KR101183677B1 - 디스플레이 패널용 폴리이미드 투명 복합필름의 제조방법 - Google Patents

디스플레이 패널용 폴리이미드 투명 복합필름의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 디스플레이 패널 등으로 사용되는 디스플레이 패널용 폴리이미드 투명 복합필름의 제조방법에 관한 것으로서, (S1) 폴리이미드 수지를 용매에 용해시켜 폴리이미드 용액을 준비하는 단계; (S2) 상기 폴리이미드 용액을 기재 위에 도포한 다음, 상기 폴리이미드 용액 내의 용매의 일부를 증발시켜 반-고체(semisolid) 상의 폴리이미드 필름을 형성하는 단계; (S3) 유리섬유로 이루어진 매트의 상면 및 하면에 상기 반-고체(semisolid) 상의 폴리이미드 필름이 코팅된 기재를 각각 위치시키고, 갭 압력을 유지하는 한 쌍 이상의 롤러들 사이로 통과시키면서 가열 및 가압하여, 상기 매트와 상기 매트의 상하면에 적층된 반-고체(semisolid) 상의 폴리이미드 필름을 일체화시키는 단계; 및 (S4) 상기 기재를 탈리시킨 다음, 상기 매트의 상하면에 적층된 반-고체(semisolid) 상의 폴리이미드 필름으로부터 용매를 제거하는 단계를 포함한다. 본 발명의 제조방법에 따르면, 유리섬유로 이루어진 매트를 폴리이미드 필름 내에 용이하게 위치시킴으로서, 열팽창 계수가 개선된 디스플레이 패널용 폴리이미드 투명 복합필름을 제조할 수 있다.

Description

디스플레이 패널용 폴리이미드 투명 복합필름의 제조방법{A manufacturing method of transparent polyimide composite film for the use of display panel}
본 발명은 플렉서블 디스플레이 기판과 같이 투명성이 요구되는 디스플레이 패널용 투명 필름의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 유리섬유로 된 강화 매트가 폴리이미드 필름 내에 내재된 투명 복합필름에 관한 것이다.
휴대폰과 같은 소형 디스플레이부터 LCD나 PDP TV, 또는 옥외용 광고판(PID, DID)에 이르기까지 다양한 종류 및 크기의 디스플레이가 존재한다. 특히, 최근 고도의 지식, 정보화 사회인 유비쿼터스 시대로 사회가 발전함에 따라, 간편하고 이동성을 가진 휴대용 기기의 수요가 폭발적으로 증가하고 있다. 이에 따라 더 얇고 더 가벼우며 휴대하기 쉬우며, 종이처럼 접거나 때론 두루마리처럼 말수 있는 플렉시블(flexible) 디스플레이 기술이 활성화 되고 있으며, 새로운 성장 동력 사업으로 부각되고 있다.
종래에는 이와 같은 디스플레이 패널용 투명 필름으로서 유리를 사용하였다. 그러나, 유리는 투명성은 좋으나 유리의 특성상 내충격성이 부족하여 충격에 쉽게 파손되며 박형화하는데 한계가 있을 뿐만 아니라, 단위 부피당 무게가 커서 경량화하는데 한계가 있다. 따라서, 최근에는 내충격성이 양호하며 경량화가 가능한 수지, 예를 들어 광학특성이 우수한 폴리카보네이트(polycarbonate, PC), 폴리이미드(polyimide, PI), 폴리에테르술폰(polyethersulfone, PES), 폴리아릴레이트(polyarylate, PAR), 폴리에틸렌나프탈레이트(poly(ethylene naphthalate), PEN), 폴리에틸렌테레프탈레이트(poly(ethylene terephthalate), PET), 사이클로올레핀 코폴리머(cycloolefin copolymer) 등의 열가소성 수지나, 아크릴 수지 에폭시 수지, 불포화 폴리에스터 등의 경화성 수지를 이용하여 제조한 투명 필름이 유리를 점차 대체하고 있다.
그러나, 전술한 플라스틱 투명 필름은 유리 필름에 비해 높은 열팽창계수를 가지므로, 고온에서 열팽창이 크게 발생하며 상온으로 온도가 낮아졌을 때는 열수축이 크게 발생한다. 디스플레이 제조시 열팽창과 열수축이 크게 발생하면, 하드코팅, 무기박막 등의 기능성 코팅면과 투명 필름 사이에 존재하는 열팽창계수 차이로 인하여 코팅계면이 박리되거나 크랙이 발생하며 컬(curl) 현상도 일어난다. 이러한 현상으로 인하여 화면을 이루는 화소의 배열이 흐트러져 화면 왜곡현상이 발생하므로 디스플레이 성능을 제대로 발현할 수 없다. 따라서, 플라스틱 투명 필름을 광학용으로 적용하기 위해서는 열팽창계수를 낮추어서 열수축 현상을 최소화하는 것이 매우 중요하다. 또한, 투명 필름의 기계적 강도를 보완할 필요도 있다.
투명 필름의 광학적 특성을 거의 저하시키지 않으면서도 열팽창계수를 낮추고 기계적 물성을 보강하기 위한 방법으로서, 미세한 크기의 유리섬유들을 투명 필름 내부에 균일하게 분산시키는 방법이 제안되었다. 유리섬유는 투명한 무기물질로서 열팽창계수가 낮아 열에 의한 수축 및 팽창 현상이 거의 없고, 기계적 물성이 우수하다. 투과시키고자 하는 가시광선의 파장범위보다 작은 크기를 갖는 유리섬유들을 투명 필름을 이루는 베이스 수지에 균일하게 분산시키면, 입자에 의한 산란이나 반사에 의한 영향을 최소화하여 투명성을 확보할 수 있다.
하지만, 나노입자들은 반데르발스 인력과 같은 정전기적 성질에 의하여 수십, 수백개의 입자가 서로 뭉쳐 있기 쉽다. 이에 따라 가시광선의 반사 및 산란을 유발하게 되어 디스플레이 패널용 필름의 투명성을 크게 저해할 수 있으며, 원하는 정도의 기계적 물성 향상의 효과를 얻는데도 한계가 있다.
이러한 나노 단위의 크기를 갖는 유무기 소재로 이루어진 보강재에 대한 대안으로서, 유리섬유로 이루어진 매트, 즉 베이스 수지와 굴절율이 유사한 유리섬유를 이용하여 직조한 직물이나 부직포를 이용하는 방법이 시도되고 있다.
유리섬유로 된 매트를 베이스 수지의 보강재로 사용하면, 유리섬유들이 투명 베이스 수지 내에서 뭉치는 현상이 전혀 없으며, 매트 형태로 내재된 유리섬유 보강재는 단섬유 형태로 첨가된 유리 보강재보다 큰 기계적 물성의 향상효과를 나타낸다.
한편, 폴리이미드 수지는 우수한 내화학성과 내열성으로 인해 전기, 전자 부품 등에 폭넓게 응용이 되고 있는 플라스틱으로서, 전술한 베이스 수지 중 차세대 디스플레이 패널에 적용될 수 있는 후보로 주목 받고 있다. 폴리이미드는 분자 내의 이미드기로 인해 강한 내열성과 내화학성을 가지고 있다. 다만, 폴리이미드 수지 역시 디스플레이 패널용 소재로 적용되기 위해서는 열 수축 특성의 개선이 필요한데, 전술한 유리섬유 매트를 내재시키기가 매우 어렵다는 문제점이 있다.
즉, 통상적인 방법에 따라 폴리이미드 수지를 용매에 용해시킨 폴리이미드 용액을 캐스팅 한 후 유리섬유 매트를 침지시키면, 디스플레이 패널용 투명필름 형성을 위해 고점도로 형성된 폴리이미드 용액에 유리섬유 매트가 침지되지 않고 캐스팅 용액 위에 부유한다. 이렇게 형성된 폴리이미드 복합 필름은 유리섬유 매트가 폴리이미드 필름 내에 내재되지 않고 표면 쪽에 위치함으로서 보강재로서의 기능이 잘 발현되지 않으며, 표층에 도출된 유리섬유 매트로 인하여 여러 문제점이 발생할 수 있다.
본 발명이 해결하려는 과제는 상기한 문제점을 해결하여, 유리섬유로 이루어진 매트를 폴리이미드 필름 내에 용이하게 위치시킴으로서, 열팽창 계수가 개선된 디스플레이 패널용 폴리이미드 투명 복합필름을 제조하는 방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 디스플레이 패널용 폴리이미드 투명 복합필름의 제조방법은,
(S1) 폴리이미드 수지를 용매에 용해시켜 폴리이미드 용액을 준비하는 단계;
(S2) 상기 폴리이미드 용액을 기재 위에 도포한 다음, 상기 폴리이미드 용액 내의 용매의 일부를 증발시켜 반-고체(semisolid) 상의 폴리이미드 필름을 형성하는 단계;
(S3) 유리섬유로 이루어진 매트의 상면 및 하면에 상기 반-고체(semisolid) 상의 폴리이미드 필름이 코팅된 기재를 각각 위치시키고, 갭 압력을 유지하는 한 쌍 이상의 롤러들 사이로 통과시키면서 가열 및 가압하여, 상기 매트와 상기 매트의 상하면에 적층된 반-고체(semisolid) 상의 폴리이미드 필름을 일체화시키는 단계; 및
(S4) 상기 기재를 탈리시킨 다음, 상기 매트의 상하면에 적층된 반-고체(semisolid) 상의 폴리이미드 필름으로부터 용매를 제거하는 단계를 포함한다.
본 발명의 디스플레이 패널용 폴리이미드 투명 복합필름의 제조방법에 있어서, 상기 폴리이미드를 용해시키기 위한 용매로는 N,N-디메틸아세트아미드(DMAc)를 사용하는 것이 바람직하고, 상기 반-고체(semisolid) 상의 폴리이미드 필름 내의 용매의 함량은 반-고체(semisolid) 상의 폴리이미드 필름 전체 중량을 기준으로 5 내지 10중량%인 것이 바람직하다.
본 발명의 디스플레이 패널용 폴리이미드 투명 복합필름의 제조방법에 있어서, 상기 (S3) 단계의 가열 온도는 80 ~ 120℃인 것이 바람직하고, 상기 기재 위에 코팅된 반-고체(semisolid) 상의 폴리이미드 필름의 두께는 50 내지 70 ㎛인 것이 바람직하고, 상기 매트의 두께는 30 내지 70 ㎛인 것이 바람직하다.
본 발명의 디스플레이 패널용 폴리이미드 투명 복합필름의 제조방법에 있어서, 상기 폴리이미드 수지와 유리섬유의 굴절율은 1.54 내지 1.56인 것이 바람직하다. 유리섬유로 된 매트로는 유리섬유로 된 씨실과 날실이 상하로 교차하여 직조된 유리섬유 직물을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 제조방법에 따르면, 반-고체(semisolid) 상의 폴리이미드 필름을 이용하므로서, 유리섬유로 이루어진 매트를 폴리이미드 필름 내에 용이하게 위치시킬 수 있다.
이에 따라, 열팽창 계수가 개선되며, 기계적 물성 또한 보강된 디스플레이 패널용 폴리이미드 투명 복합필름을 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 디스플레이 패널용 폴리이미드 투명 복합필름의 개략적인 단면도이다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
이하에서는 본 발명에 따른 디스플레이 패널용 폴리이미드 투명 복합필름의 제조방법에 대하여 보다 상세히 설명하기로 한다.
먼저, 폴리이미드 수지를 용매에 용해시켜 폴리이미드 용액을 준비한다(S1 단계).
폴리이미드 수지로는 디스플레이 패널용으로 사용하기에 적합한 폴리이미드라면 모두 사용이 가능한데, 투명하면서도 무색인 폴리이미드 수지를 사용하는 것이 바람직하다. 무색투명한 폴리이미드 수지의 제조방법은 여러 문헌에 개시되어 있는데, 예를 들어 일본 특허공개 소61-14173호, 소62-13436호, 소62-67421호, 소63-170420호 등 외에, 한국 특허공개 2007-106824호, 2008-55531호, 2009-25503호, 2009-25504호, 2009-21591호, 2009-19306호 등에 개시되어 있다.
폴리이미드를 용해시키기 위한 용매로는 N,N-디메틸아세트아미드(DMAc)를 예시할 수 있는데, 이에 한정되는 것은 아니며 폴리이미드를 용해시키는 용매라면 모두 사용이 가능하다.
이어서, 상기 폴리이미드 용액을 기재 위에 도포한 다음, 상기 폴리이미드 용액 내의 용매의 일부를 증발시켜 반-고체(semisolid) 상의 폴리이미드 필름을 형성한다(S2 단계).
본 발명에서는 가열 건조 등의 방법으로 폴리이미드 용액으로부터 용매를 제거하되, 용매의 일부만을 증발시켜 반-고체(semisolid) 상의 폴리이미드 필름을 형성하고 이를 후술하는 매트와 복합화시킨다. 본 발명에 있어서, "반-고체(semisolid) 상"이란, 용매가 완전히 제거되어 딱딱한 고체 상태가 된 것이 아니라, 통상적으로 통용되는 바와 같이 용매가 상당량 잔존하여 물렁물렁한 상태를 의미한다. 따라서, 반-고체(semisolid) 상의 폴리이미드 필름은 액체와는 달리 그 외형이 유지되지만, 압력이 가해지는 등 외력에 의해 쉽게 그 형태가 변화될 수 있다. 또한, 반-고체(semisolid) 상의 폴리이미드 필름은 온도를 높임에 따라 점차 액상으로 변하게 된다. 이러한 반-고체(semisolid) 상의 폴리이미드 필름은 폴리이미드 용액 내의 용매를 제거함에 따라 액체상인 용액이 반-고체(semisolid) 상으로 변화하게 되어 얻어진다. 용매의 제거방법은 열풍 건조법, IR 건조법 등 용매를 건조시킬 수 있는 방법이라면 모두 사용이 가능하다. 반-고체(semisolid) 상의 폴리이미드 필름 내의 용매의 함량은 반-고체(semisolid) 상의 폴리이미드 필름 전체 중량을 기준으로 5 내지 10중량%인 것이 바람직하다.
폴리이미드 용액을 도포하기 위한 기재로는 용매의 일부를 증발시켜 형성된 반-고체(semisolid) 상의 폴리이미드 필름을 용이하게 탈리시킬 수 있는 것이라면 플라스틱 필름으로 된 기재, 금속판으로 된 기재, 세라믹판으로 된 기재 등이 모두 사용될 수 있다.
그런 다음, (S3) 유리섬유로 이루어진 매트의 상면 및 하면에 상기 반-고체(semisolid) 상의 폴리이미드 필름이 코팅된 기재를 각각 위치시키고, 갭 압력을 유지하는 한 쌍 이상의 롤러들 사이로 통과시키면서 가열 및 가압하여, 상기 매트와 상기 매트의 상하면에 적층된 반-고체(semisolid) 상의 폴리이미드 필름을 일체화시킨다(S3 단계).
유리섬유로 이루어진 매트로는 폴리이미드 수지와 굴절율이 유사한 유리섬유를 이용하여 직조한 직물이나 부직포 등을 들 수 있다. 유리섬유로 된 매트를 베이스 수지의 보강재로 사용하면, 유리섬유들이 투명 베이스 수지 내에서 뭉치는 현상이 전혀 없으며, 매트 형태로 내재된 유리섬유 보강재는 단섬유 형태로 첨가된 유리 보강재보다 큰 기계적 물성의 향상효과를 나타낸다. 유리섬유로 된 매트로는 예를 들어 직경이 0.5 내지 20㎛인 유리섬유로 된 씨실과 날실이 유리섬유로 된 씨실과 날실이 상하로 교차하여 직조된 유리섬유 직물을 사용하는 것이 바람직하다. 유리섬유로 된 씨실과 날실들은 각각 한 개씩 교번하여 상하로 교차될 수 있으나, 여러 개의 씨실들과 날실들이 교번하여 상하로 교차될 수도 있으며, 패턴 또한 평직, 능직, 수자직 등의 패턴으로 직조될 수 있다. 유리섬유 직물은 2장 이상이 적층될 수도 있다.
유리섬유의 굴절율은 통상적으로 1.54 내지 1.56이므로, 폴리이미드 수지 역시 이러한 굴절율을 갖는 것을 사용하는 것이 바람직하며, 유리섬유의 굴절율과 폴리이미드 수지의 굴절율이 동일한 것을 사용하는 것이 더욱 바람직하다. 유리섬유로 된 매트의 두께는 30 내지 70 ㎛인 것이 바람직하나, 이에 제한되지 않는다.
이와 같은 유리섬유로 이루어진 매트의 상면 및 하면에, 상기 기재로부터 탈리한 반-고체(semisolid) 상의 폴리이미드 필름을 각각 위치시키고, 갭 압력을 유지하는 한 쌍 이상의 롤러들 사이로 통과시키면서 가열 및 가압하면, 롤러 사이의 갭 압력에 의해 매트의 상하에 위치한 반-고체(semisolid) 상의 폴리이미드 필름이 매트를 침투하여 서로 일체화된다. 전술한 바와 같이, 반-고체(semisolid) 상의 폴리이미드 필름은 롤러 사이의 갭 압력에 의해 그 형태가 변화되어 매트의 공극 사이로 침투하며, 가열된 분위기에 의해 그 유동성이 커져서 크랙 등이 제거된다. 또한 이 과정에서 발생할 수 있는 기포들은 롤러 사이를 통과하면서 대부분 제거된다. 이에 따라, 상하의 반-고체(semisolid) 상의 폴리이미드 필름과 매트는 내부에 빈 공간이 없이 서로 일체화된다. 1쌍 이상의 롤러에 결과물을 더 통과시킴으로서 기포제거 및 일체화를 더욱 향상시킬 수 있음은 물론이다.
본 발명의 디스플레이 패널용 폴리이미드 투명 복합필름의 제조방법에 있어서, 상기 (S3) 단계의 가열 온도는 80 ~ 120℃인 것이 바람직하고, 상기 기재 위에 코팅된 반-고체(semisolid) 상의 폴리이미드 필름의 두께는 50 내지 70 ㎛인 것이 바람직하다.
마지막으로, 매트의 상하에 위치한 기재를 반-고체(semisolid) 상의 폴리이미드 필름으로부터 각각 탈리시킨 다음, 상기 매트의 상하면에 적층된 반-고체(semisolid) 상의 폴리이미드 필름으로부터 용매를 제거한다. 용매의 제거방법으로는 전술한 바와 같이 열풍 건조법, IR 건조법 등 용매를 건조시킬 수 있는 방법이라면 모두 사용이 가능하다.
도 1에 도시된 바와 같이, 이와 같은 제조방법에 따라 얻어진 디스플레이 패널용 폴리이미드 투명 복합필름(20)은 폴리이미드 필름(11)이 유리섬유로 이루어진 매트(13)을 상하면으로 완전히 둘러싼 구조로서, 매트(13)와 폴리이미드 필름(11)은 빈 공간 없이 완전히 일체화되어 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것으로 해석되어져서는 안 된다. 본 발명의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되어 지는 것이다.
실시예 1
DMAc 용제에 폴리이미드 수지를 용해시켜 폴리이미드 용액을 제조하였다. 폴리이미드 수지는 굴절율이 1.547으로서 코오롱사에서 구입하여 사용하였고, 용액의 농도는 18wt%로 제조하였다.
이 폴리이미드 용액을 50 ㎛ 두께를 갖는 PET 필름 위에 균일하게 도포한 후 열풍건조기를 이용하여 건조를 진행하였다. 건조는 100도에서 10분간 진행하여 반고체 상태의 필름을 제조하였다. 이 반고체 상태 폴리이미드 필름[용매 함량이 반-고체(semisolid) 상의 폴리이미드 필름 전체 중량을 기준으로 7중량%임] 2장을 각각 PET 필름으로부터 탈리시킨 다음, 33마이크론 두께를 갖는 plain weave glass mat(일본 Nittobo사, 굴절율 1.546)을 가운데 위치하도록 배치하였다. 이 후, 기포가 들어가지 않도록 주의하면서 roll to roll lamination 장치를 사용하여 열과 압력을 가하면서 폴리이미드 수지가 함침된 glass mat 필름을 제조하였다. 이때 압착롤의 온도는 120도, 압력은 5kgf 이었다. 이후 carrier로 사용한 PET 필름을 제거하고 추가 건조를 진행하였다. 1차 건조는 100도에서 30분간 진행하였으며, 2차 건조는 230도에서 30분간 진행하였다. 제조된 필름의 CTE(열팽창계수)값은 17PPM 이었으며, 전광선 투과율은 85%를 나타내었다.
실시예 2
43마이크론의 glass mat를 사용한 것을 제외하고는 실시예1과 동일한 방법으로 제조하였다.

Claims (7)

  1. (S1) 폴리이미드 수지를 용매에 용해시켜 폴리이미드 용액을 준비하는 단계;
    (S2) 상기 폴리이미드 용액을 기재 위에 도포한 다음, 상기 폴리이미드 용액 내의 용매의 일부를 증발시켜 반-고체(semisolid) 상의 폴리이미드 필름이 코팅된 기재를 형성하는 단계;
    (S3) 유리섬유로 이루어진 매트의 상면 및 하면에 상기 반-고체(semisolid) 상의 폴리이미드 필름이 코팅된 기재를 각각 위치시키고, 갭 압력을 유지하는 한 쌍 이상의 롤러들 사이로 통과시키면서 가열 및 가압하여, 상기 매트와 상기 매트의 상하면에 적층된 반-고체(semisolid) 상의 폴리이미드 필름을 일체화시키는 단계; 및
    (S4) 상기 기재를 탈리시킨 다음, 상기 매트의 상하면에 적층된 반-고체(semisolid) 상의 폴리이미드 필름으로부터 용매를 제거하는 단계를 포함하는 디스플레이 패널용 폴리이미드 투명 복합필름의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 용매는 N,N-디메틸아세트아미드(DMAc)인 것을 특징으로 하는 디스플레이 패널용 폴리이미드 투명 복합필름의 제조방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 반-고체(semisolid) 상의 폴리이미드 필름 내의 용매의 함량은 반-고체(semisolid) 상의 폴리이미드 필름 전체 중량을 기준으로 5 내지 10중량%인 것을 특징으로 하는 디스플레이 패널용 폴리이미드 투명 복합필름의 제조방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 (S3) 단계의 가열 온도는 80 ~ 120℃인 것을 특징으로 하는 디스플레이 패널용 폴리이미드 투명 복합필름의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 기재에 코팅된 반-고체(semisolid) 상의 폴리이미드 필름의 두께는 50 내지 70 ㎛이고, 상기 매트의 두께는 30 내지 70 ㎛인 것을 특징으로 하는 디스플레이 패널용 폴리이미드 투명 복합필름의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 폴리이미드 수지와 유리섬유의 굴절율은 1.54 내지 1.56인 것을 특징으로 하는 디스플레이 패널용 폴리이미드 투명 복합필름의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 매트는 유리섬유로 된 씨실과 날실이 상하로 교차하여 직조된 유리섬유 직물인 것을 특징으로 하는 디스플레이 패널용 폴리이미드 투명 복합필름의 제조방법.
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