KR101162461B1 - 콜레스테릭 액정 건조 공정 및 용매 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 콜레스테릭 액정층을 형성하는 단계, 상기 콜레스테릭 액정 조성물을 기판 상에 부착시키는 단계, 및 상기 콜레스테릭 액정 조성물을 약 90℃ 이하의 온도에서 초기 건조시켜 상기 콜레스테릭 액정 조성물이 80% 이상의 잔류 고형분을 갖도록 하는 단계를 포함하는 콜레스테릭 액정 층의 형성 방법을 제공한다. 본 발명은 또한 콜레스테릭 액정 조성물을 형성하는 단계, 상기 콜레스테릭 액정 조성물을 기판 상에 부착시키는 단계, 및 상기 콜레스테릭 액정 조성물을 약 90℃ 이하의 온도에서 초기 건조시키는 단계를 포함하며, 상기 건조가 공기유동을 거의 또는 전혀 제공하지 않는 기술을 이용하여 수행되는 콜레스테릭 액정 층의 형성 방법을 제공한다. 본 발명은 또한 1종 이상의 콜레스테릭 액정 전구체 및 1,3-디옥솔란을 포함하는 콜레스테릭 액정 조성물을 제공한다.

Description

콜레스테릭 액정 건조 공정 및 용매 {CHOLESTERIC LIQUID CRYSTAL DRYING PROCESS AND SOLVENT}
본 발명은 일반적으로 반사형 편광자와 같은 광학체에 사용하기 위한 콜레스테릭 액정 조성물에 관한 것이며, 특별하게는 상기 조성물에 사용하기 위한 용매 및 상기 광학체를 형성하기 위해 상기 조성물을 건조시키는 방법에 관한 것이다.
편광자 및 거울과 같은 광학 장치가 액정 디스플레이(LCD's)를 포함하는 다양한 응용에 유용하다. 액정 디스플레이는 넓게 두 범주에 해당한다: 빛이 디스플레이 패널의 후방으로부터 제공되는 백라이트(예컨대, 투과형) 디스플레이, 및 빛이 디스플레이의 전방으로부터 제공되는 (예컨대, 주변광) 프론트라이트(예컨대, 반사형) 디스플레이. 상기 두 디스플레이 방식은 조합되어, 예를 들면 희미한 광선 조건 하에서는 백라이트형이고, 밝은 주변광 하에서 판독될 수 있는 투과반사(transflective) 디스플레이를 형성할 수 있다.
통상의 백라이트 LCD는 전형적으로 흡수 편광자를 사용하며 10% 미만의 광 투과도를 가질 수 있다. 통상의 반사형 LCD는 또한 흡수 편광자에 기초하며 전형적으로 25% 미만의 반사도를 갖는다. 상기 디스플레이의 낮은 투과도 또는 반사도는 디스플레이 휘도를 감소시키고 높은 전력 소모를 필요로 할 수 있다.
반사형 편광자는 다른 응용 뿐만 아니라 이들 디스플레이에 사용하기 위해 개발되었다. 반사형 편광자는 우선적으로 하나의 편광을 갖는 빛을 반사시키고, 반대 또는 수직 편광의 빛은 투과시킨다. 상기 반사된 빛은 재순환될 수 있어 보다 높은 비율의 빛이 편광된 빛으로 변환되고 따라서 보다 높은 빛의 투과율을 가져올 수 있다. 반사형 편광자는 비교적 많은 양의 빛을 흡수하지 않고 빛을 투과 및 반사하는 것이 바람직하다. 바람직하게는, 상기 반사형 편광자는 원하는 범위의 파장에 걸쳐 투과 편광에 대한 10% 이하의 흡수율을 갖는다. 대부분의 LCD는 넓은 범위의 파장에 걸쳐 작동되며, 따라서, 반사형 편광자 또한 전형적으로 그와 같이 넓은 파장 범위에 걸쳐 작동해야 한다.
본 발명은 상기 및 기타 응용에 사용하기 위한 광학체를 제조하는 조성물 및 방법을 제공한다.
본 발명의 하나의 구현예는 콜레스테릭 액정 조성물을 형성하는 단계, 상기 콜레스테릭 액정 조성물을 기판 상에 침착시키는 단계, 및 상기 콜레스테릭 액정 조성물을 약 90℃ 이하의 온도에서 초기 건조시켜 상기 콜레스테릭 액정 조성물이 80% 이상의 잔류 고형분을 갖도록 하는 단계를 포함하는 콜레스테릭 액정 층의 형성 방법을 제공한다. 또하나의 구현예에서, 상기 초기 건조는 60℃ 이하에서 일어난다. 또다른 구현예에서, 상기 초기 건조는 30℃ 이하에서 일어난다.
본 발명의 또다른 구현예는 콜레스테릭 액정 조성물을 형성하는 단계, 상기 콜레스테릭 액정 조성물을 기판 상에 침착시키는 단계, 및 상기 콜레스테릭 액정 조성물을 약 90℃ 이하의 온도에서 초기 건조시키는 단계를 포함하며, 상기 초기 건조가 상기 콜레스테릭 액정 조성물의 표면에서 공기유동을 거의 또는 전혀 제공하지 않는 상태에서 수행되는 콜레스테릭 액정 층의 형성 방법을 제공한다.
본 발명의 또다른 구현예는 1종 이상의 콜레스테릭 액정 전구체 및 1,3-디옥솔란을 포함하는 조성물을 제공한다. 본 발명의 또다른 구현예는 1종 이상의 콜레스테릭 액정 전구체, 1,3-디옥솔란 및 1종 이상의 여타 용매를 포함한다.
본 발명은 첨부된 도면과 연관하여 본 발명의 다양한 구현예에 대한 이하 상세한 설명을 고려하여 더욱 완전하게 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 방법의 하나의 구현예에 사용될 수 있는 예시적 건조 장치의 사시도이고;
도 2는 도 1의 건조 장치의 단면도이며;
도 3은 도 1의 선 3-3을 따라 절단한 단면도이고;
도 4는 본 발명의 방법의 하나의 구현예에 사용될 수 있는 또하나의 예시적 건조 장치의 사시도이며;
도 5는 도 4의 건조 장치의 단면도이고;
도 6은 본 발명의 방법의 하나의 구현예에 사용될 수 있는 또다른 예시적 건조 장치의 개략도이며;
도 7은 본 발명에 따르는 액정 디스플레이의 하나의 구현예의 개략도이고;
도 8은 본 발명에 따르는 액정 디스플레이의 또하나의 구현예의 개략도이며;
도 9는 본 발명에 따르는 액정 디스플레이의 또다른 구현예의 개략도이다.
본 발명은 다양한 수정 및 대체의 형태가 가능하지만, 그 구체적인 것을 도면에 예로써 나타내었으며, 이를 상세히 기술할 것이다. 그러나, 이는 본 발명을 여기에 기재된 특정 구현예에 국한시키고자 함이 아님이 이해되어야 한다. 그와 반대로, 본 발명의 사상과 범주에 해당하는 모든 변형, 동등물 및 대체물을 포함하고자 한다.
본 발명에 따르는 콜레스테릭 액정 조성물은 일반적으로 콜레스테릭 액정 물질 및 1종 이상의 용매를 포함한다. 콜레스테릭 액정 조성물은 또한 개시제, 종결제, 경화제, 가교제, 오존 분해 방지제, 산화방지제, 가소제, 저해제, 안정화제 및 자외선, 적외선 또는 가시광선-흡수 염료 및 안료로서 기능하는 화합물을 함유할 수 있다.
콜레스테릭 액정 물질은 일반적으로 키랄(chiral) 분자 또는 잔기, 또는 키랄과 아키랄(achiral) 분자의 혼합물을 포함하며, 단량체, 중합체 또는 올리고머일 수 있다. 콜레스테릭 액정 물질은 1종 이상의 콜레스테릭 액정 화합물(콜레스테릭 액정 중합체 포함), 1종 이상의 콜레스테릭 액정 전구체(콜레스테릭 액정 화합물을 형성하기 위해 사용될 수 있는), 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 콜레스테릭 액정 화합물은 일반적으로 본질 상 키랄인 하나 이상의 분자 단위 (즉, 대칭 면을 소유하지 않으며) 및 본질 상 메소제닉(mesogenic)인 (즉, 액정 상을 나타내는) 적어도 하나의 분자 단위를 포함한다. 콜레스테릭 액정 화합물은 또한 키랄의 네마틱(nematic) 액정 화합물이라고도 불리운다. 콜레스테릭 액정 화합물은 액정의 분자 및 광학적 디렉터(director)(즉, 평균 국소적 분자 배향의 방향에서 단위 벡터)가 상기 디렉터에 수직인 차원(나선 축)을 따라 나선형 방식으로 회전하는 콜레스테릭 액정 상을 형성할 수 있다.
콜레스테릭 액정 층의 피치는 상기 디렉터 또는 메소겐이 360°회전하는 데 걸리는 거리(상기 디렉터에 수직인 방향으로)이다. 상기 거리는 일반적으로 250 내지 600 nm 이상이다. 콜레스테릭 액정 층의 피치는 1종 이상의 키랄 화합물(예, 콜레스테릭 액정 화합물)을 또다른 화합물, 전형적으로 네마틱 액정 화합물과 다양한 분율로 혼합 또는 달리 조합(예, 공중합에 의해)함으로써 전형적으로 변화될 수 있다. 그러한 경우, 피치는 상기 콜레스테릭 액정 조성물 중 키랄 화합물의 상대적인 몰비 또는 중량비에 의존한다. 피치는 일반적으로 관심있는 빛의 파장과 비슷하게 선택된다. 상기 디렉터의 나선형 꼬임은 유전 텐서(dielectric tensor)에 있어서 공간적으로 주기적인 변화를 가져오며, 이것이 다시 빛의 파장 선택적 반사를 일으킨다. 예를 들면, 피치는 빛의 가시광선, 자외선 또는 적외선 파장에서 또는 이들의 임의 조합에서 선택적으로 일어나도록 선택될 수 있다.
콜레스테릭 액정 중합체를 포함하는 콜레스테릭 액정 화합물 및 전구체가 일반적으로 공지되어 있고 당업자에게 공지된 임의의 콜레스테릭 액정 화합물 또는 전구체가 본 발명에 사용될 수 있다. 적합한 콜레스테릭 액정 화합물 및 전구체의 예가 미국 특허 제 4,293,435 호, 5,332,522 호, 5,886,242 호, 5,847,068 호, 5,780,629 호, 5,744,057 호 및 6,309,561 호에 기재되어 있다. 그러나, 여기에 개시되지 않은 다른 콜레스테릭 액정 화합물 및 전구체도 본 발명에 사용될 수 있다.
일반적으로, 콜레스테릭 액정 화합물 또는 전구체는 궁극적으로 사용하고자 하는 특정 응용 또는 광학체에 기초하여 적어도 부분적으로 선택된다. 콜레스테릭 액정 화합물 또는 전구체의 선택에서 고려될 수 있는 특징의 예로서 굴절율, 피치, 가공성, 투명성, 색상, 관심있는 파장 영역에서의 낮은 흡광도, 다른 성분(예, 네마틱 액정 화합물)과의 상용성, 제조 용이성, 콜레스테릭 액정 중합체를 형성하기 위한 콜레스테릭 액정 화합물, 전구체 또는 단량체의 입수용이성, 레올로지, 경화의 방법 및 요건, 용매 제거의 용이성, 물리적 및 화학적 성질(예, 유연성, 인장 강도, 내용매성, 내긁힘성 및 상 전이 온도) 및 정제 용이성을 들 수 있지만 이에 국한되는 것은 아니다.
콜레스테릭 액정 중합체인 콜레스테릭 액정 화합물은 전형적으로 메소제닉 기를 포함하는 키랄 분자 또는 키랄과 아키랄 분자(단량체 포함)의 혼합물을 이용하여 형성된다. 메소제닉 기는 일반적으로 강성의 막대형 또는 원판형 분자 또는 액정의 성분인 분자의 부분이다. 메소제닉 기의 예로서 파라-치환된 벤젠 고리와 같은 파라-치환된 시클릭 기를 들 수 있지만, 이에 국한되는 것은 아니다. 상기 메소제닉 기는 중합체 골격에 스페이서를 통해 선택적으로 결합되어 있다. 스페이서는 예를 들면 벤젠, 피리딘, 피리미딘, 알킨, 에스테르, 알킬렌, 알칸, 에테르, 티오에테르, 티오에스테르 및 아미드 관능성을 갖는 관능기를 함유한다.
적합한 콜레스테릭 액정 중합체는 메소제닉 기(강성 또는 유연성의 공단량체에 의해 선택적으로 분리됨)를 포함하는 키랄 또는 아키랄 폴리에스테르, 폴리카보네이트, 폴리아미드, 폴리아크릴레이트, 폴리메타크릴레이트, 폴리실록산 또는 폴리에스테르이미드 골격을 갖는 중합체를 포함하지만 이에 국한되지는 않는다. 다른 적합한 콜레스테릭 액정 중합체의 예는 키랄 및 아키랄 메소제닉 측쇄 기를 갖는 중합체 골격(예, 폴리아크릴레이트, 폴리메타크릴레이트, 폴리실록산, 폴리올레핀 또는 폴리말로네이트 골격)을 갖는다. 측쇄-기는 알킬렌 또는 알킬렌 옥시드 스페이서와 같은 스페이서에 의해 골격으로부터 선택적으로 분리되어 유연성을 제공할 수 있다.
본 발명에 따르는 콜레스테릭 액정 조성물은 또한 1종 이상의 용매를 포함한다. 1종 이상의 용매의 혼합물을 함유하는 콜레스테릭 액정 조성물도 본 발명에 따라 존재한다. 어떤 경우에는, 1종 이상의 콜레스테릭 액정 화합물, 콜레스테릭 액정 전구체 또는 가공 첨가제가 용매로서 작용할 수도 있다. 1종 이상의 용매, 또는 본 발명의 조성물에서 용매로 기능하는 여타 화합물은 가공 도중 조성물로부터 실질적으로 제거되는 것이 일반적이다. 그들은 예를 들면 상기 조성물을 건조시켜 용매를 증발시키거나 상기 용매의 일부를 반응시킴으로써 (예, 용매화 액정 단량체를 반응시켜 액정 중합체를 형성함으로써) 제거될 수 있다.
본 발명의 한 구현예에서 콜레스테릭 액정 조성물은 1,3-디옥솔란을 포함한다. 이러한 조성물에서, 1,3-디옥솔란은 용매로 기능한다. CAS 번호 646-06-0인 1,3-디옥솔란은 760 mmHg에서 75.6℃의 비점을 가지며 20℃에서 82 mmHg의 증기압을 갖는다. 1,3-디옥솔란은 1,3-디옥사시클로펜탄, 1,3-디옥솔란, 디옥솔란, 포르말 글리콜, 글리콜포르말 및 글리콜 메틸렌 에테르를 포함하는 다수의 동의어를 갖는다. 화학적 구조는 다음 화학식과 같다.
Figure 112011022321837-pat00001
1,3-디옥솔란
1,3-디옥솔란은 에틸렌 글리콜과 포름알데히드의 고리형 반응 생성물이며 조건에 따라 전형적인 에테르 또는 아세탈의 성질을 나타낼 수 있다. 1,3-디옥솔란은 본 발명의 콜레스테릭 액정 조성물에 사용되는 콜레스테릭 액정 화합물 또는 전구체를 가용화하는 능력으로 인하여 부분적으로 본 발명의 콜레스테릭 액정 조성물에서 용매로서 유용하다. 액정 단량체와 같은 다수의 콜레스테릭 액정 전구체는 확장된 방향족 고리 구조를 가지며, 이는 통상의 유기 용매 중에서 매우 조악한 용해도를 가질 수 있다.
본 발명에 따르는 콜레스테릭 액정 조성물은 또한 다른 용매 또는 용매로서 작용하는 화합물을 포함할 수 있다. 본 발명의 한 구현예에서는, 콜레스테릭 액정 조성물에 2종의 상이한 용매가 사용된다. 그러한 구현예에서, 하나의 용매는 콜레스테릭 액정 조성물의 다른 성분 중 일부를 가용화시키는 능력을 기초로 하여 선택될 수 있고, 다른 용매는 콜레스테릭 액정 조성물의 건조 특성 및 가공에 영향을 주도록 사용될 수 있다. 또다른 구현예에서는 3종 이상의 용매가 사용될 수 있다.
본 발명의 한 구현예에서 본 발명의 콜레스테릭 액정 조성물은 1,3-디옥솔란 및 제2 용매를 포함한다. 본 발명의 한 구현예에서, 상기 제2 용매는 1,3-디옥솔란보다 낮은 증발 속도를 갖는다. 낮은 증발 속도를 갖는 제2 용매는 건조 속도를 늦추기 위해 1,3-디옥솔란과 조합되어 사용될 수 있다. 제2 용매로 사용될 수 있는 용매의 예로서 테트라히드로푸란, 2-메틸테트라히드로푸란, 테트라히드로피란, 디메틸카보네이트, 에틸렌 글리콜 디메틸 에테르, 시클로프로판온, 메틸 에틸 케톤, 시클로헥산온 및 이들의 조합을 들 수 있다. 본 발명의 또다른 구현예에서, 본 발명의 콜레스테릭 액정 조성물은 1,3-디옥솔란 및 시클로헥산온, 시클로프로판온, 메틸 에틸 케톤 또는 이들의 조합을 포함한다.
1,3-디옥솔란 뿐만 아니라 시클로헥산온 같은 제2 용매를 포함하는 본 발명의 구현예에서 제2 용매는 (중량으로) 1,3-디옥솔란보다 일반적으로 더 많이 존재하지 않는다. 본 발명의 한 구현예에서, 시클로헥산온(또는 다른 제2 용매)의 양은 1,3-디옥솔란 및 제2 용매의 총량(중량으로)의 약 50% 미만이다. 본 발명의 또다른 구현예에서, 시클로헥산온(또는 다른 제2 용매)의 양은 1,3-디옥솔란 및 제2 용매의 총량(중량으로)의 약 25% 미만이다. 또다른 구현예에서, 시클로헥산온(또는 다른 제2 용매)의 양은 1,3-디옥솔란 및 제2 용매의 총량(중량으로)의 약 15% 미만이다.
사용되는 제2 용매의 양은 사용된 가공 조건 하에 콜레스테릭 액정 조성물로부터 증발하는 데 걸린 시간을 기초로 하여 적어도 부분적으로 결정되는 것이 일반적이다. 시클로헥산온을 사용하는 한 구체적 실시예에서, 시클로헥산온의 바람직한 양은 유리한 콘트라스트 비 또는 배향을 부여하는 시클로헥산온의 바람직한 양을 갖는 성능 데이터로부터 결정될 수 있다. 사용되는 제2 용매의 양은 건조 시간 및 어닐링 시간 사이의 타협을 근거로 하는 것이 더욱 일반적일 수 있다.
본 발명에 따르는 콜레스테릭 액정 조성물은 또한 조성물의 단량체 또는 기타 저분자량 화합물의 중합 또는 가교를 개시하도록 기능하는 중합 개시제를 포함할 수 있다. 적합한 중합 개시제는 중합 또는 가교를 개시 및 진행시키는 자유 라디칼을 생성할 수 있는 화합물을 포함한다. 자유 라디칼 개시제는 안정성 또는 반감기를 비제한적으로 포함하는 다수의 요인에 기초하여 선택될 수 있다. 바람직하게는, 상기 자유 라디칼 개시제는 흡수 또는 다른 것에 의해 상기 콜레스테릭 액정 층에 임의의 추가 색상을 발생시키지 않는다.
자유 라디칼 개시제는 전형적으로 열적 자유 라디칼 개시제 또는 광개시제이다. 열 분해 시 자유 라디칼을 생성하는 열적 자유 라디칼 개시제는 예를 들면 과산화물, 과황산염 또는 아조니트릴 화합물을 포함한다. 광개시제는 전자기적 방사 또는 입자 조사에 의해 활성화될 수 있다. 적합한 광개시제의 예로서 오늄 염 광개시제, 유기금속 광개시제, 양이온성 금속 염 광개시제, 광분해가능한 유기실란, 잠재적 술폰산, 포스핀 옥시드, 시클로헥실 페닐 케톤, 아민 치환된 아세토페논 및 벤조페논을 들 수 있지만, 이에 국한되는 것은 아니다. 일반적으로 자외선 (UV) 조사가 광개시제를 활성화하기 위해 사용되지만 다른 광원 또는 조사(e-빔)가 사용될 수도 있다. 광개시제는 특정 파장의 빛의 흡수에 근거하여 선택될 수 있다.
본 발명에 따르는 콜레스테릭 액정 조성물은 또한 분산제, 종결제, 경화제, 가교제, 오존 분해 방지제, 산화방지제, 가소제, 안정화제, 증점제 또는 충진재와 같은 점도 조절제, 기판 상에 침착 후 입자 간의 접촉의 긴밀성을 향상시키는 기능을 하는 응고제, 및 자외선, 적외선 또는 가시광선을 흡수하기 위한 염료 및 안료로서 기능하는 화합물들을 추가로 함유할 수 있다.
본 발명의 콜레스테릭 액정 조성물을 콜레스테릭 액정 층으로 형성하기 위해 당업자에게 공지된 임의의 방법이 사용될 수 있다. 또한, 콜레스테릭 액정 층의 현존하는 형성 방법에 있어서 개량 및 변법이 본 발명의 콜레스테릭 액정 조성물로부터 콜레스테릭 액정 층을 형성하는 데 사용될 수도 있다. 후술하는 방법은 본 발명에 따라 콜레스테릭 액정 층을 형성하는 데 사용될 수 있는 방법 및 기술의 예를 제공한다.
콜레스테릭 액정 층을 형성하는 하나의 방법은 기판의 표면에 콜레스테릭 액정 조성물을 도포하는 것을 포함한다. 콜레스테릭 액정 조성물은 코팅 및 분무를 비제한적으로 포함하는 다수의 방법으로 상기 표면에 도포될 수 있다. 그렇지 않으면, 상기 기판의 표면은 상기 콜레스테릭 액정 층으로 코팅하기에 앞서 배향될 수 있다. 기판은 예를 들면 연신 기술, 레이온 또는 기타 천으로 문지르기 또는 이액순의(lyotropic) 배향(미국 특허 제 6,395,354 호)을 이용하여 배향될 수 있다. 광배향(photoalignment) 기판은 미국 특허 제 4,974,941 호, 5,032,009 호, 5,389,698 호, 5,602,661 호, 5,838,407 호 및 5,958,293 호에 기재되어 있다.
코팅 후, 콜레스테릭 액정 조성물을 액정 층으로 변환시킨다. 일반적으로, 상기 공정은 상기 조성물을 건조시키고 상기 건조된 조성물을 어닐링하는 것을 포함하거나, 그렇지 않으면 건조 및 어닐링은 어느 정도 동시에 일어날 수 있다. 콜레스테릭 액정 층의 형성은 용매의 증발; 콜레스테릭 액정 조성물의 가교; 예를 들면 열, 방사선(예, 화학선 방사), 광선(예, 자외선, 가시광선 또는 적외선), 전자 빔을 사용하는 콜레스테릭 액정 조성물의 어닐링 또는 경화(예, 중합화), 또는 상기 또는 유사한 기술의 조합을 포함하는 다양한 기술에 의해 수행될 수 있다.
액정 층을 형성하는 방법의 한 예는 콜레스테릭 액정 조성물을 배향된 기판 상에 침착시키는 것을 포함한다. 침착 후, 상기 콜레스테릭 액정 조성물을 상기 조성물의 유리 전이 온도 이상으로 가열하여 액정 상이 되도록 한다. 다음 상기 조성물을 유리 전이 온도 아래로 냉각시키면 상기 조성물은 액정 상으로 유지된다.
액정 층을 형성하는 또하나의 방법은 액정 배향 표면을 제공하는 기판 상에 콜레스테릭 액정 조성물을 침착시키고, 상기 조성물을 건조 및 어닐링하여 용매를 제거함으로써 올리고머 액정을 배향시키는 것을 포함한다.
콜레스테릭 액정 층을 형성하는 또다른 방법은 콜레스테릭 액정 조성물을 저온에서 초기 건조시키는 것을 포함한다. 여기에서 사용되는 콜레스테릭 액정 조성물의 "초기 건조"는 잔류하는 고형분 백분율(%고형분) 또는 남아 있는 잔류 용매 백분율(% 잔류 용매)이 일정 수준이 될 때까지 건조하는 것이다. 고형분 백분율 및 잔류 용매 백분율은 이하에 주어진 수학식으로 계산될 수 있다.
% 고형분 = 고형분 중량/(용매 중량 + 고형분 중량) * 100
% 잔류 용매 = (10,000/%고형분) - 100
또는
% 잔류 용매 = (용매 중량/고형분 중량)*100
본 발명의 하나의 구현예에서, 초기 건조된 콜레스테릭 액정 조성물은 약 80% 이상의 잔류하는 고형분 백분율, 또는 약 25% 이하의 잔류 용매 백분율을 갖는 것이다. 본 발명의 또다른 구현예에서, 초기 건조된 콜레스테릭 액정 조성물은 약 90% 이상의 잔류 고형분 백분율 또는 약 11% 이하의 잔류 용매 백분율을 갖는 것이다.
본 발명의 하나의 구현예에서, 콜레스테릭 액정 조성물은 약 90℃ 이하의 온도에서 초기 건조된다. 본 발명의 또다른 구현예에서, 콜레스테릭 액정 조성물은 약 60℃ 이하의 온도에서 초기 건조된다. 본 발명의 또다른 구현예에서, 콜레스테릭 액정 조성물은 약 30℃ 이하의 온도에서 초기 건조된다.
90℃ 이하의 온도에서 상기 콜레스테릭 액정 조성물을 초기 건조하는 것은 그로 인해 형성되는 콜레스테릭 액정 필름에 바람직한 효과를 가져올 수 있지만, 반드시 그럴 필요가 있는 것은 아니다. 상기 콜레스테릭 액정 조성물을 90℃ 이하의 온도에서 초기 건조하는 것은 용매가 증발되는 속도를 감소시킬 뿐 아니라 액정 중합체 또는 단량체가 배향되는 속도를 증가시킨다. 90℃ 이하의 온도에서의 초기 건조는 코팅의 점도가 낮을 경우 증발 과정 도중 일어날 수 있는 코팅의 붕괴를 감소시키는 것으로 생각된다. 그러한 붕괴는 이러한 붕괴가 원인이 되는 손상을 복구하기 위해 어닐링 도중 추가의 시간이 소요되므로 바람직하지 않다. 그러므로, 붕괴가 일어나지 않을 경우, 그러한 손상을 복구하기 위한 시간이 필요하지 않으므로 유효 어닐링 시간이 감소된다. 코팅이 보다 높은 점도에 도달하면, 상기 붕괴는 잘 일어나지 않으며, 따라서 90℃ 이하에서의 초기 건조는 그러한 바람직한 효과를 초래하기에 충분하다.
일반적으로, 건조 온도가 낮을수록, 콜레스테릭 액정 층에 바람직한 효과가 발생되기 쉽다. 또한, 건조 온도가 낮을수록, 콜레스테릭 액정 층을 건조시키는 데 더 긴 시간이 걸린다. 사용되는 용매(들)에 따라, 건조 온도가 감소함에 따라, 상기 층은 전혀 건조되지 않을 수 있거나 건조를 위해 과도한 시간이 걸릴 수도 있다. 그러므로, 본 발명의 한 구현예에서, 사용되는 초기 건조 온도는 저온 초기 건조의 바람직한 긍정적 효과와 낮은 온도에서 상기 층을 건조시키는 데 드는 시간 사이에서 타협의 결과이다.
상기 콜레스테릭 액정 조성물을 건조하는 또다른 방법은 감소된 공기유동 건조 기술의 사용을 포함한다. 더욱 구체적으로, 건조 기술은 콜레스테릭 액정 조성물 코팅의 표면에서 공기유동을 거의 또는 전혀 제공하지 않는 조건 하에 상기 콜레스테릭 액정 조성물을 건조시키는 것을 포함한다. 하나의 구현예에서, 상기 조건은 건조 도중 콜레스테릭 액정 조성물 코팅의 기/액 계면 근처에서 경계 층 효과 및 상 변화 조건의 향상된 조절을 제공할 수 있다.
공기유동을 거의 또는 전혀 제공하지 않는 조건 하에서의 건조 방법은 미국 특허 제 5,581,905 호, 5,694,701 호 및 6,134,808 호에서 찾아볼 수 있는 것들을 포함한다. 또한, 공기유동을 거의 또는 전혀 제공하지 않는 상기 및 유사한 건조 기술의 진보가 본 발명의 방법에 사용될 수 있을 것으로 예측된다.
본 발명의 한 구현예에서, 응축 영역을 포함하는 장치가 상기 콜레스테릭 액정 조성물을 건조시키는 데 사용된다. 그러한 장치는 일반적으로 코팅의 표면 위에 작은, 제어된 환경 간격을 만든다. 상기 장치는 대부분의 건조 방법에서 통상적으로 사용되는 기체 통풍의 적용을 사용하지 않고 콜레스테릭 액정 조성물로부터 용매의 제거를 수행한다. 기체 통풍을 적용하지 않는 건조는 통풍 가열과 연관된 공기유동에 의해 초래될 수 있는 결함을 감소시키는 것으로 생각된다. 그러한 결함이 형성되지 않을 경우, 콜레스테릭 액정 조성물은 결함을 재정비할 필요가 없기 때문에 보다 신속하게 어닐링될 수 있는 것으로 생각된다.
콜레스테릭 액정 조성물 코팅의 표면에서 공기유동을 거의 또는 전혀 제공하지 않는 조건 하에 상기 콜레스테릭 액정 조성물을 건조시키기 위해 사용될 수 있는 장치의 예를 도 1에 나타낸다. 장치(100)는 상기 콜레스테릭 액정 코팅(106)으로부터 용매를 증발시키고 그를 응축 영역(102) 위에 수집하는 기능을 한다. 콜레스테릭 액정 코팅(106)은 일반적으로 기판(104) 상에 코팅된다. 기판(104)은 웹(도 1에 나타내지 않음) 상에 위치할 수 있지만, 그래야 할 필요가 있는 것은 아니다.
응축 영역(102) 및 콜레스테릭 액정 코팅(106)은 일반적으로 서로에 대하여 움직인다. 이는 그러한 상대적 움직임을 허용하는 임의의 배열에 의해 수행될 수 있다. 예를 들면, 상기 콜레스테릭 액정 코팅(106) 및 그 기판(104)이 이동할 수 있고, 상기 응축 영역(102)이 이동하거나 이들의 어떤 조합일 수 있다.
응축 영역(102)은 콜레스테릭 액정 코팅(106) 및 기판(104)보다 낮은 온도에 있을 수도 있다. 이러한 상대적 온도 차이가, 상기 콜레스테릭 액정 조성물 중 용매를 상기 조성물로부터 증발되어 응축 영역(102) 상에 응축되게 할 수 있다.
도 2에서 보는 바와 같이, 상기 응축 영역(102)은 콜레스테릭 액정 조성물(106)보다 위에, 그러나 그 가까이에 위치한다. 응축 영역(102) 및 콜레스테릭 액정 조성물(106)의 배열은 상기 콜레스테릭 액정 조성물(106)의 위에 작은, 실질적으로 편평한 간격(108)을 형성한다. 하나의 구현예에서, 상기 간격(108)은 약 20 센티미터(cm) 또는 그 이하의 거리에 해당한다. 또하나의 구현예에서, 간격(108)은 약 10 cm 이하이고, 또다른 구현예에서, 상기 간격(110)은 약 5 cm 이하이다.
상기 간격(108)에 의해 만들어진 제어된 환경은 상기 콜레스테릭 액정 조성물(106)의 표면에서 공기 유동을 거의 또는 전혀 제공하지 않는다. 공기유동이 거의 또는 전혀 없는 것은 콜레스테릭 액정 조성물을 어닐링하는 데 도움을 주며, 이것이 더 나은 배향된 콜레스테릭 액정 필름을 생성하고, 짧은 시간 동안 유사하게 배향된 콜레스테릭 액정 필름을 형성하거나, 이들의 어떤 조합일 수 있다.
콜레스테릭 액정 조성물(106)으로부터 용매가 증발하면, 이는 상기 간격(108)을 가로질러 이동하여, 응축 영역(102) 위에 응축되며 상기 응축 영역(102)으로부터 어떤 방식으로 수거 또는 제거된다. 도 3은 상기 응축 영역(102)으로부터 용매를 수거 또는 제거하기 위한 하나의 방법을 도시한다. 상기 예에서, 응축 영역(102)은 응축된 용매를 연부 판(115)까지 (도 2 참조) 가로로 이동시키는 모세관 작용을 이용하는 가로의 개방 채널 또는 홈(114)을 가질 수 있다. 그 후 용매는 그것이 연부 판(115)으로 방울방울 떨어지면서 수집될 수 있다.
도 4 및 5는 본 발명의 건조 단계에 사용하기 위한 장치의 또하나의 예를 도시한다. 상기 장치(110)는 도 1 및 2에 관하여 전술한 것과 같은 요소를 포함하지만 가열 영역(112)을 또한 포함한다. 가열 영역(112)은 기판(104)의 코팅되지 않은 면 위에 위치한다. 상기 가열 영역(112)은 기판(104)(및 상기 기판(104)의 아래에 있을 수 있는 임의의 아래에 놓인 구조)을 통해 열을 전달하여 상기 콜레스테릭 액정 조성물(106)으로부터 용매의 증발을 돕는다.
본 발명의 또다른 구현예에서, 공기유동을 거의 또는 전혀 제공하지 않는 건조 기술로 보호판(shroud)이 사용될 수 있다. 보호판의 예는 도 6에서 볼 수 있다. 도 6은 콜레스테릭 액정 조성물로부터 콜레스테릭 액정 필름을 형성하기 위한 가공 시스템의 일부(600)를 도시한다. 도 6에서, 콜레스테릭 액정 조성물은 초기에 용기(602)에 담겨, 이것이 코팅기(603)로 공급한다. 상기 코팅기(603)는 기판(604) 위에 콜레스테릭 액정 조성물의 코팅(606)을 형성한다. 코팅(606)이 상기 기판(604) 위에 부착된 후, 이동 시스템의 일부인 기판(604)이 코팅(606)을 상기 보호판(605) 내로 이송한다. 코팅(606)이 상기 보호판(605)을 통과한 후, 여타 공정 단계가 수행될 수 있다. 그러한 여타 단계의 예는 오븐 내에서 가열, 조사 및 기타 처리를 비제한적으로 포함한다.
보호판(605)은 일반적으로 코팅기(603)이 코팅(606)을 형성한 후의 가공 시스템에 배치된다. 본 발명의 하나의 구현예에서, 상기 보호판(605)은 코팅(606)이 기판(604)에 도포된 직후에 배치된다. 보호판(605)은 일반적으로 코팅(606)을 이송하는 기판(604)의 표면 위에, 아래에, 및/또는 측부 상에 위치한 구조라고 표현될 수 있다. 하나의 구현예에서, 보호판(605)은 기판(604) 및 코팅(606)의 모든 표면을 둘러싸는 구조를 포함한다. 보호판(605)은 일반적으로 임의의 열적 부품을 함유하지 않으며, 상기 보호판의 부피 내에서 온도를 능동적으로 제어하지 않는다.
보호판(605)은 코팅(606) 주위에 공기유동을 거의 또는 전혀 제공하지 않도록 기능한다. 코팅(606) 주변의 공기유동의 양은 상기 보호판(605)이 코팅(606), 기판(604)의 바닥 면, 또는 그 양자부터 존재하는 거리에 의해 적어도 부분적으로 제어될 수 있다. 하나의 구현예에서, 보호판(605)의 내부 표면은 코팅(606), 기판(604)의 바닥 면, 또는 그 양자로부터 약 20cm 이하로 떨어져 있다. 또하나의 구현예에서, 상기 거리는 약 10 cm 이하이고, 또다른 구현예에서는 약 5 cm 이하이다. 또다른 구현예에서, 상기 보호판(605)의 내부 표면은, 상기 가공 시스템의 기능을 방해하거나 코팅(606)과 간섭하지 않고, 코팅(606), 기판(604)의 바닥 면, 또는 그 양자에 가능한 한 가깝다.
본 발명에 따라 콜레스테릭 액정 조성물을 건조시킨 후, 당업자에 의해 일반적으로 사용되는 임의의 추가 가공 단계가 수행될 수 있다.
본 명세서를 읽은 당업자들에는, 1,3-디옥솔란의 단독 사용, 1,3-디옥솔란과 또다른 용매와의 조합의 사용, 감소된 초기 건조 온도의 단독 사용 또는 공기유동을 거의 또는 전혀 제공하지 않는 건조 기술의 사용의 실제적인 임의의 조합이 사용될 수 있음이 이해되어야 한다.
콜레스테릭 액정 조성물은 하나의 원편광(예, 좌 또는 우 원편광)을 갖는 빛을 실질적으로 반사시키거나 광 파장의 특정 밴드폭에 걸쳐 다른 원편광(예, 우 또는 좌 원편광)을 갖는 빛을 실질적으로 투과시키는 콜레스테릭 액정 층으로 형성될 수 있다. 상기 특성은 콜레스테릭 액정 물질의 디렉터에 대한 수직 입사로 유도된 빛의 반사 또는 투과를 표현한다. 다른 각으로 유도되는 빛은 전형적으로 상기 콜레스테릭 액정 물질에 의해 타원형으로 편광될 것이고, 브래그(Bragg) 반사 피크는 그 축-상 파장으로부터 전형적으로 청색-이동된다. 콜레스테릭 액정 물질은 일반적으로, 이하에 수행되는 바와 같이 수직 입사광에 대하여 특징되지만, 상기 물질의 반응은 공지의 기술을 이용하는 비-수직 입사광에 대하여 결정될 수도 있음이 잘 인식될 것이다.
상기 콜레스테릭 액정 층은 단독으로 또는 다른 층 또는 장치와 조합되어 사용됨으로써, 예를 들면 반사형 편광자와 같은 광학체를 형성할 수 있다. 콜레스테릭 액정 편광자는 반사형 편광자의 한 종류로 사용된다. 콜레스테릭 액정 편광자의 피치는 다층 반사형 편광자의 광학적 층 두께와 유사하다. 피치 및 광학적 층 두께는 콜레스테릭 액정 편광자의 중심 파장 및 다층 반사형 편광자를 각각 결정한다. 콜레스테릭 액정 편광자의 회전 디렉터는 다층 반사형 편광자에서 동일한 광학적 층 두께를 갖는 다층의 사용과 유사한 광학적 반복 단위를 형성한다.
콜레스테릭 액정 층에 의해 반사된 빛의 중심 파장 λ0 및 스펙트럼 밴드폭 Δλ는 상기 콜레스테릭 액정의 피치 p에 의존한다. 중심 파장 λ0 는 다음 수학식에 의해 근사된다:
λ0 = 0.5(no + ne)p
상기 식에서 no 및 ne는 액정의 디렉터에 평행하게 편광된 빛에 대한 콜레스테릭 액정의 굴절율(ne) 및 상기 액정의 디렉터에 수직으로 편광된 빛에 대한 콜레스테릭 액정의 굴절율(no)이다. 스펙트럼 밴드폭 Δλ는 다음 수학식에 의해 근사된다:
Δλ = 2λ0(ne - no)/(ne + no) = p(ne - no)
콜레스테릭 액정 편광자는 개개의 기판 상에 각각이 배치된 두개의 미리-형성된 콜레스테릭 액정 층을 상이한 피치로 적층하거나 다른 방식으로 쌓아올림으로써 형성될 수 있다 (예, 상이한 조성, 예를 들면 상이한 중량 비의 키랄 및 네마틱 액정 화합물 또는 단량체를 갖는 층). 상기 두 층은 그 층들 사이의 액정 물질을 확산시키도록 가열된다. 두 층 사이의 물질의 확산은 두 층의 개개의 피치 사이의 범위에 걸쳐 층의 피치가 변하는 결과를 전형적으로 초래한다. 콜레스테릭 액정 편광자를 형성하는 기타 방법은 예를 들면 미국 특허 출원 제 09/790,832 호; 09/791,157 호; 및 09/957,724 호에 기재되어 있다.
콜레스테릭 액정 광학체는 투과성(예, 백라이트), 반사형 및 투과반사형 디스플레이를 포함하는 다양한 광학 디스플레이 및 기타 응용에 사용될 수 있다. 예를 들면, 도 7은 전술한 바와 같은 디스플레이 매질(402), 백라이트(404), 콜레스테릭 액정 반사형 편광자(408), 및 광학적 반사체(406)를 포함하는 하나의 예시적 백라이트 디스플레이 시스템(400)의 개략적 단면도를 보여준다. 상기 디스플레이 시스템은 선택적으로 콜레스테릭 액정 반사형 편광자의 일부로서 또는 별도의 요소로서 파장판 (waveplate)을 포함하여 상기 액정 반사형 편광자로부터 원편광된 빛을 직선형으로 편광된 빛으로 변환시킨다. 상기 백라이트(404)로부터 마주보는 디스플레이 장치(402)의 한쪽 면에 뷰어가 위치한다.
상기 디스플레이 매질(402)은 백라이트(404)로부터 방사된 빛을 투과시켜 상기 뷰어에 정보 또는 영상을 나타낸다. 디스플레이 매질(402)의 하나의 실시예는 하나의 편광 상태의 빛 만을 투과하는 액정 디스플레이(LCD)이다.
상기 디스플레이 시스템(400)을 보기 위해 사용되는 빛을 공급하는 백라이트(404)는 예를 들면 광원(416) 및 광 유도자(418)를 포함하지만, 다른 백라이트 시스템이 사용될 수도 있다. 도 7에 나타낸 광 유도자(418)는 일반적으로 직사각형의 단면을 갖지만, 백라이트는 임의의 적합한 형태를 갖는 광 유도자를 사용할 수 있다. 예를 들면, 광 유도자(418)는 쐐기형, 채널형, 유사-쐐기형의 유도자 등일 수 있다. 광 유도자(418)는 광원(416)으로부터 빛을 수용하여 그 빛을 방사할 수 있을 것이 주로 고려된다. 그 결과, 광 유도자(418)는 배면 반사체(예, 광학적 반사체(406)), 추출 메카니즘 및 원하는 기능을 수행하기 위한 여타 요소를 포함할 수 있다.
반사형 편광자(408)는 전술한 바와 같이 하나 이상의 콜레스테릭 액정 광학체를 포함하는 광학적 필름이다. 반사적 편광자(408)는 광 유도자(418)를 빠져나가는 하나의 편광 상태의 빛을 실질적으로 투과시키고 상기 광 유도자(418)를 빠져나가는 상이한 편광 상태의 빛을 실질적으로 반사하도록 제공된다.
도 8은 반사형 액정 디스플레이(500)의 한 형태의 개략도이다. 상기 반사형 액정 디스플레이(500)는 디스플레이 매질(508), 콜레스테릭 액정 반사형 편광 거울(504), 흡수성 백킹(506) 및 흡수성 편광자(502)를 포함한다. 액정 디스플레이(500)는 액정 장치로부터의 혼합된 편광 빛을 적절하게 편광된 빛으로 변환시키기 위해 콜레스테릭 액정 반사형 편광자(504)의 일부로서 또는 별도의 요소로서 파장판을 선택적으로 포함한다.
액정 디스플레이(500)는 빛(510)을 편광시키는 흡수성 편광자(502)에 의해 먼저 기능한다. 다음, 편광된 빛이 디스플레이 매질(508)을 통해 이동하여 거기에서 빛의 원편광 성분의 하나가 상기 콜레스테릭 액정 반사형 편광 거울(504)로부터 반사되어 디스플레이 매질(508) 및 흡수성 편광자(502)를 통해 역으로 통과한다. 다른 원편광 성분은 콜레스테릭 액정 반사형 편광자(504)를 통과하며 백킹(506)에 의해 흡수된다. 상기 반사형 액정 디스플레이(500)의 반사형 편광자(504)는 전술한 바와 같이 하나의 콜레스테릭 액정 광학체를 포함한다. 콜레스테릭 액정 광학체의 구체적인 선택은 예를 들면 가격, 크기, 두께, 재료 및 관심있는 파장 범위와 같은 요인들에 의존할 수 있다.
도 9는 투과반사형 액정 디스플레이(600)의 한 형태의 개략도이다. 상기 투과반사형 액정 디스플레이(600)는 상 지연 디스플레이 매질(608), 부분 거울(603), 콜레스테릭 액정 반사형 편광 거울(604), 백라이트(606) 및 흡수성 편광자(602)를 포함한다. 상기 디스플레이 시스템은, 상기 액정 장치로부터의 혼합된 편광을 갖는 빛을 적절하게 편광된 빛으로 변환시키기 위해 콜레스테릭 액정 반사형 편광자(604)의 부분으로서 또는 별도의 요소로서 파장판을 선택적으로 포함한다. 반사 모드에서는, 밝은 주변광(610)이 상기 흡수성 편광자(602)에 의해 편광되어, 디스플레이 매질(608)을 통해 이동하고, 부분 거울(603)에서 반사되어, 디스플레이 매질(608) 및 흡수성 편광자(602)를 통해 역으로 통과한다. 낮은 주변광의 경우에서는, 백라이트(606)가 활성화되고 빛은 콜레스테릭 편광자(604)를 선택적으로 통과하고, 적절하게 편광된 빛을 디스플레이에 제공하도록 조절된다. 반대쪽 빛은 역-반사, 재순환 및 선택적으로 상기 콜레스테릭 편광자(604)를 통과하여 백라이트 휘도를 효과적으로 증가시킨다. 상기 반사형 액정 디스플레이(600)의 반사형 편광자는 전술한 바와 같이 하나의 콜레스테릭 액정 광학체를 포함한다. 콜레스테릭 액정 광학체의 구체적인 선택은 예를 들면 가격, 크기, 두께, 재료 및 관심있는 파장 범위와 같은 요인들에 좌우될 수 있다.
콜레스테릭 액정 광학체는 액정 디스플레이에 다른 성질들을 향상시키거나 제공하는 다양한 여타 요소 및 필름과 함께 사용될 수 있다. 그러한 요소 및 필름은 예를 들면 휘도 향상 필름, 4분(quarter) 파장판 및 필름을 포함하는 지연 판, 다층 또는 연속/분산 상 반사형 편광자, 금속화된 배면 반사체, 프리즘 배면 반사체, 확산 반사 배면 반사체, 다층 유전 배면 반사체 및 홀로그램 배면 반사체를 포함한다.
이하의 실시예의 모든 화학약품은 달리 명시되지 않는 한 알드리히사(Aldrich, Inc., Milwaukee, WI)로부터 입수될 수 있다.
실시예 1
1,3- 디옥솔란 및 다른 용매 중 다양한 단량체의 용해도 비교
4-(2-아크릴로일옥시-에톡시)-벤조산 4'-시아노-비페닐-4-일 에스테르는 하기 화학식의 구조를 갖는 콜레스테릭 액정 단량체이며 유럽 특허 출원 제 834754 호에 기재된 바와 같이 제조될 수 있다.
Figure 112011022321837-pat00002
4-(2-아크릴로일옥시-에톡시)-벤조산 4'-시아노-비페닐-4-일 에스테르를 고온의 (끓는) 테트라히드로푸란 및 고온의 1,3-디옥솔란에 용해시켰다. 단지 20%의 단량체가 테트라히드로푸란에 용해된 한편, 40%가 1,3-디옥솔란에 용해되었다. 이는 4-(2-아크릴로일옥시-에톡시)-벤조산 4'-시아노-비페닐-4-일 에스테르로 대표되는 콜레스테릭 액정 단량체는 테트라히드로푸란에서보다 1,3-디옥솔란에서 더욱 용해성임을 보여준다.
실시예 2
건조 온도 조절을 위한 또다른 용매의 첨가
표 1에 나타낸 성분을 합하고 용해시켜 용액 A를 제조하였다.
화합물 중량 백분율
시아노 비페닐 벤조에이트 아크릴레이트 30%
팔리오칼라(Paliocolor) LC 756 (BASF, Charlotte, NC) 2.2%
사브롬화 탄소 0.25%
바조(Vazo) 52 (Wilmington, DE) 0.83%
1,3-디옥솔란 66.7%
용액 A를 질소로 퍼지시키고 약 60℃에서 약 18 시간 동안 가열하여 아크릴레이트의 중합을 개시하였다. 그 후 용액 A를 사용하여 하기 표 2에 나타낸 바와 같이 용액 B 및 C를 제조하였다.
성분 용액 B 중 중량 백분율 용액 C 중 중량 백분율
용액 A 50% 50%
4'-시아노-4-히드록시비페닐 5% 5%
1,3-디옥솔란 32.5% 45%
시클로헥산온 12.5% 0%
용액 B 및 C를 100 μm 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 필름 상에 (습윤 코팅 두께 약 12 내지 15 μm) 약 2.5 마이크로미터(μm)의 건조 두께로 코팅하였다. 이어서 코팅된 PET 필름(표 3에 나타낸)을 1 분 동안 30℃ 또는 90℃에서 건조시켰다. 그 후 람다(Lambda) 900 분광광도계(Perkin Elmer, Santa Clara, CA)를 이용하여 약 400 nm 내지 약 500 nm의 코팅의 평균 반사율을 측정하였다. 다음, 상기 코팅을 120℃에서 약 5 분 동안 어닐링하였다. 그 후 코팅코팅택된 반사 영역에서 1/4 파장 필름에 대하여 45도로 배향된 글랜-토마스(Glan-Thomas) 편광자를 이용하여 투과 스펙트럼을 측정하였다. 선택된 반사가 상기 파장 영역에서 투과율를 낮아지게 하였다. 다음, 편광자를 배향하여 최소 투과율(소광율)을 수득하고 스펙트럼을 기록하였다. 수득되는 소광율 측정을 약 690 나노미터(nm) 내지 약 580 nm에서 평균하였으며, 이는 하기 표 3에서 볼 수 있다.
용액 건조 온도 반사율(%) 소광율(%)
B 30℃ 14.8 23.6
B 90℃ 38.5 27.8
C 30℃ 27.4 27.2
C 90℃ 42.3 31.4
상이한 건조 온도에서 유사한 용액을 비교함으로써, 보다 낮은 건조 온도일수록 건조 후 더 낮은 반사 값을 갖는 콜레스테릭 액정 필름의 결과를 가져오는 것을 알 수 있다. 보다 낮은 반사 값은 일반적으로 필름이 덜 탁하고 보다 적은 결함을 갖는 것을 의미하며, 따라서 상기 액정은 어닐링하는 데 보다 적은 시간이 걸릴 것이다. 보다 짧은 어닐링 시간은 콜레스테릭 액정 조성물의 가공을 위한 중대한 진보이다. 보다 짧은 어닐링 시간은 또한 필름의 소광율이 개선되거나(감소된 값), 달리 말하면 필름이 소광율 측정에 의해 나타나듯이 보다 나은 편광자일 것임을 일반적으로 의미한다.
표 3의 결과는 또한 용액 B의 일부로 제2 용매, 본 실시예에서는 시클로헥산온의 첨가에 의해 생긴 차이를 나타낸다. 용액 B의 측정 결과를 각각 30℃ 및 90℃에서 용액 C와 비교함으로써, 용액 B에 존재하는 시클로헥산온의 첨가가 또한 초기 결함을 감소시킴(보다 낮은 반사 값에서 알 수 있듯이)을 알 수 있다. 보다 낮은 건조 온도의 경우에서와 같이, 낮은 반사 값은 필름이 덜 탁하고 보다 적은 결함을 가짐을 의미하며, 이는 표 3에 나타난 바와 같이 보다 짧은 어닐링 시간, 및 보다 낮은 소광도를 나타내게 할 것이다.
본 명세서에서, 실시예 및 데이터는 본 발명의 조성물의 제조 및 용도의 완전한 설명을 제공한다. 본 발명의 많은 구현예가 본 발명의 사상 및 범주를 벗어나지 않고 수행될 수 있으므로, 본 발명은 이하에 첨부하는 청구항들에 속한다.

Claims (2)

1,3-디옥솔란에 용해된 1종 이상의 키랄 네마틱 액정 물질, 및 제2 용매인 시클로헥산온을 포함하며, 중량 기준으로 1,3-디옥솔란이 시클로헥산온보다 더 많이 존재하는 콜레스테릭 액정 조성물.
제1항에 있어서, 시클로헥산온의 양이 시클로헥산온과 1,3-디옥솔란의 총 중량의 25% 이하인 콜레스테릭 액정 조성물.
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