KR101114680B1 - 코팅된 연마제 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 전형적으로 다이아몬드 또는 cBN계 물질인 초-경질 연마 물질로 된 코어, 초-경질 연마 물질의 외부 표면에 화학적으로 결합된, 금속 카바이드, 나이트라이드, 보라이드 또는 카보나이트라이드로 된 내부 층, 및 금속 카보나이트라이드, 특히 티탄 카보나이트라이드인 외부 층을 포함하는 코팅된 초-경질 연마제에 관한 것이다. 외부 층은 바람직하게는 물리적으로 증착된다. 내부 층은, 고온 코팅 공정을 이용하여 적용할 때 단독으로 또는 조합되어 카바이드, 나이트라이드 또는 보라이드를 형성할 수 있는 원소로부터 형성된다.

Description

코팅된 연마제{COATED ABRASIVES}
본 발명은 코팅된 연마제, 이의 제조 방법 및 연마제-함유 공구에서 사용하기 위한 코팅된 연마제에 관한 것이다.
[배경기술]
다이아몬드 및 cBN(입방 질화붕소) 입자와 같은 연마 입자는 절삭, 그라인딩, 드릴링, 톱질 및 연마 용도에 흔히 사용되고 있다. 이런 용도에서 연마 입자는 금속 분말 혼합물과 혼합된 후, 고온에서 하소되어 결합된 절삭 부재(cutting element)를 형성한다. 전형적인 결합 매트릭스는 철, 코발트, 구리, 니켈 및/또는 이의 합금을 함유한다.
이런 용도에서 흔한 문제는 결합 매트릭스 중의 입자의 보유, 및 하소 과정과 후속적인 적용 동안의 산화적 공격에 대한 저항성이다.
이런 문제는 흔히, 연마 입자를, 입자에 화학적으로 결합하는 금속 또는 합금, 및 결합 매트릭스에 화학적으로 결합하는 합금으로 코팅하여 해결된다. 전형적으로, 화학적 증착(CVD) 또는 물리적 증착(PVD 스퍼터 코팅) 기술이 사용된다. 티탄 카바이드가 이의 다이아몬드에의 우수한 접착성 때문에 연마 입자용 코팅으로서 제안되어온 물질의 한 예이다. 크롬 카바이드가, 사용될 수 있는 유사한 코팅 물질이다.
결합 매트릭스가 청동이나 Cu를 함유하는 경우 티탄 카바이드의 사용과 연관된 문제점은, 이들 물질이 티탄 카바이드와 반응하여, 사라질 수 있을 정도로 반응하는 경향이 있다는 점이다. 다음으로, 결합 매트릭스가 다이아몬드 합성용 용매/촉매로서 전형적으로 사용되는 금속으로 구성되는 경우, 다이아몬드 입자 표면이 흑연화되기 쉽다. 이런 금속의 예는 Fe, Co 및 Ni이다. 용융된 상태에서, 이들 금속은 다이아몬드를 용해시킬 수 있고, 이 다이아몬드는 냉각시 흑연을 형성한다. 다이아몬드 표면의 흑연화 과정은 입자를 약화시킬 뿐 아니라 결합 매트릭스 중의 입자의 보유를 불량하게 할 수 있다.
절삭 공구를 제조하는 동안, 예를 들면 다이아몬드 입자를 함유하는 톱 부분의 하소동안 산소가, 표면 산화물로서, 결합 매트릭스를 형성하는 금속 분말중의 용해된 산소로서, 대기중의 기체 형태의 산소로, 또는 티탄 카바이드 코팅 그 자체의 적용 결과로서 존재할 수 있다. 하소 온도에서 이 산소는 다이아몬드 입자의 표면을 공격하기 쉽고, 이는 입자를 약화시킨다.
발명의 요약
본 발명은 초-경질 연마 물질인 코어, 초-경질 연마 물질의 외부 표면에 화학적으로 결합된 금속 카바이드, 나이트라이드, 보라이드 또는 카보나이트라이드인 내부 층, 및 금속 카보나이트라이드, 특히 티탄 카보나이트라이드인 외부 층을 포함하는 코팅된 초-경질 연마제에 관한 것이다.
외부 층은 바람직하게는 물리적 증착에 의해 적용된다.
초-경질 연마 물질은 전형적으로 다이아몬드계 또는 cBN계 물질이고, 다이아몬드 또는 cBN 그릿(grit), PCD(다결정 다이아몬드) 기재, 열 안정성 PCD(TSPCD) 기재, PcBN(다결정 입방 질화붕소) 기재, CVD 다이아몬드 필름, 단결정성 다이아몬드 기재를 포함할 수 있다.
내부 층은 고온 코팅 공정을 이용하여 적용할 때 (단독으로 또는 조합되어) 카바이드, 나이트라이드 또는 보라이드를 형성할 수 있는 원소로부터 형성된다. 전형적으로 이들 원소는 주기율표의 IVa, Va, VIa, IIIb 및 IVb족에 속한다. 내부 층은 바람직하게는 다이아몬드 연마 코어의 경우 티탄 또는 크롬 카바이드 코팅이거나, 또는 cBN 연마 코어의 경우 티탄 또는 크롬 나이트라이드, 보라이드 또는 보로나이트라이드 코팅이고, 예를 들면 바나듐, 몰리브데늄, 탄탈, 인듐, 지르코늄, 니오븀, 텅스텐, 알루미늄, 붕소 및 규소와 같은 다른 금속 또한 사용할 수 있다.
본 발명은 다양한 형태의 코팅된 연마 물질로 확장될 수 있지만, 본원에서는 편의상 다이아몬드 그릿의 코팅에 대해 대부분 개시할 것이다.
티탄 카바이드 또는 티탄 나이트라이드 또는 보라이드 형태의 Ti는 각각 다이아몬드 및 cBN 기재를 위한 유용한 코팅 물질로 알려져 왔다. 이들은, 기재에 화학적으로 결합하여 기재를 보호할 수 있는 이들의 능력 때문에 특히 유용하다. 그러나, 전술된 바와 같이, 이들은 일부 용도, 특히 청동이나 구리의 존재하에서 공격적 하소 조건하에서 하소되는 경우와 결합 매트릭스가 예를 들면 철 금속을 함유하거나, 산소의 존재하에서는 적합하지 않다.
티탄 코팅의 이점은 다이아몬드 그릿을 이용하는 다른 용도로 확장될 수 있고, 이때 금속 카보나이트라이드, 특히 티탄 카보나이트라이드로 된 외부 코팅이 키탄 코팅 층 상에 적용된다. 이는 다이아몬드 그릿이 제1철 금속을 함유하는 금속 결합 매트릭스 중에 사용되어 하소시 연마 공구 성분을 형성하는 경우 그러하다. 이는 Co, Fe 및 Ni가 금속 결합 매트릭스로부터 확산되는 것을 방지하는 차단벽을 형성하여, Fe, Co 및 Cu 고온 프레싱 공정중의 낮은 Cu에 사용될 수 있고, 하소 조건이 긴 하소 시간과 높은 온도를 요구하는 경우에조차 순수한 철 결합에 사용될 수 있게 한다. 이는 또한, 다이아몬드 입자의 경우 티탄 카바이드 코팅이 금속 물질의 성분에 의해 반응하여 없어지는 경우, 예를 들면 상기 물질을 다른 금속 또는 세라믹 물질에 청동 및 구리 납땜하는 경우, 분말을 하소 또는 침투(infiltration)시켜 침투된 분말 물질을 형성하는 경우 유용하다.
이는, 특히 많은 양의 청동이나 구리가 티탄 카바이드 코팅의 유용성을 제한하는 경우, 다이아몬드 혼입된(impregnated) 공구, 예를 들면 톱날, 드릴, 다이아몬드 와이어용 비드와 같은 부품의 제조, 납땜된(brazed) 다이아몬드 와이어 비드와 같은 납땜된 다이아몬드 층 공구의 제조, 다이아몬드 함유 금속 매트릭스 복합체의 제조, 및 TSPCD, PCD 및 다이아몬드 드릴스톤을 드릴 몸체에 고정시키고, CVD, 모노크리스탈, TSPCD 및 PCD를 톱날, 공구 기둥, 드릴 몸체에 고정시키는 것 등과 같은 다이아몬드 물질의 납땜에 유용하다.
또한, 코팅된 다이아몬드 혼입된 공구는 더 긴 공구 수명 및 더 높은 생산성과 같은 개선된 성능을 나타낸다. 납땜 용도를 위한 본 발명의 코팅된 다이아몬드 입자는, 산소를 배제할 것을 요구하는 Ti를 함유하는 활성 납땜과는 대조적으로, 공기 중에서 작업할 수 있는 간단한 납땜의 이용을 가능하게 한다.
코팅된 연마 입자는 바람직하게는 내부 층을 적용하기 위한 고온 코팅 공정 및 외부 층을 적용하기 위한 PVD 공정을 이용하여 형성된다.
다이아몬드 그릿 입자는 금속 결합된 공구의 제조에 흔히 사용되는 것이다. 이들은 일반적으로 일정한 크기이고, 전형적으로 0.1 마이크론 내지 10밀리미터이다. 이런 다이아몬드 그릿 입자의 예는 0.1 내지 60마이크론의 마이크론 그릿, 40 마이크론 내지 200 마이크론의 휠 그릿, 180 마이크론 내지 2밀리미터의 톱 그릿, 1밀리미터 내지 10밀리미터의 단결정, 몇 제곱 밀리미터의 CVD 인서트(insert) 내지 200밀리미터 이하 직경의 디스크, 몇 제곱미터의 PCD 인서트 내지 104 밀리미터 직경의 디스크, 0.1 내지 60 마이크론의 마이크론 범위 cBN 그릿, 40 마이크론 내지 200 마이크론 범위의 휠 그릿, 몇 제곱 밀리미터의 PcBN 인서트 내지 104 밀리미터 이하 직경의 디스크를 포함한다.
다이아몬드 입자는 먼저 고온 코팅 공정으로 코팅되어 내부 층을 제공하고, 이는 금속 층 또는 금속 카바이드, 나이트라이드 또는 카보나이트라이드 층일 수 있다. cBN의 경우, 이런 내부 코팅은 전형적으로 금속 나이트라이드, 보라이드 또는 보로나이트라이드 층일 것이다. 이 고온 코팅 공정에서, 금속계 코팅은 이런 결합이 일어나기에 적합한 고온 조건 하에서 다이아몬드 기재에 적용된다. 사용될 수 있는 전형적인 고온 코팅 공정은 예를 들면 금속 할라이드 기상으로부터의 증착 공정, CVD 공정, 또는 열확산 진공 공정 또는 금속 증착 공정을 포함한다. 금속 할라이드 기상으로부터의 증착 및 CVD 공정이 바람직하다.
금속 할라이드 기상으로부터의 증착을 수반하는 공정에서, 코팅될 입자는 적절한 기체 환경(예를 들면 불활성 기체, 수소, 탄화수소, 감압중 하나 이상을 함유하는 비-산화 환경) 하에서 코팅될 금속(예를 들면 Ti)을 함유하는 금속-할라이드에 노출된다. 금속 할라이드는 공정의 일부로서 금속으로부터 생성될 수 있다.
혼합물을 열 사이클에 가하고, 이 동안 금속-할라이드가 Ti를 입자의 표면으로 이동시켜, 입자 표면에서 방출되고 입자에 화학적으로 결합된다.
금속 카보나이트라이드 외부 층은 CVD 공정 또는 PVD와 같은 냉 코팅 기술을 이용하여 증착될 수 있으며, PVD가 바람직하다. 이것은, 상당한 카바이드를 형성시키기에는 불충분한 열이 생성된다는 점에서 저온 공정이다. 따라서, 단독으로 사용되는 경우, 다이아몬드 입자에 대한 점착력이 불량해진다. 외부 코팅을 적용하기 위한 PVD 공정의 한 예는 탄화수소 기체 및/또는 질소와 같은 반응성 기체가 코팅동안 투입되는 반응성 스퍼터링 코팅이다. 기체는 스퍼터링 공정에 의해 형성된 금속 증기와 반응하여 카보나이트라이드를 증착시킨다. 이 방법에서 Ti:(C,N) 및 C:N의 비를 최적화하여 외층의 성질을 추가로 개선할 수 있다.
외부 층은 전형적으로 (단독으로 또는 조합되어) IVa, Va, VIa족의 금속(예를 들면 탄탈 및 크롬), IIIb 및 IVb족의 금속(예를 들면 알루미늄), 및 원소, 예를 들면 붕소 및 규소의 카바이드, 나이트라이드, 보라이드, 옥사이드 및 실리사이드를 포함하지만, 바람직하게는 티탄 카바이드, 티탄 카보나이트라이드, 티탄 나이트라이드, 티탄 보라이드 또는 티탄 보로나이트라이드를 포함한다.
본 발명은 하기의 비-제한적 실시예를 단지 예로서 이용하여 보다 상세하게 개시될 것이다.
실시예 1
40/45 US 메쉬 사이즈인 엘리멘트 식스의 다이아몬드 그릿을 CVD 공정으로 코팅하여 당 분야에 흔히 공지된 일반적인 방법에 따라 TiC 코팅된 다이아몬드를 생성하였다. 그런 다음, CVD TiC 코팅된 다이아몬드를 제 2 코팅 단계용 기재로 이용하였다.
40/45 US 메쉬 크기인 이 TiC 코팅된 다이아몬드 1000 캐럿을 회전 배럴과 대상(target)으로서의 큰 순수한 티탄 금속 판이 있는 마그네트론 스퍼터 코팅기에 두었다. 코팅 챔버를 비우고, 아르곤을 투입하고, 전원을 켜서 플라스마를 형성시켰다. 모든 다이아몬드 입자상에 고르게 코팅되는 것을 보증하기 위해 20sccm 아르곤 압력에서 배럴을 회전시키면서 대상 상의 스퍼터링 파워를 10A(400V)로 증가시켰다. 질소 기체와 함께 C4H10 기체를 5sccm에서 투입하여 70%의 광학 방출 측정치를 달성하였다. 탄소 및 질소와 반응된 티탄의 스퍼터링을 2시간동안 계속하였다. 그런 다음, 코팅된 다이아몬드를 냉각시킨 후 챔버로부터 회수하였다.
X-선 회절, X-선 형광, 코팅의 화학적 분석, 광학 및 스캐닝 전자 현미경 이미지 분석 및 입자 파괴후 SEM상의 단면 분석으로 구성된 분석을 이 코팅된 다이아몬드에 대해 실시하였다.
시각적으로, 이 코팅은 암적색/구리색으로 보였다. 이 색은 각각의 입자상에 고르게 분포하는 것으로 보였고, 각각의 입자는 동일해 보였다. 코팅은 균일하게 보였고, 임의의 비코팅된 영역이 없었다. SEM 상의 관찰 역시 약간 거친 형태를 갖는 고른 코팅을 보여주었다. 파괴된 입자를 또한 SEM 상에서 관찰하였다. 2층 구조가 명확하게 입증되었고, TiCN 층은 약 0.2마이크론의 두께를 가겼다. 이 특정한 코팅은 1.03%의 함량(assay)을 나타내었다. 이 배치에 사용된 이 크기의 TiC 코팅은 전형적으로 0.45%의 함량을 갖는다. 따라서, 1.03%의 나머지는 TiC 상부의 TiCN 층에 기인한다. XRD를 이용한 분석시, TiC 및 TiCN이 확인되었다. XRF 분석은 100% Ti를 보여주었다.

Claims (8)

  1. 초-경질 연마 물질로 된 코어;
    초-경질 연마 물질의 외부 표면에 화학적으로 결합된, 금속 카바이드, 나이트라이드 또는 보라이드로 된 내부 층; 및
    내부 층 상에 증착된, 금속 카보나이트라이드로 된 외부 층
    을 포함하는, 코팅된 초-경질 연마제.
  2. 제 1 항에 있어서,
    외부 층이 티탄 카보나이트라이드로 형성된, 코팅된 초-경질 연마제.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    외부 층이 물리적 증착에 의해 증착된, 코팅된 초-경질 연마제.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    초-경질 연마 물질이 다이아몬드계 또는 cBN(입방 질화붕소)계 물질인, 코팅된 초-경질 연마제.
  5. 제 4 항에 있어서,
    초-경질 연마 물질이 다이아몬드 또는 cBN 그릿(grit), PCD(다결정 다이아몬드) 기재, 열 안정성 PCD(TSPCD) 기재, PcBN(다결정 입방질화붕소) 기재, CVD(화학적 증착) 다이아몬드 필름 및 단결정 다이아몬드 기재를 포함하는 군에서 선택되는, 코팅된 초-경질 연마제.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    내부 층이 금속 할라이드 기상으로부터의 증착 공정, CVD 공정, 또는 열확산 진공 코팅 또는 금속 증착 공정을 이용하여 연마 물질의 표면에 단독으로 또는 조합되어 카바이드, 나이트라이드 또는 보라이드를 형성할 수 있는 원소로부터 형성된, 코팅된 초-경질 연마제.
  7. 제 6 항에 있어서,
    원소가 주기율표의 IVa, Va, VIa, IIIb 및 IVb족을 포함하는 군에서 선택되는, 코팅된 초-경질 연마제.
  8. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    내부 층이 다이아몬드계 코어의 경우 티탄 또는 크롬 카바이드 코팅이고, cBN계 코어의 경우 티탄 또는 크롬 나이트라이드, 보라이드 또는 보로나이트라이드 코팅인, 코팅된 초-경질 연마제.
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