KR101083847B1 - 연속흐름반응법을 이용한 태양전지용 ＣｄＴｅ 박막의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 연속흐름반응법(CFR)을 이용한 태양전지용 CdTe 박막의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 (i) 소듐 텔루라이트 및 하이드라진 수화물로 이루어진 제1용액을 준비하는 단계; (ii) 염화카드뮴 수화물 및 염화암모늄로 이루어진 제2용액을 준비하는 단계; (iii) 제1용액 및 제2용액을 혼합한 후, 혼합물을 기판 상에 증착시키는 단계; 및 (iv) 증착된 박막을 질소 분위기 하에서 열처리하는 단계를 포함하여 이루어지는, 연속흐름반응법을 이용한 태양전지용 CdTe 박막의 제조방법에 관한 것이다.
연속흐름반응법, CFR, CdTe, 태양전지
Description
본 발명은 연속흐름반응법(CFR)을 이용하여 CdTe 박막을 기판에 증착시킴으로써 고가의 장비나 복잡한 진공 시스템을 필요로 하지 않아 저비용으로 CdTe 박막을 형성할 수 있는 태양전지용 CdTe 박막의 제조방법에 관한 것이다.
박막 태양전지는 결정성 실리콘계 태양전지와 비교하면 안전한 모드로 성능을 발휘하며, 공정비가 낮고, 다양한 기판에서 넓은 면적으로 증착이 가능하다는 장점을 지닌다.
카드뮴 텔루라이드(CdTe) 박막은 태양전지 적용을 위한 II-VI형 2성분 화합물 패밀리에서 가장 유망한 후보 중 하나로 알려져 있다. CdTe는 이의 독특한 물리적, 광학적 및 전자적 특성으로 인해 좋은 광흡수 다결정성 반도체 소재로서 고려되고 있다.
CdTe의 직접 밴드갭은 약 1.4-1.5eV로서, 이 값은 태양전지의 이론적 최적 변환 효율(~31%)에 근접하는 값이다. 지구상 태양 스펙트럼 범위에서 CdTe의 흡수 계수는 약 10-5 cm-1로서, 박막 태양전지를 제작할 수 있을 만큼 충분히 큰 것으로 알려져 있다.
CdTe의 다결정성 박막 형성과 관련하여, 지금까지 증발법, 근접승화법, 전착, 스퍼터링, 금속-유기화합물 진공증착, 스크린 프린팅 및 분무열분해 등과 같은 여러가지 방법들이 보고되어 있다. 그러나, 이러한 방법들은 비싼 진공 시스템 및 고온 조건의 필요로 인하여 고가의 생산비가 드는 문제가 있다.
상기 종래기술의 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명의 목적은 연속흐름반응법을 이용하여 CdTe 박막을 기판에 증착시킴으로써 고가의 장비나 복잡한 진공 시스템을 필요로 하지 않아 저비용으로 CdTe 박막을 형성할 수 있다는 점에 착안하여 본 발명을 완성하였다.
이에, 본 발명의 목적은 연속흐름반응법을 이용한 태양전지용 CdTe 박막의 제조방법을 제공하는 데에 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 (i) 소듐 텔루라이트 및 하이드라진 수화물로 이루어진 제1용액을 준비하는 단계; (ii) 염화카드뮴 수화물 및 염화암모늄로 이루어진 제2용액을 준비하는 단계; (iii) 제1용액 및 제2용액을 혼합한 후, 혼합물을 기판 상에 증착시키는 단계; 및 (iv) 증착된 박막을 질소 분위기 하에서 열처리하는 단계를 포함하여 이루어지는, 연속흐름반응법(CFR)을 이용한 태양전지용 CdTe 박막의 제조방법을 제공한다.
상기 증착 단계는 혼합물을 100-200℃의 기판 상에 증착시키며, 이때 상기 온도범위를 벗어나 증착하면 기판과 박막 사이의 결합구조에 문제가 야기될 수 있다.
또한, 상기 증착 단계는 1-10 ml/초의 유속으로 혼합물을 기판 상에 증착시키며, 이때 상기 유속범위를 벗어나 증착하면 박막을 형성하기 전 단계의 용액이 혼합되지 않을 문제가 야기될 수 있다.
또한, 상기 증착 단계는 1-10분 동안 혼합물을 기판 상에 증착시키며, 이때 상기 시간범위를 벗어나 증착하면 물리적 힘에 의해 박막이 침삭되는 문제가 야기될 수 있다.
또한, 상기 열처리 단계는 질소 분위기 하 100-600℃에서 1-2 시간 동안 열처리하며, 이때 상기 온도범위를 벗어나 열처리하면 입자사이즈가 충분히 커지지 않아 계면결함농도의 증가로 인해 균일한 박막이 얻어지지 않을 문제가 야기될 수 있고, 상기 시간범위를 벗어나 열처리하면 물질 고유의 결정성과 결합성에 문제가 야기될 수 있다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
1. 기판 준비
본 발명에서는 상업용 현미경 글래스(Fisher Scientific)를 기판으로 사용하며, 기판의 상단에 ITO를 스퍼터링에 의해 증착시켜 사용한다. 이러한 기판은 수산화나트륨 수용액에서 초음파 처리한 후, 초순수물로 헹구어 준비한다.
2. CdTe 박막 증착
먼저, 소듐 텔루라이트(Na2TeO3) 및 하이드라진 수화물(H4N2·XH2O)로 구성된 제1용액을 준비하고, 염화카드뮴 헤미 펜타하이드레이트(CdCl2·2.5H2O) 및 염화암모늄(NH4Cl)로 구성된 제2용액을 준비한다.
제1용액 및 제2용액을 혼합한 후, 글래스/ITO 기판 상에 증착시키고, 이때, 혼합 용액의 유속은 1-10 ml/초이며, 증착시간은 1-10분일 수 있다.
박막의 결정화를 개선하고 산화를 방지하기 위하여, 증착된 CdTe 박막을 질소 분위기 하에서 1-2 시간 동안 100-600℃에서 열처리할 수 있다. CFR 증착 공정과 관련된 상세한 것은 알려진 방법(JYoung Jung,No-KukPark,TaeJinLee,SiOkRyu,Chih-HungChang,flowreactor, Curr Appl Phys. 8, 720-724, 2008)에 따라 수행될 수 있다.
본 발명에 따른 CdTe 박막의 제조방법은 연속흐름반응법(CFR)을 이용하여 CdTe 박막을 기판에 증착시킴으로써 고가의 장비나 복잡한 진공 시스템을 필요로 하지 않아 저비용으로 태양전지용 CdTe 박막을 제조할 수 있다.
이하, 하기 실시예에 의해 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 그러나, 하기 실시예는 본 발명의 내용을 구체화하기 위한 설명일 뿐 실시예에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1> CdTe 박막 제조
1. 기판 준비
상업용 현미경 글래스(Fisher Scientific)를 기판으로 사용하며, 기판의 상단에 ITO를 스퍼터링에 의해 증착시켰다. 이러한 기판은 1M의 수산화나트륨 수용액에서 15분 동안 초음파 처리한 후, 초순수물로 헹구었다. 마지막으로, 질소 가 스 스트림 하에서 건조되었다.
2. CdTe 박막 증착
CFR법에 의해 CdTe 박막을 준비된 기판에 증착시켰다. 먼저, 제1용액은 0.005M 소듐 텔루라이트(Na2TeO3) 및 0.005M 하이드라진 수화물(H4N2·XH2O)로 구성되었다. 제2용액은 0.005M 염화카드뮴 헤미 펜타하이드레이트(CdCl2·2.5H2O) 및 0.025M 염화암모늄(NH4Cl)로 구성되었다.
제1용액 및 제2용액을 T-혼합기에서 혼합한 후, 180℃에서 글래스/ITO 기판 상에 증착시켰다. 이때, 혼합 용액의 유속은 약 9.5ml/초이었고, 증착시간은 3분으로 고정시켰다.
박막의 결정화를 개선하고 산화를 방지하기 위하여, 증착된 CdTe 박막을 질소 분위기 하에서 1시간 동안 400℃에서 열처리하였다.
CFR 증착 공정과 관련된 상세한 것은 알려진 방법(JYoung Jung,No-KukPark,TaeJinLee,SiOkRyu,Chih-HungChang,flowreactor, Curr Appl Phys. 8, 720-724, 2008)에 따라 수행되었다.
<실시예 2> CdTe 박막 분석
1. 표면 형태 분석
글래스 기판 상에 증착된 다결정질의 CdTe 박막의 표면 형태를 분석하기 위하여, 주사전자현미경(SEM; Hitachi, LTD S-4800 FE-SEM)을 사용하였다.
그 결과, 도 1과 같이 박막이 균일한 알갱이 크기로 잘 형성되었지만, 빈 공 간으로 인해 박막이 치밀하게 증착되지 않았음을 알 수 있다.
2. 구조 분석
CdTe 박막의 구조 및 결정 방향성을 X-선 회절 분광계(XRD; PANalytical MPD for thin film)를 사용하여 결정하였다.
도 2a는 글래스 기판의 X-선 회절 패턴을, 도 2b는 증착된 박막의 X-선 회절 패턴을, 도 2c는 증착된 박막의 열처리 후 X-선 회절 패턴을 나타낸 것으로, 이러한 결과로부터 필름의 결정성은 매우 작거나, 합성된 필름은 무정형인 것으로 알 수 있었다.
필름의 결정성을 향상시키고, 산화를 방지하기 위하여, 증착된 필름을 질소 분위기 하 400℃에서 열처리한 결과, 도 2c와 같이, (100), (102), (110), (112), (201) 및 (114)에서 주요 피크가 나타났다. 이러한 회절 피크는 표준 값과 일치하였고(JCPDS 82-0474), 6방정계 구조를 지닌 CdTe로서 확인되었다. 스펙트럼에서 다른 피크는 CdTeO3(JCPDS 49-1757)에 관한 것으로, 공정 중 전구체의 산화에 의해 형성된 것이다.
3. 화학적 조성 분석
CdTe 박막의 입자 크기 분포를 분석하기 위하여, 투과전자현미경(TEM; Hitachi H-7600)를 사용하였다. TEM의 고해상도에서 분명한 결정성 회절이 관찰되었고, 전자 패턴이 CdTe의 결정성 구조 형성을 나타내었다. TEM 패턴으로부터 얻어진 d-spacing 데이터에 따른 전자 회절 패턴을 도 3에 나타내었다. 이러한 패턴 으로부터 6방정계 CdTe(JCPDS 82-0474) 구조와 일치하는 다결정성 박막의 형성이 확인되었다. 합성된 CdTe의 평균 입자경은 도 4에 도시된 바와 같이 약 5.8nm였다.
4. 광학적 특성 분석
CdTe 박막의 광학적 특성을 UV-가시선 분광분석기(Ocean Optics Inc, USB 2000 optic spectrometer)를 이용하여 측정하였다. 도 5와 같이, 광학 밴드 갭 값이 ~1.57eV로 산출되었다. 순수 다결정성 CdTe 박막의 밴드 갭은 1.5eV인 것으로 알려져 있다.
5. 화학적 조성 분석
CdTe 박막의 화학적 조성을 분석하기 위하여, X-선 광전자 분광기(XPS; VGESCALAB, 200-IXL instrument with Mg K radiation)를 사용하였다.
그 결과, 도 6과 같이 0-1200eV 범위의 XPS 스펙트럼이 관찰되었다. 412.0eV 및 404.0eV에서 관찰된 결합 에너지 피크는 각각 Cd 3d 5/2 및 Cd 3d 3/2 의 전자 상태와 관련된다. 582.5eV 및 572.0eV에서의 피크는 각각 Te 3d 3/2 및 Te 3d 1/2 의 전자 상태와 관련된다. 586.5eV 및 575.0eV에서의 피크는 각각 CdTeO3 3d 3/2 및 Te 3d 3/2 의 전자 상태와 관련된다. XPS 분석으로부터 CFR 공정 동안 CdTeO3의 형성이 XRD 스펙트럼을 복잡하게 만들고, 더 높은 밴드 갭을 나타내는 데에 영향을 미치는 것으로 확인되었다.
도 1은 본 발명에 따른 CdTe 박막의 표면 형태를 나타낸 SEM 이미지이고,
도 2a 내지 도 2c는 글래스 기판, 증착된 CdTe 박막, 증착된 CdTe 박막의 열처리 후 각각의 X-선 회절 패턴을 나타낸 것이고,
도 3은 본 발명에 따른 CdTe 박막의 TEM 전자 회절 패턴을 나타낸 것이고,
도 4는 본 발명에 따른 CdTe 입자의 TEM 이미지를 나타낸 것이고,
도 5는 본 발명에 따른 CdTe 박막의 UV-가시선 흡수 스펙트럼을 나타낸 것이고,
도 6은 본 발명에 따른 CdTe 박막의 XPS 스펙트럼을 나타낸 것이다.
Claims (5)
- (i) 소듐 텔루라이트 및 하이드라진 수화물로 이루어진 제1용액을 준비하는 단계; (ii) 염화카드뮴 수화물 및 염화암모늄로 이루어진 제2용액을 준비하는 단계; (iii) 제1용액 및 제2용액을 혼합한 후, 혼합물을 기판 상에 증착시키는 단계; 및 (iv) 증착된 박막을 질소 분위기 하에서 열처리하는 단계를 포함하여 이루어지는, 연속흐름반응법을 이용한 태양전지용 CdTe 박막의 제조방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 증착 단계는 혼합물을 100-200℃의 기판 상에 증착시키는, 연속흐름반응법을 이용한 태양전지용 CdTe 박막의 제조방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 증착 단계는 1-10 ml/초의 유속으로 혼합물을 기판 상에 증착시키는, 연속흐름반응법을 이용한 태양전지용 CdTe 박막의 제조방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 증착 단계는 1-10분 동안 혼합물을 기판 상에 증착시키는, 연속흐름반응법을 이용한 태양전지용 CdTe 박막의 제조방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 열처리 단계는 질소 분위기 하 100-600℃에서 1-2 시간 동안 열처리하는, 연속흐름반응법을 이용한 태양전지용 CdTe 박막의 제조방법.
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