종류, 유기 발광층의 배열, 박막두께 및 소요 전류량에 크게 영향을 준다. The organic light emitting diode of the organic light emitting diode display may be largely divided into an electrode layer and an organic light emitting layer of an anode and a cathode. For natural light emission, holes and electrons have to be injected efficiently through the anode and cathode, and its effects greatly affect the type of organic material, the arrangement of the organic light emitting layer, the thickness of the thin film, and the amount of current required.
도 1은 종래 유기 발광 소자 구성도로서, 유리 기판쪽으로부터 제1 반투과 전극(10)은 정공 주입 전극으로 애노드(anode) 전극이다. 제2 반투과 전극(20)은 전자 주입 전극으로 캐소드(cathode) 전극이다. 유기 발광층(30)은 정공 주입층(hole injection layer: HIL)(30-1), 정공 수송층(hole transport layer: HTL)(30-2), 전자 수송층(electron transport layer: ETL)(30-3), 전자 주입층(electron injection layer: EIL)(30-4) 및 주발광층(emissive layer: EML)(40)으로 박막을 형성하고 있다. 상기 주발광층은 적색 발광층(40-1), 녹색 발광층(40-2) 및 청색 발광층(40-3)으로 구성된다. FIG. 1 is a diagram illustrating a conventional organic light emitting device, in which a first
제1 반투과 전극과 제2 반투과 전극은 투명한 도전성 물질과 반투과성 금속 중에서 하나 이상을 포함한다. 이때, 투명한 도전성 물질은 인듐 틴 옥사이드(indium tin oxide: ITO), 인듐 징크옥사이드(indium zinc oxide: IZO), 산화아연(zinc oxide) 및 인듐 옥사이드(indium oxide) 중에서 하나 이상을 포함한다.
The first transflective electrode and the second transflective electrode comprise at least one of a transparent conductive material and a semipermeable metal. In this case, the transparent conductive material includes at least one of indium tin oxide (ITO), indium zinc oxide (IZO), zinc oxide, and indium oxide.
또한, 반투과성 금속으로는 마그네슘(Mg), 은(Ag), 금(Au), 칼슘(Ca), 리튬(Li), 크롬(Cr) 및 알루미늄(Al) 중에서 하나 이상의 금속 또는 이들의 합금으로 제조된다. 이때, 상기 반투과성 금속은 5 내지 50㎛ 범위의 두께로 증착된다. In addition, the semi-permeable metal is made of one or more metals or alloys of magnesium (Mg), silver (Ag), gold (Au), calcium (Ca), lithium (Li), chromium (Cr) and aluminum (Al). do. At this time, the semi-permeable metal is deposited to a thickness in the range of 5 to 50㎛.
상기 반투과성 금속의 두께에 따라 빛의 투과율과 반사율이 달라지는데, 두께가 두꺼울수록 빛의 투과율이 낮아지며 얇아지면 전기적 특성이 불량해진다. The transmittance and reflectance of the light vary depending on the thickness of the semi-transmissive metal. The thicker the thickness, the lower the transmittance of the light, and the thinner the poor the electrical properties.
도1에서와 같이 제1 반투과 전극은 반투과 금속으로 형성된 반투과층(10-1)과 상기 반투과층 상에 투명한 도전성 물질로 형성된 투명층(10-2)으로 이루어진다. As shown in FIG. 1, the first transflective electrode includes a transflective layer 10-1 formed of a transflective metal and a transparent layer 10-2 formed of a transparent conductive material on the transflective layer.
이는 제1 반투과 전극의 반투과층과 유기 발광층 사이에 상대적으로 높은 일함수를 갖는 투명층을 배치함으로써 제1 반투과 전극이 정공 주입을 원활하게 할 수 있게 한다.This allows the first transflective electrode to facilitate hole injection by disposing a transparent layer having a relatively high work function between the transflective layer of the first transflective electrode and the organic light emitting layer.
도 2는 종래 유기 발광 표시장치 제조공정 중에서 진공증착에 사용되는 마스크를 도시한 것으로서, 상기 마스크에 형성된 개구부를 통해 기판 상에 양극과 음극 재료인 금속전극재료가 증착된다. 이 과정에서 일부 금속전극재료가 마스크 표면과 개구에 달라붙게 된다. 이에, 증착시간이 경과될수록, 개구의 크기가 감소되어 원활한 증착이 이루어지지 않는 문제점이 발생하게 된다. FIG. 2 illustrates a mask used for vacuum deposition in a conventional organic light emitting display manufacturing process, in which metal electrode materials, which are anode and cathode materials, are deposited on a substrate through an opening formed in the mask. In this process, some metal electrode materials stick to the mask surface and the openings. Thus, as the deposition time elapses, the size of the opening is reduced, which causes a problem that smooth deposition does not occur.
따라서, 원활한 증착을 이루어지기 위해서는 마스크의 주기적 세정이 요구된다. 더욱 바람직하게는 하나의 증착과정이 완료된 후 마스크를 세정하여 증착물질을 제거해야 하므로, 공정절차가 번거롭고 길어지는 문제점이 있다.Therefore, periodic cleaning of the mask is required to achieve smooth deposition. More preferably, after one deposition process is completed, the mask should be cleaned to remove the deposition material, which causes troublesome and long process steps.
마스크 세정에 관련된 선행기술의 일례로서, 대한민국 특허공개 제2005-53335호에서는 저분자 유기 EL 장치의 증착 마스크에 부착된 유기물을 용이하게 제거 가능한 세정 방법 및 세정 장치를 제공하고 있으며, 대한민국 특허공개 제2009-36435호에서는 마스크의 세정에 사용되는 초음파의 세기와 주파수의 범위를 최적화시킨 마스크 세정장치를 제공함으로써, 마스크의 변형을 방지함과 동시에 신뢰성 있는 세정이 가능한 방법을 제공하고 있다. 상기의 발명들은 유기 발광층의 유기재료가 증착된 마스크를 유기물의 용해도가 높은 유기용제를 사용하여 세정하는 방법이다. As an example of the prior art related to mask cleaning, Korean Patent Laid-Open Publication No. 2005-53335 provides a cleaning method and a cleaning apparatus that can easily remove organic substances attached to a deposition mask of a low molecular organic EL device. -36435 provides a mask cleaning apparatus that optimizes a range of ultrasonic intensities and frequencies used for cleaning a mask, thereby providing a method of preventing mask deformation and providing reliable cleaning. The above inventions are a method of cleaning a mask on which an organic material of an organic light emitting layer is deposited using an organic solvent having high solubility in organic matter.
또한, 대한민국 특허공개 제2011-34544호에서는 레이저 광을 조사하여 유기 증착물질과 마스크의 온도차에 의한 열팽창의 차이를 갖게 하여 층간의 박리작용으로 유기재료를 제거하는 방법이 개시되어 있다. In addition, Korean Patent Laid-Open No. 2011-34544 discloses a method of removing organic materials by exfoliation between layers by irradiating laser light to have a difference in thermal expansion due to a temperature difference between an organic deposition material and a mask.
그러나 아직까지 금속전극재료가 입혀진 마스크를 세정하는 방법에 대해서는 연구보고가 드문 상황이다. However, there are few reports on how to clean a mask coated with metal electrode material.
다만, 일본국 특허공개 제2011-146387호에서 금속재료로 보고된 마그네슘(90%, w/w)과 은(10%, w/w)의 합금에서는, 즉, 반투과 전극 중에서 마그네슘(Mg) 성분이 많을 경우, 테트라메틸암모늄 하이드록사이드(tetramethylammonium hydroxide: TMAH) 또는 수산화칼륨(potassium hydroxide)과 같은 알칼리 수용액 상태에서 열을 60∼80℃까지 가하면 팽창과 수축이 일어나 마스크와 금속막 사이에 박리력이 발생되어, 이로써 금속막을 제거하는 것이 시도되고 있다. However, in the alloy of magnesium (90%, w / w) and silver (10%, w / w) reported as a metal material in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2011-146387, that is, magnesium (Mg) in the semi-transmissive electrode In the case of a large amount of components, when heat is applied to a temperature of 60 to 80 ° C. in an aqueous alkali solution such as tetramethylammonium hydroxide (TMAH) or potassium hydroxide, swelling and contraction occurs, resulting in peeling between the mask and the metal film. Force is generated, thereby attempting to remove the metal film.
그러나 상기 발명에서, 박리력에 의한 세정의 경우에도 강한 초음파 진동을 적용해야 하며, 20시간 이상의 장시간이 소요된다. However, in the above invention, even in the case of cleaning by the peel force should be applied to strong ultrasonic vibration, it takes a long time more than 20 hours.
더욱이, 마그네슘의 성분 함량이 낮은 경우에는 박리력에 의한 방법이 적용되지 않는다. 특히, 정공과 전자의 주입 효율을 개선하기 위해서는 금속 성분의 구성 변화가 필수적으로 수반되기 때문에, 이에 따른 적절한 세정액 개발이 필요하다.Moreover, the method by the peel force is not applied when the component content of magnesium is low. In particular, in order to improve the injection efficiency of holes and electrons, since a change in the composition of the metal component is necessarily accompanied, it is necessary to develop an appropriate cleaning solution accordingly.
일반적으로 마스크의 프레임 부분은 경도가 높은 스테인리스 강을 사용하고 있으며, 개구부는 두께가 100㎛ 이하의 금속판으로 이루어져 작은 충격에도 판의 변형이 발생하여 물리적 힘을 적용하기 어렵다. 또한, 진공증착 시 온도를 500℃ 이상으로 올려도 개구부가 기판과 밀접한 접촉을 유지하기 위해서는 팽창율이 아주 낮은 재료인 인바(invar)가 사용되는데, 철 성분이 함유되어 있다. 따라서, 마스크를 구성하는 프레임과 개구부는 산에 약한 재질로 되어 있어, 산으로 인한 부식 문제로 산 세정이 불가능하다. In general, the frame portion of the mask is made of stainless steel with high hardness, and the opening is made of a metal plate having a thickness of 100 μm or less, so that deformation of the plate occurs even with a small impact, so that it is difficult to apply a physical force. In addition, invar, which is a material having a very low expansion ratio, is used to maintain the close contact with the substrate even when the temperature is raised to 500 ° C. or higher during vacuum deposition, and contains iron. Therefore, the frame and the opening constituting the mask are made of a material weak against acid, and acid cleaning is impossible due to corrosion problems caused by acid.
이에, 본 발명자들은 종래 유기재료가 아닌 금속전극재료가 증착된 마스크 세정할 수 있는 세정액 또는 그 세정방법을 확립하고자 노력한 결과, 다양한 종류의 금속전극재료에 쉽게 용해시켜 신속히 세정할 수 있는 세정액을 개발하여, 종래 수축과 팽창의 박리력을 이용하는 방법과 달리, 금속전극재료와 화학적으로 반응하여 제거하므로 세정속도가 빠르고, 종래 산으로 인한 부식문제를 근본적으로 해소할 수 있는 세정액을 제공함으로써, 본 발명을 완성하였다. Accordingly, the present inventors have made efforts to establish a cleaning liquid capable of cleaning a mask in which metal electrode materials other than organic materials are deposited or a cleaning method thereof. As a result, the present inventors have developed a cleaning liquid which can be easily dissolved in various kinds of metal electrode materials and quickly cleaned. Thus, unlike the conventional method using the peeling force of the contraction and expansion, because the chemical reaction with the metal electrode material to remove the cleaning speed is fast, by providing a cleaning solution that can fundamentally solve the corrosion problem caused by conventional acids, Was completed.
본 발명의 목적은 금속전극재료가 증착된 마스크 세정용 세정액을 제공하는 것이다. It is an object of the present invention to provide a cleaning liquid for mask cleaning on which metal electrode materials are deposited.
본 발명의 다른 목적은 상기 세정액을 이용하는, 금속전극재료가 증착된 마스크의 세정방법을 제공하는 것이다. Another object of the present invention is to provide a method for cleaning a mask on which a metal electrode material is deposited, using the cleaning liquid.
본 발명은 하기 식 (1) 및 식 (2)의 거동에 따라, 금속전극재료와 화학적으로 반응하는 요오드(I2)가 함유된 것을 특징으로 하는 금속전극재료가 증착된 마스크 세정용 세정액을 제공한다.The present invention provides a cleaning solution for mask cleaning on which a metal electrode material is deposited, wherein iodine (I 2 ) is chemically reacted with the metal electrode material according to the behavior of the following formulas (1) and (2). do.
(1) 2Ag + I₂→ 2AgI (1) 2Ag + I₂ → 2AgI
(2) 2Al + 3I₂→ 2AlI3 (2) 2Al + 3I₂ → 2AlI3
본 발명의 세정액에는 상기 요오드(I2)가 5 내지 10중량% 함유된 것이 바람직하다.Cleaning solution of the present invention, it is preferred that the iodine (I 2) containing 5 to 10% by weight.
상기 요오드(I2)가 디메틸 포름아마이드(dimethyl formamide: DMF), 디메틸 아세트아마이드(dimethyl acetamide: DMAC) 및 메틸 피롤리돈(N-methyl-2- pyrrolidone: NMP)으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 유기용제에 함유된 것이 바람직하다. 이때, 상기 마스크 세정용 세정액은 수분 3중량%가 함유된 유기용제에 대한 요오드 용해도가 10 내지 25 g/100㎖이며, 박막 제거시간이 30분 이내로 완료된다. The iodine (I 2 ) is any one selected from the group consisting of dimethyl formamide (DMF), dimethyl acetamide (DMAC) and methyl pyrrolidone (NMP) It is preferable to be contained in the organic solvent. In this case, the mask cleaning liquid has an iodine solubility of 10 to 25 g / 100 ml of an organic solvent containing 3% by weight of water, and the thin film removal time is completed within 30 minutes.
또한, 상기 요오드(I2)가 요오드화칼륨(potassium iodide, KI)이 용해된 수용액에 함유된 것이며, 이때, 상기 마스크 세정용 세정액은 요오드 용해도가 10 g/100㎖ 이하이고, 박막 제거시간이 40분 이내에 완료된다.In addition, the iodine (I 2 ) is contained in an aqueous solution in which potassium iodide (KI) is dissolved, wherein the cleaning solution for mask cleaning has iodine solubility of 10 g / 100 ml or less, and a thin film removal time of 40 Is completed within minutes.
이에, 본 발명은 상기의 금속전극재료가 증착된 마스크 세정용 세정액이 담겨진 세정조에, 유기 발광 표시장치의 기판 제조시 양극 또는 음극의 진공 증착 후 회수된 금속전극재료가 증착된 마스크를 침지하여 상기 금속전극재료를 용해시키는 단계, Accordingly, the present invention is immersed in the cleaning tank containing the cleaning solution for cleaning the mask on which the metal electrode material is deposited, by immersing the mask on which the metal electrode material recovered after vacuum deposition of the anode or cathode during deposition of the substrate of the organic light emitting display device is deposited. Dissolving the metal electrode material,
상기 단계를 거친 마스크를 알칼리 수용액으로 이루어진 연화액이 담가진 연화조에 담가 요오드를 제거하는 단계, 물 수세조를 거쳐 1차 수세하는 단계,Removing the iodine by immersing the mask subjected to the above step in a softening tank in which a softening solution composed of an aqueous alkali solution is immersed, first washing with water through a water washing tank,
용매 수세조를 거쳐 2차 수세하는 단계 및 열풍 건조기를 거쳐 건조하는 단계로 이루어진 금속전극재료가 증착된 마스크 세정방법을 제공한다.Provided is a mask cleaning method in which a metal electrode material is deposited, which comprises a second washing step through a solvent washing tank and a drying step using a hot air dryer.
본 발명의 세정방법에 있어서, 세정조는 30 내지 60℃로 유지되는 것이 바람직하며, 주파수가 60 내지 90KHz의 초음파 진동이 부가된 것이 더욱 바람직하다.In the cleaning method of the present invention, it is preferable that the cleaning tank is maintained at 30 to 60 ° C, and more preferably, ultrasonic vibration having a frequency of 60 to 90 KHz is added.
본 발명의 세정방법에 있어서, 상기 연화액은 물에 테트라메틸암모늄 하이드록사이드, 수산화칼륨 및 수산화나트륨로 이루어진 군에서 선택되는 알칼리 성분 2 내지 5중량%가 함유된 수용액이다.In the cleaning method of the present invention, the softening solution is an aqueous solution containing 2 to 5% by weight of an alkaline component selected from the group consisting of tetramethylammonium hydroxide, potassium hydroxide and sodium hydroxide in water.
이때, 본 발명의 연화액은 하기 식 (3)의 거동에 따라 요오드를 해리시켜 제거하는데 효과적이다.At this time, the softening liquid of the present invention is effective to dissociate and remove iodine according to the behavior of the following formula (3).
(3) I2 + 2OH- → I- + IO- + H2O (3) I 2 + 2OH - → I - + IO - + H 2 O
본 발명은 금속전극재료와 화학적으로 반응하는 요오드(I2)가 함유된 세정액을 제공함으로써, 종래 수축과 팽창의 박리력을 이용하는 방법과 달리, 금속전극재료와 화학적으로 반응하여 제거하므로 세정속도가 빠르고, 종래 산으로 인한 부식문제를 근본적으로 해소하고, 마스크의 변형이 방지되며 금속 종류에 크게 영향을 받지 않고 넓은 범위까지 적용할 수 있다. The present invention provides a cleaning liquid containing iodine (I 2 ) that chemically reacts with the metal electrode material, unlike the conventional method using the peeling force of shrinkage and expansion, because the chemical reaction with the metal electrode material is removed to remove the cleaning speed It is fast and can fundamentally solve the corrosion problem caused by conventional acid, prevent deformation of mask and apply to a wide range without being greatly influenced by metal type.
또한, 본 발명은 유기 발광 표시장치에서 기판에 양극 및 음극의 금속전극재료를 증착한 후, 회수된 금속전극재료가 증착된 마스크를 상기 세정액으로 효과적으로 세정함으로써, 고품격의 유기 발광 표시장치를 제공할 수 있다. In addition, the present invention is to provide a high-quality organic light emitting display device by depositing the metal electrode material of the anode and cathode on the substrate in the organic light emitting display device, and then effectively cleaning the mask on which the recovered metal electrode material is deposited with the cleaning liquid. Can be.
나아가, 유기 발광 표시장치분야에서 효율적이고 다양하게 구성되는 금속전극재료가 증착된 마스크를 요오드와의 화학반응을 이용하여 쉽고 간편하게 제거함으로써, 다양한 금속전극재료의 개발이 가능하다. In addition, various metal electrode materials may be developed by easily and simply removing a mask on which a metal electrode material, which is efficiently and variously configured, is deposited in the organic light emitting display field by using a chemical reaction with iodine.
도 1은 종래의 유기 발광 표시장치의 구성도이고,
도 2는 종래의 유기 발광 표시장치 제조공정상에서 금속전극재료의 진공증착에 사용된 마스크의 일례를 도시한 것이고,
도 3은 본 발명의 금속전극재료가 증착된 마스크의 세정방법에 따른 공정순서를 도시한 것이고,
도 4는 본 발명의 마스크 세정방법에 따라 세정전ㆍ후의 마스크 변화를 관찰한 사진이다. 1 is a configuration diagram of a conventional organic light emitting display device.
2 illustrates an example of a mask used for vacuum deposition of a metal electrode material in a conventional organic light emitting display manufacturing process;
Figure 3 shows the process sequence according to the cleaning method of the mask on which the metal electrode material of the present invention is deposited,
4 is a photograph of mask changes before and after cleaning according to the mask cleaning method of the present invention.
이하, 본 발명을 상세히 설명하고자 한다. Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명은 하기 식 (1) 및 식 (2)의 거동에 따라, 금속전극재료와 화학적으로 반응하는 요오드(I2)가 함유된 것을 특징으로 하는 금속전극재료가 증착된 마스크 세정용 세정액을 제공한다. The present invention provides a cleaning solution for mask cleaning on which a metal electrode material is deposited, wherein iodine (I 2 ) is chemically reacted with the metal electrode material according to the behavior of the following formulas (1) and (2). do.
(1) 2Ag + I₂→ 2AgI (1) 2Ag + I₂ → 2AgI
(2) 2Al + 3I₂→ 2AlI3 (2) 2Al + 3I₂ → 2AlI 3
본 발명은 유기 발광 표시장치에서 기판에 양극 및 음극의 금속전극재료를 증착한 후, 회수된 금속전극재료가 증착된 마스크를 세정하기 위한 것으로서, 양극 및 음극에 사용되는 금속전극재료들과 할로겐 원소와의 반응성을 착안하고, 할로겐족 원소 중에서 유독성이 있거나 상온에서 기체인 분자를 배제한다. The present invention is to clean the mask on which the recovered metal electrode material is deposited after depositing the metal electrode material of the anode and cathode on the substrate in the organic light emitting display device, the metal electrode materials and halogen elements used for the anode and cathode Considering its reactivity with, it excludes molecules that are toxic or gaseous at room temperature among the halogenated elements.
이에, 본 발명은 상온에서 고체인 요오드(I2)가 함유된 금속전극재료가 증착된 마스크 세정용 세정액을 제공한다. Accordingly, the present invention provides a mask cleaning liquid in which a metal electrode material containing iodine (I 2 ), which is solid at room temperature, is deposited.
본 발명의 세정액에 있어서, 요오드(I2) 성분의 바람직한 농도는 5 내지 10중량%로 함유되는 것이다. 이때, 요오드 농도가 5 중량% 미만이면, 용해시간이 길어지는 반면, 10중량%를 초과하면, 온도와 수분 등의 영향으로 장기간 보존 시 요오드가 석출되는 문제가 발생한다. In the cleaning solution of the present invention, the preferred concentration of the iodine (I 2) component will be included in an amount of 5 to 10% by weight. At this time, if the iodine concentration is less than 5% by weight, the dissolution time is long, while if it exceeds 10% by weight, there is a problem that iodine is precipitated during long-term storage under the influence of temperature and moisture.
이에, 본 발명의 실시예에서는 요오드 농도 5중량%에서의 용해도와 박막제거 시간을 제시하였으나, 요오드 농도 10중량% 함유된 경우에도 유사한 결과를 확인할 수 있다. Thus, in the embodiment of the present invention, but the solubility and thin film removal time at 5% by weight iodine concentration was presented, similar results can be confirmed in the case of containing 10% by weight iodine concentration.
본 발명의 바람직한 구현을 위한 제1실시형태로서의 금속전극재료가 증착된 마스크 세정용 세정액은 상기 요오드(I2)가 디메틸 포름아마이드, 디메틸 아세트아마이드 및 메틸 피롤리돈으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 유기용제에 함유된 것이다. 상기 유기용제의 경우 용해도가 높아 바람직하나, 이소프로필 알코올(isopropyl alcohol: IPA), 부틸 알코올 등의 알코올 용제는 상대적으로 용해도가 낮은 결과를 보인다. 더욱 바람직하게는 디메틸 포름아마이드 또는 디메틸 아세트아마이드를 사용한 경우에 높은 용해도에 의한 금속전극재료 박막이 신속히 제거되는 결과를 확인할 수 있다. Mask cleaning cleaning liquid deposited with a metal electrode material as a first embodiment for the preferred embodiment of the present invention is any one of the iodine (I 2 ) selected from the group consisting of dimethyl formamide, dimethyl acetamide and methyl pyrrolidone It is contained in organic solvents. In the case of the organic solvent, solubility is high, but alcohol solvents such as isopropyl alcohol (IPA) and butyl alcohol have relatively low solubility. More preferably, when dimethyl formamide or dimethyl acetamide is used, the result of removing the metal electrode material thin film due to high solubility can be confirmed quickly.
더욱 구체적으로, 제1실시형태의 세정액은 장기간 약효가 다 할 때까지 세정액으로 사용되어야 하므로, 공기 중의 수분이 함유될 수 있어 3%(w/w)의 수분이 함유된 유기용제를 기준한다. 이에, 본 발명의 금속전극재료가 증착된 마스크 세정용 세정액은 수분 3중량%가 함유된 유기용제에 대한 요오드 용해도가 10 내지 25 g/100㎖이고, 박막 제거시간이 30분 이내로 완료된다.More specifically, since the cleaning liquid of the first embodiment should be used as the cleaning liquid until the long term drug effect is reached, the organic solvent may contain moisture in the air and thus contain 3% (w / w) of water. Thus, the mask cleaning liquid in which the metal electrode material of the present invention is deposited has an iodine solubility of 10 to 25 g / 100 ml of an organic solvent containing 3 wt% of moisture, and the thin film removal time is completed within 30 minutes.
본 발명의 바람직한 구현을 위한 제2실시형태로서의 금속전극재료가 증착된 마스크 세정용 세정액은 상기 요오드(I2)가 물에 용해된 것이다. In the mask cleaning liquid in which the metal electrode material is deposited as a second embodiment for implementing the present invention, the iodine (I 2 ) is dissolved in water.
이때, 요오드(I2)가 물에 녹지 않으므로 부용제로서 요오드화칼륨이 용해된 수용액상에 함유되도록 한다. 이때, 제2실시형태의 세정액의 요오드의 용해도는 요오드화칼륨이 용해된 농도에 따라 비례하는데, 바람직하게는 상기 요오드화칼륨이 5 내지 10중량%로 함유되는 것이다. At this time, since iodine (I 2 ) is insoluble in water, it is contained in an aqueous solution in which potassium iodide is dissolved as a solvent. At this time, the solubility of iodine in the cleaning liquid of the second embodiment is proportional to the concentration of potassium iodide dissolved, preferably 5 to 10% by weight of the potassium iodide.
이에, 요오드화칼륨이 물에 20 g/100㎖ 녹아 있을 때, 요오드 용해도는 최대 10 g/100㎖가 가능하며, 40분 이내에 박막제거가 완료된다.Thus, when potassium iodide is dissolved in water at 20 g / 100ml, iodine solubility can be up to 10 g / 100ml, and thin film removal is completed within 40 minutes.
따라서, 이상의 금속전극재료가 증착된 마스크 세정용 세정액은 종래 수축과 팽창의 박리력을 이용하는 것과는 달리, 금속전극재료 박막과 화학적으로 반응하여 제거하므로 세정속도가 빠르다. Therefore, the mask cleaning liquid having the above-described metal electrode material deposited thereon is different from the conventional contracting and expanding peeling force, and thus the chemicals react with the metal electrode material thin film to be removed.
또한 본 발명의 금속전극재료 제거용 마스크 세정액은 마스크의 변형이 방지되며 금속의 종류에 크게 영향을 받지 않고 넓은 범위까지 적용할 수 있다.In addition, the mask cleaning liquid for removing the metal electrode material of the present invention is prevented from deformation of the mask can be applied to a wide range without being greatly affected by the type of metal.
이에, 본 발명은 상기 금속전극재료가 증착된 마스크 세정용 세정액을 이용한 세정방법을 제공한다. Accordingly, the present invention provides a cleaning method using a cleaning solution for mask cleaning on which the metal electrode material is deposited.
도 3은 본 발명의 금속전극재료가 증착된 마스크의 세정방법에 따른 공정순서를 도시한 것으로서, 상세하게는, 본 발명의 요오드(I2)가 함유된 세정액이 담긴 세정조(110)에, 유기 발광 표시장치의 기판 제조공정에서 양극 또는 음극의 진공 증착후 회수된 금속전극재료가 증착된 마스크(160)를 침지하여 상기 금속전극재료를 용해시키는 제 1 단계, 3 shows a process sequence according to a cleaning method of a mask on which a metal electrode material of the present invention is deposited, and in detail, in a
상기 단계를 거친 마스크를 알칼리 수용액으로 이루어진 연화액이 담가진 연화조(120)에 담가 요오드를 제거하는 제 2 단계, A second step of removing the iodine by immersing the mask subjected to the above step in a
물 수세조(130)를 거쳐 1차 수세하는 제 3 단계,A third step of first washing with water through the
용매 수세조(140)를 거쳐 2차 수세하는 제 4 단계 및 A fourth step of washing secondly through the
열풍 건조기(150)를 거쳐 건조하는 단계로 이루어진 금속전극재료가 증착된 마스크 세정방법을 제공한다.Provided is a mask cleaning method in which a metal electrode material is deposited, which is dried through a hot air dryer (150).
이하, 각 단계별로 설명하고자 한다. Hereinafter, each step will be described.
본 발명의 세정방법에 있어서, 제 1 단계는 요오드(I2)가 함유된 세정액을 이용하여 금속전극재료를 용해시키는 단계로서, 상기 요오드(I2)는 금속전극재료와 화학적으로 반응하는 할로겐족 원소로서, 불소(F), 염소(Cl) 및 브롬(Br) 역시 반응성은 좋으나 유독하며, 상온에서 기체 상태로 존재하여, 세정액에 조제하면 쉽게 공기 중으로 빠져 나가 농도를 유지하기가 어렵다. In the cleaning method of the present invention, a step is the step of dissolving the metal electrode material by using a cleaning liquid containing iodine (I 2) 1, halogen elements to respond the iodine (I 2) is chemically and metal electrode material As the fluorine (F), chlorine (Cl) and bromine (Br) is also good reactivity, but toxic, present in a gaseous state at room temperature, when prepared in the cleaning solution, it is difficult to easily escape into the air to maintain the concentration.
이에, 본 발명에서 채택된 요오드(I2)는 상온에서 고체인 요오드(I)의 분자형태가 사용된다.Thus, the iodine (I 2 ) adopted in the present invention is a molecular form of iodine (I) that is solid at room temperature.
이때, 요오드(I2)와 금속전극재료가 쉽게 반응하기 위해서는 요오드를 녹여 분자상태로 만들어야 하므로 잘 녹는 용제가 필요한데, 이때 용제는 세정조에 오랜 동안 채워두고 반복적으로 사용할 수 있도록 비점이 높고 점성이 낮아야 한다.In this case, in order for the iodine (I 2 ) to easily react with the metal electrode material, iodine must be dissolved in a molecular state, and thus a soluble solvent is required. The solvent must be high in boiling point and low in viscosity so that it can be used repeatedly for a long time in a cleaning bath. do.
그 바람직한 일례로서, 본 발명의 세정액에 사용되는 유기용제는 디메틸 포름아마이드(dimethyl formamide: DMF), 디메틸 아세트아마이드(dimethyl acetamide: DMAC) 및 메틸 피롤리돈(N-methyl-2-pyrrolidone: NMP)으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나이다.As a preferable example, the organic solvent used in the cleaning solution of the present invention is dimethyl formamide (DMF), dimethyl acetamide (DMAC) and methyl pyrrolidone (NMP). Any one selected from the group consisting of.
또한, 본 발명의 세정액은 수용액상이 가능하며, 이때, 요오드가 부용제로서 요오드화칼륨(KI)이 먼저 용해된 수용액에 함유되는 것이다. 본 세정액이 수용액인 경우, 유기용매 대비 건강과 안전상에 장점이 있다.In addition, the washing solution of the present invention can be in the form of an aqueous solution, in which case iodine is contained in an aqueous solution in which potassium iodide (KI) is first dissolved as a solvent. When the cleaning solution is an aqueous solution, there is an advantage in health and safety compared to the organic solvent.
본 발명의 세정방법의 제 1 단계는 이상의 세정액을 이용하여 금속전극재료를 반응시켜 녹여낼 때, 온도가 높을수록 용해가 빠르나 그 온도는 30 내지 60℃로 유지한다. 이때, 세정조(110)의 온도가 30℃ 미만이면, 용해력이 낮아 시간이 길어지고, 온도가 60℃를 초과하면 유기용제의 증발이 발생하여 바람직하지 않다. In the first step of the cleaning method of the present invention, when the metal electrode material is reacted and melted using the above cleaning solution, the higher the temperature, the faster the melting, but the temperature is maintained at 30 to 60 ° C. At this time, if the temperature of the
또한, 용해력을 높이기 위하여, 제 1 단계에는 초음파 진동기(111)을 동시에 적용하여 붙어있는 고형물을 더 쉽게 용해시킬 수 있도록 한다.In addition, in order to increase the dissolving power, the
본 발명의 세정방법에 있어서, 상기 제 1 단계가 금속전자재료를 용해시켜 제거하는 것이라면, 제 2 단계는 마스크에 묻어있는 미반응의 요오드가 물에 잘 녹지 않으므로, 이를 이온화시켜 제거하여 마스크 표면의 얼룩을 제거하여 깨끗한 표면으로 세정하는 단계이다. In the cleaning method of the present invention, if the first step is to dissolve and remove the metal electronic material, the second step is because the unreacted iodine buried in the mask is difficult to dissolve in water, it is ionized to remove it to remove the surface of the mask This step is to remove stains and to clean the surface.
이에, 제 2 단계의 연화조(120)에는 물에 테트라메틸암모늄 하이드록사이드, 수산화칼륨 및 수산화나트륨으로 이루어진 군에서 선택되는 알칼리 성분 2 내지 5중량%가 함유된 수용액의 연화액으로 채우는 것이다. Thus, the softening
상기 연화액은 알칼리 수용액을 제조된 것이라면 특별히 제한되지 않으나, 2중량%의 테트라메틸암모늄 하이드록사이드를 함유한 수용액 속에 마스크를 넣어 요오드를 연화시키는 방법이 가장 우수한 세정효과를 확인할 수 있다. 이러한 결과는 연화액을 반복적으로 사용할 경우, 확인할 수 있으며, 연화액이 농도가 2 내지 5중량%일 때 바람직하고, 그 농도가 5중량%를 초과하면, 반복 사용 시 탁도를 일으켜 투명하지 않아 세정 정도의 확인하기 어렵다.The softening liquid is not particularly limited as long as it is an aqueous alkali solution, but a method of softening iodine by putting a mask in an aqueous solution containing 2% by weight of tetramethylammonium hydroxide can confirm the best cleaning effect. This result can be confirmed when the softening liquid is used repeatedly, and the softening liquid is preferable when the concentration is 2 to 5% by weight, and when the concentration exceeds 5% by weight, it causes turbidity when repeated use, which is not transparent and is washed. It is hard to confirm degree.
이때, 알칼리 수용액으로 이루어진 연화액은 하기 식 (3)의 거동에 따라 요오드를 해리시켜 수용액으로 제거할 수 있다. At this time, the softening liquid consisting of aqueous alkali solution can be removed by dissociating iodine according to the behavior of the following formula (3).
(3) I2 + 2OH- → I- + IO- + H2O (3) I 2 + 2OH - → I - + IO - + H 2 O
본 세정방법의 제 2 단계의 반응완료시점은 보라색의 요오드가 제거됨에 따라 색이 사라지므로 식별이 용이하다. The reaction completion point of the second step of the present cleaning method is easy to identify because the color disappears as purple iodine is removed.
이후, 본 발명의 세정방법은 물 수세조(130)의 제 3 단계 및 용제 수세조(140)의 제 4 단계를 연속으로 거쳐 깨끗하게 세정된다. Thereafter, the washing method of the present invention is cleanly washed through the third step of the
이때, 용제 수세조(140)는 적은 오염물질도 제거가능하며 건조를 쉽게 하기 위하여, 이소프로필 알코올 또는 에틸 알코올이 바람직하게 사용된다.At this time, the
본 발명의 세정방법에서 제 5 단계는 이상의 단계를 거쳐 세정을 마친 후, 열풍 건조기(150)에서 건조하여 깨끗한 마스크로 제공된다. The fifth step in the cleaning method of the present invention after the cleaning through the above steps, dried in the
도 4는 본 발명의 마스크 세정방법에 따라 세정전ㆍ후의 마스크 변화를 관찰한 사진으로서, 본 발명의 세정방법에 따라 세정된 마스크면은 깨끗하게 세정된 것을 확인할 수 있다.
Fig. 4 is a photograph of observing mask changes before and after cleaning according to the mask cleaning method of the present invention, and it can be seen that the mask surface cleaned according to the cleaning method of the present invention was cleanly cleaned.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하고자 한다. Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples.
이는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.This is for further illustrating the present invention, and the scope of the present invention is not limited to these examples.
1. 유기용제를 이용한 마스크 세정액1. Mask cleaning liquid using organic solvent
<실시예 1> ≪ Example 1 >
금속전극재료가 5 내지 10㎛ 증착된 마스크(160)를 디메틸 포름아마이드 200ℓ에 요오드(I₂) 10kg을 용해시켜 세정액을 제조한 후, 도 3에 도시된 바와 같이 세정조(110)에 넣고, 상기 마스크를 세정조에서 60분 동안 담갔다. 이때, 세정조의 온도는 30 내지 60℃로 유지하였고, 60kHz의 초음파 진동기(111)를 동시에 작동시켰다. After preparing a cleaning solution by dissolving 10 kg of iodine (I 2) in 200 L of dimethyl formamide, the
상기 세정조(110)에서 마스크 표면의 금속전극재료가 완전히 제거된 것이 확인되면, 상기 마스크를 세정조에서 연화조(120)로 옮겨 수행하였다. 즉, 상기 세정조 단계를 거친 마스크(160)를 2%(w/v)의 테트라메틸암모늄 하이드록사이드가 함유된 알칼리 수용액으로 제조된 연화액이 담긴 연화조(120)에 상온에서 30분 동안 처리되었다. 이때, 요오드의 보라색이 무색으로 변하는 것을 용이하게 확인할 수 있었다. When it was confirmed that the metal electrode material on the mask surface was completely removed from the
이후 요오드를 연화시킨 마스크는 물 수세조(130) 및 이소프로필 알코올이 담긴 용매 수세조(140)에서 깨끗하게 세척되었다. Since the iodine softened mask was washed clean in a
상기 단계를 거친 마스크를 열풍 건조기(150)에서 70 내지 80℃로 2 시간 동안 건조하여 세척 과정을 완료하였다.The mask subjected to the above step was dried at 70 to 80 ° C. for 2 hours in a
<실시예 2> <Example 2>
수분 3%(w/w)가 함유된 디메틸 아세트아마이드(DMAC) 용제에 요오드5중량%가 용해된 세정액을 사용하는 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다. The same procedure as in Example 1 was carried out except that a cleaning solution in which 5% by weight of iodine was dissolved in a dimethyl acetamide (DMAC) solvent containing 3% (w / w) of water was used.
<실시예 3> <Example 3>
수분 3%(w/w)가 함유된 메틸 피롤리돈(NMP) 용제에 요오드5중량%가 용해된 세정액을 사용하는 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다. The same procedure as in Example 1 was carried out except that a washing solution in which 5% by weight of iodine was dissolved in a methyl pyrrolidone (NMP) solvent containing 3% (w / w) of water was used.
<비교예 1> ≪ Comparative Example 1 &
수분 3%(w/w)가 함유된 이소프로필 알코올(IPA) 용제에 요오드5중량%가 용해된 세정액을 사용하는 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다. The same procedure as in Example 1 was performed except that a cleaning solution in which 5% by weight of iodine was dissolved in an isopropyl alcohol (IPA) solvent containing 3% (w / w) of water was used.
<실험예 1> 유기용제에 따른 용해도 및 세정속도 측정Experimental Example 1 Measurement of Solubility and Cleaning Rate According to Organic Solvents
금속전극재료가 증착된 마스크는 기판에 증착이 완료된 후 세정을 위해서 배출된다. 상기 마스크를 수분 3%(w/w)가 함유된 용제에 요오드 5%(w/v)가 용해되어 제조된 세정액이 담긴 세정조에서 세정할 때, 사용된 세정액에 따른 세정효율에 대하여 관찰하였다.The mask on which the metal electrode material is deposited is discharged for cleaning after the deposition on the substrate is completed. When the mask was cleaned in a cleaning tank containing a cleaning solution prepared by dissolving 5% (w / v) of iodine in a solvent containing 3% (w / w) of water, the cleaning efficiency according to the cleaning solution used was observed. .
이때, 장기간 약효가 다 할 때까지 세정액을 사용해야 하므로 공기 중의 수분이 함유될 수 있어 3%(w/w)의 수분이 함유된 용제에 대한 30℃에서의 요오드의 용해도를 측정하였다. At this time, since the cleaning solution should be used until the long-term drug effect, solubility of iodine at 30 ° C. in a solvent containing water of 3% (w / w) was measured.
또한, 수분 3%(w/w)가 함유된 각 용제에 요오드 5%(w/v)를 용해시켜 제조된 세정액에 금속전극재료가 증착된 마스크 박막이 용해되어 제거되는 시간을 측정하고 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.In addition, the time when the mask thin film deposited with the metal electrode material was dissolved and removed in the cleaning solution prepared by dissolving 5% (w / v) of iodine in each solvent containing 3% (w / w) of moisture was measured. Is shown in Table 1 below.
상기 표 1에서 확인된 바와 같이, 디메틸 포름아마이드(DMF)와 디메틸 아세트아마이드(DMAC)의 경우, 요오드 용해도가 높고, 5% 요오드액에서의 박막 제거시간이 빠르므로, 본 발명의 마스크 세정 용제로서 바람직하다. As confirmed in Table 1, in the case of dimethyl formamide (DMF) and dimethyl acetamide (DMAC), iodine solubility is high, and the thin film removal time in 5% iodine liquid is fast, desirable.
반면에, 메틸 피롤리돈(NMP)는 요오드 용해도와 요오드액에서의 박막 제거시간이 상기 DMF 또는 DMAC용제보다 낮으나, 휘발성이나 건강을 고려하면 적절한 용제로서 채택 사용한다. Methyl pyrrolidone (NMP), on the other hand, has a lower iodine solubility and a thinner film removal time than the iodine solution than the DMF or DMAC solvent.
그러나, 이소프로필 알코올은 반응 후의 화합물이 계속 용해되지 않고 마스크 표면에 붙어 있으므로, 마스크 세정 용제로서 바람직하지 않다. However, isopropyl alcohol is not preferable as a mask cleaning solvent because the compound after the reaction does not continue to dissolve and adheres to the mask surface.
2. 수용액을 이용한 마스크 세정액2. Mask cleaning solution using aqueous solution
<실시예 4> <Example 4>
물 200ℓ에 요오드화칼륨(KI) 20kg을 용해시킨 수용액에, 10kg의 요오드(I2)가 용해된 세정액을 사용하는 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다. The same procedure as in Example 1 was performed except that 10 kg of iodine (I 2 ) was used in an aqueous solution in which 20 kg of potassium iodide (KI) was dissolved in 200 L of water.
<실험예 2> 요오드화칼륨 수용액에서 용해도 및 세정속도 측정Experimental Example 2 Measurement of Solubility and Cleaning Rate in Potassium Iodide Aqueous Solution
금속전극재료가 증착된 마스크 박막을 상기 실시예 4에서 제조된 수용액상의 세정액이 담긴 세정조에서 세정할 때, 사용된 세정액에 따른 세정효율에 대하여 관찰하였다. 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.When the mask thin film on which the metal electrode material was deposited was washed in the cleaning tank containing the cleaning solution in the aqueous solution prepared in Example 4, the cleaning efficiency according to the cleaning solution used was observed. The results are shown in Table 2 below.
상기 표 2에서 확인된 바와 같이 10%(w/v)의 요오드화칼륨(KI)이 용해된 수용액에서 요오드가 5.0 g/100㎖, 즉 5%(w/v)의 용해도를 보이고 있으며, 이때 박막 제거시간은 35분이 소요되었다. 상기 수용액상의 세정액은 유기용제 사용할 경우보다 용해도 및 제거시간 효율이 낮으나, 유기용매 사용 대비 건강과 안전상에 장점이 있으므로 작업환경에 적용 가능하다.As shown in Table 2 above, in the aqueous solution in which 10% (w / v) potassium iodide (KI) is dissolved, iodine shows 5.0 g / 100 ml, that is, 5% (w / v) solubility. Removal time was 35 minutes. The aqueous solution cleaning solution has a lower solubility and removal time efficiency than the case of using an organic solvent, but can be applied to a working environment because it has an advantage in health and safety compared to the use of an organic solvent.
<실험예 3> 세정 전ㆍ후의 마스크 표면관찰Experimental Example 3 Mask Surface Observation Before and After Cleaning
본 발명의 세정방법에 따라 마스크 표면에서부터 금속전극재료의 제거효율을 관찰하기 위하여, 금속전극재료가 증착된 마스크의 반쪽을 상기 실시예 1에 따라 세정액이 담긴 세정조, 이후 연화조, 수세조 및 열풍 건조기를 거쳐 깨끗하게 세정한 마스크를 준비하였고, 세정하지 않은 나머지 반쪽을 대비시켜 도 4에 사진으로 도시하였다. In order to observe the removal efficiency of the metal electrode material from the surface of the mask according to the cleaning method of the present invention, the half of the mask on which the metal electrode material is deposited, the cleaning tank containing the cleaning liquid according to Example 1, and then the softening tank, water washing tank and A clean mask was prepared through a hot air dryer, and the other half of the mask that was not cleaned was contrasted with the photograph shown in FIG . 4 .
그 결과, 본 발명의 세정방법에 따라 세정된 마스크 표면을 확연히 판별할 수 있었다.As a result, the mask surface cleaned according to the cleaning method of the present invention was clearly distinguished.
상기에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 따라, 유기 발광 표시장치에서 기판에 양극 및 음극의 금속전극재료를 증착한 후, 회수된 금속전극재료가 증착된 마스크를 효율적으로 세정 제거할 수 있는 세정액을 제공하였다.As described above, according to the present invention, after depositing a metal electrode material of the positive electrode and the negative electrode on the substrate in the organic light emitting display, a cleaning liquid which can efficiently clean and remove the mask on which the recovered metal electrode material is deposited It was.
즉, 본 발명의 세정액은 상기 금속전극재료와 화학적으로 반응하는 요오드(I2)가 함유된 것으로서, 종래 수축과 팽창의 박리력을 이용하는 방법과 달리, 금속전극재료와 화학적으로 반응하여 제거하므로 세정속도가 빠르고, 종래 산으로 인한 부식문제를 근본적으로 해소하고, 마스크의 변형이 방지되며, 금속 종류에 크게 영향을 받지 않고 넓은 범위까지 적용할 수 있다. That is, the cleaning solution of the present invention contains iodine (I 2 ) that chemically reacts with the metal electrode material, and unlike the conventional method using the peeling force of contraction and expansion, the cleaning solution is chemically reacted with and removed from the metal electrode material. It is fast, fundamentally solves the corrosion problems caused by conventional acids, prevents deformation of the mask, and can be applied to a wide range without being greatly influenced by the type of metal.
또한, 본 발명은 상기 세정액을 이용한 최적의 세정방법을 제공함으로써, 금속전극재료가 증착된 마스크를 쉽고 간편하게 제거함으로써, 고품격의 유기 발광 표시장치를 제공할 수 있으며, 다양한 금속전극재료의 개발에 유용하다.
In addition, the present invention can provide a high-quality organic light emitting display device by providing an optimal cleaning method using the cleaning solution, by easily and simply removing the mask on which the metal electrode material is deposited, it is useful for the development of various metal electrode materials Do.
이상에서 본 발명은 기재된 구체예에 대해서만 상세히 설명되었지만 본 발명의 기술범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.Although the present invention has been described in detail only with respect to the described embodiments, it will be apparent to those skilled in the art that various modifications and variations are possible within the technical scope of the present invention, and such modifications and modifications belong to the appended claims.
110: 세정조 111: 초음파 진동기
120: 연화조 130: 물 수세조
140: 용매 수세조 150: 열풍 건조기
160: 금속전극재료가 증착된 마스크110: washing tank 111: ultrasonic vibrator
120: softening tank 130: water washing tank
140: solvent washing tank 150: hot air dryer
160: a mask on which a metal electrode material is deposited
Claims (11)
상기 유기용제가 디메틸 포름아마이드, 디메틸 아세트아마이드 및 메틸 피롤리돈으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나이고, 알코올 용제가 배제된 것을 특징으로 하는 금속전극재료가 증착된 마스크 세정용 세정액.
(1) 2Ag + I₂→ 2AgI
(2) 2Al + 3I₂→ 2AlI3 Iodine (I 2 ) is contained in the organic solvent and reacts chemically with the metal electrode material according to the behavior of the following formulas (1) and (2),
The organic solvent is any one selected from the group consisting of dimethyl formamide, dimethyl acetamide and methyl pyrrolidone, the cleaning solution for mask cleaning deposited metal electrode material, characterized in that the alcohol solvent is excluded.
(1) 2Ag + I₂ → 2AgI
(2) 2Al + 3I₂ → 2AlI 3
10%(w/v)의 요오드화칼륨(KI)이 용해된 수용액일 때, 요오드 용해도가 10 g/100㎖이하이고, 박막 제거시간이 40분 이내인 것을 특징으로 하는 금속전극재료가 증착된 마스크 세정용 세정액.
(1) 2Ag + I₂→ 2AgI
(2) 2Al + 3I₂→ 2AlI3 Iodine (I 2 ) is contained in an aqueous solution in which potassium iodide (KI) is dissolved and chemically reacts with the metal electrode material according to the behavior of the following formulas (1) and (2),
When the aqueous solution is dissolved in 10% (w / v) potassium iodide (KI), the iodine solubility is less than 10 g / 100ml, the thin film removal time is less than 40 minutes, the mask on which the metal electrode material is deposited Cleaning liquid for cleaning.
(1) 2Ag + I₂ → 2AgI
(2) 2Al + 3I₂ → 2AlI 3
상기 단계를 거친 마스크를 알칼리 수용액으로 이루어진 연화액이 담긴 연화조에 침지하여 상기 연화액이 하기 식 (3)의 거동에 따라 요오드를 해리시켜 제거하는 단계,
물 수세조를 거쳐 1차 수세하는 단계,
용매 수세조를 거쳐 2차 수세하는 단계 및
열풍 건조기를 거쳐 건조하는 단계로 이루어진 금속전극재료가 증착된 마스크 세정방법.
(3) I2 + 2OH- → I- + IO- + H2O The metal electrode material recovered after depositing the positive electrode and the negative electrode metal on the substrate in the cleaning tank containing the cleaning liquid according to any one of claims 1, 2, 4 and 5. Immersing the deposited mask to dissolve the metal electrode material;
Immersing the mask subjected to the above step in a softening tank containing a softening solution made of an aqueous alkali solution to dissociate and remove iodine according to the behavior of the following formula (3),
The first washing step through the water washing tank,
Second washing with a solvent washing tank and
A mask cleaning method comprising depositing a metal electrode material consisting of drying through a hot air dryer.
(3) I 2 + 2OH - → I - + IO - + H 2 O
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