KR101132961B1 - 나노섬유 망상 구조물 및 그의 제조방법 - Google Patents

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대 광 박
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Abstract

본 발명은 나노섬유 망상(Network) 구조물 및 그의 제조방법에 관한 것으로서, 본 발명에 따른 나노섬유 망상 구조물은 (ⅰ) 전기방사방식으로 제조되어 직경이 55㎚~2,000㎚이고 폴리아미드 수지로 구성되는 태섬도 나노섬유들과, (ⅱ) 전기방사방식으로 제조되어 직경이 0.1~50㎚이고 하기 화학식(Ⅰ)의 단량체 중에서 선택된 1종 이상의 단량체로 이루어진 고분자로 구성되는 세섬도 나노섬유들로 구성되며, 상기 세섬도 나노섬유들은 상기 태섬도 나노섬유들 사이를 망상(Network) 구조로 연결하고 있으며, 상기 태섬도 나노섬유의 직경은 세섬도 나노섬유의 직경 대비 3배 이상인 것을 특징으로 한다.
Figure 112009056845348-pat00001
[상기 화학식(Ⅰ)에서 R1은 H, CH3, Cl, Br, F, CN, 벤젠, COOH, CONH2, CH3COOH 또는 CH3COOCH3 이다]
본 발명에 따른 나노섬유 망상 구조물의 제조방법은 폴리아미드용액을 전기방사하여 나노섬유 구조물을 제조함에 있어서, 상기 고분자용액 내에 상기 화학식(Ⅰ)의 단량체 중에서 선택된 1종의 단량체를 첨가하는 것을 특징으로 한다.
전기방사중에 첨가되는 상기 2중결합을 갖는 단량체는 π결합을 하고 있어서 전기방사 중에 가해지는 정전기력에 의해 이 π결합이 오픈되어 중합되어 상기의 세섬도 나노섬유를 형성한다.
본 발명의 나노섬유 망상 구조물은 특이한 망상 구조를 구비하여 의약분야의 담체 소재, 약물 및 유전자 전달체, 상처치료용 소재, 필터 소재, 이차전지 소재, 센서 소재, 촉매 소재 등으로 유용하며, 한쪽면은 친수성을 갖고 나머지 한쪽면은 소수성을 갖는 웹(Web)으로 의류는 물론 수처리용 필터 소재로 특히 유용하다.
전기방사, 나노섬유, 망상구조, 구조물, 담체.

Description

나노섬유 망상 구조물 및 그의 제조방법{Nanofiber web with network structure and method of manufacturing the same}
본 발명은 망상구조를 구비하여 의약분야의 담체 등으로 유용한 나노섬유 망상 구조물 및 그의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로 전기방사 방식으로 제조되어 폴리아미드 수지로 구성되며 상대적으로 직경이 굵은 태섬도 나노섬유들 사이를 주성분이 하기 화학식(Ⅰ)의 단량체 중에서 선택된 1종 이상의 단량체로 이루어진 고분자로 구성되며 상대적으로 직경이 가는 세섬도 나노섬유들이 네트워크(Network) 구조로 연결하는 구조(이하 "망상구조"라고 한다)를 갖는 나노섬유 망상구조물 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
Figure 112009056845348-pat00002
[상기 화학식(Ⅰ)에서 R1은 H, CH3, Cl, Br, F, CN, 벤젠, COOH, CONH2, CH3COOH 또는 CH3COOCH3 이다]
본 발명에 있어서, 나노섬유 망상 구조물이란 상기 망상구조를 구비하는 나노섬유 웹(web)으로 정의된다.
또한, 본 발명에 있어서, 비닐 공중합 단량체는 비닐 단량체를 포함하는 공 중합 단량체로 정의된다.
또한, 상기 화학식(Ⅰ)의 단량체는 2중결합을 하고 있는 비닐 단량체로 정의된다.
본 발명에 있어서 상기 세섬도 나노섬유의 고분자는 폴리아크릴로니트릴, 폴리아크릴로니트릴이 포함된 공중합체(이하 "폴리아크릴로니트릴 공중합체"라고 한다) 폴리비닐, 폴리비닐이 포함된 공중합체(이하 "폴리비닐 공중합체" 라고 한다) 및 이들의 혼합물 등이다.
상업적으로 나노섬유 웹을 제조하기 위해서 한국등록특허 제0412241호, 한국등록특허 제0422459호 및 한국공개특허 제2005-15610호 고분자 용액을 다수의 노즐을 통해 전기방사하는 방법을 제안하고 있다.
구체적으로, 상기의 종래 방법은 도 6에 도시된 바와 같이 고분자 용액을 계량펌프(2)를 통해 고전압이 걸려있는 다수의 노즐(3)에 공급한 다음, 이를 노즐과 반대 전하를 띠는 고전압이 걸려있는 컬렉터(4)상에 위치하는 섬유기재상에 전기방사하여 나노섬유 웹을 제조하였다.
도 6은 종래 전기방사 공정 일례를 나타내는 공정 개략도이다.
그러나, 상기의 종래 전기방사 방법으로 단일 고분자를 전기방사하는 경우에는 직경이 동일 수준인 나노섬유들이 불규칙하게 서로 적층된 나노섬유 웹이 제조될 뿐, 서로 상이한 고분자로 이루어진 (ⅰ) 직경이 상대적으로 굵은 나노섬유들과 (ⅱ) 직경이 상대적으로 가는 나노섬유들로 구성되며, 상기의 직경이 상대적으로 굵은 나노섬유들 사이를 상기의 직경이 상대적으로 가는 나노섬유 섬유들이 연결하고 있는 망상(Network) 구조를 갖는 나노섬유 웹을 제조하는 것은 불가능 하였다.
한편, 상기의 종래 전기방사 방법으로 폴리아미드 고분자 용액을 1차로 전기방사하여 직경이 55㎚ 이상 수준으로 비교적 직경이 굵은 폴리아미드 나노섬유들로 이루어진 나노섬유 웹을 제조한 다음, 제조된 상기 폴리아미드 나노섬유 웹 위에 상기의 종래 전기방사 방법으로 비닐 고분자를 이용하여, 예를 들면 폴리아크릴로니트릴 용액을 2차로 전기방사하여 50㎚ 이하 수준으로 비교적 직경이 가는 폴리아크릴로니트릴 나노섬유들을 적층시키는 경우, 직경이 서로 상이한 2종의 나노섬유들이 나노섬유 웹내에 적층되게 할 수는 있지만, 상기 방법은 전기방사를 2회 실시해야 하므로 공정이 복잡하고, 직경이 상대적으로 굵은 나노섬유들 사이를 직경이 상대적으로 가는 나노섬유들이 연결해주는 망상(Network) 구조를 갖는 나노섬유 웹은 제조할 수 없었다.
본 발명은 단일 고분자 방사용액을 동일한 크기의 노즐들을 통해 전기방사하는 경우에도 직경이 상대적으로 굵은 태섬도 나노섬유들과 직경이 상대적으로 가는 세섬도 나노섬유들이 동시에 형성되면서 상기의 세섬도 나노섬유들이 태섬도 나노섬유들 사이를 연결해주는 망상(Network) 구조를 갖는 나노섬유 망상 구조물 및 그 의 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명에서는 나노섬유 망상(Network) 구조물을 제조하기 위해서, 폴리아미드 수지가 용매에 용해되어 있는 고분자 용액 내에 상기 화학식(Ⅰ)의 단량체 중에서 선택된 1종 이상의 단량체로 첨가한 후 이를 전기방사하여, 폴리아미드 수지로 구성되어 직경이 상대적으로 굵은 나노섬유를 형성함과 동시에 상기 화학식(Ⅰ)의 단량체 중에서 선택된 1종 이상의 단량체(이하 "비닐 단량체"라고 한다)를 전기방사 중에 중합시켜 주성분이 비닐 단량체로 이루어진 고분자로 구성되어 직경이 상대적으로 가느다란 나노섬유를 형성한다.
다시 말해, 본 발명에서는 전기방사용 고분자 용액 내에 비닐 단량체(모노머)를 첨가한 후, 이를 전기방사 공정 중 중합시켜 세섬도의 나노섬유를 형성한다.
구체적으로 전기방사시 고분자 용액 내에서 첨가된 상기 비닐 단량체는 노즐과 컬렉터 사이에 존재하는 정전기력에 의해 중합되면서 주성분이 상기 비닐 단량체로 이루어진 고분자로 구성되어 직경이 상대적으로 가는 나노섬유(이하 "세섬도 나노섬유"라고 한다)를 형성한다.
한편, 전기방사시 고분자 용액에 첨가된 폴리아미드 수지는 폴리아미드 수지로 구성되어 직경이 상대적으로 굵은 나노섬유(이하 "태섬도 나노섬유"라고 한다)를 형성하게 된다.
상기 세섬도 나노섬유들은 상기 태섬도 나노섬유들 사이를 망상(Network) 구 조로 연결한다.
본 발명의 나노섬유 망상 구조물은 특이한 망상 구조를 구비하여 의약분야의 담체 소재, 약물 및 유전자 전달체, 상처치료용 소재, 필터 소재, 이차전지 소재, 센서 소재, 촉매 소재 등으로 유용하다.
또한, 본 발명의 나노섬유 망상 구조물은 한쪽면은 친수성을 갖고 나머지 한쪽면은 소수성을 갖는 웹(Web)으로 의류용 소재는 물론 수처리용 필터 소재로 특히 유용하다.
이하, 첨부한 도면 등을 통하여 본 발명을 상세하게 설명한다.
먼저, 본 발명에 따른 나노섬유 망상(Network) 구조물을 도 1 내지 도 2에 도시된 바와 같이 (ⅰ) 전기방사방식으로 제조되어 직경이 55㎚~2,000㎚이고 폴리아미드 수지로 구성되는 태섬도 나노섬유들과, (ⅱ) 전기방사방식으로 제조되어 직경이 0.1~50㎚이고 주성분이 하기 화학식(Ⅰ)의 단량체 중에서 선택된 1종 이상의 단량체로 이루어진 고분자로 구성되는 세섬도 나노섬유들로 구성되며, 상기 세섬도 나노섬유들은 상기 태섬도 나노섬유들 사이를 망상(Network) 구조로 연결하고 있으며, 상기 태섬도 나노섬유의 직경은 세섬도 나노섬유의 직경 대비 3배 이상인 것을 특징으로 한다.
Figure 112009056845348-pat00003
[상기 화학식(Ⅰ)에서 R1은 H, CH3, Cl, Br, F, CN, 벤젠, COOH, CONH2, CH3COOH 또는 CH3COOCH3 이다]
보다 구체적으로, 본 발명에 따른 나노섬유 망상(Network) 구조물은 나노섬유 웹 형태로서 상기 태섬도 나노섬유들 사이를 상기 세섬도 나노섬유들이 연결해 주는 망상(Network) 구조를 갖는다.
상기 화학식(Ⅰ)의 단량체 중에서 선택된 1종 이상의 단량체(이하 "비닐 단량체"라고 약칭한다)로 이루어진 고분자로 구성되는 세섬도 나노섬유는 폴리아크릴로니트릴, 폴리아크릴로니트릴의 공중합체, 폴리비닐 또는 폴리비닐 공중합체 등으로 구성된다.
상기 세섬도 나노섬유들은 전기방사용 고분자 용액 내에 첨가되어 있는 비닐 단량체들이 전기방사 과정에서 노즐과 컬렉터 사이에 존재하는 정전기력에 의해 중합되어 형성된 것이다.
일차적으로 고분자 용액내 용매인 개미산은 고전압에 의해서 활성화 된 환원제 역할을 한다. 이어서 수소 이온은 상기 비닐 단량체의 2중결합에 영향을 주어 들뜨게 하고 연속하여 중합이 일어나게 된다. 이렇게 형성된 주성분이 상기 비닐 단량체로 이루어진 고분자와 폴리아미드 고분자는 전기방사 과정에서 상분리가 발생하게 되고, 비닐 단량체로 이루어진 고분자와 폴리아미드 각각의 극성 차이로 인하여 폴리아미드 나노섬유 사이를 비닐 단량체로 이루어진 나노섬유들이 서로 연결 되는 망상 구조를 형성하게 되는 것으로 보인다.
상기 비닐 단량체의 구체적인 예로는 아크릴로니트릴 단량체, 아크릴로니트릴 공중합 단량체, 비닐 단량체, 비닐 공중합 단량체 또는 이들의 혼합 단량체 등이다.
상기 태섬도 나노섬유들의 직경은 50㎚ 이상, 바람직하기로는 55~2,000㎚이고, 상기 세섬도 나노섬유들의 직경은 50㎚ 이하, 보다 바람직하기로는 0.1~30㎚이고, 상기 태섬도 폴리아미드 나노섬유의 직경은 세섬도 폴리아크릴산 나노섬유의 직경 대비 3배 이상이다.
다음으로는, 본 발명에 따른 나노섬유 망상 구조물을 제조방법에 대하여 상세하게 설명한다.
본 발명에 따른 나노섬유 망상 구조물의 제조방법은 폴리아미드 수지가 용매에 용해되어 있는 고분자용액을 전기방사하여 나노섬유 구조물을 제조함에 있어서, 상기 고분자용액 내에 상기 비닐 단량체를 첨가하는 것을 특징으로 한다.
상기 비닐 단량체의 첨가량은 고분자 용액 중량대비 70중량% 이하인 것이 바람직하다.
고분자 용액 내에 함유된 상기 비닐 단량체는 전기방사 중에 노즐과 컬렉터 사이에 가해지는 정전기력에 의해 주성분이 비닐 단량체로 이루어진 고분자로 중합되어 세섬도 나노섬유를 형성한다.
이때, 고분자 용액 내에 함유된 개미산(용액)은 고전압에 의해서 활성화된 환원제 역할을 하고, 수소이온은 비닐 단량체의 2중결합에 영향을 주어 들뜨게 하 여 연속하여 중합이 일어나게 한다.
상기와 같이 중합된 주성분이 비닐 단량체로 이루어진 고분자와 용액 내에 원래부터 용해된 폴리아미드는 전기방사 과정에서 상분리되면서 각각 주성분이 비닐 단량체로 이루어진 고분자로 구성되는 세섬도 나노섬유와 폴리아미드로 구성되는 태섬도 나노섬유를 형성하게 되며, 상기 폴리아미드와 비닐 단량체로 이루어진 고분자 사이의 극성차이로 인해 상기 세섬도 나노섬유들은 태섬도 나노섬유 사이를 망상(Network) 구조로 연결하게 된다.
이하, 실시예 및 비교실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 살펴본다.
실시예 1
상대점도가 2.8인 코오롱사의 나일론 6을 개미산과 초산을 4/1로 혼합한 용매에 용해하여 22중량%의 나일론 6의 용액을 제조하였다. 이 용액에 아크릴로니트릴 모노머를 같은 1:1의 체적비율로 투입하고 실온에서 5분간 혼합하였다. 이 혼합용액을 이용하여 전기방사를 행하였다. 전기방사 실험은 일반적인 전기방사 장치를 이용하여 행하였으며 전압 19 kV 하에서 노즐과 컬렉터 사이의 거리가 12 cm로 하여 전기방사를 행하였다. 제조된 나노섬유 망상(Network) 구조물의 전자현미경 사진은 도 1 내지 도 2와 같았다. 도1에서 알 수 있듯이 평균직경이 20nm인 폴리아크릴로니트릴 섬유와 평균직경이 100nm인 나일론 섬유로 구성된 망상구조가 형성되었다.
도 2는 도 1을 확대 촬영한 전자현미경 사진이다.
도 3은 실시예 1의 방법으로 제조된 나노섬유 망상(Network) 구조물을 디메틸포름아마이드 용매에 충분히 침지시키면 나일론 6는 전혀 용해되지 않고 단지 폴리아크릴로니트릴만 용해되므로 용해된 후에 폴리아크릴로니트릴로 구성된 평균직경이 20 nm인 매우 작은 직경을 갖는 섬유는 모두 사라지는 것을 전자현미경으로 확인한 결과이다.
도 4는 실시예 1의 방법으로 제조된 도 1 내지 도 2의 나노섬유 망상(Network) 구조물을 디메틸포름아마이드 용매로 용해하여 얻어진 용액을 가지고 핵자기공명(Nuclear Mgnetic Resonance : NMR)을 분석한 결과를 나타내는 그래프로서, 아크릴로니트릴 모노머가 전기방사 중에 중합되어 폴리아크릴로니트릴이 형성되는 것을 확인해 준다. 도 4에서 아래 그림은 순수한 아크릴로니트릴 모노머를 나타낸 것으로 6 ppm 전후에서 강한 피크를 보이고 있다. 그러나 도4의 윗 그림은 도 1 내지 도 2의 나노섬유 망상(Network) 구조물을 디메틸포름아마이드 용매로 용해하여 추출한 용액의 피크를 보인 것으로 폴리아크릴로니트릴 고분자의 특성 피크인 3 ppm 근처와 2 ppm 근처의 특성 피크로 보아 아크릴로니트릴이 전기방사 과정에서 중합되어 고분자가 형성되는 것을 보인 증거이다. 도 4의 윗 그림에서 보면 아크릴로니트릴 모노머 피크는 사라지는 것을 알 수가 있다.
이와 같은 근거로 판단해 볼 때 망상구조를 형성하는 상기 세섬도 나노섬유는 폴리아크릴로니트릴 수지로 구성됨을 확인 할 수 있다. 전기방사한 나노섬유의 매트에 다양한 조성물이 들어 있다는 것을 알 수가 있다. 이는 폴리아미드 용액에 아크릴로니트릴 모노머를 투입하여 전기방사할 경우에 정전기력이 아크릴로니트릴 모노머의 2중 결합을 공격하여 중합이 이루어지는데 순간적으로 중합이 일어나는 것을 간접적으로 나타낸다.
실시예 2
상대점도가 2.6인 나일론 66을 개미산과 초산을 4/1로 혼합한 용매에 용해하여 20중량%의 나일론 66의 용액을 제조하였다. 이 용액에 아크릴로니트릴 모노머를 같은 1:1의 체적비율로 투입하고 실온에서 5분간 혼합하였다. 이 혼합용액을 이용하여 전기방사를 행하였다. 전기방사 실험은 일반적인 전기방사 장치를 이용하여 행하였으며 전압 25 kV 하에서 노즐과 컬렉터 사이의 거리가 12 cm로 하여 전기방사를 행하였다. 제조된 나노섬유 망상(Network) 구조물의 전자현미경 사진은 도 5 와 같았다. 도5에서 알 수 있듯이 평균직경이 18 nm인 폴리아크릴로니트릴 섬유와 평균직경이 95 nm인 나일론 66 섬유로 구성된 망상구조가 형성되었다.
도 1은 실시예 1로 제조된 나노섬유 망상(Network) 구조물의 전자현미경 사진.
도 2는 도 1을 확대 촬영한 전자현미경 사진.
도 3은 실시예 1로 제조된 도 1의 나노섬유 망상 구조물을 물에 침지하여 상기 나노섬유 망상 구조물 내 폴리아크릴로니트릴로 이루어진 세섬도 나노섬유를 제거한 상태를 나타내는 전자현미경 사진.
도 4는 실시예 1로 제조된 나노섬유 망상 구조물을 디메틸포름아미드에 넣고 36시간 동안 교반기(Shaker)에 넣어서 폴리아크릴로니트릴로 구성된 성분 용액을 추출한 다음, 이를 가지고 핵자기공명(Nuclear Mgnetic Resonance : NMR)을 분석한 결과를 나타내는 그래프.
도 5는 실시예 2로 제조된 나노섬유 망상(Network) 구조물의 전자현미경 사진.
도 6은 종래 전기방사 공정 일례를 나타내는 공정 개략도 이다.

Claims (4)

  1. (ⅰ) 전기방사방식으로 제조되어 직경이 55㎚~2,000㎚이고 폴리아미드 수지로 구성되는 태섬도 나노섬유들과, (ⅱ) 전기방사방식으로 제조되어 직경이 0.1~30㎚이고 주성분이 하기 화학식(Ⅰ)의 단량체 중에서 선택된 1종 이상의 단량체로 이루어진 고분자로 구성되는 세섬도 나노섬유들로 구성되며, 상기 세섬도 나노섬유들은 상기 태섬도 나노섬유들 사이를 망상(Network) 구조로 연결하고 있으며, 상기 태섬도 나노섬유의 직경은 세섬도 나노섬유의 직경 대비 3배 이상인 것을 특징으로 하는 나노섬유 망상(Network) 구조물.
    Figure 112011056226108-pat00004
    [상기 화학식(Ⅰ)에서 R1은 H, CH3, Cl, Br, F, CN, 벤젠, COOH, CONH2, CH3COOH 또는 CH3COOCH3 이다]
  2. 삭제
  3. 폴리아미드 수지가 용매에 용해되어 있는 고분자용액을 전기방사하여 나노섬유 구조물을 제조함에 있어서, 상기 고분자용액 내에 하기 화학식(Ⅰ)의 단량체 중에서 선택된 1종 이상의 단량체를 첨가하는 것을 특징으로 하는 나노섬유 망 상(Network) 구조물의 제조방법.
    Figure 112009056845348-pat00005
    [상기 화학식(Ⅰ)에서 R1은 H, CH3, Cl, Br, F, CN, 벤젠, COOH, CONH2, CH3COOH 또는 CH3COOCH3 이다]
  4. 제3항에 있어서, 폴리아미드 수지가 용매에 용해되어 있는 고분자 용액을 전기방사하여 나노섬유 구조물을 제조함에 있어서, 상기 고분자 용액내에 아크릴로니트릴 단량체, 아크릴로니트릴 공중합 단량체, 비닐 단량체 및 비닐 공중합 단량체 중에서 선택된 1종 이상의 단량체를 첨가하는 것을 특징으로 하는 나노섬유 망상(Network) 구조물의 제조방법.
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