KR101173753B1 - 구리-부동태화 ｃｍｐ 조성물 및 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 구리-함유 기판을 연마하기 위한 화학-기계적 연마(CMP) 방법 및 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 방법은 본 발명의 CMP 조성물로 바람직하게는 산화제(예를 들면, 과산화수소)의 존재 하에 구리-함유 기판의 표면을 연마하는 것을 수반한다. 본 발명의 CMP 조성물은 미립 연마제, 구리-착화제, 산성 OH 기 및 상기 산성 OH 기의 산소 원자에 대해 1,6 관계로 된 추가의 산소 치환기를 포함하는 구리-부동태화제, 및 수성 담체를 포함한다. 본 발명의 바람직한 조성물은 0.01 내지 1 중량%의 미립 연마제, 0.1 내지 1 중량%의 구리-착화제, 10 내지 1000 ppm의 구리-부동태화제를 포함한다.

Description

구리-부동태화 ＣＭＰ 조성물 및 방법{COPPER-PASSIVATING CMP COMPOSITIONS AND METHODS}
본 발명은 구리-함유 기판을 연마(polishing)하기 위한 연마 조성물 및 방법에 관한 것이다. 더욱 특히, 본 발명은 구리-착화제 및 구리-부동태화제를 이용하여 구리-함유 기판을 연마하기 위한 화학-기계적 연마 조성물 및 방법에 관한 것이다.
기판의 표면을 화학-기계적 연마(CMP)하기 위한 많은 조성물 및 방법이 당업계에 공지되어 있다. 반도체 기판(예를 들어, 집적 회로)의 금속-함유 표면을 연마하기 위한 연마 조성물(또한 연마 슬러리, CMP 슬러리 및 CMP 조성물로도 알려짐)은 전형적으로 연마제(abrasive), 다양한 첨가제 화합물 등을 함유하고, 흔히 산화제와 조합되어 사용된다. 이러한 CMP 조성물은 종종 금속(예를 들어, 텅스텐 또는 구리), 절연체(예를 들어, 예컨대 플라즈마-증착 테트라에틸오르토실리케이트(PETEOS)-유도 실리카와 같은 이산화규소) 및 반도체성 물질(예를 들어, 규소 또는 갈륨 비화물)과 같은 특정 기판 물질의 제거를 위해 설계된다.
통상적인 CMP 기법에서는, CMP 장치에서 캐리어 어셈블리(carrier assembly) 상에 기판 캐리어(연마 헤드)를 놓고 연마 패드와 접촉되게 위치시킨다. 상기 캐리어 어셈블리는 조절가능한 압력(하향 압력)을 제공하여 기판이 연마 패드에 대해 압박되도록 한다. 상기 패드 및 캐리어를 이에 부착된 기판과 함께 서로에 대해 상대적으로 움직이도록 한다. 상기 패드와 기판의 상대적 움직임은 기판의 표면을 연마시켜 기판 표면으로부터 물질의 일부를 제거함으로써 기판을 연마한다. 상기 기판 표면의 연마는 전형적으로 또한 연마 조성물의 화학적 작용(예를 들어, CMP 조성물 중에 존재하는 산화제에 의한) 및/또는 연마 조성물 중에 분산된 연마제의 기계적 작용에 의해 보조된다. 전형적인 연마제 물질에는 예를 들어, 이산화규소(실리카), 산화세륨(세리아), 산화알루미늄(알루미나), 산화지르코늄(지르코니아), 이산화티탄(티타니아) 및 산화주석이 포함된다.
상기 연마제는 바람직하게는 콜로이드 분산액으로서 CMP 조성물 중에 분산되며, 이는 바람직하게는 콜로이드적으로 안정하다(colloidal stable). 용어 "콜로이드"는 액체 담체 중 연마제 입자의 분산액을 지칭한다. 용어 "콜로이드 안정성(colloidal stability)"은 선택된 시간 동안 최소한의 침강으로 그 분산액이 유지되는 것을 의미한다. 본원에서, 연마제 분산액이 콜로이드적으로 안정하다고 함은, 100 ml 눈금 실린더에 상기 분산액을 넣고 2시간 동안 교반없이 정치시킬 때, 눈금 실린더의 하부 50 ml 중 입자의 농도([B], g/ml)와 눈금 실린더의 상부 50 ml 중에 분산된 입자의 농도([T], g/ml) 간의 차를 연마제 조성물 중에 분산된 입자의 초기 농도([C], g/ml)로 나눈 값이 0.5 이하(즉,([B]-[T])/[C] ≤ 0.5)인 경우를 말한다. ([B]-[T])/[C]의 값은 0.3 이하, 바람직하게는 0.1 이하이다.
예를 들어, 네빌(Neville) 등의 미국 특허 제5,527,423호에는, 금속 층의 표면을, 수성 매질 중에 분산된 고순도 미세 금속 산화물 입자를 포함하는 연마 슬러리와 접촉시킴으로써, 금속 층을 화학-기계적으로 연마하는 방법이 기재되어 있다. 다르게는, 연마제 물질이 연마 패드에 혼입될 수도 있다. 쿡(Cook) 등의 미국 특허 제5,489,233호에는 표면 텍스쳐 또는 패턴을 갖는 연마 패드의 사용이 개시되어 있고, 브룩스부르트(Bruxvoort) 등의 미국 특허 제5,958,794호에는 고정된(fixed) 연마제 연마 패드가 개시되어 있다.
구리 CMP 적용에 있어서, 구리에 대해 화학적으로 반응성인, 상대적으로 고형분이 낮은 분산액(즉, 1 중량％ 이하의 총 분산 고형분(TSS; total suspended solids) 수준으로 연마제 농도를 가짐)을 사용하는 것이 바람직하다. 화학 반응성은 산화제, 착화제, 부식 억제제, pH, 이온 세기 등을 이용하여 조절할 수 있다. CMP 슬러리의 화학 반응성 및 기계적 연마 특성이 균형을 이루게 하는 것은 복잡할 수 있다. 많은 상업적인 구리 CMP 슬러리는 화학 반응성이 높고, 100 Å/분을 훨씬 초과하는 높은 구리 정적 식각 속도를 제공하며, 이는 벤조트라이아졸(BTA), 트라이아졸 및 이미다졸과 같은 유기 부식 억제제에 의해 적어도 부분적으로 조절될 수 있다. 그러나, 이러한 조성물은 종종 연마 후의 부식 제어성이 좋지 않다. 통상의 상업적 구리 CMP 슬러리는 또한 흔히 디싱-침식(dishing-erosion), 결함도 및 표면 형상의 문제를 겪는다.
통상적인 CMP 슬러리에 비해 월등한 부식 보호성 및 표면 억제성 뿐만 아니라 감소된 수준의 디싱-침식 및 결함도, 비교적 높은 구리 제거 속도를 갖는 상대적으로 낮은 고형분의 CMP 슬러리를 사용하는 신규의 구리 CMP 조성물 및 방법의 개발에 대한 지속적인 요구가 있다. 본 발명의 이들 및 기타의 이점과 또한 추가적인 발명적 특징은 본원에 제공되는 발명의 내용으로부터 명확할 것이다.
발명의 요약
본 발명은 구리-함유 기판을 연마하기 위한 화학-기계적 연마(CMP) 조성물 및 방법을 제공한다. 본 발명의 방법은, 본 발명의 CMP 조성물을 사용하여 바람직하게는 산화제(예를 들면, 과산화수소)의 존재 하에 구리-함유 기판의 표면을 연마하는 것을 수반한다. 본 발명의 CMP 조성물 및 방법은 통상의 구리 CMP 슬러리에 비해 우수한 구리 부동태화와 함께 비교적 높은 구리 제거 속도를 제공할 수 있다.
본 발명의 CMP 조성물은 미립 연마제, 구리-착화제, 구리-부동태화제, 및 수성 담체를 포함한다. 상기 구리-부동태화제는 산성 OH 기 및 상기 산성 OH 기의 산소 원자에 대해 1,6 관계로 배치된 산소 원자를 갖는 추가 산소-함유 치환기를 포함한다. 본 발명의 바람직한 조성물은 수성 담체에 용해되고/되거나 분산된, 0.01 내지 1 중량%의 미립 연마제, 0.1 내지 1 중량%의 구리-착화제, 10 내지 1000 ppm의 구리-부동태화제를 포함한다.
바람직한 구리-부동태화제는 하기 화학식 I의 화합물, 그의 염 또는 그의 부분 중화된 형태이다:
화학식 I
A-X-Y-OH
상기 식에서, A는 -N(R1)-C(=O)-R2 또는 -C(=O)-NH-OH이고; X는 -C(R3)(R4)-이고 Y는 -C(=O)-이거나, 또는 X 및 Y가 함께 아릴 기를 형성하고, 이때 화학식 I에서의 A 및 OH는 서로 오르토(ortho) 관계로 배치된다. 바람직하게는 상기 X 및 Y에 의해 형성된 아릴 잔기는 페닐 또는 나프틸 기, 가장 바람직하게는 페닐 기이다. R1은 H, 치환된 C1-C4 알킬 또는 비치환된 C1-C4 알킬이다. R2는 치환된 C8-C20 알킬 또는 비치환된 C8-C20 알킬이다. R3 및 R4는 각각 독립적으로 H, 치환된 C1-C4 알킬 또는 비치환된 C1-C4 알킬이다. 화학식 I의 화합물의 비제한적 예는 N-아실 글리신 화합물(예를 들면, N-라우로일 사코신과 같은 N-아실 사코신), 및 o-하이드록시아릴 하이드록삼산(예를 들면, 살리실하이드록삼산 등)을 포함한다. 상기 구리-부동태화제의 바람직한 염 형태는 알칼리 금속 염(예를 들면, 나트륨 및 칼륨 염)이다.
바람직한 구리-착화제의 비제한적 예는 옥살산, 아미노-치환된 카복실산(예를 들면, 글리신과 같은 α-아미노산, 또는 이미노다이아세트산 등과 같은 아미노 폴리카복실산), 하이드록실-치환된 카복실산(예를 들면, 시트르산 등)과 또한 상기 착화제들의 염(예를 들면, 알칼리 금속 염)을 포함한다.
도 1은 본 발명의 조성물 및 방법에 유용한 선택된 구리-부동태화제의 화학적 구조를 도시한다.
도 2는 본 발명의 조성물을 사용하여 구리 웨이퍼를 연마함으로써 수득된 구리 제거 속도(Cu RR) 대 하향 압력(DF)의 그래프를 대조군 조성물로부터 수득된 결과와 비교하여 도시한다.
본 발명의 CMP 조성물은 미립 연마제, 구리-착화제, 구리-부동태화제, 및 이들에 대한 수성 담체를 포함하고, 구리-함유 기판을 연마하는 데 사용되는 경우 비교적 높은 구리 제거 속도, 비교적 낮은 결함도 및 우수한 표면 부동태화를 제공한다.
본 발명의 CMP 조성물 및 방법에 유용한 미립 연마제에는 반도체 재료의 CMP에 사용하기에 적합한 임의의 연마제 물질이 포함된다. 적합한 연마제 물질의 비제한적인 예에는 실리카(예를 들어, 발연 실리카 및/또는 콜로이드 실리카), 알루미나, 티타니아, 세리아, 지르코니아 또는 2종 이상의 상기 연마제의 조합물이 포함되며, 이는 CMP 업계에 잘 알려져 있다. 바람직한 연마제에는 티타니아 뿐만 아니라 실리카, 특히 콜로이드 실리카가 포함된다. 바람직하게는 연마제 물질은 CMP 슬러리 중에 1 중량％(즉, 10,000 ppm) 이하의 농도로 존재한다. 일부 바람직한 실시양태에서, 연마제 물질은 CMP 조성물 중 0.1 내지 1 중량％의 범위, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 0.5 중량％의 범위의 농도로 존재한다. 바람직한 연마제는 당업계에 잘 알려진 레이져 광산란 기법에 의해 측정 시 100 nm 이하의 평균 입자 크기를 갖는다.
본 발명의 조성물 및 방법에 유용한 구리-착화제는 바람직하게는 카복실레이트 물질이다. 본 명세서 및 첨부된 특허청구범위에 사용된 용어 "카복실레이트", "카복실산", 및 이와 유사한 임의의 관련 용어는 카복실산 기(즉, -C(=O)OH 기)를 함유하는 화합물의 산 형태, 염 형태 및 부분 중화된 형태를 포함한다. 따라서, 본원에서 구리-착화제에 관한 모든 것은, 기능적으로 서로 상호교환가능한, 구리-착화제의 임의의 모든 형태, 즉 산 형태, 염 형태 및 부분 중화된 형태를 의미하는 것으로 해석된다.
본 발명에 사용하기 위한 구리-착화제의 비제한적인 예에는 옥살산, 아미노-치환된 카복실산(예를 들면, 이미노다이아세트산(IDA), 에틸렌다이아민다이석신산(EDDS), 이미노다이석신산(IDS), 에틸렌다이아민테트라아세트산(EDTA), 니트릴로트라이아세트산(NTA)과 같은 아미노 폴리카복실레이트와, 또한 글리신과 같은 α-아미노산, β-아미노산 등); 하이드록실-치환된 카복실산(예를 들면, 글리콜산 및 락트산과, 또한 말산, 시트르산, 타르타르산 등과 같은 하이드록실 폴리카복실산); 포스포노카복실산; 아미노포스폰산; 이들의 임의의 염; 이들 중 2종 이상의 조합물 등을 포함한다. 바람직한 구리-착화제의 염은 알칼리 금속 염(예를 들어, 리튬, 나트륨 및 칼륨 염)과 같은 수용성 염을 포함한다.
바람직하게는, 상기 구리-착화제는 옥살산, 아미노-치환된 카복실산, 하이드록실-치환된 카복실산, 이들의 염, 및 이들 중 2종 이상의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택되고, 이들 모두는, 함께 구리 이온과 상호작용하고 그에 결합할 수 있는, 하나 이상의 카복실산 기 및 제 2 극성 작용 기(예를 들면, 하이드록실 기, 아미노 기, 또는 추가의 카복실산 기)의 공통적 특징을 공유한다. 바람직하게는 상기 구리-착화제는 0.1 내지 1.5 중량％ 범위의 농도로 조성물 내에 존재한다.
본 발명의 조성물 및 방법에 유용한 구리 부동태화제는, 하나 이상의 산성 OH 기(예를 들면, 방향족 고리 상의 OH 치환기, 하이드록삼산 치환기, 또는 카복실산 치환기), 및 상기 산성 OH 기의 산소 원자에 대해 1,6 관계로 배치된 산소 원자를 함유하는 하나 이상의 다른 산소-함유 치환기를 포함하는 화합물이다. 본원에서 상기 구리-부동태화제에 관한 모든 것은, 기능적으로 서로 상호교환가능한, 구리-부동태화제의 임의의 모든 형태, 즉 산 형태, 염 형태 및 부분 중화된 형태를 의미하는 것으로 해석된다.
바람직한 구리-부동태화제는 하기 화학식 I의 화합물뿐만 아니라, 그의 염, 및 그의 산 형태와 염 형태의 조합물이다:
화학식 I
A-X-Y-OH
상기 식에서, A는 -N(R1)-C(=O)-R2 또는 -C(=O)-NH-OH이고; X는 -C(R3)(R4)-이고 Y는 -C(=O)-이거나, 또는 X 및 Y가 함께 아릴 기를 형성하고, 이때 화학식 I에서의 A 및 OH는 서로 1,2 관계 또는 오르토 관계로 위치된다. 화학식 I에서, R1은 H, 치환된 C1-C4 알킬 또는 비치환된 C1-C4 알킬이고; R2는 치환된 C8-C20 알킬 또는 비치환된 C8-C20 알킬이고; R3 및 R4는 각각 독립적으로 H, 치환된 C1-C4 알킬 또는 비치환된 C1-C4 알킬이다. 화학식 I의 화합물은 N-아실 글리신 화합물(예를 들면, N-라우로일 글리신 및 N-라우로일 사코신), o-하이드록시아릴 하이드록삼산 화합물(예를 들면, 살리실하이드록삼산), o-하이드록시-N-아실 아닐린 화합물, 및 말로노모노하이드록삼산을 포함한다. 화학식 I의 바람직한 화합물은 살리실하이드록삼산과 같은 o-하이드록시아릴 하이드록삼산, 및 N-라우로일 사코신과 같은 N-아실 사코신 화합물과, 또한 이들의 염 및 부분 중화된 형태이다. 상기 구리-부동태화제의 바람직한 염 형태는 알칼리 금속 염(예를 들면, 리튬, 나트륨 및 칼륨 염)이다. 바람직하게는, 상기 구리-부동태화제는 10 내지 1,000 ppm, 보다 바람직하게는 50 내지 500 ppm 범위의 농도로 조성물 내에 존재한다.
화학식 I에서 대안적인 "A" 잔기는 N-아실아미노 및 하이드록삼산 기이며, 이들은, 질소 및 상기 질소에 근접한 하나 이상의 산소 원자(즉, 상기 N-아실 기의 산소 및 질소는 단일 탄소 원자에 의해 이격된 반면, 상기 하이드록삼산에서는 2개의 산소 원자가 존재하여, 하나는 상기 질소에 인접되어 있고 다른 하나는 상기 질소로부터 하나의 탄소 원자에 의해 이격되어 있다)를 포함하는 극성 치환기라는 공통의 특징을 공유한다. 유사하게, 화학식 I의 "X" 및 "Y" 잔기는, (1) 각각 OH 기에 산성 특성을 (예컨대 OH가 결합되는 불포화 탄소 원자에 의해) 부여하고, (2) 함께 OH 기의 산소와 "A" 기의 산소 원자 사이에 1,6 위치 이격을 제공하는 공통의 특성을 공유한다. 또한, 화학식 I의 화합물에서의 A, X, Y 및 OH 작용 기는 구리에 대한 결합을 용이하게 하는 방식으로 배열된다. 사용 동안 상기 화합물은 기판의 표면 상으로 흡착되어, 구리 표면 상에 부동태화 층을 제공한다.
도 1은, 본 발명의 조성물 및 방법에 유용한 선택된 구리-부동태화제들에 대한 화학 구조식, 예컨대 N-아실 글리신 및 사코신 화합물, 살리실하이드록삼산, 말로노모노하이드록삼산, N-아실-o-하이드록시 아닐린 화합물 등을 비롯한 화학식 I을 제공한다. 또한 도 1은 상기 부동태화제에서의 산성 OH와 추가 산소-함유 치환기 사이의 1,6 관계를 보여준다.
본 발명의 CMP 조성물은 바람직하게는 5 내지 10 범위의 pH를 갖는다. 상기 CMP 조성물은 임의로 1종 이상의 pH 완충 물질, 예를 들어 암모늄 아세테이트, 이나트륨 시트레이트 등을 포함할 수 있다. 많은 이러한 pH 완충 물질이 당업계에 잘 알려져 있다.
본 발명의 조성물에 대한 수성 담체는 바람직하게는 물(예를 들어, 탈이온수)이고, 임의로 1종 이상의 수혼화성 유기 용매, 예컨대 알콜을 포함할 수 있다.
본 발명의 CMP 조성물은 또한 임의로 1종 이상의 첨가제, 예컨대 계면활성제, 유동학적 제어제(예를 들어, 점도 증진제 또는 응고제), 살생물제, 부식 억제제, 산화제 등을 포함할 수 있으며, 이들 중 다수는 CMP 분야에 잘 알려져 있다.
본 발명의 CMP 조성물은 임의의 적당한 기법으로 제조할 수 있으며, 이들 중 다수가 당업자에게 공지되어 있다. CMP 조성물은 회분식 공정 또는 연속식 공정으로 제조할 수 있다. 일반적으로, CMP 조성물은 이들의 성분들을 임의의 순서로 조합함으로써 제조할 수 있다. 본원에 사용되는 용어 "성분"에는 개별 구성성분(예를 들어, 연마제, 착화제, 부동태화제, 산, 염기, 수성 담체 등)과, 또한 구성성분들의 임의의 조합물이 포함된다. 예를 들어, 연마제를 물 중에 분산시키고, 구리-부동태화제 및 구리-착화제를 첨가하고, CMP 조성물에 이들 성분을 혼입시킬 수 있는 임의의 방법으로 혼합할 수 있다. 전형적으로, 연마의 개시 직전에 산화제를 첨가할 수 있다. 임의의 적합한 시점에서 pH가 조정될 수 있다.
본 발명의 CMP 조성물은 또한, 사용전 적절한 양의 물 또는 기타 수성 담체로 희석시키도록 된 농축물로서 제공될 수 있다. 이러한 실시양태에서, 상기 CMP 조성물 농축물은, 적절한 양의 수성 담체로 농축물을 희석하였을 때, CMP 조성물 중에 연마 조성물의 각각의 성분이 사용하기에 적절한 범위 내의 양으로 존재하게 되는 양으로 수성 담체 중에 분산되거나 용해된 다양한 성분들을 포함할 수 있다.
본 발명의 CMP 조성물은 임의의 적합한 기판을 연마하는 데 사용될 수 있고, 특히 구리를 포함하는 기판의 연마에 유용하다.
또다른 양태에서, 본 발명은 본 발명의 CMP 조성물로 기판의 표면을 연마시킴으로써 구리-함유 기판을 연마하는 방법을 제공한다. 바람직하게는, 상기 CMP 조성물은 산화제, 예컨대 0.1 내지 5 중량%의 산화제의 존재 하에 기판을 연마하는 데 사용된다. 유용한 산화제의 비제한적 예는 과산화수소, 무기 및 유기 과산화-화합물, 브로메이트, 니트레이트, 클로레이트, 크로메이트, 요오데이트, 칼륨 페리시아나이드, 칼륨 다이크로메이트, 요오드산 등이 포함된다. 하나 이상의 퍼옥시기를 함유하는 화합물의 비제한적인 예에는 과산화수소, 우레아 과산화수소, 퍼카보네이트, 벤조일 퍼옥사이드, 과아세트산, 다이-t-부틸 퍼옥사이드, 모노퍼설페이트(SO5 2 -) 및 다이퍼설페이트(S2O8 2-)가 포함된다. 최고 산화 상태를 갖는 원소를 함유하는 기타 산화제의 비제한적인 예에는 과요오드산, 퍼요오데이트 염, 과브롬산, 퍼브로메이트 염, 과염소산, 퍼클로레이트 염, 과붕산, 퍼보레이트 염 및 퍼망가네이트가 포함된다.
본 발명의 CMP 방법은 특히 화학-기계적 연마 장치와 함께 사용하기에 적합하다. 전형적으로, CMP 장치는, 사용할 때 움직이고 궤도형, 선형 및/또는 원형의 움직임으로부터 야기하는 속도를 갖는 평판(platen)을 포함한다. 상기 평판 상에 연마 패드가 놓이고 평판과 함께 움직인다. 연마 헤드가 연마하고자 하는 기판을 패드와 접촉되도록 고정하고 연마 패드의 표면에 대해 상대적으로 움직이면서, 상기 기판 표면의 연마를 돕기 위해 기판을 선택된 압력(하향 압력)으로 패드에 대해 압박한다. 연마 공정을 돕기 위해 연마 패드 상에 CMP 슬러리가 펌핑된다. 기판의 연마는, 이동식 연마 패드 및 이 연마 패드 상에 존재하는 본 발명의 CMP 조성물의 조합된 연마성 작용에 의해 달성되며, 이는 기판의 표면의 적어도 일부를 연마시킨다. 또한 연마는 CMP 조성물의 화학적 작용(예를 들면, 산화, 착물화, 부동태화 등)에 의해 도움을 받는다.
본 발명의 방법은 임의의 적합한 연마 패드(예를 들어, 연마 표면)를 사용할 수 있다. 적합한 연마 패드의 비제한적인 예에는 제직 및 부직 연마 패드가 포함되며, 이는 필요한 경우에 고정된 연마제를 포함한다. 또한, 연마 패드는 적합한 밀도, 경도, 두께, 압축률, 압축시 반발성, 압축 모듈러스(modulus), 화학적 상용성 등을 갖는 임의의 중합체를 포함할 수 있다. 적합한 중합체에는 예컨대 폴리비닐클로라이드, 폴리비닐플루오라이드, 나일론, 플루오로카본, 폴리카보네이트, 폴리에스테르, 폴리아크릴레이트, 폴리에테르, 폴리에틸렌, 폴리아미드, 폴리우레탄, 폴리스티렌, 폴리프로필렌, 이들의 공형성(coformed) 생성물 및 이들의 혼합물이 포함된다.
바람직하게는, CMP 장치는 원위치 내(in situ) 연마 종결점 탐지 시스템을 추가로 포함하며, 이들 중 다수가 당업계에 알려져 있다. 작업편(workpiece)의 표면으로부터 반사되는 빛 또는 기타 복사선을 분석함으로써 연마 공정을 점검하고 모니터링하기 위한 기법이 당업계에 알려져 있다. 이러한 방법은, 예를 들어 산두(Sandhu) 등의 미국 특허 제5,196,353호, 러스티그(Lustig) 등의 미국 특허 제5,433,651호, 탕(Tang)의 미국 특허 제5,949,927호 및 비랭(Birang) 등의 미국 특허 제5,964,643호에 기재되어 있다. 바람직하게는, 연마되고 있는 작업편에 대해 연마 공정의 진행을 점검하거나 모니터링함으로써, 연마 종결점, 즉 특정 작업편에 대해 연마 공정을 언제 종결해야 할지를 결정할 수 있다.
하기 비제한적인 실시예는 본 발명의 다양한 양태를 추가로 예시한다.
실시예 1 : 살리실하이드록삼산(SHA) 및 착화제를 포함하는 CMP 조성물의 평가.
5 내지 7 범위의 pH를 가지며 50 내지 500 ppm의 살리실하이드록삼산(SHA; 구리-부동태화제), 1 중량%의 이미노다이아세트산(IDA; 구리-부동태화제) 및 0.1 중량%의 콜로이드성 실리카(80 nm의 평균 입자 크기)를 함유하는 본 발명의 CMP 조성물을, 0.8 중량%의 과산화수소의 존재 하에 4-인치 직경의 구리 블랭킷 웨이퍼를 연마하는 데 사용하였다. 각 조성물의 SHA, 연마제의 양 및 pH는 표 1에 기재되어 있다. D100 연마 패드, 85 회전수/분(rpm)의 평판 속도, 93 rpm의 캐리어 속도, 1 파운드/인치2(psi) 또는 3 psi의 하향 압력 및 120 mL/분의 슬러리 유속의 작동 조건 하에, 로지테크 모델 II CDP 연마 장치(Logitech Model II CDP polisher)(로지테크 리미티드(Logitech Ltd.), 영국 글래스고 소재) 상에서 상기 웨이퍼를 연마하였다.
1 psi 및 3 psi 하향 압력으로 각 조성물을 사용 시 관찰된 구리 제거 속도(Cu RR, Å/분 단위)를 표 1에 나타내었다. 표 1의 데이터는, 연마제 수준 또는 하향 압력과 관계 없이, 보다 낮은 수준의 SHA에서 수득된 제거 속도에 비해 비교적 높은 수준의 SHA 및 중성 pH(즉, 500 ppm, pH 7)에서의 부동태화가 관찰되는 구리 제거 속도를 크게 감소시킨다는 것을 보여 준다. 대조적으로, pH 5에서는, 500 ppm 수준의 SHA가 여전히 1000 내지 4000 Å/분 범위의 구리 제거 속도를 제공하였다. 놀랍게도, 0.1 중량%의 연마제는, 1 중량%의 연마제를 포함하는 조성물의 제거 속도(1 psi에서 1082 및 3 psi에서 1847)에 비해 더 높은 제거 속도(즉, 1 psi에서 2825 및 3 psi에서 3974)를 제공하였다. 1 중량% 실리카 및 50 ppm SHA를 포함하는 조성물에서 수득된 구리 제거 속도는, pH와는 무관하게, 0.1 중량% 실리카 및 50 ppm SHA를 포함하는 조성물보다 더 높은 제거 속도를 제공하였다(즉, 실시예 1C를 1E와 비교하고, 실시예 1D를 1H와 비교할 것). 놀랍게도, 50 ppm SHA를 포함하는 조성물은, 연마제 수준에 무관하게, pH 5의 경우와 비교 시에 pH 7에서 약간 더 높은 구리 제거 속도를 보였다(즉, 실시예 1D를 1E와 비교하고, 실시예 1H를 1C와 비교할 것). 이는, 전술된 pH 7보다는 pH 5에서 더 높은 제거 속도를 보인 더 많은 수준의 SHA(500 ppm)를 갖는 조성물과는 대조적이다. 각 실시예에서, 제거 속도는 하향 압력이 증가함에 의해 증가하였다. SHA에 의한 부동태화는 또한 전기화학적으로(즉, 타펠 플롯(Tafel plot)에 의해) 확인되었다.
Figure 112010040973839-pct00001
별도의 실험에서, 0.8 중량%의 과산화수소를 함유하는 pH 6의 물에서 0.5 중량%의 콜로이드성 실리카, 1 중량%의 글리신 및 250 ppm(0.025 %)의 SHA를 포함하는 조성물에서 구리 정적 식각 속도(SER)를 결정하였다. 1-인치2 구리 웨이퍼를 200 g의 CMP 조성물에 10 내지 30 분 동안 침지시켜 SER을 측정하였다. 침지 전후에 구리 층의 두께를 측정하였다. SER(Å/분)는 하기 식으로 계산하였다: SER = (구리 두께의 변화값(Å))/(시험 기간(분)). 관찰된 SER은 17 Å/분이었고, 이는 우수한 부동태화를 의미한다. SHA를 갖지 않는 대조군 조성물은 1342 Å/분의 SER을 가졌다.
실시예 2: N-라우로일 사코신(NLS) 및 이미노다이아세트산(IDA)을 포함하는 CMP 조성물의 평가
본 발명의 CMP 조성물을 4-인치 직경의 구리 블랭킷 웨이퍼를 연마하는 데 사용하였다. 상기 조성물은 0.1 중량%의 콜로이드성 실리카 연마제(80 nm의 평균 입자 크기), 100 ppm 또는 1000 ppm의 N-라우로일 사코신(NLS)과 함께 1 중량%의 IDA를 포함하였다. pH 7에서 0.8 중량%의 과산화수소의 존재 하에, D100 연마 패드, 85 rpm의 평판 속도, 93 rpm의 캐리어 속도, 1 psi 또는 3 psi의 하향 압력 및 120 mL/분의 슬러리 유속의 작동 조건 하에, 로지테크 모델 II CDP 연마 장치(Logitech Model II CDP polisher)(로지테크 리미티드(Logitech Ltd.), 영국 글래스고 소재) 상에서 상기 웨이퍼를 연마하였다. 각 조성물에서의 SER을 또한 결정하였다.
100 ppm의 NLS를 함유하는 조성물은 34 Å/분의 구리에 대한 정적 식각 속도를 보인 반면, 1000 ppm의 NLS를 함유하는 조성물은 5 Å/분의 구리에 대한 정적 식각 속도를 보였다. 또한 100 ppm의 NLS를 함유하는 조성물은, 1000 ppm의 NLS를 함유하는 조성물과 비교 시에 비교적 높은 구리 제거 속도(1 psi 및 3 psi의 하향 압력에서 각각 3220 및 4400 Å/분)를 보였고, 1000 ppm의 NLS를 함유하는 조성물은 두 가지의 하향 압력 수준 모두에서 매우 낮은 구리 제거 속도(< 50 Å/분)를 제공하였다. 이런 결과는, NLS가 보다 높은 수준의 NLS(1000 ppm)에서 비교적 높은 수준의 부동태화를 제공함을 의미한다.
실시예 3: 제거 속도에 대한 하향 압력의 효과
pH 6의 물에 0.5 중량%의 콜로이드성 실리카, 1 중량%의 글리신 및 250 ppm(0.025 %)의 SHA를 포함하는 본 발명의 조성물(실시예 3A)을, 0.8 중량%의 과산화수소의 존재 하에, D100 연마 패드, 85 rpm의 평판 속도, 93 rpm의 캐리어 속도, 0 또는 3 psi의 하향 압력 및 120 mL/분의 슬러리 유속의 작동 조건 하에, 로지테크 연마 장치 상에서 4-인치 직경의 구리 블랭킷 웨이퍼를 연마하는 데 사용하였다. 또한 비교를 위해, pH 6의 물에 0.5 중량%의 콜로이드성 실리카 및 1 중량%의 글리신을 포함하는 모델 CMP 슬러리(실시예 3B)를, 0.8 중량%의 과산화수소의 존재 하에, 동일 연마 조건 하에서 사용하여, 웨이퍼를 연마하였다. 각 조성물에서의 Cu 제거 속도 대 하향 압력의 그래프가 도 2에 도시되어 있다. 도 2에서 명확하게 알 수 있듯이, 본 발명의 조성물(실시예 3A)은 SHA를 포함하지 않은 모델 조성물(실시예 3B)과 비교 시에 하향 압력에서의 변화에 대해 놀랍게도 더욱 선형적으로(프레스토니안(Prestonian)) 응답하였다. 하향 압력 변화에 대한 비-선형적 응답은 연마 공정 동안 생성물 가변성(variability)을 초래하고, 이는 바람직하지 않다. 유익하게도 본 발명의 조성물은 구리 CMP 동안 제거 속도와 하향 압력 사이에 바람직한 선형 관계를 제공한다.

Claims (25)

  1. (a) 미립 연마제;
    (b) 구리-착화제;
    (c) 산성 OH 기 및 상기 산성 OH 기의 산소 원자에 대해 1,6 관계로 배치된 산소 원자를 함유하는 추가의 치환기를 포함하는 구리-부동태화제; 및
    (d) 상기 성분들에 대한 수성 담체
    를 포함하는 CMP 조성물로 구리-함유 기판의 표면을 연마하는 것을 포함하는, 구리-함유 기판의 화학-기계적 연마(CMP) 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 구리-부동태화제가 하기 화학식 I의 화합물, 그의 염 또는 그의 부분 중화된 형태인, 방법:
    화학식 I
    A-X-Y-OH
    상기 식에서,
    A는 -N(R1)-C(=O)-R2 또는 -C(=O)-NH-OH이고;
    X는 -C(R3)(R4)-이고 Y는 -C(=O)-이거나, 또는 X 및 Y가 함께 아릴 기를 형성하고,
    이때 화학식 I에서의 A 및 OH는 서로 오르토(ortho) 관계로 배치되고,
    R1은 H, 치환된 C1-C4 알킬 또는 비치환된 C1-C4 알킬이고;
    R2는 치환된 C8-C20 알킬 또는 비치환된 C8-C20 알킬이고;
    R3 및 R4는 각각 독립적으로 H, 치환된 C1-C4 알킬 또는 비치환된 C1-C4 알킬이다.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 구리-부동태화제가 N-아실 글리신 화합물, 그의 염 또는 그의 부분 중화된 형태인, 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 N-아실 글리신 화합물이 N-아실 사코신 화합물인, 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 구리-부동태화제가 o-하이드록시아릴 하이드록삼산, 그의 염 또는 그의 부분 중화된 형태인, 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 구리-착화제가 옥살산, 아미노-치환된 카복실산, 하이드록실-치환된 카복실산, 이들의 염, 이들의 부분 중화된 형태, 및 이들 중 2종 이상의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택되는, 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 미립 연마제가 0.01 내지 1 중량% 범위의 농도로 상기 조성물 내에 존재하는, 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 미립 연마제가 실리카를 포함하는, 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 구리-착화제가 0.1 내지 1.5 중량% 범위의 농도로 상기 조성물 내에 존재하는, 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 구리-부동태화제가 10 내지 1,000 ppm 범위의 농도로 상기 조성물 내에 존재하는, 방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 기판의 표면을 0.1 내지 5 중량%의 산화제의 존재 하에 연마하는, 방법.
  12. (a) 0.01 내지 1 중량%의 미립 연마제;
    (b) 0.1 내지 1 중량%의 구리-착화제;
    (c) 10 내지 1000 ppm의, 산성 OH 기 및 상기 산성 OH 기의 산소 원자에 대해 1,6 관계로 배치된 산소 원자를 함유하는 추가의 치환기를 포함하는 구리-부동태화제; 및
    (d) 상기 성분들에 대한 수성 담체
    를 포함하는, 구리-함유 기판 연마용 화학-기계적 연마(CMP) 조성물.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 구리-부동태화제가 하기 화학식 I의 화합물, 그의 염 또는 그의 부분 중화된 형태인, 조성물:
    화학식 I
    A-X-Y-OH
    상기 식에서,
    A는 -N(R1)-C(=O)-R2 또는 -C(=O)-NH-OH이고;
    X는 -C(R3)(R4)-이고 Y는 -C(=O)-이거나, 또는 X 및 Y가 함께 아릴 기를 형성하고,
    이때 화학식 I에서의 A 및 OH는 서로 오르토 관계로 배치되고,
    R1은 H, 치환된 C1-C4 알킬 또는 비치환된 C1-C4 알킬이고;
    R2는 치환된 C8-C20 알킬 또는 비치환된 C8-C20 알킬이고;
    R3 및 R4는 각각 독립적으로 H, 치환된 C1-C4 알킬 또는 비치환된 C1-C4 알킬이다.
  14. 제12항에 있어서,
    상기 구리-부동태화제가 N-아실 글리신 화합물, 그의 염 또는 그의 부분 중화된 형태인, 조성물.
  15. 제12항에 있어서,
    상기 구리-부동태화제가 N-아실 사코신 화합물, 그의 염 또는 그의 부분 중화된 형태인, 조성물.
  16. 제15항에 있어서,
    상기 N-아실 사코신 화합물이 N-라우로일 사코신, 그의 염 또는 그의 부분 중화된 형태인, 조성물.
  17. 제12항에 있어서,
    상기 구리-부동태화제가 o-하이드록시아릴 하이드록삼산 화합물, 그의 염 또는 그의 부분 중화된 형태인, 조성물.
  18. 제17항에 있어서,
    상기 o-하이드록시아릴 하이드록삼산 화합물이 살리실하이드록삼산, 그의 염 또는 그의 부분 중화된 형태인, 조성물.
  19. 제12항에 있어서,
    상기 구리-착화제가 옥살산, 아미노-치환된 카복실산, 하이드록실-치환된 카복실산, 이들의 염, 이들의 부분 중화된 형태, 및 이들 중 2종 이상의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택되는, 조성물.
  20. 제12항에 있어서,
    상기 구리-착화제가 아미노-치환된 카복실산, 그의 염 또는 그의 부분 중화된 형태인, 조성물.
  21. 제12항에 있어서,
    상기 구리-착화제가 하이드록실-치환된 카복실산, 그의 염 또는 그의 부분 중화된 형태인, 조성물.
  22. 제12항에 있어서,
    상기 미립 연마제가 실리카를 포함하는, 조성물.
  23. 제12항에 있어서,
    상기 미립 연마제가 100 nm 이하의 평균 입자 크기를 갖는, 조성물.
  24. 제12항에 있어서,
    0.1 내지 5 중량%의 산화제를 더 포함하는, 조성물.
  25. 제24항에 있어서,
    상기 산화제가 과산화수소인, 조성물.
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