KR101166908B1 - 스피넬 복합고용체 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본원발명은 하기 화학식 1의 스피넬 복합고용체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
[화학식 1]
Figure 112009037380509-pat00001
(0≤x<1/2)
상기 스피넬 복합고용체의 제조방법은 리튬 전구체, 니켈 전구체 및 타이타늄 전구체를 유기 용매과 혼합하여 혼합 전구체 용액을 얻는 단계, 상기 혼합 전구체 용액에서 유기 용매를 증발시켜서 혼합 전구체 분말을 얻는 단계 및 상기 혼합 전구체 분말을 열처리하는 단계를 포함한다.
본원발명의 스피넬 복합고용체는 고속 충방전에 유리하여 리튬 이차전지의 음극재료로 매우 적합하다.
스피넬, 복합고용체, 리튬이자천지, 음극재료

Description

스피넬 복합고용체 및 이의 제조방법{Spinnel Complex And Method For Preparing The Same}
본원발명은 하기 화학식 1의 스피넬 복합고용체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
[화학식 1]
Figure 112009037380509-pat00002
(0≤x<1/2)
리튬 이차전지는 하이브리드 자동차 등을 비롯하여 광범위한 분야에서 사용될 수 있으므로, 리튬 이차전지의 안정성 및 충방전 횟수는 매우 중요하다. 현재 리튬 이차전지의 음극재료로 각광받고 있는 것이 스피넬
Figure 112009037380509-pat00003
이다. 상기 스피넬은 이론 용량이 175 mAh/g 이고, 1.5 V에서 상 변화가 생기며, 현재 상용화되어 있는 전해질물질과도 전기화학적 안정성이 우수하여, 고체 전해질 계면층(solid electrolyte interphase layer)의 열분해로 인한 리튬 이차전지의 사고로부터 안전한 이점이 있다.
그러나, 상기 스피넬은 저속 충방전을 하는 경우에 비해, 고속 충방전을 할때 이론 용량이 못미치는 용량을 충방전하는 문제점이 있다. 비록, 방전 중에 리튬 이온이
Figure 112009037380509-pat00004
의 안으로 들어가서 Ti4+/Ti3+의 혼합을 통해 전도도가 높은 Ti3+의 영향으로 전자 이동을 일시적으로 향상시키더라도 충전 중에는 다시 향상된 전도도가 원래대로 돌아오는 절연특성을 나타내는 뮨제점을 발생시킨다.
상기 문제점을 개선하기 위하여,
Figure 112009037380509-pat00005
에 금속을 도핑하여 전도도를 높이고자 하는 연구가 진행되었다. 그러나, 금속을 도핑할 때 상기 금속이
Figure 112009037380509-pat00006
와 반응을 일으켜, 원하지 않는 물질이 합성되는 문제점이 발생되었다.
상기 문제점을 해결하기 위한 본원발명은 고속 충방전에 유리하여 리튬이차전지의 음극재료로 적합한 스피넬 복합고용체 및 이의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본원발명은, 하기 화학식 1의 스피넬 복합고용체 및 이의 제조방법을 제공한다.
[화학식 1]
Figure 112009037380509-pat00007
(0≤x<1/2)
상기 스피넬 복합고용체의 제조방법은리튬 전구체, 니켈 전구체 및 타이타늄 전구체를 유기 용매과 혼합하여 혼합 전구체 용액을 얻는 단계, 상기 혼합 전구체 용액에서 유기 용매를 증발시켜서 혼합 전구체 분말을 얻는 단계 및 상기 혼합 전구체 분말을 열처리하는 단계를 포함한다.
본원발명의 스피넬 복합고용체
Figure 112009037380509-pat00008
(0≤x<1/2)는 고속 충방전에 유리하여 리튬이차전지의 음극재료로 매우 적합하다.
본원발명은 하기의 화학식 1의 스피넬 복합고용체에 관한 것이다.
[화학식 1]
Figure 112009037380509-pat00009
(0≤x<1/2)
또한 본원발명은 상기 스피넬 복합고용체의 제조방법에 관한 것으로서, 리튬 전구체, 니켈 전구체 및 타이타늄 전구체를 유기 용매와 혼합하여 혼합 전구체 용액을 얻는 단계, 상기 혼합 전구체 용액에서 유기 용매를 증발시켜서 혼합 전구체 분말을 얻는 단계 및 상기 혼합 전구체 분말을 열처리하는 단계를 포함한다. 상기 스피넬 복합고용체는 고상법(solid state synthesis)을 사용하여 제조되는 것을 특징으로 한다.
상기 리튬 전구체, 니켈 전구체 및 타이타늄 전구체를 유기 용매에 혼합하는 단계에서 볼 밀링(ball milling)을 사용하여 균질한 혼합 전구체 용액을 얻을 수 있다.
상기 유기 용매는 아세톤(Acetone), 메탄올(Methanol), 에탄올(Ethanol), 벤 젠(Benzene), 에테르(Ether), 디에틸에테르(Diethyl ether), 에틸렌(Ethylene), 트리니트로톨루엔(Trinitrotoluene), 톨루엔(Toluene), 에틸글리콜(Ethyl glycol), 메틸글리콜(Methyl glycol), 디에틸글리콜(Diethyl glycol), 테트라에틸글리콜(Tetraethyl glycol), 디메틸글리콜(Dimethyl glycol), 폴리에틸글리콜(Polyethyl glycol), 아세토니트릴(Acetonitrile), 부탄올(Butanol), 클로로포름(Chloroform), 디클로로메탄(Dichloromethane), 에틸아세테이트(Ethylacetate), 헥산(Hexane), 옥탄올(Octanol) 등이 사용될 수 있다.
상기 리튬 전구체는 Li(OH), Li(OH)?H2O, Li2CO3, Li(CH3COO), Li(CH3COO)?2H2O, Li2SO4, Li2SO4?H2O, LiNO3, LiBO2, (CH3COCH2COO)Li, LiF, C23H35Li3N7O17P3S?3H2O, CH3COOP(O)(OK)(OLi), LiI, Li, C4H9Li 및 LiCl로 구성된 그룹에서 어느 하나를 선택할 수 있다.
상기 니켈 전구체는 Ni(OH)2, NiO, NiCO3, NiSO4, Ni(NO3)2, NiCl2?6H2O, NiSO4?6H2O, Ni(NO3)2.6H2O, Ni(OCOCH3)2?4H2O, Ni, (C5H7O2)2Ni?2H2O 및 Ni(ClO4)2?6H2O 으로 구성된 그룹에서 어느 하나를 선택할 수 있다. 상기 니켈 전구체와 함께, 코발트 전구체, 크롬 전구체, 알루미늄 전구체, 철 전구체, 망간 전구체 또는 마그네슘 전구체를 더 포함함으로써, 다양한 형태의 스피넬 복합고용체를 제조할 수 있다.
상기 타이타늄 전구체는 TiO2, Ti2O3, TiCl3, Ti(OCH2CH2CH2CH3)4, Ti(OC2H5)4, Ti(OC3H7)4, Ti, TiBr4, TiC, TiF4, TiN, TiS2, TiI4, TiOSO4, Ti(OCC(CH3)3CHCOC(CH3)3)2(OC3H7)2, TiOCl2?(HCl)x, C9H7Cl3Ti, Ti(OC3H7)4 으로 구성된 그룹에서 어느 하나를 선택할 수 있다.
상기 열처리는 공기 또는 불활성 기체의 분위기에서 실행할 수 있다. 상기 불활성 기체는 헬륨 (He), 질소(N2), 아르곤 (Ar), 네온 (Ne) 크세논 (Xe) 등이 사용될 수 있다.
이하에서, 본원발명의 바람직한 제조예, 실험예 및 비교예를 참조하여 상세히 설명한다. 아래의 제조예, 실험예 및 비교예는 본원발명의 내용을 이해하기 위해 제시된 것일 뿐이며 당해 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본원발명의 기술적 사상 내에서 많은 변형이 가능할 것이다. 따라서 본원발명의 권리범위가 이러한 제조예, 실험예 및 비교예에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다.
<제조예> : 스피넬 복합고용체
본 제조예에서는 본원발명의 스피넬 복합고용체
Figure 112009037380509-pat00010
를 제조하되, x =
Figure 112009037380509-pat00011
인 경우의 스피넬 복합고용체를 제조하였다. 즉 스피넬 복합고용체
Figure 112009037380509-pat00012
를 제조하였다.
먼저, Li2CO3, Ni(OH)2, TiO2를 아세톤과 혼합한 후, 볼 밀링을 사용하여 교반하여 균질한 혼합 전구체 용액을 얻었다. 제조되는 스피넬 복합고용체
Figure 112011032572016-pat00013
에서 Li는 1 + 2/9 = 11/9의 중량비를 차지하며, Ni는 1/6 중량비를 차지하며, Ti는 1/9 + 3/2 = 29/18 중량비를 차지할 수 있도록 Li2CO3, Ni(OH)2, TiO2의 질량을 고려하여 혼합하였다.
그 후, 상기 제조된 혼합 전구체 용액에서 아세톤을 증발시켜서 혼합 전구체 분말을 얻었다. 상기 혼합 전구체 분말을 Ar의 불활성 분위기에서 900 ℃에서 4시간 동안 열처리하고, 12시간동안 유지하여 본원발명의 스피넬 복합고용체
Figure 112009037380509-pat00014
를 완성하였다.
<실험예> : X선 회절 분석
상기 제조예에서 제조한 스피넬 복합고용체
Figure 112009037380509-pat00015
의 구조를 분석하기 위하여, 스피넬
Figure 112009037380509-pat00016
과 함께 X선 회절 분석을 하여 도 1에 나타냈다.
도 1에서 볼 수 있는 바와 같이, 스피넬
Figure 112009037380509-pat00017
은 18.353도(111), 35.597도(311), 43.253도(400), 47.357도(311), 57.205도(511), 62.821도(440)에서 특징적인 피크(peak)가 나타났다. 또한, 본원발명의 스피넬 복합고용체
Figure 112009037380509-pat00018
역시 스피넬
Figure 112009037380509-pat00019
과 같은 2쎄타(θ)의 각도에서 특징적인 피크가 나타났다.
상기 결과로부터, 본원발명의 스피넬 복합고용체
Figure 112009037380509-pat00020
은 스피넬
Figure 112009037380509-pat00021
과 동일한 구조임을 확인할 수 있다.
<비교예> : 방전 곡선 분석
상기 제조예에서 제조한 스피넬 복합고용체
Figure 112009037380509-pat00022
의 방전 속도에 따른 용량의 변화를 살펴보기 위하여 방전 곡선을 분석하여 도 2에 나타냈다. 대조군으로, 스피넬
Figure 112009037380509-pat00023
의 방전 곡선도 도 2에 함께 나타냈다.
도 2에서 볼 수 있는 바와 같이, 대조군 스피넬
Figure 112009037380509-pat00024
은 방전 속도(C-rate)가 C/5에서 5C로 증가함에 따라 용량(capacity)의 감소가 컸다. 반면, 본원발명의 스피넬 복합고용체
Figure 112009037380509-pat00025
은 방전 속도가 증가함에 따른 용량의 감소 정도가 대조군에 비해 매우 작았다.
상기 결과로부터, 본원발명의 스피넬 복합고용체
Figure 112009037380509-pat00026
는 대조군 스피넬
Figure 112009037380509-pat00027
에 비해 충방전시 연신율 변화가 없는(zero-strain) 특성이 유지되고, 전자전도도가 향상된 특성을 가지고 있으므로 고속 충방전에 매우 유리하여 리튬이차전지의 음극재료로 적합하다는 것을 알 수 있다.
이상 본 발명의 구체적 실시형태와 관련하여 본 발명을 설명하였으나 이는 예시에 불과하며 본 발명은 이에 제한되지 않는다. 당업자는 본 발명의 범위를 벗어나지 않고 설명된 실시형태를 변경 또는 변형할 수 있으며, 이러한 변경 또는 변형도 본 발명의 범위에 속한다. 또한, 본 명세서에서 설명한 각 구성요소의 물질은 당업자가 공지된 다양한 물질로부터 용이하게 선택하여 대체할 수 있다. 또한 당업자는 본 명세서에서 설명된 구성요소 중 일부를 성능의 열화 없이 생략하거나 성능을 개선하기 위해 구성요소를 추가할 수 있다. 뿐만 아니라, 당업자는 공정 환경이 나 장비에 따라 본 명세서에서 설명한 방법 단계의 순서를 변경할 수도 있다. 따라서 본 발명의 범위는 설명된 실시형태가 아니라 특허청구범위 및 그 균등물에 의해 결정되어야 한다.
도 1은 제조예의 스피넬 복합고용체
Figure 112009037380509-pat00030
의 X선 회전 분석 결과를 나타낸 것이다.
도 2는 제조예의 스피넬 복합고용체
Figure 112009037380509-pat00031
의 방전 곡선을 나타낸 것이다.

Claims (6)

  1. 하기의 화학식 1의 스피넬 복합고용체.
    [화학식 1]
    Figure 112009037380509-pat00028
    (0≤x<1/2)
  2. 리튬 전구체, 니켈 전구체 및 타이타늄 전구체를 유기 용매과 혼합하여 혼합 전구체 용액을 얻는 단계;
    상기 혼합 전구체 용액에서 유기 용매를 증발시켜서 혼합 전구체 분말을 얻는 단계; 및
    상기 혼합 전구체 분말을 열처리하는 단계;를 포함하는 하기의 화학식 1의 스피넬 복합고용체의 제조방법.
    [화학식 1]
    Figure 112009037380509-pat00029
    (0≤x<1/2)
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 리튬 전구체는 Li(OH), Li(OH)?H2O, Li2CO3, Li(CH3COO), Li(CH3COO)?2H2O, Li2SO4, Li2SO4?H2O, LiNO3, LiBO2, (CH3COCH2COO)Li, LiF, C23H35Li3N7O17P3S?3H2O, CH3COOP(O)(OK)(OLi), LiI, Li, C4H9Li 및 LiCl로 구성된 그룹에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 스피넬 복합고용체의 제조방법.
  4. 제 2 항에 있어서,
    상기 니켈 전구체는 Ni(OH)2, NiO, NiCO3, NiSO4, Ni(NO3)2, NiCl2?6H2O, NiSO4?6H2O, Ni(NO3)2.6H2O, Ni(OCOCH3)2?4H2O, Ni, (C5H7O2)2Ni?2H2O 및 Ni(ClO4)2?6H2O 으로 구성된 그룹에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 스피넬 복합고용체의 제조방법.
  5. 제 2 항에 있어서,
    상기 타이타늄 전구체는 TiO2, Ti2O3, TiCl3, Ti(OCH2CH2CH2CH3)4, Ti(OC2H5)4, Ti(OC3H7)4, Ti, TiBr4, TiC, TiF4, TiN, TiS2, TiI4, TiOSO4, Ti(OCC(CH3)3CHCOC(CH3)3)2(OC3H7)2, TiOCl2?(HCl)x, C9H7Cl3Ti, Ti(OC3H7)4 으로 구성된 그룹에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 스피넬 복합고용체의 제조방법.
  6. 제 2 항에 있어서,
    상기 열처리는 공기 또는 불활성 기체의 분위기에서 실행하는 것을 특징으로 하는 스피넬 복합고용체의 제조방법.
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JP3497420B2 (ja) 1999-07-30 2004-02-16 日本碍子株式会社 リチウム二次電池

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