KR101188988B1 - 그래핀 박막의 분리 방법 - Google Patents
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Abstract
그래핀 박막의 분리 방법이 개시된다. 비자성의 기판 상에 형성된 자성 촉매층 상에 그래핀 박막을 성장시키고, 이에 자기장을 인가함으로써 자성체의 자화 현상을 이용하여 반영구적이며, 안전하고 용이하게 기판과 그래핀 박막이 성장된 자성 촉매층을 분리할 수 있다.
Description
본 발명은 그래핀 박막의 분리 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 비자성의 기판 상에 형성된 자성 촉매층 상에 그래핀 박막을 성장시키고, 이에 자기장을 인가함으로써 자성체의 자화 현상을 이용하여 기판과 그래핀 박막이 성장된 자성 촉매층을 분리하는 방법에 관한 것이다.
그래핀은 탄소 원자들이 흑연과 같이 2차원으로 결합되어 구성된 물질이나, 흑연과는 달리 단층 또는 2층 내지 3층의 다층으로 매우 얇은 두께를 가지도록 형성된다. 그래핀은 유연하며 전기 전도도가 매우 높고 투명한 특성을 가지므로 플렉서블(flexible)한 투명 전극으로 이용하거나, 전자 소자에서 전자 전송 물질로 활용하기 위한 연구가 진행되고 있다.
투명 전극으로 이용하기 위하여 그래핀 박막을 제조하는 방법은, 크게 흑연을 정제하여 박막으로 제조하는 방법, 흑연을 용액에 분산하여 이를 스핀 코팅하여 박막으로 제조하는 방법 및 화학 기상 증착법(CVD)을 이용하는 방법 등이 있다.
흑연을 정제하여 그래핀 박막을 제조하는 방법은 기판 상에 부착된 흑연 촉매를 사용하여 흑연으로부터 그래핀을 분리한 후, 기판을 제거하여 그래핀 박막을 얻는 방법이다. 또한 흑연을 용액에 분산하여 그래핀 박막을 얻는 방법은 산화된 그래핀을 용액 속에 섞고 이를 스핀 코팅하여 전극 또는 전자 수송층을 직접 형성하는 것으로 박막 형태뿐 아니라 다른 물질에 혼합되어 있는 형태로도 제조가 가능하며, 흑연 촉매를 사용하는 것에 비해 간단하다는 이점이 있다.
그러나, 상기와 같은 방법은 마이크로미터(m) 크기의 미세한 그래핀 조각들 사이의 층간 저항으로 인해 실용적인 수준의 면저항 특성을 보여주지 못한다.
따라서 상기의 문제점을 해결하기 위하여 화학 기상 증착법을 이용하여 그래핀 박막을 제조하는 바, 이는 그래핀 박막을 성장시키기 위하여 전이금속을 성장용 촉매층으로 이용하고 탄소 소스를 제공하여 적절한 양의 탄소가 성장용 촉매층에 녹아 들어가거나 흡착되도록 하여 그래핀 박막을 얻는 제조 방법이다. 상기와 같은 화학 기상 증착법을 이용한 그래핀 박막 제조 기술은 대면적의 그래핀 박막을 용이하게 경제적으로 제조할 수 있는 이점을 가진다.
이 때, 화학 기상 증착법으로 그래핀 박막을 제조하기 위해서는 그래핀 박막을 포함한 성장용 촉매층을 기판으로부터 분리하는 공정이 필요하며, 상기 공정에는 일반적으로 식각을 사용한다. 그러나 식각은 화학적 작용에 의한 방법이기 때문에 공정이 복잡하며, 식각 용액의 독성으로 인하여 환경 및 인체의 위험도가 큰 문제점이 있었다.
특히 화학 기상 증착법으로 그래핀 박막을 성장시키는 데 가장 일반적으로 사용되는 기판 중 하나인 SiO2 가 성장된 Si 기판의 경우 SiO2의 식각액인 불산 (HydroFluoric acid; HF) 수용액으로 SiO2 를 식각하여야 하는 바, 상기 식각 과정 중 SiO2의 식각을 위해 HF 수용액을 사용할 경우 성장용 촉매층으로 널리 사용되는 전이금속인 Ni 촉매층과 SiO2 가 성장된 Si 기판의 분리 시 빠른 식각속도로 인하여상기 Ni 촉매층의 손상이 발생하기 쉽다. 또한 상기 촉매층의 손상에 의하여 상기 촉매층을 지지층으로 활용하여 성장되는 그래핀 박막이 손상될 우려가 있다.
따라서 이를 방지하기 위하여 PMMA(poly(methylmethacrylate))를 그래핀 박막 상에 접착할 수 있다. 상기의 방법은 PMMA가 그래핀 박막 상에 접착되어 있는 동안 촉매층 및 그래핀 박막을 보호하는 이점이 있으나, 촉매층을 제거한 후 그래핀 박막 상에 접착되어 있는 PMMA를 제거하는 공정이 필요한 바, 공정이 복잡해지는 문제점이 있었다.
또한 상기와 같이 PMMA를 접착하여 기판과의 분리 공정을 진행할 때 HF에 의한 SiO2 의 빠른 식각속도는 대면적의 그래핀 시트를 얻는 성공률을 감소시키는 원인이 될 수 있다. 또한 HF는 약산으로 분류되지만 피부 또는 눈에 접촉하거나 흡입할 경우 인체에 치명적인 위해를 가할 수 있으며, 규제대상의 물질로서 오염이 심하여 폐수 처리에 어려움이 있는 등의 문제점이 있었다.
이에 본 발명의 목적은 비자성의 기판 상에 자성 촉매층을 형성하고, 상기 자성 촉매층 상에 그래핀 박막을 성장시킨 후, 자기장을 인가함으로써 자성체가 자기장에 의하여 자화되는 성질을 이용하여 친환경적으로 용이하게 기판과 그래핀 박막이 성장된 자성 촉매층을 분리할 수 있는 그래핀 박막의 분리 방법을 제공하는 데 있다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 기판을 제공하는 단계, 상기 기판 상에 자성 촉매층을 형성하는 단계, 상기 자성 촉매층 상에 그래핀 박막층을 형성하는 단계, 상기 그래핀 박막층 상에 자기장 인가 도구를 위치시키는 단계, 상기 자기장 인가 도구를 통하여 자기장을 인가하여 상기 그래핀 박막층이 형성된 상기 자성 촉매층을 상기 기판으로부터 분리시키는 단계 및 상기 분리된 자성 촉매층으로부터 그래핀 박막층을 분리시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 그래핀 박막의 분리 방법은 식각액을 사용하여 그래핀 박막을 분리하는 기존의 화학적 방법과 달리 자기장을 인가하여 자성체의 자화 현상을 이용하는 물리적 방법을 사용함으로써 인체에 무해하며, 환경 친화적인 효과가 있다.
또한 전자석을 사용하여 자기장을 인가하는 경우 반영구적이며, 안전하고 용이하게 그래핀 박막을 분리할 수 있는 효과가 있다.
도 1 내지 도 2는 기판 상에 자성 촉매층을 이용하여 그래핀 박막을 형성시키는 과정을 개략적으로 도시하는 공정도들이다.
도 3 내지 도 9는 전자석을 이용하여 그래핀 박막이 성장된 자성 촉매층을 기판으로부터 분리시키는 과정을 개략적으로 도시하는 공정도들이다.
도 3 내지 도 9는 전자석을 이용하여 그래핀 박막이 성장된 자성 촉매층을 기판으로부터 분리시키는 과정을 개략적으로 도시하는 공정도들이다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함하여 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
이하, 첨부한 도면들을 참조하여, 본 발명의 바람직한 실시예를 보다 상세하게 설명하고자 한다.
도 1 및 도 2는 기판 상에 자성 촉매층을 이용하여 그래핀 박막을 형성시키는 과정을 개략적으로 도시하는 공정도들이다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 기판(100) 상에 자성 촉매층(120)을 형성한다. 상기 기판(100)은 자성을 띠지 않는 물질이면 어느 것이든 사용할 수 있다. 예컨대, 유리, 석영(quartz) 또는 사파이어(Al2O3) 등의 투명한 무기물 기판을 사용할 수 있으며, 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethylene terephthalate, PET), 폴리스틸렌(polystyrene, PS), 폴리이미드(polyimide, PI), 폴리염화비닐(polyvinyl chloride, PVC), 폴리비닐필로리돈(polyvinylpyrrolidone, PVP), 폴리에틸렌(polyethlene, PE) 또는 고무(rubber) 등의 투명한 유기물 기판을 사용할 수 있다. 또한 Si, Ge, GaAs, InP, InSb, InAs, AlAs, AlSb, CdTe, ZnTe, ZnS, ZnSe, CdSe, CdSb, GaP, SiC, Al, 또는 Hg 등의 불투명한 무기물 기판을 사용할 수 있다.
이외에도, 반자성을 가지는 MnO, MnS, MnTe, MnF2, FeF2, FeCl2, FeO, CoCl2, CoO, NiCl2, NiO 또는 Cr 등의 불투명한 무기물 기판을 사용할 수 있으며, 상자성을 가지는 Al, Cr, Mo, Na 또는 Ti 등의 불투명한 무기물 기판을 사용할 수 있다.
상기 기판(100) 상에 자성 촉매층(120)을 형성하기 위하여, 예컨대, 스퍼터링(sputtering)법, 전자빔 증착법(e-beam evaporation), 열증착법(thermal evaporation) 또는 펄스레이저증착법(pulsed laser deposition) 등의 방법을 사용할 수 있다.
상기의 방법 중 어느 하나를 통하여 형성되는 자성 촉매층(120)은 자기장을 인가할 때 자화 현상이 나타나는 자성체로 형성하여야 하는 바, 예컨대, 니켈(Ni), 코발트(Co), 철(Fe), 가돌리늄(Gd) 및 디스프로슘(Dy) 중에서 선택되는 적어도 어느 하나의 강자성체일 수 있다.
또한 상기 자성 촉매층(120)은 예컨대, MnAs, MnBi, MnSb, CrO2, MnOFe2O3, FeOFe2O3, NiOFe2O3, CuOFe2O3, MgOFe2O3, EuO, Y3Fe5O12, CrBr3, EuS 및 MnPt3 중에서 선택되는 적어도 어느 하나의 강자성체 합금일 수 있으며, 알니코(Alnico), Fe3O4, FeO, Fe2O 및 Fe2O3 중에서 선택되는 적어도 어느 하나의 페리자성체 합금일 수 있다.
이후, 자성 촉매층(120) 상에 그래핀 박막층(140)을 형성한다. 이 때, 상기 그래핀 박막층(140)은 예컨대, 화학적 기상 증착법(CVD)을 통해 형성될 수 있다. 화학적 기상 증착법은 고온에서 탄소를 용이하게 흡착하는 전이금속을 촉매층으로 이용하여 그래핀을 합성하는 방법이다.
즉, 촉매층으로 활용할 수 있는 전이금속층이 형성된 기판 상에 혼합 가스를 공급하고, 상기 전이금속층의 표면으로부터 그래핀 박막층을 형성한다. 이 때, 약 800℃ 내지 1000℃의 고온에서 반응 챔버 내로 메탄(CH4) 및 수소(H2)가 포함된 혼합가스를 공급하면, 탄소 원자는 촉매층인 전이금속층 상에 흡착한다. 반응 챔버의 온도가 800℃ 미만인 경우, 그래핀 박막층의 성장속도가 매우 느린 단점이 있다. 또한, 1000℃를 상회하는 경우, 하부 전이금속층의 물성적 변형에 따라 그래핀 박막층의 성장이 용이하지 못한 단점이 있다.
이후, 냉각을 통하여 상기 전이금속층상에 흡착된 탄소 원자들을 표면에서 결정화시킴으로써 그래핀 결정구조를 형성한다. 상기와 같이 화학적 기상 증착법으로 그래핀 박막층을 제작하면 기계적, 전기전도적 특성이 우수하고, 대면적인 그래핀 합성이 가능하여 그래핀 박막의 실제적 응용이 용이한 이점이 있다.
일례로, 기판(100)으로 SiO2가 성장된 Si 기판을 사용하고, 촉매의 역할을 하는 자성 촉매층(120)으로 Ni 박막을 사용할 수 있는 바, 상기 SiO2가 성장된 Si 기판을 아세톤과 에탄올로 초음파처리한 후, 탈이온수(DI-water)를 이용하여 세척한다. 이후, 상기 세척된 SiO2/Si 기판을 N2 가스로 건조시키고 전자빔을 이용하여 기판 상에 자성 촉매층(120)으로서 Ni 박막을 200nm 이상의 두께를 가지도록 증착한다. 상기의 Ni 박막이 증착된 기판(100) 상에 그래핀 박막층을 형성하기 위하여 CVD 챔버 내에 장입하고 진공 상태를 만든 후, 수소와 아르곤이 1:4의 비율로 혼합된 가스로 상압을 채운다. 상기와 같이 상압을 유지한 상태로 800℃까지 승온한 상태에서 50 sccm의 CH4 가스와 200 sccm의 수소-아르곤 혼합 가스를 30초 동안 흘려준 후, 1초당 10℃씩 상온까지 냉각하여 그래핀 박막층(140)을 상기 자성 촉매층(120) 상에 성장시킬 수 있다.
도 3 내지 도 9는 전자석을 이용하여 그래핀 박막이 성장된 자성 촉매층을 기판으로부터 분리시키는 과정을 개략적으로 도시하는 공정도들이다.
도 3을 참조하면, 기판(100)의 하단부에 기판 고정대(160)를 설치한다. 상기 기판 고정대(160)는 기판(100)으로부터 자성 촉매층(120)이 분리되는 경우, 기판(100)을 지지하고, 기판(100)으로부터 자성 촉매층(120)의 분리가 용이하도록 구비된다. 따라서, 상기 기판 고정대(160)는 상기 기판(100)이 고정될 수 있도록 하는 것이라면 어느 것이든 사용 가능하며, 우수한 접착 기능을 가지는 접착 테이프 등만으로 기판을 고정하는 것도 가능하다.
도 4를 참조하면, 그래핀 박막층(140)상에 보호막(180)이 제공될 수 있다. 상기 보호막(180)은 상기 자성 촉매층(120)의 손상 가능성을 감소시키고, 기판(100)과 자성 촉매층(120)의 분리 후, 자기장이 잔존하는 자성 촉매층(120)과 자기장 인가 도구(200)와의 분리를 용이하게 하는 역할을 수행한다.
즉, 자기장을 제거한 후에도 상기 자기장 인가 도구(200)에 잔존하는 자성으로 인하여 그래핀 박막층(140)을 포함한 자성 촉매층(120)이 용이하게 분리되지 않는 경우가 있으므로, 이를 방지하기 위하여 상기의 보호막(180)을 그래핀 박막층(140)과 자기장 인가 도구(200) 사이에 위치시킬 수 있다. 이 때, 상기 보호막(180)은 자성 촉매층(120)이 가지는 면적 이상의 크기를 가지는 박막 형태로 제공됨이 바람직하다.
상기 보호막(180)은 비자성의 특성을 가지는 무기물 또는 유기물로 구성된 박막일 수 있다. 예컨대, 비자성 무기물은 유리, 쿼츠(quartz), Si, Ge, GaAs, InP, InSb, InAs, AlAs, AlSb, Al2O3 ,CdTe, ZnTe, ZnS, ZnSe, CdSe, CdSb, GaP, SiC 또는 Hg을 포함한다. 또한, 비자성 유기물은 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethylene terephthalate, PET), 폴리스틸렌(polystyrene, PS), 폴리이미드(polyimide, PI), 폴리염화비닐(polyvinyl chloride, PVC), 폴리비닐필로리돈(polyvinylpyrrolidone, PVP) 또는 폴리에틸렌(polyethlene, PE)을 포함한다.
또한, 상기 보호막(180)은 반자성을 띠는 Au, Cu, Zn 및 Pb 중에서 선택되는 적어도 어느 하나로 구성된 박막일 수 있다.
이 때, 보호막(180)은 그래핀 박막층(140)과 자기장 인가 도구(200) 사이에 단순 개재되는 것이므로, 후술하는 제거 공정에서 물리적 또는 화학적 공정을 사용하지 않고 자연스럽게 제거될 수 있다.
도 5를 참조하면, 보호막(180)이 형성된 그래핀 박막층(140) 상에 자기장 인가 도구(200)를 위치시킨다. 상기 자기장 인가 도구(200)로는 예컨대, 전자석이 이용될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니며, 자기장을 인가하는 역할을 수행할 수 있다면 어느 것이든 사용될 수 있다.
도 6을 참조하면, 상기의 자기장 인가 도구(200)에 전류를 흐르게 하여 자기장을 인가하면, 자성을 가지는 물질로 형성된 자성 촉매층(120)이 상기 자기장에 의하여 자화되며, 이를 이용하여 기판으로부터 상기 자성 촉매층(120)을 분리시킬 수 있다. 이 때, 자기장은 기판(100)과 자성 촉매층(120)사이의 결합력보다 큰 세기로 인가하여야 한다.
예컨대, 기판(100)으로 SiO2 가 성장된 Si 기판을 사용하고, 자성 촉매층(120)으로 Ni층을 사용하는 경우 양자의 결합력은 1 mm2 당 0.295N으로, 이는 기계적 인장력을 가하여 접착테이프를 붙이고 뗄 수 있는 정도의 세기이므로, 그 이상의 세기로 자기장을 인가하는 경우, 용이하게 기판(100)으로부터 상기 자성 촉매층(120)을 분리시킬 수 있으며, 이로 인하여 전자석이 위치한 자성 촉매층(120), 그래핀 박막층(140) 및 보호막(180)의 구조물이 기판(100)으로부터 분리된다. 이 때, 대면적의 그래핀 박막을 제조하기 위하여 면적이 큰 자성 촉매층(120)을 사용하는 경우에도, 상기 면적보다 큰 자기장 인가 도구(200)를 이용하여 용이하게 대면적의 그래핀 박막을 분리해낼 수 있다.
도 7 내지 도 9를 참조하면, 기판으로부터 분리된 자성 촉매층(120), 그래핀 박막층(140) 및 보호막(180)의 구조물로부터 그래핀 박막을 획득하기 위하여 자기장 인가 도구(200), 보호막(180) 및 자성 촉매층(120)을 차례로 그래핀 박막층(140)으로부터 분리한다.
자기장 인가 도구(200)는 기계적 인장력의 인가 등을 동원하여 물리적으로 분리해낼 수 있다. 또한, 보호막(180)은 그래핀 박막층(140) 및 자기장 인가 도구(200)와 물리적 또는 화학적 공정을 통하여 결합된 것이 아니므로, 특별한 제거 공정을 거치지 않고도 상기 자기장 인가 도구(200)의 분리에 의하여 상기 그래핀 박막층(140)으로부터 자연스럽게 제거될 수 있다.
또한, 자성 촉매층(120)은 식각에 의해 제거될 수 있다. 예컨대, Ni층을 사용한 경우 Ni의 식각액인 TFB 또는 TFG 용액을 사용하여 제거할 수 있다.
본 발명에 의한 그래핀 박막의 분리 방법은 전자석 등 자기장을 인가할 수 있는 도구를 이용하여 자기장을 인가함으로써 자성체의 자화 현상을 이용하는 물리적인 방법으로 기판으로부터 그래핀 박막을 분리해낼 수 있으므로 안전하고 용이하며, 반영구적인 사용이 가능하다.
100: 기판 120: 자성 촉매층
140: 그래핀 박막층 160: 기판 고정대
180: 보호막 200: 자기장 인가 도구
140: 그래핀 박막층 160: 기판 고정대
180: 보호막 200: 자기장 인가 도구
Claims (11)
- 기판을 제공하는 단계;
상기 기판 상에 자성 촉매층을 형성하는 단계;
상기 자성 촉매층 상에 그래핀 박막층을 형성하는 단계;
상기 그래핀 박막층 상에 자기장 인가 도구를 위치시키는 단계;
상기 자기장 인가 도구를 통하여 자기장을 인가하여 상기 그래핀 박막층이 형성된 상기 자성 촉매층을 상기 기판으로부터 분리시키는 단계; 및
상기 분리된 자성 촉매층으로부터 상기 그래핀 박막층을 분리시키는 단계를 포함하는 그래핀 박막의 분리 방법. - 제1항에 있어서,
상기 그래핀 박막층을 형성하는 단계 이후에, 상기 그래핀 박막층 상에 보호막을 제공하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 박막의 분리 방법. - 제1항에 있어서,
상기 분리된 자성 촉매층으로부터 상기 그래핀 박막층을 분리시키는 단계는 상기 자성 촉매층을 습식식각하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 그래핀 박막의 분리 방법. - 제1항에 있어서,
상기 자기장 인가는 전자석을 온/오프하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 그래핀 박막의 분리 방법. - 제1항에 있어서,
상기 기판은 비자성을 가지는 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 박막의 분리 방법. - 제1항에 있어서,
상기 기판은 반자성을 가지는 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 박막의 분리 방법. - 제1항에 있어서,
상기 기판은 상자성을 가지는 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 박막의 분리 방법. - 제1항에 있어서,
상기 자성 촉매층은 강자성을 가지는 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 박막의 분리 방법. - 제8항에 있어서,
상기 자성 촉매층은 니켈(Ni), 코발트(Co), 철(Fe), 가돌리늄(Gd), 디스프로슘(Dy), MnAs, MnBi, MnSb, CrO2, MnOFe2O3, FeOFe2O3, NiOFe2O3, CuOFe2O3, MgOFe2O3, EuO, Y3Fe5O12, CrBr3, EuS, MnPt3, 알니코(Alnico), Fe3O4, FeO, Fe2O 및 Fe2O3 중에서 선택되는 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 하는 그래핀 박막의 분리 방법. - 제2항에 있어서,
상기 보호막은 비자성 유기물 또는 무기물을 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 박막의 분리 방법. - 제2항에 있어서,
상기 보호막은 반자성을 가지는 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 박막의 분리 방법.
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