KR101169328B1 - 산업용 진공 챔버의 무전해 니켈 도금 방법 및 그 방법에 의해 무전해 니켈 도금된 산업용 진공 챔버 - Google Patents

산업용 진공 챔버의 무전해 니켈 도금 방법 및 그 방법에 의해 무전해 니켈 도금된 산업용 진공 챔버 Download PDF

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Abstract

(a) 대용량 진공 챔버를 염산과 황산의 산성 용액, 계면활성제 및 부식방지제의 존재 하에 30분 내지 40분 동안 산탈지한 후, 2단으로 수세하는 단계; (b) 상기 단계 (a)로부터의 진공 챔버를 약알칼리제로서의 가성소다(NaOH), 탄산소다(Na2CO3) 및 삼인산소다(Na3PO4)로 구성된 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물 중에서 5 내지 15V의 전압과 2500 내지 3500A의 전류의 인가에 의해 전해 탈지한 후, 2단으로 수세하는 단계; (c) 상기 단계 (b)를 거친 후의 진공 챔버를 황산과 산성불화암모늄의 혼합물에 의해 5 내지 15분 동안 산세한 후, 2단으로 수세하는 단계; (d) 상기 단계 (c)를 거친 후의 진공 챔버를 황산니켈, 차아인산나트륨, 구연산 및 황산탈륨을 포함하여 이루어진 니켈 도금욕에 침적시키고 pH 조정제로 pH 4 내지 6으로 조정되게 하면서 니켈에 의하여 무전해 도금한 후, 3단으로 수세하는 단계; 및 (e) 상기 단계 (d)를 거친 후의 진공 챔버를 건조시켜 수분을 제거하는 단계;를 포함하는 산업용 진공 챔버의 무전해 니켈 도금 방법이 개시되어 있다.

Description

산업용 진공 챔버의 무전해 니켈 도금 방법 및 그 방법에 의해 무전해 니켈 도금된 산업용 진공 챔버 {Electroless nickel plating method of a vacuum chamber and nickel-plated vacuum chamber plated by the same}
본 발명은 무전해 니켈 도금 분야에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 예를 들어 철 재질의 산업용 진공 챔버의 무전해 니켈 도금 방법 및 그 방법에 의해 무전해 니켈 도금된 산업용 진공 챔버에 관한 것이다.
무전해 도금법은 크게 피도금 금속을 무전해 도금 용액에 침적만 함으로써 피도금 금속을 도금하는 치환 도금법과 화학적 환원을 이용한 화학 도금법으로 구분된다.
이러한 무전해 도금법에 의하여 최종적으로 도금된 표면은 각종 패키징 기술에 의한 밀도가 높은 초소형 소자 등의 실장 계면으로 사용되고 있으며 부품소재산업에서의 그 중요성은 날로 증가하는 추세에 있다.
그러나, 이들 부품은 소형이기 때문에 단 시간에 각각의 공정을 마칠 수 있어 표면 부식의 문제나 얼룩의 문제는 발생하지 않지만 대형화된 부품 또는 장비에서는 무전해 도금 공정 중에 표면 부식의 문제나 얼룩의 문제 그리고 조도 등이 문제가 된다. 이는 예를 들어 표면 부식을 일으키는 화학 성분에 대형화된 부품 또는 장비가 장시간 노출되기 때문에 피할 수 없었던 문제이기도 하다. 또한, 무전해 도금 공정 중에 시안 화합물 및/또는 인 화합물이 사용되므로, 결국에는 환경적인 문제도 일으키는 문제가 발생한다.
이와 관련된 특허문헌으로는 한국특허공개 제10-2008-0024063호(2008년03월17일 공개, 발명의 명칭 "고압가스용기 무전해 니켈 도금방법 및 무전해 니켈 도금된고압가스용기")가 있다. 그러나, 이 특허문헌에 개시되어 있는 방법에 의해서도 상기한 문제는 여전히 극복되지 않고 있다.
한국특허공개 제10-2008-0024063호(2008년03월17일 공개, 발명의 명칭 "고압가스용기 무전해 니켈 도금방법 및 무전해 니켈 도금된고압가스용기")
본 발명은 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 반도체 공정에 사용되는 용량이 큰 진공 챔버의 무전해 니켈 도금 방법을 제공하는 데에 있다.
본 발명의 다른 목적은 환경오염을 유발시키는 시안 화합물 및/또는 인 화합물의 반도체 공정에 사용되는 용량이 큰 진공 챔버의 무전해 니켈 도금 방법을 제공하는 데에 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 작업이 간단하며, 도금 후 변색이 없는 진공 챔버의 무전해 니켈 도금 방법을 제공하는 데에 있다.
상기 및 그 밖의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은,
(a) 대용량 진공 챔버를 염산과 황산의 산성 용액, 계면활성제 및 부식방지제의 존재 하에 30분 내지 40분 동안 산탈지한 후, 2단으로 수세하는 단계;
(b) 상기 단계 (a)로부터의 진공 챔버를 약알칼리제로서의 가성소다(NaOH), 탄산소다(Na2CO3) 및 삼인산소다(Na3PO4)로 구성된 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물 중에서 5 내지 15V의 전압과 2500 내지 3500A의 전류의 인가에 의해 전해 탈지한 후, 2단으로 수세하는 단계;
(c) 상기 단계 (b)를 거친 후의 진공 챔버를 황산과 산성불화암모늄의 혼합물에 의해 5 내지 15분 동안 산세한 후, 2단으로 수세하는 단계;
(d) 상기 단계 (c)를 거친 후의 진공 챔버를 황산니켈, 차아인산나트륨, 구연산 및 황산탈륨을 포함하여 이루어진 니켈 도금욕에 침적시키고 pH 조정제로 pH 4 내지 6으로 조정되게 하면서 니켈에 의하여 무전해 도금한 후, 3단으로 수세하는 단계; 및
(e) 상기 단계 (d)를 거친 후의 진공 챔버를 건조시켜 수분을 제거하는 단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 산업용 진공 챔버의 무전해 니켈 도금 방법을 제공한다.
상기 단계 (a)에서, 상기 황산과 염산으로 이루어진 산성 용액은 150 내지 250㎖/L의 양으로 사용되고, 상기 계면활성제는 15 내지 20㎖/L의 양으로 사용된다.
상기 단계 (b)에서, 상기 약알칼리 탈지제는 50 내지 150g/L의 양으로 사용된다.
상기 단계 (c)에서, 상기 황산은 50 내지 150ml/L의 양으로 사용된다.
상기 단계 (d)에서, 상기 황산니켈은 25 내지 30g/L의 양으로, 상기 차아인산나트륨은 30 내지 35g/L의 양으로, 상기 구연산은 15 내지 20g/L의 양으로, 상기 황산탈륨은 10 내지 12ppm의 양으로 상기 니켈 도금욕에 함유된다.
본 발명에 의하면, 대용량의 철 재질의 진공 챔버를 표면의 부식과 이물질 없이 양호하게 무전해 니켈 도금할 수 있으므로, 기존의 서스 재질의 진공 챔버를 이보다 저렴한 철 재질의 진공 챔버로 대체할 수 있어 경제적으로 유리하다.
도 1은 본 발명에 따른 니켈 도금 공정을 나타낸 순서도이다.
이하, 본 발명은 첨부된 예시 도면을 참조하여 설명된다. 본 발명을 설명함에 있어서, 이미 공지된 기능 혹은 구성에 대한 설명은 본 발명의 요지를 명료하게 하기 위하여 생략하기로 한다.
본 발명은 산업용 진공 챔버를 무전해 니켈 도금하는 방법을 제공한다. 본 발명에서는, 무전해 니켈 도금의 대상으로 특히 반도체 공정에 사용되는 용량이 큰 대용량의 진공 챔버가 이용된다. 본 발명에서 무전해 니켈 도금의 대상으로 하는 산업용 진공 챔버는 최소 가로 2500, 세로 900 그리고 높이 500 (mm)이상의 규격을 갖는 진공 챔버를 의미한다. 예를 들어, 2560×950×510, 2960×2200×1750, 2800×4400×2700 (mm) 규격의 진공 챔버를 그 대상으로 할 수 있다.
도 1에는 본 발명의 하나의 바람직한 구체예에 따른 산업용 진공 챔버의 무전해 니켈 도금 방법의 순차적인 공정이 도시되어 있다. 이하, 본 발명은 도 1을 참조하여 상세하게 설명된다.
산 탈지 공정 (S100)
본 발명에서는, 산업용 진공 챔버로서 특히 반도체 공정에서 사용되는 용량이 큰 진공 챔버(이하 대용량 진공 챔버라 칭함)가 무전해 니켈 도금의 대상이다.
본 공정은 대용량 진공 챔버를 산에 의해 탈지하는 공정으로, 이러한 산 탈지 공정(S100)은 실온(Room Temperature)에서 수행된다. 이러한 산 탈지 공정은 리터(L)당 150 내지 250㎖, 특히 200㎖의 산성 용액에 무전해 니켈 도금 대상으로서의 대용량 진공 챔버를 침적시킴으로써 수행된다.
이때, 산으로는 특히 바람직하게는 HCl, H2SO4가 사용되며, 이와 함께 계면활성제도 사용된다. 계면활성제의 비제한적인 예로는 X-100이 언급될 수 있다. 산 탈지 용액의 총 중량을 기준으로 하여, HCl은 바람직하게는 5 내지 15중량%의 양으로, 특히 바람직하게는 10중량%의 양으로 사용되고, H2SO4는 바람직하게는 15 내지 25중량%의 양으로, 특히 바람직하게는 20중량%의 양으로 사용된다. 계면활성제는 바람직하게는 15 내지 20㎖/L의 양으로 사용된다. 또한, 이러한 산 탈지 공정은 바람직하게는 약 30분 내지 40분 동안 수행된다. 이외에도, 본 공정에서는 부식 방지제가 사용될 수 있다. 이러한 부식방지제는 통상의 것을 선택하여 사용할 수 있으며, 진공 챔버의 용량에 따라 적절하게 조절하여 사용한다. 이러한 산 탈지가 부족할 때에는 얼룩의 문제가 발생하게 된다.
이 공정에 의해서는 철 및/또는 동, 동 합금 소재상의 유기물이 제거된다. 또한, 이 공정에 의해 일반적인 산 탈지 공정에 의한 조도 문제를 해소할 수 있게 되며, 얼룩의 문제를 방지할 수 있게 된다.
산 탈지 공정을 마친 후에는, 2단의 수세 공정(S200)이 수행된다. 이러한 수세 공정에는 예를 들어 공업용수가 사용될 수 있다.
전해 탈지 공정 (S300)
산 탈지 공정(S100)과 2단의 수세 공정(S200)을 마친 이후, 전해 탈지 공정(S300)이 수행된다.
본 공정에서는 전기분해법에 의해 대용량 진공 챔버의 표면에 잔존하는 이물질과 유분 성분을 제거한다.
종래의 전해 탈지 공정에서는 시안 화합물과 인 화합물을 사용함으로써 환경적으로 유해하였으나, 본 발명에서는 이들 화합물들은 사용되지 않으며, 약알칼리 탈지제가 사용된다. 이러한 약알칼리 탈지제의 비제한적인 예로는 가성소다(NaOH), 탄산소다(Na2CO3), 삼인산소다(Na3PO4) 등을 들 수 있다. 이러한 전해 탈지 공정은 상기한 약알칼리 탈지제의 존재 하에서 음극전해 탈지 방식으로 수행된다. 음극전해 탈지의 경우에는 탈지가 잘 되고 금속 표면이 불활성화가 되지 않으며 대용량 진공 챔버를 침식하지 않는 장점을 제공한다. 뿐만 아니라 음극전해 탈지의 경우에는 계면활성제의 분해가 적다는 장점도 지닌다.
이때 약알칼리 탈지제는 바람직하게는 50 내지 150g/L의 양으로, 특히 100g/L의 양으로 사용된다. 또한, 본 공정은 상온 조건에서 바람직하게는 약 20 내지 40분 동안, 특히 30분 동안 수행된다. 적용되는 시간과 농도는 도금 대상의 대용량 진공 챔버의 상태에 따라 조절될 수 있다. 또한, 대용량 진공 챔버에 인가되는 전압은 5 내지 15V, 전류는 2500 내지 3500A가 정도가 바람직하다.
전해 탈지 공정을 마친 후에는, 2단의 수세 공정(S400)이 수행된다. 이러한 수세 공정에서는 예를 들어 공업용수가 사용될 수 있다.
산세 공정 (S500)
전해 탈지 공정(S300)과 2단의 수세 공정(S400)을 마친 이후에는 산세 공정(S500)이 수행된다.
본 공정에서는 산 용액에 의해 대용량 진공 챔버의 표면에 있는 산화물, 수산화물 및/또는 염류 등을 제거한다. 특히, 산화 잔류물의 경우에는 앞선 공정들을 거치면서 생길 가능성이 높아 이 공정에서는 앞선 공정으로부터의 산화 잔류물을 제거하는 데 유리하다.
사용되는 산 용액으로는 그 제한은 없으나 황산(H2SO4)(95%)이 가장 바람직하다. 산 용액의 사용량은 리터(L)당 50 내지 150ml, 보다 특히 약 100ml 정도가 적합하다. 또한, 본 공정에서는 산성불화암모늄이 약 15g/L 내지 25g/L, 특히 약 20g/L이 사용된다. 이러한 산성불화암모늄을 사용하지 않게 되면 진공 챔버의 표면에 미세한 에징 현상이 일어나게 된다. 적용되는 온도와 시간은 각각 상온 조건과 약 5분 내지 15분 정도가 적합하다. 적용되는 시간에 있어 15분을 초과하는 경우에는 그 효과적인 측면에서 추가적인 세정은 눈에 띄게 일어나지 않게 된다.
산세 공정을 마친 후에는, 2단의 수세 공정(S600)이 수행된다. 이러한 수세 공정에서는 예를 들어 공업용수가 사용될 수 있다.
Ni-P 도금 공정 (S700)
산세 공정(S500)과 2단의 수세 공정(S600)을 마친 이후에는 대용량 진공 챔버의 무전해 니켈 도금 공정이 수행된다. 본 발명에서는 무전해 니켈 도금 방법 뿐만 아니라 본 발명에서 사용되는 무전해 니켈 도금 용액 그 자체도 본 발명의 범위에 속한다.
① 무전해 니켈 도금 용액
본 발명에 따른 대용량 진공 챔버의 무전해 니켈 도금 용액에는 2가의 니켈 이온을 제공하는 금속염으로서의 니켈염, 2가의 니켈 이온을 환원시킬 수 있는 환원제, 2가의 니켈 이온과 착체를 형성할 수 있는 착화제, 안정제 및 pH를 일정하게 유지하기 위한 pH 조정제가 함유되어 있다. 필요에 따라, 본 발명에 따른 무전해 니켈 도금 용액에는 금속 첨가제가 더 함유될 수 있다.
니켈염으로는 염화니켈, 황산니켈, 설파민산니켈 등의 니켈염 수화물이 사용될 수 있다. 이러한 니켈염의 수화물 중에서 본 발명에서와 같이 대용량의 진공 챔버를 무전해 니켈 도금하기 위해서는 황산니켈의 수화물(NiSO4 6H2O)이 특히 적합하게 사용된다. 이러한 황산니켈염은 도금 용액 1리터(L)에 대하여 25 내지 30g의 양으로 도금 용액에 함유된다. 무전해 니켈 도금액 중의 황산니켈의 농도가 낮으면 도금 속도가 저하되고, 반대로 황산니켈의 농도가 높으면 도금 속도는 증가하지만 도금 용액의 자발적인 분해가 일어나기 쉽다.
2가의 니켈 이온을 환원시키는 데 사용될 수 있는 환원제로는 차아인산염, 수소화붕소염, 디메틸아민보란, 히드라진 등이 언급될 수 있다. 이러한 환원제들 중에서 본 발명에서와 같이 대용량의 진공 챔버를 무전해 니켈 도금하기 위해서는 차아인산나트륨이 특히 적합하게 사용된다. 환원제로서의 차아인산나트륨은 도금 용액 1리터(L)에 대하여 30g 내지 35g의 양으로 도금 용액에 함유된다. 차아인산나트륨의 농도가 낮으면 도금 속도가 저하되어 생산성이 저하되며, 반대로 차아인산나트륨의 농도가 높으면 도금 속도는 증가하지만 용액의 안정성이 저하되어 도금 용액의 분해가 일어나기 쉽다.
착화제는 일반적으로 도금 속도를 조절하며, 무전해 니켈 도금액이 자발적으로 분해되는 것을 방지한다. 또한, 이러한 착화제는 대용량 진공 챔버의 표면에서만 환원 반응이 일어나도록 도금 반응을 조절하는 역할도 한다. 착화제는 유기산이나 그들의 염으로써 환원 반응에 참여하는 니켈 이온의 총량을 조절하는 역할을 하며 니켈 이온이 인산니켈로 침전되는 것을 지연시킴으로써 무전해 니켈 도금액을 안정하게 한다. 또한, 착화제는 환원 반응에 의한 수소 이온이 빠르게 생성되는 것을 감소시킴으로써 무전해 니켈 도금액의 pH 변화를 억제하는 역할도 수행한다. 이러한 착화제로는 에틸렌디아민, 에틸렌디아민테트라아세테이트, 글리신 등의 아민 화합물, 구연산, 사과산, 호박산, 주석산 등의 카르복실산염 등이 언급될 수 있다. 이러한 착화제들 중에서 본 발명에서와 같이 대용량의 진공 챔버를 무전해 니켈 도금하기 위해서는 구연산이 적합하며, 도금 용액 1리터(L)에 대하여 바람직하게는 15g 내지 20g의 양으로 도금 용액에 함유된다.
또한, 본 발명의 니켈 도금 용액에는 도금 피막의 피트 발생을 방지하며 도금 피막의 특성을 보다 향상시키는 역할을 하는 안정제가 함유된다. 또한, 이러한 안정제는 도금액의 자연 분해 등을 억제하며, 도금 용액의 노화로 생기는 침전 및 환원제와 반응하여 수소 가스가 발생하는 것을 방지함으로써 도금액을 안정화시키는 역할을 한다. 사용될 수 있는 안정제로는 티오우레아(N2NCSNH2), 아연(ZnO), 삼산화몰리브덴(MoO3), 티오글리콜산, 디티오글리콜산, 티오디글리콜산 및 디티오디글리콜산으로 구성된 군으로부터 단독으로 또는 조합적으로 선택되는 티오 화합물과 질산탈륨 및/또는 황산탈륨과 같은 탈륨화 화합물이 언급될 수 있다. 이러한 안정제들 중에서 본 발명에서와 같이 대용량의 진공 챔버를 무전해 니켈 도금하기 위해서는 황산탈륨이 특히 적합하게 사용된다. 이러한 안정제는 도금 용액 1리터(L)에 대하여 10 내지 12ppm의 양으로 도금 용액에 함유된다. 안정제의 농도가 낮으면 니켈 도금 용액의 안정성이 저하되고, 반대로 안정제의 농도가 높으면 도금 피막에 피트가 발생하고 결정 입자가 형성되어 도금 피막의 특성을 저하시키게 된다.
또한, 본 발명에서는 니켈 도금 용액의 pH를 일정하게 유지하기 위한 pH 조정제가 사용되며, 이들의 예로는 황산, 염산 등의 산성 수용액 및 암모니아수, 수산화나트륨, 수산화칼륨 등의 알칼리성 수용액이 언급될 수 있다. 이러한 pH 조정제들 중에서 본 발명에서와 같이 대용량의 진공 챔버를 무전해 니켈 도금하기 위해서는 수산화나트륨과 암모니아수가 특히 적합하게 사용된다. pH 조정제에 의해서는 니켈 도금 용액의 pH가 4 내지 6 정도, 바람직하게는 4.5 내지 5.5, 보다 특히 4.7 내지 5 정도가 되게 조정된다. 무전해 니켈 도금 용액의 pH 범위가 상기한 바와 같은 범위인 경우, 무전해 니켈 도금 용액이 보다 안정적으로 유지될 수 있으며 도금의 속도가 빠르면서 도금이 효과적으로 이루어져 양질의 도금 피막을 얻을 수 있게 된다.
② 방법
산세 공정(S500)과 2단의 수세 공정(S600)을 마친 이후에는 상기한 본 발명에 따른 니켈 도금 용액에 의한 Ni-P 도금 공정(S700)이 수행된다.
이때 사용되는 니켈 도금욕에 투입되는 도금 용액의 사용량은 상기한 바와 같다. pH는 상기한 바와 같은 본 발명의 일부 구성에 속하는 pH 조정제 의해 pH가 4 내지 6 정도, 바람직하게는 4.5 내지 5.5, 보다 특히 4.7 내지 5 정도로 조정된다. 또한, 본 공정은 대략 85℃ 내지 95℃의 온도에서 수행된다. 이러한 pH 조정 범위 및 공정 온도 범위에 의하면, 도금 용액의 자발적인 분해를 방지하여 도금액을 보다 안정하게 유지할 수 있으며, 산성의 무전해 니켈 도금이 보다 용이하게 석출될 수 있고, 도금된 니켈 도금층에 피트가 없으며, 결정 입자의 형성을 최소화할 수 있게 된다.
이와 같은 Ni-P 도금 공정에 의해서는 다음과 같은 효과가 얻어진다.
첫째, 도금의 스로윙 파워가 뛰어나며, 얼룩이 없는 균일한 도금이 얻어진다.
둘째, 도금 피막이 치밀하고, 황 성분이 없는 고내식성의 도금이 얻어진다.
셋째, 석출 속도는 15 내지 20㎛/hr로 조직이 치밀하다.
넷째, 작업이 간단하며, 도금 후 변색이 없다.
다섯째, 작업 온도, pH 조정 범위가 넓고 사용이 간단하다.
본 발명에 따른 니켈 도금 용액에 의한 무전해 니켈 도금 공정을 마친 후에는, 3단의 수세 공정(S800)이 수행된다. 이러한 수세 공정에는 예를 들어 공업용수가 사용될 수 있다. 그런 다음, 니켈 도금된 대용량 진공 챔버를 예를 들어 열이나 뜨거운 바람을 이용하여 수분을 증발시키거나 기계적으로 물을 분리하는 방법을 사용하여 최종적인 건조 공정(S900)을 수행한다.
이하, 본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 상세하게 설명된다. 하기 실시예는 본 발명을 설명하기 위한 것일 뿐이며, 본 발명이 하기 실시예로 한정되는 것은 아니다.
제조예 1
니켈염으로서의 황산니켈 27g/L, 환원제로서의 차아인산나트륨 32g/L, 착화제로서의 구연산 17g/L, 안정제로서의 황산칼륨 11ppm을 사용하여 니켈 도금용액을 제조하였다. 그런 다음, pH 조정제로서의 수산화나트륨과 암모니아수를 이용하여 pH를 5로 유지시켜 본 발명에 따른 니켈 도금용액을 제조하였다.
실시예 1
본 실시예에서는 규격 2560×950×510 (mm)의 산업용 진공 챔버를 무전해 니켈 도금 대상으로 하였다. 진공 챔버의 무전해 니켈 도금 과정은 상기한 바와 같은 산 탈지 공정(S100), 2단 수세 공정(S200), 전해 탈지 공정(S300), 2단 수세 공정(S400), 산세 공정(S500), 2단 수세 공정(S600), Ni-P 도금 공정(S700), 3단 수세 공정(S800) 그리고 건조공정(S900) 순으로 순차적으로 수행하였다.
이때, 산 탈지 공정(S100)에서는, 염산은 산성 용액 총 량을 기준으로 하여 10중량%, 황산은 20중량%가 사용되었고, 이 산성 용액은 리터당 200㎖의 양으로 사용되었으며, 여기에 계면활성제로서의 X-100이 17㎖/L의 양으로 사용되었다. 산 탈지 공정은 35분간 수행되었다.
전해 탈지 공정(S300)에서는, 약알칼리제로서의 가성소다, 탄산소다, 삼인산 소다를 동량으로 혼합한 것을 100g/L의 양으로 사용하였다. 이때 적용된 전압은 10V이었고, 전류는 3000A 였으며, 적용된 시간은 30분이었다.
산세 공정(S500)에서는, 황산(H2SO4)(95%)을 리터당 100ml로 사용하였고, 산성불화암모늄을 약 25g/L의 양으로 사용하였으며, 적용 시간은 10분으로 하였다.
Ni-P 도금 공정(S700)은 상기한 제조예에서 제조한 도금욕에 침적시킴으로써 수행되었다.
그런 다음, 진공 챔버를 열풍 건조하여, 표면이 양호한 니켈 도금된 진공 챔버를 얻었다.
비교예 1
산 탈지 공정(S100)을 거치지 않은 것을 제외하고는 실시예 1의 방법과 동일한 방법으로 수행하였다.
비교예 2
산 탈지 공정(S100)에서 계면활성제를 사용하는 않은 것을 제외하고는 실시예 1의 방법과 동일한 방법으로 수행하였다.
비교예 3
산 탈지 공정(S100)에서 부식방지제를 사용하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1의 방법과 동일한 방법으로 수행하였다.
비교예 4
산세 공정(S500)에서 산성 불화암모늄을 사용하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1의 방법과 동일한 방법으로 수행하였다.
하기 표 1에는 상기한 실시예 및 비교예를 통해 얻은 니켈 도금된 진공 챔버를 정밀하게 육안 판정한 결과가 제시되어 있다.
실시예 번호 적용하지 않은 공정 결과
실시예 1 모두 적용 양호한 외관 및 표면이 얻어짐
비교예 1 산 탈지 공정을 적용하지 않음 표면에 유기물의 잔량이 있고 조도에 문제가 있었음
비교예 2 계면활성제를 사용하지 않음 표면에 미세한 얼룩이 발생하였음
비교예 3 부식 방지제를 사용하지 않음 표면에 미세한 부식이 발생함
비교예 4 산성 불화암모늄을 사용하지 않음 표면에 미세한 에이징 현상이 발생함
상기 표 1을 통해 확인되는 바와 같이, 산 탈지 공정을 적용하지 않은 경우, 산 탈지 공정을 적용하더라도 계면활성제를 사용하지 않은 경우, 산 탈지 공정을 적용하더라도 부식 방지제를 사용하지 않은 경우, 산세 공정을 적용하더라도 산성 불화암모늄을 사용하지 않은 경우에는 상기한 바와 같이 표면에 미세한 문제들이 발생하였다.
이상에서는 본 발명의 바람직한 구체예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술분야의 숙련된 당업자라면 하기의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (6)

  1. (a) 대용량 진공 챔버를 염산과 황산의 산성 용액, 계면활성제 및 부식방지제의 존재 하에 30분 내지 40분 동안 산탈지한 후, 2단으로 수세하는 단계;
    (b) 상기 단계 (a)로부터의 진공 챔버를 약알칼리제로서의 가성소다(NaOH), 탄산소다(Na2CO3) 및 삼인산소다(Na3PO4)로 구성된 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물 중에서 5 내지 15V의 전압과 2500 내지 3500A의 전류의 인가에 의해 전해 탈지한 후, 2단으로 수세하는 단계;
    (c) 상기 단계 (b)를 거친 후의 진공 챔버를 황산과 산성불화암모늄의 혼합물에 의해 5 내지 15분 동안 산세한 후, 2단으로 수세하는 단계;
    (d) 상기 단계 (c)를 거친 후의 진공 챔버를 황산니켈, 차아인산나트륨, 구연산 및 황산탈륨을 포함하여 이루어진 니켈 도금욕에 침적시키고 pH 조정제로 pH 4 내지 6으로 조정되게 하면서 니켈에 의하여 무전해 도금한 후, 3단으로 수세하는 단계; 및
    (e) 상기 단계 (d)를 거친 후의 진공 챔버를 건조시켜 수분을 제거하는 단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 산업용 진공 챔버의 무전해 니켈 도금 방법.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 단계 (a)에서, 상기 황산과 염산으로 이루어진 산성 용액은 150 내지 250㎖/L의 양으로 사용되고, 상기 계면활성제는 15 내지 20㎖/L의 양으로 사용되는 것을 특징으로 하는 산업용 진공 챔버의 무전해 니켈 도금 방법.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 단계 (b)에서, 상기 약알칼리 탈지제는 50 내지 150g/L의 양으로 사용되는 것을 특징으로 하는 산업용 진공 챔버의 무전해 니켈 도금 방법.
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 단계 (c)에서, 상기 황산은 50 내지 150ml/L의 양으로 사용되고, 산성불화암모늄은 15g/L 내지 25g/L의 양으로 사용되는 것을 특징으로 하는 산업용 진공 챔버의 무전해 니켈 도금 방법.
  5. 청구항 1에 있어서, 상기 단계 (d)에서, 상기 황산니켈은 25 내지 30g/L의 양으로, 상기 차아인산나트륨은 30 내지 35g/L의 양으로, 상기 구연산은 15 내지 20g/L의 양으로, 상기 황산탈륨은 10 내지 12ppm의 양으로 상기 니켈 도금욕에 함유되는 것을 특징으로 하는 산업용 진공 챔버의 무전해 니켈 도금 방법.
  6. 제 1항 내지 제 5항 중의 어느 한 항에 따른 방법으로 무전해 니켈 도금된 산업용 진공 챔버.
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