KR101223915B1 - 고유동성 경질 염화비닐계 수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 경질 염화비닐계 수지 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 용융시간이 짧고 용융부하가 낮아 대형 압출 및 사출 성형물 제조에 사용할 수 있는 고유동성 경질 염화비닐계 수지 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 따른 고유동성 경질 염화비닐계 조성물은, 유기주석계 안정제와 염소화 폴리에틸렌(chlorinated polyethylene, CPE)계 충격보강제를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

고유동성 경질 염화비닐계 수지 조성물{Composition of rigid polyvinyl chloride resin with high flowability}
본 발명은 경질 염화비닐계 수지 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 용융시간이 짧고 용융부하가 낮아 대형 압출 및 사출 성형물 제조에 사용할 수 있는 고유동성 경질 염화비닐계 수지 조성물에 관한 것이다.
염화비닐계 수지를 고온에서 성형하면 열분해 반응이 발생하여 물성이 저하되므로, 이를 방지하기 위하여 일반적으로 염화비닐계 수지 조성물에 열안정제를 첨가하여 성형한다.
염화비닐계 수지 조성물에 주로 사용되는 열안정제는 스테아린산 납 등의 납계와 스테아린산 칼슘-아연 등의 칼슘-아연계이며, 이외에 바륨-아연계와 바륨-카드뮴계가 일부 사용되고 있다. 그러나 납계 안정제는 우수한 성형성과 높은 생산성에도 불구하고 자체의 독성 때문에 한국을 비롯한 일부 국가에서 사용이 금지되고 있는 상황이다.
따라서 칼슘-아연계 안정제가 납계 안정제를 대신하여 광범위하게 사용되고 있다. 다만 납계 안정제보다 성형성이 떨어져 활제 첨가를 통한 개선 노력이 이루어지고 있으나, 적용 대상이 제한되고 있다. 또한 칼슘-아연계 열안정제를 사용하는 경질 염화비닐계 조성물은 용융시간이 길고 용융부하가 높은 특징이 있어서 소형 압출 및 사출 성형물 성형은 가능하나 대형 압출 및 사출 성형물 성형에는 어려움이 있다.
이에 본 발명에서는 안정제와 충격보강제를 적절히 선택하고 혼합함으로써 용융시간이 짧고 용융부하가 낮아 유동성이 우수한 조성물을 제공하고자 한다.
앞서 본 바와 같이 칼슘-아연 안정제를 기반으로 하는 경질 염화비닐계 조성물은 용융 점도와 부하가 높아 유동성이 떨어지므로 대형 압출물이나 사출물을 성형하는 데 어려움이 있다.
본 발명의 목적은 용융시간이 짧고 용융부하가 낮아 대형 압출 및 사출 성형물 제조에 사용할 수 있는 고유동성 경질 염화비닐계 수지 조성물을 제공하는 데 있다.
발명자들은 유기주석계 안정제와 염소화 폴리에틸렌(chlorinated polyethylene, CPE)계 충격보강제를 활용함으로써 본 발명의 목적물인 고유동성 염화비닐계 조성물을 개발하였다.
본 발명에 따른 고유동성 경질 염화비닐계 수지 조성물은, 유기주석계 안정제와 염소화 폴리에틸렌(chlorinated polyethylene, CPE)계 충격보강제를 포함하는 것을 특징으로 한다.
발명자들의 연구 결과, 유기주석계 안정제를 사용하여 경질염화비닐계 수지 조성물을 성형하면 칼슘-아연계 안정제를 사용할 때보다 성형온도가 낮아 성형물의 색상 저하를 억제할 수 있고 용융점도가 낮아 성형이 용이한 장점이 있는 것으로 나타났다.
한편 일반적으로 경질 염화비닐계 수지 성형물의 충격강도를 높이기 위해 충격보강제로서 아크릴레이트계 공중합체를 사용하는데 아크릴레이트계 공중합체는 분자량이 커서 용융시간은 단축하나 용융부하를 높이는 역할을 하여 성형성을 저하시킨다. 따라서 성형성 개선을 목적을 유기주석계 안정제를 사용하는 상황에서 아크릴레이트계 충격보강제를 사용할 경우 성형성 개선 효과가 상쇄되므로 아크릴레이트계 충격보강제 사용을 대체할 필요가 있다. 그런데 본 발명에서 사용하는 염소화 폴리에틸렌(CPE)은 염화비닐계 수지와의 상용성이 우수하므로 분자량이 작은 염소화 폴리에틸렌을 경질 염화비닐계 성형물의 충격보강제로 사용하는 경우에 상대적으로 용융부하의 큰 상승 없이 충격강도 개선이 가능하므로 유기주석계 안정제를 사용하는 경질염화비닐계 수지 조성물에 적합하다고 할 수 있다.
특히 유기주석계 안정제와 염소화 폴리에틸렌계 충격보강제를 사용하는 경질염화비닐계 조성물은 용융부하가 낮으므로 칼슘-아연 안정제를 사용할 때보다 외부활제 및 아크릴레이트계 가공조제 사용량을 감량하는 경우에도 조성물에 충분한 활성을 부여할 수 있다.
다음으로 본 발명은 더 구체적으로, 중합도가 500~1000인 염화비닐계 수지 100중량부에 대하여 유기주석계 안정제 0.1~15중량부, 염소화 폴리에틸렌(chlorinated polyethylene, CPE)계 충격보강제 0.1~20중량부, 아크릴레이트계 가공조제 0.05~5중량부, 내부 및 외부 활제 0.01~5중량부, 안료인 이산화티탄 0.1~5중량부 및 충진제인 탄산칼슘 0.5~20중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한 이때 상기 염화비닐계 수지는 염화비닐 단일 수지, 염화비닐 공중합 수지 및 염소화 염화비닐 수지 중 어느 하나인 것을 특징으로 한다.
또한 상기 염화비닐계 공중합 수지는 공단량체로서 비닐아세이트, 에틸아크릴레이트, 2-에틸헥실아크릴레이트, 부틸아크릴레이트, 메틸아크릴레이트 및 메틸메타크릴레이트 중의 적어도 어느 하나를 공단량체로 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한 상기 염소화 염화비닐수지의 염소 함량은 60~75중량%이며 중합도는 500~1000인 것을 특징으로 한다.
중합도가 1000 이상인 염소화 염화비닐수지는 유동성을 떨어뜨리므로 고유동성 조성물 제조에는 부적합하다.
또한 상기 염화비닐 공중합 수지의 공단량체 함량은 0.1~50중량%인 것을 특징으로 한다.
또한 상기 유기주석계 안정제는 Dibutyltin maleate(78-04-6), Butyltin mercaptide(26410-42-4), Dibutyltin bis(2-ethylhexyl mercaptoacetate)(10584-98-2), Dibutyltin bis(isooctyl maleate)(25168-21-2), Dibutyltin bis(lauryl mercaptide)(1185-81-5), Dibutyltin bis (isooctyl thioglycolate)(25168-24-5), Dibutyltin dilaurate(77-58-7), Dibutyltin mercapto propionate(78-06-8), Octyltin mercaptide(26401-97-8), Dioctyltin bis(2-ethylhexylthioglycolate)(15571-58-1), Dioctyltin bis(thioglycolate)(15535-79-2), Dioctyltin dilaurate(3648-18-8), Dioctyltin dimaleate(16091-18-2), Dioctyltin β-mercaptopropionate(3033-29-2), Methyltin tris(isooctylthioglyolate)(57583-34-3) 및 Dimethyltin bis(2-ethylhexylthioglycolate)(57583-35-4) 중의 적어도 하나 이상인 것을 특징으로 한다. (괄호 안은 CAS 번호이다).
또한 상기 염소화 폴리에틸렌(chlorinated polyethylene, CPE)계 충격보강제의 염소 함량은 25~45중량%이며 Mooney 점도(ML(1+4), 125℃)는 60~80인 것을 특징으로 한다.
또한 상기 내부 및 외부 활제는 저분자량 파라핀 왁스류, 산화 폴리에틸렌류, 지방산, 지방산 에스테르 또는 지방산염 중 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 조성물은 경질염화비닐 수지로 제조되는 관 및 이음관류에 주로 이용하나 이에 한정되지는 않는다.
본 발명에 따르면 유기주석계 안정제와 염소화 폴리에틸렌(chlorinated polyethylene, CPE)계 충격보강제를 활용함으로써 유동성을 높일 수 있어, 대형 압출 및 사출물 성형에 사용할 수 있는 염화비닐계 수지 조성물을 획득할 수 있다.
이하 본 발명을 실시예와 함께 설명한다.
1) 비교예 1
PVC(중합도 800) 100.0 phr
Ca/Zn 스테아레이트 3.5 phr
스테아린산 1.5 phr
파라핀 왁스 0.5 phr
PA828(LG화학) 2.5 phr
탄산칼슘 5.0 phr
이산화티탄 2.0 phr
중합도가 800인 염화비닐계 수지 100중량부를 교반기에 투입하고 교반하여 55℃에 이르면 복합 열안정제인 Ca/Zn 스테아레이트 3.5중량부를, 75℃에 이르면 가공조제인 LG화학의 아크릴레이트계 PA828 2.5 중량부를, 85℃에 이르면 활제로 스테아린산 1.5 중량부와 저분자량 파라핀 왁스 0.5중량부, 충진제인 탄산칼슘 5중량부 및 안료로 사용하는 이산화티탄 2중량부를 투입하여 교반한다. 이후 혼합물이 105℃에 이르면 교반속도를 줄이고 10분간 추가로 교반하여 조성물을 완성한다.
조성물의 유동성은 `Brabender Mixer를 이용하여 용융시간(Fusion time)과 용융부하(Fusion torque)를 측정하여 관찰한다. Mixer의 온도는 180℃이고 교반속도는 30 rpm이다.
2) 비교예 2
PVC(중합도 800) 100.0 phr
Ca/Zn 스테아레이트 3.5 phr
MB838(LG화학) 8.0 phr
스테아린산 1.5 phr
파라핀 왁스 0.5 phr
PA828(LG화학) 2.5 phr
탄산칼슘 5.0 phr
이산화티탄 2.0 phr
비교예 2의 조성물은 비교예 1의 혼합물에 LG화학에서 제조하는 아크릴레이트 충격보강제 MB838 8중량부를 더하여 동일하게 제조하며 유동성 측정은 비교예 1과 동일하다.
3) 실시예 1
PVC(중합도 800) 100.0 phr
Dimethyltin bis(2-ethylhexylthioglycolate) 3.5 phr
스테아린산 1.5 phr
파라핀 왁스 0.5 phr
PA828(LG화학) 2.5 phr
탄산칼슘 5.0 phr
이산화티탄 2.0 phr
실시예 1에서 열안정제로 Ca/Zn 스테아레이트 대신 유기주석계인 Dimethyltin bis(2-ethylhexylthioglycolate)을 사용하였으며 이외의 조성물은 비교예 1와 동일하다. 유동성 측정은 비교예 1과 동일하다.
4) 실시예 2
PVC(중합도 800) 100.0 phr
Ca/Zn 스테아레이트 3.5 phr
CPE(MV 68) 8.0 phr
스테아린산 1.5 phr
파라핀 왁스 0.5 phr
PA828(LG화학) 2.5 phr
탄산칼슘 5.0 phr
이산화티탄 2.0 phr
실시예 2에서 충격보강제로 CPE(염소함량 35%, Mooney 점도(ML(1+4), 125℃)) 68을 사용하였으며 이외의 조성물은 비교예 2와 동일하다. 유동성 측정은 비교예 1과 동일하다.
5) 실시예 3
PVC(중합도 800) 100.0 phr
Dimethyltin bis(2-ethylhexylthioglycolate) 3.5 phr
CPE(MV 68) 3.0 phr
스테아린산 1.5 phr
파라핀 왁스 0.5 phr
PA828 (LG화학) 2.5 phr
탄산칼슘 5.0 phr
이산화티탄 2.0 phr
실시예 3에서 열안정제로 유기주석계 Dimethyltin bis(2-ethylhexylthioglycolate) 안정제를, 충격보강제로 CPE(염소함량 35%, Mooney 점도(ML(1+4), 125℃) 68를 사용하며 이외에는 실시예 2와 동일하다. 유동성 측정은 비교예 1과 동일하다.
6) 실시예 4
PVC(중합도 800) 100.0 phr
Dimethyltin bis(2-ethylhexylthioglycolate) 3.5 phr
CPE(MV 68) 8.0 phr
스테아린산 1.5 phr
파라핀 왁스 0.5 phr
PA828 (LG화학) 2.5 phr
탄산칼슘 5.0 phr
이산화티탄 2.0 phr
실시예 4에서 충격보강제로 CPE(염소함량 35%, Mooney 점도(ML(1+4), 125℃) 68 를 증량하였으며 이외에는 실시예 3과 동일하다. 유동성 측정은 비교예 1과 동일하다.
7) 실시예 5
PVC(중합도 800) 100.0 phr
Dibutyltin bis(2-ethylhexylthioglycolate) 3.5 phr
CPE(MV 68) 8.0 phr
스테아린산 1.5 phr
파라핀 왁스 0.5 phr
PA828 (LG화학) 2.5 phr
탄산칼슘 5.0 phr
이산화티탄 2.0 phr
실시예 5에서 유기주석계 안정제로 사용한 Dibutyltin bis (isooctyl thioglycolate) 이외에는 실시예 4와 동일하다. 유동성 측정은 비교예 1과 동일하다.
8) 실시예 6
PVC(중합도 800) 100.0 phr
Dimethyltin bis(2-ethylhexylthioglycolate) 3.5 phr
CPE(MV 76) 8.0 phr
스테아린산 1.5 phr
파라핀 왁스 0.5 phr
PA828 (LG화학) 2.5 phr
탄산칼슘 5.0 phr
이산화티탄 2.0 phr
실시예 6에서 충격보강제로 사용한 CPE(염소함량 35%, Mooney 점도(ML(1+4), 125℃) 76) 이외에는 실시예 4과 동일하다. 유동성 측정은 비교예 1과 동일하다.
9) 결과
Brabender사 Mixer를 사용하여 비교예와 실시예에서 조성물의 용융시간과 용융부하를 측정하여 용융유동성을 관찰하였다.
- 비교예 1과 비교예 2에서 아크릴레이트계 충격보강제 혼합에 따라 용융시간은 단축되고 용융부하는 증가하였다.
- 비교예 1과 실시예 1에서 유기주석계 안정제를 사용하는 경우 Ca/Zn계 안정제를 사용할 때보다 조성물의 용융이 빠르고 융융부하가 낮다.
- 비교예 2와 실시예 2에서 아크릴레이트 충격보강제를 적용할 때보다 염소화 폴리에틸렌계를 사용하는 경우에 용융시간이 단축되고 용융부하가 낮아진다.
- 실시예 3, 4, 5 및 6에서 유기주석계 안정제와 CPE계 충격보강제를 사용하여 조성물을 제조하면 Ca/Zn 안정제와 아크릴레이트 충격보강제를 사용할 때보다 용융시간이 짧고 용융부하가 낮으므로 대형 압출 및 사출물 성형에 유리하다.
용융시간(Fusion time, 초) 용융부하(Fusion torque, Nm)
비교예 1 158 40
비교예 2 108 58
실시예 1 137 35
실시예 2 73 50
실시예 3 70 42
실시예 4 52 46
실시예 5 50 48
실시예 6 48 50
이상의 실시예를 통해 본 발명의 이점을 확인할 수 있다.

Claims (9)

  1. 삭제
  2. 공단량체로서 비닐아세이트, 에틸아크릴레이트, 2-에틸헥실아크릴레이트, 부틸아크릴레이트, 메틸아크릴레이트 및 메틸메타크릴레이트 중의 적어도 어느 하나를 공단량체로 0.1~50중량%를 함량하는 염화비닐 공중합 수지,
    또는 염소 함량이 60~75중량%인 염소화 염화비닐 수지 중 어느 하나이고, 중합도가 500~1000인 염화비닐계 수지 100중량부에 대하여,
    유기주석계 안정제 0.1~15중량부,
    염소 함량은 25~45중량%이며 Mooney 점도(ML(1+4), 125℃)는 60~80인 염소화 폴리에틸렌(chlorinated polyethylene, CPE)계 충격보강제 0.1~20중량부,
    아크릴레이트계 가공조제 0.05~5중량부,
    내부 및 외부 활제 0.01~5중량부, 안료인 이산화티탄 0.1~5중량부 및
    충진제인 탄산칼슘 0.5~20중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 고유동성 경질 염화비닐계 수지 조성물.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 제2항에 있어서,
    상기 유기주석계 안정제는 Dibutyltin maleate, Butyltin mercaptide, Dibutyltin bis(2-ethylhexyl mercaptoacetate), Dibutyltin bis(isooctyl maleate), Dibutyltin bis(lauryl mercaptide), Dibutyltin bis (isooctyl thioglycolate)), Dibutyltin dilaurate, Dibutyltin mercapto propionate, Octyltin mercaptide, Dioctyltin bis(2-ethylhexylthioglycolate), Dioctyltin bis(thioglycolate), Dioctyltin dilaurate, Dioctyltin dimaleate, Dioctyltin β-mercaptopropionate, Methyltin tris(isooctylthioglyolate) 및 Dimethyltin bis(2-ethylhexylthioglycolate) 중의 적어도 하나 이상인 것을 특징으로 하는,
    고유동성 경질 염화비닐계 수지 조성물.
  8. 삭제
  9. 제2항에 있어서,
    상기 내부 및 외부 활제는 저분자량 파라핀 왁스류, 산화 폴리에틸렌류, 지방산, 지방산 에스테르 또는 지방산염 중 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 하는,
    고유동성 경질 염화비닐계 수지 조성물.
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