KR101171866B1 - 유기용제의 정제방법 - Google Patents

유기용제의 정제방법 Download PDF

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KR101171866B1
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심성원
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재원산업 주식회사
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Abstract

유기용제의 정제방법이 개시된다. 유기용제의 정제방법은 프로필렌글리콜 모노메틸에테르 아세테이트 및 디메틸포름아미드를 포함하는 혼합물을 제공하는 단계; 상기 혼합물에 공비제를 첨가하는 단계; 및 상기 공비제가 첨가된 혼합물을 공비 증류하는 단계를 포함한다.

Description

유기용제의 정제방법{METHOD FOR PURIFYING ORGANIC SOLVENT}
실시예는 유기용제의 정제방법에 관한 것이다.
일반적으로 TFT-LCD는 크게 두 가지 핵심 요소가 결합되어 그 기능을 구현하는 것으로서, 칼라 필터와 TFT 회로(TFT-Array) 기판이 주 구성 부분이며 주변부에 구동(Driver) IC를 포함한 구동 회로부가 되어있다.
TFT-LCD의 칼라 화면은 백라이트(Back Light)의 백색광의 투과율을 조절하는 TFT와 셀(cell)의 동작과 적색, 녹색, 청색의 칼라 필터를 투과해서 나오는 3원색의 가법 혼색을 통하여 이루어진다.
이러한 칼라 필터의 제조 시 사용되는 유기 필터의 재료에 따라 염료방식과 안료방식이 있으며, 제작방법에 따라 염색법, 분사법, 전착법, 인쇄법 등으로 분류할 수 있으나 현재 칼라 필터의 제조 시 사용하는 보편적인 방법은 안료 분사법이다.
각각의 색상을 스프레이한 후 스프레이 노즐을 유기 용제로 세척하여야 하는데 세척력이 우수하고 인체 흡입 시 독성이 적은 PGMEA를 사용하고 있다.
한편, 칼라 필터를 제조하기 위해 사용되는 포토리소그래피(Photolithography)는 적색 안료 도포, 녹색 안료 도포, 청색 안료 도포 각 단계에서 이용되고 있는데, 감광성 물질인 포토레지스트가 안료와 같이 혼합 도포되고 패턴이 인쇄되어 있는 마스크를 통해 빛 또는 레이저를 조사하여 마스크의 회로 패턴을 기판으로 전사하는 공정이다.
빛이 조사되지 않아 감광반응이 일어나지 않은 부분 등에 남아 있는 포토레지스트(Negative Color Photoresist)를 유기 용제로 세정하여야 한다. 여기에도 칼라 필터용으로 사용되는 PGMEA가 세척력과 저독성의 특성 때문에 사용된다.
특히, 칼라 필터 착색 조성물을 기판 상에 코팅하기 위한 장치 등에 잔유할수 있다. 또한, 이와 같은 착색 조성물은 기판의 다른 원하지 않는 부분에도 잔유할 수 있다.
이와 같이 칼라 필터 제조공정 및/또는 세정공정에서 사용된 PGMEA 및 DMF 혼합물은 디메틸 포름아미드(dimethyl formamide;DMF) 및 n-부틸아세테이트(n-butyl acetate;NBA)를 포함할 수 있다. 또한, 상기 PGMEA혼합은 기타 유기 물질을 더 포함할 수 있다.
이와 같은 PGMEA 및 DMF 혼합물에 포함된 기타 유기용제 불순물을 분별증류법으로 저비점 성분과 고비점 성분을 제거하였고, 순도를 높이기 위한 연구가 다양하게 진행 중이다.
실시예는 효과적으로 PGMEA 및 DMF를 분리할 수 있는 유기용제의 정제방법을 제공하고자 한다.
일 실시예에 따른 유기용제의 정제방법은 프로필렌글리콜 모노메틸에테르 아세테이트 및 디메틸포름아미드를 포함하는 혼합물을 제공하는 단계; 상기 혼합물에 공비제를 첨가하는 단계; 및 상기 공비제가 첨가된 혼합물을 공비 증류하는 단계를 포함한다.
일 실시예에서, 상기 공비제는 물을 포함할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 혼합물은 n-부틸 아세테이트를 더 포함할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 공비제는 상기 혼합물에 대해서, 25wt% 내지 40wt%의 비율로 첨가될 수 있다.
일 실시예에서, 상기 공비 증류 단계는 상압에서 진행될 수 있다.
일 실시예에서, 상기 상기 공비 증류 단계는 0.2기압 내지 0.23기압의 압력으로 진행될 수 있다.
일 실시예에서, 상기 공비 증류 단계는 0.32기압 내지 0.36기압의 압력으로 진행될 수 있다.
실시예에 따른 유기용제의 정제방법은 공비제를 사용하여 PGMEA의 비점을 DMF의 비점보다 낮아지게 할 수 있다. 이에 따라서, PGMEA는 공비제과 함께 증류탑의 상부로 유출되고, DMF는 증류탑의 하부로 유출될 수 있다.
특히, PGMEA의 비점 및 DMF의 비점의 차이가 크지 않기 때문에 발생되는 분리 효율의 저하는, 상기 공비제에 의해서, 개선될 수 있다. 특히, PGMEA는 물과 같은 공비제와 공비하여, 약 100℃ 이하의 비점을 가질 수 있다.
이에 따라서, 상기 공비제에 의해서, PGMEA의 비점 및 상기 DMF의 비점의 차이가 극대화되고, 실시예에 따른 유기용제의 정제방법은 PGMEA 및 DMF를 효과적으로 분리할 수 있다.
도 1은 실시예에 따른 PGMEA 및 DMF 혼합물을 분리하는 과정을 도시한 공정도이다.
도 2는 실시예에 따른 PGMEA 및 DMF 혼합물을 공비 증류하는 과정을 도시한 도면이다.
일 실시예에 따른 유기용제의 정제방법은 프로필렌글리콜 모노메틸에테르 아세테이트 및 디메틸포름아미드를 포함하는 혼합물을 제공하는 단계; 상기 혼합물에 공비제를 첨가하는 단계; 및 상기 공비제가 첨가된 혼합물을 공비 증류하는 단계를 포함한다.
일 실시예에서, 상기 공비제는 물을 포함할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 혼합물은 n-부틸 아세테이트를 더 포함할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 공비제는 상기 혼합물에 대해서, 25wt% 내지 40wt%의 비율로 첨가될 수 있다.
일 실시예에서, 상기 공비 증류 단계는 상압에서 진행될 수 있다.
일 실시예에서, 상기 상기 공비 증류 단계는 0.2기압 내지 0.23기압의 압력으로 진행될 수 있다.
일 실시예에서, 상기 공비 증류 단계는 0.32기압 내지 0.36기압의 압력으로 진행될 수 있다.
이하, 도면을 통하여, 실시예에 따른 PGMEA 및 DMF 혼합물의 정제방법을 자세하게 설명한다.
도 1은 실시예에 따른 PGMEA 및 DMF 혼합물을 분리하는 과정을 도시한 공정도이다. 도 2는 실시예에 따른 PGMEA 및 DMF 혼합물을 공비 증류하는 과정을 도시한 도면이다.
도 1을 참조하면, PGMEA 및 DMF 혼합물이 제공된다(S10). 상기 PGMEA 및 DMF 혼합물은 LCD 제조 공정에서 사용된 폐 PGMEA 유기 용매일 수 있다. 즉, 상기 PGMEA 및 DMF 혼합물은 칼라 필터의 제조공정 및/또는 세정공정에서 사용된 유기 용매일 수 있다. 상기 PGMEA 및 DMF 혼합물은 PGMEA, DMF 및 n-부틸 아세테이트(n-butyl acetate;NBA)를 포함할 수 있다. 즉, 상기 PGMEA 및 DMF 혼합물은 PGMEA, DMF 및 NBA의 혼합물일 수 있다. 예를 들어, 상기 PGMEA 및 DMF 혼합물은 약 4wt% 내지 8wt%의 NBA, 약 50wt% 내지 약 66wt%의 PGMEA 및 약 26wt% 내지 약 38wt%의 DMF를 포함할 수 있다.
또한, 상기 PGMEA 및 DMF 혼합물은 금속 및 폴리머 등의 불순물을 포함할 수 있다. 또한, 상기 PGMEA 및 DMF 혼합물은 낮은 비점을 가지는 미량의 유기 물질들 및 높은 비점을 가지는 미량의 유기 물질들을 더 포함할 수 있다.
이후, 상기 PGMEA 및 DMF 혼합물에 포함된 금속 및 폴리머 등의 불순물이 제거될 수 있다(S20). 상기 PGMEA 및 DMF 혼합물에 포함된 고상의 불순물은 침전 및/또는 필터링 등의 공정을 통하여, 제거될 수 있다.
이후, 상기 PGMEA 및 DMF 혼합물에 공비제가 첨가된다(S30). 상기 공비제는 물을 포함할 수 있다. 상기 공비제가 물인 경우, 상기 공비제는 상기 PGMEA 및 DMF 혼합물에 대해서, 약 25wt% 내지 약 40wt%의 비율로 첨가될 수 있다. 이때, 상기 공비제의 비율이 너무 적은 경우, PGMEA 및 DMF의 분리가 용이하지 않게 된다. 또한, 상기 공비제의 비율이 너무 높은 경우, 소모되는 에너지의 양이 커지고, DMF와 공비제가 공비하여, 효율이 저하될 수 있다.
상기 공비제에 의해서, 상기 PGMEA 및 DMF 혼합물에 포함된 PGMEA의 비점은 낮아질 수 있다. 더 자세하게, PGMEA는 상기 공비제와 함께 약 98.3℃의 비점에서 공비될 수 있다. 또한, NBA는 상기 공비제와 함께 약 90.2℃의 온도에서 공비될 수 있다. 또한, 상기 공비제는 DMF와는 공비하지 않을 수 있다. 즉, 상기 공비제는 상기 PGMEA 및 상기 DMF 혼합물의 주된 성분 중 일부와 공비하고, 다른 일부와는 공비하지 않게된다.
이후, 상기 공비제가 첨가된 PGMEA 및 DMF 혼합물은 분별 증류될 수 있다(S40). 더 자세하게, 도 1 및 도 2를 참조하면, 상기 공비제가 첨가된 PGMEA 및 DMF 혼합물은 제 1 증류탑(110)에서 공비 증류될 수 있다. 이에 따라서, 상기 PGMEA 및 DMF 혼합물은 PGMEA 혼합물 및 DMF 혼합물로 분리될 수 있다.
상기 PGMEA 혼합물은 주로 PGMEA를 포함하고, 상기 DMF 혼합물은 주로 DMF를 포함한다. 앞서 설명한 바와 같이, PGMEA 및 NBA는 상기 공비제에 의해서, 상대적으로 낮은 온도에서 공비하기 때문에, 상기 PGMEA 혼합물은 상기 제 1 증류탑(110)의 상부를 통하여 유출될 수 있다. 이때, 상기 PGMEA는 NBA도 주로 포함할 수 있다. 또한, DMF는 공비제와 공비하지 않기 때문에, 상기 DMF 혼합물은 상기 제 1 증류탑(110)의 하부를 통하여 유출될 수 있다.
상기 제 1 증류탑(110)의 공비 증류 공정은 대기압에서 진행될 수 있다. 즉, 상기 제 1 증류탑(110)의 공정 압력은 상압일 수 있다. 예를 들어, 상기 제 1 증류탑(110)의 공정 압력은 약 0.97기압 내지 약 1.03기압일 수 있다. 이때, 상기 제 1 증류탑(110)의 상부의 온도는 약 94℃ 내지 약 99℃일 수 있다. 또한, 상기 제 1 증류탑(110)의 하부의 온도는 약 137℃ 내지 약 146℃일 수 있다.
상기 제 1 증류탑(110)의 공비 증류 공정은 감압 조건에서 진행될 수 있다. 즉, 상기 제 1 증류탑(110)의 공정 압력은 대기압보다 더 낮을 수 있다. 예를 들어, 상기 제 1 증류탑(110)의 공정 압력은 약 0.2기압 내지 약 0.23기압일 수 있다. 이때, 상기 제 1 증류탑(110)의 상부의 온도는 약 57℃ 내지 약 64℃일 수 있다. 또한, 상기 제 1 증류탑(110)의 하부의 온도는 약 100℃ 내지 약 107℃일 수 있다.
또한, 상기 제 1 증류탑(110)의 공정 압력은 약 0.32기압 내지 약 0.36기압일 수 있다. 이때, 상기 제 1 증류탑(110)의 상부의 온도는 약 67℃ 내지 약 70℃일 수 있다. 또한, 상기 제 1 증류탑(110)의 하부의 온도는 약 102℃ 내지 약 110℃일 수 있다.
이후, 1차 분리된 상기 PGMEA 혼합물 및 상기 DMF 혼합물은 2차로 정제된다(S51, S42).
도 2에 도시된 바와 같이, 상기 PGMEA 혼합물은 제 2 증류탑(120) 및 제 3 증류탑(130)을 통하여 정제되고, 고순도의 PGMEA가 생성된다(S51). 즉, 상기 PGMEA 혼합물은 고순도의 PGMEA와 NBA 및 기타 불순물로 분리될 수 있다.
더 자세하게, 상기 제 1 증류탑(110)의 상부로 증기 형태로 유출된 PGMEA 혼합물은 제 1 열 교환기(210)를 통하여 응축된다. 이후, 상기 응축된 PGMEA 혼합물에 포함된 물의 일부는 제 1 분리 드럼(310)을 통하여 제거될 수 있다. 이후, 상기 수분이 제거된 PGMEA 혼합물의 일부는 상기 제 1 증류탑(110)의 상부로 환류되고, 다른 일부는 상기 제 2 증류탑(120)에 공급된다.
상기 제 2 증류탑(120)은 상부를 통하여, 물 및 NBA를 유출시켜서, 상기 제 1 증류탑(110)에 다시 공급한다. 또한, 상기 제 2 증류탑(120)은 하부를 통하여, PGMEA 및 기타 불순물을 유출시켜서, 상기 제 3 증류탑(130)에 공급한다.
상기 제 3 증류탑(130)은 상부를 통하여, 고순도의 PGMEA를 유출시킨다. 상기 고순도의 PGMEA는 제 2 열 교환기(220)에 의해서 응축되고, 제 2 분리 드럼(320)을 통하여 상기 고순도의 PGMEA에 포함된 수분이 제거된다. 이후, 상기 수분이 제거된 고순도의 PGMEA의 일부는 상기 제 3 증류탑(130)의 상부로 환류되고, 다른 일부는 최종적으로 정제된 PGMEA로 공급될 수 있다.
또한, 상기 제 3 증류탑(130)의 하부를 통하여, 고비점의 기타 유기 물질들이 유출될 수 있다.
또한, 도 2에 도시된 바와 같이, 상기 DMF 혼합물은 제 4 증류탑(140) 및 제 5 증류탑(150)을 통하여 정제되고, 고순도의 DMF가 생성된다(S52). 즉, 상기 DMF 혼합물은 고순도의 DMF와 기타 불순물로 분리될 수 있다.
더 자세하게, 상기 제 1 증류탑(110)의 하부로 유출된 DMF 혼합물은 상기 제 4 증류탑(140)에 공급된다.
상기 제 4 증류탑(140)은 상부를 통하여, PGMEA, 물 및 NBA를 유출시켜서, 상기 제 1 증류탑(110)에 다시 공급한다. 또한, 상기 제 4 증류탑(140)은 하부를 통하여, DMF 및 기타 불순물을 유출시켜서, 상기 제 5 증류탑(150)에 공급한다.
상기 제 5 증류탑(150)은 상부를 통하여, 고순도의 DMF를 유출시킨다. 상기 고순도의 DMF는 제 3 열 교환기(230)에 의해서 응축되고, 제 3 분리 드럼(330)을 통하여 상기 고순도의 DMF에 포함된 수분 등이 제거된다. 이후, 상기 수분이 제거된 고순도의 DMF의 일부는 상기 제 5 증류탑(150)의 상부로 환류되고, 다른 일부는 최종적으로 정제된 DMF로 공급될 수 있다.
또한, 상기 제 5 증류탑(150)의 하부를 통하여, 고비점의 기타 기타 물질들이 유출될 수 있다.
앞서 설명한 바와 같이, 실시예에 따른 유기용제의 정제방법은 물과 같은 공비제를 사용하여 PGMEA의 비점을 DMF의 비점보다 낮아지게 할 수 있다. 이에 따라서, PGMEA는 공비제과 함께 주로 상기 제 1 증류탑(110)의 상부로 유출되고, DMF는 주로 상기 제 2 증류탑(120)의 하부로 유출될 수 있다.
특히, PGMEA의 비점 및 DMF의 비점의 차이가 크지 않기 때문에 발생되는 분리 효율의 저하는, 상기 공비제에 의해서, 개선될 수 있다. 특히, PGMEA는 물과 공비하여, 약 100℃ 이하의 비점을 가질 수 있다.
이에 따라서, 상기 공비제에 의해서, PGMEA의 비점 및 상기 DMF의 비점의 차이가 극대화되고, 실시예에 따른 유기용제의 정제방법은 PGMEA 및 DMF를 효과적으로 분리할 수 있다.
또한, 이상에서 실시예들에 설명된 특징, 구조, 효과 등은 본 발명의 적어도 하나의 실시예에 포함되며, 반드시 하나의 실시예에만 한정되는 것은 아니다. 나아가, 각 실시예에서 예시된 특징, 구조, 효과 등은 실시예들이 속하는 분야의 통상의 지식을 가지는 자에 의해 다른 실시예들에 대해서도 조합 또는 변형되어 실시 가능하다. 따라서 이러한 조합과 변형에 관계된 내용들은 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
이상에서 실시예를 중심으로 설명하였으나 이는 단지 예시일 뿐 본 발명을 한정하는 것이 아니며, 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 실시예의 본질적인 특성을 벗어나지 않는 범위에서 이상에 예시되지 않은 여러 가지의 변형과 응용이 가능함을 알 수 있을 것이다. 예를 들어, 실시예에 구체적으로 나타난 각 구성 요소는 변형하여 실시할 수 있는 것이다. 그리고 이러한 변형과 응용에 관계된 차이점들은 첨부된 청구 범위에서 규정하는 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
실험예#1
컬럼 상압 공비 증류
약 200㎖에 혼합물#1이 제공되었다. 상기 혼합물#1은 약 57.2wt%의 PGMEA, 약 31.2wt%의 DMF, 약 6.5wt%의 NBA, 약 0.4wt%의 저비점 유기물질(lights) 및 약 4.7wt%의 고비점 유기물질(heavies)을 포함하였다. 상기 혼합물#1에 약 100㎖의 물이 첨가되었다. 이후, 상기 물이 첨가된 혼합물#1은 1단의 컬럼에서 공비증류되었다. 이때, 공정 압력은 대기압이었고, 상기 컬럼의 하부의 온도는 약 145℃이고, 상기 컬럼의 상부의 온도는 약 105℃이었다. 이후, 상기 컬럼의 상부로 유출된 증기는 응축되고, 상기 응축액은 분리 드럼을 통하여 약 130㎖의 수분층 및 약 90㎖의 용제층으로 분리되었다. 이와 같은 공비 증류에 의해서 분리된 유출액의 조성은 아래의 표1과 같았다.
성분 상부 유출액 하부 유출액(wt%)
수분층(wt%) 용제층(wt%)
lights 0.5 0.3 0.1
NBA 0.4 12.7 0.0
DMF 3.0 0.5 80.2
PGMEA 19.8 79.0 9.9
heavies 0.9 3.4 6.7
수분 75.5 4.0 3.0
실험예#2
컬럼 감압 공비 증류
공정 압력이 0.1기압인 점을 제외하고, 실험예#1과 동일하게 진행되었다. 실험예#2의 결과는 아래의 표2와 같이 도출되었다.
성분 상부 유출액(용제층)(wt%) 하부 유출액(wt%)
lights 0.4 0.3
NBA 9.0 0.0
DMF 1.6 87.8
PGMEA 85.3 4.7
heavies 3.7 7.2
수분 4.9 7.0
실험예#3
파일럿 증류탑 상압 공비 증류
혼합물#3이 제공되었다. 상기 혼합물#3에 물이 첨가되어, 원료가 형성되었다. 이에 따라서, 상기 원료는 약 56.1wt%의 PGMEA, 약 28.3wt%의 DMF, 약 6.7wt%의 NBA, 약 0.5wt%의 저비점 유기물질(lights), 약 8.4wt%의 고비점 유기물질(heavies) 및 약 4.3wt%의 수분을 포함하였다. 이후, 상기 원료는 30단의 파일럿 증류탑에서 공비증류되었다. 이때, 공정 압력은 대기압이었고, 상기 파일럿 증류탑의 하부의 온도는 약 142℃이고, 상기 파일럿 증류탑의 상부의 온도는 약 96℃이었다. 이후, 상기 파일럿 증류탑의 상부로 유출된 증기는 응축되고, 상기 응축액은 분리 드럼을 통하여 수분층 및 수분층으로 분리되었다. 이때, 상기 파일럿 증류탑의 상부 유출액의 환류비는 5:1이었다(유출액의 5/6이 환류되었다). 이와 같은 공비 증류에 의해서 분리된 유출액의 조성은 아래의 표3과 같았다.
성분 상부 유출액(용제층)(wt%) 하부 유출액(wt%)
lights 0.3 1.3
NBA 10. 0.0
DMF 0.1 93.4
PGMEA 87.9 0.4
heavies 3.3 5.0
수분 4.4 2.2
실험예#4
파일럿 증류탑 감압 공비 증류
혼합물#4가 제공되었다. 상기 혼합물#4에 물이 첨가되어, 원료가 형성되었다. 이에 따라서, 상기 원료는 약 59.2wt%의 PGMEA, 약 29.0wt%의 DMF, 약 6.7wt%의 NBA, 약 0.4wt%의 저비점 유기물질(lights), 약 4.8wt%의 고비점 유기물질(heavies) 및 약 3.7wt%의 수분을 포함하였다. 이후, 상기 원료는 상기 실험예3#과 같은 파일럿 증류탑에서 공비증류되었다. 이때, 공정 압력은 약 0.215기압이었고, 상기 파일럿 증류탑의 하부의 온도는 약 104℃이고, 상기 파일럿 증류탑의 상부의 온도는 약 60℃이었다. 이후, 상기 파일럿 증류탑의 상부로 유출된 증기는 응축되고, 상기 응축액은 분리 드럼을 통하여 수분층 및 수분층으로 분리되었다. 이때, 상기 파일럿 증류탑의 상부 유출액의 환류비는 5:1이었다(유출액의 5/6이 환류되었다). 이와 같은 공비 증류에 의해서 분리된 유출액의 조성은 아래의 표4과 같았다.
성분 상부 유출액(용제층)(wt%) 하부 유출액(wt%)
lights 0.5 0.4
NBA 10.0 0.0
DMF 0.1 80.0
PGMEA 87.3 10.8
heavies 2.2 8.8
수분 4.6 2.4
실험예#5
파일럿 증류탑 감압 공비 증류
혼합물#5가 제공되었다. 상기 혼합물#5에 물이 첨가되어, 원료가 형성되었다. 이에 따라서, 상기 원료는 약 59.2wt%의 PGMEA, 약 29.0wt%의 DMF, 약 6.7wt%의 NBA, 약 0.4wt%의 저비점 유기물질(lights), 약 4.8wt%의 고비점 유기물질(heavies) 및 약 3.7wt%의 수분을 포함하였다. 이후, 상기 원료는 상기 실험예3#과 같은 파일럿 증류탑에서 공비증류되었다. 이때, 공정 압력은 약 0.34기압이었고, 상기 파일럿 증류탑의 하부의 온도는 약 106℃이고, 상기 파일럿 증류탑의 상부의 온도는 약 60℃이었다. 이후, 상기 파일럿 증류탑의 상부로 유출된 증기는 응축되고, 상기 응축액은 분리 드럼을 통하여 수분층 및 수분층으로 분리되었다. 이때, 상기 파일럿 증류탑의 상부 유출액의 환류비는 5:1이었다(유출액의 5/6이 환류되었다). 이와 같은 공비 증류에 의해서 분리된 유출액의 조성은 아래의 표5와 같았다.
성분 상부 유출액(용제층)(wt%) 하부 유출액(wt%)
lights 0.4 0.4
NBA 12.6 0.0
DMF 0.1 81.7
PGMEA 83.8 10.9
heavies 3.1 6.9
수분 4.7 2.4
삭제
삭제
삭제
결과
이상에서와 같이, 실험예들에서, PGMEA 및 DMF의 분리 효율이 높다는 것을 알 수 있었다.

Claims (7)

  1. 프로필렌글리콜 모노메틸에테르 아세테이트 및 디메틸포름아미드를 포함하는 혼합물을 제공하는 단계;
    상기 혼합물에 공비제를 첨가하는 단계; 및
    상기 공비제가 첨가된 혼합물을 공비 증류하는 단계를 포함하는 유기용제의 정제방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 공비제는 물을 포함하는 유기용제의 정제방법.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 혼합물은 n-부틸 아세테이트를 포함하는 유기용제의 정제방법.
  4. 제 2 항에 있어서, 상기 공비제는 상기 혼합물에 대해서, 25wt% 내지 40wt%의 비율로 첨가되는 유기용제의 정제방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 공비 증류 단계는 대기압에서 진행되는 유기용제의 정제방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 공비 증류 단계는 0.2기압 내지 0.23기압의 압력으로 진행되는 유기용제의 정제방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 공비 증류 단계는 0.32기압 내지 0.36기압의 압력으로 진행되는 유기용제의 정제방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5476967A (en) 1993-07-27 1995-12-19 Junsei Chemical Co., Ltd. Production method of organic solvent solution of dichloroglyoxime
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Patent Citations (2)

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