KR101229950B1 - 메조포러스 물질 및 망간 전구체를 이용한 촉매 담체, 및 이를 이용한 휘발성 유기화합물 분해방법 - Google Patents
메조포러스 물질 및 망간 전구체를 이용한 촉매 담체, 및 이를 이용한 휘발성 유기화합물 분해방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 표면적이 넓은 메조포러스 물질에 망간 전구체를 담지시켜 제조된 휘발성 유기화합물 분해용 촉매 담체 및 이를 이용한 오존산화 휘발성 유기화합물 분해방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 휘발성 유기화합물 분해방법은 저온에서의 유기화합물 분해 효율이 높아 에너지 효율이 높다는 장점이 있다.
본 발명에 따른 휘발성 유기화합물 분해방법은 저온에서의 유기화합물 분해 효율이 높아 에너지 효율이 높다는 장점이 있다.
Description
본 발명은 휘발성 유기화합물(volatile organic compounds, VOC)을 저온에서 분해하기 위한 촉매 담체에 관한 것으로, 보다 상세하게는 표면적이 넓은 메조포러스 물질 및 망간 전구체를 이용하여 저온에서 오존 산화반응 효율성을 증진시킨 휘발성 유기화합물 분해용 촉매 담체, 및 이를 이용한 휘발성 유기화합물 분해방법에 관한 것이다.
대기 중에서 태양광선에 의해 질소산화물과 반응하여 지표면 오존 농도를 증가시키는 모든 유기 화합물질인 휘발성 유기 화합물은 주로 대규모 화학 산업에서 주로 발생이 된다. 정유공장, 제약산업, 자동차 제조업, 식품 제조업, 섬유산업, 인쇄공정, 전자산업, 작업장의 도장 공정, 토로포장 시설 플라스틱 제조 공장에서 주로 발생이 된다. 소규모 사업장에서는 주로 주유소, 인쇄소, 세탁업소 등이 있다. 또한 유기용제의 사용량이 증가함에 비례하여 휘발성 유기 화합물의 배출량은 매년 10%이상 증가하고 있는 실정이다.
휘발성 유기 화합물은 대부분이 발암성을 가지고 있는 물질임과 동시에 악취를 일으키는 등 인체의 건강에도 악영향을 초래하는 물질이다.
현재 휘발성 유기 화합물을 제거하기 위해 열 소각(고온산화), 촉매산화, 흡착, 흡수, 냉각응축 등의 기술이 사용이 되고 있으나, 이 중 흡착, 응축, 흡수 등은 거시적으로 오염물질의 농축에 부과하기 때문에 생성물의 회수가 경제적으로 유리해야할 경우 외에는 해결책이 되지 못한다. 현재 많이 사용되고 있는 열 소각은 1000℃ 이상의 고온에서 산화시키는 열 분해 방식이어서 많은 에너지를 소모하여 경제적인 부담뿐만 아니라 질소산화물, 디벤조퓨란 및 다이옥신과 같은 부산물이 생성되어 인체에 악영향을 기치는 것으로 알려져 있다. 반면에 촉매 산화 반응은 휘발성 유기 화합물을 독성이 없는 CO2와 H2O로 전환시키는 기술로 400℃ 이하의 낮은 온도에서 반응이 일어난다. 에너지 사용관점과 장치 비용 면에서 가장 유용한 공정으로 평가받고 있으며 저온에서 배출가스에 포함된 저 농도의 휘발성 유기화합물을 90%이상 효과적으로 제거할 수 있다. 또한 NOx 및 CO와 같은 2차 오염물질이 거의 발생되지 않고 소규모의 장치로 많은 양의 휘발성 유기 화합물을 처리할 수 있는 장점이 있다.
VOCs 제거 촉매로는 금속 산화물인 망간이 많이 사용되고 있으며, 촉매에 담지 하여 사용하는 귀금속(Pt, Pd) 촉매 또한 많이 사용되고 있다. 하지만 귀금속 촉매는 귀금속 자체의 높은 가격으로 인하여 대량으로 사용하기가 곤란하여 망간 산화물을 사용한다. 그러나 망간 산화물 자체는 낮은 표면적으로 인하여 휘발성 유기 화합물의 흡착 및 반응에 있어서 효율이 낮은 실정이다. 또한, 촉매 산화의 온도는 열 소각보다는 낮지만 400℃ 정도이므로 비교적 높은 온도에서 이루어진다는 문제점이 있다.
본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 표면적이 넓은 메조포러스 물질에 망간 전구체를 담지시켜 촉매 담체를 제조함으로써 저온에서 오존 산화반응 효율성을 증진시킨 휘발성 유기화합물 분해용 촉매 담체를 제공함을 목적으로 한다.
본 발명의 다른 목적은 상기 휘발성 유기화합물 분해용 촉매 담체를 이용한 휘발성 유기화합물 분해방법을 제공하는 것이다.
하나의 양태로서, 본 발명은 메조포러스 물질에 망간 전구체를 담지시켜 제조된 휘발성 유기화합물 분해용 촉매 담체에 관한 것이다.
본 발명에서 상기 메조포러스 물질은 기공 크기가 2~20nm인 메조포러스 실리카일 수 있다. 또한, 본 발명에서 상기 망간 전구체는 망간 아세테이트 또는 망간 니트레이트일 수 있다.
다른 양태로서, 본 발명은 상기 휘발성 유기화합물 분해용 촉매 담체를 20~300℃ 온도에서 오존 존재 하에 휘발성 유기화합물과 접촉시켜 휘발성 유기화합물을 분해하는 방법에 관한 것이다.
구체적으로 본 발명의 상기 휘발성 유기화합물 분해방법은 (a) 메조포러스 물질에 망간 전구체를 담지하는 단계; (b) 상기 망간 전구체가 담지된 메조포러스 물질을 소성시켜 촉매 담체를 제조하는 단계; 및 (c) 상기 제조된 촉매 담체를 20~300℃ 온도에서 오존 존재 하에 휘발성 유기화합물과 접촉시키는 단계;를 포함할 수 있다.
본 발명에서 상기 메조포러스 물질은 기공 크기가 2~20nm일 수 있으며, SBA-15, MCM-41 또는 MCM-48인 메조포러스 실리카일 수 있다.
본 발명에서 상기 망간 전구체는 메조포러스 물질 100 중량부에 대해 1~20중량부의 함량으로 담지될 수 있다.
본 발명에서 상기 소성온도는 400~600℃일 수 있다.
본 발명에 따른 촉매 담체를 이용한 휘발성 유기화합물 분해방법은 표면적이 넓은 메조포러스 물질에 특정 망간 전구체를 담지시켜 제조된 촉매 담체를 사용함으로써 일반적인 망간 산화물에 비해 유기화합물 분해 효율이 증진되며, 높은 촉매 활성을 통해 휘발성 유기화합물을 분해하므로 지속적인 사용이 가능한 장점이 있다.
또한, 저온에서의 휘발성 유기화합물의 오존산화 분해 효율이 높아 기존 고온에서의 열분해방식에 비해 에너지 효율이 높은 장점이 있다.
도 1은 본 발명의 휘발성 유기 화합물의 오존 산화 분해 반응 장치를 간략하게 나타낸 것이다
도 2는 기존 망간 산화물과 망간 니트레이트를 사용하여 담지한 SBA-15, 망간 아세테이트를 사용하여 담지한 SBA-15에서 휘발성 유기 화합물의 일종인 벤젠이 오존 존재하에 COx(CO와 CO2)로 전환된 것을 비교한 것이다.
도 2는 기존 망간 산화물과 망간 니트레이트를 사용하여 담지한 SBA-15, 망간 아세테이트를 사용하여 담지한 SBA-15에서 휘발성 유기 화합물의 일종인 벤젠이 오존 존재하에 COx(CO와 CO2)로 전환된 것을 비교한 것이다.
본 발명의 휘발성 유기화합물 분해용 촉매 담체는 메조포러스 물질에 망간 전구체를 담지시켜 제조됨을 특징으로 한다.
상기 메조포러스 물질은 기공 크기가 2~20nm인 메조포러스 실리카일 수 있으며, 상기 망간 전구체는 망간 아세테이트 또는 망간 니트레이트일 수 있다.
본 발명의 휘발성 유기화합물 분해방법은 상기 휘발성 유기화합물 분해용 촉매 담체를 이용하여 20~300℃ 온도에서 오존 존재 하에 휘발성 유기화합물과 접촉시킴으로써 수행될 수 있다.
본 발명의 상기 휘발성 유기화합물 분해방법은 구체적으로 (a) 메조포러스 물질에 망간 전구체를 담지하는 단계; (b) 상기 망간 전구체가 담지된 메조포러스 물질을 소성시켜 촉매 담체를 제조하는 단계; 및 (c) 상기 제조된 촉매 담체를 20~300℃ 온도에서 오존 존재 하에 휘발성 유기화합물과 접촉시키는 단계;를 포함함을 특징으로 한다.
이하, 본 발명의 구성을 단계별로 보다 상세히 설명한다.
(a) 망간 전구체 담지 단계
상기 단계는 메조포러스 물질에 망간 전구체를 담지하는 단계이다.
본 발명에서 상기 메조포러스 물질은 기공크기가 일정하고 표면적이 넓은 것을 사용할 수 있다. 상기 메조포러스 물질은 기공 크기가 2~20nm일 수 있으며, 바람직하게는 2~10nm이다.
상기 메조포러스 물질로는 실리카, 실리케이트, 알루미노실리케이트, 티타노실리케이트, 알루미노포스페이트, 실리코알루미노포스페이트 및 보로실리케이트 등이 사용 가능하며, 바람직하게는 실리카이고, 필요에 따라 직접 제조하거나 시판되는 것을 사용할 수 있다. 이들 물질의 구체적인 예로는 SBA-15, MCM-41, MCM-48 등이 있으며, 가장 바람직하게는 SBA-15 메조포러스 실리카를 사용할 수 있다.
본 발명에서 상기 망간 전구체는 망간 아세테이트 및 망간 니트레이트를 사용할 수 있으며, 바람직하게는 망간 아세테이트이다. 전구체 종류에 따라 휘발성 유기화합물 분해 효율이 달라질 수 있으며, 망간 아세테이트는 저온에서의 휘발성 유기화합물 촉매 활성이 높은 특징이 있다. 이때, 구체적인 예로서 망간 아세테이트로는 (CH3COO)2Mn·4H2O(Manganese(∥) acetate tetrahydrate), 망간 니트레이트로는 Mn(NO3)2·xH2O(Manganese(∥)nitrate hydrate)를 각각 사용할 수 있다.
상기 망간 전구체는 메조포러스 물질 100중량부에 대해 1~20중량부의 함량으로 담지될 수 있으며, 바람직하게는 5~15중량부이다. 이러한 함량 범위에서 망간 전구체 사용량 대비 유기화합물 분해 효율을 극대화할 수 있다.
(b) 촉매
담체
제조 단계
상기 단계는 망간 전구체가 담지된 메조포러스 물질을 소성시켜 촉매 담체를 제조하는 단계이다.
상기 소성 온도는 400~600℃일 수 있으며, 바람직하게는 500~550℃이다. 소성 시간은 2~5시간일 수 있고, 바람직하게는 3~4시간이다. 이러한 온도 및 시간으로 소성될 때, 촉매 담체의 적절한 표면적을 확보할 수 있으며, 일정 수준의 촉매 활성을 유지할 수 있다.
(c) 휘발성 유기화합물 접촉 단계
상기 단계는 제조된 촉매 담체를 오존 존재 하에 휘발성 유기화합물과 접촉시키는 단계이다.
본 발명에서 상기 촉매 담체와 휘발성 유기화합물과의 접촉은 오존 존재하에 수행되는 것이 바람직하다. 오존은 매우 강력한 산화제로서 폐수 처리와 정수 처리, 살균 및 방취제로도 많이 사용되며, 특히, 휘발성 유기화합물 제거시 이용될 수 있다. 본 발명의 상기 촉매 담체는 이러한 오존의 산화 반응을 이용하여 휘발성 유기화합물의 분해 효율을 높이게 된다.
상기 단계 수행시 반응 온도는 20~300℃일 수 있으며, 바람직하게는 20~200℃이다. 이러한 온도는 통상의 휘발성 유기화합물 분해방식인 열분해 방식(1000℃이상)에 비해 훨씬 낮은 온도이며, 기존의 촉매 산화 반응 온도인 400℃보다 더 낮으므로, 에너지 효율이 높은 특징이 있다.
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실시예
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이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되지는 않는다. 여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
실시예
1. 촉매
담체
제조
메조포러스 물질인 SBA-15 100 중량부에 망간 전구체 15중량부를 담지하였다. 이때, 망간 전구체로는 망간 아세테이트((CH3COO)2Mn·4H2O(Manganese(∥) acetate tetrahydrate), Aldrich) 및 망간 니트레이트(Mn(NO3)2·xH2O(Manganese(∥)nitrate hydrate),Aldrich)를 각각 사용하였다. 망간 전구체 물질이 담지된 SBA-15를 550℃에서 3시간 동안 소성시켜 촉매 담체1(망간 아세테이트 담지) 및 촉매 담체2(망간 니트레이트 담지)를 제조하였다.
실시예
2. 휘발성 유기화합물 분해 효율 측정
상기 실시예1에서 제조한 촉매 담체1 및 촉매 담체2를 휘발성 유기 화합물인 벤젠과 오존 존재하에서 접촉시켜 벤젠이 COx로 전환되는 효율을 측정하였다. 대조군으로서 통상의 bulk 망간 산화물을 동일 조건에서 유기화합물과 접촉시켜 벤젠 이 COx로 전환되는 효율을 비교하였다.
촉매 산화 실험은 80℃ 온도에서 오존 존재 하에 산화반응을 수행하였다. 모든 촉매 산화 실험은 도 1에 도시된 산화 반응 장치에서 실험을 실시하였다. 이때 촉매 담체1 및 담체2 제조시 사용된 망간 전구체의 양은 0.05g씩을 사용하였고, bulk 망간 산화물은 3g을 사용하였다. 총 유량은 120 ml/min으로 오존과 휘발성 유기 화합물(벤젠)의 혼합비는 1:1로 하였다.
상기 대조군(bulk 망간 산화물),촉매 담체1(망간 아세테이트 담지) 및 촉매 담체2(망간 니트레이트 담지) 사용시 벤젠의 COx로의 전환 효율을 측정한 결과를 도 2에 나타내었다.
그 결과, 도 2에서 보는 것과 같이 대조군이 0.3g으로 반응을 하였을 때에 비해, 본 발명의 촉매 담체1 및 담체2가 0.05g이라는 적은 양으로도 벤젠을 COx로 전환시키는 효율이 더 높았으며, 이는 촉매 담체 사용시 휘발성 유기화합물 분해 효율이 급격하게 증진된다는 것을 확인해주는 결과이다.
또한, 망간 전구체의 종류에 따라 벤젠 분해 효율이 다소 다르게 나타났으며, 촉매 담체2(망간 니트레이트 담지, 도 2에서 SBA-15 MN)에 비해 촉매 담체1(망간 아세테이트 담지, 도 2에서 SBA-15 MA)의 벤젠 분해효율이 더 높은 것으로 나타났다.
Claims (8)
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- (a) 메조포러스 물질에 망간 전구체를 담지하는 단계;
(b) 상기 망간 전구체가 담지된 메조포러스 물질을 소성시켜 촉매 담체를 제조하는 단계; 및
(c) 상기 제조된 촉매 담체를 20~300℃ 온도에서 오존 존재 하에 휘발성 유기화합물과 접촉시키는 단계;
를 포함하고,
상기 망간 전구체는 상기 메조포러스 물질 100중량부에 대해 5~15중량부의 함량으로 담지되고,
상기 망간 전구체는 망간 니트레이트이고,
상기 단계(b)에서 상기 소성 온도는 400~600℃인 것을 특징으로 하는, 휘발성 유기화합물 분해방법.
- 제5항에 있어서,
상기 메조포러스 물질은 SBA-15, MCM-41 또는 MCM-48인 메조포러스 실리카인 것을 특징으로 하는, 휘발성 유기화합물 분해방법.
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| Chemosphere 74권2호, 344-348 * |
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| Journal of Physical Chemistry B 11권9호 4207-4216 * |
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