KR101208878B1 - 균일한 물질을 형성하기 위한 회전식 공정 - Google Patents

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루이스 에드워드 만링
로버트 안토니 마린
래리 알. 마샬
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이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니
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Abstract

주어진 회전 속도로 회전하는 로터에서 노즐로부터 물질을 배출하기 위한 방법이 제공되며, 이 방법에서는 유체 분출에 의해 물질이 배출되어진다. 로터에 동심인 수집장치 상에 물질을 수집할 수 있다. 수집장치는 로터의 축 방향으로 이동하는 가요성 벨트일 수 있다. 수집된 물질은 불연속 입자, 섬유, 플렉시필라멘트 웹, 불연속 피브릴 또는 막의 형태를 취할 수 있다.
Figure R1020057018779
유체 분출, 로터, 노즐, 수집장치, 회전 방사, 불연속 입자, 부직포, 불연속 피브릴.

Description

균일한 물질을 형성하기 위한 회전식 공정{ROTARY PROCESS FOR FORMING UNIFORM MATERIAL}
본 발명은 회전 로터로부터 물질을 배출하고, 부직 시트, 불연속 피브릴, 불연속 입자 또는 중합체 비이드의 형태로 물질의 일부를 수집하는 분야에 관한 것이다.
물질을 원하는 형태로 고형화시킬 때 유체 분출에 의해 노즐로부터 유동화 혼합물을 분사시킴으로써 물질을 형성하는 제조 방법이 당 기술분야에 공지되어 있다. 예를 들어, 안료, 결합제, 페인트 첨가제 및 용매를 함유할 수 있는 액체 페인트를 분무하기 위하여 분무 노즐이 사용되고, 상기 용매는 페인트가 표면에 적용된 후에 순간증발(flash)하거나 기화되어 건조 페인트를 남긴다. 용매가 순간증발 또는 기화되어 건조 입자를 남길 때 분무 노즐로부터 용액의 미스트를 분사시키는 미립자의 제조 방법들이 공지되어 있다. 이러한 방법들은 미세하고 균일한 입자를 형성할 수 있지만, 이들이 분사될 때의 매우 높은 속도로 인하여, 새로 배출된 입자의 균일성을 보존하는 방식으로 입자를 수집하는 방법은 아직 존재하지 않는다.
플래시 방사(flash spinning)는 매우 높은 배출 속도를 가진 분무 공정의 예이다. 플래시 방사 공정은, 섬유-형성 물질을 휘발성 유체를 가진 용액 (여기에서 "방사제"라고 일컬어짐) 중에서 고온 고압 환경으로부터 저온 저압 환경으로 통과시켜, 방사제가 순간증발 또는 기화되도록 하고, 섬유, 피브릴, 발포체 또는 플렉시필라멘트 필름-피브릴 가닥 또는 웹과 같은 물질을 생성하는 것을 포함한다. 물질이 방사되는 온도는 방사제의 대기압 비점보다 높고, 그 결과 노즐로부터 배출될 때 방사제가 기화되어 중합체를 섬유, 발포체 또는 필름-피브릴 가닥으로 고형화시킨다. 플렉시필라멘트 필름-피브릴 가닥 물질의 웹 층을 형성하기 위한 종래의 플래시 방사 공정은 미국 특허 3,081,519호 (블레이즈(Blades) 등), 3,169,899호 (스튜버(Steuber)) 및 3,227,784호 (블레이즈 등), 3,851,023호 (브레타우어(Brethauer) 등)에 개시되어 있다. 그러나, 이러한 종래의 플래시 방사 공정에 의해 형성된 웹 층들은 완벽하게 균일하지는 않다.
발명의 요약
본 발명은, 대기압보다 높은 압력에서 적어도 2개의 성분을 가진 유동화 혼합물을 회전 속도로 축 주위를 회전하는 로터에 공급하고, 상기 로터는 로터의 외면을 따라 그 안에 구멍을 포함하는 적어도 하나의 물질-배출 노즐을 갖고 있으며; 공급 단계에서의 압력에 비해 낮은 압력에서 노즐의 구멍으로부터 유동화 혼합물을 배출하여, 배출된 물질을 물질 배출 속도로 형성하고; 배출된 물질의 적어도 하나의 성분을 기화 또는 팽창시켜 유체 분출을 형성하고; 배출된 물질의 나머지 성분(들)을 유체 분출에 의하여 로터로부터 멀리 운반하고; 임의로, 배출된 물질의 나머지 성분(들)을, 로터 축에 동심인 수집 벨트의 수집 표면 위에 수집하여, 수집된 물질을 형성하고, 이때 수집 벨트는 수집 벨트 속도에서 로터의 축에 평행한 방향 으로 이동하는 단계를 포함하는 방법에 관한 것이다. 다른 구현양태에서, 본 발명은, 로터 본체; 주변 온도 및 압력을 초과하는 온도와 압력에서 유동화 혼합물을 수용하기 위한 입구, 및 입구와 유체 소통상태에 있고 로터의 바깥쪽 외면으로 열려 있는 출구를 갖는 로터 본체 내의 적어도 하나의 노즐을 포함하며, 여기에서 운점(cloud point)보다 낮은 압력에서 유동화 혼합물을 유지하기 위한 감퇴(letdown) 챔버; 입구와 감퇴 챔버 중간의 감퇴 구멍; 및 감퇴 챔버와 출구 중간의 방사 구멍을 더욱 포함하는 것인, 회전 방사를 위한 장치에 관한 것이다.
다른 구현양태에서, 본 발명은 약 82(g/m2)1/2 미만의 기계 방향 균일성 지수, 약 15% 초과의 파단 신도, 및 약 0.78N/cm/g/m2 초과의 인장 강도 대 기본 중량 비율을 갖는 섬유 부직 시트에 관한 것이다.
정의
용어 "분출" 및 "유체 분출"은 여기에서 기체, 공기 또는 증기를 포함한 유체의 공기역학상의 이동 흐름을 일컫기 위하여 서로 바꾸어 사용된다. 용어 "운반 분출" 및 "물질-운반 분출"은 그의 유동 중에 물질을 운송하는 유체 분출을 일컫기 위해 서로 바꾸어 사용된다.
여기에서 사용된 용어 "부직포", "부직 시트", "부직 층" 또는 "웹"은 편직 또는 제직 이외의 수단에 의하여 평면 재료를 형성하기 위해 배열되어진 각각의 섬유 또는 필라멘트의 구조물을 일컫기 위해 서로 바꾸어 사용될 수 있다.
용어 "기계 방향"(MD)은 이동 수집 표면의 이동 방향을 일컫기 위해 여기에 서 사용된다. "횡 방향"(CD)은 기계 방향에 대해 수직인 방향이다.
여기에서 사용된 용어 "중합체"는 일반적으로 단독중합체, 공중합체 (예컨대 블록, 그라프트, 랜덤 및 교대 공중합체), 삼원공중합체 등, 및 이들의 블렌드 및 변형을 포함하지만, 이에 한정되지 않는다. 또한, 달리 구체적으로 한정되지 않는 한, 용어 "중합체"는, 이소택틱, 신디오택틱 및 랜덤 대칭에 한정되지 않지만 이들을 포함하는, 분자의 모든 가능한 기하 구조를 포함한다.
여기에서 사용된 용어 "폴리올레핀"은 단지 탄소 및 수소로 구성된 대부분의 포화 중합체 탄화수소의 계열을 의미하는 것으로 해석된다. 전형적인 폴리올레핀은, 이에 한정되지 않지만, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리메틸펜텐 및 에틸렌, 프로필렌 및 메틸펜텐 단량체의 다양한 조합을 포함한다.
여기에서 사용된 용어 "폴리에틸렌"은 에틸렌의 단독중합체 뿐만 아니라, 반복 단위의 85% 이상이 에틸렌과 알파-올레핀의 공중합체와 같은 에틸렌 단위인 공중합체를 포함하는 것으로 해석된다. 바람직한 폴리에틸렌은 저밀도 폴리에틸렌, 선형 저밀도 폴리에틸렌 및 선형 고밀도 폴리에틸렌을 포함한다. 바람직한 선형 고밀도 폴리에틸렌은 약 130℃ 내지 140℃의 상한 융점 범위, 약 0.941 내지 0.980그램/cm3의 밀도, 및 0.1 내지 100, 바람직하게는 4 미만의 용융 지수 (ASTM D-1238-57T 조건 E에 의해 정의됨)를 갖는다.
여기에서 사용된 용어 "폴리프로필렌"은, 프로필렌의 단독중합체 뿐만 아니라 반복 단위의 85% 이상이 프로필렌 단위인 공중합체를 포함하는 것으로 해석된 다. 바람직한 폴리프로필렌 중합체는 이소택틱 폴리프로필렌 및 신디오택틱 폴리프로필렌을 포함한다.
용어 "플렉시필라멘트", "플렉시필라멘트 필름-피브릴 가닥 물질", "플렉시필라멘트 웹", "플래시 방사 웹", 및 "플래시 방사 시트"는, 일정하지 않은 길이를 갖고 약 4 마이크로미터 미만의 평균 필름 두께 및 약 25마이크로미터 미만의 중간 피브릴 폭을 가진, 다수의 얇은, 리본 형태의 필름-피브릴 요소의 3-차원 일체 망상 또는 웹을 갖는 플렉시필라멘트 필름-피브릴 웹 물질을 일컫기 위하여 여기에서 서로 바꾸어 사용된다. 플렉시필라멘트 구조에서, 필름-피브릴 요소들은 구조물의 길이, 폭 및 두께에 걸쳐 다양한 위치에서 불규칙한 간격으로 간헐적으로 결합 및 분리되어, 연속적인 3-차원 망상을 형성한다.
여기에서 사용된 용어 "방사제"는, 미국 특허 3,081,519호(블레이즈 등), 3,169,899호 (스튜버), 및 3,227,784호 (블레이즈 등), 3,851,023호 (브레타우어 등)에 개시된 방법에 따라서, 플래시 방사될 수 있는 중합체 용액 중의 휘발성 유체를 가리킨다.
본 명세서에 포함되고 본 명세서의 일부를 구성하는 첨부된 도면은 본 발명의 바람직한 구현양태를 나타내고, 발명의 상세한 설명과 함께 본 발명의 원리를 설명하는 역할을 한다.
도 1은 본 발명의 방법에서 사용되는 로터의 단면이다.
도 2는 본 발명의 방법에서 사용되는 로터 및 수집 표면을 포함한 장치의 단 면이다.
도 3은 본 발명에서 사용하기 위해 적절한 선행 기술의 수집 벨트를 나타내는 투시도이다.
이제, 본 발명의 바람직한 구현양태를 상세히 언급할 것이며, 이것의 실시예는 첨부된 도면에 도시한다. 도면 전체에서, 유사한 참조번호는 유사한 요소를 나타내기 위해 사용된다.
종래의 플래시 방사 공정의 한가지 어려움은, 두께 및 기본 중량의 뛰어난 균일성을 가진 제품을 얻을 수 있도록, 완전히 펼쳐진 상태에서 이들이 이동하는 속도로 웹 층을 수집하는 것을 시도하는 것이다. 종래의 방법에서, 노즐로부터 용액이 분사되는 속도 (이것은 또한 웹 층이 형성되는 속도이다)는, 방사제의 분자량에 의존하여 300킬로미터/시간 정도인 반면, 웹 층은 전형적으로 8 내지 22킬로미터/시간의 속도로 이동 벨트 위에 수집된다. 웹 형성 속도와 웹 권취 속도 간의 차이에 의해 공정 내에 도입되는 일부 늘어짐은, 웹 층을 횡-기계 방향으로 진동시킴으로써 감을 수 있지만, 이에 의해서는 균일하게 전개된 웹 층을 얻을 수 없다.
분무된 입자가 더욱 균일하게 침착되는 공정, 특히 웹 분포 및 기본 중량의 개선된 균일성을 가진 플렉시필라멘트 필름-피브릴 시트를 생성하는 공정을 갖는 것이 바람직하다.
본 발명자들은, 유체 분출에 의하여 노즐로부터 배출 또는 "방사"되는 불연속 입자들의 수집 속도가, 입자가 배출되는 속도와 더욱 밀접하게 일치하는 방법, 및 유체 분출에 의하여 회전 노즐로부터 유동화 혼합물을 배출하고 이것이 배출되는 속도와 대략 동일한 속도로 이것을 수집함으로써, 웹, 섬유 시트 물질, 막 또는 불연속 피브릴의 형태로 물질을 형성하는 방법을 개발하여 왔다.
본 발명의 방법에서, 적어도 2개의 성분을 포함하는 유동화 혼합물을, 축 주위를 회전하는 로터에 위치한 노즐에 공급한다. 유동화 혼합물을 대기압보다 높은 압력에서 노즐에 공급한다. 유동화 혼합물을 노즐에 있는 구멍으로부터 고속으로 배출 또는 "방사"하여 배출된 물질을 형성한다. 노즐의 실제 형태는 배출되어지는 물질 및 목적 생성물의 유형에 의존할 것이다. 노즐은 유동화 혼합물을 수용하기 위한 입구 말단 및 배출된 물질로서 혼합물을 배출하기 위해 로터의 바깥쪽 외면으로 열려있는 출구 말단을 갖고 있다. 노즐의 출구 말단으로부터 로터 주위의 낮은 압력 환경으로 배출될 때, 배출된 물질의 성분들의 하나를 즉시 증기상으로 전환시키거나 또는 이미 증기상으로 존재한다면 재빨리 팽창시키고, 배출된 물질의 나머지 성분(들)을 고형화시키고 노즐로부터 분사한다. 바람직하게는, 노즐로부터 배출될 때, 유동화 혼합물의 질량의 적어도 1/2이 기화되거나, 또는 증기로서 팽창된다.
여기에서 "고형화된 물질"이라 일컬어지는 배출된 물질의 나머지 성분(들), 즉 배출 시에 즉시 기화되지 않는 고형화된 물질은 웹, 불연속 입자, 중공 불연속 입자로 이루어진 발포체, 불연속 피브릴, 중합체 비이드 또는 플렉시필라멘트 필름-피브릴 가닥의 형태를 취할 수 있다. 불연속 입자들은 수집 표면 상에서 수집될 때 또는 이후의 가공 동안에 합체되어 다공성 또는 비-다공성 막을 형성할 수 있다. 고형화된 물질은, 유동화 혼합물의 기화 성분들의 빠른 순간증발 또는 팽창에 의해 형성되어지는, 로터에서 비롯된 고속 유체 분출에 의하여 로터로부터 멀리 운반된다. 유체 분출은 플래시 방사제를 포함하여 증기, 공기 또는 기타 기체를 포함할 수 있다. 고형화 물질이 로터로부터 배출될 때 고형화 물질을 운반하는 유체 분출의 속도는 적어도 약 100피트/초 (30m/s), 바람직하게는 약 200피트/초(61m/s) 초과이다. 고형화된 물질은 물질 및 목적하는 제품의 형태를 위해 적절한 수단에 의해 수집된다. 시트 물질을 원할 때, 로터로부터 특정한 거리로 떨어져 있는 동심 수집 표면인 수집장치가 사용된다. 유리하게는, 수집 표면 상에 수집된 물질의 두께의 약 2배에서부터 노즐로부터 약 15cm에 이르는 거리에 수집 표면이 위치할 수 있다. 유리하게는, 수집 표면이 노즐로부터 약 0.5cm 내지 약 8cm의 거리에 위치한다. 수집 표면은 이동 벨트, 또는 이동 벨트에 의해 운반되는 수집 표면일 수 있다. 수집장치는 수집되어지는 특정한 물질에 대해 적절하다면 위하여 이동 수집 벨트, 고정 원기둥 구조, 이동 벨트 또는 수집 용기에 의해 운반되는 수집 기판일 수 있다. 배출된 물질이 수집 벨트 위에 수집될 때, 배출된 물질의 고형화된 성분(들)이 유체 분출로부터 분리되거나 또는 배출된 물질의 기화 성분이 수집 벨트의 수집 표면 상에 남아 있다.
본 발명의 하나의 구현양태에서, 플렉시필라멘트 필름-피브릴 웹, 불연속 피브릴 또는 불연속 입자를 형성하기 위해 물질을 노즐을 통해 플래시 방사한다. 플래시 방사를 위해 필요한 조건은 미국 특허 3,081,519호 (블레이즈 등), 3,169,899호 (스튜버), 3,227,784호 (블레이즈 등), 3,851,023호 (브레타우어 등) (이들의 내용은 참고문헌으로 여기에 인용된다)로부터 공지되어 있다.
중합체 및 방사제의 중합체 용액을 포함하는 유동화 혼합물을, 방사제의 비점보다 높은 온도 및 혼합물을 액체 상태로 유지시키기에 충분한 압력에서 노즐의 입구에 공급한다. 도 1은 노즐(20)을 포함한 본 발명의 방법에서 사용하기 위한 로터(10)의 단면도이다. 노즐은 감퇴 구멍(24)에 중합체 용액을 공급하는 통로(22)를 포함한다. 감퇴 구멍(24)은 중합체와 방사제의 2상 분리 영역에 들어가기 위하여 운점보다 낮은 감퇴 압력에서 중합체 용액을 유지하기 위해 감퇴 챔버(26)로 열려 있다. 감퇴 챔버는 노즐의 출구 또는 구멍으로 열려 있는 방사 구멍(28)에 연결된다. 중합체-방사제 혼합물이 바람직하게는 방사제의 비점보다 높은 온도에서 노즐로부터 배출된다. 혼합물이 배출되는 환경은 바람직하게는 방사제의 비점의 약 40℃ 이내, 또는 심지어 방사제의 비점의 약 10℃ 이내, 및 노즐 입구에서의 공급 압력에 비해 감소된 압력이다.
노즐 내에서 팽창되기 시작하고 노즐로부터 배출될 때 계속 팽창되며, 배출된 물질을 노즐의 출구로부터 고속으로 운반 및 분사하는 유체 분출 (또한 "운반 분출"이라 일컬어짐)에 의해 도움을 받아 노즐(들)(20)로부터 물질이 배출된다. 분출은 층류로서 시작하고 노즐의 출구로부터 일정한 거리에서 난류로 붕괴된다. 섬유 웹이 노즐로부터 플래시 방사되고 운반 분출에 의해 전달될 때, 웹 자체의 형태는 분출의 유체 흐름 유형에 의해 결정될 것이다. 분출이 층류로 존재한다면, 난류에서에 비해 웹이 훨씬 더 고르게 전개 및 분포되고, 따라서 난류의 개시에 앞서서 플래시 방사 웹을 수집하는 것이 바람직하다.
물질의 배출 속도는, 물질이 분출에 의해 배출되는 압력 및 온도와 물질이 배출되는 구멍의 구조에 의해 조절될 수 있다.
플래시 방사에서, 분출에 의해 물질이 분사되는 배출 속도는, 중합체 용액에서 사용되는 방사제에 의존하여 변한다. 방사제의 분자량이 높을수록 분출의 배출 속도가 더 낮아지는 것으로 관찰되었다. 예를 들어, 중합체 용액 중에서 트리클로로플루오로메탄을 방사제로서 사용하면 약 150m/s의 분출 배출 속도가 얻어지는 것으로 밝혀진 반면, 방사제로서 더 낮은 분자량을 가진 펜탄을 사용하면 약 200m/s의 분출 배출 속도가 얻어지는 것으로 밝혀졌다. 로터로부터 떨어져 방사 방향으로 물질을 배출하는 속도는, 로터의 회전에 의해 유발되는 원심력에 의해서가 아니라 주로 분출 배출 속도에 의해 결정된다.
도 1을 참조하면, 노즐(20)의 출구 말단은 미국 특허 5,788,993호 (브라이너(Bryner) 등)(이것의 내용이 여기에서 참고문헌으로 인용된다)에 기재된 것과 같이 슬롯 출구 (여기에서 "팬(fan) 분출"이라고도 일컬어짐)를 임의로 포함할 수 있다. 팬 분출은 방사 구멍(28)의 바로 하류에 있는 2개의 대향 면(30)에 의해 한정된다. 이러한 팬 분출을 사용하면, 방사 구멍을 통해 물질-운반 분출이 배출되어 슬롯의 폭을 가로질러 살포된다. 유체 분출은, 슬롯의 배향에 의해 결정되는 상이한 방향으로 물질을 살포시킨다. 본 발명의 하나의 구현양태에 따르면, 슬롯은 주로 축 방향으로 배향되고, 이것은 물질을 축 방향으로 살포시킨다. 이에 의해, 물질이 배출될 때 물질이 고르게 분포된다. "주로 축 방향에서"란, 로터의 축의 약 45도 이내에 슬롯의 장축이 존재함을 의미한다. 원한다면, 대안적으로, 노즐(20)의 슬롯 출구는 일반적으로 비-축 방향으로 배향될 수 있다. "비-축 방향"이란, 슬롯의 장축이 로터의 축으로부터 약 45도보다 큰 각에 존재함을 의미한다.
노즐 출구는 주로 방사상 또는 비-방사상 방향으로 향할 수 있다. 노즐 출구가 방사상 방향으로 향할 때, 노즐이 비-방사상으로 향할 때에 비하여, 운반 분출은 배출된 물질을 로터로부터 더 멀리 보낼 수 있다. 이것은, 수집장치가 로터에 동심인 로터로부터의 특정한 거리 또는 틈새에 위치하고 물질이 수집되기 위해서는 이 틈새를 가로질러야 하는 경우에, 특히 중요해진다. 노즐 출구는 회전 방향으로부터 떨어진 방향에서 이것이 비-방사상으로 향하도록 배향될 수 있다. 이경우에서 배출된 물질이 동심 수집장치 위에 수집될 때, 물질이 로터 주위를 감싸는 것을 피하기 위해서는 로터와 수집장치 사이의 틈새를 최소화해야 한다. 이 경우에, 분출의 배출 속도는 로터의 외면에서의 접선 속도와 대략 비슷해야 하고, 틈새는 실제만큼 많이 최소화되어야 한다. 본 발명의 구현양태의 장점은, 유체 분출의 난류 개시에 앞서서, 물질이 배출되는 속도와 거의 동일한 속도에서 물질이 수집된다는 것이다. 그 결과, 매우 균일하게 분포된 제품이 얻어진다.
본 발명의 하나의 구현양태에서, 수집 벨트의 이동 방향으로 향하도록 노즐 출구가 배향될 수 있다.
로터가 다수의 노즐을 갖고 있는 본 발명의 구현양태에서, 노즐이 축 방향으로 간격이 떨어져 있을 수 있다. 노즐은 서로 간격이 떨어져 있을 수 있고, 따라서 노즐로부터 배출된 물질은 목적 생성물에 의존하여 인접한 노즐로부터 배출되는 물질과 겹치거나 겹치지 않는다. 본 발명의 하나의 구현양태에서, 팬 분출의 폭이 일정하게 유지되고, 구멍들 간의 거리가 수집 표면 상에서 물질이 수집되는 지점에서의 각각의 물질-운반 유체 분출의 폭 (즉, 수집될 때 물질의 폭)을 정수로 곱한 값과 대략 같을 때, 매우 균일한 제품 외형이 얻어진다는 것을 알아내었다.
대안적으로, 노즐은 로터의 외면 주위에서 원주에 걸쳐 간격이 떨어져 있을 수 있다. 이러한 방식으로, 로터 높이를 증가시키지 않고도 더 많은 층이 형성될 수 있다.
섬유 물질이 팬 분출로부터 배출될 때, 분출 배향은 기계 및 횡 방향에서 성질의 균형에 영향을 주는 일반적인 섬유 정렬을 부여할 수 있다. 다수의 노즐이 사용되는 본 발명의 하나의 구현양태에서, 분출의 일부가 축 방향 또는 로터의 축으로부터 약 20 내지 40도로 기울어져 있고, 분출의 일부는 축에 대해 반대 방향으로 동일한 각으로 기울어져 있다. 분출의 일부가 로터 축에 대해 서로로부터 반대 각으로 배향된다면, 그의 특성에서 더욱 균형을 이루고 방향성이 적은 생성물이 제공된다.
도 2는, 경질 프레임(13)에 의해 지지된 회전 샤프트(14) 상에 장착된 로터 본체(10)를 포함하는, 본 발명의 방법을 수행하기 위한 장치(40)의 하나의 가능한 구조를 나타낸다. 회전 샤프트(14)는 중공형이고, 따라서 유동화 혼합물이 로터에 공급될 수 있다. 로터의 외면을 따라서 구멍(12)이 존재하고 이를 통해 물질이 배출된다. 노즐로부터 배출시에 기화되지 않는 배출된 물질의 성분(들)은, 다공성 수집장치(17) 위를 통과하는 이동 벨트 (도시되지 않음) 위에 수집된다. 다공성 수집장치(17) 위를 통해 진공을 뽑아내기 위해 수집장치를 진공 박스(18)로 둘러싸고, 이에 의해 이동 벨트의 수집 표면 상에 배출된 물질을 고정시킨다. 샤프트(14)를 따라서, 고정부위(15a) 및 회전부위(15b)를 포함하는 회전 밀봉부와 베어링(16)이 존재한다.
노즐 구조는 노즐로부터 배출되는 덩어리의 분포에 영향을 미칠 수 있고, 이에 의해 물질 분포의 균일성에 기여한다. 유체 분출의 살포는, 배출된 고형화 웹을, 웹의 횡방향 섬유가 허용하는 정도까지 전개시킨다. 일반적으로, 배출된 웹의 폭이 클수록, 수집될 때 제품이 더욱 균일하다. 그러나, 당업자에게 명백한 바와 같이, 공간 제약과 같이 원하는 폭을 제한하는 실제 고려사항들이 존재한다.
배출되어지는 물질이 중합체를 포함할 때, 노즐의 온도는 적어도 중합체의 융점 또는 연화점 만큼 높은 수준으로 유지되는 것이 바람직하다. 노즐은 전기저항성, 가열된 유체, 증기 또는 유도 가열을 포함한 임의의 공지된 방법에 의해 가열될 수 있다.
노즐로부터 배출되는 운반 분출은, 한쪽 면에서 자유롭거나 억제되지 않거나, 양쪽 면에서 자유롭거나, 또는 노즐로부터 배출시에 특정한 거리 만큼만 양쪽 면 위에서 억제될 수 있다. 노즐의 출구 슬롯에 평행하게 설치된 판에 의하여 한쪽 또는 양쪽 면 위, 바람직하게는 로터의 회전에 대해 로터 바깥쪽의 고정 우세지점으로부터 "상류" 또는 슬롯의 앞에서 분출이 억제될 수 있다. 이들은 코안다 호일로서 작용하고, 그 결과 분출을 인도하는 호일에 근접하여 형성된 저압 대역에 의하여 운반 분출이 스스로 호일에 부착된다. 이러한 방식으로, 분출이 자유로울 때 일어나는 것과 마찬가지로, 운반 분출이 호일에 의해 구속된 면(들) 위의 대기와 혼합되는 것이 방지된다. 따라서, 호일을 사용하면 더욱 고속의 분출이 생겨난다. 이것은, 분출에서의 난류 개시 전에 물질이 수집장치로 분사된다는 점에서, 노즐 출구와 수집장치 사이의 거리를 감소시키는 것과 동일한 효과를 갖는다.
호일은 고정될 수 있거나 진동을 유발할 수 있다. 진동 호일은 물질이 분포되는 고속으로 진동하는 것을 돕기 때문에 제품 형성을 향상시킨다. 배출된 물질의 과다공급을 거스르기 위해서는, 이것은 낮은 회전 속도에서 특히 도움이 될 것이다. 호일은 웹이 호일을 나올 때 적어도 웹의 전개 폭 만큼 넓은 것이 유리하다.
본 발명의 방법에 따르면 여러 유형의 유동화 혼합물이 공급될 수 있다. "유동화 혼합물"이란, 그의 임계 압력보다 높은 압력에서 액체 상태 또는 유체 상태인 조성물을 의미하며, 혼합물은 적어도 2개의 성분들을 포함한다. 유동화 혼합물은 균질한 유체 조성물, 예컨대 용매 중의 용질의 용액, 불균일 유체 조성물, 예컨대 2개 유체의 혼합물, 또는 다른 유체 중의 하나의 유체 방울의 분산액, 또는 압축된 증기상 중의 유체 혼합물일 수 있다. 본 발명의 방법에서 사용하기 위해 적절한 유동화 혼합물은 하기 기재된 것과 같이 방사제 중에 중합체의 용액을 포함할 수 있다. 유동화 혼합물은 유체 중의 고체 입자의 분산액 또는 현탁액, 또는 유체 중에 고형 물질의 혼합물을 포함할 수 있다. 본 발명의 다른 구현양태에서, 물질은 고체-유체 유동화 혼합물이다. 본 발명의 방법은, 펄프 및 물의 혼합물을 로터에 공급하고, 충분한 압력을 공급하여 노즐로부터 로터에서 특정한 거리에 위치한 수집장치까지 혼합물을 분사함으로써 종이를 제조하기 위해 사용될 수 있다. 본 발명의 다른 구현양태에서, 고체 물질, 예컨대 펄프, 및 유체, 예컨대 물의 혼합물을 유체의 비점 이상의 온도 및 유체를 액체 상태로 유지하기에 충분히 높은 압력에서 로터에 공급한다. 노즐을 통해 통과될 때, 유체가 기화되어, 수집 표면의 방향에서 고체 물질을 분사 및 살포시킨다. 바람직한 구현양태에서, 물질이 분사되는 환경 및(또는) 수집 표면은 유체의 비점 근처의 온도로 유지되고, 그 결과 유체의 응축이 최소화된다. 유리하게는, 환경을 유체의 비점의 약 40℃ 이내의 온도, 또는 심지어 유체의 비점의 약 10℃ 이내의 온도로 유지시킨다. 환경을 유체의 비점 이상 또는 이하로 유지할 수 있다.
본 발명의 구현양태에서 사용될 수 있는 중합체는 폴리에틸렌, 저밀도 폴리에틸렌, 선형 저밀도 폴리에틸렌, 선형 고밀도 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리부틸렌 및 이들의 공중합체를 포함한 폴리올레핀을 포함한다. 본 발명에서 사용하기 위해 적절한 다른 중합체 중에서, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트), 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트), 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 및 폴리(1,4-시클로헥산디메탄올 테레프탈레이트)를 포함한 폴리에스테르; 에틸렌-테트라플루오로에틸렌, 폴리비닐리덴 플루오라이드 및 ECTFE, 에틸렌과 클로로트리플루오로에틸렌의 공중합체를 포함한 부분 플루오르화 중합체; 및 E/CO, 에틸렌과 일산화탄소의 공중합체, 및 E/P/CO, 에틸렌, 폴리프로필렌 및 일산화탄소의 삼원공중합체와 같은 폴리케톤을 포함한다. 폴리에틸렌 및 폴리에스테르의 블렌드, 및 폴리에틸렌 및 부분 플루오르화 플루오로중합체의 블렌드를 포함한 중합체 블렌드가 본 발명의 부직 시트에서 사용될 수 있다. 모든 중합체 및 중합체 블렌드를 방사제에 용해시켜 용액을 형성한 다음, 이것을 플렉시필라멘트 필름-피브릴의 부직 시트에 플래시 방사할 수 있다. 적절한 방사제는 클로로플루오로카본 및 탄화수소를 포함한다. 본 발명에서 사용될 수 있는 적절한 방사제 및 중합체-방사제 조합은 미국 특허 5,009,820호; 5,171,827호; 5,192,468호; 5,985,196호; 6,096,421호; 6,303,682호; 6,319,970호; 6,096,421호; 5,925,442호; 6,352,773호; 5,874,036호; 6,291,566호; 6,153,134호; 6,004,672호; 5,039,460호; 5,023,025호; 5,043,109호; 5,250,237호; 6,162,379호; 6,458,304호; 및 6,218,460호 (이들의 내용은 여기에서 참고문헌으로 인용된다)에 기재되어 있다. 본 발명의 구현양태에서, 방사제는 중합체-방사제 혼합물의 약 50중량% 이상, 또는 혼합물의 약 70중량% 이상, 및 심지어 혼합물의 약 85중량% 이상이다.
명백하게, 당업자라면 상기 언급된 액체 혼합물의 바람직한 구현양태를 수용하기 위하여 노즐(20)의 구조 (도 1)를 변화시킬 필요가 있을 수 있다는 것을 이해할 것이다.
시트 제품은 입자 및 유체의 혼합물을 로터에 공급함으로써 형성될 수 있다. 하나의 구현양태에서, 표면을 분무 페인트하는 것과 유사하게, 표면 위에서 합체된 입자를 함유하는 액체 방울을 분무함으로써 연속 시트가 형성된다. 다른 구현양태에서, 고체 입자가 분무된 다음 후-합체된다. 예를 들어, 유화 중합 또는 용해시킨 다음 유화액 입자를 침전시킴으로써 수득되는 중합체 입자의 현탁액이, 입자 시트 내에 형성될 수 있다. 후 처리를 사용하여, 분말 코팅과 유사한 방법으로 시트를 다공성 또는 비다공성 시트로 변형시킬 수 있다. 앞서 나타낸 바와 같이, 입자들이 동일 반응계에서 상 분리에 의해 형성될 수 있다.
본 발명의 하나의 구현양태에서, 고형화 배출 물질을 중력 하에서 떨어뜨리고 용기에 수집한다. 용기는 기체가 새어나가도록 하는 것이어야 한다. 이러한 구현양태는, 목적하는 물질이 불연속 피브릴, 불연속 입자 또는 중합체 비이드의 형태일 때 특히 적절하다.
본 발명의 대안적인 구현양태에서, 고형화 배출 물질을 내부 표면(여기에서, 이것을 동심 수집장치의 "수집 표면"이라 일컫는다)위에서 로터의 외면으로부터 방사상 방향으로 수집한다. 수집장치는 관통된 금속 시트 또는 경질 중합체로부터 만들어진 고정 원기둥 다공성 구조물일 수 있다. 수집장치를 마찰감소 코팅, 예컨대 플루오로중합체 수지로 코팅할 수 있거나, 또는 수집된 물질과 수집 표면 사이의 마찰 또는 저항을 감소시키기 위해 진동시킬 수 있다. 원기둥 구조물은 바람직하게는 다공성이고, 따라서 수집장치에 물질이 고정되는 것을 돕기 위하여 수집될 때 진공을 물질에 가할 수 있다. 하나의 구현양태에서, 원기둥 구조물은 벌집형 물질을 포함하고, 이것은, 이 구조물이 변형되지 않도록 충분한 경질성을 제공하면서, 벌집형 물질을 통해 수집 물질 위에 진공이 가해지도록 한다. 또한, 벌집형은 배출된 물질을 수집하기 위해 그것을 덮는 그물 층을 더욱 가질 수 있다.
수집장치는 대안적으로 고정 원기둥 다공성 구조물 위를 이동하는 가요성 수집 벨트를 포함할 수 있다. 수집 벨트는 바람직하게는 매끄럽고 다공성의 물질이며, 그 결과 수집된 물질에 구멍이 형성되지 않도록 하면서 원기둥 다공성 구조물을 통해 수집된 물질에 진공이 가해질 수 있다. 벨트는 로터에 축 방향으로 (로터의 축의 방향으로) 이동하는 평면 컨베이어 벨트일 수 있고, 이것은 도 3에 나타낸 것과 같이, 변형되어 로터 주위에서 동심 원기둥을 형성한 다음, 로터를 세정할 때 다시 평평한 상태로 되돌아간다. 본 발명의 이러한 구현양태에서, 원기둥 벨트는 로터로부터 배출되는 고형화 물질을 연속적으로 수집한다. 이러한 수집 벨트는 미국 특허 3,978,976호 (캄프(Kamp)), 3,914,080호 (캄프), 3,882,211호 (캄프) 및 3,654,074호(재클린(Jacquelin))에 개시되어 있다.
수집 표면은 대안적으로 이동 수집 벨트 위를 이동하는 직물 또는 부직포와 같은 기판을 더욱 포함할 수 있고, 따라서 배출된 물질이 벨트 위에 직접적으로 보다는 기판 위에 수집된다. 이것은, 수집되어질 물질이 매우 미세한 입자의 형태일 때 특히 유용하다.
수집 표면은 또한 목적 생성물 자체의 성분일 수 있다. 예를 들어, 예비성형된 시트는 수집 표면일 수 있고, 저농도 용액이 수집 표면 위에 배출되어 예비성형된 시트의 표면 위에서 얇은 막을 형성할 수 있다. 이것은 시트의 표면 성질, 예컨대 인쇄성, 접착성, 다공성 수준 등을 향상시키기 위해 유용할 수 있다. 예비성형된 시트는 부직 또는 직물 시트 또는 필름일 수 있다. 이러한 구현양태에서, 예비성형된 시트는, 본 발명의 방법에서 자체로 형성된 다음 본 발명의 공정을 통해 두번째로 공급되고 수집 표면으로서의 수집 벨트에 의해 지지된 부직 시트일 수 있다. 본 발명의 다른 구현양태에서, 예비성형된 시트가 수집 벨트 자체로서 본 발명의 방법에서 사용될 수 있다.
배출된 물질이 중합체 물질을 포함할 때, 중합체 물질의 일부를 연화시키고 여러 지점에서 그 자체에 결합되도록 하기 위하여, 본 발명의 방법 동안에 수집 표면을 통해 나가는 기체를 가열할 수 있다. 기체는 로터의 말단 너머로부터 및(또는) 로터 자체를 통해 나갈 수 있다. 보조 기체를 로터와 수집 표면 사이의 공동에 공급할 수 있다. 로터의 외면에서 접선을 따른 속도가 배출 속도의 약 25%보다 클 때, 보조 기체를 로터 자체로부터 공급하는 것이 유리하다. 송풍기 및 도관공사에 의하여 로터를 통해 기체를 강제송풍시키거나, 또는 로터 내에 블레이드를 포함시키거나, 이들 양쪽을 조합함으로써 로터로부터 기체를 공급한다. 블레이드를 크기별로 분류하고 기울이고 성형하여 기체가 유동하도록 한다. 바람직하게는, 로터에 의해 발생되는 기체의 양이 진공에 의해 수집 표면을 통해 지나가는 기체의 양과 대략 같아지도록 블레이드를 설계하고, 이것은 공정 조건에 따라 다소 더 많거나 적을 수 있다. 로터에 들어가는 기체의 양은, 로터 및 수집장치를 둘러싼 공간 (여기에서 또한 "방사 셀"이라 일컫는다)을 밀폐시키고, 크기가 다양할 수 있는 밀폐부에서 로터에 구멍을 제공함으로써 조절될 수 있다.
수집 표면을 통해 진공에 의해 지나가는 기체는, 열 교환기를 통해 기체를 통과시킨 다음 이것을 로터로 되돌려 보냄으로써 가열될 수 있다.
배출되는 물질이 중합체 섬유 물질을 포함하는 본 발명의 하나의 구현양태에서, 물질을 결합시키기 위하여 수집 표면 위에 수집된 물질을 충분히 가열한다. 이것은, 수집된 물질 주위의 대기의 온도를 수집된 물질을 결합시키기에 충분한 온도로 유지함으로써 달성될 수 있다. 물질의 온도는 중합체 섬유 물질의 일부가 연화되거나 점성이 되도록 하기에 충분할 수 있고, 따라서 이것이 수집될 때 그 자체 및 주변 물질에 결합된다. 그의 일부를 용융하기 위해 충분히 수집되기 전에 배출된 물질을 가열하거나, 또는 물질을 수집하고 그후 즉시 수집된 물질의 일부를 그를 통해 통과하는 가열된 기체에 의해 용융시킴으로써, 중합체의 소량을 연화시키거나 점성화할 수 있다. 이러한 방식으로, 자체-결합된 부직 제품을 제조하기 위하여 본 발명의 방법을 사용할 수 있으며, 여기에서 수집된 물질을 통해 통과하는 기체의 온도는 웹의 소량을 용융 또는 연화시키기에 충분하지만 웹의 대부분을 용융시킬 정도로 높지는 않다.
유리하게는, 로터와 수집장치를 둘러싼 공간, 또는 방사 셀을 밀폐하여, 온도 및 압력을 조절할 수 있다. 다양한 공지된 수단에 따라서 방사 셀을 가열할 수 있다. 예를 들어, 하나의 수단에 의해 또는 방사 셀 내로의 열풍 송풍, 방사 셀 벽 안의 증기 파이프, 전기 저항 가열 등을 포함한 여러 수단의 조합에 의하여 방사 셀을 가열할 수 있다. 중합체 섬유가 특정한 온도 이상에서 점착성이 되기 때문에, 방사 셀의 가열은 중합체 섬유 물질을 수집 표면에 양호하게 고정시키기 위한 한가지 방법이다.
또한, 방사 셀의 가열은, 그의 두께에 걸쳐서 차별적으로 결합되는 부직 제품을 제조할 수 있다. 이것은 서로간에 열에 대해 상이한 민감성을 가진 중합체 층으로부터 생성물을 형성함으로써 달성될 수 있다. 예를 들어, 상이한 융점 또는 연화점을 가진 적어도 2개의 중합체가 별개의 노즐로부터 배출될 수 있다. 공정의 온도는, 저 융점 중합체 물질이 점착성이 되는 온도보다 높지만 고 융점 중합체가 점착성이 되는 온도보다는 낮은 온도로 조절되며, 따라서 저 융점 중합체 물질이 결합되고 고 융점 중합체 물질은 결합되지 않은 채로 남는다. 이러한 방식으로, 고 융점 중합체 섬유가 이들이 형성될 때 저 융점 중합체 섬유와 함께 결합된다. 그의 두께 전체에 걸쳐 균일하게 부직포가 부위에서 결합된다. 얻어지는 부직포는 높은 박리 저항성을 갖는다.
또한, 상이한 융점 또는 연화점을 가진 적어도 2개의 중합체를 포함하는 혼합물을 배출함으로써 자기-결합된 중합체 부직 제품이 형성될 수 있다. 하나의 구현양태에서, 혼합물 중에 바람직하게는 중합체의 약 5중량% 내지 약 10중량%를 구성하는 중합체의 하나는 나머지 중합체(들)에 비하여 더 낮은 융점 또는 연화점을 가지며, 수집 표면 위에 물질이 수집되기 직전에 또는 물질이 수집된 직후에 배출된 물질의 온도는 저 융점 또는 연화점을 초과하고, 따라서 저 융점 중합체가 연화되거나 충분히 점착성으로 되어 수집된 물질을 함께 결합시킨다.
본 발명의 하나의 구현양태에서, 노즐에 공급된 물질은 상이한 연화점을 가진 적어도 2개의 중합체를 포함한 혼합물이고, 수집 표면 위에 수집되어진 물질을 둘러싼 대기의 온도는 2개의 중합체의 연화점 중간의 온도로 유지되며, 그 결과 저 연화점 중합체(들)가 연화되거나 점착성으로 되고, 배출된 물질이 연접한 시트에 결합된다.
수집장치에 물질을 고착 또는 고정시키기 위하여 다양한 방법이 사용될 수 있다. 한가지 방법에 따르면, 수집 표면에 물질이 고정되기에 충분한 수준으로 수집 표면 반대쪽 면으로부터 수집장치에 진공을 가한다. 플렉시필라멘트 웹이 플래시 방사되는 구현양태에서, 진공이 바람직하게는 약 3 내지 약 20인치의 물 (약 0.008 내지 약 0.05kg/cm2)의 범위로 적용되는 것으로 밝혀졌다.
진공에 의해 물질을 고정시키는 것의 대안으로서, 본 발명의 특별한 구현양태를 위한 경우에서와 같이, 물질과 수집장치 사이, 즉, 물질과 수집표면, 수집 원기둥 구조물 또는 수집 벨트 사이의 정전 인력에 의해 물질이 수집 표면에 고정될 수 있다. 이것은, 수집장치를 접지하면서, 로터와 수집장치 사이의 틈새에서 양이온 또는 음이온을 발생시킴으로써 달성될 수 있으며, 그 결과 새로 배출된 물질이 하전된 이온을 붙잡아서 물질이 수집장치에 끌어당겨진다. 로터와 수집장치 사이의 틈새에서 양이온 또는 음이온을 발생시키는지의 여부는, 배출되는 물질을 더욱 효율적으로 고정시키는 것에 의해 결정된다.
로터와 수집 표면 사이의 틈새에서 양이온 또는 음이온을 발생시키고 따라서 틈새를 통해 통과하는 고형화된 배출 물질을 양으로 또는 음으로 하전시키기 위하여, 본 발명의 방법의 하나의 구현양태는 로터 위에 설치된 하전-유도 요소를 사용한다. 하전-유도 요소는 핀(들), 블러시, 와이어(들) 또는 기타 요소를 포함할 수 있고, 여기에서 요소들은 탄소로 함침된 금속 또는 합성 중합체와 같은 전도성 물질로부터 만들어진다. 전류가 하전-유도 요소에서 발생되도록 전압을 하전-유도 요소에 가하고, 요소의 부근에서 기체를 이온화하는 하전-유도 요소의 근처에서 강력한 자기장을 발생시켜, 이에 의해 코로나를 발생시킨다. 하전-유도 요소에서 발생되는데 필요한 전류의 양은, 처리되어지는 특정한 물질에 의존하여 변하지만, 최소량은 물질을 충분히 고정시키는데 필요한 것으로 밝혀진 수준이고 최대량은 하전-유도 요소와 접지된 수집 벨트 사이에서 호광(arching)이 관찰되는 수준 바로 아래의 수준이다. 폴리에틸렌 플렉시필라멘트 웹을 플래시 방사하는 경우에, 일반적인 지침은 웹 물질의 그램당 대략 8 μ-콜롱으로 하전될 때 물질이 잘 고정된다는 것이다. 하전-유도 요소를 전력 공급에 연결함으로써 하전-유도 요소에 전압이 가해진다. 물질이 배출되어지는 수집장치로부터 멀수록, 등량의 정전 고정력을 달성하기 위해 필요한 전압이 높아져야 한다. 방사 로터 위에 설치된 하전-유도 요소로의 정전력 공급에서 발생된 전압을 가하기 위하여, 로터 내에 슬립 링이 포함될 수 있다.
하나의 바람직한 구현양태에서, 사용되는 하전-유도 요소는, 수집장치를 향해있고 로터 외면에서 오목하게 들어갈 수 있어서 로터와 수집 표면 사이의 틈새 안으로 돌출되지 않는 전도성 핀 또는 블러시이다. 하전-유도 요소는 노즐로부터 "하류" 또는 로터의 회전에 비해 로터 바깥쪽의 고정 우세지점으로부터 노즐 다음에 위치하며, 따라서 노즐로부터 물질이 배출된 다음 하전-유도 요소에 의해 하전된다.
대안적인 구현양태에서, 하전-유도 요소는 로터 내에 설치된 핀 또는 브러시이고, 이들은 로터의 표면에 대해 접선 방향으로 위치하며 물질이 노즐로부터 배출될 때 물질 쪽으로 향한다.
하전-유도 요소가 핀일 때, 이들은 바람직하게는 전도성 금속을 포함한다. 하나 이상의 핀이 사용될 수 있다. 하전-유도 요소가 브러시일 때, 이들은 전도성 물질을 포함할 수 있다. 대안적으로, 피아노 와이어와 같은 와이어가 하전-유도 요소로서 사용될 수 있다.
물질을 고정시키기 위하여 정전력이 사용되는 본 발명의 대안적인 구현양태에서, 로터 상에 설치된 핀, 브러시 또는 와이어와 같은 전도성 요소들이 슬립 링을 통한 연결에 의해 접지되고 수집장치 벨트가 전력 공급에 연결된다. 수집 벨트는 후방 코로나를 발생시키지 않는 전도성 물질을 포함하고, 이 조건에서 기체 입자가 잘못된 극성으로 하전되어 고정을 방해한다.
본 발명의 대안적인 구현양태에서, 수집 벨트는 비-전도성이고 전도성 물질을 포함하는 지지체 구조물에 의해 지지된다. 이러한 구현양태에서, 지지체 구조물이 전력 공급원에 연결되고 로터가 접지된다.
물질을 양 하전시키기 위하여 양이온이 바람직하다면, 음전압을 수집장치에 가한다. 음이온이 바람직하다면, 양 전압을 수집장치에 가한다.
본 발명의 하나의 구현양태에서, 수집 표면에 물질을 효율적으로 고정시키기 위하여, 진공 고정과 정전 고정의 조합이 사용된다.
물질이 중합체이고 충분히 가열되어 자기 결합된다면, 앞서 이미 기재된 바와 같이, 진공 또는 정전력을 가하지 않고도 물질이 수집 표면 상에 합착된 시트 또는 필름을 형성할 수도 있다.
물질이 수집 표면에 확실히 고정되도록 하는 다른 수단은, 로터와 수집 표면 사이의 간격 안에 연무(fogging) 유체를 도입하는 것이다. 이러한 구현양태에서, 액체를 포함하는 연무 유체는, 물질-배출 노즐과 동일한 유형일 수 있는 노즐(들)로부터 배출된다. 이러한 노즐은 여기에서 "연무 분출(fogging jet)"이라 일컬어진다. 연무 분출은 액체 방울의 미스트를 배출하여 수집 표면 상에 섬유가 배포(lay down)되는 것을 돕는다. 유리하게는, 각각의 물질-배출 노즐에 대해 하나의 연무 분출이 존재한다. 연무 분출은 노즐에 인접하게 위치하고, 그 결과 이로부터 배출된 미스트가 노즐로부터 배출되는 운반 분출 내로 직접적으로 도입되고 일부 액체 방울이 운반 분출과 동반되어 웹에 접촉된다. 연무 분출로부터 배출된 액체의 미스트는, 배출된 물질에 추가의 운동량을 제공하는 역할을 하고, 수집 표면 상에 배포되기 전에 배출된 물질이 겪게되는 저항 수준을 감소시킨다.
로터의 외면에서 접선 속도 대 노즐로부터 배출되는 분출 속도의 비율 (이것은 또한 "배포/배출 비율"로서 일컬어짐)은 1 이하의 임의의 값, 유리하게는 약 0.01 내지 1, 및 심지어 약 0.5 내지 1의 값일 수 있다. 이러한 2개 속도가 서로 가까울수록, 즉 배포/배출 비율이 1에 가까울수록, 수집된 물질의 층이 더욱 고르게 분포되고 더욱 균일해진다. 수집된 물질의 균일성은 노즐당 덩어리 처리량을 감소시킴으로써 개선될 수 있는 것으로 밝혀졌다.
수집 벨트 속도 및 로터의 처리량은 생성물의 원하는 기본 중량을 달성하기 위해 선택될 수 있다. 수집된 물질에서 웹 층의 바람직한 수 및 웹 층의 두께를 달성하기 위하여 로터 내의 노즐 수 및 로터의 회전 속도가 선택된다. 주어진 목적하는 기본 중량을 위하여, 웹 층의 수를 증가시키는 2가지 방법이 존재한다: 로터 내의 노즐의 수가 증가될 수 있는 반면 기본 중량을 일정하게 유지하기 위하여노즐당 처리량은 그에 비례하여 감소되는 방법; 또는 로터의 회전 속도를 증가시키는 방법.
중합체 용액이 본 발명에 따라 플래시 방사될 때, 용액의 농도는 노즐당 중합체 처리량에 영향을 미친다. 중합체 농도가 낮을수록, 중합체 덩어리 처리량은 낮아진다. 당업자에게 명백하듯이, 노즐당 처리량은 노즐 구멍의 크기를 변화시킴으로써 변할 수 있다.
본 발명의 방법에 의해 만들어진 생성물은 이에 한정되지 않지만 부직 시트, 불연속 입자, 불연속 입자의 합체로부터 형성된 다공성 또는 연속 막 및 이들의 조합, 및 중합체 비이드를 포함한다. 부직 시트가 형성될 때, 본 발명의 방법에 의하여 놀랍게도 균일한 기본 중량을 가진 생성물이 얻어진다. 약 14(oz/yd2)1/2 (82(g/m2)1/2) 미만, 심지어 약 8(oz/yd2)1/2 (47(g/m2)1/2) 미만, 및 심지어 약 4(oz/yd2)1/2 (23(g/m2)1/2) 미만의 기계 방향 균일성 지수(MD UI)를 가진 생성물이 만들어질 수 있다. 생성물은 각각의 웹 층이 매우 얇기 때문에 더욱 균일하다. 각 층의 불균일성에도 불구하고, 얇은 웹 층의 수가 더욱 많으면 이러한 불균일성에 민감하지 않게 되고, 동등한 균일성의 층을 더 적게 가진 생성물보다 더욱 균일한 생성물을 생산한다.
본 발명의 방법에 의해 수득가능한 생성물 중에는, 개선된 성질, 가장 특별하게는 높은 인장 강도 대 기본 중량 비율, 높은 신도 및 높은 기본 중량 균일성의 조합을 가진 섬유 부직 시트가 있다. 약 15lb/in/oz/yd2 (0.78 N/cm/g/m2) 초과의 인장 강도 대 기본 중량 비율 및 약 15% 초과의 파단 신도를 가진 시트가 형성될 수 있다. 형성된 시트의 기계 방향 균일성 지수(MD UI)는 약 14(oz/yd2)1/2 (82(g/m2)1/2) 미만, 심지어 약 8(oz/yd2)1/2 (47(g/m2)1/2) 미만, 및 심지어 약 4(oz/yd2)1/2 (23(g/m2)1/2)미만일 수 있다. 시트의 기본 중량은 약 0.5 내지 2.5oz/yd2 (17 내지 85g/m2) 사이에서 변할 수 있고, 얻어진 시트의 두께는 약 50 내지 380㎛ 사이에서 변할 수 있다. 시트는 약 5CFM/ft2 (1.5m3/min/m2) 이상의 프래지어 공기 투과율 및 약 10인치(25cm)이상의 유체 정역학적 헤드(HH)를 가질 수 있다. 시트는 바람직하게는 약 10 내지 500개 층의 섬유 웹 물질로 이루어진다. 유리하게는, 섬유 부직 시트는 플래시 방사된 플렉시필라멘트 필름-피브릴 물질, 바람직하게는 고밀도 폴리에틸렌을 포함한다.
시험 방법
하기 비-제한적 실시예에서, 다양한 기록 특징 및 성질을 결정하기 위하여 하기 시험 방법이 사용되었다. ASTM이란 미국 시험 물질 협회(American Society of Testing Materials)를 가리킨다. ISO는 국제 표준 조직(International Standards Organization)을 가리킨다. TAPPI는 펄프 및 종이 산업 공업 협회(Technical Association of Pulp and Paper Industry)를 가리킨다.
기본 중량은 ASTM D-3776 (여기에서 참고로 인용됨)에 의해 결정되었으며, oz/yd2로 기록하였다.
시트의 기계 방향 균일성 지수(MD UI)는 하기 절차에 따라 계산된다. 베타 두께 및 기본 중량 게이지 (메이줘렉스 인프랜드 옵틱스(Measurex Infrand Optics)에 의한 콰드라팍 센서(Quadrapac Sensor))는 시트를 스캔하고 횡 방향(CD)에서 시트를 가로질러 매 0.2인치 (0.5cm)마다 기본 중량 측정치를 취한다. 이어서, 시트가 기계 방향(MD)에서 0.42인치 (1.1cm) 앞으로 나가고, 게이지가 CD에서 다른 가로열의 기본 중량 측정치를 취한다. 이러한 방식으로, 전체 시트를 스캔하고, 기본 중량 데이타를 표 형식으로 전자적으로 저장하였다. 표에서 기본 중량 측정치의 가로열 및 세로열은 각각 기본 중량 측정의 CD 및 MD "레인"에 상응한다. 이어서, 세로열 1에서 각각의 데이타 포인트를 세로열 2에서의 인접한 데이타 포인트와 평균화하고; 세로열 3에서 각각의 데이타 포인트를 세로열 4에서의 인접한 데이타 포인트와 평균화하고; 이와 같이 계속하였다. 효율적으로, 이것은 MD 레인(세로열)의 수를 반으로 자르고, 0.2인치 (0.5cm) 대신에 MD 레인 사이에서 0.4인치(1cm)의 간격을 모방한다. 기계 방향에서 균일성 지수(UI) ("MD UI")를 계산하기 위하여, MD에서 평균화된 데이타의 각각의 세로열에 대하여 UI를 계산하였다. 먼저 기본 중량의 표준 편차를 계산하고, 이 세로열에 대한 평균 기본 중량을 계산함으로써, 각각의 데이타의 세로열에 대한 UI를 계산하였다. 세로열에 대한 UI는 기본 중량의 표준 편차를 평균 기본 중량의 제곱 루트로 나누고 100을 곱한 것과 동일하다. 마지막으로, 시트의 전체 기계 방향 균일성 지수(MD UI)를 계산하기 위하 여, 각각의 세로열의 모든 UI를 평균화하여 하나의 균일성 지수를 얻는다. 균일성 지수의 단위는 (온스/yd 제곱)1/2이다.
프래지어 공기 투과율(또는 프래지어 투과율)은 다공성 물질의 공기 투과율의 측정이고, 피트3/분당/피트2으로 측정된다. 이것은 0.5인치 물(1.3cm 물)의 차별 압력에서 물질을 통한 공기 유동 부피를 측정한다. 샘플을 통한 공기의 유동을 측정가능한 양으로 제한하기 위하여, 구멍을 진공 시스템에 장착한다. 구멍의 크기는 물질의 다공성에 의존된다. 프래지어 다공성이라고도 일컬어지는 프래지어 투과율은, 눈금조정된 구멍 단위(ft3/ft2/min)를 가진 셔만 더블유 프래지어 캄파니(Sherman W. Frazier Co.) 이중 기압계를 사용하여 측정된다.
유체 정역학적 헤드( HH )는 정적 하중하에서 액체 물에 의한 침투에 대한 시트의 저항성을 측정한 것이다. 7인치×7인치(18cm×18cm) 샘플을 SDL 18 셜리 유체 정역학적 헤드 시험기 (Shirley Hydrostatic head tester) (영국 스톡포트의 셜리 디벨로프먼츠 리미티드(Shirley Developments Limited) 제조)에 장착한다. 샘플의 3개 면이 물에 의해 침투될 때까지 60±3 m3/분의 속도에서 샘플의 103-cm2 구획의 한쪽 면에 대해 물을 펌프질한다. 유체 정역학적 헤드를 인치로 측정한다. 시험은 일반적으로 1976년 11월에 발표되어진 ASTM D583을 따른다. 더욱 높은 수는 액체 통과에 대해 더욱 큰 저항성을 가진 생성물을 나타낸다.
시트의 파단 신도 (또한, "신도"라 일컬어진다)는 조각 인장 시험에서 파단 에 앞서서 시트가 신장되는 양의 측정이다. 1-인치(2.5cm) 폭 샘플을, 5인치(13cm) 간격으로 고정되고 인스트론 테이블 모델 시험기와 같은 연신 인장 시험 기계의 일정한 속도의 클램프에 장착한다. 연속적으로 증가하는 하중을, 2인치/분 (5.1cm/분)의 크로스헤드 속도에서 파괴될 때까지 샘플에 가한다. 파괴 전에 측정을 연신 퍼센트로 제공한다. 시험은 일반적으로 ASTM D5035-95에 따른다.
표면적은 브루노어-엠멧-텔러(Brunauer-Emmet-Teller) 방정식에 의하여 액체 질소 온도에서 샘플에 의해 흡수된 질소의 양으로부터 계산되고 m2/g으로 주어진다. 스탠다드 인스트루멘테이션 인코포레이티드 (Standard Instrumentation, Inc.) (미국 웨스트 버지니아주 찰스톤)에 의해 제조된 스톨레인 표면적 측정장치(Stohlein Surface Area Meter)를 사용하여 질소 흡수를 결정한다. 적용된 시험 방법은 문헌[J.Am.Chem.Soc., V.60, p.309-319 (1938)]에서 찾아볼 수 있다.
섬유 강인성 및 섬유 모듈러스는 인스트론-인장 시험기에 의해 결정되었다. 시트를 상태조절하고, 70℉ (21℃) 및 65% 상대 습도에서 시험하였다. 시트를 인치(2.54cm)당 10회 비틀고, 인스트론 시험기의 조(jaw)에 장착한다. 1분당 4인치(20.3cm)의 초기 신장율로 2-인치 (5.08cm) 게이지 길이를 사용하였다. 파단 강인성을 그램/데니어(gpd)로 기록한다. 모듈러스는 응력/변형 곡선의 기울기에 상응하고 gpd의 단위로 표현된다.
실시예 1
프레온(R) 11 (팔머 서플라이 캄파니(Palmer Supply Company)로부터 수득됨) 의 방사제 중의 1% Mat 8 청색 고밀도 폴리에틸렌 (이퀴스타 케미칼스(Equistar Chemicals) LP)의 중합체 용액을, 180℃의 온도 및 2040psi(14MPa)의 필터 압력에서, 16인치(41cm)의 직경 및 3.6인치(9.2cm)의 높이를 갖고 1000rpm에서 회전하는 로터 내에서 노즐을 통해, 다공성 수집 벨트 상의 백색 손타라(Sontara)(R) 직물 (미국 이.아이.듀퐁 드 네모아 앤드 캄파니 인코포레이티드로부터 입수가능함) 위로 플래시 방사시켰다. 노즐의 출구 슬롯은 로터 축으로부터 30도 벗어나도록 배향되었다. 플래시 방사된 물질을 로터로부터 먼 방사상 방향에서 노즐로부터 방출하였다. 노즐의 출구와 수집 벨트 사이의 거리는 1인치(2.5cm)였다. 로터를 방사 셀에 밀폐시키고, 방사 셀의 내부를 50℃의 온도로 유지하였다.
노즐의 바로 하류에 있는 가로열에서, 고른 간격의 5개 바늘로부터 정전력이 발생되었다. 각각의 노즐을 로터를 통해 접지하였다. 따라서 바늘도 로터를 통해 접지되었다. 바늘은 수집 벨트의 표면으로부터 1인치 간격이었다. 수집 벨트를 전기적으로 단리시키고, 30 내지 50kV의 음전압으로 처리하였다. 전력 공급을 전류 제어 방식으로 시행하고, 0.20mA로 전류가 일정하게 유지되었다.
도관공사를 통해 수집 벨트와 유체 소통상태에 있는 진공 송풍기에 의하여 수집 벨트에 진공을 가하였다. 수집장치에 플래시 방사 웹을 고정시키는 것을 돕기 위하여 정전력 및 진공을 동시에 사용하였다.
수집된 물질의 평균 섬유 표면적은 4.7m2/g으로 측정되었다. 물질은 66.6CFM/ft2 (20m3/분/m2)의 프래지어 공기 투과율을 가졌다. 균일성 지수 및 기본 중량을 표 1에 나타낸다.
실시예 2
프레온(R) 11 (팔머 서플라이 캄파니로부터 수득됨)의 방사제 중의 11% 고밀도 폴리에틸렌 (약 138℃의 융점을 가진 80% Mat 8 (이퀴스타 케미칼스 LLP로부터 수득됨) 및 약 128℃의 융점을 가진 20% Dow 50041 (다우 케미칼 인코포레이티드로부터 수득됨))의 중합체 용액을, 190℃의 온도 및 2030psi(14MPa)의 필터 압력에서, 1000rpm으로 회전하는 실시예 1에서 사용된 로터 내의 노즐을 통하여 리메이(Reemay)(R) 스타일 2014 직물 (스페셜티 컨버팅(Specialty Converting)으로부터 수득됨)의 벨트 위로 플래시 방사시켰다. 노즐의 출구 슬롯은 로터에 대해 축 방향으로 배향되었다. 노즐의 출구와 수집 벨트 사이의 거리는 1.5인치 (3.8cm)였다. 방사 셀에 로터가 밀폐되고, 방사 셀의 내부를 125℃의 온도로 유지하였다.
플래시 방사 웹을 수집장치에 고정하는 것을 돕기 위하여 진공을 사용하였다.
방사상 방향에서 0.5인치 (1.3cm) 뻗은 공기역학적 스테인레스 강철 호일을, 노즐의 상류 쪽에서 노즐의 출구 슬롯에 인접한 로터의 외면에 설치하였다. 노즐을 나온 후에 분출 속도를 높게 유지하기 위하여 호일을 사용하였다. 사용된 호일은 노즐의 면으로부터 0.5인치 (1.3cm) 돌출되고, 따라서 노즐의 출구가 수집 표면에 대해 1.0인치 (2.5cm)에 위치한다면, 1.5인치(3.8cm)에서의 분출 속도가 분출 속도와 거의 동등하기 때문에 1.0인치(2.5cm)의 효과적인 방사 거리를 발생시킨다.
수집된 물질은 기계 방향에서 6.2lb/in (10.8N/cm)의 인장 강도를 갖고, 횡 방향에서 1.4lb/in (2.4N/cm)의 인장 강도를 가지며, 기계 방향에서 15.3% 및 횡 방향에서 12.4%의 신도를 갖는다. 균일성 지수 및 기본 중량을 표 1에 나타낸다.
실시예 3
프레온(R) 11(팔머 서플라이 캄파니로부터 수득됨)의 방사제 중의 11% Mat 8 고밀도 폴리에틸렌의 중합체 용액을, 190℃의 온도 및 2110psi (14MPa)의 필터 압력에서, 158rpm으로 회전하는 로터에 있는 노즐을 통해, 5.4야드/분 (4.9m/분)으로 이동하는 손타라(R) 8010 직물 (이.아이.듀퐁 드 네모아 앤드 캄파니 인코포레이티드로부터 입수가능함)의 벨트 위에 플래시 방사시켰다. 노즐의 출구 슬롯을 로터에 대해 축 방향으로 배향하였다. 노즐의 출구와 수집 벨트 사이의 거리는 1.5인치 (3.8cm)였다. 로터를 방사 셀에 밀폐시키고, 방사 셀의 내부를 120℃의 온도로 유지하였다.
수집장치에 플래시 방사 웹을 고정시키는 것을 돕기 위하여 정전력 및 진공을 동시에 사용하였다. 이 실시예에서의 정전력은, 전도성 블러시로부터 그리고 공기역학적 호일의 톱니모양 테두리로부터 발생하였다. 로터의 바깥쪽 외면을 따라 로터의 각 말단 위에 정전 브러시를 설치하였다. 수집장치에 가장 가까운 공기역학적 호일의 테두리를 톱니모양으로 만들어 예리한 지점을 발생시키고 이로부터 코로나가 발생될 수 있다. 수집장치를 전기적으로 단리시키고, 20 내지 50kV의 음전압으로 보내었다. 전력 공급을 전류 조절 방식으로 시행하고, 전류를 3.0mA에서 일정하게 유지하였다. 진공을 30 내지 40인치의 H2O (76 내지 102cm의 물)로 가하였다.
방사상 방향에서 0.5인치 (1.3cm)로 뻗은 실시예 2에 기재된 것과 같은 공기역학적 호일을, 노즐의 상류 쪽에서 노즐의 출구 슬롯에 인접한 로터의 외면에 설치하였다.
수집된 물질의 균일성 지수를 표 1에 나타낸다.
실시예 4
프레온(R) 11 (팔머 서플라이 캄파니로부터 수득됨)의 방사제 중의 11% Mat 8 고밀도 폴리에틸렌의 중합체 용액을, 190℃의 온도 및 2100psi(14MPa)의 필터 압력에서, 156rpm으로 회전하는 로터에서 노즐을 통해 손타라(R) 8010 직물의 벨트 위로 플래시 방사하였다. 노즐의 출구 슬롯을 로터에 대해 축 방향으로 배향하였다. 노즐의 출구와 수집 벨트 사이의 거리는 0.75인치 (1.9cm)였다. 로터를 방사 셀에 밀폐시키고, 방사 셀의 내부를 120℃의 온도로 유지하였다.
수집장치에 플래시 방사 웹을 고정시키는 것을 돕기 위하여 정전력 및 진공을 동시에 사용하였다. 양쪽 노즐 위에서 팬 분출의 한쪽 면에 위치한 18개 바늘로부터 이 실시예에서의 정전력을 발생시켰다. 노즐을 로터를 통해 접지하였다. 따라서, 바늘도 또한 접지되었다. 노즐 위의 바늘은 수집장치로부터 0.75인치였다. 수집장치를 전기적으로 단리시키고, 10 내지 30kV의 음전압으로 처리하였다. 전력 공급을 전류 조절 방식으로 시행하고, 전류를 0.72mA에서 일정하게 유지하였 다. 진공을 26 내지 34인치의 H2O (66 내지 86cm의 물)로 가하였다.
수집된 물질은 15.9g/데니어 (14.0dN/tex)의 섬유 모듈러스, 2.9g/데니어(2.56dN/tex)의 섬유 강인성 및 20.4%의 섬유 신도를 가졌다.
실시예 5
프레온(R) 11 (팔머 서플라이 캄파니로부터 수득됨)의 방사제 중의 11% 고밀도 폴리에틸렌 (이퀴스타 케미칼스 LLP로부터 수득된 80% Mat 8 및 다우 케미칼 인코포레이티드로부터 수득된 20% 다우 50041)의 중합체 용액을, 190℃의 온도 및 2100psi (14MPa)의 필터 압력에서 158rpm으로 회전하는 로터에 있는 노즐을 통해 타이파(Typar)(R) 직물(이.아이.듀퐁 드 네모아 앤드 캄파니 인코포레이티드로부터 수득됨)의 벨트 위에 플래시 방사하였다. 노즐의 출구 슬롯을 로터에 대해 20도로 배향시켰다. 노즐의 출구와 수집 벨트 사이의 거리는 1인치(2.5cm)였다. 로터를 방사 셀에 밀폐시키고, 방사 셀의 내부를 115 내지 120℃의 온도로 유지하였다.
플래시 방사된 물질의 수집을 돕기 위하여, 수집 직물에 20 내지 35인치의 H2O(51 내지 89cm의 물)로 진공을 가하였다.
수집된 물질은 0.83oz/yd2 (28g/m2)의 기본 중량을 가졌다.
실시예 6
프레온(R) 11 (팔머 서플라이 캄파니로부터 수득됨)의 방사제 중의 1% Mat 8 고밀도 폴리에틸렌의 중합체 용액을, 190℃의 온도 및 2060psi (14MPa)의 필터 압 력에서 154rpm으로 회전하는 로터에 있는 노즐을 통해 청색 손타라(R) 직물(스타일 번호 8830)의 벨트 위에 플래시 방사하였다. 노즐의 출구 슬롯을 로터에 대해 축 방향으로 배향시켰다. 노즐의 출구와 수집 벨트 사이의 거리는 3인치(7.6cm)였다. 로터를 방사 셀에 밀폐시키고, 방사 셀의 내부를 60℃의 온도로 유지하였다.
수집장치에 플래시 방사된 웹을 고정하는 것을 돕기 위하여 정전력 및 진공을 동시에 사용하였다. 노즐 위에 위치한 금속 바늘을 로터 본체에 접지하였다. 수집장치 표면을 바닥으로부터 전기적으로 단리시키고, 고전압 전력 공급을 단리된 수집장치에 부착함으로써 30 내지 40kV의 음전압으로 처리하였다. 전력 공급을 전류 조절 방식으로 시행하고, 따라서 전류가 0.30mA에서 일정하게 유지되었다. 수집장치 위의 음전압은 접지된 정전 바늘로부터 양(positive) 코로나를 발생시켰다. 중합체 섬유가 양 코로나로부터 발생된 양이온과 접촉될 때, 중합체 섬유가 양으로 하전되었다. 진공을 3 내지 5인치의 H2O (8 내지 13cm의 물)로 가하였다. 수집된 물질은 표 1에 보고된 것과 같은 기본 중량 및 MD UI를 가졌다.
실시예 7
프레온(R) 11 (팔머 서플라이 캄파니로부터 수득됨)의 방사제 중의 2% Mat 8 고밀도 폴리에틸렌의 중합체 용액을, 180℃의 온도 및 2000psi (14MPa)의 필터 압력에서 1015rpm으로 회전하는 로터에 있는 노즐을 통해 타이파(R) 직물의 벨트 위에 플래시 방사하였다. 노즐의 출구 슬롯을 로터에 대해 32도 각으로 배향시켰다. 노즐의 출구와 수집 벨트 사이의 거리는 1인치(2.5cm)였다. 로터를 방사 셀에 밀폐시키고, 방사 셀의 내부를 60℃의 온도로 유지하였다.
로터는 그의 원주 주위에 금속 펌프화 날개를 가졌으며, 수집장치와 로터 사이에 있는 고리에서 기체 흐름을 발생시켰다. 로터의 위 및 아래 면으로부터 기체를 로터 내로 보내고, 펌프화 날개를 통해 기체가 나오며, 따라서 기체 속도의 접선 성분이 로터의 접선 속도와 동일하고, 기체 흐름의 방향이 로터의 회전 방향과 동일하였다.
펌프화 날개를 로터 본체에 전기적으로 접지하였다. 모든 다른 금속 날개에 용접된 압정이 정전 바늘의 가로줄이고, 이것은 다시 로터 본체에 접지되었다. 각 노즐의 하류에 있는 처음 2개의 펌프화 날개 위에 7개 바늘이 존재한 다음, 그 후에 모든 다른 날개 위에 바늘이 부착되었다. 전부 24개 날개가 날개 당 7개의 바늘을 가졌으며, 총 168개 바늘이 존재하였다. 또한, 바늘이 노즐 (노즐 당 5개 바늘) 위에 존재하였다. 수집장치 표면을 바닥으로부터 전기적으로 단리하고, 고전압 전력 공급을 단리된 수집장치에 부착시킴으로써 20 내지 50kV의 음전압으로 처리하였다. 전력 공급을 전류 조절 방식으로 수행한 다음, 전류를 각각의 설정 3.0mA, 3.5mA 및 4.0mA에서 일정하게 유지하였다. 수집장치 상의 음전압은 접지된 정전 바늘로부터 양 코로나를 발생시켰다. 중합체 섬유는 양 코로나로부터 발생된 양이온과 접촉될 때 양으로 하전되었다.
수집장치에 플래시 방사된 웹을 고정시키는 것을 돕기 위해 정전력과 진공을 동시에 사용하였다. 진공을 19 내지 40인치의 H2O (48 내지 102cm의 물)로 가하였다.
수집된 물질의 균일성 지수를 표 1에 나타낸다.
실시예 8
프레온(R) 11 (팔머 서플라이 캄파니로부터 수득됨)의 방사제 중의 2% Mat 8 고밀도 폴리에틸렌의 중합체 용액을, 180℃의 온도 및 1970psi (14MPa)의 필터 압력에서 1014rpm으로 회전하는 로터에 있는 노즐을 통해 타이파(R) 직물의 벨트 위에 플래시 방사하였다. 노즐의 출구 슬롯을 로터에 대해 32도 각으로 배향시켰다. 노즐의 출구와 수집 벨트 사이의 거리는 1인치(2.5cm)였다. 로터를 방사 셀에 밀폐시키고, 방사 셀의 내부를 60℃의 온도로 유지하였다.
실시예 7에서와 같이, 수집장치에 플래시 방사된 웹의 고정을 돕기 위하여 정전력 및 진공을 동시에 사용하였다. 로터는 실시예 7에서와 같이 그의 원주 주위에 금속 펌프화 날개를 가졌다. 진공을 15 내지 32인치의 H2O (38 내지 81cm의 물)로 가하였다.
수집된 물질의 섬유 표면적은 1.7m2/g인 것으로 측정되었다. 비결합된 수집 물질의 프래지어 공기 투과율은 8CFM/ft2 (2.4m3/분/m2)로 밝혀졌으며, 유체 정역학적 헤드는 22인치의 물(56cm의 물)이었다. 142℃에서 3초간 열 프레스를 사용하여 수집된 물질을 결합시켰다. 결합된 수집 물질은 기계 방향에서 1.4lb/in (2.4N/cm)및 횡 방향에서 1.2lb/in (2.1N/cm)의 인장 강도를 갖고, 기계 방향에서 16% 및 횡 방향에서 19%의 신도를 갖는 것으로 밝혀졌다. 결합된 수집 물질의 프래지어 공기 투과율 및 유체 정역학적 헤드는 결합 공정에 앞서서와 동일한 것으로 밝혀졌다. 수집된 물질의 균일성 지수 및 기본 중량을 표 1에 나타낸다.
실시예 9
프레온(R) 11 (시.시.딕슨 캄파니(C.C.Dickson Company)로부터 수득됨)의 방사제 중의 12% Mat 8 고밀도 폴리에틸렌의 중합체 용액을, 180℃의 온도 및 1850psi (13MPa)의 필터 압력에서 500rpm으로 회전하는 로터에 있는 노즐을 통해 리메이(R) 직물의 벨트 위에 플래시 방사하였다. 노즐의 출구 슬롯을 로터에 대해 20도 각으로 배향시켰다. 노즐의 출구와 수집 벨트 사이의 거리는 1인치(2.5cm)였다. 로터를 방사 셀에 밀폐시키고, 방사 셀의 내부를 115℃의 온도로 유지하였다.
수집장치에 플래시 방사된 웹의 고정을 돕기 위하여 정전력 및 진공을 동시에 사용하였다. 이 실시예에서의 정전력은 고정 광폭 충전기의 점에서 발생하며, 이것은 로터 아래에 위치한 3개의 60-포인트 원형 블레이드로 구성되고, 포인트가 수집장치로부터 1-인치 거리에 놓이도록 위치하였다. 로터를 전기적으로 접지하였다. 이러한 경우에, 수집장치를 전기적으로 단리하고 접지하였다. 광폭 충전기를 전기적으로 단리시키고, 20 내지 50kV의 양전압으로 보내었다. 전류 조절 방식으로 전력 공급을 수행하였으며, 따라서 전류가 각각의 설정값: 3.0mA, 3.5mA 및 4.0mA로 일정하게 유지되었다. 진공을 10.5인치의 H2O (26.7cm의 물)로 가하였다.
밀폐부의 벽에서 증기 가열을 사용하여 방사 셀 내의 주변 공기를 115℃로 가열하였다.
이 실시예에서, 로터의 바닥 표면을 노멕스(Nomex)(R) 종이 (이.아이.듀퐁 드 네모아 앤드 캄파니, 미국 델라웨어주 윌밍턴)로 덮었다. 이 종이는 기체가 로터 아래로부터 로터에 들어가는 것을 방지하였다; 그러나, 이것은 기체가 펌프화 날개 자체에 도달하는 것을 방지하지 못하였다.
수집된 물질의 균일성 지수 및 기본 중량을 표 1에 나타낸다.
실시예 10
프레온(R) 11 (시.시.딕슨 캄파니로부터 수득됨)의 방사제 중의 12% Mat 8 고밀도 폴리에틸렌의 중합체 용액을, 180℃의 온도 및 1730psi (12MPa)의 필터 압력에서 1000rpm으로 회전하는 로터에 있는 노즐을 통해 리메이(R) 직물의 벨트 위에 플래시 방사하였다. 노즐의 출구 슬롯을 로터에 대해 20도 각으로 배향시켰다. 로터를 방사 셀에 밀폐시키고, 방사 셀의 내부를 115℃의 온도로 유지하였다.
수집장치에 플래시 방사된 웹의 고정을 돕기 위하여 정전력 및 진공을 동시에 사용하였다. 고정 광폭 충전기를 사용하여, 실시예 9에서와 같이 정전력을 발생시켰다. 밀폐부의 벽에서 증기 가열을 사용하여 방사 셀 내의 주변 공기를 115℃로 가열하였다. 진공을 3.32인치의 H2O(8.43cm의 물)로 가하였다.
수집된 물질의 기본 중량은 0.36oz/yd (12g/m2)이었다.
실시예 11
프레온(R) 11 (시.시.딕슨 캄파니로부터 수득됨)의 방사제 중의 2% Mat 6 중합체, 고밀도 폴리에틸렌(이퀴스타 케미칼스 LP로부터 수득됨)의 중합체 용액을, 170℃의 온도 및 1800psi (12.41MPa)의 필터 압력에서 로터에 있는 노즐을 통해 플래시 방사하였다. 로터는 20인치 (51cm)의 직경 및 3.5인치 (8.9cm)의 높이를 가졌으며, 2000rpm으로 회전하였다. 형성된 웹을 다공성 전도성 나일론 벨트 (알바니 인터내셔날(Albany International)에 의해 제조됨) 위로 방사하였다. 웹 샘플을 36인치 (91cm) 폭 안티-스태트(Anti-Stat) 리메이(R) (이.아이. 듀퐁 드 네모아 앤드 캄파니 인코포레이티드)의 리더 시트로 덮었다. 노즐의 출구 슬롯을 로터에 대해 축 방향으로 배향시켰다. 로터로부터 떨어진 방사상 방향에서 노즐로부터 플래시 방사 웹 물질을 방출시켰다. 출구 노즐과 수집 벨트 간의 거리는 대략 1인치 (2.5cm)였다. 로터를 방사 셀에 밀폐시키고, 방사 셀의 내부를 약 70℃ 내지 약 77℃의 온도로 유지시켰다.
방사상 방향에서 0.34in (0.86cm) 늘어난 공기역학적 스테인레스 강철 호일을 원뿔꼴 두부의 상류 쪽 위에서 노즐의 출구 슬롯에 인접하게 설치하였다. 사용된 호일을 15도 각도로 기울이고, 이것은 노즐의 면으로부터 0.34in (0.86cm) 돌출되었다. 호일은 축 방향에서 3인치 (7.6cm)로 측정되었다.
하전 바늘을 함유하는 고른 간격의 가로열로부터 정전력을 발생시켰다. 가로열은 각각 7개의 고른 간격의 바늘을 함유하였다. 2개의 가로열은 방사 노즐로 부터 하류에서 7인치에 위치하였다. 수집 벨트를 접지하였다. 바늘은 수집 벨트로부터 1인치(2.5cm) 거리에 있었다. 바늘을 전기적으로 하전시키고, 24 내지 27kV의 전압으로 보내었다. 전류를 50μA에서 일정하게 유지하였다.
도관공사를 통해 수집 벨트와 유체 소통상태에 있는 진공 송풍기에 의하여 진공을 수집 벨트에 가하였다. 진공 송풍기가 3400rpm에서 작동하였으며, 진공 송풍기를 가로질러 40psig (0.26MPa) 압력 강하를 일으켰다. 수집장치에 플래시 방사된 웹을 고정시키는 것을 돕기 위하여 정전력 및 진공 고정을 동시에 사용하였다. 실시예 11의 플래시 방사된 직물의 MD UI 및 기본 중량을 표 1에 기록한다.
MD UI 기본 중량
실시예 (oz/yd2)1/2 (g/m2)1/2 oz/yd2 (g/m2)
1
2
3
6
7
8
9
11		 5
12
16
10.4
8
3
16
2.2		 (29)
(70)
(93)
(61)
(47)
(17)
(93)
(13)		 0.76
0.72
0.87
0.41
1.2
1.2
0.34
0.28		 (26)
(24)
(29)
(14)
(41)
(41)
(11)
(9.5)
따라서, 표 1에서의 데이타로부터, 여기에 개시된 새로운 방법이 플래시 방사된 플렉시필라멘트 직물에 대해 훨씬 개선된 기계 방향 균일성 지수를 달성한다는 것을 명백히 알 수 있다.

Claims (54)

  1. 대기압보다 높은 압력에서 적어도 2개의 성분을 가진 유동화 혼합물을 소정의 회전 속도로 축 주위를 회전하는 로터에 공급하고, 상기 로터는 로터 외면을 따라 그 안에 구멍을 포함하는 적어도 하나의 물질-배출 노즐을 갖고 있으며;
    공급 단계에서의 압력에 비해 낮은 압력에서 노즐의 구멍으로부터 유동화 혼합물을 배출하여, 배출된 물질을 소정의 물질 배출 속도로 형성하고;
    배출된 물질의 적어도 하나의 성분을 기화 또는 팽창시켜 유체 분출을 형성하고;
    배출된 물질의 나머지 성분(들)을 유체 분출에 의하여 로터로부터 멀리 운반하는 단계를 포함하는 회전 플래시 방사 방법.
  2. 제1항에 있어서, 유동화 혼합물이 50중량% 이상의 방사제를 포함하고, 유동화 혼합물이 방사제의 비점보다 높은 온도에서 배출되는 회전 플래시 방사 방법.
  3. 제2항에 있어서, 유동화 혼합물이 70중량% 이상의 방사제를 포함하는 회전 플래시 방사 방법.
  4. 제1항에 있어서, 유동화 혼합물이 압축 증기를 포함하는 회전 플래시 방사 방법.
  5. 제1항에 있어서, 유체 분출이 초당 30미터 이상의 속도로 배출되는 회전 플래시 방사 방법.
  6. 제1항에 있어서, 하나의 성분이 방사제를 포함하고, 방사제를 액체 상태로 유지하기에 충분한 압력에서 방사제의 비점보다 높은 온도에서 유동화 혼합물을 로터에 공급하고, 유동화 혼합물을 구멍으로부터 방사제의 비점의 40℃ 이내의 온도에 있는 환경으로 배출하여 방사제가 기화되도록 하고, 고형화된 두번째 성분을 노즐로부터 분사하는 것을 더욱 포함하는 회전 플래시 방사 방법.
  7. 제6항에 있어서, 유동화 혼합물을 방사제의 비점의 10℃ 이내의 온도에 있는 환경으로 배출하는 회전 플래시 방사 방법.
  8. 제1항에 있어서, 배출된 물질의 나머지 성분(들)을 로터의 축에 동심인 수집 벨트의 수집 표면 상에 수집하여 수집된 물질을 형성하는 것을 더욱 포함하며, 상기 수집 벨트는 소정의 수집 벨트 속도로 로터의 회전 축에 평행한 방향으로 이동하는 것인 회전 플래시 방사 방법.
  9. 제8항에 있어서, 수집 표면 상에 수집된 성분(들)이 다층을 이루도록 회전 속도 및 수집 벨트 속도를 선택하는 것을 더욱 포함하는 회전 플래시 방사 방법.
  10. 제1항에 있어서, 적어도 하나의 물질-배출 노즐이 배출된 물질을 로터의 축으로부터 45도 이내의 각으로 살포하는 회전 플래시 방사 방법.
  11. 제1항에 있어서, 적어도 하나의 물질-배출 노즐이 배출된 물질을 로터의 축으로부터 45도보다 큰 각으로 살포하는 회전 플래시 방사 방법.
  12. 제1항에 있어서, 적어도 하나의 물질-배출 노즐이 배출된 물질을 방사상 방향으로 향하게 하는 회전 플래시 방사 방법.
  13. 제1항에 있어서, 적어도 하나의 물질-배출 노즐이 배출된 물질을 비-방사상 방향으로 향하게 하는 회전 플래시 방사 방법.
  14. 제8항에 있어서, 적어도 하나의 물질-배출 노즐이 배출된 물질을 수집 벨트의 이동 방향으로 향하게 하는 회전 플래시 방사 방법.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 하나의 물질-배출 노즐이 팬 분출구를 포함하는 회전 플래시 방사 방법.
  16. 제1항에 있어서, 로터가 로터의 외면을 따라 그 안에 구멍을 포함하는 2개 이상의 물질-배출 노즐을 갖는 것인 회전 플래시 방사 방법.
  17. 제16항에 있어서, 물질-배출 노즐들이 로터의 축 방향으로 간격이 떨어져 있는 회전 플래시 방사 방법.
  18. 제16항에 있어서, 물질-배출 노즐들이 원주방향으로 간격이 떨어져 있는 회전 플래시 방사 방법.
  19. 제1항에 있어서, 로터의 외면에서의 접선 속도 대 물질 배출 속도의 비율이 1 이하인 회전 플래시 방사 방법.
  20. 제8항에 있어서, 수집 벨트에 수집 표면 반대쪽 면 상에 진공을 가하는 것을 더욱 포함하는 회전 플래시 방사 방법.
  21. 제8항 또는 제20항에 있어서, 배출된 물질의 나머지 성분(들)과 수집 표면 사이에 전기 포텐셜을 발생시키는 것을 더욱 포함하는 회전 플래시 방사 방법.
  22. 제21항에 있어서, 수집 벨트에 전압을 가하고 로터를 접지하는 것을 더욱 포함하는 회전 플래시 방사 방법.
  23. 제21항에 있어서, 수집 벨트가 전기 전도성 지지체 구조물에 의해 지지되고, 이 지지체 구조물에 전압을 가하고 로터를 접지하는 것을 더욱 포함하는 회전 플래시 방사 방법.
  24. 제21항에 있어서, 로터에 전압을 가하고 수집 벨트를 접지하는 것을 더욱 포함하는 회전 플래시 방사 방법.
  25. 제21항에 있어서, 로터가 하전 요소를 더욱 포함하고, 전압을 하전 요소에 가하는 회전 플래시 방사 방법.
  26. 제25항에 있어서, 하전 요소가 수집 표면을 향해 방사상으로 향한 핀인 회전 플래시 방사 방법.
  27. 제25항에 있어서, 하전 요소가 노즐(들)의 구멍 쪽으로 접선 방향으로 향한 핀인 회전 플래시 방사 방법.
  28. 제8항에 있어서, 수집 성분(들)의 두께의 2배 내지 노즐로부터 15cm 사이의 거리에 수집 표면이 위치해 있는 회전 플래시 방사 방법.
  29. 제28항에 있어서, 수집 표면이 노즐로부터 0.5cm 내지 8cm의 거리에 위치한 회전 플래시 방사 방법.
  30. 제1항에 있어서, 유동화 혼합물이 폴리올레핀을 포함하는 회전 플래시 방사 방법.
  31. 제8항에 있어서, 물질을 물리적으로 결합시키기에 충분한 온도로 수집된 물질을 가열하는 것을 더욱 포함하는 회전 플래시 방사 방법.
  32. 제8항에 있어서, 수집된 물질이 중합체 섬유 물질을 포함하고, 물질을 물리적으로 결합시키기에 충분한 온도에서 수집된 물질을 통해 고온 기체를 통과시키는 것을 더욱 포함하는 회전 플래시 방사 방법.
  33. 제8항에 있어서, 보조 기체를 로터와 수집 표면 사이의 공동에 공급하는 회전 플래시 방사 방법.
  34. 제8항에 있어서, 로터의 외면을 따라 위치한 적어도 하나의 연무 분출 노즐로부터 액체 미스트를 배출하는 것을 더욱 포함하는 회전 플래시 방사 방법.
  35. 제1항에 있어서, 유동화 혼합물이 용액인 회전 플래시 방사 방법.
  36. 제35항에 있어서, 유동화 혼합물이 중합체 및 휘발성 방사제를 포함한 용액이고, 플렉시필라멘트 필름-피브릴 물질을 형성하는 것인 회전 플래시 방사 방법.
  37. 제1항에 있어서, 유동화 혼합물이 중합체 및 휘발성 방사제를 포함한 용액이고 중합체 비이드를 형성하는 것인 회전 플래시 방사 방법.
  38. 제1항에 있어서, 유동화 혼합물이 펄프와 유체의 혼합물인 회전 플래시 방사 방법.
  39. 제1항에 있어서, 유동화 혼합물이 입자와 유체의 혼합물인 회전 플래시 방사 방법.
  40. 제1항에 있어서, 로터를 통해 기체를 유동시키는 것을 더욱 포함하는 회전 플래시 방사 방법.
  41. 제1항에 있어서, 유동화 혼합물을 다수의 노즐에 공급하며, 노즐의 일부는 축 방향으로부터 20 내지 40도 사이의 첫번째 각으로 배출된 물질을 살포하고, 노즐의 일부는 축 방향에 대해 첫번째 각과 반대쪽의 두번째 각으로 배출된 물질을 살포하는 회전 플래시 방사 방법.
  42. 로터 본체;
    주변 온도 및 압력을 초과하는 온도와 압력에서 유동화 혼합물을 수용하기 위한 입구, 및 입구와 유체 소통상태에 있고 로터의 바깥쪽 외면으로 열려있는 출구를 갖는 로터 본체 내의 적어도 하나의 노즐을 포함하며, 여기에서 상기 노즐이 운점보다 낮은 압력에서 유동화 혼합물을 유지하기 위한 감퇴 챔버; 입구와 감퇴 챔버 중간의 감퇴 구멍; 및 감퇴 챔버와 출구 중간의 방사 구멍을 더욱 포함하는 것인, 회전 방사를 위한 장치.
  43. 제42항에 있어서, 노즐의 출구가 팬 분출구를 더욱 포함하는 것인 장치.
  44. 제42항에 있어서, 수집장치를 더욱 포함하는 장치.
  45. 제44항에 있어서, 수집장치가 로터의 축 방향으로 이동하는 평판 컨베이어 벨트이고, 벨트가 변형되어 로터 주위에 동심 원기둥을 형성하고 로터를 통과한 후 평평한 상태로 되돌아가는 것인 장치.
  46. 삭제
  47. 삭제
  48. 삭제
  49. 삭제
  50. 삭제
  51. 삭제
  52. 삭제
  53. 삭제
  54. 삭제
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