KR101061869B1 - 전분계 유화 안정제 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 가수분해된 전분의 수산화기가 옥테닐호박산기로 치환되어 형성된 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분(Hydrolysis-based Octenyl Succinated starch)으로 이루어진 유화 안정제로서, 상기 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분은 0 초과 및 3 이하의 덱스트로오스 당량(Dextrose equivalent, DE) 값을 가지고, 6 중량% 현탁 수용액의 호화 공정 프로파일에서의 최대 점도가 동일한 옥테닐호박산 치환도를 가지는 비가수분해 기반 옥테닐호박산 전분(Nonhodrolysis-based Octenyl Succinated starch) 대비 25% 이상 감소한 것을 특징으로 하는 전분계 유화 안정제를 제공한다.
본 발명에 따른 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분은 산성 조건 및 전단력에 대한 점도 안정성이 우수하여 산성 조건의 제품 또는 고전단력 가공 공정을 필요로 하는 제품의 유화 안정제뿐만 아니라 증점제로도 이용될 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분은 유화 제형의 다양한 보관 온도 조건 및 고온의 가공조건에서 뛰어난 유화 안정성을 제공하기 때문에 제품의 품질 신뢰도를 향상시키고 레토르트 제품의 유화 안정제로도 이용이 가능하다. 아울러, 본 발명에 따른 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분은 알파화에 의해 냉수에 대한 용해성을 가지므로 별도의 호화 공정을 필요로 하지 않는 사용상의 편의성을 제공한다.
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Description
본 발명은 전분계 유화 안정제 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 산성 조건 및 전단력에 대한 점도 안정성이 우수하고, 유화 제형의 다양한 보관 온도 조건 및 고온의 가공조건에서 뛰어난 유화 안정성을 제공하는 전분계 유화 안정제 및 전분의 산처리와 옥테닐호박산 치환 반응을 통해 이를 제조하는 방법에 관한 것이다.
옥테닐호박산 전분(또는 옥테닐호박산나트륨 전분, Starch Sodium Octenyl Succinate or Octenyl Succinated Starch)은 전분의 수산화기를 친유적 성질을 가진 옥테닐호박산기로 치환시켜 전분 고유의 친수성 외에 친유성을 동시에 갖도록 변성시킨 전분으로서 유화 형성 능력이 뛰어나 향 포집제, 샐러드 드레싱류의 첨가제, 향첨가 음료의 첨가제, 기타 산업용 등으로 이용되고 있다.
그러나, 옥테닐호박산 전분은 점도가 높아 첨가량이 제한되고, 쉽게 노화가 일어나며, 식품 첨가물로 사용하기 위해 가열공정을 통하여 호화액을 제조하여야 하므로 산업공정상 조작이 번거롭다는 문제점이 있다.
또한, 대한민국 공개특허 제1999-0015246호에는 산과 알코올 혼합용액에서 전분을 가수분해시키고 무수옥테닐 호박산을 치환시킨 후 에탄올로 세척, 탈수, 및 건조시켜 제조한 옥테닐호박산 아밀로덱스트린 및 이의 용도로 유화제 또는 유화 안정제가 개시되어 있으나, 옥테닐호박산 아밀로덱스트린은 제조시 가수분해시 산과 알코올의 혼합 용액을 사용하기 때문에 현장화를 위해 알코올을 회수하는 공정 및 설비가 필요하게 되고 그로 인해 경제성이 떨어지며 옥테닐호박산 아밀로덱스트린은 점도가 너무 낮아 점증제로서 작용하기가 어렵고 유화 제형의 형성 후 장기간 보관시 유화 제형의 유화 안정성이 떨어지는 단점이 있다.
본 발명은 종래의 문제점을 해결하기 위하여 도출된 것으로서, 본 발명의 일 목적은 산성 조건 및 전단력에 대한 점도 안정성이 우수하고, 유화 제형의 다양한 보관 온도 조건 및 고온의 가공조건에서 뛰어난 유화 안정성을 제공하는 전분계 유화 안정제를 제공하는데에 있다. 또한, 본 발명의 바람직한 일 목적은 바람직하게는 냉수에서 용해가 가능하여 호화 공정을 거치지 않고 즉시 사용이 가능한 전분계 유화 안정제를 제공하는 데에 있다.
본 발명의 다른 목적은 상기에서 언급한 특성을 가진 전분계 유화 안정제의 제조방법을 제공하는데에 있다.
본 발명의 일 목적을 해결하기 위하여 본 발명은 가수분해된 전분의 수산화기가 옥테닐호박산기로 치환되어 형성된 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분(Hydrolysis-based Octenyl Succinated starch)으로 이루어진 유화 안정제로서, 상기 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분은 0 초과 및 3 이하의 덱스트로오스 당량(Dextrose equivalent, DE) 값을 가지고, 6 중량% 현탁 수용액의 호화 공정 프로파일에서의 최대 점도가 동일한 옥테닐호박산 치환도를 가지는 비가수분해 기반 옥테닐호박산 전분(Nonhodrolysis-based Octenyl Succinated starch) 대비 25% 이상 감소한 것을 특징으로 하는 전분계 유화 안정제를 제공한다. 이때, 상기 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분은 바람직하게는 알파화된 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 목적을 해결하기 위하여, 본 발명은 (a) 전분 현탁액에 산을 첨가하고 가수분해시켜 0 초과 및 3 이하의 덱스트로오스 당량(Dextrose equivalent, DE) 값을 가지는 산처리 전분의 현탁액을 제조하는 단계; (b) 상기 산처리 전분 현탁액에 무수옥테닐호박산을 첨가하고 산처리 전분 현탁액의 pH를 6~8로 유지하면서 산처리 전분의 수산화기를 옥테닐호박산기로 치환시켜 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분 현탁액을 제조하는 단계; 및 (c) 상기 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분 현탁액을 여과, 수세 및 건조시켜 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분을 수득하는 단계;를 포함하고, 상기 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분은 6 중량% 현탁 수용액의 호화 공정 프로파일에서의 최대 점도가 동일한 옥테닐호박산 치환도를 가지는 비가수분해 기반 옥테닐호박산 전분(Nonhodrolysis-based Octenyl Succinated starch) 대비 25% 이상 감소한 것을 특징으로 하는 전분계 유화 안정제의 제조방법을 제공한다. 이때, 상기 전분계 유화 안정제의 제조방법은 바람직하게는 (d) 상기 건조된 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분을 알파화시키는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분은 산성 조건 및 전단력에 대한 점도 안정성이 우수하여 산성 조건의 제품 또는 고전단력 가공 공정을 필요로 하는 제품의 유화 안정제뿐만 아니라 증점제로도 이용될 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분은 유화 제형의 다양한 보관 온도 조건 및 고온의 가공조건에서 뛰어난 유화 안정성을 제공하기 때문에 제품의 품질 신뢰도를 향상시키고 레토르트(retort) 제품의 유화 안정제로도 이용이 가능하다. 아울러, 본 발명에 따른 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분은 알파화에 의해 냉수에 대한 용해성을 가지므로 별도의 호화 공정을 필요로 하지 않는 사용상의 편의성을 제공한다. 따라서, 본 발명에 따른 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분은 카제인나트륨, 검류, 지방 등을 대체하여 유화제, 유화 안정제, 유화 보조제 등으로 사용될 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 전분계 유화 안정제 제조방법은 산처리에 의해 전분이 적정 범위의 덱스트로오스 당량 값을 가지게 되고, 산처리에 의해 높은 덱스트로오스 당량 값을 가지는 덱스트린에 비해 무수옥테닐호박산 반응 효율이 약 4배 이상 높아 경제적으로 유리하다.
도 1은 본 발명의 바람직한 일 예에 따른 알파화된 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분의 산성 조건과 고전단력 조건에서의 점도 안정성을 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 발명의 바람직한 일 예에 따른 알파화된 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분을 포함하는 유화 제형의 다양한 보관 온도 조건 및 고온의 가공조건에서의 유화 안정성을 나타낸 사진이다.
도 3은 본 발명의 바람직한 일 예에 따른 알파화된 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분을 포함하는 유화 제형, 알파화된 비가수분해 기반 옥테닐호박산 전분을 포함하는 유화 제형, 및 옥테닐호박산 아밀로덱스트린을 포함하는 유화 제형의 장기간 보관시 유화 안정성 여부를 나타낸 사진이다.
도 2는 본 발명의 바람직한 일 예에 따른 알파화된 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분을 포함하는 유화 제형의 다양한 보관 온도 조건 및 고온의 가공조건에서의 유화 안정성을 나타낸 사진이다.
도 3은 본 발명의 바람직한 일 예에 따른 알파화된 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분을 포함하는 유화 제형, 알파화된 비가수분해 기반 옥테닐호박산 전분을 포함하는 유화 제형, 및 옥테닐호박산 아밀로덱스트린을 포함하는 유화 제형의 장기간 보관시 유화 안정성 여부를 나타낸 사진이다.
본 발명의 일 측면은 전분계 유화 안정제에 관한 것으로서, 유화 안정제(emusion stabilizer)란 유제를 물에 희석할 경우 생성되는 유탁액의 유화성을 증진시키는 물질로서, 일반적으로 유화 형성 능력과 동시에 유화 안정화 능력을 가지는 것이 바람직하다.
본 발명의 일 측면에 따른 전분계 유화 안정제는 가수분해된 전분의 수산화기가 옥테닐호박산기로 치환되어 형성된 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분(Hydrolysis-based Octenyl Succinated starch)으로 이루어진다. 이때, 상기 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분(Hydrolysis-based Octenyl Succinated starch)은 0 초과 및 3 이하, 바람직하게는 0 초과 및 2 이하, 보다 바람직하게는 0.5~2의 덱스트로오스 당량(Dextrose equivalent, DE) 값을 가진다. 상기 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분(Hydrolysis-based Octenyl Succinated starch)의 덱스트로오스 당량이 3을 초과하는 경우 유화 제형에서 소정의 점도를 가지지 못하여 증점제로 작용하기 어렵고, 유화 제형을 장기간 보관시 상이 분리되는 등의 유화 안정성이 크게 떨어진다. 또한, 상기 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분(Hydrolysis-based Octenyl Succinated starch)은 6 중량% 현탁 수용액의 호화 공정 프로파일에서의 최대 점도가 동일한 옥테닐호박산 치환도를 가지는 비가수분해 기반 옥테닐호박산 전분(Nonhodrolysis-based Octenyl Succinated starch) 대비 25% 이상, 바람직하게는 50% 이상 감소한 것을 특징으로 한다. 이때, 본 발명에 따른 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분은 통상적으로 6 중량% 현탁 수용액의 호화 공정 프로파일에서의 최대 점도가 50~2400 센티포이즈(CPs) 범위이나, 여기에 한정되는 것은 아니고 원료 전분의 종류 및 옥테닐호박산 치환도의 범위에 따라 달라질 수 있다. 상기 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분이 동일한 옥테닐호박산 비가수분해 기반 옥테닐호박산 전분(Nonhodrolysis-based Octenyl Succinated starch) 대비 6 중량% 현탁 수용액의 호화 공정 프로파일에서의 최대 점도가 25% 미만인 경우 유화 제형에 고점도를 제공하기 때문에 그 첨가량이 제한되고, 노화에 의해 유화 제형 제품의 품질을 훼손시킬 우려가 있다. 또한, 상기 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분의 옥테닐호박산 치환도는 크게 제한되지 않으나, 바람직하게는 0.005~0.05, 보다 바람직하게는 0.01~0.02인 것을 특징으로 한다. 상기의 옥테닐호박산 치환도 범위에서 적정 수준의 유화 안정성을 가진다.
본 발명에 따른 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분(Hydrolysis-based Octenyl Succinated starch)은 원료 전분을 특정 범위의 덱스트로오스 당량(Dextrose equivalent, DE) 값을 가지도록 가수분해하고, 가수분해된 전분의 수산화기를 옥테닐호박산기로 치환시켜 형성된 것으로서, 이때 원료 전분은 그 종류가 크게 제한되지 않으며, 옥수수전분, 찰옥수수전분, 타피오카전분, 감자전분, 고구마전분, 쌀전분, 밀전분 등을 포함한다. 이때, 가수분해는 효소 처리, 산처리 등 다양한 방법에 의해 수행될 수 있으며, 상업성, 덱스트로오스 당량의 조절 용이성, 가수분해 효율 등을 고려할 때 산처리에 의해 수행되는 것이 바람직하다. 산처리시 사용되는 산의 종류도 크게 제한되지 않으며, 예를 들어 염산, 황산, 인산 등을 사용할 수 있다.
전분 현탁 수용액의 호화 공정은 물의 존재하에 열을 가하여 전분 분자 간의 내부 결합을 파괴시키는 과정으로서, 일반적으로 미리 설계된 온도 프로파일에서 전분의 점도 변화를 측정하여 전분의 호화(gelatinization), 전분 입자의 붕괴(Break down), 및 전분의 노화(setback) 특성을 알 수 있고, 이때 얻어진 그래프를 아밀로그래프(amylograph) 또는 아밀로그램(amylogram)이라 한다. 아밀로그래프로부터 호화 개시 온도, 최대 점도(Peak viscosity, 또는 호화 점도라고도 한다), 입자 붕괴 후의 최저 점도, 노화 과정에서의 점도 변화 등을 알 수 있다. 전분 현탁 수용액의 호화 공정에 따른 아밀로그래프는 통상적으로 Brabender사의 visco/amylograph 측정기, 또는 RVA(Rapid Visco Analyser)라는 분석 장치를 사용하여 얻어진다.
또한, 본 발명에 따른 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분(Hydrolysis-based Octenyl Succinated starch)은 바람직하게는 알파화(Pregelatinization)된 것을 특징으로 한다. 알파화란 전분과 물을 압출기(Extruder) 또는 드럼 드라이어(Drum dryer)에 주입한 후 스팀으로 가열하여 전분을 미리 호화시키고, 이어 호화된 전분을 건조기를 이용하여 건조시키는 과정을 말한다. 알파화에 의해 규칙적인 분자 배열을 갖는 베타전분은 불규칙적인 분자 배열을 갖는 알파전분으로 바뀌게 되고 냉수에 대한 용해성이 증가하게 된다.
본 발명에 대한 다른 측면은 전분계 유화 안정제의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 전분계 유화 안정제의 제조방법은 (a) 전분 현탁액에 산을 첨가하고 가수분해시켜 0 초과 및 3 이하, 바람직하게는 0 초과 및 2 이하, 보다 바람직하게는 0.5~2의 덱스트로오스 당량(Dextrose equivalent, DE) 값을 가지는 산처리 전분의 현탁액을 제조하는 단계; (b) 상기 산처리 전분 현탁액에 무수옥테닐호박산을 첨가하고 산처리 전분 현탁액의 pH를 6~8로 유지하면서 산처리 전분의 수산화기를 옥테닐호박산기로 치환시켜 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분 현탁액을 제조하는 단계; 및 (c) 상기 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분 현탁액을 여과, 수세 및 건조시켜 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분을 수득하는 단계;를 포함한다. 이때, 상기 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분은 6 중량% 현탁 수용액의 호화 공정 프로파일에서의 최대 점도가 동일한 옥테닐호박산 치환도를 가지는 비가수분해 기반 옥테닐호박산 전분(Nonhodrolysis-based Octenyl Succinated starch) 대비 25% 이상 감소한 것을 특징으로 한다. 또한, 본 발명에 따른 전분계 유화 안정제의 제조방법은 바람직하게는 (d) 상기 건조된 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분을 알파화시키는 단계;를 더 포함할 수 있다.
상기 (a) 단계에서 산처리에 의해 제조된 가수분해 전분은 바람직하게는 0.5~2의 덱스트로오스 당량(Dextrose equivalent, DE) 값을 가진다. 전분의 산처리 과정을 보다 자세히 살펴보면, 산 첨가량은 크게 제한되지 않으나 전분 건조 중량 대비 0.75~1.5 중량%인 것이 바람직하다. 산 첨가량이 전분 건조 중량 대비 0.75 중량% 미만이면 산에 의해 전분 분해 속도가 너무 느리고 그로 인해 생산성이 떨어질 우려가 있고, 산 첨가량이 전분 건조 중량 대비 1.5 중량%를 초과하면 산에 의한 전분 분해 속도가 너무 빨라 가수분해 전분의 덱스트로오스 당량 값을 조절하기가 어려울 수 있고, 반응기 내의 산 농도가 높아 반응기의 표면을 부식시킬 염려가 있으며, 물과의 발열 반응에 의해 전분을 탄화시킬 우려도 존재한다. 또한, 산처리 가수분해 온도는 40~50℃이며, 산처리 가수분해 시간은 1~5 시간(hour)인 것이 바람직하다. 다만, 상기 가수분해 온도 및 가수분해 시간은 원하는 물성의 가수분해 전분에 따라 탄력적으로 조정될 수 있다.
또한, 상기 (b) 단계에서의 무수옥테닐호박산의 반응 효율은 약 80% 전후이고, 상기 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분의 옥테닐호박산 치환도는 크게 제한되지 않으나, 바람직하게는 0.005~0.05, 보다 바람직하게는 0.01~0.02인 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명을 하기 실시예들을 통하여 보다 상세하게 설명하고자 한다. 러나 하기 실시예들은 본 발명의 내용을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 보호범위를 한정하는 아니다.
1. 분석 방법
(1) 호화 공정 프로파일에서의 최대 점도
전분 현탁 수용액의 호화 공정 프로파일에서의 최대 점도는 RVA(Rapid Visco Analyser)를 이용하여 측정하였다. 먼저 6 중량%(또는 6%, w/w)의 전분 현탁 수용액을 제조하고 여기에 미리 설계된 온도 변화 프로파일을 적용하고 점도 변화를 측정하였다. 구체적으로 전분 현탁 수용액의 온도를 55℃에서부터 95℃까지 가온하여 전분의 호화개시온도와 최대 점도를 측정하고, 95℃에서 2분간 유지하면서 최저 점도 및 전분 입자의 붕괴 정도를 측정한 후, 50℃로 냉각하여 냉각 온도를 유지하면서 전분 호화액의 노화 시 점도 변화를 측정하였다.
(2) 옥테닐호박산 치환도(Degree of substitution, DS)
식품첨가물 공전의 옥테닐호박산 전분(또는 옥테닐호박산나트륨 전분) 치환도 측정방법에 따라 측정하였다.
(3) 무수옥테닐호박산의 반응 효율
무수옥테닐호박산의 반응 효율은 아래의 식에 의해 계산하였다. 하기 식에서 이론적 DS는 첨가한 무수옥테닐호박산(OSA) 모두가 전분과 에스테르화 반응을 하였다는 가정하에서 계산된 값이다.
(4) 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분의 내산성 및 내전단성
알파화된 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분을 10 중량% 농도로 물에 첨가하고 마그네틱바로 교반하여 완전히 용해시켰다. 제조된 샘플의 온도를 상온, 60℃, 및 90℃로 승온시키면서 브루크필드 점도계(Brookfield Engineering Lab., Inc.)를 이용하여 각각의 온도에서의 점도를 측정하였고, 또한, 90℃로 승온된 샘플을 30℃로 냉각한 후 점도를 측정하였다. 상기에서 측정된 점도 결과를 대조군 데이터(후술하는 도 1에서 "Normal"로 표시됨)로 사용하였다. 이때 사용된 스핀들은 Spindle No. 61~63이었고, 교반속도는 60rpm이었다.
또한, 알파화된 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분을 pH 3.5의 물에 10 중량% 농도로 첨가하고 완전히 용해시켜 샘플을 제조하였고, 상기 샘플 온도를 대조군과 동일하게 변화시키면서 점도를 측정하고 측정된 점도 결과(후술하는 도 1에서 "pH 3.5"로 표시됨)를 대조군 결과와 비교하여 내산성을 평가하였다.
또한, 알파화된 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분을 물에 10 중량% 농도로 첨가하고 완전히 용해시켜 샘플을 제조하였고, 상기 샘플 온도를 90℃로 승온하고 다시 30℃로 냉각한 후 3000 rpm의 교반 속도로 1분간 전단력을 가한 후 점도를 측정하고, 측정된 점도 결과(후술하는 도 1에서 "Shear"로 표시됨)를 대조군 결과와 비교하여 내전단성을 평가하였다.
(5) 알파화된 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분을 포함하는 유화 제형의 보관 온도 조건 및 가공 조건에 따른 유화 안정성
콩기름 600㎖에 오일레드오 염색시약 6g을 녹여 오일상(Oil phase)을 제조하였다. 또한, 물 600㎖에 알파화된 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분 24g(건조 중량 기준)을 녹여 수상(Water phase)을 제조하였다. 수상에 오일상을 천천히 첨가하면서 3000 rpm의 교반 속도로 3분간 균질화시켜 유화 제형을 제조하였다. 상기 제조된 유화 제형 50㎖를 메스실린더에 붓고 냉장 조건, 상온 조건, 60℃, 및 100℃에서 각각 3일간 정치한 후 수상과 유상의 분리 여부를 관찰하여 유화 제형의 보관 온도 조건에 따른 유화 안정성을 평가하였다. 또한, 상기 제조된 유화 제형을 121℃에서 가압 수증기로 15분간 가열살균(레토르트, Retort) 하고 상온으로 냉각시킨 후 수상과 유상의 분리 여부를 관찰하여 유화 제형의 가공 조건에 따른 유화 안정성을 평가하였다.
2. 가수분해 기반
옥테닐호박산
전분의 제조
실시예 1.
온도 조절이 가능한 반응기에 물을 넣고 여기에 옥수수 전분 100g(건조 중량 기준)을 첨가한 후 교반하여 전분 농도 38 중량%의 전분 현탁액을 만들었다. 이후 반응기의 온도를 40℃로 승온하고 15 중량% 농도로 희석된 염산 용액 10g을 첨가하여 염산 첨가량을 전분 건조 중량 대비 1.5 중량%로 하였다. 40℃에서 1시간 동안 산 가수분해 반응시킨 후 4 중량% 농도로 희석된 수산화나트륨 수용액을 첨가하고 pH를 7.0으로 조정하여 산처리에 의한 전분 가수분해 반응을 종결하였다. 이후 무수옥테닐호박산(OSA)을 1시간에 걸쳐 전분 건조 중량 대비 2 중량%로 정량 투입하였고, 4 중량% 농도로 희석된 수산화나트륨 수용액으로 산처리 전분 현탁액의 pH를 7.0으로 유지시키면서 40℃에서 2시간 동안 옥테닐호박산의 치환 반응을 수행하였다. 이후 15 중량% 농도로 희석된 염산 용액을 첨가하여 반응 현탁액의 pH를 5.5로 조정하고 옥테닐호박산의 치환 반응을 종결시켰다. 옥테닐호박산의 치환 반응이 종결된 반응 현탁액을 여과기로 여과하여 1차 탈수하고 수세 및 2차 탈수하여 얻은 케이크를 건조기에 넣고 55℃에서 건조 및 분쇄시켜 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분을 수득하였다.
실시예 2 내지 실시예 19.
전분 건조 중량 대비 염산 첨가량, 산 가수 분해 반응 온도, 산 가수 분해 반응 시간, 또는 전분 건조 중량 대비 무수옥테닐호박산(OSA) 첨가량 등을 변화시킨 점을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분을 수득하였다.
비교예 1.(비가수분해 기반 옥테닐호박산 전분의 제조)
온도 조절이 가능한 반응기에 물을 넣고 여기에 옥수수 전분 100g(건조 중량 기준)을 첨가한 후 교반하여 전분 농도 38 중량%의 전분 현탁액을 만들었다. 이후 반응기의 온도를 40℃로 승온하고 무수옥테닐호박산(OSA)을 1시간에 걸쳐 전분 건조 중량 대비 2 중량%로 정량 투입하였고, 4 중량% 농도로 희석된 수산화나트륨 수용액으로 전분 현탁액의 pH를 7.0으로 유지시키면서 40℃에서 2시간 동안 옥테닐호박산의 치환 반응을 수행하였다. 이후 15 중량% 농도로 희석된 염산 용액을 첨가하여 반응 현탁액의 pH를 5.5로 조정하고 옥테닐호박산의 치환 반응을 종결시켰다. 옥테닐호박산의 치환 반응이 종결된 반응 현탁액을 여과기로 여과하여 1차 탈수하고 수세 및 2차 탈수하여 얻은 케이크를 건조기에 넣고 55℃에서 건조 및 분쇄시켜 비가수분해 기반 옥테닐호박산 전분을 수득하였다.
비교예 2.(옥테닐호박산 아밀로덱스트린의 제조)
36 중량% 농도의 염산 용액을 무수 에탄올(에탄올 순도 99.9 중량% 이상)과 혼합하여 염산 농도가 4 중량%인 혼합 용액을 제조하였다. 상기에서 제조한 산과 알코올의 혼합 용액 300㎖를 입구가 3개인 플라스크에 넣고 여기에 전분 100g(건조 중량 기준)을 투입한 후 교반시켜 전분 농도가 25%(w/v)인 전분 현탁액을 제조하였다. 여기에 냉각관과 교반기를 연결하고 1시간 동안 교반하면서 78℃에서 가열하여 산 가수분해 시켰다. 반응 후 실온으로 냉각시키고 유리 마이크로화이버 필터를 이용하여 여과하였다. 여과된 산 가수분해물을 증류수에 현탁시키고 10 중량% 농도의 수산화나트륨 수용액을 이용하여 pH 6.5로 중화시키고, 50 중량% 농도의 에탄올로 2회 세척하고, 95 중량% 농도의 에탄올로 탈수한 후 건조기에 넣고 40℃에서 건조 및 분쇄하여 아밀로덱스트린을 제조하였다. 제조한 아밀로덱스트린 100g(건조 중량 기준)을 4배의 증류수에 현탁시킨 후, 4 중량% 농도의 수산화나트륨 수용액으로 pH를 10.0으로 조정한 후 무수옥테닐호박산을 아밀로덱스트린 건조 중량 대비 3 중량%로 첨가한 후 실온에서 2시간 동안 pH 10.0을 유지하면서 교반하며 반응시켰다. 반응 후 실온으로 냉각시켜 유리 마이크로화이버 필터로 여과하고 15 중량% 농도의 염산 용액을 이용하여 pH 6.0~7.0으로 중화 한 후 3,000 rpm으로 10분간 원심분리하고, 50 중량% 농도의 에탄올로 세척하고, 95 중량% 농도의 에탄올로 탈수한 후, 40℃에서 건조 및 분쇄하여 옥테닐호박산 아밀로덱스트린을 수득하였다.
비교예 3.(옥테닐호박산 아밀로덱스트린의 제조)
무수옥테닐호박산을 아밀로덱스트린 건조 중량 대비 7.5 중량%로 첨가한 점을 제외하고는 비교예 2와 동일한 방법으로 옥테닐호박산 아밀로덱스트린을 수득하였다.
표 1에 실시예 1 내지 실시예 20의 제조 조건 및 수득한 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분의 덱스트로오스 당량(Dextrose equivalent, DE) 값, 6 중량% 현탁 수용액의 호화 공정 프로파일에서의 최대 점도, 옥테닐호박산의 치환도, 옥테닐호박산의 치환 반응 효율 등을 나타내었다. 또한, 표 1에 비교예 1에서 수득한 비가수분해 옥테닐호박산 전분 및 비교예 2 내지 비교예 3에서 수득한 옥테닐호박산 아밀로덱스트린의 제조조건 및 그 분석 값도 함께 나타내었다.
표 1에서 보이는 바와 같이 본 발명에 따른 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분은 덱스트로오스 당량(Dextrose equivalent, DE) 값이 약 3 이하인 반면, 비교예 2 및 비교예 3에서 수득한 옥테닐호박산 아밀로덱스트린은 DE 값이 약 8로서 매우 높음을 알 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분은 비교예 1에서 수득한 비가수분해 기반 옥테닐호박산 전분에 비해 6 중량% 현탁 수용액의 호화 공정 프로파일에서의 최대 점도가 약 25% 이상 감소함을 알 수 있다.
| 구분 | 염산 첨가량(전분 건조 중량 대비) | 산 가수분해 반응 온도(℃) | 산 가수 분해 반응 시간(hr) | OSA 첨가량(전분 건조 중량 대비) | 6 중량% 현탁 수용액의 최대 점도(CPs) | OSA 치환도 | OSA 치환 반응 효율(%) | DE 값 |
| 실시예 1 | 1.5 중량% | 40 | 1 | 2.0 중량% | 2400 | 0.012 | 78 | - |
| 실시예 2 | 2 | 1800 | 0.013 | 84 | - | |||
| 실시예 3 | 3 | 1300 | 0.012 | 78 | - | |||
| 실시예 4 | 4 | 1200 | 0.012 | 78 | - | |||
| 실시예 5 | 5 | 950 | 0.012 | 78 | - | |||
| 실시예 6 | 1.5 중량% | 50 | 1 | 2.0 중량% | 1300 | 0.013 | 84 | - |
| 실시예 7 | 2 | 470 | 0.012 | 78 | - | |||
| 실시예 8 | 3 | 210 | 0.012 | 78 | - | |||
| 실시예 9 | 4 | 70 | 0.013 | 84 | 1.5 | |||
| 실시예 10 | 5 | 50 | 0.013 | 84 | 1.6 | |||
| 실시예 11 | 0.75 중량% | 50 | 1 | 2.0 중량% | 1900 | 0.012 | 78 | - |
| 실시예 12 | 2 | 1200 | 0.013 | 84 | - | |||
| 실시예 13 | 3 | 740 | 0.012 | 78 | - | |||
| 실시예 14 | 4 | 570 | 0.013 | 84 | - | |||
| 실시예 15 | 5 | 350 | 0.012 | 78 | - | |||
| 실시예 16 | 1.5 중량% | 50 | 5 | 1.0 중량% | 49 | 0.006 | 78 | 1.6 |
| 실시예 17 | 1.5 중량% | 50 | 0.01 | 86 | 1.6 | |||
| 실시예 18 | 2.5 중량% | 50 | 0.015 | 78 | 1.6 | |||
| 실시예 19 | 3.0 중량% | 51 | 0.018 | 78 | 1.6 | |||
| 비교예 1 | - | - | - | 2.0 중량% | 3200 | 0.012 | 78 | - |
| 비교예 2 | 약 12 중량% | 78 | 1 | 3.0 중량% | 0 | 0.005 | 22 | 8.0 |
| 비교예 3 | 약 12 중량% | 78 | 1 | 7.5 중량% | 0 | 0.012 | 21 | 8.0 |
3.
알파화된
가수분해 기반
옥테닐호박산
전분의 제조
실시예 1 내지 실시예 19에서 수득한 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분 및 비교예 1에서 수득한 비가수분해 기반 옥테닐호박산 전분을 알파화시켰다. 구체적으로 알파화 과정은 전분과 물을 압출기에 주입한 후, 스팀으로 120 ℃까지 가열하여 전분을 호화하고 이후 건조기로 건조하여 수분 함량을 약 10 중량%까지 낮춘 후 분쇄함으로써 수행하였다.
4.
알파화된
가수분해 기반
옥테닐호박산
전분의
내산성
및
내전단성
평가
실시예 10에서 수득한 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분을 알파화시키고 상기 알파화된 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분의 내산성 및 내전단성을 "1. 분석 방법의 (4)"에서 언급한 방법에 의거하여 평가하였다.
도 1은 본 발명의 실시예 10 및 알파화 과정을 거쳐 수득한 알파화된 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분의 산성 조건과 고전단력 조건에서의 점도 안정성을 나타낸 그래프이다. 도 1에서 보이는 바와 같이 본 발명에 따른 알파화된 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분은 산성 조건 및 고전단력 조건에서도 점도를 그대로 유지하는 것으로 나타났다.
5.
알파화된
가수분해 기반
옥테닐호박산
전분을 포함하는 유화 제형의 보관 온도 조건 및 가공 조건에 따른 유화 안정성
실시예 1 내지 실시예 19에서 수득한 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분을 알파화시키고 상기 알파화된 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분들을 포함하는 유화 제형의 보관 온도 조건 및 가공 조건에 따른 유화 안정성을 "1. 분석 방법의 (5)"에서 언급한 방법에 의거하여 평가하였다. 평가 결과, 본 발명에 따른 알파화된 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분을 포함하는 유화 제형 모두 다양한 보관 온도 조건에서 3일간 보관 후에도 유상 및 수상의 분리가 일어나지 않았고 레토르트 가공 조건 후에도 유상 및 수상의 분리가 일어나지 않았다.
도 2는 상기 결과들 중 본 발명의 실시예 10 및 알파화 과정을 거쳐 수득한 알파화된 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분을 포함하는 유화 제형의 유화 안정성을 나타낸 사진이다. 도 2에서 A는 냉장 보관 조건, B는 상온 보관 조건, C는 60℃ 보관 조건, D는 100℃ 보관 조건, E는 레토르트 가공 조건에 대한 결과를 나타낸다. 도 2에서 보이는 바와 같이 본 발명에 따른 (알파화된) 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분을 포함하는 유화 제형은 다양한 보관 조건 및 가공 조건에서 유화 안정성이 매우 우수함을 알 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예 10 및 알파화 과정을 거쳐 수득한 알파화된 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분, 비교예 1 및 알파화 과정을 거쳐 수득한 알파화된 비가수분해 기반 옥테닐호박산 전분, 및 비교예 3에서 수득한 옥테닐호박산 아밀로덱스트린(알파화 과정을 거치지 않음)에 대해서도 "1. 분석 방법의 (5)"에서 언급한 방법에 의거하여 유화 제형을 만들고 상온 보관 조건에서의 유화 안정성을 평가하였다 도 3은 상기 결과를 나타낸 사진이다. 도 3에서 A는 비교예 1 및 알파화 과정을 거쳐 수득한 알파화된 비가수분해 기반 옥테닐호박산 전분을 포함하는 유화 제형, B는 본 발명의 실시예 10 및 알파화 과정을 거쳐 수득한 알파화된 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분을 포함하는 유화 제형, C는 비교예 3에서 수득한 옥테닐호박산 아밀로덱스트린(알파화 과정을 거치지 않음)을 포함하는 유화 제형에 대한 유화 안정성 결과를 나타낸다. 도 3에서 보이는 바와 같이 DE가 8이고 옥테닐호박산 치환도가 0.012인 옥테닐호박산 아밀로덱스트린을 포함하는 유화 제형의 경우 상온에서 3일 보관시 유상과 수상이 분리되어 유화 안정성이 매우 떨어지는 것으로 나타났다. 반면, 본 발명에 따른 알파화된 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분을 포함하는 유화 제형과 알파화된 비가수분해 기반 옥테닐호박산 전분을 포함하는 유화 제형의 경우 유화 안정성이 우수하였다. 한편, 알파화된 비가수분해 기반 옥테닐호박산 전분을 포함하는 유화 제형은 본 발명에 따른 알파화된 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분을 포함하는 유화 제형에 비해 점도가 높아 흐름성이 매우 낮았고, 이로 인해 실제로 적용될 수 있는 기술 분야 및 제품군이 매우 협소할 것으로 사료된다.
이상에서와 같이 본 발명을 상기의 실시예를 통해 설명하였지만 본 발명이 반드시 여기에만 한정되는 것은 아니며 본 발명의 범주와 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변형실시가 가능함은 물론이다. 또한, 본 발명의 본질적인 범주를 벗어나지 않고서도 많은 변형을 실시하여 특정 상황 및 재료를 본 발명의 교시내용에 채용할 수 있다. 따라서, 본 발명의 보호범위는 본 발명을 실시하는데 계획된 최상의 양식으로서 개시된 특정 실시 태양으로 국한되는 것이 아니며, 본 발명에 첨부된 특허청구의 범위에 속하는 모든 실시 태양을 포함하는 것으로 해석되어야 한다.
Claims (10)
- 가수분해된 전분의 수산화기가 옥테닐호박산기로 치환되어 형성된 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분(Hydrolysis-based Octenyl Succinated starch)으로 이루어진 유화 안정제로서,
상기 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분은 0 초과 및 3 이하의 덱스트로오스 당량(Dextrose equivalent, DE) 값을 가지고, 6 중량% 현탁 수용액의 호화 공정 프로파일에서의 최대 점도가 동일한 옥테닐호박산 치환도를 가지는 비가수분해 기반 옥테닐호박산 전분(Nonhodrolysis-based Octenyl Succinated starch) 대비 25% 이상 감소하고, 옥테닐호박산 치환도가 0.005~0.02인 것을 특징으로 하는 전분계 유화 안정제.
- 제 1항에 있어서, 상기 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분은 6 중량% 현탁 수용액의 호화 공정 프로파일에서의 최대 점도가 50~2400 센티포이즈(CPs)인 것을 특징으로 하는 전분계 유화 안정제.
- 제 1항에 있어서, 상기 전분의 가수분해는 산처리에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 전분계 유화 안정제.
- 삭제
- 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분은 알파화된 것을 특징으로 하는 전분계 유화 안정제.
- (a) 전분 현탁액에 산을 첨가하고 가수분해시켜 0 초과 및 3 이하의 덱스트로오스 당량(Dextrose equivalent, DE) 값을 가지는 산처리 전분의 현탁액을 제조하는 단계;
(b) 상기 산처리 전분 현탁액에 무수옥테닐호박산을 첨가하고 산처리 전분 현탁액의 pH를 6~8로 유지하면서 산처리 전분의 수산화기를 옥테닐호박산기로 치환시켜 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분 현탁액을 제조하는 단계; 및
(c) 상기 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분 현탁액을 여과, 수세 및 건조시켜 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분을 수득하는 단계;를 포함하고,
상기 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분은 6 중량% 현탁 수용액의 호화 공정 프로파일에서의 최대 점도가 동일한 옥테닐호박산 치환도를 가지는 비가수분해 기반 옥테닐호박산 전분(Nonhodrolysis-based Octenyl Succinated starch) 대비 25% 이상 감소한 것을 특징으로 하는 전분계 유화 안정제의 제조방법.
- 제 6항에 있어서, (d) 상기 건조된 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분을 알파화시키는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 전분계 유화 안정제의 제조방법.
- 제 6항 또는 제 7항에 있어서, 상기 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분은 6 중량% 현탁 수용액의 호화 공정 프로파일에서의 최대 점도가 50~2400 센티포이즈(CPs)인 것을 특징으로 하는 전분계 유화 안정제의 제조방법.
- 제 6항 또는 제 7항에 있어서, 상기 (a) 단계의 산처리에 의한 가수분해 시 산 첨가량은 전분 건조 중량 대비 0.75~1.5 중량%이고, 산처리 가수분해 온도는 40~50℃이며, 산처리 가수분해 시간은 1~5 시간(hour)인 것을 특징으로 하는 전분계 유화 안정제의 제조방법.
- 제 6항 또는 제 7항에 있어서, 상기 가수분해 기반 옥테닐호박산 전분의 옥테닐호박산 치환도는 0.005~0.02인 것을 특징으로 하는 전분계 유화 안정제의 제조방법.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020100106751A KR101061869B1 (ko) | 2010-10-29 | 2010-10-29 | 전분계 유화 안정제 및 이의 제조방법 |
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| KR1020100106751A KR101061869B1 (ko) | 2010-10-29 | 2010-10-29 | 전분계 유화 안정제 및 이의 제조방법 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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- 2010-10-29 KR KR1020100106751A patent/KR101061869B1/ko active IP Right Grant
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