KR101128681B1 - 바이오디젤 증류를 위한 증류장치 및 이를 이용한 증류방법 - Google Patents

바이오디젤 증류를 위한 증류장치 및 이를 이용한 증류방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 바이오디젤 제조공정에서 1차 제조된 조(粗; crude) 바이오디젤을 효과적으로 정제할 수 있는 증류장치 및 상기 증류장치를 이용한 조 바이오디젤의 증류방법에 관한 것이다.
본 발명에 의한 증류장치는, 직경과 높이의 비가 1:(1~5)인 원통형 드럼의 20~80% 높이에 조 바이오디젤 유입구가, 드럼의 상면의 일측에 정제 바이오디젤의 유출구가, 드럼의 하부 일측에 드럼 내부에 축적된 액상의 불순물을 제거하기 위한 토출구가 각각 설치되어 있는 장치이다.
상기 증류장치을 사용하여 조 바이오디젤을 정제하는 경우, 종래 시스템에 비해 정제 바이오디젤의 수율과 정제도를 높일 수 있게 된다. 이에 따라 다른 추가적인 정제공정 없이 정제 바이오디젤을 효율적으로 생산할 수 있어 생산원가 절감, 공간활용성 증대 및 투자비 절감을 기대할 수 있다.
바이오디젤, 증류, 정제, 분리, 증류장치

Description

바이오디젤 증류를 위한 증류장치 및 이를 이용한 증류방법{An Equipment for Distilling Bio-Diesel and A Method for Using the Equipment}
본 발명은 유지류와 알콜이 에스테르화반응하여 바이오디젤과 글리세롤을 생성하는 바이오디젤 제조장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 바이오디젤 제조공정에서 1차 제조된 조(粗; crude) 바이오디젤을 효과적으로 정제할 수 있는 증류장치 및 상기 증류장치를 이용한 조 바이오디젤의 증류방법에 관한 것이다.
전 지구적인 화석에너지의 고갈과, 화석에너지 사용에 따른 환경오염 문제를 해결하기 위해 다양한 대체에너지가 제안되고 있다. 특히 디젤유와 물성이 유사하여 기존 화석에너지를 사용하는 장치에 그대로 사용될 수 있으며, 경제적인 비용 측면에서도 우수하고, 대기오염을 방지할 수 있는 대체 연료로서 바이오디젤에 대한 다각적인 연구가 이루어지고 있다. 바이오디젤은 식물성 기름, 동물성 지방과 같은 유지 또는 재생가능한 폐식용유를 산 촉매 또는 알카리 촉매 존재 하에서 알콜과 반응시켜 생성되는 에스테르화 기름이다. 바이오디젤유는 차량의 연료에 사 용하는 경유와 물성이 유사하여, 경유와 혼합하고 압축하여 사용하거나 또는 경유를 대체하여 디젤엔진에 사용할 수 있다. 이에 따라 다양한 바오이디젤 생산방법이 제시되고 있다.
바이오디젤 제조공정의 반응 부산물인 글리세롤은 반응기와 층분리기가 조합된 반응시스템에 의해 분리된다. 즉, 반응기 내의 유지, 알코올, 지방산 에스테르 및 글리세롤을 포함하는 반응 혼합물은 반응 도중에 정량펌프를 통하여 일정량씩 층분리기로 이송되어 글리세롤이 분리되고, 글리세롤이 제거된 반응혼합물이 반응기로 재공급되어 반응에 다시 참여하게 된다. 그러나 이러한 종래 방법에 따라 글리세롤이 분리된 조(crude) 바이오디젤은 불순물(미반응물, 중간반응물, 촉매, 첨가물 등)을 상당부분 포함하고 있기 때문에 이를 그대로 산업현장에서 사용할 경우 디젤기관의 수명단축과 오염물질의 배출이라는 문제점이 있다. 따라서 조 바이오디젤을 효율적 정제를 위한 경제적이며, 간편한 장치 및 방법의 개발이 요청되고 있다.
본 발명은, 바이오디젤 제조공정에서 1차 제조된 조(粗; crude) 바이오디젤을 효과적으로 정제할 수 있는 증류장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한 본 발명은, 상기 증류장치를 이용한 조 바이오디젤의 증류방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
전술한 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 1차 제조된 조(粗; crude) 바이오디젤을 효과적으로 정제할 수 있는 증류장치와 이 증류장치를 이용한 증류방법에 관한 것이다.
(1) 증류장치
본 발명에 의한, 바이오디젤 증류를 위한 증류장치(1)는, 직경과 높이의 비가 1:(1~5)인 원통형 드럼의 20~80% 높이에 조 바이오디젤(조BD) 유입구(2)가, 드럼의 상면의 일측에 정제 바이오디젤(BD)의 유출구(3)가, 드럼의 하부 일측에 드럼 내부에 축적된 액상의 불순물을 제거하기 위한 토출구(6)가 각각 설치되어 있는 증류장치다(도 1).
직경과 높이의 비가 1:1 미만인 경우, 즉 납작한 원통형인 경우 드럼으로 함께 유입된(유입될 가능성이 있는) 기체상 또는 미세액상의 불순물(BD는 아니지만 기화점이 BD에 근접하거나, 조BD 유입과정에서 미세액상형태로 분산된 불순물)이 미처 액화되지 않거나 또는 바닥에 떨어지지 않고 유출구로 휩쓸려 나가 결과적으로 정제율을 감소시키게 된다. 직경과 높이의 비가 1:5 초과인 경우, 즉 긴 원통형인 경우 물질의 이동경로가 길어지면서 기화되었던 정제BD가 액화되어 바닥으로 떨어지므로 수율을 감소시키게 된다.
조BD의 유입구가 드럼 높이의 20% 미만이면 물질의 이동경로가 길어지는 문제가, 80% 초과이면 드럼 내부의 공간활용도가 떨어지는 문제가 각각 발생한다.
한편, BD는 [유입구→드럼내부공간→유출구] 방향으로 항시 유동하게 된다. 따라서 증류장치의 규격과 유출입구의 위치 결정을 통해 증류장치의 작동특성을 조절하더라도 불순물들이 함께 유출될 가능성이 있다.
이를 방지하고 드럼 내부공간의 활용도를 증대시키기 위해 ① 유입되는 조BD가 드럼 내부의 하방 및 하측방으로 향하도록 유입구에 입구측 배플(4)을 설치하거나 ② 정제BD가 유출구로 직접 유출되지 않도록(즉 불순물이 직접 유출구로 딸려 들어가지 않도록) 유출구의 하부에 출구측 배플(5)을 설치하거나 ③ 입구측 배플과 출구측 배플을 모두 설치하는 것이 바람직하다(도 1). 하기 실시예에서 볼 수 있듯이, 배플을 설치하는 경우 증류 수율과 정제도(purity)가 모두 유의미하게 증대되는 효과가 있다.
또한 본 발명에서는 증류장치의 효율을 증대시키기 위해, 조BD가 유입구로 유입되기 직전 조BD를 예열하는 가열장치(예열기 및/또는 가열기 등)를 추가하는 것도 가능하다.
한편, 상기 유입구의 전단의 파이프 내에 적절한 규격의 차단판(배플)을 설치하면 충분히 기화된 원료는 통과하고 열에너지를 충분히 받지 못해 액상으로 있는 원료는 유입이 차단되도록 할 수 있어 증류효율을 더욱 증대시킬 수 있었다(도시 생략).
(2) 증류방법 : 증류장치를 이용한 증류조건 및 공정
본 발명에 의한 전술한 증류장치일 이용한 증류방법은, 증류온도 210~260℃, 조BD의 시간당 처리량은 증류장치 부피의 0.7~3배인 것을 특징으로 한다.
증류온도가 210℃ 미만인 경우 BD가 기화되기 어려우며, 260℃ 초과이면 BD 이외의 불순물도 함께 기화되는 문제가 발생할 수 있다. 또한 처리량이 0.7배 미만이면 유속이 너무 느려 효율성이 떨어지며, 3배 초과인 경우 미세액상의 불순물들이 함께 딸려나가 정제도가 떨어지는 단점이 있다.
본 발명에 의한 증류장치를 이용한 바이오디젤 증류공정의 개념적 공정도를 도 2에 도시하였다. 도에서 가열장치(예열기 및/또는 가열기 등)가 모두 반드시 필요한 것은 아니며, 열교환기도 필수적인 것은 아니다.
원료 조BD를 예열기(160~200℃로 가열)와 가열기(기화기; 210~260℃로 가열)를 통과시켜 기체화한 후 이를 조BD 유입구를 통해 증류장치로 도입한다. 기화상 태의 정제BD는 유출구를 통해 증류장치에서 나와 열교환기에서 1차로 응축/분리되고 잔류된 정제BD는 냉각기(예컨대 Cooling water Condenser)에서 2차로 응축/분리된다. 도면에서는 1개의 냉각기만이 도시되어 있으나 필요하다면 후단에 보조냉각기를 추가할 수 있을 것이다. 응축/분리된 정제BD는 완제품 탱크로 이송된다. 한편, 상기 열교환기를 활용하기 위하여 예열기를 통과한 일부 원료 조BD를 상기 열교환기로 투입시켜 추가적인 열을 확보한 후 이를 가열기로 합류시키게 된다(물론 열교환기가 필수인 것은 아님).
한편 증류장치에서 분리되어 가라앉은 불순물(부산물)은 증류장치의 형상과 규격에 따라 적절한 정도(예컨대 10~40% 높이)로 축적되면 토출구를 통해 외부로 배출시킨다.
하기 실시예에서는 특정한 원료를 특정한 공정으로 제조한 조BD를 원료로 하여 실험하였으나 원료 조BD의 제조원료나 구체적 제조방법은 본 발명과는 직접적 관련이 없으므로 다양한 원료와 다양한 방법으로 제조된 조BD를 정제하기 위하여 본 발명에 의한 증류장치와 증류방법을 적용할 수 있음은 당업자에게 당연할 것이다.
본 발명에 의한 증류장치를 사용하여 조 바이오디젤을 정제하는 경우, 종래 시스템에 비해 정제 바이오디젤의 수율과 정제도를 높힐 수 있게 된다. 이에 따라 다른 추가적인 정제공정 없이 정제 바이오디젤을 효율적으로 생산할 수 있어 생산 원가 절감, 공간활용성 증대 및 투자비 절감을 기대할 수 있다.
또한 본 발명에 의한 증류장치를 활용함으로써 보다 경제적으로 바이오디젤을 양산할 수 있어 에너지 수급에 지대한 효과를 얻을 수 있을 뿐만 아니라, 정제도가 높은 바이오디젤이 생산되기 때문에 불순물이 첨가된 바이오디젤의 사용에 따른 디젤기관(예컨대, 디젤 자동차)의 성능감소와 오염물질 발생 가능성을 대폭 감소시킬 수 있게 된다.
이하 첨부된 도면과 사전실험 및 실시예를 참조하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나 이러한 도면과 실시예는 본 발명의 기술적 사상의 내용과 범위를 쉽게 설명하기 위한 예시일 뿐, 이에 의해 본 발명의 기술적 범위가 한정되거나 변경되는 것은 아니다. 또한 이러한 예시에 기초하여 본 발명의 기술적 사상의 범위 안에서 다양한 변형과 변경이 가능함은 당업자에게는 당연할 것이다.
실시예에 앞서 증류장치에서 조바이오디젤이 투입되는 유입구 및 증류된 바이오디젤이 빠져나오는 유출구의 위치, 드럼의 규격과 형태 등을 확정하기 위한 사전실험을 수행하였다.
사전실험
(1) 증류장치의 규격
개괄적인 사전실험 결과, 본 발명의 증류장치는 직경과 높이의 비가 1:(1~5) 정도, 유입구의 위치는 드럼 높이의 20~80% 정도, 유출구의 위치는 드럼의 상면 중앙부일 경우 더욱 우수한 정제효과를 얻을 수 있었다. 또한 시간당 조바이오디젤의 처리량은 증류장치 부피(v)의 0.7~3배인 것이 바람직하였다.
따라서 하기 실시예에서는 지름 90㎜×높이 300㎜ (부피 약 2000㎖)인 드럼의 50% 높이에 유입구와, 드럼 상면의 중앙부에 유출구가 설치된 증류장치를 기본장치로 하였다. 본 발명에 의한 증류장치에는 유입되는 물질이 하방 및 하측방으로 향하도록 하는 입구측 배플이 상기 유입구측에 장착되며, 드럼 내부의 물질이 유출구로 직접 유출되지 않도록 상기 유출구의 하부에 출구측 배플이 장착될 수도 있다. 사전실험에 의하면, 상기 입구측 배플과 출구측 배플은 거의 동일한 효과를 나타내었다. 즉, 하기 실시예에서 양쪽 배플 중 어느 하나를 생략한 경우, 증류개선효과도 약 50%가 되었다.
필요에 따라서는 증류장치의 외곽에 보온/가열수단을 절치하여 드럼 내부 온도가 적절히 유지되도록 하였다.
(2) 원료 조BD의 준비
가동부피가 1ℓ이며, 반응조의 직경과 높이의 비가 1:3, 순환구역과 침전구역의 면적비가 1:3, 차단판의 높이가 반응조 높이의 30%인 실험실용 원통형 반응기(본 출원인의 다른 출원 명세서에 상세히 언급됨)에 [대두유 1,000g , 메탄올 200g , NaOCH3(메탄올70%+ NaOCH330%) 10g] 비율의 반응액 1ℓ를 주입하고 온도를 50℃로 승온한 후 순환펌프를 작동하여 자체순환량이 10ℓ/hr이 되도록 하면서 20분간 반응시켰다. 반응결과 전환률 70%인 조BD와 침전된 글리세린 23.4g을 얻었다. 침전된 글리세린을 제거한 후 전환률 70%인 조BD를 3hr동안 추가반응을 더 거쳐 전환률을 95.8%까지 높이고, 이를 하기 실시예에서 원료로 사용하였다.
원료 조BD의 구체적 제조방법은 본 발명과는 직접적 관련이 없으므로 상기 방법과 다른 방법으로 제조된 조BD를 사용할 수도 있음은 당업자에게 당연할 것이다.
(3) 운전조건 및 분석
조BD는 예열기(160~200℃) 및 가열기(기화기)(210~260℃)로 사전에 가열하여 2000g/h의 유속으로 증류장치의 유입구로 연속 주입하였고, 유출구로 유출되는 기체를 통상의 냉각장치로 응축하여 정제 바이오디젤(정제BD)을 회수하였다. 이때 전체 시스템이 감압되도록 하였는데, 진공도는 34~35 Torr가 되도록 조절하였다.
BD 함량은 KS M2413 방법에 따라 측정하였고, BD중의 메틸에스테르(ME) 함량은 AGILLENT 6890N 가스크로마토그래피(AGILLENT, 미국)를 이용하여 측정하였으며, 산화안정도는 743RANCIMAT 측정기(metrohm, 스위스)를 이용하여 분석하였다.
실시예 1~3 및 비교예 1~3 : 증류온도에 따른 증류효과 분석
증류온도가 220~260℃인 조건에서 배플이 부착되지 않은 증류장치(FD구)와 배플이 부착된 증류장치(FDB구)을 이용하여 조BD의 연속 감압증류 실험을 수행하였다.
한편, 비교를 위하여 조BD를 2ℓ 크기의 통상의 4구 플라스크형 증류기에 20분 간격으로 333g씩 6회에 걸쳐 투입하여 감압증류하였다(C구; 비교예).
증류온도를 220℃(실시예/비교예 1), 230℃(실시예/비교예 2) 및 240℃(실시예/비교예 3)℃, 250℃(실시예/비교예 4), 260℃(실시예/비교예 5)로 각각 설정하고 감압하였다. 각각 3회 실험의 측정 결과 평균값을 하기 표 1에 나타내었다.
Figure 112009073038925-pat00001
표 1에서 볼 수 있듯이, 모든 증류온도에서 본 발명에 의한 증류장치를 사용한 FDB구는 250℃ 이상에서는 온도가 높아지면서도 산화안정도는 안정적인 변화를 나타냈으며, 정제BD의 수율과 순도(ME 함량)들도 비교예에 비해 높은 모습을 보였다. 또한 모든 증류온도에서 정제BD 중의 ME 함량(정제도; purity)도 높아 효과적으로 조BD를 정제BD로 증류되었음을 알 수 있다. 종래 증류장치를 이용한 C구(비교예)는 240℃까지 조BD 중의 ME 함량 및 수율이 FDB구를 이용 증류장치보다 비교적 높았지만 효율성으로 보았을 때 정제BD의 증류량 자체가 낮고(즉, 수율이 낮고) 특히 산화안정도가 매우 낮음을 확인하였다. 한편, 정제BD의 산화안정도가 매우 중요한 요소이므로, 수율/ME함량/산화안정도를 함께 고려할 때 250℃에서 운전하는 것이 가장 적합한 것으로 판단된다.
본 실시예의 결과, 본 발명에 의한 증류장치를 바이오디젤 제조공정에 적용하는 경우 매우 효율적이면서도 안정적으로 바이오디젤을 정제할 수 있음을 알 수 있다.
실시예 4~8 : 증류속도에 따른 증류효과 분석
배플이 장착된 본 발명에 의한 증류장치(FDB)을 250℃에서 운전하면서 조BD의 유속을 각각 1000(실시예 4), 1500(실시예 5), 2000(실시예 6), 2500(실시예 7) 및 3000(실시예 8)g/hr로 정하여 증류효과를 분석하였다(표 2).
Figure 112009073038925-pat00002
이상 실시예에서 확인하였듯이, 본 발명에 의한 증류장치를 이용할 경우, 종래기술에 비해 월등히 우수한 BD 정제효율을 얻을 수 있었다.
본 발명의 예로 든 실시예들과 관련하여 본 발명의 다양한 특징들이 구체적으로 도시 및 설명되어 있지만, 이들 구체적인 장치, 이들의 제조방법은 제한적이 아니라 단지 예로서 든 것일 뿐이며 본 발명은 청구의 범위 내에서 완전하게 해석되는 것으로 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 일예에 의한 증류장치의 단면을 보여주는 개념도.
도 2는 본 발명에 의한 증류장치를 이용한 조 바이오디젤의 정제공정의 예를 보여주는 흐름도.
********** 주요 도면부호의 설명 **********
1. 증류장치 2. 유입구
3. 유출구 4. 입구측 배플
5. 출구측 배플 6. 토출구

Claims (6)

  1. 바이오디젤 증류를 위한 증류장치에 있어서,
    직경과 높이의 비가 1:(1~5)인 원통형 드럼의 20~80% 높이에 조(crude) 바이오디젤 유입구가, 드럼의 상면의 일측에 정제 바이오디젤 유출구가, 드럼의 하부 일측에 드럼 내부에 축적된 액상의 불순물을 제거하기 위한 토출구가 각각 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 바이오디젤 증류를 위한 증류장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    유입되는 조 바이오디젤이 하방 및 하측방으로 향하도록 유입구에 입구측 배플이 설치된 것을 특징으로 하는 바이오디젤 증류를 위한 증류장치.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    정제 바이오디젤이 유출구로 직접 유출되지 않도록 상기 유출구의 하부에 출구측 배플이 설치된 것을 특징으로 하는 바이오디젤 증류를 위한 증류장치.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    조 바이오디젤이 유입구로 유입되기 직전 조 바이오디젤을 예열하는 가열장치가 추가된 것을 특징으로 하는 바이오디젤 증류를 위한 증류장치.
  5. 제 3 항에 있어서,
    조 바이오디젤이 유입구로 유입되기 직전 조 바이오디젤을 예열하는 가열장치가 추가된 것을 특징으로 하는 바이오디젤 증류를 위한 증류장치.
  6. 증류온도는 210~260℃이며, 조 바이오디젤의 시간당 처리량은 증류장치 부피의 0.7~3배인 것을 특징으로 하는 제1항 또는 제2항에 의한 증류장치를 이용한 바이오디젤의 증류방법.
KR1020090115533A 2009-11-27 2009-11-27 바이오디젤 증류를 위한 증류장치 및 이를 이용한 증류방법 KR101128681B1 (ko)

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KR100877384B1 (ko) 2008-06-30 2009-01-07 바이오원 (주) 필터링 기술을 이용한 조 글리세린의 정제방법
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