KR101101804B1 - 발색 효과를 가진 폴리머 복합체 및 그 제조방법 - Google Patents

발색 효과를 가진 폴리머 복합체 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

개시된 폴리머 복합체 제조방법은 (1) 세라믹 나노 복합입자를 형성하는 단계; (2) 상기 세라믹 나노 복합입자를 첨가하여 에스테르반응을 하는 단계; 및 (3) 상기 에스테르 반응에 의하여 생성된 생성물에 대해 중합반응을 하여 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지를 형성하는 단계를 포함하되, 상기 (2) 단계에는 다이메틸테레프탈레이트(DMT) 58중량부에 대해 에틸렌글리콜 40중량부와, 진크아세테이트 0.04중량부 및 세라믹 나노 복합입자 1~10중량부가 포함될 수 있다. 이에 의하면 중합반응에 의하여 세라믹 나노 복합입자가 혼합된 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지를 형성할 수 있어 용이하게 발색 효과가 우수한 폴리머 복합체를 제조할 수 있고, 각 성분의 고유의 물성 유지 및 내열성을 갖게되는 장점이 있다.

Description

발색 효과를 가진 폴리머 복합체 및 그 제조방법{POLYMER COMPLEX HAVING COLOR EVOLUTION AND METHOD FOR MANUFACTURING THEREOF}
본 발명은 발색 효과를 가진 폴리머 복합체 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 특히 염료나 안료에 의한 염색 없이도 색상 발현 효과를 나타낼 수 있고, 보는 방향에 따라 빛의 간섭도가 변해 색상이 변화되는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET;polyethyleneterephthalate) 수지가 포함된 폴리머 복합체 및 그 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 폴리머 복합체는 우수한 물리적, 화학적 특성 뿐만 아니라 뛰어난 기계적 , 전기적 성질로 인하여 자동차, 전자기기, 사무기기, 섬유 제품 등 다양한 산업 분야에 채용되고 있다.
특히 폴리머 복합체 중 발색 효과를 가진 것은 빛의 간섭도에 따라 색상이 변화되어 심미감을 불러 일으킬 수 있으므로 섬유 제품용으로의 사용이 대두되었다.
종래 폴리머 복합체 중 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)에 무기입자가 혼합된 폴리머 복합체는 용융혼합법에 의하여 제조되었다.
그러나, 상기 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)는 280℃의 녹는점을 가지고, 300℃ 이상에서는 분해되어 고유의 물성을 잃게 되기 때문에 폴리머 복합체를 형성하기가 어려운 문제점이 있다.
즉, 상기 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)와 무기입자를 용융혼합법을 이용해 폴리머 복합체를 제조하는 경우, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)의 분해 및 무기입자들끼리 서로 뭉쳐지는 현상 등이 발생하고, 용융혼합 후에 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)의 고유점도(I.V;Intrinsic viscosity)가 떨어져 발색 효과를 가진 폴리머 복합체를 형성하기 어려운 문제점이 있다.
본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)의 고유의 물성을 유지하면서 내열성 및 발색 효과를 가지며 제조가 용이한 폴리머 복합체 및 그 제조방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
본 발명에 따른 폴리머 복합체는 세라믹 나노 복합입자 및 중합 반응에 의하여 생성되되, 상기 중합 반응 시 상기 세라믹 나노 복합입자가 첨가된 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지가 포함되되, 상기 세라믹 나노 복합입자는 핵 및 상기 핵 표면에 코팅되며, 상기 핵보다 굴절률이 큰 피복으로 이루어질 수 있다.
상기 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지는 90~99 중량%가 함유되고, 상기 세라믹 나노 복합입자는 1~10 중량%가 함유될 수 있다.
상기 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지는 89~98.9 중량%가 함유되고, 상기 세라믹 나노 복합입자는 1~10 중량%가 함유되며, 0.1~1.0 중량%의 첨가물이 더 함유될 수 있다.
상기 첨가제는 산화 방지제와, 슬립제와, 안정제 중 적어도 하나 이상의 성분일 수 있다.
상기 핵은 마이카(mica)와, 탈크(talc) 및 이산화규소(SiO2) 중 어느 하나일 수 있다.
상기 피복은 이산화티탄(TiO2)과, 산화아연(SnO2) 및 산화철(Fe2O3) 중 적어도 하나 이상이 상기 핵 표면에 코팅될 수 있다.
상기 핵은 1.4~1.6 이내의 굴절률을 가지고, 상기 피복은 2.0~2.9 이내의 굴절률을 가질 수 있다.
본 발명에 따른 폴리머 복합체 제조방법은 (1) 세라믹 나노 복합입자를 형성하는 단계; (2) 상기 세라믹 나노 복합입자를 첨가하여 에스테르반응을 하는 단계; 및 (3) 상기 에스테르 반응에 의하여 생성된 생성물에 대해 중합반응을 하여 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지를 형성하는 단계를 포함하되, 상기 (2) 단계에는 다이메틸테레프탈레이트(DMT;dimethylterephthalate) 58중량부에 대해 에틸렌글리콜(EG;ethyleneglycol) 40중량부와, 진크아세테이트(zincacetate) 0.04중량부 및 세라믹 나노 복합입자 1~10중량부가 포함될 수 있다.
상기 세라믹 나노 복합입자 형성단계는: 핵으로써 마이카와, 탈크 및 이산화규소 중 선택된 어느 하나와 피복으로써 이산화티탄과, 산화아연 및 산화철 중 선택된 적어도 어느 하나를 혼합하는 단계; 상기 혼합물을 에이징(aging)하는 단계; 및 상기 에이징된 혼합물을 수열합성하여 상기 핵 표면에 상기 피복이 코팅되게 하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 폴리머 복합체 및 그 제조방법에 의하면, 상기 세라믹 나노 복합입자는 굴절률이 다른 다수의 층으로 형성되므로 다층 계면에서의 반사가 증가하여 빛의 간섭색을 향상시키게 됨으로써 우수한 발색 효과를 나타내게 된다.
또한, 중합반응에 의하여 세라믹 나노 복합입자가 혼합된 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지를 형성할 수 있어 용이하게 발색 효과가 우수한 폴리머 복합체를 제조할 수 있고, 각 성분의 고유의 물성 유지 및 내열성을 갖게되는 장점이 있다.
이하 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명의 일 실시예에 따른 폴리머 복합체 및 그 제조방법에 대하여 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 폴리머 복합체 중 세라믹 나노 복합입자를 개략적으로 나타낸 단면도이고, 도 2는 도 1의 세라믹 나노 복합입자를 투과전자현미경(TEM)으로 찍은 사진이다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 본 발명의 폴리머 복합체(미도시)는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지(미도시) 및 상기 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지에 혼합되며, 발색 효과를 가지는 세라믹 나노 복합입자(10)를 포함한다.
상기 폴리머 복합체는 90~99 중량%의 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지 및 1~10 중량%의 세라믹 나노 복합입자(10)로 이루어지거나, 89~98.9 중량%의 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지와, 1~10 중량%의 세라믹 나노 복합입자(10) 및 0.1~1.0 중량%의 첨가물(미도시)로 이루어질 수 있다.
상기 첨가물은 1,2차 산화방지제, 슬립제, 열이나 광 안정제 등일 수 있으며, 선택적으로 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위 내에서 유기 또는 무기 안료를 포함할 수 있다.
상기 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지의 함량이 89 중량% 미만으로 함유되면, 세라믹 나노 복합입자(10)의 함량이 증가하게 되어 제품의 성형이 곤란하게 되고, 기계적 성능이 저하될 수 있다.
상기 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지의 함량이 99 중량%를 초과하여 함유되면, 상기 세라믹 나노 복합입자(10)의 함량이 부족하게 되어 발색성을 저하시키게 된다.
상기 세라믹 나노 복합입자(10)는 핵(11) 및 상기 핵(11) 표면에 코팅된 피복(12)을 포함한다.
상기 피복(12)은 상기 핵(11)보다 굴절률이 더 크며, 상기 핵(11)의 굴절률은 1.4~1.6 이내일 수 있고, 상기 피복(12)의 굴절률은 2.0~2.9 이내일 수 있다.
상기 핵(11)은 마이카와, 탈크와, 이산화규소 및 SiO2/Al(P) 중 선택된 어느 하나일 수 있다.
상기 피복(12)은 이산화티탄과, 산화아연 및 산화철 중 선택된 적어도 하나 이상일 수 있다.
즉, 상기 마이카와, 탈크와, 이산화규소 및 SiO2/Al(P) 중 선택된 어느 하나 의 핵(11) 표면에는 상기 이산화티탄과, 산화아연 및 산화철 중 어느 하나 또는 복수개의 성분이 피복(12)으로써 코팅될 수 있다.
상기와 같은 구조의 폴리머 복합체에 의하면, 내열성 재료인 세라믹 나노 복합입자(10)가 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지에 혼합되므로 전체적으로 내열성이 향상되게 된다.
또한, 상기 세라믹 나노 복합입자(10)는 굴절률이 다른 다수의 층으로 형성되므로 다층 계면에서의 반사가 증가하여 빛의 간섭색을 향상시키게 됨으로써 우수한 발색 효과를 나타내게 된다.
본 발명의 폴리머 복합체 제조방법은 세라믹 나노 복합체 형성단계와, 상기 세라믹 나노 복합입자를 첨가하여 에스테르반응을 하는 단계 및 상기 에스테르 반응에 의하여 생성된 생성물에 대해 중합반응을 하여 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지를 형성하는 단계를 포함한다.
상기 세라믹 나노 복합입자를 형성하는 단계는 마이카와, 탈크와, 이산화규소 및 SiO2/Al(P) 중 선택된 어느 하나로 이루어진 핵의 표면에 이산화티탄과, 산화아연 및 산화철 중 어느 하나 또는 2 이상을 피복으로써 코팅하는 단계이다.
예컨대, 이산화규소 및 이산화티탄을 사용하여 세라믹 나노 복합입자를 형성하는 경우, 상기 이산화규소 및 상기 이산화티탄을 수열합성기 내에 투입하여 일정시간 혼합하고, 90~100℃에서 2시간동안 에이징을 한 후 150~200℃에서 수열 합성 하여 이산화규소의 표면에 이산화티탄이 코팅되게 한다.
상기 에스테르 반응 단계는 다이메틸테레프탈레이트와, 에틸렌글리콜과, 촉매로서의 진크아세테이트 및 세라믹 나노 복합입자를 혼합한 후, 소정 시간동안 소정 온도로 가열하여 에스테르 교환반응을 진행하는 단계이다.
상기 중합반응은 상기 에스테르 반응에 의하여 생성된 생성물에 대해 촉매로서의 안티모니 옥사이드를 넣고, 소정 온도 및 소정 시간동안 진공 상태로 반응을 시키는 단계이다.
상기 폴리머 제조방법에 따른 구체적인 실시예 및 이외 비교되는 비교예에 대하여 설명한다.
<실시예 1>
다이메틸테레프탈레이트 58중량부에 대해 에틸렌글리콜 40중량부와, 진크아세테이트 0.04중량부 및 이산화규소 표면에 이산화티탄이 코팅된 구조의 세라믹 나노 복합입자 0.5중량부를 4구 라운드 플라스크에 넣는다.
190℃까지 천천히 승온하면서 다이메틸테레프탈레이트가 녹으면 교반을 시작한다.
190℃에서 2.5시간 교반시킨 후 210℃까지 30분에 걸쳐서 천천히 승온한다.
250℃까지 승온하면서 안티모니 옥사이드 0.02중량부를 넣고 교반한다.
280℃까지 승온하면서 진공상태에서 3시간 반응시킨다.
반응이 끝나면 냉각시킨 후 세척 및 건조한다.
<실시예 2>
다이메틸테레프탈레이트 58중량부에 대해 에틸렌글리콜 40중량부와, 진크아세테이트 0.04중량부 및 이산화규소 표면에 이산화티탄이 코팅된 구조의 세라믹 나노 복합입자 1.0중량부를 4구 라운드 플라스크에 넣는다.
190℃까지 천천히 승온하면서 다이메틸테레프탈레이트가 녹으면 교반을 시작한다.
190℃에서 2.5시간 교반시킨 후 210℃까지 30분에 걸쳐서 천천히 승온한다.
250℃까지 승온하면서 안티모니 옥사이드 0.02중량부를 넣고 교반한다.
280℃까지 승온하면서 진공상태에서 3시간 반응시킨다.
반응이 끝나면 냉각시킨 후 세척 및 건조한다.
<실시예 3>
다이메틸테레프탈레이트 58중량부에 대해 에틸렌글리콜 40중량부와, 진크아세테이트 0.04중량부 및 이산화규소 표면에 이산화티탄이 코팅된 구조의 세라믹 나노 복합입자 3.0중량부를 4구 라운드 플라스크에 넣는다.
190℃까지 천천히 승온하면서 다이메틸테레프탈레이트가 녹으면 교반을 시작한다.
190℃에서 2.5시간 교반시킨 후 210℃까지 30분에 걸쳐서 천천히 승온한다.
250℃까지 승온하면서 안티모니 옥사이드 0.02중량부를 넣고 교반한다.
280℃까지 승온하면서 진공상태에서 3시간 반응시킨다.
반응이 끝나면 냉각시킨 후 세척 및 건조한다.
<비교예 1>
다이메틸테레프탈레이트 58중량부에 대해 에틸렌글리콜 40중량부 및 진크아세테이트 0.04중량부를 4구 라운드 플라스크에 넣는다.
190℃까지 천천히 승온하면서 다이메틸테레프탈레이트가 녹으면 교반을 시작한다.
190℃에서 2.5시간 교반시킨 후 210℃까지 30분에 걸쳐서 천천히 승온한다.
250℃까지 승온하면서 안티모니 옥사이드 0.02중량부를 넣고 교반한다.
280℃까지 승온하면서 진공상태에서 3시간 반응시킨다.
반응이 끝나면 냉각시킨 후 세척 및 건조한다.
<비교예 2>
멜팅 믹싱기를 사용하여 2분동안 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지를 2분동안 녹인 후 이산화규소 표면에 이산화티탄이 코팅된 구조의 세라믹 나노 복합입자를 상기 실시예 1과 동일한 비율로 넣고 10분간 용융 혼합하여 제조한다.
<비교예 3>
멜팅 믹싱기를 사용하여 2분동안 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지를 2분 동안 녹인 후 이산화규소 표면에 이산화티탄이 코팅된 구조의 세라믹 나노 복합입자를 상기 실시예 2와 동일한 비율로 넣고 10분간 용융 혼합하여 제조한다.
<비교예 4>
멜팅 믹싱기를 사용하여 2분동안 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지를 2분동안 녹인 후 이산화규소 표면에 이산화티탄이 코팅된 구조의 세라믹 나노 복합입자를 상기 실시예 3과 동일한 비율로 넣고 10분간 용융 혼합하여 제조한다.
비교예 및 실시예의 고유점도 비교

측정회 평균
 I.V
1 2 3
비교예1 60 59 61 60 0.66
비교예2 48 48 49 48.33 0.44
비교예3 49 47 48 48 0.44
비교예4 51 49 50 50 0.48
실시예1 60 60 61 60.333 0.67
실시예2 62 60 60 60.667 0.67
실시예3 59 60 59 59.333 0.65
상기 표 1에서, 비교예 1은 일반적인 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지의 중합반응을 나타낸 것으로, 이를 기준으로 고유점도를 비교해 보면, 용융혼합법에 의하여 폴리머 복합체가 제조된 비교예 2~4의 경우 고유점도가 상당히 떨어진데 반해, 중합반응에 의하여 폴리머 복합체가 제조된 실시예 1~3은 고유점도의 변화가 거의 없는 것을 알 수 있다.
즉, 상기 중합반응에 의하여 폴리머 복합체가 제조된 실시예 1~3의 경우에는 제조과정 중에 성분의 분해가 일어나지 않아 발색 효과 등 고유의 물성을 유지하게 되는데 반해, 상기 용융혼합법에 의한 비교예 2~4의 경우에는 제조과정 중에 성분의 분해가 일어나 발색 효과 등 고유의 물성을 잃게 된다.
도 3은 융용혼합법에 의하여 제조된 폴리머 복합체 및 중합반응에 의하여 제조된 폴리머 복합체의 편광현미경 사진을 나타낸 것이고, 도 4는 비교예 1~4에 의하여 제조된 폴리머 복합체의 색차계를 측정한 그래프이며, 도 5는 실시예 1~3에 의하여 제조된 폴리머 복합체의 색차계를 측정한 그래프이다.
도 4 및 도 5에서 a는 레드-그린 발색, b는 옐로우-블루 발색, c는 채도를 나타낸다.
도 3 내지 5를 참조하면, 용융혼합법에 의하여 제조된 폴리머 복합체(X)는 발색 효과를 나타내기는 하지만, 채도가 낮아 색상이 선명하게 구현되지 못하지만, 중합반응에 의하여 제조된 폴리머 복합체(Y)는 첨가되는 세라믹 나노 복합입자의 양이 증가할 수록 높은 채도값을 나타내어 선명한 색상을 구현할 수 있다.
상기와 같은 폴리머 제조방법에 의하면, 중합반응에 의하여 세라믹 나노 복합입자가 혼합된 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지를 형성할 수 있어 발색 효과가 우수한 폴리머 복합체의 제조가 용이한 장점이 있고, 각 성분의 고유의 물성 유지 및 내열성을 갖게되는 장점이 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 폴리머 복합체 중 세라믹 나노 복합입자를 개략적으로 나타낸 단면도.
도 2는 도 1의 세라믹 나노 복합입자를 투과전자현미경(TEM)으로 찍은 사진.
도 3은 융용혼합법에 의하여 제조된 폴리머 복합체 및 중합반응에 의하여 제조된 폴리머 복합체의 편광현미경 사진.
도 4는 비교예 1~4에 의하여 제조된 폴리머 복합체의 색차계를 측정한 그래프.
도 5는 실시예 1~3에 의하여 제조된 폴리머 복합체의 색차계를 측정한 그래프.

Claims (9)

  1. 굴절률 1.4 내지 1.6의 핵과, 핵의 상부와 하부 표면에 각각 코팅되는 굴절률 2.0 내지 2.9의 피복으로 이루어진 3층 구조의 세라믹 나노 복합입자; 및
    중합 반응에 의하여 생성되는 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지를 포함하는 폴리머 복합체.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지는 90~99 중량%가 함유되고, 상기 세라믹 나노 복합입자는 1~10 중량%가 함유된 것을 특징으로 하는 폴리머 복합체.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지는 89~98.9 중량%가 함유되고, 상기 세라믹 나노 복합입자는 1~10 중량%가 함유되며, 0.1~1.0 중량%의 첨가물이 더 함유된 것을 특징으로 하는 폴리머 복합체.
  4. 청구항 3에 있어서,
    상기 첨가물은 산화 방지제, 슬립제, 안정제 중 적어도 하나 이상의 성분인 것을 특징으로 하는 폴리머 복합체.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 핵은 마이카와, 탈크 및 이산화규소 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 폴리머 복합체.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 피복은 이산화티탄과, 산화아연 및 산화철 중 적어도 하나 이상이 상기 핵 표면에 코팅된 것을 특징으로 하는 폴리머 복합체.
  7. 삭제
  8. 굴절률 1.4 내지 1.6의 핵 재료와 굴절률 2.0 내지 2.9의 피복 재료를 혼합한 후, 핵과 피복 재료의 혼합물을 에이징한 다음, 에이징된 혼합물을 수열 합성함으로써, 핵 및 이 핵의 상부와 하부 표면에 각각 코팅되는 피복으로 이루어진 3층 구조의 세라믹 나노 복합입자를 형성하는 단계;
    다이메틸테레프탈레이트, 에틸렌글리콜, 촉매 및 세라믹 나노 복합입자를 혼합하여 에스테르 반응을 진행하는 단계; 및
    에스테르 반응에 의하여 생성된 생성물에 대해 중합반응을 진행하여 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지를 형성하는 단계를 포함하는 폴리머 복합체 제조방법.
  9. 삭제
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