KR101150718B1

KR101150718B1 - 폴리실리콘 제조방법 및 제조장치

Info

Publication number: KR101150718B1
Application number: KR1020090094906A
Authority: KR
Inventors: 박상덕; 박현진; 배지훈
Original assignee: 박현진; 박상덕
Priority date: 2009-10-07
Filing date: 2009-10-07
Publication date: 2012-06-21
Also published as: KR20110037454A

Abstract

본 발명은 폴리실리콘 제조방법 및 제조장치에 관한 것이다.

본 발명의 폴리실리콘 제조방법은 입자의 크기가 1~10㎜인 금속실리콘에, 이산화규소와, 탄산나트륨과, 칼슘산화물과, 지르코늄산화물과, 지르코늄실리케이트를 혼합한 첨가제를 금속실리콘의 총 중량대비 5~20 중량%를 반응로에 투입하는 제1단계; 진공을 유지한 상태에서 상기 반응로에 아르곤(Ar)가스를 주입하며 가열하여 금속실리콘과 첨가제를 반응시키는 제2단계; 상기 금속실리콘과 첨가제가 반응하는 반응로에, 아르곤(Ar)가스에 암모니아(NH₃) 또는 질소(N₂)중 선택된 어느 하나와, 산소(O₂) 또는 수소(H₂)중 선택된 어느 하나를 혼합한 아르곤(Ar)혼합가스를 주입하는 제3단계; 및 아르곤(Ar)혼합가스가 주입되는 반응로의 하부에 냉각가스를 주입하고 반응로의 상부를 통해서는 반응로의 열기를 배출하여 반응로의 온도를 하강시키는 제4단계를 포함하여 구성된다.

본 발명에 의해 폴리실리콘을 소량 단위로 비교적 싼 가격으로 제조할 수 있으며 염소를 사용하지 않고 폴리실리콘을 제조할 수 있으므로 취급이 안전하다.

실리콘, 폴리실리콘, 반도체, 태양광, 태양전지

Description

폴리실리콘 제조방법 및 제조장치{THE PRODUCTION PROCESS FOR POLYSILICON AND THE PRODUCTION APPARATUS FOR THE SAME}

본 발명은 태양전지용 실리콘으로 사용되는 폴리실리콘 제조방법 및 제조장치에 관한 것이다.

근래, 화석연료의 고갈과 지구온난화로 인하여 무공해 청정 에너지원으로 풍력, 태양광 등의 이용이 급부상 되고 있다. 그러나 태양전지의 원료가 되는 폴리실리콘은 최소한 수천억원 단위의 대규모 설비투자가 필요하다.

이러한 대규모 시설투자와 환경오염을 회피하면서 반도체에서 사용하는 정도의 초고순도 실리콘(11N)보다는 순도가 낮지만 태양광 발전에 이용 가능한 폴리실리콘이 대량으로 필요하게 되어 많은 연구가 있어왔다.

한국 등록특허공보 10-0166367호에는 규소 종(seed) 입자상에 규소를 화학적 증기 침착시켜 고순도 규소의 중심부를 생성하는 제1조작과, 소정의 온도에서 소정의 시간동안 트리클로로실란과 같은 할로겐화 실란을 열 분해함으로써 중심부상에 규소의 얇은 외층을 제조하는 것으로 구성된 제2조작으로 이루어진 폴리실리콘 및 이의 제조방법이 공개되어 있다.

한국 공개특허공보 10-2008-0114080에는 후면 접촉층 상에 n형 반도체층을 형성하는 단계, 상기 n형 반도체층 전면 및 측면에 입사광의 반사를 최소화 시키기 위한 반사방지층을 형성하는 단계, 상기 n형 반도체층의 적어도 일부와 접촉하는 전극, 및 상기 후면 접촉층 하면의 적어도 일부와 접촉하는 전극을 형성하는 단계, 및 열처리하여 상기 n형 반도체층이 상기 후면 접촉층으로 도핑되어 p-n 접합을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는, 벌크형 실리콘 태양 전지의 제조방법 및 이에 따라 제조된 벌크형 실리콘 태양 전지를 생산하는 벌크형 실리콘 태양전지 및 그 제조방법이 공개되어 있다.

이와 같이 다량의 저순도 폴리실리콘의 필요성은 태양광급 전지시장 성장에 따른 수요 요구에 의하여 금속실리콘에서 직접 야금학적 방법으로 폴리실리콘을 생산하는 여러 방법이 제안되어 왔으나, 종래기술은 염소의 사용이 필수적이어서 취급의 위험이 상존하고 그 부산물의 처리에도 막대한 비용이 필요함은 물론 환경적인 문제를 안고 있다.

본 발명은 이와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 태양전지용 실리콘으로 사용되는 폴리실리콘을 소량 단위로 제조할 수 있고, 비교적 싼 가격으로 폴리실리콘을 제조할 수 있으며, 염소의 사용을 배제하여 제조한 폴리실리콘을 제공하는데 있다.

상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 폴리실리콘 제조방법은 입자의 크기가 1~10㎜인 금속실리콘에, 이산화규소와, 탄산나트륨과, 칼슘산화물과, 지르코늄산화물과, 지르코늄실리케이트를 혼합한 첨가제를 금속실리콘의 총 중량대비 5~20 중량%를 반응로에 투입하는 제1단계; 진공을 유지한 상태에서 상기 반응로에 아르곤(Ar)가스를 주입하며 가열하여 금속실리콘과 첨가제를 반응시키는 제2단계; 상기 금속실리콘과 첨가제가 반응하는 반응로에, 아르곤(Ar)가스에 암모니아(NH₃) 또는 질소(N₂)중 선택된 어느 하나와, 산소(O₂) 또는 수소(H₂)중 선택된 어느 하나를 혼합한 아르곤(Ar)혼합가스를 주입하는 제3단계; 및 아르곤(Ar)혼합가스가 주입되는 반응로의 하부에 냉각가스를 주입하고 반응로의 상부를 통해서는 반응로의 열기를 배출하여 반응로의 온도를 하강시키는 제4단계를 포함하여 구성된다.

상기 제1단계에서 첨가제는 이산화규소(SiO₂) 40~60중량%, 탄산나트륨(Na₂CO₃) 20~30중량%, 칼슘산화물(CaO) 10~14중량%, 지르코늄산화물(ZrO₂) 5~8중 량%, 지르코늄실리케이트(ZrSiO₄) 5~8중량%를 혼합하여 조성됨을 특징으로 한다.

또, 상기 제2단계에서 가열온도는 1480~1600℃임을 특징으로 한다.

또, 상기 제3단계에서 혼합가스가 산소(O₂), 수소(H₂), 아르곤(Ar)인 경우 1:3:1의 비율로 혼합됨을 특징으로 한다.

또, 상기 제3단계에서 혼합가스는 아르곤(Ar)가스 20~30중량%, 질소(N₂) 또는 암모니아(NH₃)중 선택된 어느 하나 1~5중량%, 수소(H₂) 69~75중량%로 혼합됨을 특징으로 한다.

또, 상기 제3단계에서 혼합가스는 아르곤(Ar)가스 40~50%, 질소(N₂) 또는 암모니아(NH₃)중 선택된 어느 하나 1~5중량%, 산소(O₂) 49~55중량%로 혼합됨을 특징으로 한다.

또, 상기 제3단계에서 혼합가스는 아르곤(Ar)가스 20~30중량%, 질소(N₂) 또는 암모니아(NH₃)중 선택된 어느 하나 1~5중량%, 수소(H₂) 50~55중량%, 산소(O₂) 19~20중량%로 혼합됨을 특징으로 한다.

또, 상기 3단계에서 반응로는 진공도 100~200torr의 고진공과, 15~70torr의 저진공을 30분간격으로 교대함을 특징으로 한다.

또, 상기 제4단계에서 냉각가스는 아르곤(Ar)가스인 것을 특징으로 한다.

또, 상기 제4단계에서 냉각가스의 유입속도는 10~100slm인 것을 특징으로 한다.

한편, 본 발명의 폴리실리콘 제조방법을 하기의 제조장치를 이용하여 제조할 수 도 있다.

폴리실리콘 제조장치는, 원료를 투입하도록 한 투입구와, 상기 투입구에서 공급된 원료가 반응하도록 내부 수용공간을 갖는 반응로와, 상기 반응로 내부의 온도를 제어하기 위한 온도센서와, 상기 반응로를 가열하도록 한 가열수단으로 이루어진 몸체; 상기 몸체의 상부에 설치되며 반응로의 내부를 관찰하도록 한 관찰구; 상기 몸체의 상부에 설치되며 반응로의 내부에 첨가제를 투입하도록 한 첨가제투입구; 상기 몸체의 하부에 설치되며 반응로를 상,하 이동할수 있도록 한 엘리베이터 유닛; 상기 몸체의 일측에 설치되며 반응로 내부의 진공을 조절하도록 한 진공펌프; 및 상기 몸체와 진공펌프의 사이에 설치되며 반응로에서 발생되는 불순물을 함유하는 가스가 진공펌프에 손상을 방지하도록 한 슬러지필터장치를 포함하여 구성된다.

상기 해결수단에 의해, 본 발명은 태양전지용 실리콘으로 사용되는 폴리실리콘을 소량 단위로 제조할 수 있고, 비교적 싼 가격으로 폴리실리콘을 제조할 수 있으며, 염소를 사용하지 않고 폴리실리콘을 제조할 수 있으므로 취급이 안전한 효과가 있다.

이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부한 도면을 참조하여 설명하면 다음과 같다.

도 1은 본 발명의 폴리실리콘 제조방법의 개략도, 도 2는 본 발명의 폴리실리콘 제조장치의 개략도이다.

도면에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 폴리실리콘 제조방법은 제1단계 내지 제4단계로 이루어진다.

제1단계;

이 단계에서는 입자의 크기가 1~10㎜인 금속실리콘에, 이산화규소, 탄산나트륨, 칼슘산화물, 지르코늄산화물, 지르코늄실리케이트를 혼합한 첨가제를 반응로에에 투입한다.

상기 첨가제는 금속실리콘의 총 중량대비 5~20 중량%를 사용한다. 첨가제는 5%미만 첨가시 초기 첨가제에 의한 반응이 너무 작고 실리콘 용융액의 가스정화 시 튐현상이 심하게 발생하고 20% 초과시 첨가시에는 슬래그의 두께에 의하여 발생한 가스가 실리콘 용융액에서 기화하지 못하여 반응에 지장을 주고 안정화 시 나오지 못한 가스가 실리콘 속에 침전하여 기포를 형성하여 마치 스폰지와 같은 형태로 존재하며 응고하며 불순물이 다시 실리콘 속으로 응고시 침적되는 현상이 발생하여 정제에 실효성을 거둘 수 없다.

이때, 금속실리콘과 혼합하는 첨가제는 이산화규소(SiO₂) 40~60중량%, 탄산나트륨(Na₂CO₃) 20~30중량%, 칼슘산화물(CaO) 10~14중량%, 지르코늄산화물(ZrO₂) 5~8중량%, 지르코늄실리케이트(ZrSiO₄) 5~8중량%를 혼합하여 이루어 지도록 한다.

제2단계;

이 단계에서는 금속실리콘과 첨가제가 혼합된 반응로 내부에 진공을 유지한 상태에서 아르곤(Ar)가스를 주입하며 가열하여 금속실리콘과 첨가제를 반응시키도록 한다.

상기 가열온도는 금속실리콘 융점(1414℃)이상인 1480~1600℃로 가열하는 것이 바람직하다.

상기 금속실리콘이 융점 이상으로 가열되면 제일 먼저 비점이 낮은 탄산나트륨(Na₂CO₃)과 반응이 일어나 금속실리콘의 표면과 접촉하여 금속실리콘 내의 불순물을 산화시키거나 금속실리콘에서 산화된 불순물을 증발시켜 플럭스를 형성하고 플럭스와 금속실리콘 내의 불순물간의 반응은 한층 격렬해진다.

상기 반응에 의해 플럭스의 일부는 증발하여 배출되고, 일부는 반응 종료시 까지 남아 슬래그가 되는데 불순물과 결합한 슬래그중, 비중이 금속실리콘보다 가벼운 슬래그는 용해된 실리콘의 위쪽에 형성되고, 첨가제와 결합하여 비중이 금속실리콘보다 무거운 슬래그는 용해된 금속실리콘의 덩어리 옆면과 아래쪽에 형성된다.

이와 같은 현상은 혼합에 의해 용해된 슬래그가 비중에 의해 부유현상이 작용한 것이다.

제3단계;

이 단계에서는 상기 2단계에서의 반응이 1차 완료된 시간에 보론과 인을 포함하여 산화되는 불순물과 질화되어 슬러지화 되는 불순물의 보다 나은 제거를 위 하여 아르곤(Ar)가스에 암모니아(NH₃) 또는 질소(N₂)중 선택된 어느 하나와, 산소(O₂) 또는 수소(H₂)중 선택된 어느 하나를 혼합한 아르곤(Ar)혼합가스를 3-4시간 주입하고 진공도를 조절하여 반응하도록 한다.

이때, 반응로의 진공도는 100~200torr 로 아르곤(Ar)혼합가스가 금속실리콘의 불순물과 잘 반응하도록 진공도를 높이고, 30분 정도 경과 후 압력을 15~70torr 사이로 낮추어 감압하여 P, Ca, Na, Al 등 증기압이 큰 불순물을 제거하는 공정을 30분이나 1시간 단위로 반복하고 반응이 끝난후, 압력을 90-100torr 로 4시간의 안정화를 시키도록 한다.

제4단계;

이 단계에서는 상기 3단계의 반응이 완료된 반응로의 하부에 냉각가스를 주입하고 반응로의 상부를 통해서는 반응로의 열기를 배출하여 반응로의 온도를 하강하도록 한다.

즉, 상기 3단계에서 분리되지 못한 액체/고체상태 간의 편석계수가 낮은 철, 티타늄, 알루미늄과 같은 일반 금속불순물을 분리하기 위해 일방향성응고를 하는 것이다.

이때, 일방향성응고를 실행함에 있어서 방향성의 균질화를 위하여 방향성응고를 시작하는 곳부터 더 빠르게 냉각시킬 필요가 있다.

즉, 반응로의 내부에 생성된 배기가스의 배출을 상부에서 실행하고 차가운 냉각가스의 투입은 하부에서 실시하여 일방향성응고를 진행시켜 일반금속불순물을 제거하여 폴리실리콘을 분리 생산하는 것이다.

이때, 상기 냉각가스는 아르곤(Ar)가스를 사용하는 것이 바람직하다.

상기 제1단계 내지 제4단계에서 불순물이 제거되는 반응식을 설명하면 다음과 같다.

첨가제로서 투입된 탄산나트륨(Na₂CO₃)은

Na₂CO₃ => Na₂O + CO₂

과 나트륨산화물(Na₂O)과 이산화탄소(CO₂)가 되어 이산화탄소(CO₂)는 불순물을 산화시키는 작용을 한다.

또한, 탄산나트륨(Na₂CO₃)에서 분리된 나트륨산화물(Na₂O)은 실리콘 내의 보론 불순물과 결합하고(NaBO₂), 남은 나트륨 원자는 입상의 고체가 되어 진공에 의해 외부로 배출되거나 슬래그 위쪽에 가루 상태로 일부 층을 이룬다. 그 가루 상태는 공기와 접촉이 폭발적인 불꽃반응을 일으킨다.

또, 탄산나트륨(Na₂CO₃)은 인(P)와 반응하여 인(P)을 제거한다.

또한, 첨가제로서 탄산나트륨(Na₂CO₃) 사용시에는 가스투입 시 사용하는 흑연 인젝터의 부식을 보호할 수 있다.

칼슘산화물(CaO)는 인(P)과 반응하여 인화칼슘(Ca₃P₂)을 형성하여 인(P)을 제거하고 보론과 반응하여 칼슘헥사보라이드(CaB₆)를 형성하여 보론을 제거한다.

상기 칼슘산화물(CaO)은 산화제로서의 역할도 있지만 첨가되는 이산화규소(SiO₂)의 융점을 1,600℃ 이하로 낮추기 위해서도 반드시 필요하다.

또, 지르코늄복합물인 지르코늄산화물(ZrO₂)이나 지르코늄실리케이트(ZrSiO₄)가 투입되면 지르코늄디보라이드(ZrB₂)로서 보론을 제거한다. 그러나 지르코늄산화물(ZrO₂)은 용해시 점도가 높아 많은 양을 투입할 경우 반응 후 가스의 기화를 막아 역작용을 하므로 반응로의 표면 면적에 비례하여 투여하여야 한다.

지르코늄복합물을 첨가하는 경우 첨가하지 않는 경우보다 실리콘의 0.5Ω/㎠ 이상 생성 비율이 40~50% 정도 증가하는 것으로 나타나 필요한 첨가물로 채택하였다.

이와 같은 현상은 지르코늄 복합물이 철이나 알루미늄 등과 같은 금속 불순물의 제거효과가 있는 것으로 철지르코네이트나 알루미늄지르코네이트와 같은 복합물의 형성으로 슬래그화를 통한 금속 불순물이 제거된다.

이때, 불순물 제거에 기여하는 산소를 포함하는 산화제(산소, 이산화탄소 등 산소를 가진 가스를 포함)는 상온의 실리콘 내에서 BO와 CO로 형성되고 이는 자체로서 운동성이 작으므로 산소를 추가 투입하여 3산화2붕소(B₂O₃)와 같은 보론 복합물로서 증기화나 슬래그화되어 제거된다. 여기에 수증기(H₂O)가 추가되면 HBO(g)가 되어 기체로 쉽게 배출될 수 있다.

또, 산소(O₂)나 수증기(H₂O) 투입시 산화에 의해 불순물의 제거가 이루어지지 만, 동시에 실리콘도 산화시키고 이산화규소나 탄소로 이루어진 기기의 산화부식도 발생하므로 운반가스인 아르곤(Ar)과 함께 산화 부식을 억제하도록 함이 바람직하다.

따라서, 앞에서 언급한 바와 같이 탄산나트륨(Na₂CO₃)이나 칼슘산화물(CaO)의 사용을 통해 부식을 억제하는 효과를 얻을 수 있다.

수소(H₂)나 암모니아(NH₃)가스 투입 시 수소분자(H₂)는 용해된 실리콘 내에서 기포가 되는데 이때 기포는 운동성이 작은 BO나 CO와 반응하여 슬래그화된다.

따라서 이 수소기포가 산화된 보론과 탄소불순물의 제거를 촉진하는 것이다.

또한, 질소(N₂)가스는 보론과 반응하여 BN을 형성하고 인(P)과 결합하여 PN을 형성하며 BN은 슬래그로 형성되고 PN은 증기압으로 진공에 의해 제거될 수 있다.

또, 인(P)은 산소가 주입되면 산화되어 PO, 오산화인(P₂O₅)등이 되어 진공으로 제거할 수 있고 P, P₂, PH, CHP등의 형태로도 진공에 의해 제거된다. 이 진공용해법으로 인 뿐만 아니라 인과 비슷한 증기압을 가진 칼슘, 나트륨, 알루미늄 등의 불순물 및 가스화화합물도 제거할 수 있다.

상기 HBO, PH, CHP는 가스상태의 불완전한 화합물로 화학기호로는 표시되나 일반적으로 읽는 명칭은 없으며 신디아보고서에서 규mm명된 가스상태의 물질로 실리콘 정제시 발생하는 물질로 규명된 상태이다.

[실시예 1]

호주산 금속실리콘 90.00㎏에, 이산화규소 9.87㎏, 탄산나트륨 5.25㎏, 칼슘산화물2.52㎏, 지르코늄산화물 1.68㎏, 지르코늄실리케이트 1.68㎏를 혼합하여 반응로에 투입한 후, 상기 반응로의 진공을 유지한 상태에서 아르곤(Ar)가스를 주입하며 1550℃로 가열하여 금속실리콘과 첨가제를 반응시켰다.

그후, 상기 금속실리콘과 첨가제가 반응하는 반응로에, 아르곤가스 25중량%, 암모니아 5중량%, 산소 20중량%, 수소 50중량%를 3시간 동안 진공도50~120torr 사이를 유지하며 퍼지(purge)하여 3시간동안 안정화를 시켜 정제한 결과 0.5Ω등급 이상의 폴리실리콘이 생산되었다.

[실시예 2]

그후, 상기 금속실리콘과 첨가제가 반응하는 반응로에, 아르곤가스 45중량%, 질소 5중량%, 산소 50중량%를 3시간 동안 진공도 50~120torr 사이를 유지하며 퍼지(purge)하여 3시간동안 안정화를 시켜 정제한 결과 0.5Ω등급 이상의 폴리실리콘이 생산되었다.

[실시예 3]

일본산 금속실리콘 90.00㎏에, 이산화규소 10.08㎏, 탄산나트륨 5.67㎏, 칼슘산화물 2.73㎏, 지르코늄산화물 1.26㎏, 지르코늄실리케이트 1.26㎏를 혼합하여 반응로 에 투입한 후, 상기 반응로의 진공을 유지한 상태에서 아르곤(Ar)가스를 주입하며 1550℃로 가열하여 금속실리콘과 첨가제를 반응시켰다.

그후, 상기 금속실리콘과 첨가제가 반응하는 반응로에, 아르곤가스 20중량%, 수소 60중량%, 산소 20중량%를 2시간 동안 진공도 80torr 에서 퍼지(purge)하여 2시간동안 안정화를 시켜 정제한 결과 0.5Ω등급 이상의 폴리실리콘이 생산되었다.

한편, 본 발명의 폴리실리콘 제조방법을 하기의 폴리실리콘 제조장치를 사용할 수도 있다.

폴리실리콘 제조장치는, 원료를 투입하도록 한 투입구(11)와, 상기 투입구(11)에서 공급된 원료가 반응하도록 내부 수용공간을 갖는 반응로(12)와, 상기 반응로 내부의 온도를 제어하기 위한 온도센서(13)와, 상기 반응로(12)를 가열하도록 한 가열수단(14)으로 이루어진 몸체(10)로 구성된다.

이때, 반응로(12)는 내부반응로와 외부반응로로 구분되어 설치됨이 좋으며 내부반응로의 두께는 20~55㎜로 하는 것이 좋다.

즉, 두께가 20㎜보다 적으면 파손의 우려가 있으며 55㎜보다 크면 가열시 문제가 되기 때문이다.

또, 외부반응로의 두께는 30~60㎜사이가 좋으며 내부 반응로와 5㎜정도의 간격을 유지하고 설치되는 것이 좋다.

또, 상기 몸체(10)의 상부에 설치되며 반응로(12)의 내부를 관찰하도록 한 관찰구(20)를 설치하도록 한다.

이때, 상기 관찰구(20)는 반응로(12)의 중앙을 볼 수 있어야 하며 반응 로(12)의 상태가 관찰되도록 설치됨이 좋다.

또, 상기 몸체(10)의 상부에 설치되며 반응로(12)의 내부에 첨가제를 투입하도록 한 첨가제투입구(30)를 설치하도록 한다.

이때, 첨가제투입구(30)은 탈부착이 용이하게 설치되도록 하는 것이 좋다.

상기 몸체(10)의 하부에 설치되며 반응로(12)를 상,하 이동할수 있도록 한 엘리베이터 유닛(40)을 설치하도록 한다.

이때, 상기 엘리베이터 유닛(40)은 반응로(12)를 상,하 이동시킬 수 있도록 한다.

상기 몸체(10)의 일측에 설치되며 반응로(12) 내부의 진공을 조절하도록 한 진공펌프(50)를 설치하도록 한다.

이때, 상기 진공펌프(50)에서 공급되는 진공은 반응로(12)의 상부에서 공급되도록 하는것이 좋다.

상기 몸체(10)와 진공펌프(50)의 사이에 설치되며 반응로(12)에서 발생되는 불순물을 함유하는 가스가 진공펌프(50)에 손상을 방지하도록 한 슬러지필터장치(60)를 설치함이 바람직하다.

이와 같은, 본 발명은 염소의 사용을 배제하여 태양전지용 실리콘으로 사용되는 0.5Ω등급 이상의 폴리실리콘을 소량단위로 제조하는 것이다.

상술한 바와 같이 본 발명에 의해, 폴리실리콘을 소량 단위로 제조할 수 있고, 비교적 싼 가격으로 폴리실리콘을 제조할 수 있으며, 염소의 사용을 배제한 폴리실리 콘을 제공한다.

도 1은 본 발명의 폴리실리콘 제조방법의 개략도이다.

도 2는 본 발명의 폴리실리콘 제조장치의 개략도이다.

<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>

10:몸체 11:투입구

12:반응로 13:온도센서

14:가열수단 20:관찰구

30:첨가제투입구 40:엘리베이터유닛

50:진공펌프 60:슬러지필터장치

Claims

입자의 크기가 1~10㎜인 금속실리콘에, 이산화규소와, 탄산나트륨과, 칼슘산화물과, 지르코늄산화물과, 지르코늄실리케이트를 혼합한 첨가제를 금속실리콘의 총 중량대비 5~20 중량%를 반응로에 투입하는 제1단계;

진공을 유지한 상태에서 상기 반응로에 아르곤(Ar)가스를 주입하며 가열하여 금속실리콘과 첨가제를 반응시키는 제2단계;

상기 금속실리콘과 첨가제가 반응하는 반응로에, 아르곤가스에 암모니아 또는 질소중 선택된 어느 하나와, 산소 또는 수소중 선택된 어느 하나를 혼합한 아르곤혼합가스를 주입하는 제3단계; 및

아르곤혼합가스가 주입되는 반응로의 하부에 냉각가스를 주입하고 반응로의 상부를 통해서는 반응로의 열기를 배출하여 반응로의 온도를 하강시키는 제4단계를 포함하여 구성된, 폴리실리콘 제조방법.
제1항에 있어서, 상기 제1단계에서 첨가제는 이산화규소 40~60중량%, 탄산나트륨 20~30중량%, 칼슘산화물 10~14중량%, 지르코늄산화물 5~8중량%, 지르코늄실리케이트 5~8중량%를 혼합하여 조성됨을 특징으로 하는 폴리실리콘 제조방법.
제1항에있어서, 상기 제2단계에서 가열온도는 1480~1600℃임을 특징으로 하는 폴리실리콘 제조방법.
제1항에 있어서, 상기 제3단계에서 혼합가스가 산소, 수소, 아르곤인 경우 1:3:1의 비율로 혼합됨을 특징으로 하는 폴리실리콘 제조방법.
제1항에 있어서, 상기 제3단계에서 혼합가스는 아르곤가스 20~30중량%, 질소 또는 암모니아중 선택된 어느 하나 1~5중량%, 수소 69~75중량%로 혼합됨을 특징으로 하는 폴리실리콘 제조방법.
제1항에 있어서, 상기 제3단계에서 혼합가스는 아르곤가스 40~50%, 질소 또는 암모니아중 선택된 어느 하나 1~5중량%, 산소 49~55중량%로 혼합됨을 특징으로 하는 폴리실리콘 제조방법.
제1항에 있어서, 상기 제3단계에서 혼합가스는 아르곤가스 20~30중량%, 질소 또는 암모니아중 선택된 어느 하나 1~5중량%, 수소 50~55중량%, 산소 19~20중량%로 혼합됨을 특징으로 하는 폴리실리콘 제조방법.
제1항에 있어서, 상기 3단계에서 반응로는 진공도 100~200torr의 고진공과, 15~70torr의 저진공을 30분간격으로 교대함을 특징으로 하는 폴리실리콘 제조방법.
제1항에 있어서, 상기 제4단계에서 냉각가스는 아르곤가스인 것을 특징으로 하는 폴리실리콘 제조방법.
제1항에 있어서, 상기 제4단계에서 냉각가스의 유입속도는 10~100slm인 것을 특징으로 하는 폴리실리콘 제조방법.
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