KR101124887B1 - Ｇｅ-Ｓｂ-Ｔｅ계 막의 성막 방법 및 기억 매체 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 CVD에 의해 목표의 조성의 Ge-Sb-Te계 막을 얻을 수 있는 Ge-Sb-Te계 막의 성막 방법을 제공한다. 처리 용기 내에 기판을 배치하고, 기체상의 Ge 원료와, 기체상의 Sb 원료와, 기체상의 Te 원료를 상기 처리 용기 내에 도입해서 CVD에 의해 기판 상에 Ge-Sb-Te계 막을 성막할 때에, 성막에 앞서 가스의 통류 경로 및/또는 반응 공간에 Te 함유 재료를 형성하고, 그 후 상기 처리 용기 내에 소정 유량의 기체상의 Ge 원료, 기체상의 Sb 원료 및 기체상의 Te 원료, 또는 기체상의 Ge 원료 및 기체상의 Sb 원료를 도입해서 소정의 조성의 Ge-Sb-Te계 막을 성막한다.

Description

Ｇｅ-Ｓｂ-Ｔｅ계 막의 성막 방법 및 기억 매체{METHOD FOR FORMING Ge-Sb-Te BASED FILM AND STORAGE MEDIUM}
본 발명은 CVD에 의해 Ge-Sb-Te계 막을 성막하는 Ge-Sb-Te계 막의 성막 방법 및 기억 매체에 관한 것이다.
최근, 정보 기록 매체로서 상변화형 광기록 매체가 주목받고 있다. 상변화형 광기록 매체는, 레이저광의 조사에 의해 기록층에 비정질 상태와 결정 상태를 가역적으로 발생시키고, 그 상변화를 이용해서 정보를 기록한다. 이러한 상변화형 광기록 매체는 정보의 고속 처리가 가능하고, 게다가 기록 용량이 크다는 이점이 있다.
이러한 상변화형 광기록 매체에 이용하는 기록층의 재료로서 Ge-Sb-Te계 막이 많이 이용되고 있다(특허문헌 1 등). 이 Ge-Sb-Te계 막은 특허문헌 1에 기재되어 있는 바와 같이, 스퍼터링에 의해 형성되는 것이 일반적이었지만, 스퍼터링에서는 스텝 커버리지(step coverage)가 충분하지 않은 점으로부터, Ge-Sb-Te계 막을 스텝 커버리지가 양호한 CVD에 의해 성막하는 것이 시도되고 있다.
일본특허공개제2006-256143호공보
이러한 Ge-Sb-Te계 막으로서는, 현재, Ge2Sb2Te5의 조성의 것이 사용되고 있고, 이것을 일반적인 금속 유기 화합물인 알킬기를 포함하는 Ge 화합물, Sb 화합물, Te 화합물에서 CVD를 실행한 경우, 막 내의 Ge가 목표 조성에 비해서 적어져서, 목표 조성인 Ge2Sb2Te5를 얻기 어렵다는 문제가 발생하는 것이 밝혀졌다.
본 발명은 이러한 사정에 비추어 보아서 이루어진 것으로, CVD에 의해 목표 조성의 Ge-Sb-Te계 막을 얻을 수 있는 Ge-Sb-Te계 막의 성막 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 상기 목적을 달성하기 위한 방법을 실행시키는 프로그램이 기억된 기억 매체를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위해서 검토를 거듭한 결과, Te 화합물 가스는, 유량 구성으로서, 다른 Ge 화합물 가스 및 Sb 화합물 가스보다도 적은 유량으로 해도, 반응 공간에 공급하면, 막으로의 Ge의 혼입을 저해하고, 그것이 목표 조성의 Ge-Sb-Te계 막을 얻기 어려운 원인이라는 것을 발견했다. 그래서, 더욱 검토한 결과, 미리 가스의 통류 경로벽이나 반응 공간벽에 Te 함유 재료를 형성해 두는 것에 의해, Te 화합물 가스를 공급하지 않아도 통류 경로벽이나 반응 공간벽으로부터의 Te를 막 내에 포함시킬 수 있고, 이로써 막으로의 Ge의 혼입 저해를 억제해서 원하는 조성의 Ge-Sb-Te계 막을 얻을 수 있다는 것을 발견했다.
본 발명은 그러한 지견에 근거해서 완성되어진 것이며, 처리 용기 내에 기판을 배치하고, 기체상의 Ge 원료와, 기체상의 Sb 원료와, 기체상의 Te 원료를 상기 처리 용기 내에 도입해서 CVD에 의해 기판 상에 Ge-Sb-Te계 막을 성막할 때에, 성막에 앞서 가스의 통류 경로 및/또는 반응 공간에 Te 함유 재료를 형성하고, 그 후 상기 처리 용기 내에 소정 유량의 기체상의 Ge 원료, 기체상의 Sb 원료 및 기체상의 Te 원료, 또는 기체상의 Ge 원료 및 기체상의 Sb 원료를 도입해서 소정의 조성의 Ge-Sb-Te계 막을 성막하는 Ge-Sb-Te계 막의 성막 방법을 제공한다.
상기 구성에 있어서, 성막에 앞서 상기 처리 용기 내에 Te 원료를 도입하여, 가스의 통류 경로벽 및/또는 반응 공간벽에 Te를 함유하는 막을 형성함으로써, 가스의 통류 경로 및/또는 반응 공간에 Te 함유 재료를 형성할 수 있다. 또한, 성막에 앞서 가스의 통류 경로 및/또는 반응 공간에 Te를 함유하는 부재를 마련하는 것에 의해서도, 가스의 통류 경로 및/또는 반응 공간에 Te 함유 재료를 형성할 수 있다.
또한, 기체상의 Ge 원료, 기체상의 Sb 원료 및 기체상의 Te 원료를 이용하여 실행하는 제 1 성막과, 기체상의 Ge 원료 및 기체상의 Sb 원료를 이용하고 Te 원료를 이용하지 않는 제 2 성막을 교대로 실행하는 것에 의해 성막을 실행할 수 있다.
또한, 성막시에, 가스의 통류 경로 및/또는 반응 공간에 형성된 Te 함유 재료로부터 막 내에 혼입되는 Te의 양에 근거해서, 막이 소정의 조성이 되도록 유량을 제어하여, 기체상의 Ge 원료, 기체상의 Sb 원료 및 기체상의 Te 원료, 또는 기체상의 Ge 원료 및 기체상의 Sb 원료를 도입하도록 할 수 있다.
본 발명이 적용되는 Ge-Sb-Te계 막의 조성으로서는, Ge2Sb2Te5를 들 수 있다. 또한, Ge 원료, Sb 원료 및 Te 원료로서는, 알킬기를 포함하는 화합물로 이루어지는 것이 바람직하다.
본 발명은 또한, 컴퓨터 상에서 동작하고 성막 장치를 제어하는 프로그램이 기억된 기억 매체에 있어서, 상기 제어 프로그램은 실행시에, 상기 성막 방법이 실행되도록 컴퓨터에 상기 성막 장치를 제어시키는 것을 특징으로 하는 기억 매체를 제공한다.
본 발명에 의하면, CVD에 의해 Ge-Sb-Te계 막을 성막할 때에, 성막에 앞서 가스의 통류 경로 및/또는 반응 공간에 Te 함유 재료를 형성하므로, Te 원료에 의한 Ge의 혼입 저해를 경감하면서 필요한 Te 량을 확보할 수 있으며, 원하는 조성의 Ge-Sb-Te계 막을 얻을 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 Ge-Sb-Te계 막의 성막 방법의 실시에 이용할 수 있는 성막 장치의 개략 구성을 도시하는 단면도,
도 2는 본 발명의 성막 방법을 설명하기 위한 플로우 차트.
이하, 첨부 도면을 참조해서 본 발명의 실시형태에 대해서 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 Ge-Sb-Te계 막의 성막 방법의 실시에 이용할 수 있는 성막 장치의 개략 구성을 도시하는 단면도이다. 도 1에 도시하는 성막 장치(100)는, 예컨대 알루미늄 등에 의해 원통형 또는 상자형으로 형성된 처리 용기(1)를 갖고 있으며, 처리 용기(1) 내에는 기판(S)이 탑재되는 탑재대(3)가 마련되어 있다. 탑재대(3)는 두께 1㎜ 정도의 예컨대 그래파이트판 혹은 SiC로 덮힌 그래파이트판 등의 카본 소재, 질화 알루미늄 등의 열전도성이 좋은 세라믹스 등에 의해 구성된다.
탑재대(3)의 외주측에는, 처리 용기(1) 바닥부로부터 기립시킨 원통체 형상의 예컨대 알루미늄으로 이루어지는 구획벽(13)이 형성되어 있으며, 그 상단을 예컨대 L자 형상으로 수평 방향으로 굴곡시켜서 굴곡부(14)를 형성하고 있다. 이와 같이, 원통체 형상의 구획벽(13)을 마련하는 것에 의해, 탑재대(3)의 이면측에 불활성 가스 퍼지실(15)이 형성된다. 굴곡부(14)의 상면은 탑재대(3)의 상면과 실질적으로 동일한 평면상에 있고, 탑재대(3)의 외주로부터 이격하고 있으며, 이 간극에 연결 막대(12)가 관통 삽입되어 있다. 탑재대(3)는 구획벽(13)의 상부 내벽으로부터 연장하는 3개(도시예에서는 2개만을 기술함)의 지지 아암(4)에 의해 지지되어 있다.
탑재대(3)의 하방에는 복수 개, 예컨대 3개의 L자 형상의 리프터 핀(5)(도시예에서는 2개만 기술함)이 링 형상의 지지 부재(6)로부터 상방으로 돌출하도록 마련되어 있다. 지지 부재(6)는 처리 용기(1)의 바닥부로부터 관통해서 마련된 승강 로드(7)에 의해 승강 가능하게 되어 있고, 승강 로드(7)는 처리 용기(1)의 하방에 위치하는 액츄에이터(10)에 의해 상하 이동된다. 탑재대(3)의 리프터 핀(5)에 대응하는 부분에는 탑재대(3)를 관통해서 관통 삽입 구멍(8)이 마련되어 있으며, 액츄에이터(10)에 의해 승강 로드(7) 및 지지 부재(6)를 거쳐서 리프터 핀(5)을 상승시키는 것에 의해, 리프터 핀(5)을 이 관통 삽입 구멍(8)에 관통 삽입시켜서 기판(S)을 들어 올리는 것이 가능하게 되어 있다. 승강 로드(7)의 처리 용기(1)로의 삽입 부분은 벨로우즈(9)로 덮여 있어서, 그 삽입 부분으로부터 처리 용기(1) 내에 외기가 침입하는 것을 방지하고 있다.
탑재대(3)의 주연부에는, 기판(S)의 주연부를 보지해서 이것을 탑재대(3)측으로 고정하기 위해서, 예컨대 원판 형상의 기판(S)의 윤곽 형상에 따른 대략 링 형상의 예컨대 질화 알루미늄 등의 세라믹제의 클램프 링 부재(11)가 마련되어 있다. 클램프 링 부재(11)는 연결 막대(12)를 거쳐서 상기 지지 부재(6)에 연결되어 있으며, 리프터 핀(5)과 일체적으로 승강하도록 되어 있다. 리프터 핀(5)이나 연결 막대(12) 등은 알루미나 등의 세라믹스에 의해 형성된다.
링 형상의 클램프 링 부재(11)의 내주측의 하면에는, 둘레 방향을 따라 대략 등간격으로 배치된 복수의 접촉 돌기(16)가 형성되어 있으며, 클램프시에는 접촉 돌기(16)의 하단면이 기판(S)의 주연부의 상면과 접촉해서 이것을 가압하도록 되어 있다. 또한, 접촉 돌기(16)의 직경은 1㎜ 정도이고, 높이는 대략 50㎛ 정도이며, 클램프시에는 이 부분에 링 형상의 제 1 가스 퍼지용 간극(17)을 형성한다. 또한, 클램프시의 기판(S)의 주연부와 클램프 링 부재(11)의 내주측의 오버랩량[제 1 가스 퍼지용 간극(17)의 유로 길이](L1)은 수 ㎜ 정도이다.
클램프 링 부재(11)의 외주연부는 구획벽(13)의 상단 굴곡부(14)의 상방에 위치되고, 여기에 링 형상의 제 2 가스 퍼지용 간극(18)이 형성된다. 제 2 가스 퍼지용 간극(18)의 폭(높이)은, 예컨대 500㎛ 정도이고, 제 1 퍼지 가스용 간극(17)의 폭보다도 10배 정도 큰 폭으로 되어 있다. 클램프 링 부재(11)의 외주연부와 굴곡부(14)의 오버랩량[제 2 가스 퍼지용 간극(18)의 유로 길이]은, 예컨대 대략 10㎜ 정도이다. 이것에 의해, 불활성 가스 퍼지실(15) 내의 불활성 가스는 양 간극(17, 18)으로부터 처리 공간측으로 유출할 수 있도록 되어 있다.
처리 용기(1)의 바닥부에는, 상기 불활성 가스 퍼지실(15)에 불활성 가스를 공급하는 불활성 가스 공급 기구(19)가 마련되어 있다. 이 가스 공급 기구(19)는 불활성 가스, 예컨대 Ar 가스(백사이드 Ar)를 불활성 가스 퍼지실(15)에 도입하기 위한 가스 노즐(20)과, 불활성 가스로서의 Ar 가스를 공급하기 위한 Ar 가스 공급원(21)과, Ar 가스 공급원(21)으로부터 가스 노즐(20)에 Ar 가스를 인도하는 가스 배관(22)을 갖고 있다. 또한, 가스 배관(22)에는 유량 제어기로서의 매스플로우 컨트롤러(23) 및 개폐 밸브(24, 25)가 마련되어 있다. 불활성 가스로서 Ar 가스에 대체하여 He 가스 등의 다른 희가스를 이용해도 좋다.
처리 용기(1)의 바닥부의 탑재대(3)의 바로 아래 위치에는, 석영 등의 열선 투과 재료로 이루어지는 투과창(30)이 기밀하게 마련되어 있고, 이 하방에는 투과창(30)을 둘러싸도록 상자형의 가열실(31)이 마련되어 있다. 이 가열실(31) 내에는, 가열 수단으로서 복수 개의 가열 램프(32)가 반사경도 겸하는 회전대(33)에 장착되어 있다. 회전대(33)는 회전축을 거쳐서 가열실(31)의 바닥부에 마련된 회전 모터(34)에 의해 회전된다. 따라서, 가열 램프(32)로부터 방출된 열선이 투과창(30)을 투과해서 탑재대(3)의 하면을 조사해서 이것을 가열한다.
또한, 처리 용기(1) 바닥부의 주연부에는 배기구(36)가 마련되고, 배기구(36)에는 도시하지 않은 진공 펌프에 접속된 배기관(37)이 접속되어 있다. 그리고, 이 배기구(36) 및 배기관(37)을 거쳐서 배기함으로써 처리 용기(1) 내를 소정의 진공도로 유지할 수 있도록 되어 있다. 또한, 처리 용기(1)의 측벽에는 기판(S)을 반입출하는 반입출구(39)와, 반입출구(39)를 개폐하는 게이트 밸브(38)가 마련된다.
한편, 탑재대(3)와 대향하는 처리 용기(1)의 천장부에는 소스 가스 등을 처리 용기(1) 내로 도입하기 위해서 샤워 헤드(40)가 마련되어 있다. 샤워 헤드(40)는, 예컨대 알루미늄 등에 의해 구성되고, 내부에 공간(41a)을 갖는 원반 형상을 한 헤드 본체(41)를 갖고 있다. 헤드 본체(41)의 천장부에는 가스 도입구(42)가 마련되어 있다. 가스 도입구(42)에는, Ge-Sb-Te계 막의 성막에 필요한 처리 가스를 공급하는 처리 가스 공급 기구(50)가 그 배관(51)에 의해 접속되어 있다. 헤드 본체(41)의 바닥부에는, 헤드 본체(41) 내에 공급된 가스를 처리 용기(1) 내의 처리 공간으로 방출하기 위한 다수의 가스 분사 구멍(43)이 전면에 걸쳐서 배치되어 있어, 기판(S)의 전면에 가스를 방출하도록 되어 있다. 또한, 헤드 본체(41) 내의 공간(41a)에는 다수의 가스 분산 구멍(45)을 갖는 확산판(44)이 배치되어 있어서, 기판(S)의 표면에 보다 균등하게 가스를 공급 가능하게 되어 있다. 또한, 처리 용기(1)의 측벽 내 및 샤워 헤드(40)의 측벽 내 및 가스 분사 구멍(43)의 배치된 웨이퍼 대향면 내에는, 각각 온도 조정을 위한 카트리지 히터(46, 47)가 마련되어 있어서, 가스와도 접촉하는 측벽이나 샤워 헤드부를 소정의 온도로 보지할 수 있도록 되어 있다.
처리 가스 공급 기구(50)는 Te 원료를 저류하는 Te 원료 저류부(52)와, Sb 원료를 저류하는 Sb 원료 저류부(53)와, Ge 원료를 저류하는 Ge 원료 저류부(54)와, 처리 용기(1) 내의 가스를 희석하기 위한 아르곤 가스 등의 희석 가스를 공급하는 희석 가스 공급원(55)을 갖고 있다.
샤워 헤드(40)에 접속되어 있는 배관(51)에는, Te 원료 저류부(52)로부터 연장하는 배관(56), Sb 원료 저류부(53)로부터 연장하는 배관(57), Ge 원료 저류부(54)로부터 연장하는 배관(58)이 접속되어 있으며, 배관(51)에는 상기 희석 가스 공급원(55)이 접속되어 있다. 배관(51)에는 유량 제어기로서의 매스플로우 컨트롤러(MFC)(60)와 그 전후의 개폐 밸브(61, 62)가 마련되어 있다. 또한, 배관(58)에는 유량 제어기로서의 매스플로우 컨트롤러(MFC)(63)와 그 전후의 개폐 밸브(64, 65)가 마련되어 있다.
Te 원료 저류부(52)에는 Ar 등의 버블링을 위한 캐리어 가스를 공급하는 캐리어 가스 공급원(66)이 배관(67)을 거쳐서 접속되어 있다. 배관(67)에는 유량 제어기로서의 매스플로우 컨트롤러(MFC)(68)와 그 전후의 개폐 밸브(69, 70)가 마련되어 있다. 또한, Sb 원료 저류부(53)에도, Ar 등의 캐리어 가스를 공급하는 캐리어 가스 공급원(71)이 배관(72)을 거쳐서 접속되어 있다. 배관(72)에는 유량 제어기로서의 매스플로우 컨트롤러(MFC)(73)와 그 전후의 개폐 밸브(74, 75)가 마련되어 있다. Te 원료 저류부(52), Sb 원료 저류부(53)에는, 각각 히터(76, 77)가 마련되어 있다. 그리고, Te 원료 저류부(52)에 저류된 Te 원료 및 Sb 원료 저류부(53)에 저류된 Sb 원료는, 이들 히터(76, 77)로 가열된 상태에서 버블링에 의해 처리 용기(1)에 공급되도록 되어 있다. 또한, Ge 원료 저류부(54)에 저류된 Ge 원료는 매스플로우 컨트롤러(MFC)(63)에 의해 유량 제어되면서 처리 용기(1)에 공급되도록 되어 있다. 도시는 하고 있지 않지만, Ge 원료, Sb 원료 및 Te 원료를 기화한 상태에서 공급하는 처리 용기(1)까지의 배관이나 매스플로우 컨트롤러에도 히터가 마련되어 있다.
또한, 본 실시형태에서는 Ge 원료를 매스플로우 컨트롤러 공급으로 하고, Sb 원료 및 Te 원료를 버블링 공급한 예를 도시했지만, Ge 원료를 버블링 공급해도 좋고, Sb 원료, Te 원료를 매스플로우 컨트롤러 공급해도 좋다. 또한, 액체 상태의 원료를 액체 매스플로우 컨트롤러로 유량 제어해서 기화기에 의해 기화하여 공급하도록 해도 좋다.
Ge 원료, Sb 원료, Te 원료로서는 기체 공급이 가능한 화합물이면 이용할 수 있다. 증기압이 높은 화합물이면 기화하기 쉽고 유리하다. 알킬기를 포함하는 화합물은 증기압이 높고 저렴하기 때문에, 적합하게 이용할 수 있다. 단지, 알키기를 포함하는 것에 한정되지 않는다.
알킬기를 포함하는 것으로서 구체적으로는, Ge 원료로서는 메틸게르마늄[Ge(CH3)H3], 3차 부틸게르마늄(tertiary butyl germanium)[Ge((CH3)3C)H3], 테트라메틸게르마늄[Ge(CH3)4], 테트라에틸게르마늄[Ge(C2H5)4], 테트라디메틸아미노게르마늄[Ge((CH3)2N)4] 등을 들 수 있고, Sb 원료로서는 트리이소프로필안티몬[Sb(i-C3H7)3], 트리메틸안티몬[Sb(CH3)3], 트리스디메틸아미노안티몬[Sb((CH3)2N)3] 등을 들 수 있으며, Te 원료로서는 디이소프로필텔루르(di-iso propyl tellurium)[Te(i-C3H7)2], 디-3차 부틸텔루루(di-tertiary butyl tellurium)[Te(t-C4H9)2], 디에틸텔루르[Te(C2H5)2] 등을 들 수 있다.
처리 용기(1)의 측벽 상부에는 클리닝 가스인 NF3 가스를 도입하는 클리닝 가스 도입부(81)가 마련되어 있다. 이 클리닝 가스 도입부(81)에는 NF3 가스를 공급하는 배관(82)이 접속되어 있으며, 이 배관(82)에는 리모트 플라즈마 발생부(83)가 마련되어 있다. 그리고, 이 리모트 플라즈마 발생부(83)에 있어서 배관(82)을 거쳐서 공급된 NF3 가스가 플라즈마화되고, 이것이 처리 용기(1) 내에 공급되는 것에 의해 처리 용기(1) 내가 클리닝된다. 또한, 리모트 플라즈마 발생부를 샤워 헤드(40)의 바로 위에 마련하고, 클리닝 가스를 샤워 헤드(40)를 거쳐서 공급하도록 해도 좋다. 또한, NF3 대신에 F2를 이용해도 좋으며, 리모트 플라즈마를 사용하지 않고, ClF3 등에 의한 플라즈마 레스(plasma less)의 열 클리닝을 실행하도록 해도 좋다.
성막 장치(100)는 마이크로 프로세서(컴퓨터)로 이루어지는 프로세스 컨트롤러(90)를 갖고 있고, 성막 장치(100)의 각 구성부가 이 프로세스 컨트롤러(90)에 접속되어 제어되는 구성으로 되어 있다. 또한, 프로세스 컨트롤러(90)에는, 오퍼레이터가 성막 장치(100)의 각 구성부를 관리하기 위해서 명령의 입력 조작 등을 실행하는 키보드나, 성막 장치(100)의 각 구성부의 가동 상황을 가시화해서 표시하는 디스플레이 등으로 이루어지는 유저 인터페이스(91)가 접속되어 있다. 또한, 프로세스 컨트롤러(90)에는, 성막 장치(100)에서 실행되는 각종 처리를 프로세스 컨트롤러(90)의 제어로 실현하기 위한 제어 프로그램이나, 처리 조건에 따라 성막 장치(100)의 각 구성부에 소정의 처리를 실행시키기 위한 제어 프로그램, 즉 처리 레시피나, 각종 데이터 베이스 등이 격납된 기억부(92)가 접속되어 있다. 처리 레시피는 기억부(92) 내의 기억 매체(도시하지 않음)에 기억되어 있다. 기억 매체는 하드 디스크 등의 고정적으로 마련되어 있는 것이어도 좋고, CDROM, DVD, 플래쉬 메모리 등의 가반성의 것이어도 좋다. 또한, 다른 장치로부터, 예컨대 전용 회선을 거쳐서 레시피를 적절히 전송시키도록 해도 좋다.
그리고, 필요에 따라, 유저 인터페이스(91)로부터의 지시 등으로 소정의 처리 레시피를 기억부(92)로부터 호출해서 프로세스 컨트롤러(90)에 실행시키는 것으로, 프로세스 컨트롤러(90)의 제어 하에서 성막 장치(100)에서의 원하는 처리가 실행된다.
다음에, 이상과 같이 구성된 성막 장치를 이용하여 실행되는 성막 처리 방법의 실시형태에 대해서 도 2의 플로우 차트를 참조하면서 설명한다.
우선, 처리 용기(1) 내에 기판(S)은 반입하지 않고, 미리 가스의 통류 경로 및/또는 반응 공간에 Te 함유 재료를 형성한다(공정 1). 이 처리는, 성막시에 Te 원료 가스를 공급하지 않을 때, 또는 Te 원료 가스를 적게 할 때의 Te 공급원을 확보하기 위한 처리이다.
이러한 공정 1은, 성막에 앞서, Te 원료 가스를 소정의 진공 분위기로 보지된 처리 용기(1) 내에 미리 흘리고, 가스 통류 경로벽, 즉 배관(51)의 내벽이나 샤워 헤드(40)의 내벽, 및/또는 반응 공간벽, 즉 처리 용기(1)의 내벽에 Te 함유막을 형성함으로써 실행할 수 있다. 또는, 처리 용기(1)의 측벽에 마련한 노즐(도시하지 않음)로부터 액상의 Te 원료를 분무해서, Te 함유막을 형성해도 좋다. 또한, 가스 통류 경로 및/또는 반응 공간에 Te를 함유하는 부재를 마련하는 것에 의해서도 실행할 수 있다. 이 Te를 함유하는 부재를 마련하는 것은, 가스 통류 경로벽 및/또는 반응 공간벽에 Te를 함유하는 박(箔)이나 Te를 함유하는 부재를 부착해도 좋고, 가스 통류 경로 및/또는 반응 공간에 단지 Te를 함유하는 부재를 두는 것만으로도 좋다.
다음에, 게이트 밸브(38)를 개방하고, 반입출구(39)로부터 처리 용기(1) 내에 기판(S)을 반입한다(공정 2). 그리고, 기판(S)을 탑재대(3) 상에 탑재하고, 처리 용기(1) 내를 배기해서 소정의 진공도로 조정한다. 탑재대(3)는 미리 가열 램프(32)에 의해 방출되어 투과창(30)을 투과한 열선에 의해 가열되어 있으며, 그 열에 의해 기판(S)을 가열한다.
다음에, Ge 원료 가스, Sb 원료 가스, Te 원료 가스를 소정 유량으로 흘리고, 기판(S) 상에 Ge-Sb-Te계 막을 성막한다(공정 3). 이 공정 3에 있어서는, 우선 희석 가스 공급원(55)으로부터 희석 가스로서, 예컨대 Ar 가스를 100mL/sec(sccm) 내지 1000mL/sec(sccm)의 유량으로 공급하면서, 도시하지 않은 진공 펌프에 의해 배기구(36) 및 배기관(37)을 거쳐서 처리 용기(1) 내를 배기함으로써 처리 용기(1) 내의 압력을 60㎩ 내지 1330㎩ 정도로 진공 배기한다. 이 때의 기판(S)의 가열 온도는, 예컨대 200℃ 내지 600℃로, 바람직하게는 300℃ 내지 400℃로 설정된다.
그리고, 희석용 가스, 예컨대 Ar 가스의 유량을 100mL/sec(sccm) 내지 500mL/sec(sccm)로 하면서, 처리 용기(1) 내의 압력을 성막 압력인 60㎩ 내지 6650㎩로 제어하여, 실제의 성막을 개시한다. 또한, 처리 용기(1) 내의 압력 조정은 배기관(37)에 마련된 자동 압력 제어기(APC)에 의해 이루어진다.
이 상태에서, 예컨대 소정 유량의 캐리어 가스를 흘려서 버블링에 의해, Te 원료 저류부(52)로부터의 Te 원료 가스 및 Sb 원료 저류부(53)로부터의 Sb 원료 가스를 처리 용기(1) 내에 도입하고, 또한 매스플로우 컨트롤러(MFC)(63)에 의해 Ge 원료 저류부(54)로부터 소정 유량의 Ge 원료 가스를 처리 용기(1) 내에 도입한다.
이 때, 가스의 통류 경로벽 및/또는 반응 공간벽에 미리 Te계 재료가 형성되어 있으므로, 이들로부터 승화해 온 Te가 막 내에 들어간다. 이 때문에, Ge의 막 내로의 혼입을 저해하는 Te 원료를 적게 할 수 있다. 즉, Te 원료에 의한 Ge의 막 내로의 혼입 저해가 발생하면, Ge 원료 가스의 유량을 많게 해도, 원하는 조성, 전형적으로는 Ge2Sb2Te5의 조성의 막보다도 Ge 량이 적어져버리고, 반대로 그것을 방지하기 위해서 Te 원료 가스의 유량을 적게 하면, Ge의 혼입 저해는 경감되지만 Te 량이 원하는 조성보다도 적어져버린다. 이렇게, 가스의 통류 경로벽 및/또는 반응 공간벽에 미리 Te계 재료를 형성해 두는 것에 의해, Ge의 혼입 저해를 경감하기 위해 Te 원료 가스의 유량을 적게 해도 원하는 Te 량을 확보할 수 있다.
이 때의 성막은, 가스의 통류 경로벽 및/또는 반응 공간벽에 미리 형성한 Te계 재료로부터의 Te의 혼입량을 예상해서 Te 원료 가스의 유량을 적게 하고, Ge 원료 가스의 유량을 혼입 저해를 예상해서 많게 하며, Ge 원료 가스, Sb 원료 가스 및 Te 원료 가스를 동시에 공급해서 Ge-Sb-Te계 막을 성막해도 좋고, Ge 원료 가스, Sb 원료 가스 및 Te 원료 가스를 전부 도입하는 성막과, Te 원료 가스를 제외한 Ge 원료 가스와 Sb 원료 가스만에 의한 성막을 교대로 실행해서 Ge-Sb-Te계 막을 성막해도 좋다.
이 공정 3의 성막이 종료하면, 원료의 공급을 정지하고, 처리 용기(1) 내를 희석 가스에 의해 퍼지한 후, 게이트 밸브(38)를 개방하고, 성막 후의 기판(S)을 처리 용기로부터 반출한다(공정 4).
다음에, 실제로 Ge-Sb-Te막을 성막한 실험 결과에 대해서 도시한다.
< 실험 1 >
상기 도 1의 성막 장치에 있어서, 카트리지 히터에 의해 처리 용기벽의 온도를 160℃로 설정하고, 램프 파워를 조절하여, 탑재대의 온도를 350℃로 설정하고, 반송 로봇의 아암을 이용하여 처리 용기 내에 직경 200㎜의 원판 형상을 한 기판을 반입하고, Ge-Sb-Te막을 성막했다. 또한, Ge 원료, Sb 원료, Te 원료로서, 3차 부틸게르마늄, 트리이소프로필안티몬, 디이소프로필텔루르를 이용했다. 3차 부틸게르마늄은 상온의 원료 용기의 후단에 설치한 매스플로우 컨트롤러로 증기 유량을 직접 제어해서 처리 용기에 공급하고, 트리이소프로필안티몬은 50℃로 온도 컨트롤한 원료 용기에 캐리어 가스로서 유량 제어된 Ar 가스를 용기 내에 통한 버블링법으로 처리 용기에 공급하며, 디이소프로필텔루르는 35℃로 온도 컨트롤한 원료 용기에 캐리어 가스로서 유량 제어된 Ar 가스를 용기 내에 통한 버블링법으로 처리 용기에 공급했다. 매스플로우 컨트롤러 및 원료 용기로부터 처리 용기까지의 배관은 맨틀 히터(mantle heater)에 의해 160℃로 보지했다.
그리고, 이하의 조건에서 Ge-Sb-Te계 막을 성막했다(제 1 성막).
탑재대 온도 : 350℃
처리 용기 내 압력 : 665㎩
Ge 원료 가스 유량 : 150mL/min(sccm) : 단, N2 환산으로
Te 캐리어 Ar 가스 유량 : 50mL/min(sccm)
Sb 캐리어 Ar 가스 유량 : 50mL/min(sccm)
희석 Ar 가스 유량 : 100mL/min(sccm)
백사이드 Ar 가스 유량 : 200mL/min(sccm)
성막 시간 : 120sec
형광 X선 분석법으로 제 1 성막에 의해 얻어진 막의 조성을 측정한 결과, Ge/Sb/Te = 9/33/58(at%)가 되고, Te 원료 가스의 도입에 의해, 막 내로의 Ge의 혼입이 저해되어 있는 것을 알 수 있다.
다음에, 성막에 앞서 Te 원료를 흘려서 미리 처리 용기벽 등에 Te 함유막을 형성해 두고, 이하의 조건에서 Ge-Sb-Te계 막을 성막했다(제 2 성막).
탑재대 온도 : 350℃
처리 용기 내 압력 : 665㎩
Ge 원료 가스 유량 : 150mL/min(sccm)
Te 캐리어 Ar 가스 유량 : 0mL/min(sccm)
Sb 캐리어 Ar 가스 유량 : 20mL/min(sccm)
희석 Ar 가스 유량 : 100mL/min(sccm)
백사이드 Ar 가스 유량 : 200mL/min(sccm)
성막 시간 : 120sec
형광 X선 분석법으로 제 2 성막에 의해 얻어진 막의 조성을 측정한 결과, Ge/Sb/Te = 37/55/8(at%)가 되고, Te 원료 가스를 도입하지 않기 때문에 Ge의 혼입 저해가 발생해 있지 않으며, 또한 Te 원료를 도입하지 않는 것인데도 불구하고, 처리 용기벽에 성막된 Te 함유막으로부터의 Te의 승화에 의해, 막 내에 Te가 혼입된 것이 확인된다.
다음에, 성막 시간을 20sec로 한 것 이외에는 상기 제 1 성막 조건과 같은 조건에 의한 단계(A)와, 성막 시간을 40sec로 한 것 이외에는 상기 제 2 성막 조건과 같은 조건에 의한 단계(B)를 교대로 2회씩 되풀이해서 Ge-Sb-Te계 막을 성막했다(제 3 성막).
형광 X선 분석법으로 제 3 성막에 의해 얻어진 막의 조성을 측정한 결과, Ge/Sb/Te = 15/37/48(at%)가 되고, 제 1 성막인 단계(A)와 제 2 성막인 단계(B)를 조합시키는 것에 의해, Ge-Sb-Te계 막의 조성을 제어할 수 있으며, 목표 조성인 Ge2Sb2Te5에 보다 가까운 조성을 얻을 수 있는 것이 확인된다.
< 실험 2 >
여기에서는, 실험 1과 같은 장치를 이용하여, 성막에 앞서 Te 원료를 흘려서 미리 처리 용기벽 등에 Te 함유막을 형성해 두고, 이하의 조건에서 Ge-Sb-Te계 막을 성막했다. Ge 원료, Sb 원료, Te 원료로서, 트리메틸게르마늄, 트리이소프로필안티몬, 디이소프로필텔루르를 이용했다. 트리메틸게르마늄은 매스플로우 컨트롤러에 의해 처리 용기에 공급했다.
성막 조건은 이하와 같이 했다.
탑재대 온도 : 350℃
처리 용기 내 압력 : 665㎩
Ge 원료 가스 유량 : 550mL/min(sccm) : 단, N2 환산으로
Te 캐리어 Ar 가스 유량 : 50mL/min(sccm)
Sb 캐리어 Ar 가스 유량 : 20mL/min(sccm)
희석 Ar 가스 유량 : 300mL/min(sccm)
백사이드 Ar 가스 유량 : 200mL/min(sccm)
성막 시간 : 180sec
형광 X선 분석법으로 얻어진 막의 조성을 측정한 결과, Ge/Sb/Te = 22.2/22.2/55.6(at%)가 되고, Ge2Sb2Te5막이 얻어진 것이 확인되었다.
또한, 본 발명은 상기 실시형태에 한정되지 않고 여러가지 측정 가능하다.
성막 장치로서 램프 가열로 피처리 기판을 가열하는 것을 도시했지만, 저항 가열 히터로 가열하는 것이어도 좋다.
또한, 상기 실시형태에서는, Ge2Sb2Te5 조성의 막을 형성할 경우에 대해서 도시했지만, 이것에 한정되지 않고 여러가지 조성의 막에 대응할 수 있다. Te의 비율이 낮은 막을 성막할 경우에는, Te 원료를 전혀 도입하지 않고 성막을 실행할 수도 있다.
본 발명에 따른 Ge-Sb-Te계 막은 상변화형 광기록 매체에 이용하는 기록층의 재료로서 유효하다.
1 : 처리 용기 3 : 탑재대
32 : 가열 램프 40 : 샤워 헤드
50 : 처리 가스 공급 기구 52 : Te 원료 저류부
53 : Sb 원료 저류부 54 : Ge 원료 저류부
90 : 프로세스 컨트롤러 92 : 기억부
100 : 성막 장치 S : 기판

Claims (8)

  1. 처리 용기 내에 기판을 배치하고, 기체상의 Ge 원료와, 기체상의 Sb 원료와, 기체상의 Te 원료를 상기 처리 용기 내에 도입하여 CVD에 의해 기판 상에 Ge-Sb-Te계 막을 성막하는 방법에 있어서,
    성막에 앞서 가스의 통류 경로 및/또는 반응 공간에 Te 함유 재료를 형성하고, 그 후 상기 처리 용기 내에 소정 유량의 기체상의 Ge 원료, 기체상의 Sb 원료 및 기체상의 Te 원료, 또는 기체상의 Ge 원료 및 기체상의 Sb 원료를 도입하여 소정의 조성의 Ge-Sb-Te계 막을 성막하는
    Ge-Sb-Te계 막의 성막 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    성막에 앞서 상기 처리 용기 내에 Te 원료를 도입하여, 가스의 통류 경로벽 및/또는 반응 공간벽에 Te를 함유하는 막을 형성함으로써, 가스의 통류 경로 및/또는 반응 공간에 Te 함유 재료를 형성하는 것을 특징으로 하는
    Ge-Sb-Te계 막의 성막 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    성막에 앞서 가스의 통류 경로 및/또는 반응 공간에 Te를 함유하는 부재를 마련함으로써, 가스의 통류 경로 및/또는 반응 공간에 Te 함유 재료를 형성하는 것을 특징으로 하는
    Ge-Sb-Te계 막의 성막 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    기체상의 Ge 원료, 기체상의 Sb 원료 및 기체상의 Te 원료를 이용하여 실행하는 제 1 성막과, 기체상의 Ge 원료 및 기체상의 Sb 원료를 이용하고 Te 원료를 이용하지 않는 제 2 성막을 교대로 실행하는 것을 특징으로 하는
    Ge-Sb-Te계 막의 성막 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    성막시에, 가스의 통류 경로 및/또는 반응 공간에 형성된 Te 함유 재료로부터 막 내에 혼입되는 Te의 양에 근거하여, 막이 소정의 조성으로 되도록 유량을 제어하여, 기체상의 Ge 원료, 기체상의 Sb 원료 및 기체상의 Te 원료, 또는 기체상의 Ge 원료 및 기체상의 Sb 원료를 도입하는 것을 특징으로 하는
    Ge-Sb-Te계 막의 성막 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    Ge-Sb-Te계 막의 조성이 Ge2Sb2Te5인 것을 특징으로 하는
    Ge-Sb-Te계 막의 성막 방법.
  7. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    Ge 원료, Sb 원료 및 Te 원료는 알킬기를 포함하는 화합물로 이루어지는 것을 특징으로 하는
    Ge-Sb-Te계 막의 성막 방법.
  8. 컴퓨터 상에서 동작하고 성막 장치를 제어하는 프로그램이 기억된 기억 매체에 있어서,
    상기 제어 프로그램은 실행시에, 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 성막 방법이 실행되도록 컴퓨터에 상기 성막 장치를 제어시키는 것을 특징으로 하는
    기억 매체.
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