KR101145758B1 - 식품 중 잔류 농약 다성분 스크리닝 방법 - Google Patents

식품 중 잔류 농약 다성분 스크리닝 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 펄킨엘머(PerkinElmer) 제조사의 기체크로마토그래피-질량분석기(Gas Chromatography-Mass Spectrometry;GC-MS)를 이용하여, 풀 스캔 모드(Full scan mode)와 선택적 이온 모니터링 모드(Selected Ion Monitoring mode;SIM mode)를 동시에 진행하면서 시료로부터 잔류 농약을 스크리닝 검출하는 식품 중 잔류 농약 다성분 스크리닝 방법을 제공한다.
상기 식품 중 잔류 농약 다성분 스크리닝 방법에 따르면, 펄킨엘머 제조사의 기체크로마토그래피-질량분석기를 이용하여, 풀 스캔 모드와 선택적 이온 모니터링 모드를 동시에 진행함으로써, 시료로부터 잔류 농약을 단시간에 고감도로 정량 분석할 수 있는 이점이 있다.

Description

식품 중 잔류 농약 다성분 스크리닝 방법{Method for screening residual pesticide in food}
본 발명은 식품 중 잔류 농약 다성분 스크리닝 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 식품 내에 잔류된 농약 성분들을 효과적으로 스크리닝 분석하기 위한 방법에 관한 것이다.
식품 중 잔류하는 농약 성분은 고성능액체크로마토그래피(High Performance Liquid Chromatography;HPLC), 기체크로마토그래피(Gas Chromatography;GC), 기체크로마토그래피-질량분석기(Gas Chromatography-Mass Spectrometry;GC-MS)를 사용하여 분석한다.
상기 GC의 경우, 농약의 특성에 따라 유기인계는 NPD(Nitrogen Phosphous Detector), FPD(Flame Photometric Detector)로 검출하고, 유기염소계는 ECD(Electron Capture Dectector)를 이용한다. 그런데, GC의 경우 컬럼 분리능의 제약성과 디텍터의 사용으로 인해, 한꺼번에 모든 잔류농약 성분을 분석하기 어려우므로, 머무름 시간(Retention Time;R.T)이 겹쳐지지 않는 농약 성분들끼리 모아서 머무름 시간 그룹별로 개별 분석하는 것이 일반적이다. 그러나, 이 또한 그룹이 여러 개이므로 그룹마다 개별 분석에 소요되는 시간이 많이 소모되는 단점이 있다.
이를 보완하여 다농약 성분을 신속하게 분석하는 방식으로서 상기 GC-MS는 각 농약 성분별로 이온화시켜서 마더 이온(mother ion)과 조각 이온(fragmentation ion)들을 생성한다. GC는 전적으로 컬럼의 분해능에 의존하는데 비해, GC-MS는 선택적 이온 모니터링(Selected Ion Monitoring;SIM)방식을 사용하여 분석대상 물질의 방해적인 신호를 줄임으로써 검출한계와 정량한계를 낮추게 된다.
대개, 식품 중 잔류농약 분석은 농약 표준품을 미리 GC로 분석하여 머무름 시간에 대한 정보를 알고 있고, 전처리한 시료의 크로마토그램에서 농약 표준품의 머무름 시간과 일치하는 피크를 찾은 뒤, GC-MS가 있을 경우 GC-MS에서 농약 표준품의 풀 스캔 모드(Full scan mode)의 스펙트럼 결과와 비교하여 이온 비율(ion ratio)까지 일치한다면 농약으로 판단하는 과정을 거친다. 또한, 미량일 경우, SIM 모드로 분석하여 이온 비율을 확인한다. 따라서, 기존의 경우, 농약으로 판단하기까지 과정이 길기 때문에 시간이 많이 걸릴 수밖에 없으므로, 정확성이 뛰어난 동시에 농약으로 판단하기까지 시간이 짧은 방법이 필요한 실정이다.
본 발명은, 펄킨엘머 제조사(PerkinElmer)의 기체크로마토그래피-질량분석기(Gas chromatography-mass spectrometry;GC-MS)를 이용하여, 풀 스캔 모드(Full scan mode)와 선택적 이온 모니터링(Selected Ion Monitoring mode;SIM mode) 모드를 동시에 진행함으로써, 시료로부터 잔류 농약을 단시간에 고감도로 정량 분석할 수 있는 식품 중 잔류 농약 다성분 스크리닝 방법을 제공하는데 목적이 있다.
본 발명은, 펄킨엘머 제조사의 기체크로마토그래피-질량분석기를 이용하여, 풀 스캔 모드와 선택적 이온 모니터링 모드를 동시에 진행하면서 시료로부터 잔류 농약을 스크리닝 검출하는 식품 중 잔류 농약 다성분 스크리닝 방법을 제공한다.
여기서, 상기 식품 중 잔류 농약 다성분 스크리닝 방법은, 상기 기체크로마토그래피를 이용하여, 상기 풀 스캔 모드에서 복수 개의 농약 표준품들을 분석하여, 상기 농약 표준품들의 개별 머무름 시간과 이온정보를 분석하는 단계와, 상기 머무름 시간이 유사한 농약 표준품들을 모아서 복수 개의 그룹들을 형성하는 단계, 및 상기 기체크로마토그래피 및 상기 질량분석기를 이용하여, 상기 풀 스캔 모드와 상기 선택적 이온 모니터링 모드를 동시 진행하여 상기 복수 개의 전체 그룹들을 한 번에 분석하는 단계를 포함할 수 있다.
또한, 상기 식품 중 잔류 농약 다성분 스크리닝 방법은, 상기 농약 표준품들의 개별 머무름 시간과 이온정보의 분석 결과를 라이브러리로 저장하는 단계를 더 포함할 수 있다.
그리고, 상기 이온정보는, 상기 농약 표준품의 이온당 질량, 이온 스펙트럼 및 이온 비율에 관한 정보를 포함할 수 있다.
또한, 상기 식품 중 잔류 농약 다성분 스크리닝 방법은, 상기 시료 내의 물질에 대하여 상기 풀 스캔 모드 및 상기 선택적 이온 모니터링 모드를 동시 진행하여, 각각의 모드에 대한 상기 물질의 크로마토그램과 이온 정보를 분석하는 단계, 및 상기 물질에 대한 크로마토그램의 피크 및 이온 정보가 모두 일치하는 해당 농약 표준품이 있으면, 상기 물질을 해당 잔류 농약 성분으로 판정할 수 있다.
본 발명에 따른 식품 중 잔류 농약 다성분 스크리닝 방법에 따르면, 펄킨엘머 제조사의 기체크로마토그래피-질량분석기를 이용하여, 풀 스캔 모드와 선택적 이온 모니터링 모드를 동시에 진행함으로써, 시료로부터 잔류 농약을 단시간에 고감도로 정량 분석할 수 있는 이점이 있다.
도 1은 선택적 이온 모니터링 모드(SIM mode) 분석시 이온 삽입을 위한 화면 구성도이다.
도 2는 농약 표준품들을 머무름 시간 그룹별로 정리한 예를 나타낸다.
도 3은 전체 그룹들을 풀 스캔 모드(Full scan mode)로 분석한 크로마토그램 결과 예를 나타낸다.
도 4는 도 3의 시간축 일부에 있는 디플루벤주론(Diflubenzuron)을 풀 스캔 모드(Full scan mode)로 얻은 크로마토그램 결과를 확대한 것을 나타낸다.
도 5는 도 3의 시간축 일부에 있는 디플루벤주론(Diflubenzuron)을 풀 스캔 모드(Full scan mode)로 얻은 이온 스펙트럼 결과를 나타낸다.
도 6은 디플루벤주론의 Full scan/SIM 모드 동시 분석 결과 크로마토그램의 비교를 나타낸다.
도 7은 Full scan/SIM 모드의 이온 스펙트럼 비교 후 이온 비율 확인 예를 나타낸다.
이하에서는, 본 발명의 실시예에 따른 식품 중 잔류 농약 다성분 스크리닝 방법에 관하여 상세히 알아본다. 다만, 본 발명은 이하의 실시예에 의해 한정되는 것은 아님은 자명하다.
그 실시예는 다음과 같다. 본 발명은, 펄킨엘머(PerkinElmer) 제조사의 기체크로마토그래피-질량분석기(Gas Chromatography-Mass Spectrometry;GC-MS)인 C-MS Clarus 600 모델을 이용하여, 풀 스캔 모드(Full scan mode)와 선택적 이온 모니터링 모드(Selected Ion Monitoring mode;SIM mode)를 동시에 진행하면서 시료로부터 잔류 농약을 스크리닝 검출한다.
이때, 실제 시료의 분석 결과와, 기존에 보유하고 있는 농약 표준품들의 결과를 비교하여 일치하는 농약 표준품이 있는 경우 해당 농약으로 판정하게 된다.
상기 C-MS Clarus 600 모델은 한번의 시료 주입으로 풀 스캔 모드(full scan mode)와 선택적 이온 모니터링 모드(SIM mode)를 동시에 이용할 수 있어서, 정성분석은 물론이며 미량의 물질의 고감도 정량분석이 가능한 이점이 있다.
그 구체적인 실험 방법은 다음과 같다.
<실험 방법 1> 시료
(재)하동녹차연구소에서 분석하고 있는 135종의 농약 중, GC-MS에서 분석이 가능한 70여종의 농약 시료에 대해서 수행하였다.
<실험 방법 2> 잔류농약 분석을 위한 시료 전처리
본 실험에 사용된 잔류농약 분석 측정은 식품공전 다종농약 다성분 시험법에 따랐다. 사용된 녹차 시료는 생엽 50g을 취하여, 아세토나이트릴(Acetonitrile) 100ml와 염화나트륨(NaCl) 10g을 넣은 후 10분간 진탕 추출하고, 6,000rpm의 속도와 4℃ 온도 기준으로 30분간 원심분리하여 층을 분리시켰다.
분리된 상층액 20ml를 취해 용매를 휘발시킨 후, 아세톤(Acetone) 20%를 함유한 헥산(Hexane) 2ml을 가하여, 잔류물을 완전히 용해시켰다. 미리 헥산(Hexane) 5ml로 안정화시켜둔 카트리지에, 농축된 시료를 1~2 drop/sec의 속도로 용출시켜 용출액을 튜브에 받고, 이 용출액을 다시 휘발시킨 후 아세톤(Acetone) 20%가 함유된 헥산(Hexane) 2ml에 다시 용해시켜 유리병(vial)에 1ml씩 담아 분석에 사용하였다.
<실험 방법 3> GC - MS 분석을 위한 GC 조건
전처리된 시료는 GC(Perkinelmer Clarus 600, USA)-MS(PerkinElmer Clarus 600T)에 의해 분리 및 동정되었다. 고정상으로는 DB-5MS(30m * 0.25mm I.D * 0.25㎛ film) 컬럼을, 이동상은 헬륨을 사용하였으며, 유속은 1ml/분이었다.
GC 오븐은 80℃에서 2분간 유지 후, 7℃/분의 속도로 250℃까지 증가시키고, 이후 5℃/분의 속도로 280℃까지 올려서 20분간 유지 후, 다시 10℃/분으로 300℃로 올린 뒤 5분간 유지하였다. MS 분석 조건은 70eV와 230 이온 소스를 사용하였고, 주입구(injector)의 온도는 260℃이었다.
<실험 방법 4> GC - MS 분석을 위한 MS 조건
펄킨엘머 제조사의 Clarus 600은 앞서와 같이 풀 스캔 모드(full scan mode)와 선택적 이온 모니터링 모드(SIM mode)를 동시에 구연할 수 있는 장점이 있으며, 본 실험에서는 이를 이용하였다. 풀 스캔 모드(full scan mode)의 경우, 용매 지연 시간(Solvent delay time)은 4.7분이며 스캔 범위는 55~500m/z로 하였다.
선택적 이온 모니터링 모드(SIM mode)에서는, 상기 펄킨엘머 사의 Clarus 600의 경우, 머무름 시간(R.T)의 그룹들을 최대 31개까지 구분하여 넣을 수 있으며, 하나의 머무름 시간 그룹당 10개 이상의 이온을 넣을 수 있다. 이때, 미리 알고 있는 각 농약 표준품의 이온을 넣는데, 실제 실험에서는 1개의 머무름 시간 그룹에 3~4개의 농약 표준품을 넣으며 1개의 농약 표준품 당 이온은 2~3개만 삽입하는 방식으로 하여, 31개 그룹에 모든 정보를 넣는다. 이러한 선택적 이온 모니터링 모드(SIM mode)의 분석시 이온 삽입의 방식은 도 1의 화면 구성도를 참조하면 된다.
이상과 같은 방법에 따르면, 100개 이상의 농약 표준품도 한번에 분석이 가능하다. 이를 활용하면, 각 물질별 머무름 시간(R.T)과 이온별로 분리된 고감도의 선택적 이온 모니터링(SIM)을 통해 정성 및 정량이 가능하고, 보유하고 있는 농약 표준품들에 대한 확인 시간을 줄일 수 있게 된다
<실험 방법 5> 농약 표준품의 분석
농약 표준품은 상기 GC 조건으로 풀 스캔 모드(Full scan mode)로만 분석을 하여, 각 농약 표준품의 머무름 시간(R.T)과 이온 정보를 취득한다.
<실험 방법 6> 농약 표준품의 동시 분석
풀 스캔 모드(Full scan mode)에서 상술한 정보들(머무름 시간, 이온 정보 등)을 얻은 농약 표준품들은 모두 섞고, GC는 상기의 동일 조건으로 분석하고, MS는 풀 스캔 모드(Full scand mode)와 선택적 이온 모니터링 모드(SIM mode)를 동시에 분석한다.
<실험 방법 7> 유저 라이브러리( User Library ) 구축
잔류농약 분석 시, MS의 스펙트럼(spectrum) 결과와 일치하는 농약 표준품이 미국 표준 기술연구소 라이브러리(NIST library), 와일리 라이브러리(Wiley library)에 없는 경우가 자주 있다.
따라서, 소프트웨어(Mass Software) 내의 유저 라이브러리(user library)를 이용하여, 보유하고 있는 농약 표준품을 라이브러리로 만들어 놓는다. 이러한 유저 라이브러리는 풀 스캔 모드(Full scan mode)에서 얻은 스펙트럼을 붙여 넣은 뒤, 그 외의 관련 필요한 정보를 삽입하면 된다.
이하에서는, 상술한 방법에 관한 구체적인 실시예에 관하여 설명하기로 한다.
< 실시예 1> 농약 표준품들의 머무름 시간과 이온정보 분석
먼저, 상기 기체크로마토그래피(GC)를 이용하여, 상기 풀 스캔 모드(Full scan mode)에서 복수 개의 농약 표준품들을 분석하여, 상기 농약 표준품들의 개별 머무름 시간(Retention Time;R.T)과 이온정보를 분석한다.
여기서, 상기 이온정보란 상기 농약 표준품의 이온당 질량(단위: m/z), 이온 스펙트럼 및 이온 비율에 관한 정보를 포함한다.
상기 이온당 질량과 관련하여 간단히 설명하면, 이온 생성시 모든 전자가 하나만 떨어진 M+만 생성되는 것은 아니고, M2 +나 M3 +가 생기는 경우가 있다. 대부분의 질량(mass)은 +1로 계산될 때 가장 정확하지만, +2는 실제 질량보다 더 적은 질량으로 측정되는 경우가 생기므로, 질량 스펙트럼(mass sepctrum)의 x축을 m(mass) 단위로 표기하지 않고, m/z(mass to charge ratio, 양이온의 분자량)로 표기하게 된다.
이렇게 분석된 농약 표준품들의 개별 머무름 시간과 이온정보의 분석 결과는 상기 유저 라이브러리로 저장하도록 한다. 즉, 보유한 농약 표준품만을 따로 라이브러리를 만들어서 검색에 이용하게 되면, 추후 NIST나 Wiely 라이브러리에서 검색되지 않는 농약 표준품을 검색할 수 있으므로 정확성을 높일 수 있고 검색 시간을 단축시킬 수 있다.
< 실시예 2> 머무름 시간을 기준으로 농약 표준품들의 그룹을 형성
그리고, 상기 머무름 시간(R.T)이 유사한 농약 표준품들 끼리 모아서 복수 개의 그룹들을 형성한다. 이때, 최대 31개 그룹으로 나눌 수 있다. 이때, 이온 스펙트럼(ion spectrum) 결과는 유저 라이브러리에 이용한다.
도 2는 농약 표준품들을 머무름 시간 그룹별로 정리한 예를 나타낸다. 도 2를 참조하면, 화면에 보이는 18개의 농약 표준품들이 머무름 시간(R.T) 별로 그룹화되어 있는 것을 확인할 수 있다. 그룹화된 사항은 화면과 같이 색상별로 구분되어 있어, 육안으로도 쉽게 확인할 수 있다.
< 실시예 3> 여러 개의 그룹들에 대한 Full scan / SIM 모드를 동시 분석
이후에는, 상기 기체크로마토그래피(GC) 및 상기 질량분석기(MS)를 이용하여, 상기 풀 스캔 모드(Full scan mode)와 상기 선택적 이온 모니터링 모드(SIM mode)를 동시 진행하여 상기 실시예 2에서 얻어진 복수 개의 전체 그룹들을 한 번에 분석하는 과정을 거친다. 이에 따라, 분석 시간을 크게 단축시킬 수 있다.
도 3은 전체 그룹들을 풀 스캔 모드(Full scan mode)로 분석한 크로마토그램 결과 예를 나타낸다. 이 크로마토그램에서는 해당 머무름 시간(가로축, time)에서 농약 표준품들이 개별 피크를 형성하고 있음이 확인된다.
도 4는 도 3의 시간축 일부분에 있는 디플루벤주론(Diflubenzuron) 10ppm을 풀 스캔 모드(Full scan mode)로 얻은 크로마토그램 결과를 확대한 것을 나타낸다. 디플루벤주론은 살충제 농약으로서, 도 4의 해당 머무름 시간에서 피크(10.74)를 형성한 모습을 확인할 수 있다.
상기 디플루벤주론(Diflubenzuron) 10ppm을 풀 스캔 모드(Full scan mode)로 얻은 이온 스펙트럼 결과는 도 5를 참조한다. 그리고, 도 6은 디플루벤주론의 Full scan/SIM 모드 동시 분석 결과 크로마토그램의 비교를 나타낸다. 이때, 두 모드에서 0.01의 오차가 발생한 것이 확인되다. 추후에는 실제로 시료 내 물질에 대한 이온 스펙트럼 결과와 크로마토그램 결과가 모두 일치하는 농약 표준품이 있으면 이는 해당 농약으로 판정된다.
< 실시예 4> Full scan / SIM 모드의 이온 비율 확인
상기 농약 표준품에 관한 결과를 바탕으로 하여, 실제로 시료 내의 물질에 대하여 상기 풀 스캔 모드(Full scan mode) 및 상기 선택적 이온 모니터링 모드(SIM mode)를 동시 진행하여, 각각의 모드에 대한 상기 물질의 크로마토그램과 이온 정보(이온당 질량(m/z), 이온 스펙트럼, 이온 비율)를 분석한다. 그리고, 상기 물질에 대한 크로마토그램의 피크 및 이온 정보가 모두 일치하는 해당 농약 표준품이 있으면, 상기 물질을 해당 잔류 농약 성분으로 판정한다.
도 7은 Full scan/SIM 모드의 이온 스펙트럼 비교 후 이온 비율 확인 예를 나타낸다. 여기서, 풀 스캔 모드(Full scan mode)에서의 이온 비율과, 상기 선택적 이온 모니터링 모드(SIM mode)의 이온 비율이 서로 맞지 않으면 다른 물질이라고 판단해야 한다. 도 7에서는 두 모드에서의 이온 비율이 일치한 결과를 확인할 수 있다.
이상과 같은 결과를 요약하면 다음과 같다. 기존의 분석방법은 GC를 이용하여 농약 물질을 스크리닝 한 후, GC-MS를 이용하여 정성확인 하였으므로, 의심이 가는 물질에 대한 판단을 하기까지는 많게는 하루 이상 소모되었다. 또한, 스펙트럼 검색창으로 Wiley, NIST 라이브러리를 대부분 이용하고 있는데, 두 라이브러리에 정보가 없는 농약의 경우에는 검색하기가 매우 어려운 실정이었다. 그러나, 본 발명은 풀 스캔 모드 및 SIM 모드로 동시 분석하고, 유저 라이브러리(user library)를 검색 라이브러리에 포함시킴에 따라, 풀 스캔 모드에서 농약 표준품의 머무름 시간과 스펙트럼을 확인하고, 동시에 의심이 가는 물질은 SIM 모드에서 다시 확인이 가능하여 분석시간이 매우 단축되는 효과를 가진다.
본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능한 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.

Claims (5)

  1. 펄킨엘머(PerkinElmer) 제조사의 기체크로마토그래피-질량분석기(Gas Chromatography-Mass Spectrometry;GC-MS)를 이용하여, 풀 스캔 모드(Full scan mode)와 선택적 이온 모니터링 모드(Selected Ion Monitoring mode;SIM mode)를 동시에 진행하면서 시료로부터 잔류 농약을 스크리닝 검출하는 식품 중 잔류 농약 다성분 스크리닝 방법으로서,
    상기 기체크로마토그래피를 이용하여, 상기 풀 스캔 모드에서 복수 개의 농약 표준품들을 분석하여, 상기 농약 표준품들의 개별 머무름 시간과 이온정보를 분석하는 단계;
    상기 머무름 시간이 유사한 농약 표준품들을 모아서 복수 개의 그룹들을 형성하는 단계;
    상기 기체크로마토그래피 및 상기 질량분석기를 이용하여, 상기 풀 스캔 모드와 상기 선택적 이온 모니터링 모드를 동시 진행하여 상기 복수 개의 전체 그룹들을 한 번에 분석하는 단계;
    상기 농약 표준품들의 개별 머무름 시간과 이온정보의 분석 결과를 라이브러리로 저장하는 단계;
    상기 시료 내의 물질에 대하여 상기 풀 스캔 모드 및 상기 선택적 이온 모니터링 모드를 동시 진행하여, 각각의 모드에 대한 상기 물질의 크로마토그램과 이온 정보를 분석하는 단계; 및
    상기 물질에 대한 크로마토그램의 피크 및 이온 정보가 모두 일치하는 해당 농약 표준품이 있으면, 상기 물질을 해당 잔류 농약 성분으로 판정하는 단계를 포함하고,
    상기 이온정보는,
    상기 농약 표준품의 이온당 질량, 이온 스펙트럼 및 이온 비율에 관한 정보를 포함하는 식품 중 잔류 농약 다성분 스크리닝 방법.
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