KR101213908B1 - 중간전사벨트 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 레이저프린터, 팩시밀리 및 복사기 등에 사용되는 중간전사벨트 및 그 제조방법에 관한 것으로, 실리콘 변성 폴리이미드계 수지를 포함하고, 열전도성 필러가 함유된 중간전사벨트 및 그 제조방법을 제공하여 우수한 방열특성을 비롯하여 전기적 특성 및 발수성이 우수하고, 적절한 기계적 강도를 지니고 있는 단층의 중간전사벨트를 제공할 수 있으며, 종래와 같이 불소계 수지층 및 불소계 수지와의 접착을 위한 접착층 등을 추가하지 않더라도 중간전사벨트로 충분한 물성을 제공할 수 있으며, 공정상의 효율을 극대화할 수 있는 발명이다.
중간전사벨트, 폴리이미드, 열전도성 필러

Description

중간전사벨트 및 그 제조방법{Intermediate transfer belt and manufacturing method thereof}
본 발명은 레이저프린터, 팩시밀리 및 복사기 등에 사용되는 중간전사벨트 및 그 제조방법에 관한 것으로, 실리콘 변성 폴리이미드계 수지로 제조된 중간전사벨트 및 그 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 레이저프린트, 팩시밀리 및 복사기 등의 중간전사벨트로 사용되기 위해서는 방열특성, 발수성, 발유성, 내오염성, 내열성, 탄성률, 종이와의 이형성, 제전성, 내구성 및 대전방지 특성이 우수해야 한다.
특히, 상기 기기들의 장시간 운전시 인쇄과정 중 발생되는 중간전사벨트와 급지된 용지와의 마찰열로 인하여 이들이 접촉하는 계면에서 상당한 열이 발생하므로 이들의 열을 효율적으로 방출시킬 수 있는 방열특성이 중요하다. 이러한 방열특성이 효과적으로 만족되지 않는 경우, 장시간 운전 중 발생되는 마찰열로 인하여 전사벨트의 변형을 초래하게 되고, 이로 인하여 제품의 신뢰성이 상실될 수 있으며, 좁은 공간 내에서 방출되지 못하고 잔류하는 고온의 잔열에 의하여 주변 부품소자에 영향을 미치어 이들 주변 부품소자의 수명 저하 및 고장 등을 초래할 수 있 다.
또한 중간전사벨트의 토너(toner)를 전사시키는 기능을 위하여 적절한 부피저항값을 구비하는 특성이 요구되는데, 요구되는 부피저항 값보다 낮거나 높은 경우 이들의 대전방지특성, 전사성, 화상특성, 이형성 및 내오염성과 같은 물성이 저하되어 이로 인한 화상불량의 치명적인 결함이 발생될 수 있다.
종래 중간전사벨트로 주로 사용되는 폴리이미드 필름은 열안정성이 우수하고, 기계적, 전기적 특성이 우수한 장점들을 갖는 반면, 수분에 매우 민감하여 시간이 경과함에 따라 전기절연성의 신뢰성이 감소하게 되며, 또한 높은 유리전이온도로 인하여 가공상 많은 제약이 따르고, 비교적 대전되기 쉬운 특성이 있다. 또한 부피저항값이 중간전사벨트로서 요구되는 저항값보다 높은 값을 갖고 있어 과도한 저항값으로 인하여 중간전사벨트로는 사용하기 어려운 점이 있다.
이에 일본국 공개특허공보 제2003-270967호, 동 공보 제2002-218339호 및 동 공보 2004-255828호 에는 폴리이미드의 전구체인 폴리아믹산 용액을 중합하여 이를 몰드에 코팅하고 열처리한 후에 종이와의 이형성 및 발수, 발유특성이 개선되도록 불소계 고분자화합물을 재차 코오팅하고 이를 다시 열처리 하는 전사벨트 제조방법이 기재되어 있다.
그러나 이러한 종래의 방법은 그 제조방법적인 측면에서 불소계 고분자화합물을 반경화된 폴리아믹산 용액에 재차 코팅해야 하는 번거러움 및 이들 중간전사벨트의 기재로 사용되는 폴리이미드층과 불소계 고분자 층의 접착을 위한 적절한 프라이머(primer)의 선정 및 이들의 접착불량특성으로 인한 박리문제 등 실질적으 로 사용하기에 많은 시간적, 경제적 및 물리화학적 제약이 있다.
한편, 레이저프린트, 팩시밀리 및 복사기 등의 중간전사벨트는 토너를 전사시키는 역할을 하므로 이음매가 없도록 제조하여야 한다. 종래 중간전사벨트를 이음매 없이 만들기 위하여 원심성형법을 이용하여 고속회전을 시키는 세탁통 방식을 이용하였는데, 이러한 방법으로 이음매 없는 중간전사벨트를 제조하는 것은 어려움이 있었다.
이에 본 발명자들은 레이저프린터, 팩시밀리 및 복사기 등의 중간전사벨트로 사용되는 종래 폴리이미드계 관형상 벨트의 공정상의 비효율성 등을 극복하고 방열특성, 대전방지특성, 발수, 발유특성, 경제성 및 전사성 등이 우수한 일종의 단층형태인 이음매 없는 관형상 중간전사벨트를 제조하기 위하여 연구 노력하던 중, 좁은 공간 내에서 장시간 운전 중 발생되는 열의 효율적인 방열을 이룰 수 있고, 발수, 발유특성, 대전방지특성, 종이와의 이형성 등이 우수한 이음매 없는 관형상의 중간전사벨트를 제조할 수 있다는 사실을 확인하고 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서 본 발명은 방열특성이 우수한 폴리이미드계 수지로 이루어진 단층의 중간전사벨트를 제공하는 데 그 목적이 있다.
또한 본 발명은 방열특성이 우수하며, 폴리이미드계 수지로 이루어지고 단층의 이음매 없는 관형상으로 제조할 수 있는 중간전사벨트의 제조방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명은 실리콘 변성 폴리이미드계 수지 및 열전도성 필러가 함유되고, 열전도도가 5.1~7.4W/mK 인 중간전사벨트를 제공한다.
상기 열전도성 필러는 열전도도가 20W/mK이상이고, 전기저항도가 101Ωcm이상인 것을 특징으로 한다.
상기 열전도성 필러는 구상 형태의 필러인 경우 입경이 0.2 ~ 20㎛인 것을 특징으로 하며, 입경이 5 ~ 20㎛로 상대적으로 큰 입자와 입경이 0.2 ~ 5㎛로 상대적으로 작은 입자를 6~7 : 4~3의 비율로 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 열전도성 필러는 전체 용질 대비 0.01~30 중량% 함유되는 것을 특징으로 한다.
상기 열전도성 필러는 단일벽 탄소나노튜브(single wall carbon nanotube), 다중벽 탄소나노튜브(multi wall carbon nanotube), 실리카, 알루미나, 붕산알루미늄, 탄화규소, 탄화티탄, 탄화붕소, 질화규소, 질화붕소, 질화 알루미늄, 질화티탄, 운모, 티탄산칼륨, 티탄산베릴륨, 탄산칼슘, 산화마그네슘, 산화지르코늄, 산화주석, 산화베릴륨, 산화알루미늄 및 수산화알루미늄 중 선택된 1종 또는 2종 이상의 조합인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 중간전사벨트는 전기전도성 필러가 더 함유된 것을 특징으로 한다.
본 발명의 중간전사벨트는 부피저항값이 108~1012Ω㎝ 범위이며, 접촉각이 105°~113°인 것을 특징으로 한다.
상기 실리콘 변성 폴리이미드계 수지는 디안하이드라이드, 디아민 및 실리콘 수지를 포함하는 공중합체인 것을 특징으로 하며, 상기 실리콘 수지는 수평균 분자량이 600~2,000인 것을 특징으로 한다.
상기 실리콘 수지는 디아민 함량 대비 10~30 중량% 함유되며, 폴리디메틸실록산, 폴리디페닐실록산 및 이들의 공중합체인 폴리메틸페닐실록산 중 선택된 1종 또는 2종 이상의 조합인 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명은 디안하이드라이드와 디아민, 실리콘 수지를 비양자성 초극성 용매에 용해시켜 실리콘 변성 폴리아믹산 용액을 제조하는 단계; 상기 실리콘 변성 폴리아믹산 용액에 열전도성 필러를 분산시키는 단계; 및 열전도성 필러가 분산된 실리콘 변성 폴리아믹산 용액을 몰드에 투입시켜 열처리하여 이미드화하는 단계를 포함하는 중간전사벨트의 제조방법을 제공한다.
상기 몰드는 외통과 내통의 이중구조로 구성된 원통형인 것을 사용하는 것을 특징으로 한다.
상기 열전도성 필러를 분산시키는 단계는 전기전도성 필러의 분산을 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 이미드화하는 단계에서의 열처리는 60~400℃에서 수행하는 것을 특징으 로 한다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명의 중간전사벨트를 위한 폴리이미드계 수지로서 실리콘 수지와 공중합된 실리콘 변성 폴리이미드계 수지를 포함한다.
상기 실리콘 변성 폴리이미드계 수지는 디안하이드라이드와 디아민, 실리콘 수지를 비양자성 초극성 용매에 용해시켜 실리콘 변성 폴리아믹산 용액을 제조한 다음, 이를 열처리하여 이미드화 함으로써 얻어진다.
실리콘 변성 폴리아믹산 용액 제조시에 제조되는 중간전사벨트의 열전도도가 5.1~7.4W/mK가 되도록 열전도성 필러를 포함하여 0~30℃에서 30분~12시간 반응시킨다.
중간전사벨트 제조시 이의 열전도성을 개선시킬 목적으로 벨트의 두께를 너무 얇게 한다면 벨트의 강성이 대폭적으로 감소하는 현상이 발생하므로, 인쇄과정 중 반복적인 회전응력에 의하여 벨트에 균열이 발생 하거나 혹은 찌그러지는 현상이 일어날 수 있다. 중간전사벨트의 장시간 운전 시 필연적으로 발생되는 열의 효율적인 방열을 유도하기 위해서는 열전도성 필러들을 벨트수지 내에 도입시켜 방열효과를 유도할 수 있다. 이 때 적절한 중간전사벨트의 두께는 30~300㎛이다.
우수한 방열특성을 지닌 복합재료를 제조하기 위해서는 열전도성 필러를 복합재료의 매트릭스 내에 효율적으로 고 충전시켜 주는 방법이 필요하며, 이때 충전된 열전도성 필러들의 형태, 크기 및 투입된 함량비 등에 의해 이들의 충전밀도가 달라질 수 있다. 열전달은 온도차이로 인해 일어나는 에너지의 전달로써 열전달의 방법은 전도, 대류 및 복사 등 세 가지 종류의 전달방법이 있으며, 이들 모두 전달현상이 일어나고 있는 면적에 비례하여 열전도도가 증가하게 된다.
이중에서도 방열특성을 지닌 복합재료의 경우 전도 열전달에 의해 열이 전달되며 전달되는 열량은 복합재료의 단면적에 비례하여 증가되고 두께에 반비례하며 온도차에 비례한다.
이와 같은 현상을 정리하여 나타내면 하기 식과 같은 Fourier의 열전도식으로 표시할 수 있다.
Figure 112006074405415-pat00001
여기서, A는 복합재료의 면적, T는 온도, X는 복합재료의 두께, q는 전도에 의해 전달되는 열량이며, k는 물질의 복합재료의 열전도도이다.
상기 열전도성 필러는 이상 설명한 사항을 고려하여 열전도도가 20W/mK이상인 것이 바람직하다.
아울러 열전도성 필러는 전기저항도가 101Ωcm 이상인 것이 바람직한데, 전기저항도가 이 값보다 낮을 경우, 전사벨트의 부피저항값이 매우 저하되어 전사벨트로서 사용하기에 적절하지 않은 부피저항값을 갖게 되는 문제가 있다.
상기 열전도성 필러는 예를 들면 단일벽 탄소나노튜브 (single wall carbon nanotube), 다중벽 탄소나노튜브(multi wall carbon nanotube), 실리카, 알루미나, 붕산알루미늄, 탄화규소, 탄화티탄, 탄화붕소, 질화규소, 질화붕소, 질화 알루미늄, 질화티탄, 운모, 티탄산칼륨, 티탄산베릴륨, 탄산칼슘, 산화마그네슘, 산화지르코늄, 산화주석, 산화베릴륨, 산화알루미늄 및 수산화알루미늄 등과 같은 무기필러 중 선택된 1종 또는 2종 이상을 조합하여 사용한다.
상기 열전도성 필러는 그 형태가 특히 한정된 것은 아니며, 구상, 침상 및 판상 등의 형태가 모두 가능하다. 다만 침상 형태의 경우 효율적으로 고충전되지 못하여 팩킹 밀도가 감소되는 점이 있으며, 판상 형태의 경우 각 축 방향으로 서로 다른 열전도도를 지니고 있어 고충전되지 못하는 점이 있으므로, 구상 형태가 가장 바람직하다.
필러의 크기는 구상인 경우 입경이 0.2 ~ 20㎛, 침상인 경우 0.5 ~ 5㎛, 판상인 경우 0.5 ~ 10㎛인 것이 바람직하다. 특히 구상 형태의 필러의 경우 입경이 5 ~ 20㎛로 상대적으로 큰 입자와 입경이 0.2 ~ 5㎛로 상대적으로 작은 입자를 6~7 :4~3의 비율로 사용하는 것이 바람직하다. 이는 입자의 크기가 큰 필러의 빈 공간 사이로 상대적으로 작은 입자의 필러가 효율적으로 팩킹되어 고충전됨에 따라 방열시킬 수 있는 열전도 네트워크가 균일하게 형성되기 때문이다.
중간전사벨트에서는 이들 열전도성 필러들의 각각의 고유한 열전도도뿐만 아니라, 이들이 적절한 함량비를 유지한 상태로 벨트에 균일하게 분산되었을 때 방열을 시킬 수 있는 열전달 경로를 형성하게 된다.
또한 효율적인 열전도를 위한 열전도성 필러의 함량은 전체 용질 대비 0.01~30 중량% 인 것이 바람직하다.
한편, 상기 열전도성 필러 이외에도 폴리이미드 수지의 부피저항값을 조절해줄 수 있는 전기전도성 필러를 더 포함할 수 있다. 상기 전기전도성 필러로는 케첸블랙(ketjen black), 아세틸렌블랙(acetylene black) 및 퍼니스블랙(furnace black) 중 선택된 1종 또는 그 이상을 전체 용질에 대하여 2~35중량% 사용함이 바람직하다. 여기에 추가적으로 알루미늄, 니켈, 은 또는 운모에 안티몬이 도핑된(담지된) Dentall TM-200와 같은 금속필러를 더 포함할 수 있으며, 전체 용질에 대하여 0.1~5중량% 사용하는 것이 좋다.
실리콘 변성 폴리이미드계 수지를 제조하기 위한 디안하이드라이드 및 디아민은 폴리이미드 수지 제조시 사용되는 것이라면 특별히 제한되지는 않는 바, 예컨대, 디아민으로는 1,4-페닐렌디아민(1,4-PDA), 1,3-페닐렌디아민(1,3-PDA), 4,4′-메틸렌디아닐린(MDA), 4,4′-옥시디아닐린(ODA), 4,4′-옥시페닐렌디아민(OPDA) 등 을 사용할 수 있으며, 상기 디안하이드라이드로는 1,2,4,5-벤젠테트라카르복실릭 다이안하이드라이드(PMDA), 3,3′,4,4′-비페닐테트라카르복실릭 다이안하이드라이드(BTDA), 4,4′-옥시디프탈릭 안하이드라이드(ODPA), 4,4′-헥사플로로아이소프로필리덴디프탈릭 안하이드라이드 등을 사용할 수 있다. 통상 디아민과 디안하이드라이드는 동몰량으로 사용된다.
실리콘 수지는 유기 및 무기화합물의 성질을 동시에 지니고 있으며, 내오염성, 발수성, 발유성 및 종이와의 이형성을 부여하기 위하여 사용하는데, 폴리디메틸실록산, 폴리디페닐실록산 및 이들의 공중합체인 폴리메틸페닐실록산 중 선택된 1종 이상을 사용할 수 있으며, 수평균분자량이 600 내지 2000인 것이 폴리이미드 중합시 발생하는 미세상분리현상을 최소화할 수 있다. 그 함량은 상기 디아민 함량에 대하여 10~30중량% 되도록 사용하는 것이 바람직하다.
특히 본 발명에서 바람직한 실리콘 수지는 Si와 O원자의 결합으로 이루어진 Si-O 결합이 고분자 주사슬을 이루고, Si의 원자에 두 개의 벌키한 유기치환기인 페닐기가 결합되어 있는 폴리디페닐실록산이다. 실리콘 산업에서 폴리디메틸실록산 다음으로 가장 많이 이용되고 있는 화합물인 폴리디페닐실록산은 Si원자에 결합된 두 치환기가 모두 페닐기이며, 이들의 경우 폴리디메틸실록산에 비해 높은 유리전이온도, 열안정성 및 기계적 특성이 우수한 것으로 알려져 있다. 또한 폴리디페닐실록산은 비극성특성과 낮은 표면에너지로 인하여 폴리디페닐실록산으로 변성시킨 고분자화합물에서 폴리디페닐실록산의 실록산 성분이 중합체에서 분리되어 공기-중 합체 계면으로 이동되어 각종 중합체의 표면으로 실록산 성분이 나오게 되며 이로 인해 고분자 표면이 우수한 발수 및 발유특성, 이형성 등을 지니게 되며 이와 같은 특성은 two-phase 공중합체와 블렌드 등에서도 관측된다. 그러나, 본 발명에 있어서 실리콘 수지가 폴리디페닐실록산으로 한정되는 것은 아니다.
실리콘 변성 폴리아믹산 용액을 제조함에 있어서, 실리콘 수지를 디아민 함량에 대해 10중량% 미만 사용하는 경우에는 발수 및 발유특성이 크게 향상 되지 못하여 폴리이미드의 단점인 수분에 대한 저항성을 개선하는데 효과가 미흡하며, 30중량%를 초과하여 사용하는 경우 폴리이미드에 비해 상대적으로 유연한 성질을 지닌 실리콘 수지의 영향으로 기계적 강도가 급격히 저하되는 문제가 있다.
중합시 용매로는 N,N-디메틸포름아미드(DMF), 디메틸아세트아미드(DMAc), N-메틸피롤리디온(NMP) 등의 비양자성 초극성 용매 중 선택하여 사용할 수 있다.
상기 제조된 실리콘 변성 폴리아믹산 용액을 몰드에 투입시켜 열처리하여 이미드화한다.
상기 몰드는 특별히 한정하는 것은 아니나, 본 발명의 중간전사벨트가 이음매가 없도록 하기 위하여 원통형 몰드를 사용하며, 바람직하기로는 외통과 내통의 이중구조로 구성된 원통형의 테프론 몰드를 이용한다. 따라서 벨트의 두께조절을 외통과 내통의 지름간의 차이를 이용하여 할 수 있으며, 바람직한 벨트의 두께는 30~300㎛이다.
상기 열처리는 50~400℃에서 단계적으로 이루어지는데, 우선 프리베이킹(pre-baking)을 50~100℃에서 10~120분간 실시하여 표면에 잔존하고 있는 용매 및 수분을 일차적으로 제거한다. 이후 분당 2~10℃의 승온 속도를 유지시켜 350~400℃까지 최종적으로 후경화(post-curing)시킴으로써 표면에 존재하는 용매 및 수분을 완전히 제거하여 이미드화를 진행 및 완료시킴과 동시에 고상화된 필름의 전사벨트를 제조한다.
제조된 전사벨트는 원천적으로 열전도도가 5.1~7.4W/mK이고, 중간 저항값인 108~1012Ω㎝ 범위의 부피저항값을 갖고, 따라서 대전방지성, 제전성 및 인쇄성 등이 향상된 반도전성 형태의 레이저 프린터, 팩시밀리 및 복사기용 중간전사벨트를 제조할 수 있다.
또한 상기 제조된 전사벨트는 접촉각이 105°~113°인 것이 좋다. 여기서 접촉각은 액체가 고체표면위에서 열역학적으로 평형을 이룰 때 가지는 각을 말하는 것으로, 고체 표면에 고착(sessile)된 액체방울에 의해 측정되며 낮은 접촉각은 시료가 친수성을 가진 것을 나타내고 높은 접촉각은 시료가 소수성을 가진 것을 의미 한다. 일반적으로 폴리이미드계 고분자화합물의 경우, 이들의 접촉각은 20°~70°미만의 접촉각을 지님으로써 발수 및 발유 특성이 저하되고, 이에 따라 매우 수분에 취약한 특성을 나타내고 있으므로, 이들의 접촉각을 증가시켜 수분에 대한 저항성을 향상시킬 필요가 있다.
아울러 본 발명의 전사벨트는 탄성률이 2.2~4.5 GPa것이 좋다. 탄성률이 낮으면 중간전사벨트로 장시간 사용 시 기계적인 변형이 우려되며, 탄성률이 높으면 기계적인 강도가 저하되는 문제가 있다.
이하, 본 발명의 실시예로 더욱 상세히 설명하나, 본 발명의 범위가 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
기계적 교반기, 환류 냉각기 및 질소유입구가 장착된 4구 플라스크에 질소를 유입시켜주면서 PMDA 47g과 4,4-옥시디아닐린 43g을 380g의 비양자성 초극성 용매인 DMF에 용해시키면서 여기에 수평균 분자량이 750인 양말단에 아미노프로필기가 도입된 폴리디페닐실록산을 4,4-옥시디아닐린의 중량에 대하여 10중량% 투입하여 완전히 용해시켰다. 여기에 열전도성 필러로서 열전도도가 105W/mK이고, 전기저항도가 102Ωcm인 구상 알루미나(Al2O3)를 전체 용질 중량에 대하여 3중량%로 투입하 였으며, 이 때 입경이 6㎛ 및 0.5㎛인 알루미나를 7 : 3의 배합비로 혼합하였다. 또한 전기전도성 필러로서 전체 용질 중량에 대하여 케첸블랙 1.5중량%를 혼합하였으며, 초음파 분산기를 통해 상기 용액에 분산시키면서 상온에서 1시간동안 반응시켜, 열전도성 필러 및 전기전도성 필러가 함유된 폴리디페닐실록산 변성 폴리아믹산 용액을 제조하였다.
상기 제조된 폴리디메틸실록산 변성 폴리아믹산 용액을 외통과 내통의 이중 구조로 구성된 원통형의 테프론 몰드에 투입한 후, 70℃에서 1시간동안 프리베이킹하여 벨트 표면에 잔존하는 용매 및 수분을 일차적으로 제거한 후, 내통을 외통으로부터 분리시켰다. 이후 분당 5℃의 승온속도를 유지시키면서 350℃까지 최종적으로 후경화(post-curing)시킴으로서 표면 및 내부에 잔존하는 용매 및 수분을 완전히 제거시켰다.
제조된 폴리디페닐실록산 변성 폴리이미드계 중간전사벨트는 두께가 65㎛였다.
<실시예 2>
상기 실시예 1에서, 열전도성 필러로써 입경이 6㎛ 및 0.5㎛ 알루미나를 6:4의 배합비로 한 것을 제외하고 동일한 방법으로 폴리디페닐실록산 변성 폴리이미드계 중간전사벨트를 제조하였다.
<실시예 3>
상기 실시예 1에서, 열전도성 필러로써 입경이 6㎛ 및 0.5㎛인 알루미나를 3:7의 배합비로 한 것을 제외하고 동일한 방법으로 폴리디페닐실록산 변성 폴리이미드계 중간전사벨트를 제조하였다.
<실시예4>
상기 실시예 1에서, 열전도성 필러로써 침상 형태이고 길이가 5㎛, 열전도도가 100W/mK이고, 전기저항도가 102Ωcm인 알루미나를 단독으로 3중량% 투입한 것을 제외하고 동일한 방법으로 폴리디페닐실록산 변성 폴리이미드계 중간전사벨트를 제조하였다.
<실시예 5>
상기 실시예 1에서, 열전도성 필러로써 판상 형태이고 길이가 5㎛, 열전도도가 156W/mK이고, 전기저항도가 102Ωcm인 질화붕소를 단독으로 3중량% 투입한 것을 제외하고 동일한 방법으로 폴리디페닐실록산 변성 폴리이미드계 중간전사벨트를 제조하였다.
<실시예 6>
상기 실시예 1에서, 열전도성 필러로써 입경이 6㎛ 및 0.5㎛인 알루미나를 7:3의 배합비로 혼합하여, 전체 용질 중량에 대하여 1.5중량%로 투입한 것을 제외 하고 동일한 방법으로 폴리디페닐실록산 변성 폴리이미드계 중간전사벨트를 제조하였다.
<실시예 7>
상기 실시예 1에서, 열전도성 필러로써 입경이 6㎛ 및 0.5㎛인 알루미나를 7:3의 배합비로 혼합하여, 전체 용질 중량에 대하여 0.01중량%로 투입한 것을 제외하고 동일한 방법으로 폴리디페닐실록산 변성 폴리이미드계 중간전사벨트를 제조하였다.
<실시예 8>
상기 실시예 1에서, 전기전도성 필러로서 케첸블랙을 포함하지 않은 것을 제외하고 동일한 방법으로 폴리디페닐실록산 변성 폴리이미드계 중간전사벨트를 제조하였다.
<실시예 9>
상기 실시예 1에서, 수평균 분자량이 620인 양말단에 아미노프로필기가 도입된 폴리디메틸실록산을 사용한 것을 제외하고 동일한 방법으로 폴리디메틸실록산 변성 폴리이미드계 중간전사벨트를 제조하였다.
<실시예 10>
상기 실시예 1에서, 알루미나 대신 침상형태로 길이가 5㎛, 열전도도가 20W/mK이고, 전기저항도가 101Ωcm인 마이카를 사용한 것을 제외하고 동일한 방법으로 폴리디페닐실록산 변성 폴리이미드계 중간전사벨트를 제조하였다.
<실시예 11>
상기 실시예 1에서, 폴리디페닐실록산을 4,4-옥시디아닐린의 중량에 대하여 5중량% 투입한 것을 제외하고 동일한 방법으로 폴리디페닐실록산 변성 폴리이미드계 중간전사벨트를 제조하였다.
<실시예 12>
상기 실시예 1에서, 폴리디페닐실록산을 4,4-옥시디아닐린의 중량에 대하여 35중량% 투입한 것을 제외하고 동일한 방법으로 폴리디페닐실록산 변성 폴리이미드계 중간전사벨트를 제조하였다.
<비교예 1>
상기 실시예 1에서, 열전도성 필러인 알루미나를 투입하지 않은 것을 제외하고 동일한 방법으로 폴리디페닐실록산 변성 폴리이미드계 중간전사벨트를 제조하였다.
<비교예 2>
상기 실시예 1에서, 열전도성 필러인 알루미나를 36중량% 투입한 것을 제외하고 동일한 방법으로 폴리디페닐실록산 변성 폴리이미드계 중간전사벨트를 제조하였다.
<비교예 3>
상기 실시예 1에서, 폴리디페닐실록산을 투입하지 않은 것을 제외하고 동일한 방법으로 폴리이미드계 중간전사벨트를 제조하였다.
<비교예 4>
상기 실시예 1에서, 알루미나 대신 열전도도가 75W/mK이고, 전기저항도가 100Ωcm인 케첸블랙을 사용한 것을 제외하고 동일한 방법으로 폴리디페닐실록산 변성 폴리이미드계 중간전사벨트를 제조하였다.
<비교예 5>
상기 실시예 1에서, 알루미나 대신 열전도도가 12W/mK이고, 전기저항도가 101Ωcm인 몰리브덴 분말을 사용한 것을 제외하고 동일한 방법으로 폴리디페닐실록산 변성 폴리이미드계 중간전사벨트를 제조하였다.
<비교예 6>
상기 비교예 3과 동일한 방법으로 폴리이미드계 중간전사벨트를 제조하고, 실리콘계 성분인 프라이머를 스프레이 방식으로 도포한 후, 여기에 케첸블랙 2중량% 및 Dentall TM-200 0.5중량%가 함유된 폴리디메틸실록산을 3회 반복하여 스프레이 코팅하였다. 최종적으로 스프레이 코팅을 마친 샘플을 350℃이하에서 10~60분간 경화시켜 폴리이미드, 프라이머 및 폴리디메틸실록산의 3층 형태의 실리콘 변성 폴리이미드계 중간전사벨트를 제조하였다.
상기 실시예 및 비교예로 제조된 중간전사벨트를 하기의 방법으로 물성을 평가하였으며, 그 결과는 표 1과 같다.
(1) 열전도도
FL5000 thermal conductivity analyzer로 ASTM E1461 기준으로 Polyethylene foam과 Silicone rubber, Quartz glass, Zirconia를 기준으로 하여 측정하였다.
(2) 부피저항
Mitsubishi Chemical사제 저항측정기를 이용하여 연속적으로 전압을 시료에 가하여 측정하였다. 이때 시료에 가해진 전압은 10V, 100V, 250V, 500V 및 1000V로 전압에 변화를 주면서 측정하였다. 또한 부피저항을 측정하기 위하여 금속소재의 기판(substrate)위에 시료를 설치하고, 매 시료당 10~30초의 간격으로 측정하였으 며, 이때 고리(ring) 형태의 프로오브(탐침,probe)를 사용하였다.
(3) 접촉각
실리콘 변성 폴리이미드계 중간전사벨트의 발수 및 발유특성을 측정하기 위하여 이들의 접촉각을 측정하였다. 이들의 접촉각의 측정은 25℃의 실온에서 CAHN사의 Dynamic Contact Angle Meter인 DCA 3115를 사용하였다. 용액은 탈 이온 증류수 및 에틸렌글리콜 6㎕를 고착 방울(sessile drop) 형태로 시료 표면에 적하하여 시료표면과 용액방울 계면이 확대되어 나타난 모니터를 통해 접촉각을 측정하고, 이를 10회 연속 측정을 하여 평균값을 구하였다.
(4) 탄성률
실리콘 변성 폴리이미드계 중간전사벨트의 탄성률의 경우, Instron사의 universal Testing Machine Model 1000을 사용하여 JIS K 6301에 의거하여 측정하였다.
구분 열전도도(W/mK) 부피저항(Ω㎝) 접촉각(°) 탄성률(GPa)
실시예 1 7.33 3.53 × 1010 109 3.30
실시예 2 6.92 3.07 × 1010 111 3.15
실시예 3 6.27 1.11× 1010 105 3.07
실시예 4 5.10 2.32× 1010 105 3.03
실시예 5 6.31 1.21× 1010 112 3.05
실시예 6 5.95 3.23× 1010 107 3.02
실시예 7 5.27 1.22× 1010 108 3.02
실시예 8 7.01 7.08× 1016 110 3.13
실시예 9 6.95 3.24× 1010 108 2.60
실시예 10 5.33 5.22× 1010 107 3.01
실시예 11 7.00 4.11× 1010 75 3.31
실시예 12 7.35 3.46× 1010 114 2.10
비교예 1 3.01 8.07× 1011 101 3.00
비교예 2 8.33 7.53× 105 112 3.5
비교예 3 7.09 1.58× 1010 67 2.80
비교예 4 6.75 2.56× 104 103 2.95
비교예 5 4.53 5.75 × 1010 106 3.00
비교예 6 4.31 6.13 × 1010 103 2.60
상기 물성 측정 결과, 열전도성 필러가 도입되지 않은 비교예 1 의 경우 열전도도가 지나치게 낮은 반면, 열전도성 필러의 도입량이 과다한 비교예 2 에서는 열전도도가 지나치게 높고 부피저항이 매우 저하되어 컬러레이져 프린터에서 토너의 화상을 구현하기 어려워진다.
열전도성 필러의 경우 각각 입자크기가 6㎛ 및 0.5㎛인 구상 형태의 알루미나를 7 : 3 혹은 6 : 4 비율로 도입시킨 경우 열전도도가 가장 우수하였다.
한편, 실시예 3에 나타난 바와 같이 입자의 크기가 작은 알루미나가 입자의 크기가 큰 알루미나에 비해 상대적으로 많은 양 투입된 경우, 입자의 크기가 큰 알루미나가 입자의 크기가 작은 알루미나에 비해 상대적으로 많은 양 투입된 실시예 1 및 2 에 비해 열전도도가 감소하는 것을 볼 수 있으며, 따라서 실시예 3 에서의 알루미나 팩킹 밀도가 실시예 1 및 2 에 비하여 효율적이지 못한 것을 알 수 있다.
그리고 침상 형태의 알루미나를 사용한 실시예 4와, 판상 형태의 질화붕소를 도입한 실시예 5의 경우, 실시예 1과 동일한 함량비인 3중량%가 도입되었고 필러 자체는 비슷한 열전도도를 가지고 있음에도 불구하고, 만들어진 전도성 필름에서 방열특성이 상대적으로 저하되는 것을 볼 수 있다. 이는 같은 알루미나인 경우라도 침상형태는 효율적으로 고충전되지 못하여 팩킹 밀도가 감소되면서 열전도 네트워크 형성이 균일하게 이루어지지 않은 것을 시사하며, 구상의 알루미나에 비해 고유 열전도도가 훨씬 우수한 판상의 질화붕소는 이들의 입자형태가 판상구조를 띠고 있어 a축 방향으로는 156W/mK의 우수한 방열특성을 지니고 있는 반면에 c축 방향으로는 2W/mK의 낮은 열전도도를 지니고 있는 관계로 이들이 중간전사벨트 매트릭스 내에 구조적으로 고충전되지 못하여, 구형의 알루미나를 사용한 실시예 및 비교예에 비해 상대적으로 낮은 방열특성을 나타내었다는 것을 시사한다.
또한 열전도도는 75W/mK이지만 전기저항도가 100Ωcm인 필러를 사용한 비교예 4의 경우 부피저항값이 2.56 × 104로 매우 저하되었으며, 전기저항도는 101Ωcm이지만 열전도도가 12W/mK 인 필러를 사용한 비교예 5의 경우 열전도도가 4.53 으로 매우 저하되어, 각각 중간전사벨트로 사용하기에 적절하지 않은 것을 알 수 있다.
그리고, 전기전도성 필러를 투입한 경우에는 108~1012 Ωcm의 범위의 부피 저항값을 나타내고 있어, 레이저프린터, 팩시밀리 및 복사기 등의 중간전사벨트로 사용하기에 적절한 부피 저항값을 나타내고 있다. 그러나 전기전도성 필러를 투입하지 않은 실시예 8에서는 부피 저항값이 매우 증가하였으며, 이에 따라 대전방지특성, 전사성, 화상특성, 이형성 및 내오염성 등의 물성 저하로 인한 화상불량의 결함이 발생할 수도 있음을 알 수 있다.
한편, 실리콘을 폴리이미드 주사슬에 디아민 함량 대비 10중량% 이상 도입시킴에 따라 공중합체 형태의 실리콘 변성 폴리이미드계 중간전사벨트의 접촉각이 모두 105이상으로 증가되었음을 볼 수 있다. 즉 실리콘 변성으로 인해 소수성 성질을 부여함으로써, 폴리이미드의 치명적인 단점인 수분에 대한 낮은 저항성을 증가시키고 급지된 종이와의 이형성도 증가시킴을 알 수 있다. 반면에 실리콘 변성되지 않았거나 도입량이 작은 비교예 3 및 실시예 11에서는 접촉각이 각각 67° 및 75°로 매우 낮아 폴리이미드의 단점인 수분 취약성이 개선되지 않았음을 알 수 있다. 또한, 폴리디페닐실록산을 물리적인 방법으로 스프레이 코팅한 비교예 6에서는 접촉각 개선이 적을 뿐만 아니라 폴리이미드 주사슬내에 실리콘 화합물을 화학적으로 도입시킨 것에 비해 탄성률이 감소되어 중간전사벨트로 장시간 사용시 기계적인 변형이 우려되며, 실리콘 도입량이 과다한 실시예 12의 경우 기계적 강도가 저하함을 알 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같이 본 발명은 실리콘 변성 폴리이미드계 수지를 이용한 단층의 중간전사벨트를 제공하면서도, 우수한 방열특성을 비롯하여 전기적 특성 및 발수성이 우수하고, 적절한 기계적 강도를 지니고 있는 중간전사벨트를 제공할 수 있다.
또한 본 발명은 불소계 수지층 및 불소계 수지와의 접착을 위한 접착층 등을 추가하지 않더라도 중간전사벨트로 충분한 물성을 제공할 수 있으며, 방열특성, 전기적 특성 및 발수성이 우수한 중간전사벨트를 효율적으로 제조할 수 있는 제조방법을 제공할 수 있어 공정상의 효율을 극대화할 수 있다.

Claims (17)

  1. 수평균 분자량이 600~2,000인 실리콘 변성 폴리이미드계 수지; 및 열전도성 필러가 함유되고, 열전도도가 5.1~7.4W/mK인 중간전사벨트.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 열전도성 필러는 열전도도가 20W/mK이상이고, 전기저항도가 101Ωcm이상인 것을 특징으로 하는 중간전사벨트.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 열전도성 필러는 입경이 0.2 ~ 20㎛인 구상 형태의 필러인 것을 특징으로 하는 중간전사벨트.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 구상 형태의 필러는 입경이 5 ~ 20㎛로 상대적으로 큰 입자와 입경이 0.2 ~ 5㎛로 상대적으로 작은 입자를 6~7 : 4~3의 비율로 포함하는 것을 특징으로 하는 중간전사벨트.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 열전도성 필러는 전체 용질 대비 0.01~30 중량% 함유된 것을 특징으로 하는 중간전사벨트.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 열전도성 필러는 단일벽 탄소나노튜브(single wall carbon nanotube), 다중벽 탄소나노튜브(multi wall carbon nanotube), 실리카, 알루미나, 붕산알루미늄, 탄화규소, 탄화티탄, 탄화붕소, 질화규소, 질화붕소, 질화 알루미늄, 질화티탄, 운모, 티탄산칼륨, 티탄산베릴륨, 탄산칼슘, 산화마그네슘, 산화지르코늄, 산화주석, 산화베릴륨, 산화알루미늄 및 수산화알루미늄 중 선택된 1종 또는 2종 이상의 조합인 것을 특징으로 하는 중간전사벨트.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 중간전사벨트는 전기전도성 필러를 더 함유하는 것을 특징으로 하는 중간전사벨트.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 중간전사벨트는 부피저항값이 108~1012Ω㎝ 범위인 것을 특징으로 하는 중간전사벨트.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 중간전사벨트는 접촉각이 105°~113°인 것을 특징으로 하는 중간전사벨트.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 실리콘 변성 폴리이미드계 수지는 디안하이드라이드, 디아민 및 실리콘 수지를 포함하는 공중합체인 것을 특징으로 하는 중간전사벨트.
  11. 삭제
  12. 제 10 항에 있어서,
    상기 실리콘 수지는 디아민 함량 대비 10~30 중량% 함유된 것을 특징으로 하는 중간전사벨트.
  13. 제 10 항에 있어서,
    상기 실리콘 수지는 폴리디메틸실록산, 폴리디페닐실록산 및 이들의 공중합체인 폴리메틸페닐실록산 중에서 선택된 1 종 또는 2 종 이상의 조합인 것을 특징으로 하는 중간전사벨트.
  14. 디안하이드라이드와 디아민, 실리콘 수지를 비양자성 초극성 용매에 용해시켜 실리콘 변성 폴리아믹산 용액을 제조하는 단계;
    상기 실리콘 변성 폴리아믹산 용액에 열전도성 필러를 분산시키는 단계; 및
    열전도성 필러가 분산된 실리콘 변성 폴리아믹산 용액을 몰드에 투입시켜 열처리하여 이미드화하는 단계를 포함하는 중간전사벨트의 제조방법.
  15. 제 14 항에 있어서,
    상기 몰드는 외통과 내통의 이중구조로 구성된 원통형인 것을 사용하는 것을 특징으로 하는 중간전사벨트의 제조방법.
  16. 제 14 항에 있어서,
    상기 열전도성 필러를 분산시키는 단계는 전기전도성 필러의 분산을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 중간전사벨트의 제조방법.
  17. 제 14 항에 있어서,
    상기 이미드화하는 단계에서의 열처리는 60~400℃에서 수행하는 것을 특징으로 하는 중간전사벨트의 제조방법.
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