KR101093097B1 - 탄화물 합성 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 탄화물 합성 방법에 관한 것으로, 도가니 내에 제 1 물질을 투입하는 단계와, 도가니 내의 제 1 물질 상에 제 2 물질을 투입하는 단계와, 도가니를 제 1 온도로 가열하여 제 2 물질을 용융시키는 단계와, 도가니를 제 2 온도로 가열하여 제 1 물질과 도가니를 반응시켜 탄화물을 합성하는 단계를 포함한다.
따라서, 산소가 존재하는 대기중에서도 탄화물을 합성할 수 있어 공정을 단순화시킬 수 있으며, 이에 따라 생산비를 절감할 수 있다.
탄화물, 저융점, 용융, 도가니, 흑연, 산소

Description

탄화물 합성 방법{Synthesis method for carbide power}
본 발명은 탄화물 합성 방법에 관한 것으로, 특히 흑연 도가니와 융점이 낮은 물질을 이용하여 산소가 존재하는 일반 대기하에서도 탄화물 합성이 가능한 탄화물 합성 방법에 관한 것이다.
탄화물은 탄소 원자가 금속이나 반금속 원소와 결합하여 형성된 화합물이다. 이러한 탄화물은 다양하게 이용되는데, 예를들어 탄화칼슘(CaC)은 여러가지 화학 약품의 주요 합성원으로 이용되며, 실리콘, 텅스텐 또는 다른 원소들의 탄화물은 다양한 물리적 경도, 강도 및 고온에서의 화학 약품에 대한 내화학성을 가지고 있어 다양한 분야에 이용된다. 탄화물은 원자 구조에 따라 이온, 틈새형, 공유결합(다이아몬드형) 탄화물로 분류된다. 주기율표의 1족, 11족, 2족, 3족의 금속 원소들은 이온 탄화물을 형성한다. 이온 탄화물의 순수한 시료는 투명한 고체로서, 산이나 물과 반응하여 탄화수소와 금속의 수산화물로 분해된다. 또한, 대부분의 금속 탄화물은 4족 내지 10족의 금속 원소들로 이루어져 있는데, 이들 금속 탄화물은 단 단하고 전기전도성을 가지고 있다.
탄화물을 제조하기 위해 종래에는 졸겔법을 이용하거나 기상 합성법을 이용하였으나, 이 방법은 생산량이 극히 적고, 비경제적인 요소가 많아서 상업적으로 적용되기에는 여러움이 많았다.
또한, 기계적 에너지를 투입하여 화학적 반응을 유도하여 탄화물을 합성하는 기계화학적 방법을 이용하여 조성이 다양한 여러가지 물질을 합성하려는 시도가 있었다. 그러나, 기계화학적 방법은 반응 시간이 길수록 불순물의 함량이 높아지고, 여러가지 공정 변수에 의해 반응물의 생성 조건이 달라지는 문제점이 있다. 이 뿐만 아니라 반응전의 분위기를 정밀하게 제어하지 않으면 산화물이 탄화물과 동시에 형성되는 문제가 있다. 따라서, 산소가 없는 분위기, 즉 환원 분위기에서 원료와 탄소를 반응시켜 탄화물을 합성하였다. 그러나, 환원 분위기를 조성하기 위해 진공 상태를 만들고, 질소, 아르곤, 수소 가스 등을 넣어주는 과정이 필요하여 공정이 번거롭고, 생산비가 높아지는 문제가 있다.
본 발명은 산소가 존재하는 대기하에서도 원료와 탄소를 반응시켜 탄화물을 합성할 수 있는 탄화물 합성 방법을 제공한다.
본 발명은 탄화물 합성 시 도가니 내의 금속 융체에 의해 대기중의 산소 이입을 차단할 수 있는 탄화물 합성 방법을 제공한다.
본 발명은 흑연 재질의 도가니에 탄화물 합성을 위한 제 1 물질을 투입한 후 제 1 물질 상에 융점이 낮은 제 2 물질을 투입하고, 제 1 온도에서 제 2 물질을 용해시킨 후 제 2 온도에서 도가니의 흑연과 제 1 물질을 반응시켜 탄화물을 합성하는 탄화물 합성 방법을 제공한다.
본 발명의 일 양태에 따른 탄화물 합성 방법은 도가니 내에 제 1 물질을 투입하는 단계; 상기 도가니 내의 상기 제 1 물질 상에 제 2 물질을 투입하는 단계; 상기 도가니를 제 1 온도로 가열하여 상기 제 2 물질을 용융시키는 단계; 및 상기 도가니를 제 2 온도로 가열하여 상기 제 1 물질과 상기 도가니를 반응시켜 탄화물을 합성하는 단계를 포함한다.
상기 도가니는 적어도 내부가 탄소 함유 물질로 이루어진다.
상기 제 2 물질은 제 1 물질보다 융점이 낮은 물질을 포함하며, 상기 제 1 물질은 실리콘, 붕소, 티타늄, 지르코늄, 텅스텐, 크롬, 니오븀 및 하프늄 중 적어 도 하나를 포함하고, 상기 제 2 물질은 알루미늄, 마그네슘 및 주석 중 적어도 하나를 포함한다.
상기 제 1 온도는 상기 제 2 물질의 융점 이상으로부터 상기 제 1 물질의 융점 이하이고, 상기 제 2 온도는 상기 제 1 물질의 융점 이상이다.
상기 제 2 물질을 투입하는 단계는 상기 제 1 물질 상에 제 2 물질의 포일을 깔고 상기 포일 상에 제 2 물질의 잉곳을 투입한다.
본 발명의 다른 양태에 따른 탄화물은 도가니 내에 제 1 물질을 투입한 후 상기 제 1 물질 상에 제 2 물질을 투입하고, 제 1 온도에서 상기 제 2 물질을 용융시킨 후 제 2 온도에서 상기 제 1 물질을 상기 도가니내 하부에서 반응시켜 합성된다.
본 발명의 실시 예들은, 적어도 내부가 흑연 재질의 도가니에 탄화물 합성을 위한 제 1 물질을 투입한 후 제 1 물질 상에 융점이 낮은 제 2 물질을 투입하고, 도가니를 제 2 물질의 융점 이상으로 가열하여 제 2 물질을 융해시킨 후 다시 도가니를 제 1 물질의 융점으로 가열하여 제 1 물질과 도가니의 흑연을 반응시켜 탄화물을 합성한다.
본 발명의 실시 예들에 의하면, 탄화물 합성 시 도가니 내의 제 2 물질의 융체에 의해 대기중의 산소가 도가니 내로 이입되는 것을 차단할 수 있다. 따라서, 산소가 존재하는 대기중에서도 탄화물을 합성할 수 있어 공정을 단순화시킬 수 있으며, 이에 따라 생산비를 절감할 수 있다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시 예를 상세히 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시 예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시 예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시 예에 따른 탄화물 합성에 이용되는 탄화물 합성 장치의 개략 단면도이다.
도 1을 참조하면, 탄화물 합성 장치는 제 1 물질의 탄화물이 합성되고 제 2 물질의 융체가 생성되는 도가니(110)와, 도가니(110)를 덮는 도가니 뚜껑(120)과, 도가니(110)를 둘러싸는 단열재(130) 및 석영관(140)과, 석영관(140) 외부에 마련되어 도가니(110)를 가열하기 위한 가열 수단(150)을 포함한다. 또한, 가열 수단(150)을 독립적으로 작동시키기 위한 제어 장치(미도시)를 더 포함할 수 있다.
도가니(110)는 상부가 개방된 직육면체 또는 원통형의 형상으로 제작될 수 있으며, 도가니(110) 내에 제 1 물질이 투입되어 제 1 물질의 탄화물이 합성되고, 제 2 물질이 투입되어 용융된다. 이를 위해 도가니(110)는 제 1 물질의 융점에서도 형상 안정성이 뛰어난 물질을 이용하는 동시에 제 1 물질의 탄화물 합성을 위해 탄 소 함유 물질로 제작하는 것이 바람직하다. 따라서, 도가니(110)는 흑연으로 제작하는 것이 바람직하다. 또한, 도가니(110)는 석영을 이용하여 제작할 수도 있으나, 이 경우 도가니(110) 내부는 흑연으로 도포해야 한다. 또한, 도가니(110)는 일체형 또는 조립형으로 제작될 수 있는데, 조립형은 예를들어 판상의 바닥 부재와 측면 부재를 제작하고 이들을 조립 및 나사 고정하여 제작될 수 있다.
도가니 뚜껑(120)은 도가니(110)와 동일한 물질로 제작되거나, 다공성의 흑연 또는 얇은 흑연판에 다량의 구멍을 뚫어 제작할 수 있다. 또한, 도가니 뚜껑(120)과 도가니(110) 사이에는 제 1 물질 및 제 2 물질을 도가니(110) 내에 투입하기 위한 적어도 하나의 투입구(미도시)가 마련될 수 있다. 그러나, 투입구가 마련되지 않고 도가니 뚜껑(120)을 개방하여 제 1 물질 및 제 2 물질을 도가니(110) 내에 투입할 수도 있다.
단열재(130) 및 석영관(140)는 도가니(110) 외부에 마련되며, 도가니(110)의 온도를 소정 온도를 유지하도록 하는데, 예를들어 제 2 물질이 용융 상태를 유지할 수 있을 정도의 온도를 유지하도록 한다. 단열재(130)는 흑연 섬유를 압착시켜 일정 두께의 관상 원통형으로 제작된 흑연 펠트를 이용할 수 있다. 또한, 단열재(130)는 복수의 층으로 형성되어 도가니(110)를 둘러쌀 수도 있다.
가열 수단(150)은 석영관(140) 외부에 마련된다. 가열 수단(150)으로는 예를들어 고주파 유도 코일이 이용될 수 있다. 고주파 유도 코일에 고주파 전류를 흐르게 함으로써 도가니(110)를 가열하는데, 예를들어 고주파 전류의 양을 조절하여 제 2 물질의 융점 이상으로 도가니(110)를 가열함으로써 제 2 물질이 용융되도록 하 고, 제 1 물질의 융점 이상으로 도가니(110)를 가열함으로써 제 1 물질과 도가니(110)의 흑연이 반응하여 탄화물이 합성되도록 한다.
이하, 상기한 합성 장치를 이용한 본 발명의 일 실시 예에 따른 탄화물 합성 방법을 도 2와 도 3 내지 도 6을 이용하여 설명하면 다음과 같다.
도 2는 본 발명의 일 실시 예에 따른 탄화물 합성 방법의 공정 흐름도이고, 도 3 내지 도 6은 본 발명의 일 실시 예에 따른 탄화물 합성 방법의 공정에 따라 도시한 도가니의 단면도이다.
도 2와 도 3 내지 도 6을 참조하면, 본 발명의 일 실시 예에 따른 탄화물 합성 방법은 도가니(110) 내에 탄화물 합성을 위한 제 1 물질(210)을 투입하는 단계(S110)와, 제 1 물질(210) 상에 제 1 물질(210)보다 융점이 낮은 제 2 물질(220)을 투입하는 단계(S120)와, 도가니(110)를 제 1 온도로 가열하여 도가니(110) 내의 제 2 물질(220)을 용융시켜 제 2 물질의 용체(230)를 생성하는 단계(S130)와, 도가니(110)을 제 2 온도로 가열하여 제 1 물질(210)을 도가니(110)내 하부의 탄소 물질과 반응시켜 탄화물(240)을 합성하는 단계(S140)를 포함한다.
S110 : 도가니(110) 내에 탄화물 합성을 위한 제 1 물질(210)을 투입한다. 도가니(110)는 적어도 내부가 탄소를 함유한 물질, 예를들어 흑연 재질로 제작한다. 그리고, 제 1 물질(210)은 분말 상태로 도가니(100) 내에 투입될 수 있다. 또한, 제 1 물질(210)은 합성하려는 탄화물에 따라 예를들어 실리콘(Si), 붕소(B), 티타늄(Ti), 지르코늄(Zr), 텅스텐(W), 크롬(Cr), 니오븀(Nb), 하프늄(Hf) 등이 이 용될 수 있다. 이러한 제 1 물질(210)은 도가니(110) 내에 투입되어 용융되는 제 2 물질의 융점보다 높은 융점을 갖는 물질을 이용할 수 있다.
S120 : 이어서, 도가니(110) 내의 제 1 물질(210) 위에 제 2 물질(220)을 투입한다. 제 2 물질(220)은 먼저 제 2 물질의 얇은 시트 형태의 포일(220a)을 깔아 제 1 물질(210)을 덮은 후 제 2 물질의 포일(220a) 위에 제 2 물질의 잉곳(220a)을 적당한 크기로 잘라 투입할 수 있다. 제 2 물질(220)은 제 1 물질(210)보다 융점이 낮은 물질을 이용한다. 이러한 제 2 물질로는 예를들어 융점이 700℃ 이하의 물질을 이용할 수 있는데, 예를들어 알루미늄(Al), 마그네슘(Mg), 주석(Sn) 등을 이용할 수 있다. 여기서, 알루미늄은 융점이 약 660℃이고, 마그네슘은 융점이 약 650℃이며, 주석의 융점은 약 230℃이다.
S130 : 다음으로, 가열 수단(150)의 예를들어 고주파 유도 코일에 고주파 전류를 흐르게 하여 도가니(110)를 제 1 온도로 가열한다. 이때, 도가니(110) 내에 투입된 제 2 물질(220)의 융점 이상으로 도가니(110)를 가열하여 제 2 물질(220), 즉 제 2 물질의 포일(220a) 및 잉곳(220b)을 용융시켜 제 2 물질의 융체(230)를 생성한다. 즉, 도가니(110) 내에 알루미늄 포일 및 잉곳이 투입된 경우 660℃ 이상으로 가열하고, 마그네슘 포일 및 잉곳이 투입된 경우 650℃ 이상으로 가열하며, 주석 포일 및 잉곳이 투입된 경우 230℃ 이상으로 가열한다. 그런데, 도가니(110)의 가열 온도는 탄화물을 합성하기 위한 제 1 물질(210)의 융점보다 낮은 온도로 가열하는 것이 바람직하다.
S140 : 그리고, 도가니(110)를 제 1 물질(210)의 융점보다 높은 제 2 온도로 가열한다. 도가니(110)를 제 2 온도로 가열하면 도가니(110) 바닥에 마련된 제 1 물질(210)이 도가니(110) 바닥 및 측면의 탄소 물질, 즉 흑연과 반응하게 되고, 이에 따라 제 1 물질의 탄화물(240)이 합성된다. 즉, 실리콘, 붕소, 티타늄, 지르코늄, 텅스텐, 크롬, 니오븀, 하프늄 등의 제 1 물질(210)에 따라 탄화실리콘(SiC), 탄화붕소(B4C), 탄화티타늄(TiC), 탄화지르코늄(ZrC), 탄화텅스텐(WC), 탄화크롬(Cr2C3), 탄화니오븀(NbC), 탄화하프늄(HfC) 등의 물질이 합성된다.
한편, 본 발명에 따른 탄화물 합성 방법은 상기 합성 장치 이외에도 다양한 합성 장치를 이용할 수 있다. 즉, 탄소 함유 물질, 예를들어 흑연이 적어도 도가니 내부에 마련되고, 저융점 제 2 물질을 도가니 내부에서 용융시킨 후 도가니 하부에서 제 1 물질과 도가니의 흑연을 반응시킬 수 있는 다양한 형태의 합성 장치를 이용하여 본 발명의 탄화물 합성 방법을 수행할 수 있다.
실시 예
본 발명의 제 1 실시 예로서 실리콘을 제 1 물질로 이용하고, 알루미늄을 제 2 물질로 이용하여 실리콘 탄화물을 합성하는 경우를 설명하겠다.
먼저, 실리콘 분말을 흑연 재질의 도가니 내에 투입한 후 실리콘 분말 위에 알루미늄 포일을 깔아 실리콘 분말을 덮고 알루미늄 잉곳을 적당한 크기로 잘라 알루미늄 포일 위에 투입한다. 그리고, 알루미늄의 융점(약 660℃)보다 높은 온도, 예를들어 700℃로 가열하여 알루미늄 포일 및 잉곳을 용융시킨다. 이때, 가열 시간은 도가니에 투입된 알루미늄 잉곳의 양에 따라 조절할 수 있다. 이어서, 필요에 따라 알루미늄 용융면을 평탄하게 할 수도 있는데, 이를 위해 가열 장치로부터 도가니를 꺼낸 후 흔들어 알루미늄 용융물을 유동시킬 수도 있다. 다음으로, 도가니의 온도를 실리콘의 융점(약 1410℃) 이상, 예를들어 1500∼1700℃로 가열하여 일정 시간 유지한다. 이때, 가열 시간은 실리콘 분말의 투입량에 따라 조절할 수 있다. 따라서, 알루미늄 융체에 의해 외부로부터 유입될 수 있는 산소가 차단되고, 알루미늄 융체의 하부에서 실리콘과 도가니의 흑연이 반응하여 실리콘 탄화물(SiC)이 합성된다.
다음으로, 본 발명의 제 2 실시 예로서 티타늄을 제 1 물질로 이용하고, 알루미늄을 제 2 물질로 이용하여 티타늄 탄화물을 합성하는 경우를 설명하겠다.
먼저, 티타늄 분말을 흑연 재질의 도가니 내에 투입한 후 티타늄 분말 위에 알루미늄 포일을 깔아 티타늄 분말을 덮고 알루미늄 잉곳을 적당한 크기로 잘라 알루미늄 포일 위에 투입한다. 그리고, 알루미늄의 융점(약 660℃)보다 높은 온도, 예를들어 700℃로 가열하여 알루미늄 포일 및 잉곳을 용융시킨다. 이때, 가열 시간은 도가니에 투입된 알루미늄 잉곳의 양에 따라 조절할 수 있다. 이어서, 필요에 따라 알루미늄 용체를 평탄하게 할 수도 있는데, 이를 위해 가열 장치로부터 도가니를 꺼낸 후 흔들어 알루미늄 융체을 유동시킬 수도 있다. 다음으로, 도가니의 온도를 티타늄의 융점(약 1668℃) 이상, 예를들어 1700∼1800℃로 가열하여 일정 시 간 유지한다. 이때, 가열 시간은 티타늄 분말의 투입량에 따라 조절할 수 있다. 따라서, 알루미늄 융체에 의해 외부로부터 유입될 수 있는 산소가 차단되고, 알루미늄 융체의 하부에서 티타늄과 도가니의 흑연이 반응하여 티타늄 탄화물(TiC)이 합성된다.
본 발명의 기술적 사상은 상기 실시 예에 따라 구체적으로 기술되었으나, 상기 실시 예는 그 설명을 위한 것이며, 그 제한을 위한 것이 아님을 주지해야 한다. 또한, 본 발명의 기술분야에서 당업자는 본 발명의 기술 사상의 범위 내에서 다양한 실시 예가 가능함을 이해할 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명에 이용되는 탄화물 합성 장치의 일 예를 설명하기 위한 개략 단면도.
도 2는 본 발명의 일 실시 예에 따른 탄화물 합성 방법을 설명하기 위한 공정 흐름도.
도 3 내지 도 6은 본 발명의 일 실시 예에 따른 탄화물 합성 방법의 공정 순서에 따라 도시한 도가니의 단면도.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
110 : 도가니 120 : 도가니 뚜껑
130 : 단열재 140 : 석영관
150 : 가열 수단 210 : 제 1 물질
220 : 제 2 물질 230 : 제 2 물질의 융체
240 : 탄화물

Claims (8)

  1. 도가니 내에 제 1 물질을 투입하는 단계;
    상기 도가니 내의 상기 제 1 물질 상에 제 2 물질을 투입하는 단계;
    상기 도가니를 제 1 온도로 가열하여 상기 제 2 물질을 용융시키는 단계; 및
    상기 도가니를 제 2 온도로 가열하여 상기 제 1 물질과 상기 도가니를 반응시켜 탄화물을 합성하는 단계를 포함하고,
    상기 제 2 물질은 제 1 물질보다 융점이 낮은 물질을 포함하며,
    상기 제 1 온도는 상기 제 2 물질의 융점 이상으로부터 상기 제 1 물질의 융점 이하이고, 상기 제 2 온도는 상기 제 1 물질의 융점 이상인 탄화물 합성 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 도가니는 적어도 내부가 탄소 함유 물질로 이루어진 탄화물 합성 방법.
  3. 삭제
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 제 1 물질은 실리콘, 붕소, 티타늄, 지르코늄, 텅스텐, 크롬, 니오븀 및 하프늄중 적어도 하나를 포함하는 탄화물 합성 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 제 2 물질은 알루미늄, 마그네슘 및 주석중 적어도 하나를 포함하는 탄화물 합성 방법.
  6. 삭제
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 제 2 물질을 투입하는 단계는 상기 제 1 물질 상에 제 2 물질의 포일을 깔고 상기 포일 상에 제 2 물질의 잉곳을 투입하는 탄화물 합성 방법.
  8. 삭제
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