KR101201953B1 - 수분산형 및 유화형 아이메이크업제 조성물 및 그 제조 방법 - Google Patents

수분산형 및 유화형 아이메이크업제 조성물 및 그 제조 방법 Download PDF

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KR101201953B1
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Abstract

본 발명은 수분과, 수분산형 첨가제와, 입도가 1㎛~200㎛인 저차산화티탄을 포함하여 구성되는 수분산형 아이메이크업제 조성물과, 수분과, 유화형 첨가제와, 입도가 1㎛~200㎛인 저차산화티탄을 포함하여 구성되는 유화형 아이메이크업제 조성물 및 그 제조 방법에 관한 것으로; 친수성을 가지고 있어 물과의 분산성이나 제형 안정성 문제가 최소화되고, 우수한 광택성이 나타나며, 제조가 간단하여 제조 공정 중에 고에너지를 투입할 필요가 없으며, 점도 변화가 적으며, 인체에도 무해한 효과가 있다.
아이, 메이크업, 조성물

Description

수분산형 및 유화형 아이메이크업제 조성물 및 그 제조 방법{Eye Make-up Components And The Manufacturing Method Thereof}
본 발명은 수분산형 및 유화형 아이메이크업제 조성물 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 고광택성을 나타내며, 외관이 우수한 흑색 및 간섭색상으로 실버, 골드, 레드, 바이올렛, 블루, 그린 등의 다양한 색상 발색력을 가지며, 피부 안전성이 뛰어나며, 우수한 안정성을 갖는 수분산형 및 유화형 아이메이크업제 조성물 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
종래의 아이메이크업제 조성물에서 색상제로 카본블랙과 흑색산화철(Fe3O4)이 주로 사용되고 있다. 이러한 무기안료 중 카본블랙은 소수성(Hydrophobic)이므로 물에 젖기 어렵고, 일반적으로 입경이 너무 작기 때문에(0.005㎛) 다른 안료와 혼합하여 사용할 경우 혼합비에 따라 유동성이 민감하게 변화하여 혼합성이 떨어지는 문제가 있다. 특히, 카본블랙을 공업적으로 생산하는 데에는 발암성 물질인 3,4-Benzpyrene이 혼합될 가능성이 있으므로, 안료로써 인체에 사용될 경우에는 안전성에 대한 많은 문제를 야기할 수 있어 현재 국내 화장품법에서는 사용 금지 품 목으로 지정되어 있다.
흑색산화철(Fe3O4)은 사용법에 따라 자화(Magnetism)되기 쉽고 비중이 매우 크기 때문에, 안료로 이용하는 경우 색분(色分)이 일어나거나 분산성이 떨어지는 단점이 있으며, 또한 대기 중에서 150℃ 정도로 가열하면 적색산화철(Fe2O3)로 변화되어 변색되는 문제점을 가지고 있었다. 상기의 일반적인 산화철을 이용한 흑색진주 광택안료를 메이크업제 화장품 종류인 마스카라나 아이라이너에 적용하거나 일반 산업에서 적용 시 선명한 흑색감을 나타내지 못하고 뿌연 느낌을 주어 상품 가치를 하락시키는 요인이 된다.
종래의 아이메이크업제 제조 방법에 대해서 살펴보면,
먼저, 대한민국 특허 제0659040호는 천연식용색소와 아크릴레이트코폴리머 및 폴리우레탄을 함유하는 액상타입의 아이메이크업 화장료 조성물에 관한 것으로, 염착성이 없으며, 클렌징, 유동성 및 내수성과 지속성이 우수한 것을 특징으로 하는 것이지만 광택안료를 사용하여 광택성을 나타내거나 우수한 흑색과 다양한 반사색감을 나타내는 특징은 없는 단점이 있다.
그리고 대한민국 특허 제0307803호에는 전처리 활성탄을 사용하여 색상표현력이 우수하고, 눈에 대한 부담감이 적은 수분산 아이메이크업제 조성물에 관한 것으로, 전처리된 활성탄을 함유하거나, 가소제와 혼합 믹스한 아크릴계 공중합체를 더 함유하여 색감 표현력, 내수성 및 지속성이 우수하고 눈에 대한 부담감이 적은 수분산 아이메이크업제 조성물에 관한 것이나, 다양한 반사색감을 표현해 주면서 제형에서의 안정성과 피부 안전성을 보장해주는 조성물과는 거리가 있다.
본 발명은 위와 같은 종래의 아이메이크업제 조성물이 가지고 있는 문제점을 해결하기 위하여 제안된 것으로, 친수성을 가지고 있으며, 광택성이 우수하고, 제조가 간단하여 제조 공정 중에 고에너지를 투입할 필요가 없고, 점도 변화가 적으며, 인체에 무해한 수분산형 및 유화형 아이메이크업제 조성물 및 그 제조 방법을 제공하는데 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 수분과, 수분산형 첨가제와, 입도가 1㎛~200㎛인 저차산화티탄을 포함하여 구성되는 수분산형 아이메이크업제 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 수분과 수분산형 첨가제를 합한 함량은 70~99중량% 범위이며, 저차산화티탄은 1~30중량% 범위인 수분산형 아이메이크업제 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 수분과 수분산형 첨가제를 합한 함량은 85중량%이며, 저차산화티탄은 15중량%인 수분산형 아이메이크업제 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 수분과, 유화형 첨가제와, 입도가 1㎛~200㎛인 저차산화티탄을 포함하여 구성되는 유화형 아이메이크업제 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 수분과 유화형 첨가제를 합한 함량은 70~99중량% 범위이 며, 저차산화티탄은 1~30중량% 범위인 유화형 아이메이크업제 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 수분과 유화형 첨가제를 합한 함량은 90중량%이며, 저차산화티탄은 10중량%인 유화형 아이메이크업제 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 유화형 아이메이크업제 조성물을 제조하는 방법에 있어서, 유화형 첨가제를 혼합하고 75~85℃ 범위로 가열하는 단계(분산 준비 단계)와, 증류수를 75~85℃ 범위로 가열하고 분산 준비 단계에서 혼합하여 가열한 유화형 첨가제를 투입 혼합하여 유화시키는 단계(유화 단계)와, 상기 유화 단계에서 유화시킨 후 35~45℃ 범위로 냉각시키는 단계(1차 냉각 단계)와, 저차산화티탄을 투입 교반하는 단계(투입 단계)를 포함하여 구성되는 유화형 아이메이크업제 조성물 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 따르는 아이메이크업제 조성물은 친수성을 가지고 있어 물과의 분산성이나 제형 안정성 문제가 최소화되고, 우수한 광택성이 나타나며, 제조가 간단하여 제조 공정 중에 고에너지를 투입할 필요가 없으며, 점도 변화가 적으며, 인체에도 무해한 효과가 있다.
이하, 본 발명에 따르는 수분산형 및 유화형 아이메이크업제 조성물 및 그 제조 방법의 바람직한 실시 예를 첨부도면을 참조하여 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명에 따르는 유화형 아이메이크업제 조성물의 제조 단계를 도시 한 것이다.
실시 예(1) - 수분산형 아이메이크업 조성물
본 발명에 따르는 수분산형 아이메이크업제 조성물 및 종래 기술에 따르는 흑색산화철로 이루어지는 수분산형 아이메이크업제 조성물의 제형 비교표는 아래와 같다. 본 발명에 따르는 수분산형 아이메이크업제 조성물에 있어서 색상제인 저차산화티탄은 간섭 색상에 따라 6종류에 대하여 각각 제조하였다.
No 성분명 실시 예
1
실시 예
2
실시 예
3
실시 예
4
실시 예
5
실시 예
6
비교 예
1
비고
1 솔비탄모놀레이트 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 유화제
2 산탄검 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 분산안정제
3 카르복시비닐폴리머 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 분산안정제
4 프로필렌글리콜 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 보습제
5 저차산화티탄(실버간섭색상) 15.0 - - - - - - 색상제
6 저차산화티탄(골드간섭색상) - 15.0 - - - - - 색상제
7 저차산화티탄(레드간섭색상) - - 15.0 - - - - 색상제
8 저차산화티탄(바이올렛간섭색상) - - - 15.0 - - - 색상제
9 저차산화티탄(블루간섭색상) - - - - 15.0 - - 색상제
10 저차산화티탄(그린간섭색상) - - - - - 15.0 - 색상제
11 흑색산화철 - - - - - - 15.0 색상제
12 증류수 To 100 To 100 To 100 To 100 To 100 To 100 To 100
13 아크릴레이트/아크릴아미드공중합체 30.0 30.0 30.0 30.0 30.0 30.0 30.0 피막형성제
14 에틸알콜 적량 적량 적량 적량 적량 적량 적량
15 방부제 적량 적량 적량 적량 적량 적량 적량
본 발명에 따르는 수분산형 아이메이크업제 조성물은 유화제, 분산안정제, 보습제와 같은 수분산형 첨가제와 증류수 및 저차산화티탄으로 이루어진다.
이하에서 상기 분산안정제를 가지며, 유화제나 보습제 중 어느 하나 이상을 포함하여 '수분산형 첨가제'라고 한다.
유화제로서 솔비탄모놀레이트를, 분산안정제로서 산탄검과 카르복시비닐폴리머를, 보습제로서 프로필렌글리콜을 평량하여 혼합하고, 증류수 및 저차산화티탄 을 각각 평량하여 호모 믹서로 혼합하여 분산 처리를 하여 제조하며, 여기에 피막형성제로 아크릴레이트/아크릴아미드공중합체와 피막형성보조제로 에틸알콜을 각각 평량하여 추가하고 단순 혼합한다. 그리고 미량의 방부제를 포함하며, 진공 탈포하는 공정을 거쳐 제조를 완료한다.
본 발명에 따르는 수분산형 아이메이크업제 조성물과 흑색산화철을 색상제로 사용한 수분산형 아이메이크업제 조성물을 대비하기 위하여 상기 표에서와 같이 수분산형 첨가제, 증류수 및 흑색산화철을 각각 평량하여 호모 믹서로 혼합하고, 마찬가지로 피막형성제와 피막형성보조제를 각각 평량하여 추가하고 단순 혼합하며 진공 탈포하는 공정을 거쳐 흑색산화철로 이루어지는 수분산형 아이메이크업제 조성물을 제조하였다.
시험 예(1)
상기 실시 예(1)에서 제조한 제품에 대하여 지속성, 색상표현력, 건조속도, 광택도 및 경시변화 안정성에 대하여 비교 측정하였다.
(1) 지속성
실시 예1 내지 실시 예6, 비교 예1에 따라 제조한 수분산형 아이메이크업제 조성물을 어플리케이터로 유리판 위에 가로 × 세로 각 5㎝, 두께 100㎛인 도포 막을 만들어 수조에 투입하고 상온(25℃)에서 2시간 보관하여 도포막의 파열 정도(파열도포막/총도포막)를 평가하였다.
[평가기준]
5% 이하 : ◎, 5%~10%: ○, 10%~20% : △, 20% 이상 :×
지속성 확인 실험 결과
구분 실시 예
1
실시 예
2
실시 예
3
실시 예
4
실시 예
5
실시 예
6
비교 예
1
비고
지속성
6.0% 5.7% 5.9% 5.8% 5.9% 6.2% 6.3%
상기 실험 결과 실시 예1 내지 실시 예6의 아이메이크업제 조성물은 비교 예1과 비교 시 지속성에 대한 문제점 없이 우수한 지속성을 나타냄을 확인하였다.
(2) 색상표현력
실시 예1 내지 실시 예6, 비교 예1에 따라 제조한 수분산형 아이메이크업제 조성물을 어플리케이터로 유리판 위에 가로 × 세로 각 5㎝, 두께 100㎛인 도포막을 만든 다음 건조하여 색감을 색차계(SPECTROPHOTOMETER MINOLTA 2500C,일본)를 사용하여 각 시료의 L, a, b값을 구하였다.
L은 명도 입체 좌표 [시감반사율을 표현 1~100 정수 단위 구분],
a은 Red와 Green의 입체 좌표[±10~±60 정수],
b는 Yellow와 Blue의 입체 좌표[±10~±60 정수]이다.
색상표현력 확인 실험 결과
구분 실시 예
1
실시 예
2
실시 예
3
실시 예
4
실시 예
5
실시 예
6
비교 예
1
비고
L 24.90 22.01 20.06 18.45 18.01 18.16 30.68
a -1.25 -8.62 11.63 9.96 -6.10 -20.08 -0.40
b -2.21 38.35 8.21 -11.31 -18.05 9.18 -0.99
색상 표현력 확인 결과, 내부의 간섭 색상으로 인해 흑색 색감보다는 칼라가 반영되어 흑색의 선명함이 약해 보이나 본 조성물 특허가 청구하려는 색상 범위를 만족하는 기준이다. 다시 말해 대부분 실시 예들이 흑색의 색감에 내색의 간섭 색상의 특징을 나타내며 실버톤의 간섭색상의 경우가 가장 밝은 밝기를 나타냈으며 나머지 색상들은 대동 소이한 결과를 얻을 수 있었으며 비교예 1의 흑색산화철 색상보다는 낮은 L값을 얻음으로서 흑색의 색감을 나타냈다.
(3) 건조속도
실시 예1 내지 실시 예6, 비교 예1에 따라 제조한 수분산형 아이메이크업제 조성물 1g을 어플리케이터로 유리판 위에 균일하게 도포한 뒤 완전 건조되는 시간을 측정하여 평가 기준에 따라 결과를 도표화하였다.
[ 평가기준 ]
5초 이하 : ◎, 5초~10초: ○, 10초~20초 : △, 20초 이상 :×
건조속도 확인 실험 결과
구분 실시 예
1
실시 예
2
실시 예
3
실시 예
4
실시 예
5
실시 예
6
비교 예
1
비고
지속성
5.0 4.7 4.5 4.9 3.9 4.4 5.0
(4) 광택도
실시 예1 내지 실시 예6, 비교 예1에 따라 제조한 수분산형 아이메이크업제 조성물을 취하여 TRI GLOSS METER( 4430E, GARDNER, 독일)를 사용하여 60도에서의 광택도를 측정 비교하였다.
광택도 확인 실험 결과
구분 실시 예
1
실시 예
2
실시 예
3
실시 예
4
실시 예
5
실시 예
6
비교 예
1
비고
지속성 37 28 30 31 28 27 0.1
상기 표에서와 같이 광택도 확인 결과 본 발명에 따르는 수분산형 아이메이 크업제 조성물은 흑색산화철에서는 얻을 수 없는 월등히 우수한 광택도를 얻을 수 있었다.
(5) 경시변화시험
시간 경과에 따른 제품의 안정성을 알아보기 위한 방법으로 실시 예1 내지 실시 예6, 비교 예1에 따라 제조한 수분산형 아이메이크업제 조성물 25℃ 항온조에 투입한 후 점도계(Brookfield LVT)를 이용하여 점도 변화율을 측정하였다.
점도 확인 실험 결과
구분 실시 예
1
실시 예
2
실시 예
3
실시 예
4
실시 예
5
실시 예
6
비교 예
1
비고
1일차 1,000 980 1,100 1,000 1,100 1,050 1,800
1주일차 1,000 980 1,200 1,000 1,100 1,000 2,000
1개월차 1,050 1,000 1,200 1,020 1,100 1,020 2,300
2개월차 1,100 1,050 1,200 1,100 1,180 1,100 2,500
6개월차 1,290 1,200 1,200 1,290 1,280 1,280 3,000
점도
변화율
29% 22% 13% 29% 16% 21% 66%
경시 변화 확인 결과 실시 예1 내지 실시 예6에서는 13%~29% 변화율을 보인 반면 비교 예1은 66%의 변화율을 보였다. 따라서 상대적으로 점도 변화율이 적고 우수한 경시변화 안정성을 가지고 있음을 알 수 있었다.
(6) 피부 안전성 시험
피부에 대한 안정성을 평가하기 위해 국제접촉성피부염학회에서 제시하는 평가기준에 준한 시험법을 사용하였다.
(가) 처치방법 : 폐쇄첩포법
(나) 피시험자수 : 신체 건강한 10명의 성인(남성 6명, 여성 4명)
(다) 시료적용 방법 : 실시 예 시료 6종 적당량(20)을 Finn Chamber
에 적용한 후 피부에 48시간 동안 첩포하였다.
(라) 시험기간 : 총 5일
(마) 확인 방법 :. 피험자는 총 4회(시험 시작 전, 패치 제거일, 패치 제거 후 48시간 경과 후, 72시간 경과 후) 확인한다. 최초 피험자는 Finn Chamber를 이용하여 상박에 피부 첩포시험(Patch Test)을 실시한다. 피부 첩포는 48시간 동안 도포하고 첩포를 제거한 후에는 marking 펜으로 시험부위를 표시하여 각각 30분 경과 후, 48시간 경과 후, 72시간 경과 후에 시험부위의 피부자극 여부를 판정한다.
판정은 국제접촉피부염연구회 (International Contact Dermatitis Research Group : ICDRG) 의 판정기준에 따라 자극 정도를 분류한다. 평균피부반응도 계산공식에 따라 Mean score를 산정한 후 피부첩포시험(Patch Test) 결과 판정표에 따라 자극유무를 판정한다.
아래 표는 국제접촉피부염연구회 판정기준 및 피부첩포시험(Patch Test) 판정표이다.
기호 판정 기준 해석 점수
- Negative 무자극 0
± Doubtful or Slight reaction and Erytherma 미자극 (희미한 또는 가까스로 감지 수 있는 가벼운 홍반) 0.5
+ Erytherma + Induration 경자극 (경계가 뚜렷하나 약한 홍반, 부종, 구진) 1
++ Erytherma+ Induration+Vesicle 중자극 (뚜렷한 홍반, 구진, 소수포) 2
+++ Erytherma+ Induration+Bullae 강자극 (심한 홍반, 대수포, 가피형성) 3
(바) 판정표
Figure 112009069502566-pat00001
,
Figure 112009069502566-pat00002
,
Figure 112009069502566-pat00003
로 A, B, C가 계산될 때, 평균값은 상기와 같이 연산한 A, B, C를 더하고, 더한 값에 100을 곱하여 분자로 하고, 최대값에 3을 곱하며, 평가점수와 전체 시료수를 곱한 값을 분자로 하여 연산한다.
i=패치 제거 후 30분 경과 후 피험자 번호, j=패치 제거 후 24시간 경과 후 피험자 번호, k=패치 제거 후 48시간 경과 후 피험자 번호, Score i,j,k 는 각각 첩포 제거 후 30분 경과 후, 48시간 경과후, 72시간 경과 후 각각의 평가결과를 ICDRG 판정기준에 따라 Score로 표시된 점수이며, Erythema 와 Edema 두 가지 반응에 대하여 모두 적용한다.
피부첩포시험(Patch Test) 결과 판정표는 아래 표와 같다.
판 정 Mean Score
무자극(1) 0.00 ~ 0.75
미자극(2) 0.76 ~ 1.50
경자극(3) 1.51 ~ 2.50
중자극(4) 2.51 ~ 4.00
강자극(5) 4.01 ~
- 실시 예1에 대한 첩포시험(Patch Test) 결과표
시험일시 2009. 6. 12~6. 22
시험제품 실시 예1 100%
시험대상자 10명(남7/여3)
연령분포 25세~41세
번호 피험자 나이 성별 30분후 24시간후 48시간 후
1 SHB 41 M - - -
2 AGN 41 M - - -
3 JWC 40 M - - -
4 YYJ 29 F - - -
5 YMK 35 F - - -
6 KKH 32 M - - -
7 LCI 40 M - - -
8 PWG 29 M - - -
9 PDS 25 M - - -
10 HCM 34 F - - -


반응도
± 0 0 0
+ 0 0 0
++ 0 0 0
+++ 0 0 0
평균값 0
판정 무자극
- 실시 예2에 대한 첩포시험(Patch Test) 결과표
시험일시 2009. 6. 12~6. 22
시험제품 실시 예2 100%
시험대상자 10명(남7/여3)
연령분포 25세~41세
번호 피험자 나이 성별 30분후 24시간후 48시간 후
1 SHB 41 M - - -
2 AGN 41 M - - -
3 JWC 40 M - - -
4 YYJ 29 F - - -
5 YMK 35 F - - -
6 KKH 32 M - - -
7 LCI 40 M - - -
8 PWG 29 M - - -
9 PDS 25 M - - -
10 HCM 34 F - - -


반응도
± 0 0 0
+ 0 0 0
++ 0 0 0
+++ 0 0 0
평균값 0
판정 무자극
- 실시 예3에 대한 첩포시험(Patch Test) 결과표
시험일시 2009. 6. 12~6. 22
시험제품 실시 예3 100%
시험대상자 10명(남7/여3)
연령분포 25세~41세
번호 피험자 나이 성별 30분후 24시간후 48시간 후
1 SHB 41 M - - -
2 AGN 41 M - - -
3 JWC 40 M - - -
4 YYJ 29 F - - -
5 YMK 35 F - - -
6 KKH 32 M - - -
7 LCI 40 M - - -
8 PWG 29 M - - -
9 PDS 25 M - - -
10 HCM 34 F - - -


반응도
± 0 0 0
+ 0 0 0
++ 0 0 0
+++ 0 0 0
평균값 0
판정 무자극
- 실시 예4에 대한 첩포시험(Patch Test) 결과표
시험일시 2009. 6. 12~6. 22
시험제품 실시 예4 100%
시험대상자 10명(남7/여3)
연령분포 25세~41세
번호 피험자 나이 성별 30분후 24시간후 48시간 후
1 SHB 41 M - - -
2 AGN 41 M - - -
3 JWC 40 M - - -
4 YYJ 29 F - - -
5 YMK 35 F - - -
6 KKH 32 M - - -
7 LCI 40 M - - -
8 PWG 29 M - - -
9 PDS 25 M - - -
10 HCM 34 F - - -


반응도
± 0 0 0
+ 0 0 0
++ 0 0 0
+++ 0 0 0
평균값 0
판정 무자극
- 실시 예5에 대한 첩포시험(Patch Test) 결과표
시험일시 2009. 6. 12~6. 22
시험제품 실시 예5 100%
시험대상자 10명(남7/여3)
연령분포 25세~41세
번호 피험자 나이 성별 30분후 24시간후 48시간 후
1 SHB 41 M - - -
2 AGN 41 M - - -
3 JWC 40 M - - -
4 YYJ 29 F - - -
5 YMK 35 F - - -
6 KKH 32 M - - -
7 LCI 40 M - - -
8 PWG 29 M - - -
9 PDS 25 M - - -
10 HCM 34 F - - -


반응도
± 0 0 0
+ 0 0 0
++ 0 0 0
+++ 0 0 0
평균값 0
판정 무자극
- 실시 예6에 대한 첩포시험(Patch Test) 결과표
시험일시 2009. 6. 12~6. 22
시험제품 실시 예6 100%
시험대상자 10명(남7/여3)
연령분포 25세~41세
번호 피험자 나이 성별 30분후 24시간후 48시간 후
1 SHB 41 M - - -
2 AGN 41 M - - -
3 JWC 40 M - - -
4 YYJ 29 F - - -
5 YMK 35 F - - -
6 KKH 32 M - - -
7 LCI 40 M - - -
8 PWG 29 M - - -
9 PDS 25 M - - -
10 HCM 34 F - - -


반응도
± 0 0 0
+ 0 0 0
++ 0 0 0
+++ 0 0 0
평균값 0
판정 무자극
본 발명에 따르는 수분산형 아이메이크업 조성물에서 저차산화티탄의 함량을 1~30중량% 범위에서 변화시켜 제조하여 시험을 하였는바, 상기와 유사한 시험 결과를 얻을 수 있었다.
실시 예(2) - 유화형 아이메이크업 조성물
본 발명에 따르는 유화형 아이메이크업제 조성물 및 종래 기술에 따르는 흑색산화철로 이루어지는 아이메이크업제 조성물의 제형 비교표는 아래와 같다. 본 발명에 따르는 유화형 아이메이크업제 조성물에 있어서 저차산화티탄은 간섭 색상에 따라 6종류에 대하여 각각 제조하였다.
No 성분명 실시 예
7
실시 예
8
실시 예
9
실시 예
10
실시 예
11
실시 예
12
비교 예
2
비고
1 카르나우바납 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 유화안정제
2 밀납 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 유화안정제
3 스테아릭애씨드 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 보조유화제
4 폴리부텐 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 에몰리엔트제
5 프로필렌글라이콜 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 보습제
6 소르비탄스테아레이트 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 유화제
7 소르비탄세스퀴올레이트 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 유화제
8 폴리소르베이트 60 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 유화제
9 저차산화티탄(실버간섭색상) 10.0 - - - - - - 색상제
10 저차산화티탄(골드간섭색상) - 10.0 - - - - - 색상제
11 저차산화티탄(레드간섭색상) - - 10.0 - - - - 색상제
12 저차산화티탄(바이올렛간섭색상) - - - 10.0 - - - 색상제
13 저차산화티탄(블루간섭색상) - - - - 10.0 - - 색상제
14 저차산화티탄(그린간섭색상) - - - - - 10.0 - 색상제
15 흑색산화철 - - - - - - 10.0 색상제
16 증류수 To 100 To 100 To 100 To 100 To 100 To 100 To 100
17 아크릴레이트/아크릴아미드공중합체 15.0 15.0 15.0 15.0 15.0 15.0 15.0 피막형성제
18 에틸알콜 적량 적량 적량 적량 적량 적량 적량 피막형성보조제
19 방부제 적량 적량 적량 적량 적량 적량 적량 보존제
상기 표에 기재된 바와 같이 본 발명에 따르는 유화형 아이메이크업제 조성물은 유화안정제, 보조유화제, 에몰리엔트제, 보습제, 유화제와 같은 유화형 첨가제와, 증류수 및 저차산화티탄으로 이루어진다. 유화안정제로서 카르나우바납과 밀랍을, 보조유화제로서 스테아릭애씨드를, 에몰리엔트제로서 폴리부텐을, 보습제로서 프로필렌글라이콜을, 유화제로서 소르비탄스테아레이트, 소르비탄세스퀴올레이트 및 폴리소르베이트 그리고 폴리소르베이트 60을 각각 평량하여 혼합하고, 증류수 및 저차산화티탄을 각각 평량하여 호모 믹서로 혼합하여 분산 처리를 하여 제조한다. 이하에서 상기 유화제를 포함하고 유화안정제, 보조유화제, 에몰리엔트제, 보습제 중 어느 하나 이상을 더 포함하여 '유화형 첨가제'라고 한다.
구체적인 제조 방법을 도 1을 참조하여 설명한다. 위 표의 성분 1~8을 각각 평량하여 온도를 75~80℃로 가온, 분산을 준비 한다(분산 준비 단계, ST-110). 위 표의 성분 16을 75~80℃로 가온한 뒤 가온된 성분 1~8을 투입하면서 유화를 호모믹서로 진행한다(유화 단계, ST-120). 상기 증류수에 미량의 성분 19를 포함시키는 것이 가능하다. 상기 유화 단계(ST-120)에서 유화가 완료되면 유화 입자를 확인 후 냉각을 진행한다. 온도가 40℃로 냉각되면(1차 냉각 단계, ST-130) 위 표의 성분 9~14를 각각 평량하여 투입하고 단순 교반을 진행한다(색상제 투입 단계, ST-140). 그리고 더 냉각하여 온도가 25 ℃가 되면(2차 냉각 단계, ST-150) 성분 17, 18을 투입 단순 분산 후(피막형성제 투입 단계, ST-160) 진공 탈포 하여 부상한다(ST-170).
본 발명에 따르는 유화형 아이메이크업제 조성물과 흑색산화철을 색상제로 사용한 유화형 아이메이크업제 조성물을 대비하기 위하여 상기와 같은 방법으로 흑색산화철을 구비하는 유화형 아이메이크업제 조성물을 제조하였다.
시험 예(2)
상기 실시 예(2)에서 제조한 제품에 대하여 지속성, 색상표현력, 건조속도, 광택도 및 경시변화 안정성에 대하여 비교 측정하였다.
(1) 지속성
실시 예7 내지 실시 예12, 비교 예2에 따라 제조한 유화형 아이메이크업제 조성물을 어플리케이터로 유리판 위에 가로 × 세로 각 5㎝, 두께 100㎛인 도포막을 만들어 수조에 투입하고 상온(25℃)에서 2시간 보관하여 도포막의 파열 정도(파열도포막/총도포막)을 평가하였다.
[ 평가기준 ]
5% 이하 : ◎, 5%~10%: ○, 10%~20% : △, 20% 이상 :×
지속성 확인 실험 결과
구분 실시 예
7
실시 예
8
실시 예
9
실시 예
10
실시 예
11
실시 예
12
비교 예
2
비고
지속성
3.0% 3.7% 2.9% 2.8% 2.9% 2.2% 2.9%
상기 실험 결과 실시 예7 내지 실시 예12의 유화형 아이메이크업제 조성물은 비교 예2와 비교 시 지속성에 대한 문제점 없이 우수한 지속성을 나타냄을 확인하였다.
(2) 색상표현력
실시 예7 내지 실시 예12, 비교 예2에 따라 제조한 유화형 아이메이크업제 조성물을 어플리케이터로 유리판 위에 가로 × 세로 각 5㎝, 두께 100㎛인 도포막을 만든 다음 건조하여 색감을 색차계(SPECTROPHOTOMETER MINOLTA 2500C,일본)를 사용하여 각 시료의 L, a, b값을 구하였다.
L은 명도 입체 좌표 [시감반사율을 표현 1~100 정수 단위 구분],
a은 Red와 Green의 입체 좌표[±10~±60 정수],
b는 Yellow와 Blue의 입체 좌표[±10~±60 정수]이다.
색상표현력 확인 실험 결과
구분 실시 예
7
실시 예
8
실시 예
9
실시 예
10
실시 예
11
실시 예
12
비교 예
2
비고
L 25.68 23.01 22.06 19.45 18.91 21.76 30.90
a -1.25 -8.62 11.63 9.96 -6.10 -20.08 -0.40
b -2.21 38.35 8.21 -11.31 -18.05 9.18 -0.99
색상 표현력 확인 결과, 내부의 간섭 색상으로 인해 흑색 색감보다는 칼라가 반영되어 흑색의 선명함이 약해 보이나 본 조성물 특허가 청구하려는 색상 범위를 만족하는 기준이다. 다시 말해 대부분 실시 예들이 흑색의 색감에 내색의 간섭 색상의 특징을 나타내며 실버톤의 간섭색상의 경우가 가장 밝은 밝기를 나타냈으며 나머지 색상들은 대등 소이한 결과를 얻을 수 있었으며 비교예 2의 흑색산화철 색상보다는 낮은 L값을 얻음으로서 흑색의 색감을 나타냈다.
(3) 건조속도
실시 예7 내지 실시 예12, 비교 예2에 따라 제조한 유화형 아이메이크업제 조성물 1g을 어플리케이터로 유리판 위에 균일하게 도포한 뒤 완전 건조되는 시간을 측정하여 평가 기준에 따라 결과를 도표화하였다.
[ 평가기준 ]
5초 이하 : ◎, 5초~10초: ○, 10초~20초 : △, 20초 이상 :×
건조속도 확인 실험 결과
구분 실시 예
7
실시 예
8
실시 예
9
실시 예
10
실시 예
11
실시 예
12
비교 예
2
비고
지속성
2.0 2.7 2.5 2.9 3.0 2.4 3.0
(4) 광택도
실시 예7 내지 실시 예12, 비교 예2에 따라 제조한 유화형 아이메이크업제 조성물을 취하여 TRI GLOSS METER( 4430E, GARDNER, 독일)를 사용하여 60도에서의 광택도를 측정 비교하였다.
광택도 확인 실험 결과
구분 실시 예
7
실시 예
8
실시 예
9
실시 예
10
실시 예
11
실시 예
12
비교 예
2
비고
지속성 35 29 28 29 27 25 10
상기 표에서와 같이 지속성 확인 결과 본 발명에 따르는 유화형 아이메이크업제 조성물은 흑색산화철에서는 얻을 수 없는 월등히 우수한 광택도를 얻을 수 있었다.
(5) 경시변화시험
시간경과에 따른 제품의 안정성을 알아보기 위한 방법으로 실시 예7 내지 실시 예12, 비교 예2에 따라 제조한 유화형 아이메이크업제 조성물 25℃ 항온조에 투입한 후 점도계(Brookfield LVT)를 이용하여 점도 변화율을 측정하였다.
점도 확인 실험 결과
구분 실시 예
7
실시 예
8
실시 예
9
실시 예
10
실시 예
11
실시 예
12
비교 예
2
비고
1일차 130 135 135 137 138 138 140
1주일차 135 140 141 143 145 140 160
1개월차 138 142 145 150 148 148 170
2개월차 145 144 148 152 149 145 190
6개월차 154 151 153 158 154 150 230
점도
변화율
18% 11% 13% 15% 11% 8% 64%
경시 변화 확인 결과 실시 예7 내지 실시 예12에서는 8%~18% 변화율을 보인 반면 비교 예2는 64%의 변화율을 보였다. 따라서 상대적으로 점도 변화율이 적고 우수한 경시변화 안정성을 가지고 있음을 알 수 있었다.
(6) 피부 안전성 시험
피부에 대한 안정성을 평가하기 위해 국제접촉성피부염학회에서 제시하는 평가기준에 준한 시험법을 사용하였다(상기 실시 예1~6과 동일한 시험법 적용).
- 실시 예7에 대한 첩포시험(Patch Test) 결과표
시험일시 2009. 6. 12~6. 22
시험제품 실시 예7 100%
시험대상자 10명(남7/여3)
연령분포 25세~41세
번호 피험자 나이 성별 30분후 24시간후 48시간 후
1 SHB 41 M - - -
2 AGN 41 M - - -
3 JWC 40 M - - -
4 YYJ 29 F - - -
5 YMK 35 F - - -
6 KKH 32 M - - -
7 LCI 40 M - - -
8 PWG 29 M - - -
9 PDS 25 M - - -
10 HCM 34 F - - -


반응도
± 0 0 0
+ 0 0 0
++ 0 0 0
+++ 0 0 0
평균값 0
판정 무자극
- 실시 예8에 대한 첩포시험(Patch Test) 결과표
시험일시 2009. 6. 12~6. 22
시험제품 실시 예8 100%
시험대상자 10명(남7/여3)
연령분포 25세~41세
번호 피험자 나이 성별 30분후 24시간후 48시간 후
1 SHB 41 M - - -
2 AGN 41 M - - -
3 JWC 40 M - - -
4 YYJ 29 F - - -
5 YMK 35 F - - -
6 KKH 32 M - - -
7 LCI 40 M - - -
8 PWG 29 M - - -
9 PDS 25 M - - -
10 HCM 34 F - - -


반응도
± 0 0 0
+ 0 0 0
++ 0 0 0
+++ 0 0 0
평균값 0
판정 무자극
- 실시 예9에 대한 첩포시험(Patch Test) 결과표
시험일시 2009. 6. 12~6. 22
시험제품 실시 예9 100%
시험대상자 10명(남7/여3)
연령분포 25세~41세
번호 피험자 나이 성별 30분후 24시간후 48시간 후
1 SHB 41 M - - -
2 AGN 41 M - - -
3 JWC 40 M - - -
4 YYJ 29 F - - -
5 YMK 35 F - - -
6 KKH 32 M - - -
7 LCI 40 M - - -
8 PWG 29 M - - -
9 PDS 25 M - - -
10 HCM 34 F - - -


반응도
± 0 0 0
+ 0 0 0
++ 0 0 0
+++ 0 0 0
평균값 0
판정 무자극
- 실시 예10에 대한 첩포시험(Patch Test) 결과표
시험일시 2009. 6. 12~6. 22
시험제품 실시 예10 100%
시험대상자 10명(남7/여3)
연령분포 25세~41세
번호 피험자 나이 성별 30분후 24시간후 48시간 후
1 SHB 41 M - - -
2 AGN 41 M - - -
3 JWC 40 M - - -
4 YYJ 29 F - - -
5 YMK 35 F - - -
6 KKH 32 M - - -
7 LCI 40 M - - -
8 PWG 29 M - - -
9 PDS 25 M - - -
10 HCM 34 F - - -


반응도
± 0 0 0
+ 0 0 0
++ 0 0 0
+++ 0 0 0
평균값 0
판정 무자극
- 실시 예11에 대한 첩포시험(Patch Test) 결과표
시험일시 2009. 6. 12~6. 22
시험제품 실시 예11 100%
시험대상자 10명(남7/여3)
연령분포 25세~41세
번호 피험자 나이 성별 30분후 24시간후 48시간 후
1 SHB 41 M - - -
2 AGN 41 M - - -
3 JWC 40 M - - -
4 YYJ 29 F - - -
5 YMK 35 F - - -
6 KKH 32 M - - -
7 LCI 40 M - - -
8 PWG 29 M - - -
9 PDS 25 M - - -
10 HCM 34 F - - -


반응도
± 0 0 0
+ 0 0 0
++ 0 0 0
+++ 0 0 0
평균값 0
판정 무자극
- 실시 예12에 대한 첩포시험(Patch Test) 결과표
시험일시 2009. 6. 12~6. 22
시험제품 실시 예12 100%
시험대상자 10명(남7/여3)
연령분포 25세~41세
번호 피험자 나이 성별 30분후 24시간후 48시간 후
1 SHB 41 M - - -
2 AGN 41 M - - -
3 JWC 40 M - - -
4 YYJ 29 F - - -
5 YMK 35 F - - -
6 KKH 32 M - - -
7 LCI 40 M - - -
8 PWG 29 M - - -
9 PDS 25 M - - -
10 HCM 34 F - - -


반응도
± 0 0 0
+ 0 0 0
++ 0 0 0
+++ 0 0 0
평균값 0
판정 무자극
본 발명에 따르는 유화형 아이메이크업 조성물에서 저차산화티탄의 함량을 1~30중량% 범위에서 변화시켜 제조하여 시험을 하였는바, 상기와 유사한 시험 결과를 얻을 수 있었다.
본 발명의 설명에 있어서 실시 예에 대하여 설명하였지만, 본 발명의 권리 범위는 이에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 범위의 변형은 본 발명의 권리에 속하는 것으로 해석하여야 한다.
도 1은 본 발명에 따르는 유화형 아이메이크업제 조성물의 제조 단계를 도시한 것이다.

Claims (7)

  1. 수분과, 분산안정제를 가지며 유화제나 보습제 중 어느 하나 이상을 포함하는 수분산형 첨가제와, 입도가 1㎛~200㎛인 저차산화티탄을 포함하여 구성되며; 분산안정제는 산탄검이나 카르복시비닐폴리머 중 어느 하나이며, 유화제는 솔비탄모놀레이트이며, 보습제는 프로필렌그리콜인 것을 특징으로 하는 수분산형 아이메이크업제 조성물.
  2. 제1 항에 있어서, 수분과 수분산형 첨가제를 합한 함량은 70~99중량% 범위이며, 저차산화티탄은 1~30중량% 범위인 것을 특징으로 하는 수분산형 아이메이크업제 조성물.
  3. 제2 항에 있어서, 수분과 수분산형 첨가제를 합한 함량은 85중량%이며, 저차산화티탄은 15중량%인 것을 특징으로 하는 수분산형 아이메이크업제 조성물.
  4. 수분과; 유화제를 포함하고 유화안정제, 보조유화제, 에몰리텐트제, 보습제 중 어느 하나 이상을 더 포함하는 유화형 첨가제와; 입도가 1㎛~200㎛인 저차산화티탄을 포함하여 구성되며: 유화제는 소르비탄스테아레이트, 소르비탄세스퀴올레이트, 폴리소르베이트 60 중 어느 하나이며, 유화안정제는 카르나우바납, 밀납 중 어느 하나이며, 보조유화제는 스테아릭애씨드이며, 에몰리엔트제는 폴리부텐이며, 보습제는 프로필렌글라이콜인 것을 특징으로 하는 유화형 아이메이크업제 조성물.
  5. 제4 항에 있어서, 수분과 유화형 첨가제를 합한 함량은 70~99중량% 범위이며, 저차산화티탄은 1~30중량% 범위인 것을 특징으로 하는 유화형 아이메이크업제 조성물.
  6. 제5 항에 있어서, 수분과 유화형 첨가제를 합한 함량은 90중량%이며, 저차 산화티탄은 10중량%인 것을 특징으로 하는 유화형 아이메이크업제 조성물.
  7. 제4 항 내지 제6 항 중 어느 한 항의 유화형 아이메이크업제 조성물을 제조하는 방법에 있어서, 유화형 첨가제를 혼합하고 75~85℃ 범위로 가열하는 단계(분산 준비 단계, ST-110)와, 증류수를 75~85℃ 범위로 가열하고 분산 준비 단계(ST-110)에서 혼합하여 가열한 유화형 첨가제를 투입 혼합하여 유화시키는 단계(유화 단계, ST-120)와, 상기 유화 단계에서 유화시킨 후 35~45℃ 범위로 냉각시키는 단계(1차 냉각 단계, ST-130)와, 저차산화티탄을 투입 교반하는 단계(투입 단계, ST-140)를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 유화형 아이메이크업제 조성물 제조 방법.
KR1020090109063A 2009-11-12 2009-11-12 수분산형 및 유화형 아이메이크업제 조성물 및 그 제조 방법 KR101201953B1 (ko)

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