KR101070314B1 - 염산 수용액 내에서 화학적 에칭에 의하여 제조된 산화아연나노콘 및 그의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 염산 수용액 내에서 화학적 에칭에 의한 산화아연 나노콘의 제조방법으로, 기판 위에 산화아연 나노선 또는 산화아연 나노막대를 형성하는 단계(단계 1); 및 상기 단계 1에서 산화아연 나노선 또는 나노막대가 형성된 기판을 염산 수용액에 침적시키는 단계(단계 2)를 포함하는 산화아연 나노콘의 제조방법을 제공한다. 본 발명에 따른 산화아연 나노콘의 제조방법은 간단한 공정으로 산화아연 나노콘을 제조할 수 있기 때문에 저비용으로 단시간 내에 산화아연 나노콘을 대량생산할 수 있는 효과가 있다.
산화아연 나노콘, 산화아연 나노막대, 산화아연 나노선, 염산, 습식 화학 에칭

Description

염산 수용액 내에서 화학적 에칭에 의하여 제조된 산화아연 나노콘 및 그의 제조방법{ZnO NANOCONES PREPARED USING WET CHEMICAL ETCHING IN AQUEOUS SOLUTION OF HCl AND PREPARATION METHOD THEREOF}
본 발명은 염산 수용액 내에서 화학적 에칭에 의해 산화아연 나노콘을 대량생산할 수 있는 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로 기판 상에 형성된 산화아연 나노선 또는 나노막대를 일정 산도의 염산 수용액을 사용하여 화학적 에칭시키는 것을 특징으로 하는 산화아연 나노콘의 제조방법에 관한 것이다.
최근, 나노 크기의 물질과 재료들은 새로운 전기적, 화학적, 전자적, 기계적인 특성으로 인하여 과학 기술계에서 활발히 연구되고 있다. 특히 산화 아연계 나노선과 나노 막대들은 산화아연의 다양한 특성들로 인하여 최근 연구가 급증하는 추세이다. 산화아연은 광역 밴드갭(wide bandgap)의 다이렉트 밴드갭(direct bandgap) 물질로서 자외선 센서로도 유망한 재료이며, 압전 성질로 인해 소(SAW) 소자, 나노 발전기 등으로도 연구되고, 태양 전지의 재료로도 활발히 연구되고 있 다.
또한, 산화아연은 일차원 형상의 나노선 또는 나노막대로 쉽게 형성이 가능하고 잘 정렬된 산화아연 나노선 또는 나노막대는 우수한 전계 방출 특성을 나타내므로, 산화아연 나노구조를 이용하여 태양 전지, 화학 센서, 필드 이미션 전자 방출원, 나노 발전기 등에 적용하기 위한 연구가 진행되고 있다.
나노선과 나노막대에 비하여 뾰족한 구조인 나노콘의 연구는 상대적으로 아직까지 미미한 상태이다. 나노콘 구조는 팁에서의 뾰족한 형상 때문에 나노선과 나노막대에 비하여 화학 센싱 기능이 강화되고 전기장이 더 강하게 모이는 특성을 나타낸다.
특히 나노콘은 최근 연구 결과에 의하면 2.3 X 106 의 높은 전기장 증강 지수(field enhancement factor)를 나타내는 것으로 발표되어, 우수한 필드 이미션 전자 방출원이 될 수 있음이 보고된 바 있다(Zhu, Y. W.; Zhang, H.Z.; Sun, X. C.; Feng, S.Q.; Xu, J.; Zhao, Q.; Xiang, B.; Wang, R. M.; Yu, D.P. Applied Physics Letters 2003, 83, 144).
현재까지 나노콘은 화학기상증착법(Zhang, Z.; Yuan, H.; Zhou, J.; Liu, D.; Luo, S.; Miao, Y.; Gao, Y.; Wang, J.; Liu, L.; Song, L.; Xiang, Y.; Zhao, X.; Zhou, W.; Xie, S. Journal of Physical Chemistry B 2006, 110, 8566), 금속유기화학증착법(Yang, J. L.; An, S. J.; Park, W. I.; Yi, G. C.; Choi, W. Advanced Materials 2004, 16, 1661), 열수 합성법(Chang, Y. C.; Chen, L. J. Journal of Physical Chemistry C 2007, 111, 1268), 펄스 레이저 증착법(Chen, J. J.; Yu, M. H.; Zhou, W. L.; Sun, K.; Wang, L. M. Applied Physics Letters 2005, 87) 등의 방법을 사용하여 제조되고 있다.
그러나 나노콘을 제조하는데 있어서 화학기상증착법과 금속유기화학증착법은 높은 형성 온도를 요구하며, 펄스 레이저 증착법은 값비싼 레이저를 사용하여야 하며, 열수 합성법은 나노콘을 정렬된 수직 구조로 형성하기 어려운 문제점이 있다.
이에 본 발명자들은 우수한 전계 방출 특성을 나타내는 산화아연 나노선 또는 나노막대를 나노콘 형상으로 제조하기 위한 예의 연구를 거듭한 결과, 산화아연 나노선 또는 나노막대를 염산 수용액 내에서 화학적으로 에칭하는 경우 산화아연 나노콘을 저비용으로 대량생산할 수 있음을 알게 되어 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명의 목적은 기판 상에 산화아연 나노선 또는 나노막대를 형성한 후 이를 염산 수용액에 침적시켜 습식 화학 에칭을 수행하여 산화아연 나노콘을 저비용으로 단시간 내에 대량생산할 수 있는 산화아연 나노콘의 제조방법을 제공하는데 있다.
상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 염산 수용액 내에서 화학적 에칭에 의한 산화아연 나노콘의 제조방법으로, 기판 위에 산화아연 나노선 또는 산화아연 나노막대를 형성하는 단계(단계 1); 및 상기 단계 1에서 산화아연 나노선 또는 나노막대가 형성된 기판을 염산 수용액에 침적시키는 단계(단계 2)를 포함하는 산화아연 나노콘의 제조방법을 제공한다.
상기 산화아연 나노콘의 제조방법은 상기 단계 2에서 산화아연 나노선 또는 나노막대가 형성된 기판을 침적시킨 염산 수용액을 교반하여 습식 화학 에칭과정을 수행하는 단계(단계 3); 및 상기 단계 3에서의 습식 화학 에칭과정을 완료한 후, 상기 산화아연 나노선 또는 나노막대가 형성된 기판을 염산 수용액으로부터 분리한 후 초순수로 세정하는 단계(단계 4)를 추가적으로 포함할 수 있다.
상기 염산 수용액으로는 산도가 2.5 초과 내지 3.5 미만인 염산 수용액을 사용한다.
상기 단계 3에서의 습식 화학 에칭과정은 실온에서 5분 내지 30분 동안 수행되는 것이 바람직하다.
본 발명은 산화아연 나노콘을 저비용으로 단시간 내에 대량생산할 수 있는 산화아연 나노콘의 제조방법을 제공함으로써 현재 발전하고 있는 산화아연 화학 에칭 기술에 응용될 수 있고, 산화아연 나노콘을 이용한 다양한 소자와 집적 소자의 개발에 기여할 수 있다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명은 염산 수용액 내에서 화학적 에칭에 의한 산화아연 나노콘의 제조방법으로, 기판 위에 산화아연 나노선 또는 산화아연 나노막대를 형성하는 단계(단계 1); 및 상기 단계 1에서 산화아연 나노선 또는 나노막대가 형성된 기판을 염산 수용액에 침적시키는 단계(단계 2)를 포함하는 산화아연 나노콘의 제조방법을 제공한다.
상기 산화아연 나노콘의 제조방법은 상기 단계 2에서 산화아연 나노선 또는 나노막대가 형성된 기판을 침적시킨 염산 수용액을 교반하여 습식 화학 에칭과정을 수행하는 단계(단계 3); 및 상기 단계 3에서의 습식 화학 에칭과정을 완료한 후, 상기 산화아연 나노선 또는 나노막대가 형성된 기판을 염산 수용액으로부터 분리한 후 초순수로 세정하는 단계(단계 4)를 추가적으로 포함할 수 있다.
이하 본 발명에 따른 산화아연 나노콘의 제조방법을 단계별로 구체적으로 설명한다.
상기 단계 1은 기판 위에 산화아연 나노선 또는 산화아연 나노막대를 형성하는 단계이다. 실리콘 웨이퍼와 같은 기판 상에 산화아연 나노선 또는 산화아연 나 노막대를 형성하는 기술은 보고된 바 있다(Tak, Y.; Yong, K. J.; Journal of Physical Chemistry B 2005, 19263).
본 발명의 일실시형태에 있어서, p타입 실리콘 웨이퍼를 자른 후 기판 위의 실리콘 산화물을 제거하기 위하여 불산 수용액에서 처리한 후, 산화물이 제거된 상기 실리콘 기판을 징크 니트레이트 헥사하이드레이트(zinc nitrate hexahydrate)와 헥사메틸렌테트라아민(hexamethylenetetramine)의 수용액이 담긴 비이커에 기판 표면이 뒤집힌 채로 수면 위에 띄워놓고 반응시킴으로써 기판 위에 산화아연 나노막대를 형성한다.
상기 단계 2는 상기 단계 1에서 산화아연 나노선 또는 나노막대가 형성된 기판을 염산 수용액에 침적시키는 단계이다. 이와 같이 기판 상에 형성된 산화아연 나노선 또는 나노막대는 염산 수용액에 침적시켜 습식 화학 에칭과정을 수행함으로써 나노콘 형태로 식각될 수 있다. 산화아연 나노선 또는 나노막대를 염산 수용액에 침적시켜 화학적 에칭과정을 수행하는 경우 산화아연 결정면의 비등방성 에칭 특성에 의해 콘 형태의 산화아연 나노구조물(cone-like ZnO nanostructure)이 형성될 수 있다.
본 발명에서는 산화아연 나노선 또는 나노막대에 대해 습식 화학 에칭과정을 수행하기 위해 염산 수용액을 사용한다. 다른 강산 수용액들은 산화아연 나노콘을 형성하는데 있어 바람직하지 않음을 실험을 통해 확인하였다.
상기 염산 수용액은 산도(pH)가 2.5 초과 내지 3.5 미만인 염산 수용액(2.5< pH <3.5)을 사용할 수 있으며, 산도가 3인 염산 수용액을 사용하는 것이 바람직하다. 산도가 2.5 이하인 염산 수용액을 사용하는 경우 산화아연 나노선 또는 나노막대에 대한 식각 속도가 너무 빨라 나노콘을 형성하기에 적합하지 않으며, 산도가 3.5 이상인 염산 수용액을 사용하는 경우 산화아연 나노선 또는 나노막대를 식각하는 효과가 미미하여 나노콘을 형성하기에 적합하지 않다.
상기 단계 3은 상기 단계 2에서 산화아연 나노선 또는 나노막대가 형성된 기판을 침적시킨 염산 수용액을 실온에서 교반하여 습식 화학 에칭과정을 수행하는 단계이다.
이와 같이, 산화아연 나노선 또는 나노막대를 염산 수용액에 침적시켜 스터러를 사용하여 교반함으로써 침적된 산화아연 나노선 또는 나노막대가 염산 수용액에 의해 식각되면서 뾰족한 나노콘 구조가 형성된다. 상기 산화아연 나노콘을 형성하기 위한 습식 화학 에칭과정은 5분 내지 30분 동안 수행되는 것이 바람직하며, 5분 내지 10분이 더욱 바람직하다.
상기 단계 4는 상기 단계 3에서의 습식 화학 에칭과정을 수행한 후, 상기 산화아연 나노선 또는 나노막대가 형성된 기판을 염산 수용액으로부터 분리한 후 초순수로 세정하여 산화아연 나노콘을 얻는 단계이다.
본 발명은 상기 산화아연 나노콘의 제조방법에 따라 제조된 산화아연 나노콘 을 제공한다.
본 발명에 따라 제조된 산화아연 나노콘은 전계 방출 특성이 우수하며 필드 이미션 소자의 제조에 활용될 수 있으며, 팁에서의 뾰족한 형상 때문에 나노선과 나노 막대에 비하여 화학 센싱 기능이 강화되어 화학 센서로의 활용이 기대된다.
이하, 본 발명을 실시예를 통하여 더욱 상세히 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들에 한정되는 것은 아니다.
< 실시예 >
실시예 1
(1) 산화아연 나노막대의 제조
p타입 실리콘 웨이퍼를 1 cm × 1 cm의 크기로 자른 후 기판 위의 실리콘 산화물을 제거하기 위하여 불산 수용액에서 2 분간 처리하였다. 산화물이 제거된 상기 실리콘 기판을 징크 니트레이트 헥사하이드레이트(zinc nitrate hexahydrate)(농도 15 mM)와 헥사메틸렌테트라아민(hexamethylenetetramine)(농도 15 mM)의 수용액이 담긴 비이커에 수면 위에 기판 표면이 뒤집힌 채로 띄워놓았다. 상기 수용액은 섭씨 93 ℃로 유지되었으며 총 반응 시간은 6 시간이었다. 6 시간 반응 후에는 기판을 수용액에서 꺼내어 물로 린스하고 80 ℃의 온도에서 1 시간 동안 공기에서 건조하였다. 이와 같이 제조된 산화아연 나노막대에 대해 주사전자현 미경으로 촬영하여 도 1에 나타내었다. 도 1에 나타난 바와 같이, 기판 상에 형성된 산화아연 나노막대는 육각형 기둥 모양으로 제조되었다.
(2) 산화아연 나노콘의 제조
상기 제조된 산화아연 나노막대가 형성된 기판을 실온에서 산도 3인 염산 수용액에 침적시킨 후 30분간 교반하여 습식 화학 에칭공정을 수행하였고, 이를 염산 수용액과 분리한 후 세정하여 건조한 후 산화아연 나노콘을 얻었다. 상기 제조된 산화아연 나노콘을 주사전자현미경으로 촬영하여 도 2에 나타내었고, 산화아연 나노콘의 팁을 주사전자현미경으로 촬영하여 도 3에 나타내었다. 제조된 200 개의 산화아연 나노콘에 대해 기하학적 분석하였고(도 8 참조), 팁 부분의 평균 경사 각도(θ)가 75.5 °(표준 편차 ± 8.8°)로 기울어진 산화아연 나노콘이 형성된 것을 알 수 있었다(도 3 및 도 8 참조).
< 실험예 1> 산도가 다른 염산 수용액을 사용한 산화아연 나노콘의 제조
상기 실시예 1에서 제조된 산화아연 나노막대를 산도가 각각 4, 3.5, 3 및 2.5인 염산 수용액에 침적시킨 후 5분간 교반하여 습식 화학 에칭공정을 수행하였다. 상기 산화아연 나노막대를 산도가 4인 염산 수용액에 침적시켜 습식 화학 에칭공정을 수행하기 전과 후에 촬영한 주사전자현미경 사진을 각각 도 4의 (a)와 도 4의 (b)에 나타내었다. 상기 산화아연 나노막대를 산도가 3.5인 염산 수용액에 침적시켜 습식 화학 에칭공정을 수행하기 전과 후에 촬영한 주사전자현미경 사진을 각 각 도 5의 (a)와 도 5의 (b)에 나타내었다. 상기 산화아연 나노막대를 산도가 3인 염산 수용액에 침적시켜 습식 화학 에칭공정을 수행하기 전과 후에 촬영한 주사전자현미경 사진을 각각 도 6의 (a)와 도 6의 (b)에 나타내었다. 상기 산화아연 나노막대를 산도가 2.5인 염산 수용액에 침적시켜 습식 화학 에칭공정을 수행하기 전과 후에 촬영한 주사전자현미경 사진을 각각 도 7의 (a)와 도 7의 (b)에 나타내었다.
도 4 내지 7을 참조하면, 산도가 4인 염산 수용액은 산화아연 나노 막대를 식각하는 효과가 거의 없음을 알 수 있고, 산도가 3.5인 염산 수용액을 사용하면 나노콘 형성 효과가 보이기 시작하나 완전한 나노콘 형상을 얻을 수 없고, 산도가 3에서 바람직한 산화아연 나노콘 형상이 두드러지게 형성된다. 또한, 산도가 2.5인 염산 수용액에서는 식각 속도가 빨라서 대부분의 나노 막대가 사라져버렸음을 알 수 있다. 따라서 본 발명에 따라 산화아연 나노콘을 제조함에 있어, 산도가 3인 염산 수용액을 사용하는 것이 나노콘을 형성하는데 최적임을 알 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예 1에서 제조된 산화아연 나노막대에 대해 촬영한 주사전자현미경(SEM)이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1에서 제조된 산화아연 나노콘에 대해 촬영한 주사전자현미경(SEM)이다.
도 3은 본 발명의 실시예 1에서 제조된 산화아연 나노콘의 팁에 대해 촬영한 주사전자현미경이다.
도 4의 (a)와 도 4의 (b)는 실험예 1에서 상기 산화아연 나노막대를 산도가 4인 염산 수용액에 침적시켜 습식 화학 에칭공정을 수행하기 전과 후 각각 촬영한 주사전자현미경 사진이다.
도 5의 (a)와 도 5의 (b)는 실험예 1에서 상기 산화아연 나노막대를 산도가 3.5인 염산 수용액에 침적시켜 습식 화학 에칭공정을 수행하기 전과 후 각각 촬영한 주사전자현미경 사진이다.
도 6의 (a)와 도 6의 (b)는 실험예 1에서 상기 산화아연 나노막대를 산도가 3인 염산 수용액에 침적시켜 습식 화학 에칭공정을 수행하기 전과 후 각각 촬영한 주사전자현미경 사진이다.
도 7의 (a)와 도 7의 (b)는 실험예 1에서 상기 산화아연 나노막대를 산도가 2.5인 염산 수용액에 침적시켜 습식 화학 에칭공정을 수행하기 전과 후 각각 촬영한 주사전자현미경 사진이다.
도 8은 본 발명의 실시예 1에서 제조한 200 개의 산화아연 나노콘의 팁의 평 균각도를 측정한 그래프이다.

Claims (8)

  1. 염산 수용액 내에서 화학적 에칭에 의한 산화아연 나노콘의 제조방법으로서,
    기판 위에 산화아연 나노선 또는 산화아연 나노막대를 형성하는 단계(단계 1); 및
    상기 단계 1에서 산화아연 나노선 또는 나노막대가 형성된 기판을 염산 수용액에 침적시키는 단계(단계 2)
    를 포함하는 산화아연 나노콘의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 단계 2에서 산화아연 나노선 또는 나노막대가 형성된 기판을 침적시킨 염산 수용액을 교반하여 습식 화학 에칭과정을 수행하는 단계(단계 3); 및
    상기 단계 3에서의 습식 화학 에칭과정을 완료한 후, 상기 산화아연 나노선 또는 나노막대가 형성된 기판을 염산 수용액으로부터 분리한 후 초순수로 세정하는 단계(단계 4)
    를 추가적으로 포함하는 산화아연 나노콘의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 기판은 실리콘 웨이퍼인 것을 특징으로 하는 산화아연 나노콘의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 염산 수용액은 산도가 2.5 초과 3.5 미만인 염산 수용액인 것을 특징으로 하는 산화아연 나노콘의 제조방법.
  5. 제2항에 있어서,
    상기 단계 3에서의 습식 화학 에칭과정은 실온에서 5분 내지 30분 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 산화아연 나노콘의 제조방법.
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 삭제
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