KR101121852B1 - 용선 예비처리 부산물의 흑연 회수방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 용선 예비처리 부산물의 흑연 회수방법에 관한 것으로, 용선 예비처리 부산물을 슬래그와 키쉬 흑연(Kish graphite)으로 분리하는 단계와; 분리된 키쉬 흑연으로부터 순수 흑연을 회수하는 단계를 포함한다.
본 발명은 용선 예비처리시 발생하는 부산물에 포함된 흑연 성분을 Fe+C 성분으로 구성되는 키쉬 흑연, 순수 흑연 순으로 분리함에 의해 효율적으로 회수할 수 있어 고급 내화물이나 고급 탄소 재료에 활용할 수 있어 경제적, 환경적인 측면에 기여할 수 있는 이점이 있다.
본 발명은 용선 예비처리시 발생하는 부산물에 포함된 흑연 성분을 Fe+C 성분으로 구성되는 키쉬 흑연, 순수 흑연 순으로 분리함에 의해 효율적으로 회수할 수 있어 고급 내화물이나 고급 탄소 재료에 활용할 수 있어 경제적, 환경적인 측면에 기여할 수 있는 이점이 있다.
Description
본 발명은 용선 예비처리 부산물의 흑연 회수방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 용선 예비처리시 발생하는 부산물에 포함된 흑연 성분을 회수하는 용선 예비처리 부산물의 흑연 회수방법에 관한 것이다.
용선 예비처리는 고로에서 출선된 용선 중에 함유되어 있는 규소, 인, 유황 등의 불순물을 제거하는 공정이다.
용선 예비처리 공정에서는 고로에서 출선된 용선을 반응용기인 운반 용기인 혼선차(Tordedo Ladle car, TLC)에 담아 운송한 후, 오픈 래들에 수강된 용선 상부로 부원료인 소결광과 형석 등을 투입하고 용선 내부로 미세한 생석회를 취입하여 탈규, 탈인, 탈황 반응을 수행한다.
본 발명의 목적은 용선 예비처리시 발생하는 부산물에 포함된 흑연 성분을 효율적으로 회수할 수 있도록 한 용선 예비처리 부산물의 흑연 회수방법을 제공하는 것이다.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 특징에 따르면, 본 발명은 용선 예비처리 부산물을 슬래그와 키쉬 흑연(Kish graphite)으로 분리하는 단계와; 분리된 키쉬 흑연으로부터 순수 흑연을 회수하는 단계를 포함한다.
상기 용선 예비처리 부산물로부터 키쉬 흑연을 분리하는 단계는, 상기 용선 예비처리 부산물을 도가니에 장입하고 1400~1500℃에서 2~4시간 유지하여 키쉬 흑연을 슬래그의 표면으로 석출시키는 키쉬 흑연 석출단계와, 상기 슬래그와 슬래그의 표면으로 석출된 키쉬 흑연을 냉각하여 고상으로 형성한 후 파쇄하고, 비중차를 이용하여 슬래그로부터 키쉬 흑연을 분리하는 키쉬 흑연 분리단계를 포함한다.
상기 도가니의 재질은 알루미나(Al2O3)이다.
상기 키쉬 흑연 분리단계에서 분리된 키쉬 흑연은 철+흑연(Fe+C)으로 구성된다.
분리된 키쉬 흑연으로부터 순수 흑연을 회수하는 단계는, 분리된 키쉬 흑연을 왕수 용액에 장입하여 철 성분을 용출하는 철 성분 용해단계와, 상기 철 성분 용해단계 후 필터와 진공펌퍼를 이용한 감압 필터링을 실시하여 철 성분이 용출된 왕수 용액을 흑연과 분리하는 흑연 회수단계를 포함한다.
상기 왕수 용액은 염산(HCl)과 질산(HNO3)이 2~4:1의 비율로 혼합된 용액이다.
상기 필터는 10㎛ 이하의 통공을 갖는 필터이다.
본 발명은 용선 예비처리시 발생하는 부산물에 포함된 흑연 성분을 Fe+C 성분으로 구성되는 키쉬 흑연, 순수 흑연 순으로 분리함에 의해 효율적으로 회수할 수 있다.
이는 제강 공장 내 공해 문제를 야기했던 용선 예비처리 부산물로부터 고부가가치의 흑연을 회수할 수 있는 방법으로 용선 예비처리 부산물을 재활용할 수 있는 것은 물론, 순수 흑연을 분리하는 것이 가능하여 고급 내화물이나 고급 탄소용 재료에 활용할 수 있어 비용 측면에서 경제적인 효과가 있다.
또한, 용선 예비처리 부산물을 재활용하는 것에서 환경적인 측면에도 기여하는 효과가 있다.
도 1은 용선 예비처리 부산물에 함유된 키쉬 흑연의 주사 전자 현미경(SEM) 사진.
도 2는 용선 예비처리 부산물로부터 키쉬 흑연을 분리하는 과정을 보인 구성도.
도 3은 분리된 키쉬 흑연으로부터 순수 흑연을 회수하는 과정을 보인 구성도.
도 4는 용선 예비처리 부산물의 가열 후 슬래그 표면으로 키쉬 흑연이 석출된 모습을 촬영한 사진.
도 5는 본 발명의 실시예에 의한 용선 예비처리 부산물의 흑연 회수방법을 적용하여 회수한 흑연 사진.
도 2는 용선 예비처리 부산물로부터 키쉬 흑연을 분리하는 과정을 보인 구성도.
도 3은 분리된 키쉬 흑연으로부터 순수 흑연을 회수하는 과정을 보인 구성도.
도 4는 용선 예비처리 부산물의 가열 후 슬래그 표면으로 키쉬 흑연이 석출된 모습을 촬영한 사진.
도 5는 본 발명의 실시예에 의한 용선 예비처리 부산물의 흑연 회수방법을 적용하여 회수한 흑연 사진.
이하, 본 발명을 첨부된 도면을 참조하여 상세하게 설명한다.
본 발명은 용선 예비처리 부산물로부터 키쉬 흑연을 분리하는 단계와; 분리된 키쉬 흑연으로부터 순수 흑연을 회수하는 단계를 포함한다.
용선 예비처리 부산물은 분진 포집 과정에서 다른 불순물 등과 혼합되어 품위가 낮고, 포집하는 과정에서 선별회수가 곤란하여 현재 전량 폐기하고 있다.
하지만 용선 예비처리 부산물에는 결정성이 우수한 흑연이 함유되어 있어 분리만 가능하면 고급 내화물이나 고급 탄소용 재료로 재활용이 가능하다.
아래의 방법은 용선 예비처리 부산물로터 흑연을 분리하는 방법이다.
용선 예비처리 부산물로부터 순수 흑연을 회수하기 위해 우선, 용선 예비처리 부산물로부터 키쉬 흑연을 분리한다.
용선 예비처리 부산물을 분석한 결과, 용선 예비처리 부산물은 키쉬 흑연과 불순물이 함께 공존하고 있는 형상을 갖는다. 키쉬 흑연(Kish graphite)은 용선 온도의 저하에 의해 과포화 탄소가 비늘 상태인 흑연을 발생한 것이다. 그리고, 불순물은 슬래그 및 미량의 맥석을 포함한다.
용선 예비처리 부산물에 함유된 키쉬 흑연을 분석한 결과는 도 1의 주사 전자 현미경(SEM) 사진을 참조한다.
도 1에 도시된 바에 의하면, 오각형, 육각형 형태의 비늘 상태가 키쉬 흑연이고, 키쉬 흑연과 함께 공존하는 입자들은 불순물이다.
표 1은 용선 예비처리 부산물에 함유된 키쉬 흑연의 성분을 분석한 것이다.
| 성분 | C | CaO | SiO | MgO | MnO | Al2O3 | S | T.Fe |
| 함량 | 27.2 | 13.0 | 11.8 | 0.93 | 1.90 | 1.80 | 0.252 | 32.7 |
표 1에 도시된 바에 의하면, 키쉬 흑연은 C와 Fe의 함량이 높고, 미량의 CaO, SiO, MgO, MnO, Al2O3, S를 포함한다.
CaO, SiO, MgO, MnO, Al2O3, S 성분은 슬래그와 동일한 성분으로 가열할 경우 슬래그화가 가능하고, 슬래그화가 되었을 경우, C와 Fe보다 융점이 낮다. 이를 이용하여 용선 예비처리 부산물로부터 우선 키쉬 흑연(Fe+C)을 분리한다.
용선 예비처리 부산물로부터 키쉬 흑연을 분리하는 단계는, 용선 예비처리 부산물을 도가니에 장입하고 1400~1500℃에서 2~4시간 유지하여 키쉬 흑연을 슬래그의 표면으로 석출시키는 키쉬 흑연 석출단계와, 슬래그와 슬래그의 표면으로 석출된 키쉬 흑연을 냉각하여 고상으로 형성한 후 파쇄하고, 비중차를 이용하여 슬래그로부터 키쉬 흑연을 분리하는 키쉬 흑연 분리단계를 포함한다.
구체적으로 설명하면, 도 2에 도시된 바와 같이, 용선 예비처리 부산물(M)을 알루미나(Al2O3)재질로 된 도가니(11)에 장입하고 이 도가니(11)를 1400~1500℃의 반응관(13)에 넣어 2~4시간 유지한다.(도 2의 (a)) 그러면 키쉬 흑연 중 CaO, SiO, MgO, MnO, Al2O3, S 성분은 슬래그화되고 융점이 높은 C+Fe가 슬래그 표면으로 석출된다.(도 2의 (b))
C+Fe가 슬래그 표면으로 석출된 모습은 도 4에 도시되어 있다.
반응관(13)은 발열체(15)를 갖는 수직 관상로 반응관을 채용한다. 발열체(15)는 수직 관상로 반응관(13)의 외주면을 감싸는 코일형태의 발열체(15)이다. 발열체(15)를 이용한 수직 관상로 반응관(13)의 내부 온도는 수직 관상로 반응관(13)내 설치된 열전대(17)에 연결된 온도 제어기(19)를 사용하여 조절한다.
용선 예비처리 부산물(M)을 알루미나 재질의 도가니(11)에 장입하는 이유는 알루미나 재질의 도가니(11)가 화학적으로 안정하기 때문이다.
반응관(13)의 내부 온도는 알루미나 재질의 도가니(11)가 용해되지 않도록 1400~1500℃로 유지한다. 반응관(13)의 내부 온도는 1400℃ 미만이면 키쉬 흑연이 슬래그 표면으로 석출되지 않거나, 키쉬 흑연에 포함된 CaO, SiO, MgO, MnO, Al2O3, S 성분의 슬래그화가 미비하여 분리된 키쉬 흑연에 C+Fe외에 CaO, SiO, MgO, MnO, Al2O3, S 성분이 포함될 수 있다. 분리된 키쉬 흑연에 C+Fe외에 CaO, SiO, MgO, MnO, Al2O3, S 성분이 포함되면 비중차를 이용한 비중 분리가 어렵고, 비중 분리를 하더라도 최종 회수된 흑연 성분의 품질이 저하된다.
유지시간은 2시간 미만이면 키쉬 흑연이 슬래그 표면으로 석출되지 않고, 4시간을 초과하면 에너지 손실 측면에서 바람직하지 않다.
유지시간 후 슬래그와 슬래그의 표면으로 키쉬 흑연이 석출되면(도 2의 (b)), 이를 냉각하여 고상화 시킨 후 파쇄한다.(도 2의 (c)) 이때, 슬래그와 키쉬 흑연은 인위적으로는 분리가 불가능하므로 고상으로 형성한 후 파쇄해야 한다.
파쇄한 후에는 비중차를 이용하여 슬래그로부터 키쉬 흑연을 분리한다. 예를 들어 부유비중선별법을 이용하여 고비중의 키쉬 흑연과 저비중의 슬래그로 분리한다. 이 외에도 키쉬 흑연의 자성을 이용하는 자력선별법 및 부유비중법 등을 이용할 수 있다.
분리된 키쉬 흑연은 철+흑연(Fe+C)으로 구성된다.
이와 같이, 용선 예비처리 부산물(M)로부터 철+흑연(Fe+C)으로 구성되는 키쉬 흑연을 분리하면, 이 키쉬 흑연으로부터 순수 흑연을 회수한다.
분리된 키쉬 흑연으로부터 순수 흑연을 회수하는 단계는, 키쉬 흑연을 왕수 용액에 장입하여 철 성분을 용출하는 철 성분 용해단계와, 철 성분 용해단계 후 감압 필터링을 적용하여 철 성분이 용해된 용액을 흑연과 분리하는 흑연 회수단계를 포함한다.
구체적으로 설명하면, 도 3에 도시된 바와 같이, 분리된 키쉬 흑연을 반응기(21)의 왕수 용액에 장입(도 3의 (a))하고 120rpm의 속도로 진동을 가하여 왕수 용액에 철 성분을 용출시킨다.
도시되지는 않았지만, 반응기(21)에는 진동을 부여하여 왕수 용액에 철 성분의 용출을 돕는 진동장치가 설치된다. 물론, 별도의 진동장치를 이용하여 반응기에 진동을 부여할 수도 있다.
그러면, 키쉬 흑연의 철 성분은 왕수 용액에 용해되고, 흑연은 파우더 형태로 왕수 용액내에 부유하게 된다.(도 3의 (b)) 키쉬 흑연 중 철 성분이 왕수 용액에 용해되는 반응식은 Fe + C → Fe↓(왕수 용액에 용해)+C 이다.
이 후, 상기 왕수 용액을 필터(23)가 설치된 깔대기 형상의 여과기(22)를 통과시킨다. 그러면, 철 성분이 용해되어 있는 왕수 용액은 필터(23)를 통과하여 하부의 포집기(25)에 집수되고, 왕수 용액내 부유하던 흑연 성분은 필터를 통과하지 못해 필터 상부에 남게 된다.(도 3의 (c)) 필터(23) 상부에 남은 이 성분이 순수한 흑연 성분이며, 이를 건조 후 흑연 제품의 흑연원 등으로 사용하면 된다.
왕수 용액은 염산(HCl)과 질산(HNO3)이 2~4:1의 비율로 혼합된 용액이다. 바람직하게는 염산과 질산이 3:1로 혼합된 용액이다. 왕수 용액에서는 HNO3(aq)+3HCl(aq) → NOCl(g) +Cl2(g) +2H2O(l)와 같은 반응에 의해서 발생기의 염소와 염화나이트로실 NOCl이 생성되므로 강력한 산화용해성을 지닌다.
진동 속도는 120rpm으로 설명하였으나 실험 조건에 따라 조절 가능하다.
필터(23)는 흑연의 회수를 위해 10㎛ 이하의 통공을 갖는 필터(23)를 사용한다. 또한, 왕수 용액의 필터(23) 통과시 효율을 높이기 위해 진공펌퍼(27)를 이용하여 감압 필터링을 실시한다. 진공펌퍼(27)는 포집기(25)의 일측에 배치되어 포집기(25)에 진공도를 부여한다. 진공펌퍼(27)를 이용한 진공도는 1atm 이하인 것이 바람직하다.
결국, 용선 예비처리 부산물을 가열과 비중차를 이용하여 Fe+C 형태의 키쉬 흑연과 슬래그로 분리하고, 분리된 Fe+C 형태의 키쉬 흑연을 왕수 용액에 장입하여 철 성분을 용출한 후 감압 필터링을 통해 철 성분이 용해된 왕수 용액만을 여과시키는 방법에 의하여 순수 흑연 성분을 회수할 수 있게 된다.
도 4는 용선 예비처리 부산물의 가열 후 슬래그 표면으로 키쉬 흑연이 석출된 모습을 촬영한 사진이고, 도 5는 본 발명의 실시예에 의한 용선 예비처리 부산물의 흑연 회수방법을 적용하여 회수한 흑연 사진이다.
도 4에 도시된 바와 같이, 용선 예비처리 부산물을 가열하면 C+Fe가 슬래그 표면으로 석출되는 모습이 확인된다.
도 5에 도시된 바와 같이, 최종 회수된 흑연 성분은 결정성이 우수한 순수 흑연이다.
본 발명의 권리는 위에서 설명된 실시예에 한정되지 않고 청구범위에 기재된 바에 의해 정의되며, 본 발명의 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 청구범위에 기재된 권리범위 내에서 다양한 변형과 개작을 할 수 있다는 것은 자명하다.
M: 용선 예비처리 부산물 11:도가니
13:반응관 15:발열체
17:열전대 19:온도 제어기
21:반응기 22:여과기
23:필터 25:포집기
27:진공펌퍼
13:반응관 15:발열체
17:열전대 19:온도 제어기
21:반응기 22:여과기
23:필터 25:포집기
27:진공펌퍼
Claims (7)
- 삭제
- 용선 예비처리 부산물을 슬래그와 키쉬 흑연(Kish graphite)으로 분리하는 단계와;
분리된 키쉬 흑연으로부터 순수 흑연을 회수하는 단계를 포함하며,
상기 용선 예비처리 부산물로부터 키쉬 흑연을 분리하는 단계는,
상기 용선 예비처리 부산물을 도가니에 장입하고 1400~1500℃에서 2~4시간 유지하여 키쉬 흑연을 슬래그의 표면으로 석출시키는 키쉬 흑연 석출단계와,
상기 슬래그와 슬래그의 표면으로 석출된 키쉬 흑연을 냉각하여 고상으로 형성한 후 파쇄하고, 비중차를 이용하여 슬래그로부터 키쉬 흑연을 분리하는 키쉬 흑연 분리단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 용선 예비처리 부산물의 흑연 회수방법. - 청구항 2에 있어서,
상기 도가니의 재질은 알루미나(Al2O3)인 것을 특징으로 하는 용선 예비처리 부산물의 흑연 회수방법. - 청구항 2에 있어서,
상기 키쉬 흑연 분리단계에서 분리된 키쉬 흑연은
철+흑연(Fe+C)으로 구성된 것을 특징으로 하는 용선 예비처리 부산물의 흑연 회수방법. - 청구항 2에 있어서,
분리된 키쉬 흑연으로부터 순수 흑연을 회수하는 단계는,
분리된 키쉬 흑연을 왕수 용액에 장입하여 철 성분을 용출하는 철 성분 용해단계와,
상기 철 성분 용해단계 후 필터와 진공펌퍼를 이용한 감압 필터링을 실시하여 철 성분이 용출된 왕수 용액을 흑연과 분리하는 흑연 회수단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 용선 예비처리 부산물의 흑연 회수방법. - 청구항 5에 있어서,
상기 왕수 용액은
염산(HCl)과 질산(HNO3)이 2~4:1의 비율로 혼합된 용액인 것을 특징으로 하는 용선 예비처리 부산물의 흑연 회수방법. - 청구항 5에 있어서,
상기 필터는 10㎛ 이하의 통공을 갖는 필터인 것을 특징으로 하는 용선 예비처리 부산물의 흑연 회수방법.
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| KR20160135901A (ko) * | 2015-05-18 | 2016-11-29 | 나노리소스 주식회사 | 매체유동층을 이용한 나노다이아몬드 정제 방법 및 장치 |
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