KR101200205B1 - 불소를 함유한 수분산 폴리우레탄 수지를 포함하는 금속 표면 처리제 조성물 - Google Patents

불소를 함유한 수분산 폴리우레탄 수지를 포함하는 금속 표면 처리제 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 불소기 함유 수분산 폴리우레탄 고형분 20~75 중량%, 불소화된 폴리디올 10~30 중량%, 아로마틱 또는 알리파틱 폴리이소시아네이트 중에서 선택되는 적어도 하나 이상의 디이소시아네이트 4~50 중량% 및 이온성을 갖는 DMPA 1~20 중량%를 포함, NCO기를 말단에 가진 프레폴리머를 합성하여 3급 아민으로 중화 후 수분산하고 쇄연장제로 쇄연장하여 제조되는 불소를 함유한 수분산 폴리우레탄 수지 조성물 및 이를 포함한 금속 표면 처리제 조성물에 관한 것으로서, 본 조성물에 따르면, 고 내후성, 우수한 내식성, 내화학성, 내용제성 및 밀착성 등이 우수하고, 인체에 유해한 크롬 등의 중금속을 포함하지 않아 친환경적이다.
불소, 수분산, 폴리우레탄

Description

불소를 함유한 수분산 폴리우레탄 수지를 포함하는 금속 표면 처리제 조성물{METAL-SURFACE TREATMENT COMPOSITION WITH FLUORINE-CONTAINING POLYURETHANE RESIN COMPOSITION}
본 발명은 도금 강판에 도장하여 표면 처리하기 위해 사용되는 조성물에 관한 것이다.
종래에는 건축재료, 가전제품 등에 사용되는 도금 강판에 내후성 및 내식성 등을 부여하기 위해 표면에 크롬을 주성분으로 하는 조성물을 도장하는 표면처리기술을 일반적으로 사용해 왔다.
크로메이트 피막은 크롬산 이온(CrO4 2 -)을 함유한 부동태 피막을 형성하여 아연 등의 산화를 억제함으로써 우수한 방청효과를 발휘하고 내식성을 향상시키며 표면 변색을 지연시켜 강판 간에 균일한 색을 유지하도록 하였다.
그러나 크롬화합물의 주성분인 6가 크롬(Cr6 +)은 발암물질로 분류됨에 따라 국제적으로 환경유해물질로 규제되고 있다. 자동차 업계에서는 2003년부터 납(Pb), 니켈(Ni), 구리(Cu) 등과 함께 6가 크롬(Cr6 +)에 대한 사용을 규제하고 있으며, 유럽연합에서는 2008년부터 폐전기 및 전자 기기에 있어서 6가 크롬, 납 등의 물질이 포함된 제품의 폐기를 전면 금지하기로 하였다.
따라서, 전 세계적으로 건축, 가전 및 자동차용 강판 등에 6가 크롬을 사용하지 않으면서도 내후성, 내식성, 내화학성, 내용제성 등을 비롯한 각종 요구특성에 만족할 수 있는 크롬을 함유하지 않는 금속 표면 처리제 개발이 시급히 요구되고 있는 상황이다.
이러한 요구에 의해 최근에는 전기아연도금강판 및 용융 아연도금강판에 적용할 수 있는 크롬을 함유하지 않는 표면 처리제가 개발되어 적용되고 있으나 건축용 건자재에 주로 사용하고, 고내후성과 고내식성을 요구하는 알루미늄-아연 도금강판의 경우에는 종래의 크롬 처리된 강판에 비해 내후성, 내식성 등이 크게 저하되어 적용되지 못하고 있는 실정이다.
그리하여, 크롬을 대체 가능한 고내후성 타입으로 불소기를 도입하려는 시도가 있었으나, 불소기는 소수성이며 표면 자유에너지가 낮고 높은 내후성, 방수성 및 낮은 마찰계수 등의 성질을 가지고 있으나, 물질의 소수성인 특성으로 수분산 유기물과 친화력이 떨어지기 때문에, 유기화합물과 불소를 단순히 첨가하여 사용하면 상 분리되어 균일한 코팅이 이루어지지 않아 고내후성 및 고내식성 등을 발휘 할 수가 없는 문제점이 여전히 있었다.
본 발명에서는 상기의 문제점을 해결하기 위하여, 불소기를 수분산 수지에 도입하고 유무기 하이브리드 기술을 접목함으로써, 내후성, 고 내식성, 내화학성, 내용제성, 밀착성 등이 우수한 불소를 함유한 수분산 폴리우레탄 수지 조성물 및 이를 포함하는 표면 처리제 조성물을 제공하고자 한다.
본 발명에 따른 불소를 함유한 수분산 폴리우레탄 수지 조성물은, 불소기 함유 수분산 폴리우레탄 고형분 20~75 중량%, 불소화된 폴리디올 10~30 중량%, 아로마틱 또는 알리파틱 폴리이소시아네이트 중에서 선택되는 적어도 하나 이상의 디이소시아네이트 4~50 중량% 및 이온성을 갖는 DMPA(Dimethanol Propionic Acid) 1~20 중량%를 포함하여, NCO기를 말단에 가진 프레폴리머를 합성하여 3급 아민으로 중화 후 수분산하고 쇄연장제로 쇄연장하여 제조되는 것을 특징으로 하며,
상기 폴리디올은 불소의 함량이 50~65%인 것을 구체적인 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 불소를 함유한 금속표면처리제 조성물은, 상기의 불소를 함유한 수분산 폴리우레탄 수지 조성물 50~70 중량%, 무기계 나노 실리카 10~30 중량%, 티타늄이 중심원소인 착화합물 방청제 3~8 중량%, 수용성 왁스 3~6 중량% 및 물 1~32 중량% 를 포함하는 것을 특징으로 하며,
상기 착화합물 방청제에 사용되는 리간드는 인(P)인 것을 구체적인 특징으로 한다.
본 발명에 따르면, 건자재용 강판에서 기본 물성인 고 내후성, 고내식성, 도막밀착성, 가공성 및 내약품성에서 크로메이트 처리강판과 비교하여 동등 또는 우월한 효과를 나타내고, 건축 외장재, 자동차 외장재 및 전자제품 등에서 크로메이트 처리강판을 대체하는 것이 가능하도록 하는 효과가 있다.
본 발명에 따른 불소를 함유한 수분산 폴리우레탄 수지 조성물은, 이소시아네이트 말단 프레폴리머의 합성시, 수지의 내수성 및 가공성을 높이기 위해 불소기 함유 수분산 폴리우레탄의 고형분 20~75% (더욱 바람직하기로는 35~63%), 불소기를 도입하기 위해 불소기 함유 폴리디올(분자량이 1000~20000) 10~30중량% 를 사용하고, 아로마틱 또는 알리파틱 폴리이소시아네이트 중 디이소시아네이트 단독 또는 그 혼합물을 4~50중량% 를 사용하고 이온성을 갖는 DMPA(Dimethanol Propionic Acid) 1~20% 를 사용하여, 말단 이소시아네이트를 갖는 이온성 프레폴리머를 반응시켜 얻은 후 3급 아민으로 중화후 수분산하고, 쇄연장제를 가하여 불소기 함유 수분산 폴리우레탄 수지를 제조하였다.
그리고, 본 발명에 따른 불소를 함유한 금속 표면 처리제 조성물은, 상기한 불소를 함유한 수분산 폴리우레탄 수지 50~70 중량%, 무기계 나노 실리카 10~30 중량%, 티타늄이 중심원소인 착화합물 방청제 3~8 중량% 및 수용성 왁스 3~6 중량%를 포함하여 구성되고, 여기에 물 1~32 중량%가 첨가된다.
제조된 수분산 폴리우레탄의 불소화된 폴리 디올의 함량이 10~30 %가 가장 양호하며 불소화된 폴리디올이 10% 미만이면 불소 함량이 낮아 원하는 고내후성을 얻을수 없고 30%이상인 경우 물질의 특성상 수분산 폴리우레탄 합성시 불소의 소수성으로 인해 유기물과의 상용성이 떨어지기 때문에 도막이 불투명하게 되는 문제를 가질 수 있으며 또한 상 분리되는 문제를 가질 수 있어, 수분산 우레탄 수지의 고유의 물성을 떨어지게 할 수 있으며 원재료의 상승으로 인해 경제성이 낮아진다.
그리고, 불소기 함유 수분산 폴리우레탄 고형분 함량은 전체 조성물 중 50 내지 70중량% 인 것이 바람직하다. 50중량% 미만인 경우 결합되어 있는 불소의 함량이 낮아 내후성, 내식성, 도막밀착성, 가공성 등의 전반적인 물성이 저하되며, 70중량%를 초과하는 경우 재도장성 및 고가로 인한 경제성이 낮아진다.
상기 불소를 함유한 수분산 폴리우레탄 수지의 내식성, 내약품성을 개선하기위해 첨가되는 무기바인더로는 콜로이달 실리카 또는 흄드 실리카가 사용되며, 그 중에서도 물에 분산시킨 나노 입자의 콜로이달 실리카를 첨가하는 것이 바람직하다. 그 함량은 10 내지 30중량% 로, 10중량% 미만인 경우 도막 경도와 방청성을 향상을 기대하기 어려우며 30중량% 를 초과하는 경우 도막밀착성 및 가공성이 저하된다.
한편, 크롬을 첨가하지 않는 도금 강판은 금속표면 처리제의 도포에 의하여 내식성 저하의 보완이 가능하나 절단부와 같은 곳에서는 보완이 어렵게 된다. 따라 서, 단면부에서도 고내식성을 유지하기 위하여 여러 가지의 산화상태가 가능한 전이금속 착화합물을 이용한 코팅 피막을 형성하게 할 수 있다. 본 발명에서는 방청제로 인 함유 티타늄(Ti)(Ⅳ) 착화합물을 사용함으로써, 가수분해 반응과 산화-환원반응에 의한 자기수복(Self-Healing) 효과를 나타내고, 특히, 티타늄 착화합물에 인 성분을 함유시켜 부식 생성물 또는 환경 중에 존재하는 Ca2 +, Mg2 +등과 반응하여 침전피막을 형성 부식을 억제한다. 인 함유 티타늄(Ti)(Ⅳ) 착화합물로 구성된 방청제의 함량은 3 내지 8중량% 가 바람직하며 3중량% 미만인 경우 내식성이 불량하며 8중량% 를 초과하는 경우, 방청성은 증가하나 도막밀착성 및 가공성이 저하되며 고가로 인해 경제성이 낮아진다.
그리고, 강판의 가공성 및 윤활성을 부여하기 위하여 수용성 왁스를 첨가하며, 특히 폴리에틸렌 왁스와 폴리테트라플로오르에틸렌(PTFE) 왁스를 혼합하여 사용하는 것이 효과적이었다. 그 함량은 3 내지 6중량%가 바람직하다. 6중량% 를 초과하면 피복처리된 강판이 너무 미끄러워졌으며 3중량% 미만인 경우 도막윤활성이 떨어져 가공시 박리되는 현상이 나타났다.
또한, 본 발명의 표면 처리제는 필요에 따라 소포제, 습윤제 및 가교제(실란커플링제) 등의 첨가제를 1종 이상을 추가로 포함할 수 있다.
이에 대한 실시예 및 비교예에 의하여 본 발명을 보다 상세히 설명하나, 본 발명은 실시예 등에 의하여 한정되는 것은 아니다.
실시예에 사용된 시편 규격 및 도장조건은 아래와 같다.
시험조건
가) 시편 규격 및 도장조건
- 시험소재 : 두께 0.5 t (알루미늄-아연도금강판)
- 건조도막 두께 : 1~1.2㎛
나) 건조조건
- PMT(Peak Metal Temperature) : 110~130℃
- 건조시간(RT) : 5~10 sec
실시예 및 비교예
알루미늄-아연도금 강판층에 아래 표1에서와 같이, 본 발명의 표면 처리제 조성물을 형성하는 실시예 및 본 발명의 표면 처리제 조성물의 범위를 벗어나는 유기수지 피복층으로 형성된 비교예를 제조하였다. 하기 실시예 및 비교예에서의 불소기 함유 PUD는 불소기 함유 수분산 폴리우레탄 고형분 20~75 중량%, 불소화된 폴리디올 10~30 중량%, 아로마틱 또는 알리파틱 폴리이소시아네이트 중에서 선택되는 적어도 하나 이상의 디이소시아네이트 4~50 중량% 및 이온성을 갖는 DMPA 1~20 중량%를 반응시켜 합성된 NCO기를 말단에 가진 프레폴리머를, 3급 아민으로 중화 후 수분산하고, 쇄연장제로 쇄연장하여 제조되었다.
본 발명에 사용되는 소지강판으로는 알루미늄-아연도금강판, 전기 및 용융아연도금처리한 도금강판 등 공지의 대부분의 것에 적용가능하며, 그외에 알루미늄판, 스테인레스 원판 등도 사용이 가능하다.
삭제
구분 불소기 함유 PUD 무기 실리카 특수 방청제* 수용성 왁스 물
실시예 1 50 10 5 4 31
실시예 2 60 10 5 4 21
실시예 3 70 10 5 4 11
실시예 4 50 20 5 4 21
실시예 5 60 20 5 4 11
실시예 6 70 20 5 4 1
실시예 7 50 30 5 4 11
실시예 8 60 30 5 4 1
실시예 9 60 10 3 3 24
실시예 10 60 10 3 8 19
실시예 11 60 10 8 3 18
실시예 12 60 10 8 8 14
비교예 1 60 20 2 4 14
비교예 2 60 20 10 4 6
비교예 3 60 20 5 2 13
비교예 4 60 20 5 8 7
비교예 5 80 10 3 4 3
비교예 6 40 10 3 4 43
(단위 : 중량 %)
* 특수 방청제 : 인 함유 티타늄(Ti)(Ⅳ) 착화합물 방청제
실험예 1
상기 실시예 및 비교예의 물성을 표2에 비교실험하였다.
구분 내후성주1 ) 내식성주2 ) 도막 밀착성주3 ) 가공성주4 ) 내약품성주5 )
실시예 1 ◎ △ ○ △ ◎
실시예 2 ◎ △ ○ ○ ◎
실시예 3 ◎ ○ ○ ○ ◎
실시예 4 ◎ ○ △ × ◎
실시예 5 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎
실시예 6 ◎ ○ ◎ ◎ ◎
실시예 7 ◎ △ ○ △ ○
실시예 8 ◎ ○ ○ △ ○
실시예 9 ◎ ○ ○ × ◎
실시예 10 ◎ ○ ○ ○ ◎
실시예 11 ◎ ○ ○ △ ◎
실시예 12 ◎ ○ ○ ◎ ◎
비교예 1 ◎ △ ○ ◎ ◎
비교예 2 ◎ ◎ △ △ ◎
비교예 3 ◎ ◎ ◎ × ◎
비교예 4 ◎ ○ ◎ ◎ ◎
비교예 5 ◎ ○ △ △ ◎
비교예 6 △ × × × ○
주1) 내후성 : ASTM G-53에 의해 500hrs 후 △E 값 및 육안으로 평가
◎ : E: 1.5미만 , 육안: 양호
○ : E: 2.5미만 , 육안: 양호
△ : E: 3.5미만 , 육안: 보통
× : E: 3.5이상 , 육안: 불량
주2)- 내식성 : 시편을 90×50 mm로 절단하고 단면부위를 OPP 테이프로 완전 밀봉한 후 35℃, 5중량% NaCl 수용액의 염수분무 환경 하에서 KS D 9502에 의해 백청 발생율을 확인하여 다음 기준에 의해 평가하였다.
◎ : 백청 발생 5%
○ : 백청 발생 5% 이상, 10% 미만
△ : 백청 발생 10% 이상 , 20% 미만
× : 백청 발생 20% 이상 , 100% 이하
주3)- 도막밀착성 : 시편을 평면부위와 에릭센 10mm 압출부위에 스카치 테이프를 표면에 완전히 접착시킨 후 떼어내어 도막이 박리되는 정도를 평가
◎ : 도막잔존율 100%
○ : 도막잔존율 95% 이상
△ : 도막잔존율 90% 이상
× : 도막잔존율 85% 이상
주4) 가공성 : 드로비드(Drawbead) 시험기를 이용하여 마찰계수 값(μ)을 측정하고 가공부위를 염수분무실험을 하여 백청발생량을 측정
(인발속도: 1000 mm/min, 인발거리: 70 mm)
Figure 112009079796281-pat00001
μ : 마찰계수
f : 비드접촉부에서 시편 단위면적당 작용하는 마찰력(일정)
p : 비드접촉부에서 시편 단위면적당 작용하는 압력(일정)
F : 고정된 비드 인발력
R : 롤러 비드 인발력
Nf : 고정 비드 사용시의 조이는 힘(clamping force)
r : 비드 반경
◎ : 양호
○ : 보통
△ : 불량
× : 아주 불량
주5) 내약품성: 5% NAOH를 소재 위에 DROPPING 후 10분 방치 후 외관 확인.
◎ : 양호
○ : 보통
△ : 불량
× : 아주불량
위 표에서 비교예1,2의 경우에는 방청제 함량, 비교예3,4의 경우에는 왁스 함량, 비교예5,6은 수지 함량이 본 발명 범위를 벗어난 경우인데,
위 표 2에서 볼 수 있는 바와 같이, 실시예5 내지 6으로부터 얻은 조성물을 사용하는 경우에는 내후성, 내식성, 밀착성, 가공성 및 내약품성에서 비교예들의 조성물에 비해 우수한 효과를 나타냄을 알 수 있었다.
실험예 2
상기 실시예 5,6 및 비교예 7,8,9 를 시험편(50mm×100mm, t 0.5mm)으로 하여 품질 물성실험을 하기 표3과 같이 행하였다.
구분 내후성 내식성 도막 밀착성 가공성 내약품성
불소기함유실시예 5 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎
불소기함유실시예 6 ◎ ○ ◎ ◎ ◎
크롬 처리 강판 비교 예 7 ◎ ◎ ○ ○ △
크롬프리 강판비교 예 8 △ △ ◎ ○ ◎
크롬프리 강판비교예 9 × × ◎ ○ ◎
표3에서 볼 수 있는 바와 같이, 실시예5 상의 본 발명에 따른 불소 함유 금속 표면 처리제로 도장된 알루미늄-아연 도금강판은 종래의 비교예7(6가 크롬 함유된 후처리제로 도장된 강판)과 비교예 8,9(아연도금강판 크롬프리 후처리제로 도장된 강판)와 대비해서 고내후성, 고내식성, 도막밀착성, 가공성 및 내약품성에서 크로메이트 처리강판과 동등 또는 그 이상의 효과를 보였다.
위에서 설명한 바와 같이 본 발명에 대한 구체적인 설명은 첨부된 도면을 참조한 실시 예에 의해서 이루어졌지만, 상술한 실시 예는 본 발명의 바람직한 예를 들어 설명하였을 뿐이기 때문에, 본 발명이 상기의 실시 예에만 국한되는 것으로 이해되서는 아니 되며, 본 발명의 권리범위는 후술하는 청구범위 및 그 등가 개념으로 이해되어 져야 할 것이다.

Claims (4)

  1. 불소기 함유 수분산 폴리우레탄 고형분 20~75 중량%, 불소화된 폴리디올 10~30 중량%, 아로마틱 또는 알리파틱 폴리이소시아네이트 중에서 선택되는 적어도 하나 이상의 디이소시아네이트 4~50 중량% 및 이온성을 갖는 DMPA(Dimethanol Propionic Acid) 1~20 중량%를 반응시켜 합성된 NCO기를 말단에 가진 프레폴리머를, 3급 아민으로 중화 후 수분산하고, 쇄연장제로 쇄연장하여 제조되는 불소를 함유한 수분산 폴리우레탄 수지 50~70중량%;
    무기계 나노 실리카 10~30 중량%;
    티타늄이 중심원소인 착화합물 방청제 3~8 중량%;
    수용성 왁스 3~6 중량%; 및
    물 1~32 중량%; 를 포함하는 것을 특징으로 하는 불소를 함유한 금속 표면 처리제 조성물
  2. 제1항에 있어서,
    상기 폴리디올은 불소의 함량이 50~65%인 것을 특징으로 하는 불소를 함유한 금속 표면 처리제 조성물
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 착화합물 방청제에 사용되는 리간드는 인(P)인 것을 특징으로 하는 불소를 함유한 금속 표면 처리제 조성물
KR1020090129937A 2009-12-23 2009-12-23 불소를 함유한 수분산 폴리우레탄 수지를 포함하는 금속 표면 처리제 조성물 KR101200205B1 (ko)

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US5410010A (en) 1991-08-02 1995-04-25 Ausimont S.P.A. Use of fluorinated polyurethanes for the treatment of films or sheets made of cellulose, graphite, mica, kaolin, leather and similar natural materials
KR100343549B1 (ko) 2000-07-26 2002-07-20 한국화학연구원 불소계 수분산성 폴리우레탄
KR100866022B1 (ko) 2007-09-21 2008-10-30 구자은 수분산 폴리우레탄을 포함하는 제거가능한 렌즈보호용코팅제

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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