KR101092933B1 - 도로 포장에 적당한 역청-골재 혼합물의 제조 방법 - Google Patents

도로 포장에 적당한 역청-골재 혼합물의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 도로, 주차장, 인도 등을 콜드 포장하기에 적당한 수성 급결성 역청-골재 혼합물에 관한 것이다. 역청 골재 혼합물은 광물질 골재, 물, 탈유화제(수경 시멘트를 포함함) 및 양이온성 수중유형 역청 에멀젼(유화제로서 3차 디아민과 인산의 염을 포함함)을 혼합시킴으로써 제조된다. 상기 디아민은 하기 화학식 Ⅰ을 포함한다:
(화학식 Ⅰ)
Figure 112009026636141-pct00007
[상기 화학식 Ⅰ에서,
R1, R2, R4 및 R5의 기들 중에서 1개 또는 2개는 6~22 개, 바람직하게는 8~20 개의 탄소 원자를 갖는 탄화수소기를 나타내며,
나머지의 R1, R2, R4 및 R5 기들은 1~4 개의 탄소 원자를 갖는 알킬기 및/또는 일반식 -(A)sH 기(여기서, A는 2~3 개의 탄소 원자를 갖는 알킬렌옥시기이며, s는 1~4의 수임)이고,
R3은 2~4개의 탄소 원자를 갖는 알킬렌기이다]

Description

도로 포장에 적당한 역청-골재 혼합물의 제조 방법{PROCESS FOR THE MANUFACTURE OF A BITUMEN-AGGREGATE MIX SUITABLE FOR ROAD PAVEMENT}
본 발명은 도로, 주차장, 인도 등의 콜드 포장(cold pavement)에 적당한 수성의 급결성(quick-setting) 역청-골재 혼합물에 관한 것이다. 상기 역청-골재 혼합물은 광물질 골재(mineral aggregate), 물, 탈유화제(de-emulsifier)[수경 시멘트(hydraulic cement)를 포함함], 및 양이온성 수중유형(oil-in-water) 역청 에멀젼(유화제로서 3차 디아민과 인산의 염을 포함함)을 혼합시킴으로써 제조된다.
당 기술 분야에서는 역청의 양이온성 수중유형 에멀젼을 제조하고, 상기 에멀젼을 무기 광물질 골재와 혼합시키는 방법이 잘 공지되어 있다. 광물질 골재 및 양이온성 에멀젼을 혼합시키는 경우, 양전하를 띤 역청 용적(droplet)과 음전하를 띤 골재 표면사이의 반응에 의해서 에멀젼은 파단(break)될 것이다. 양이온성 역청 용적은 골재 표면에 침적되어, 역청 용적과 골재 사이의 접촉면에서 정전기적 작용에 의해서 골재에 결합될 것이다. 유화제로서, 산 화합물과 아민 화합물 사이의 수개의 염들이 제시되어 있다. 종종, 산성화된 아미도아민, 이미다졸린, 지방 테트라아민 및 4차 암모늄 화합물 및 이들의 혼합물이 사용된다. 사용된 산은 통상 염산 뿐만아니라 인산 및 1개 이상의 산 수소 원자(acid hydrogen atom)를 함유하는 기타 산이 사용되었다.
도로 포장시에, 이동성 혼합기를 일반적으로 사용하며, 작업 장소에서, 골재, 물 및 에멀젼을 혼합하여 수성 역청-골재 혼합물을 수득하고, 연이어 포장될 표면상에 상기 수성 역청-골재 혼합물을 평평하게 편다. 상기 혼합물은 도로 포장을 위한 적당한 컨시스턴시(consistency)를 가질 뿐만아니라, 한쪽의 역청과 다른 쪽을 덮는 골재와 표면 사이의 응집을 빠르게 형성시키는 것이 본질적으로 중요하다.
그러므로, 미국 특허 제3 518 101호에서는 수성 아스팔트 에멀젼[유화제로서 다가 산(옥살산, 타르타르산 및 시트르산으로 구성된 군으로부터 선택됨)과 디아민(약 12개 내지 약 22개의 탄소 원자를 갖는 알킬기를 포함함)의 염을 포함함]이 개시되어 있다. 아민기는 1차, 2차 및/또는 3차 아민기일 수 있다. 그러나 상기 특허에 개시된 에멀젼-골재 혼합물의 응집 형성 및 경화가 느리고, 또한 골재의 타입 및 골재의 입자 크기에 따라 다르다. 미국 특허 제5 073 297호에서는 수성 역청 에멀젼-골재를 개시하고 있으며, 이는 수중 역청을 특정의 양이온성 유화제로 유화시킴으로써 수득되며, 이는 변형된 폴리아민과 특정 폴리카르복실산 및 무수물 사이의 반응 생성물이다. 역청 에멀젼의 제조에서, 유화제의 산 용액을 사용한다. 예를들면, 염산, 황산 및 인산 등을 pH 값이 7 이하로 도달할 때까지 첨가하여, 맑은 유화제 용액이 수득된다. 슬러리의 경화 시간은 길며, 경화 시간을 단축시키기위해서 시멘트를 첨가하는 것이 개시되어 있다.
상기 참고문헌으로부터, 에멀젼의 파단과, 역청과 골재 사이의 높은 응집의 형성은 온도에 따라 그 속도가 다르며, 혼합물 중에 존재하는 골재의 타입 및 입자 크기에 있어서 작은 정도로 변화한다. 또한, 낮은 산 함량을 갖는 역청으로부터 제조된 에멀젼은 비교적 경화가 느리고, 역청과 골재 사이의 응집과, 역청과 피복된 표면 사이의 응집이 느리게 발생된다. 급결성 및 응집의 빠른 형성은 상당히 유익하며, 이는 작업이 실시되어진 직후에 대중에게 포장된 지역은 빠르게 개방시킬 수 있기 때문이다.
상기에 언급된 단점은 특정의 유화제 및 탈유화제 시스템을 사용함으로써 본질적으로 감소시킬 수 있다는 것을 알았다. 상기 시스템은 우수한 수성 역청 에멀젼을 제조할 수 있으므로 콜드 포장에 적당한 수성 역청-골재 혼합물을 수득할 수 있다. 상기 혼합물은 급결성을 가지며, 도로 포장 후 약 15분 이후에 이미 역청과 골재 사이의 강한 응집이 생성된다.
본 발명에 따르면, 콜드 포장을 위한 수성 역청-골재 혼합물은 0 ℃ 내지 40 ℃의 온도에서 유화제를 함유하는 수중유형 산성 역청 에멀젼, 광물질 골재, 부가의 물 및 탈유화제를 혼합시킴으로써 제조되며, 상기 역청 에멀젼의 pH 값은 1 내지 5, 바람직하게는 1 내지 4이며, 상기 유화제는 다가 인산과 하기 화학식 Ⅰ의 디아민 사이의 염을 포함하며, 탈유화제는 수경 시멘트를 함유하는 것을 특징으로 한다:
Figure 112006008226064-pct00001
[상기 화학식 Ⅰ에서,
R1, R2, R4 및 R5의 기들 중에서 1개 또는 2개는 6~22 개, 바람직하게는 8~20 개의 탄소 원자를 갖는 탄화수소기를 나타내며,
나머지의 R1, R2, R4 및 R5 기들은 1~4 개, 바람직하게는 1~2 개의 탄소 원자를 갖는 알킬기 및/또는 일반식 -(A)sH 기(여기서, A는 2~3 개의 탄소 원자를 갖는 알킬렌옥시기, 바람직하게는 에틸렌옥시기이며, s는 1~4의 수, 바람직하게는 1임)이고,
R3은 2~4개의 탄소 원자, 바람직하게는 3개의 탄소 원자를 갖는 알킬렌기이다]
상기 화학식 Ⅰ의 유화제는 양호한 유화 성능을 가지며, 수성 역청 에멀젼은 수경 시멘트를 함유하는 탈유화제로 파단되는 경우 골재와 역청 사이의 강한 응집을 빠르게 발생시킨다. 에멀젼의 파단율 및 응집 발생은 수경 시멘트의 첨가된 양에 의해서 용이하게 조절되고, 제어될 수 있다. 급결성 및 강한 응집력은 역청의 산 함량이 중간 정도 또는 다량의 산 함량을 가진 경우 수득될 수 있을 뿐만아니라 산 함량이 낮은 경우, 예를들면 역청 0.05 ㎎ KOH/g 내지 1 ㎎ KOH/g인 경우 수득될 수 있다. 유화제-탈유화제 시스템은 이동성 혼합기에 사용하기에 적당하며, 작 업 위치에서 골재, 부가의 물, 탈유화제 및 역청 에멀젼을 연속 혼합하여 수성 역청-골재 혼합물을 형성하고, 연이어 포장될 표면 상에 수성 역청-골재 혼합물을 평평하게 편다. 또한, 유화제-탈유화제 시스템은 종래 조건, 예컨대 온도에 따라 용이하게 조절되어 수성 역청-골재 혼합물의 응집 강도 및 속도 및 혼합 시간을 최적화시킬 수 있다.
적당한 화학식 Ⅰ의 디아민은 적어도 하나의 기는 메틸기이며 적어도 하나의 기는 히드록시에틸이며, 즉 일반식 (A)sH 기인 화합물(여기서, A는 에틸렌옥시기이고, s는 1임)이다. 메틸기의 평균 수 대 에틸렌옥시기의 평균 수 사이의 비율은 바람직하게 1:6 내지 3:1이다. 다른 적당한 디아민은 나머지의 R1, R2, R4 및 R5 기들이 모두 메틸기인 화학식 Ⅰ의 화합물 및 나머지의 R1, R2, R4 및 R5 기들이 모두 일반식 (A)sH 기인 화합물(여기서, A는 2~3 개의 탄소 원자를 갖는 알킬렌옥시기이며, s는 1~4의 수임)이다. 바람직하게, A는 에틸렌옥시기이며 s는 1이다. 또한, 나머지의 R1, R2, R4 및 R5 기들은 메틸기인 화합물 및 나머지의 R1, R2, R4 및 R5 기들은 일반식 (A)sH 기인 화합물(여기서, A 및 s는 상기에 언급된 의미를 가짐)의 혼합물이 유익하게 사용될 수 있다. 상기 혼합물에서, 메틸기만을 함유하는 화합물들과 (A)sH 기만을 함유하는 화합물들 사이의 중량 비율은 통상 1:10 내지 10:1이다. 메틸기의 수와 에틸렌옥시기의 수사이의 비율을 변화시킴으로써, 응집과 혼합 시간을 추가적으로 조절할 수 있다는 것을 나타내고 있다. 다량의 메틸기는 혼합 시간을 단축시키고, 높은 응집력을 발생되는 것을 가속화하여 에틸렌옥시기의 존재는 역청과 역청-골재 혼합물의 작업성을 향상시킨다. 상기 화학식 Ⅰ의 상이한 디아민의 특성은 도로 포장시에 온도 및 역청의 산 함량에 대한 유화제를 조절하기위해서 유익하게 사용될 수 있다.
본 발명에 따르면, 수경 시멘트는 통상 포틀랜드(Portland) 시멘트, 저발열 포틀랜드 시멘트, 화이트 포틀랜드 시멘트, 급경화 포틀랜드 시멘트 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 적당한 수경 시멘트는 통상의 포틀랜드 시멘트 또는 화이트 포틀랜드 시멘트 75~100 중량%를 포함한다. 또한 수경 시멘트는 알루미늄 설페이트, 황산알루미늄(alum) 화합물, 석회 또는 석고 또는 이들의 혼합물 0~25 중량%와 배합될 수 있다. 이들 부가물은 혼합 시간을 연장시켜서 고온에서 도로 포장을 실시하는 경우 유익할 수 있다.
골재는 무기 물질[통상 밀입도(densely graded) 무기 물질을 포함하며, 예컨대 고로 슬래그(blast furnace slag)를 포함함] 및 광물질(예컨대, 화강암, 석회석 및 고회석)이 있다. 적당한 입자 크기 분포는 미세 입자 및 조질의 입자 모두를 포함한다. 전형적인 골재는 입자 크기 분포를 가지며, 골재의 전체량은 No. 4 메쉬 체 내지 No. 10 메쉬 체 간격의 체를 통과시키며, ASTM C 136에 기술되어 있는 바와 같이 골재의 15~20 중량%을 No. 40 내지 No. 200 메쉬 체 간격의 체를 통과시킨다.
본 발명에 사용되는 적당한 역청의 종류는 도로 포장, 콜드 에멀젼 혼합물의 기술, 슬러리 밀봉, 미세표면 등에 통상 사용되는 것이며, 중합체(예컨대, SBS 및 EVA)로 개질된 것 뿐만아니라 AC-15 내지 AC-35의 AC 등급을 갖는 화합물을 포함하며, 이에 제한되지 않는다.
본 발명에 따른 수성 역청-골재 혼합물은 통상 하기의 것을 포함한다:
100 중량부의 골재;
6~20 중량부, 바람직하게는 8~15 중량부의 역청;
0.1~3 중량부, 바람직하게는 0.2~2.5 중량부의, 다가 인산과 상기 화학식 Ⅰ의 디아민 사이의 염; 및
0.1~2 중량부, 바람직하게는 0.2~1.5 중량부의 수경 시멘트.
수성 역청-골재 혼합물은 광물질 골재, 5~35 %의 물(골재의 중량을 기준으로 하여 계산함) 및 0.1~2.0 중량%, 바람직하게는 0.2~1.5 중량%의 수경 시멘트(골재의 중량을 기준으로 함)를 포함하는 혼합물을, 10~40 %의 역청의 양이온성 산성 수중유형 에멀젼(골재의 중량을 기준으로 계산함)과 혼합시킴으로써 제조될 수 있다. 상기 역청 에멀젼은 통상 50~70 중량%의 역청, 0.4~20 중량%, 바람직하게는 2~14 중량%의, 다가 인산과 상기 화학식 Ⅰ의 디아민 사이의 염, 및 21~43 중량%, 바람직하게는 25~40 중량%의 물을 함유한다. 역청-골재 혼합물 중의 총 물의 양은 통상 골재의 중량을 기준으로 하여 12 중량% 내지 25 중량%이다.
또한, 다른 성분들이 역청 에멀젼 중에 및 역청-골재 혼합물 중에 존재할 수 있다. 그러므로, 역청 에멀젼은 비이온성 또는 양이온성 계면활성제인 다른 유화제를 포함할 수 있으며, 6~22 개의 탄소 원자, 바람직하게는 8~22 개의 탄소 원자를 갖는 적어도 하나의 탄화수소기, 예컨대 아미드 화합물, 에틸렌옥시-함유 아미드 화합물, 산성화 아미도아민, 에틸렌옥시-함유 아미도아민, 이미다졸린, 테트라아민 및 4차 암모늄 화합물, 및 이들의 혼합물을 함유한다. 기타 유화제의 특정 예로는 산(적당하게는 다가산, 예컨대 다가 인산)과 하기 화학식 Ⅱ의 이미다졸린 화합물 또는 하기 화학식 Ⅲ의 아미도아민 화합물(단, 적어도 1개의 질소 원자는 아민기의 일부임) 사이의 염이다.
Figure 112006008226064-pct00002
(상기 화학식 Ⅱ에서,
R은 5~21개, 바람직하게는 7~19개의 탄소 원자를 갖는 알킬기이며,
n은 0~3의 수이다)
Figure 112006008226064-pct00003
(상기 화학식 Ⅲ에서,
R1, R2, R3 및 R4 중 1개 또는 2개는 6~22 개, 바람직하게는 8~20 개의 탄소원자를 갖는 아실기이며,
나머지 기들 R1, R2, R3 및 R4 는 1~4개의 탄소 원자를 갖는 저급 알킬기, 바람직하게는 메틸기, 히드록시에틸기, 히드록시프로필기 또는 수소이고,
n은 1 내지 4의 수이다)
또한, 역청 골재 혼합물은 부가의 유기 결합제, 예를 들면 라텍스(SBR, 폴리 클로로프렌 및 천연 라텍스 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택됨)를 포함할 수 있다. 라텍스는 역청 에멀젼에 혼입될 수도 있거나 또는 상기 혼합물로 직접 혼입될 수 있다. 에멀젼 제제의 기술 분야에 잘 공지되어 있는 바와 같이, 상기 에멀젼과 상용성이 있는 라텍스의 양이온성 등급 또는 비이온성 등급을 사용할 수 있다. 라텍스 결합제는 개선된 내구성을 갖는 경화된 혼합물 중에 바람직한 특성을 부여할 수 있다. 역청 골재 혼합물은 또한 섬유 및 안료와 같은 기타 성분들을 포함할 수 있다.
수 개의 수성 역청-골재 혼합물은 a) 15 중량부의 수성 수중유형 역청 에멀젼[9.75 중량부의 역청, 0.53 중량부의 라텍스(존재한다면) 및 표 1에 따른 유화제를 함유함], b) 100 중량부의 화강암 골재(ASTM C 136에 따라 분배됨), c) 9 중량부의 물, 및 d) 표 1에 따른 통상의 포틀랜드 시멘트를 혼합시킴으로써 제조된다. 제조에 사용된 유화제는 하기와 같다:
유화제 A: 탤로우 트리메틸 프로필렌디아민 및 오르토인산 사이의 염
유화제 B: 트리(히드록시에틸)올레일 프로필렌디아민 및 오르토인산 사이의 염
유화제 C: 염산과 반응 생성물(50 중량%의 톨유 지방산과 50 중량%의 테트라에틸렌펜타민사이에서 생성됨) 사이의 염
유화제 D: 오르토인산과 반응 생성물(동량의 톨유 지방산과 테트라에틸렌펜타민사이에서 생성됨) 사이의 염 50 중량%, 및 오르토인산과 반응 생성물[동량의 톨유 지방산과 3-(디메틸아미노)프로필아민사이에서 생성됨] 사이의 염 50 중량%
유화제들 A, B 및 D를 함유하는 에멀젼들의 pH는 오르토인산을 사용하여 표 1에 제공된 pH 값으로 조정하며, 유화제 C를 함유하는 에멀젼의 pH 값만 염산으로 조정한다.
제조하는 동안, 혼합 시간은 International Slurry Surfacing Association; Design Technical Bulletins, TB-113 Trial Mix Procedure for Slurry Seal Systems에 따라 기록된다. 혼합 직후, 상이한 온도에서 실험실용 아스팔트용 기계(asphalting machine)를 사용하여 수성 역청-골재 혼합물로 표면을 피복한다. 각 피복에 대한 응집값(kg-c)은 Design Technical Bulletins, TB-139, Test Method for Classify Emulsified Asphalt Aggregate Mixture System by modified Cohesion Tester Measurement of Set and Cure Characteristics에 따라 측정된다. 수득된 결과가 하기 표 2에 개시되어 있다.
Figure 112006008226064-pct00004
Figure 112006008226064-pct00005
수성 역청-골재 혼합물은 60초 이상, 적당하게는 90초 이상의 혼합 시간을 가져야 하며, 23 kg-c 또는 그 이상의 적당한 높은 응집값을 빠르게 생성시켜야 한다. 상기 시험으로부터, 본 발명에 따른 혼합물들 1~8은 상기 목적들을 달성하는 것이 명확하다. 비교 혼합물들 Ⅰ 및 Ⅱ은 상기 혼합물들 1~8에서보다 높은 응집값을 수득하기위해서 더 긴 시간이 요구된다.

Claims (14)

  1. 0 ℃ 내지 40 ℃의 온도에서 유화제를 함유하는 수중유형(oil-in-water) 역청 에멀젼, 광물질 골재, 부가의 물 및 탈유화제를 혼합시킴으로써 수성 역청-골재 혼합물을 제조하는 방법으로서,
    상기 역청 에멀젼의 pH 값은 1 내지 5이며, 상기 유화제는 다가 인산과 하기 화학식 Ⅰ의 디아민 사이의 염을 포함하고, 탈유화제는 수경 시멘트를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법:
    (화학식 Ⅰ)
    Figure 112011017737618-pct00006
    [상기 화학식 Ⅰ에서,
    R1, R2, R4 및 R5의 기들 중에서 1개 또는 2개는 6~22 개의 탄소 원자를 갖는 탄화수소기를 나타내며,
    나머지의 R1, R2, R4 및 R5 기들은, 각각 독립적으로, 1~4 개의 탄소 원자를 갖는 알킬기 또는 일반식 -(A)sH 기(여기서, A는 2~3 개의 탄소 원자를 갖는 알킬렌옥시기이며, s는 1~4 중 어느 하나의 수임)이고,
    R3은 2~4개의 탄소 원자를 갖는 알킬렌기이다]
  2. 제 1 항에 있어서,
    화학식 Ⅰ의 디아민은 1개 이상의 메틸기 및 1개 이상의 일반식 (A)sH 기(여기서, A는 에틸렌옥시기이며, s는 1임)를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    화학식 Ⅰ의 디아민 중에 메틸기의 평균 수 대 에틸렌옥시기의 평균 수의 비율은 1:6 내지 3:1인 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    화학식 Ⅰ의 디아민은 나머지의 R1, R2, R4 및 R5 기들이 모두 메틸기인 화합물, 또는 나머지의 R1, R2, R4 및 R5 기들이 모두 일반식 (A)sH 기인 화합물(여기서, A 및 s는 제1항에서 정의한 것과 동일함), 또는 이들 화합물의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    화학식 Ⅰ의 디아민은 2가지 타입의 화합물의 혼합물을 1:10 내지 10:1의 중량비로 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    유화제의 디아민 염과 시멘트 사이의 중량비는 0.15 내지 1.5인 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    인산은 오르토 인산인 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    수경 시멘트는 포틀랜드(Portland) 시멘트인 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    역청의 산 함량은 역청을 기준으로 하여 0.05 ㎎ KOH/g 내지 1 ㎎ KOH/g인 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 100 중량부의 골재;
    6~20 중량부의 역청;
    0.1~3 중량부의, 상기 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에서 정의된 염; 및
    0.1~2 중량부의 수경 시멘트를 포함하는 것을 특징으로 하는 수성 역청-골재 혼합물.
  11. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에서 정의된 염인 것을 특징으로 하는 디아민 염.
  12. pH 값은 1 내지 5 이며, 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에서 정의된 염을 0.4 중량% 내지 20 중량% 포함하는 것을 특징으로 하는 산성 수중유형 역청 에멀젼.
  13. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에서 정의된 염을 역청에 대한 수중유형 유화제로서 사용하는 방법.
  14. 제1항에 있어서,
    R1, R2, R4 및 R5의 기들 중에서 1개 또는 2개가 8~20 개의 탄소 원자를 갖는 탄화수소기를 나타내는 것을 특징으로 하는 방법.
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