KR101061046B1 - 유기발광 트랜지스터의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 특정한 화합물로 전자 수송층과 홀 수송층을 증착시킨 유기발광 트랜지스터의 제조방법을 제공한다.
이를 통해 제조된 유기발광 트랜지스터는 공기중에서도 전계이동도가 우수할 뿐 아니라 정공과 전자의 이동도 균형이 뛰어나다.
Description
본 발명은 유기발광 트랜지스터의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 공기중에서도 전계이동도가 우수할 뿐 아니라 정공과 전자의 이동도 균형이 뛰어난 유기발광 트랜지스터의 제조방법을 제공하는 것이다.
일반적으로 평판 표시 패널이라 함은 가시광선을 내는 특성을 이용한 전면이 평판으로 된 장치로서, 두 전극 사이에 강한 전압을 걸면 전극 사이에 기체 (Gas) 방전이 생기고, 이때 발생하는 자외선이 형광체에 부딪혀 빛을 내는 현상을 이용한 PDP (플라즈마 디스플레이 패널), 평면으로 형성된 캐소드 (Cathode)에서 방출된 전자가 형광체에 부딪혀 발광하는 FED (전계 발광 디스플레이), 필라멘트 (Filament)에 전압을 인가하여 열전자를 발생시키고, 그리드 (Grid)에서 전자가 가속되어 애노드 (Anode)에 도달하도록 하여, 이미 패턴 (Patterning)된 형광체에 부딪혀 발광함으로서 정보를 표시하는 VFD (진공 형광 디스플레이), 형광 또는 인광 유기물 박막에 전류를 흘려주면 전자와 정공이 유기물층에서 결합하면서 빛이 발생되는 발광형인 OLED (유기 발광 표시 패널) 등이 있고, 액체와 고체의 중간상태인 액정의 전기적 성질을 표시장치에 응용한 디스플레이로서 액정이 셔터(Shutter)의 역할을 하여 전압의 스위칭에 따라 빛을 투과 또는 차단하는 원리를 이용하여 정보를 표시하는 LCD(액정 디스플레이)가 있다.
한편, 유기 EL 소자를 구동시키기 위한 구동 방식으로서는, 박막 트랜지스터(TFT : Thin Film Transistor)를 이용한 액티브 매트릭스 방식의 전계효과형 트랜지스터(FET : Field Effect Transistor)가 동작 속도나 소비 전력의 면
에서 효과가 있는 것으로 고려되고 있다. 한편, 박막 트랜지스터를 구성하는 반도체 재료에 대해서는, 실리콘 반도체나 화합물 반도체 등의 무기 반도체 재료에 대해 연구되고 있는 것 외에, 최근에는 유기 반도체 재료를 이용한 유기 박막 트랜지스터(유기 TFT)의 연구도 활발히 행해지고 있다. 유기 반도체 재료는 차세대 반도체 재료로서 기대되고 있지만, 무기 반도체 재료에 비해 전하 이동도가 낮고 저항이 높다는 문제점이 있다.
한편, 전계효과형 트랜지스터에 대해서는, 그 구조를 종형으로 한 종형 FET 구조의 정전유도형 트랜지스터(SIT : Static Induction Transistor)에서, 트랜지스터의 채널폭을 짧게 할 수 있는 것, 표면의 전극 전체를 유효하게 이용할 수 있기 때문에, 고속 응답이나 대전력화가 가능하게 되는 것, 계면 영향을 받기 어렵게 되는 것 등의 이점이 인정되고 있다. 그래서, 최근, 정전유도형 트랜지스터(SIT)의 상기 이점을 활용하여, 그와 같은 SIT 구조와 유기 EL 소자 구조를 복합시킨 유기 발광 트랜지스터가 개발되고 있다.
구체적으로, 유기발광 트랜지스터(Organic Light-Emitting Field-effect Transistors, OLEFET)란 OLED와 OTFT의 기능을 동시에 갖춘 소자로서 2003년 테트라센(tetracene) 기반의 TFT에서 구동시 발광현상이 보고된 이래로, 스위칭과 발광의 다중기능을 갖춘 매력으로 인해 현재까지도 OLEFET에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. OLEFET는 일반적으로 OTFT의 횡적인 전도 채널 구조를 채용하고, OLED와 동일한 전자와 정공의 재결합에 의한 발광 메커니즘을 기반으로 함으로써, 유기 전자재료 및 소자의 기초적 연구와 기술적 어플리케이션 개발에서 모두 유용하다. OLEFET는 발광 현상이 횡적인 채널구조에서 발현되므로 직관적으로 유기 반도체에서 전하 캐리어 주입이나 전달 및 전계발광과 같은 물리적 프로세스를 연구하는데 있어 매우 우수한 평가 시스템을 제공할 수 있다. 또한 OLEFET는 발광현상을 제어할 수 있는 고집적화된 소자이므로 능동형 매트릭스 총천연색 전계발광 디스플레이 개발이나 가변형 유기 레이저 소자의 개발에도 접목될 수 있다. 그러나 현재 유기발광 트랜지스터의 EL 발광 양자효율은 0.01% 정도에 불과하며 공기중에서 전계이동도가 현저히 떨어지는 문제가 있었다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 본 발명의 첫번째 해결하고자 하는 과제는 각각 특정한 화합물로 전자 수송층과 홀 수송층을 증착시켜 공기중에서도 전계이동도가 우수할 뿐 아니라 정공과 전자의 이동도 균형이 뛰어난 유기발광 트랜지스터의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 두번째 해결하고자 하는 과제는 전계이동도가 우수할 뿐 아니라 정공과 전자의 이동도 균형이 뛰어난 유기발광 트랜지스터를 제공하는 것이다.
본 발명은 상기 첫번째 과제를 달성하기 위해서,
1) 기판의 하부에 게이트 전극을 형성하는 단계, 2) 제1 노즐을 구비한 제1 도가니 및 제2 노즐을 구비한 제2 도가니를 포함하는 클러스터 빔 증착 챔버 내부에 상기 기판을 삽입하는 단계, 3) N, N' -디트리데실페릴렌-3,4,9,10-테트라카르복실릭 디이미드(N, N' -ditridecylperylene-3,4,9,10-tetracarboxylic diimide) 화합물을 상기 제1 도가니 내부에 넣고 전압 인가 방식에 의하여 가열함으로써 증기화하고, 상기 증기화된 화합물을 상기 제1 노즐을 통하여 상기 클러스터 빔 증착 챔버 내부에 공급함으로써 상기 기판 상에 전자 수송층을 증착하는 단계, 4) α,ω-디헥실세시티오펜(α,ω-dihexylsexithiophene) 화합물을 상기 제2 도가니 내부에 넣고 전압 인가 방식에 의하여 가열함으로써 증기화하고, 상기 증기화된 화합물을 제 2 노즐을 통하여 상기 클러스터 빔 증착 챔버 내부에 공급함으로써 상기 전자 수송층의 상부에 홀 수송층을 증착하는 단계, 및 5) 상기 홀 수송층의 상부에 소스전극 및 드레인 전극을 형성하는 단계를 포함하는 이동성이 우수한 유기발광 트랜지스터의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 상기 기판은 n형 실리콘기판; 또는 폴리에테르술폰(PES,polyethersulphone), 폴리아크릴레이트(PAR, polyacrylate), 폴리에테르 이미드(PEI, polyetherimide), 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN, polyethyelenen napthalate), 폴리에틸렌 테레프탈레이드(PET,polyethyeleneterepthalate), 폴리페닐렌 설파이드(polyphenylene sulfide: PPS), 폴리아릴레이트(polyallylate), 폴리이미드(polyimide), 폴리카보네이트(PC), 셀룰로오스 트리 아세테이트(TAC) 및 셀룰로오스아세테이트 프로피오네이트(cellulose acetate propinonate: CAP)로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나의 플라스틱 기판일 수 있다.
본 발명의 바람직한 다른 실시예에 따르면, 상기 기판을 가열하지 않을 수 있다.
본 발명의 바람직한 또 다른 실시예에 따르면, 상기 제1 도가니의 온도는 257 ~ 297℃이고, 제2 도가니의 온도는 207 ~ 247℃일 수 있다.
본 발명의 바람직한 또 다른 실시예에 따르면, 상기 전자 수송층의 증착두께는 250 ~ 350Å이고, 홀 수송층의 증착두께는 100 ~ 200Å일 수 있다.
본 발명의 바람직한 또 다른 실시예에 따르면, 상기 전자 수송층의 증착속도는 0.5 ~ 2.5 Å/s 이고, 홀 수송층의 증착두께는 0.1 ~ 1.5 Å/s일 수 있다.
본 발명의 바람직한 또 다른 실시예에 따르면, 상기 1) 단계와 2) 단계 사이에 상기 기판의 상단에 유전층을 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 또 다른 실시예에 따르면, 상기 기판은 전체 공정에서 0V를 유지할 수 있다.
본 발명의 바람직한 또 다른 실시예에 따르면, 상기 제1 노즐 및 제2 노즐의 직경은 0.5 ~ 1.5㎜일 수 있다.
본 발명의 바람직한 또 다른 실시예에 따르면, 상기 3) 단계에서 6 ~ 13.5 V의 전압을 인가하고 4) 단계에서 4 ~ 7 V의 전압을 인가할 수 있다.
본 발명의 바람직한 또 다른 실시예에 따르면, 상기 5) 단계에서 생성된 소스전극과 드레인 전극의 채널너비는 90 ~ 100 mm, 채널길이는 100 ~ 200 ㎛일 수 있다.
본 발명의 바람직한 또 다른 실시예에 따르면, 진공챔버의 내상측에 기판을 고정시키고, 진공챔버의 내하측에 배치된 제1 도가니의 내부에 있는 N, N' -디트리데실페릴렌-3,4,9,10-테트라카르복실릭 디이미드을 가열하는 단계, 상기 가열된 N,N'-디트리데실페릴렌-3,4,9,10-테트라카르복실릭 디이미드가 승화되어 상기 제1 도가니의 상부에 구비된 제1 노즐을 통과하며 제1 클러스터를 형성하는 단계, 상기 기판의 하부에 상기 제1 클러스터가 충돌하며 균일하게 증착되는 단계, 상기 진공챔버의 내하측에 배치된 제2 도가니의 내부에 있는 N, N' -디트리데실페릴렌-3,4,9,10-테트라카르복실릭 디이미드 화합물을 가열하는 단계, 상기 가열된 α,ω-디헥실세시티오펜 화합물이 승화되어 상기 제2 도가니의 상부에 구비된 제2 노즐을 통과하며 제2 클러스터를 형성하는 단계, 상기 기판에 증착된 제1 클러스터층의 하부에 상기 제2 클러스터가 충돌하며 균일하게 증착되는 단계를 포함한다.
본 발명은 상기 두번째 과제를 달성하기 위해서,
기판의 하부에 형성된 게이트 전극; 상기 기판의 상부에 형성된 유기막; 및 상기 유기막의 상부에 형성된 소스전극 및 드레인 전극을 포함하는 유기발광 트랜지스터에 있어서, 상기 유기막은 하부로부터 순차적으로 적층된 전자 수송층 및 홀 수송층을 포함하며, 상기 전자 수송층은 N, N' -디트리데실페릴렌-3,4,9,10-테트라카르복실릭 디이미드 화합물을 포함하며, 상기 홀 수송층은 α,ω-디헥실세시티오펜 화합물을 포함한다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 상기 전자 수송층의 증착두께는 250 ~ 350Å이고, 홀 수송층의 증착두께는 100 ~ 200Å일 수 있다.
본 발명의 유기발광 트랜지스터는 특정한 화합물로 전자 수송층과 홀 수송층을 증착시키므로 통상의 화합물을 사용한 경우에 비하여 공기중에서도 전계이동도가 우수할 뿐 아니라 정공과 전자의 이동도 균형이 뛰어나다. 또한 소자의 안정성을 많이 향상시켜 향후 보다 쉽게 구동회로를 개발할 수 있는 모티브를 제공한다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
상술한 바와 같이, 종래의 유기발광 트랜지스터는 EL 발광 양자효율이 0.01% 정도인데, 이는 drain 전극으로부터의 전자 주입 효율이 낮기 때문으로 판단되며, 전자주입 효율을 높이기 위한 개선책이 필요하였다.
이에 본 발명에서는 공기중에서도 전계이동도가 우수할 뿐 아니라 정공과 전자의 이동도 균형이 뛰어난 유기발광 트랜지스터의 제조방법을 제공하여 상술한 문제점의 해결을 모색하였다. 구체적으로, 본 발명의 일실시예에 따른 유기발광 트랜지스터의 제조방법은, 1) 기판의 하부에 게이트 전극을 형성하는 단계, 2) 제1 노즐을 구비한 제1 도가니 및 제2 노즐을 구비한 제2 도가니를 포함하는 클러스터 빔 증착 챔버 내부에 상기 기판을 삽입하는 단계, 3) N, N' -디트리데실페릴렌-3,4,9,10-테트라카르복실릭 디이미드(N, N' -ditridecylperylene-3,4,9,10-tetracarboxylic diimide) 화합물을 상기 제1 도가니 내부에 넣고 전압 인가 방식에 의하여 가열함으로써 증기화하고, 상기 증기화된 화합물을 상기 제1 노즐을 통하여 상기 클러스터 빔 증착 챔버 내부에 공급함으로써 상기 기판 상에 전자 수송층을 증착하는 단계, 4) α,ω-디헥실세시티오펜(α,ω-dihexylsexithiophene) 화합물을 상기 제2 도가니 내부에 넣고 전압 인가 방식에 의하여 가열함으로써 증기화하고, 상기 증기화된 화합물을 제 2 노즐을 통하여 상기 클러스터 빔 증착 챔버 내부에 공급함으로써 상기 전자 수송층의 상부에 홀 수송층을 증착하는 단계, 및 5) 상기 홀 수송층의 상부에 소스전극 및 드레인 전극을 형성하는 단계를 포함하는 이동성이 우수한 유기발광 트랜지스터의 제조방법을 제공한다.
먼저, 본 발명에서 사용되는 진공증착장비를 도 1을 참조하여 설명하면, 진공챔버의 내상측에 기판홀더(130)가 피증착물인 기판(미도시)를 고정하고, 내하측에는 지지대(101)의 상부에 가열수단으로서 전열선이 구비된 2개의 도가니(102, 103)를 배치하며 상기 도가니(102, 103)의 상부에는 노즐을 구비한 덮개가 형성되어서 상기 도가니(102, 103)는 상부의 노즐을 제외하고는 밀폐된 형상을 가지게 되고, 그 내부에는 증착되는 유기물을 각각 위치시킨다. 또한, 증착이 완료된 증착 유기물 박막의 두께를 측정하기 위하여 설치된 두께 모니터(120)는 증착 유기물의 증착 속도를 Å/s 단위로 나타내고 두께를 kÅ단위로 나타내며 상기 박막의 두께를 모니터링하고 적절한 두께를 조절할 수 있도록 한다. 또한, 셔터(110)를 상기 기판과 도가니(102, 103)의 중간에 위치시켜서 외부에서 열고 닫을 수 있도록 구비되어 있으며 처음에는 닫힌 상태로서, 정제되지 않은 불순물이 증착되는 것을 방지하고 일정한 증착 속도에 도달했을 때 외부에서 회전시켜서 열 수 있도록 마련된다.
다음, 상술한 본 발명의 유기발광 트랜지스터의 제조방법을 보다 상세히 설명하면, 1) 단계로서 기판의 하부에 게이트 전극을 형성하는 단계로서 당업계에서 통상 사용하는 방법인 이상 특별하게 한정되지 않는다. 이 때 사용가능한 기판은 n형 실리콘기판, 또는 폴리에테르술폰(PES,polyethersulphone), 폴리아크릴레이트(PAR, polyacrylate), 폴리에테르 이미드(PEI, polyetherimide), 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN, polyethyelenen napthalate), 폴리에틸렌 테레프탈레이드(PET,polyethyeleneterepthalate), 폴리페닐렌 설파이드(polyphenylene sulfide: PPS), 폴리아릴레이트(polyallylate), 폴리이미드(polyimide), 폴리카보네이트(PC), 셀룰로오스 트리 아세테이트(TAC) 및 셀룰로오스아세테이트 프로피오네이 트(cellulose acetate propinonate: CAP)로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나의 플라스틱 기판일 수 있다.
상기 1) 단계 이후, 바람직하게는 상기 실리콘 기판의 표면은 열산화법에 의하여 형성된 이산화실리콘(SiO2)으로 이루어진 유전체층을 형성할 수 있으며 그 두께는 바람직하게는 1000 ~ 3000Å일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
다음, 2) 단계로서 제1 노즐을 구비한 제1 도가니 및 제2 노즐을 구비한 제2 도가니를 포함하는 클러스터 빔 증착 챔버 내부에 상기 기판을 삽입한다. 구체적으로 상기 도가니의 재질은 후술하는 N, N' -디트리데실페릴렌-3,4,9,10-테트라카르복실릭디이미드(N, N' -ditridecylperylene-3,4,9,10-tetracarboxylic diimide) 화합물 및 α,ω-디헥실세시티오펜(α,ω-dihexylsexithiophene) 화합물을 가열하는 경우 상기 화합물들이 흡착되거나 반응하지 않는 재질이면 특별하게 제한할 것은 아니나, 고온으로 가열이 가능하고 고온에서도 열변형이 적은 흑연(graphite)이 바람직하다. 아울러, 상기 도가니의 형태는 밀폐되어 그 상부에 노즐을 가진 덮개가 구비될 수 있는 한 특별하게 제한할 것은 아니나 바람직하게는 박막의 형성이 용이한 스핀코팅이 유리하다. 한편. 상기 노즐은 상기 화합물들이 승화되어 기판을 향해 배출되는 통로로서 그 직경은 바람직하게는 0.5 ~ 1.5㎜일 수 있다. 만일 도가니에 구비된 노즐의 직경이 0.5mm 미만인 경우에는 후술하는 클러스터화된 증기 입자가 노즐을 통과하기 어려우므로 바람직하지 못하고, 1.5mm를 초과하는 경우에는 클러스터 분자가 너무 커져서 이동할 때의 고른 박층이 형성되기 어렵기 때문에 바람 직하지 못하다. 따라서 직경이 0.5 내지 1.5mm인 노즐을 통과하면서 발생된 운동에너지는 고른 박막을 형성하기 위하여 이동(migration)에 필요한 에너지를 공급할 수 있는 것이다. 그러므로 상기 이동 에너지에 의하여 증착 단계에서 가온하지 않고 실온에서 증착시킬 수 있다는 장점이 있다.
다음, 3) 단계로서 N, N' -디트리데실페릴렌-3,4,9,10-테트라카르복실릭 디이미드(N, N' -ditridecylperylene-3,4,9,10-tetracarboxylic diimide) 화합물을 상기 제1 도가니 내부에 넣고 전압 인가 방식에 의하여 가열함으로써 증기화하고, 상기 증기화된 화합물을 상기 제1 노즐을 통하여 상기 클러스터 빔 증착 챔버 내부에 공급함으로써 상기 기판 상에 전자 수송층을 증착시킨다.
본 발명에 서는 트랜지스터에 증착되는 전자 수송층의 주성분으로서 N, N' -디트리데실페릴렌-3,4,9,10-테트라카르복실릭디이미드 화합물을 사용한다. 상기 화합물은 p형 물질인 펜타센, 테트라센, 티오펜 올리고머 등 통상의 홀 수송층의 형성에 사용되던 화합물과 비교하여 n형 트랜지스터의 전계이동도가 우수할 뿐 아니라 HOMO와 LUMO의 에너지 차이가 다른 p형 물질과 잘 매치되어 발광이 나타날 수 있는 메카니즘에 적합한 물질이다. 나아가 일반적으로 n형 물질에 사용되어지는 Alq3, TCNQ 등을 사용하는 것에 비하여 현저히 향상된 전계이동도를 나타낸다.
이를 위하여 바람직하게는 6 ~ 13.5V의 전압을 인가할 수 있다. 만일 6V 미만의 전압을 인가하는 경우에는 유기물이 승화되지 않아 증착이 원활에게 이루어지지 않는 문제가 발생할 수 있고, 13.5V를 초과하면 증착속도를 제어하지 못하는 문제가 발생할 수 있다.
한편 진공상태에서 상기 N, N' -디트리데실페릴렌-3,4,9,10-테트라카르복실릭디이미드 화합물을 가열하면 상변화에 의하여 기체로 승화하게 되고 승화된 화합물 입자들은 제1 도가니 내부를 유동하게 된다. 유동하는 상기 입자들은 도가니의 상부에 형성된 노즐을 통과하게 되는데, 상기 노즐의 작은 구멍(hole)을 통과하기 때문에 상부로 향하는 운동을 하는 즉, 한 방향의 운동에너지를 가진 상태의 입자들만이 노즐을 통과할 수 있게 된다. 따라서, 상기 도가니의 내부에서 증기화된 입자들은 도가니 내부에서 유동하며 서로 부딪치며 약한 분자간 인력으로 클러스터(cluster)를 형성하게 되고, 상부로 향하는 방향성을 가진 상기 클러스터들만이 균일하고 일정한 운동에너지를 가지고, 빔(beam)의 형태로 노즐을 통과하여 진공챔버의 내상측을 향하여 진행하게 된다. 이렇게 상부로 향하는 방향성을 가지고 동시에 균일하고 일정한 운동에너지를 가진 클러스터는 진공챔버의 내상측에 배치된 기판의 하부에 충돌을 하게 되고, 충돌에 의하여 상기 클러스터의 약한 분자간 인력이 깨지게 되며 동시에 잔여의 운동에너지에 의하여 충돌된 주변의 빈 자리를 찾아 증착되어서 결국 형성되는 박막의 두께가 균일하게 되어, 결정성이 우수해진다.
이에 반하여 종래의 물리기상증착(PVD)법 또는 OMBD법에 의하면, 증착하고자 하는 상기 유기분자들이 특정한 방향성을 가지고 진공챔버내에서 운동하는 것이 아니라 접시모양 또는 그릇모양의 보트(boat)가 가열됨에 따라서 진공상태인 주변환경으로 직접 증발되는 현상이 발생된다. 이는 본 발명에 의한 클러스터빔 증착에서의 클러스터와는 다른 것으로 약한 인력으로 유기분자들이 뭉쳐져서 클러스터를 형성할 수 없게 된다. 즉, 진공상태인 주변으로 다양한 각도의 방향성을 가지고 또한 넓은 분포 크기의 운동에너지를 가진 유기분자들이 승화되는 것이다. 따라서, 넓은 범위의 운동에너지를 가진 입자들이 여러 방향으로부터 많거나 또는 적게 증착되어 기판의 하부에는 그 표면이 거친 섬(island)의 형태를 가지게 된다. 따라서, 증착되는 유기분자들로 이루어진 표면은 거칠어지게 되어 결정도(crystalline)가 떨어져서 전계이동도(mobility)가 저감된다.
한편, 상기 제1 도가니의 온도는 바람직하게는 257 ~ 297℃일 수 있다. 만일 제1 도가니 내부온도가 257℃ 미만인 경우에는 상기 화합물이 증기화되기 어려울 뿐만 아니라, 평평한 기판에서 열중합이 일어나기 위해 필요한 충분한 에너지를 공급할 수 없기 때문에는 유기박막이 형성되기 어렵고, 297℃를 초과하는 경우에는 불안정한 상태의 프리폴리머 라디칼이 형성되기 때문에 박막을 형성한 물질의 화학적 조성이 변성된 형태일 수 있고 표면의 거침도도 열악해지기 때문에 바람직하지 않다.
이후 상기 유전체층의 상부에 상기 클러스터가 증착되어 전자 수송층이 형성된다. 구체적으로 상기 승화되어 도가니의 노즐을 통과한 클러스터는 진공챔버의 내상측으로 진행하며 기판의 하부에 충돌하게 된다. 충돌된 클러스터는 약한 분자간 결합력이 깨지며 원래 승화된 유기 입자로 되며 주변의 빈 자리로 이동하여 기판과 결합하게 된다. 또한, 클러스터를 증착하기 전에 기판의 표면에 계면활성제를 적층할 수 있다. 또한, 상기 화합물을 이용하는 경우에는 그 두께가 250 내지 350Å일 수 있다. 만일, 250Å 미만이면, 실제 제조공정에서 여러 공정을 거치면서 취급성으로 균열 등의 물리적 손상의 우려가 있고, 350Å을 초과하면, 전기적 특성을 저하시킬 수 있다. 또한, 상기 클러스터의 증착속도는 0.5 내지 2.5Å/S인 것이 바람직한데, 증착속도가 0.5Å미만인 때에는 박막의 증착속도가 너무 느리기 때문에 유기박막이 제대로 형성되기 어렵고 2.5Å을 초과하는 경우에는 제조된 유기박막의 거칠기가 열악해질 수 있다.
한편, 클러스터 빔 증착시에 상기 기판을 가열하지 않는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 증기화된 클러스터는 20 내지 30℃의 실온에서 증착되어 유기막을 형성할 수 있다. 만일, 기판을 가열하면 가열시 필요한 생산원가가 증가할 뿐만 아니라 대형화에 따라서 기판 전체의 온도균일성을 공정조건으로 수립하기 까다로운 단점이 있다.
다음, 4) 단계로서 α,ω-디헥실세시티오펜(α,ω-dihexylsexithiophene) 화합물을 상기 제2 도가니 내부에 넣고 전압 인가 방식에 의하여 가열함으로써 증기화하고, 상기 증기화된 화합물을 제 2 노즐을 통하여 상기 클러스터 빔 증착 챔버 내부에 공급함으로써 상기 전자 수송층의 상부에 홀 수송층을 증착한다. 이 때 사용되는 제2 도가니의 재질, 노즐의 두께 등의 조건은 모두 상기 3) 단계와 동일하므로 이하에서는 3) 단계와 상이한 부분을 중심으로 서술하기로 한다.
구체적으로 본 발명의 홀 수송층을 형성하는 물질은 α,ω-디헥실세시티오펜(α,ω-dihexylsexithiophene) 화합물을 사용한다. 상기 화합물을 사용하는 경우 펜타센, 테트라센, MEH-PPV, BP3T, 루브렌 등에 비하여 상술한 본 발명의 전자 수송층에 사용된 N, N' -디트리데실페릴렌-3,4,9,10-테트라카르복실릭디이미드 화합물과의 적합성이 우수하며 트랜지스터의 전계이동도가 현저히 향상된다. 본 발명의 페릴렌 화합물의 장점은 전계이동도가 우수할 뿐 아니라 HOMO와 LUMO의 에너지 차이가 다른 p형 물질과 잘 매치되어 발광이 나타날 수 있는 메카니즘에 적합한 물질이다. 나아가 일반적으로 n형 물질에 사용되어지는 Alq3, TCNQ 등을 사용하는 것에 비하여 현저히 향상된 전계이동도를 나타낸다.
한편, 상기 제2 도가니의 온도는 바람직하게는 207 ~ 247℃일 수 있다. 만일 제2 도가니 내부온도가 207℃ 미만인 경우에는 상기 화합물이 증기화되기 어려울 뿐만 아니라, 평평한 기판에서 열중합이 일어나기 위해 필요한 충분한 에너지를 공급할 수 없기 때문에는 홀 수송층이 형성되기 어렵고, 247℃를 초과하는 경우에는 불안정한 상태의 프리폴리머 라디칼이 형성되기 때문에 박막을 형성한 물질의 화학적 조성이 변성된 형태일 수 있고 표면의 거침도도 열악해지기 때문에 바람직하지 않다.
또한, 상기 화합물을 이용하는 경우에는 홀 수송층의 두께가 100 내지 200Å일 수 있다. 만일, 100Å 미만이면, 실제 제조공정에서 여러 공정을 거치면서 취급성으로 균열 등의 물리적 손상의 우려가 있고, 200Å을 초과하면, 전기적 특성을 저하시킬 수 있다. 또한, 상기 클러스터의 증착속도는 0.1 내지 1.5Å/S인 것이 바람직한데, 증착속도가 0.1Å미만인 때에는 박막의 증착속도가 너무 느리기 때문에 유기박막이 제대로 형성되기 어렵고 1.5Å을 초과하는 경우에는 제조된 홀 수송층의 거칠기가 열악해질 수 있다. 또한 상기 4) 단계에서는 화합물을 증기화시키기 위하여 4 ~ 7 V의 전압을 인가할 수 있다.
한편, 상기 3) 단계와 4) 단계는 순차적으로 수행될 수 있다. 본 발명에서 는 전자수송층 형성을 한 후에 홀 수송층을 형성하였다. 이는 전자수송층으로 사용한 페릴렌 물질은 공기중에 노출되면 쉽게 특성이 저하되기 때문에 소자의 안정성을 위해 의도적으로 아래층에 형성함으로써 공기와의 노출을 차단시킨 것이다.
다음, 5) 단계로서 상기 홀 수송층의 상부에 소스전극 및 드레인 전극을 형성한다. 형성되는 소스전극과 드레인 전극은 통상의 방법을 통해 형성될 수 있으며, 바람직하게는 상기 5) 단계에서 생성된 소스전극과 드레인 전극의 채널너비는 90 ~ 100 ㎛, 채널길이는 100 ~ 200㎛일 수 있다.
상술한 제조방법을 통해 제조된 유기발광 트랜지스터를 설명하면, 도 2는 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 유기발광 트랜지스터의 단면을 개략적으로 나타내는 도면이다. 도 2를 참조하면, 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 유기발광 트랜지스터는 평평한 기판(200)의 상부에 형성된 N, N' -디트리데실페릴렌-3,4,9,10-테트라카르복실릭디이미드 화합물로 이루어진 전자 수송층(202)을 포함한다. 상기 전자 수송층(202)의 상부에는 α,ω-디헥실세시티오펜(α,ω-dihexylsexithiophene) 화합물로 이루어진 홀 수송층(203)이 형성된다. 또한, 통상적으로 사용되는 전극으로서 게이트(201) 전극이 상기 기판(200)의 하부에 구비되고, 소스전극(204) 및 드레인 전극(205)이 상기 홀 수송층(203)의 상부에 적층된 구조이다.
도 3은 본 발명에서 사용되는 바람직한 소스전극과 드레인 전극의 일실시예로서 소스전극(300)과 드레인 전극(310)은 모두 Au 재질이며 소스전극(300) 및 드 레인 전극(310)의 길이는 12 ~ 15 ㎜이다. 한편 소스전극(300)과 드레인 전극(310)은 각각 전극에서 연장된 복수개의 전극연장부(320, 321)가 형성된다. 그러나 소스전극(300)에서 형성된 전극연장부(320)는 드레인 전극(310)과는 이격되어 있으며 마찬가지로 드레인 전극(310)에서 형성된 전극연장부(321)는 소스 전극과 대략 100 ~ 200㎛ 정도 이격될 수 있다. 상기 전극 연장부(320, 321)의 길이는 바람직하게는 3 ~ 4㎜이고 전극연장부(320, 321) 사이의 간격은 100 ~ 200㎛일 수 있다.
한편 본 발명의 트랜지스터의 발광원리는 발광원리는 게이트 전극에 0 ~ -60 V를 인가하고 드레인 전극에 -60 V를 인가하면 게이트에 -전하가 생성되고 이에 따른 α,ω-디헥실세시티오펜층에 홀이 적층된다. 이 적층되는 홀에 의해 N, N' -디트리데실페릴렌-3,4,9,10-테트라카르복실릭 디이미드에 있던 전자가 유도되어 홀과 전자가 재결합하여 빛을 발생하게 된다. α,ω-디헥실세시티오펜의 에너지차이는 2.3 eV이고 N, N' -디트리데실페릴렌-3,4,9,10-테트라카르복실릭 디이미드는 2.0 eV이므로 N, N' -디트리데실페릴렌-3,4,9,10-테트라카르복실릭 디이미드 계면에서 형성된 엑시톤은 α,ω-디헥실세시티오펜 층에 흡수되지 않고 전극 밖으로 나와 빛을 발생하게 된다.
결국 본 발명의 제조방법을 통해 제조된 유기발광 트랜지스터는 특정한 화합물로 사용하여 전자 수송층 및 홀 수송층을 증착시키므로 통상의 화합물을 사용한 경우에 비하여 공기중에서도 전계이동도가 우수할 뿐 아니라 정공과 전자의 이동도 균형이 뛰어나다. N, N' -디트리데실페릴렌-3,4,9,10-테트라카르복실릭 디이미드 화 합물은 공기중에 노출되면 쉽게 특성이 저하되는데 이를 차단하기 위해 N, N' -디트리데실페릴렌-3,4,9,10-테트라카르복실릭 디이미드를 아래층에 형성함으로써 소장의 안정성을 높여 향후 구동회로 개발에 용이할 것으로 예상된다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명하나 본 발명이 이에 의해 제한되는 것은 아니다.
<실시예 1>
1-(1) 게이트 전극 형성
먼저 세정된 n형 실리콘기판의 하부에 알루미늄(Al)을 이용하여 두께 2000 Å으로 게이트 전극을 형성하였다.
1-(2) 유전층의 형성
게이트 전극이 형성된 기판의 상부에 열산화방법을 이용하여 이산화규소(SiO2)를 두께 3000 Å으로 증착하였다.
1-(3) 전자 수송층 증착
배플(baffle)이 달린 10인치 디퓨젼펌프(diffusion pump)를 이용하여 진공챔버내의 진공도를 평균 1×10-5 Torr로 유지하며, 상부에 직경 1㎜의 노즐이 형성된 덮개를 구비한 흑연(graphite)소재의 제1 도가니를 진공챔버의 내하측에 위치시키 고 n형 실리콘기판의 이산화규소가 적층된 면을 아래로 하여 상기 진공챔버의 내상측에 배치하였다. 이때, 상기 n형 실리콘기판과 제1 도가니와의 이격된 거리는 190mm이었다. 다음으로, 상기 제1 도가니의 내부에 N, N' - 디트리데실페릴렌-3,4,9,10-테트라카르복실릭 디이미드를 투입하고 가열온도 277℃, 증착속도는 1.5 Å/sec의 조건으로 300Å 두께의 전자 수송층을 증착하였다. 여기서 기판온도의 온도는 20℃를 유지하였다.
1-(4) 홀 수송층 증착
제2 도가니의 내부에 α,ω-디헥실세시티오펜을 투입하고 5V의 전압을 인가하여 가열온도 220℃, 증착속도는 1.0Å/sec의 조건으로 150Å 두께의 전자 수송층을 증착하였다.
1-(5) 소스 및 드레인전극 형성
다음으로, 금(Au)을 전극소재로 Au 재질이며 박막두께 500Å로 채널너비는 90 mm, 채널길이는 150 ㎛인 새도우 마스크를 이용하여 진공증착법으로 소스전극 및 드레인 전극을 동시에 형성하여 유기발광 트랜지스터를 제조하였다.
<실시예 2>
상기 실시예 1에서 1-(3)단계와 1-(4)단계를 동시에 수행한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 유기발광 트랜지스터를 제조하였다.
<비교예 1>
실시예 1의 1-(3)단계에서 N, N' -디트리데실페릴렌-3,4,9,10-테트라카르복실릭 디이미드를 대신하여 Alq3를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 유기발광 트랜지스터를 제조하였다.
<비교예 2>
실시예 1의 1-(3)단계에서 N, N' -디트리데실페릴렌-3,4,9,10-테트라카르복실릭 디이미드를 대신하여 TCNQ 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 유기발광 트랜지스터를 제조하였다.
<비교예 3>
실시예 1의 1-(4)단계에서 α,ω-디헥실세시티오펜을 대신하여 테트라센을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 유기발광 트랜지스터를 제조하였다.
<비교예 4>
실시예 1의 1-(4)단계에서 α,ω-디헥실세시티오펜을 대신하여 DH4T 을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 유기발광 트랜지스터를 제조하였다.
<실험예>
각각 α,ω-디헥실세시티오펜 화합물(A), N, N' -디트리데실페릴렌-3,4,9,10-테트라카르복실릭 디이미드 화합물(B)만을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 제조된 유기발광트랜지스터, 상기 실시예 1 ~ 2 및 비교예 1 ~ 4의 제조방법을 통해 제조된 n형 전계효과 트랜지스터에 대하여 하기와 같은 방법으로 물성을 평가하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.
구체적으로, 실시예 1에서 제조된 양극성 유기발광 트랜지스터를 공기중에서 전기적 특성을 측정하여 도 4 및 도 5에 나타내었다. 도 4는 전형적인 양극성 유기발광 트랜지스터의 드레인 스윕(drain sweep) 곡선을 나타내는 것으로서 게이트의 전압에 따라서 정공과 전자가 어떻게 이동하는지를 나타내는 그래프이다. 예를들어 VDS에 음의 전압을 인가하였을 경우 게이트의 전압이 0 V일 때는 전자가 우선적으로 주입이 되는 것을 볼 수 있고 게이트의 음의 전압이 커질 수록 정공의 역할이 나타나는 것을 볼 수 있다. 도 5는 게이트 스윕(gate sweep) 곡선, 즉, 전계이동도(μFET, cm2/Vs), 전류점멸비(ION / OFF), 문턱전압(VT, V)의 값은 하기 <수학식 1>에 의해서 유도할 수 있다. 그래프에서 보면 정공과 전자의 흐르는 속도가 균형이 잘 맞춰져 있는 것을 알 수 있다. 또한 빛이 나오는 영역은 음의 전압이 커짐에 따라서 빛의 세기도 커져가는 것을 알 수 있다.
수학식 1
단, 상기 수학식 1에서 L은 드레인과 소스 사이 채널의 너비(㎛)이고이고 IDS는 소스와 드레인 전극 사이에 흐르는 전류이며 W는 소스와 드레인 전극 사이 채널의 길이이고 Ci는유전층으로 사용되는 이산화규소의 전기용량이고이고 단위는 nF/cm2 이다. VGS는 소스와 게이트 전극 사이의 전압(볼트)이이고 Vr은 문턱전압이다
[표 1]
표 1에서 알 수 있듯이, 실시예 1 ~ 2의 트랜지스터의 전계이동도가 비교예 1, 2 및 A, B의 트랜지스터의 전계이동도에 비하여 현저히 우수한 것을 확인할 수 있다. 나아가, 비교예 3은 전하의 균형이 맞지 않으며, 비교예 4는 공기중에서 측정이 불가능하므로 진공상태에서 측정할 수 밖에 없었다.
본 발명은 유기발광 트랜지스터의 전계이동도를 증대시킬 수 있어 디스플레이 산업에 대단히 유용한 발명이다.
도 1은 본 발명에 따른 증기화 장치를 도시한 단면도이다.
도 2는 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 유기발광 트랜지스터의 단면에 대한 개략도이다.
도 3은 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 유기발광 트랜지스터의 소스전극과 드레인전극의 도면이다.
도 4는 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 양극성 유기발광 트랜지스터의 output 특성을 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 양극성 유기발광 트랜지스터의 transfer 특성을 나타내는 그래프이다.
도 6a 는 시간에 따라서 실시예 1의 소자의 안정성을 측정한 그래프이고 도 6b는 측정횟수를 50회 하였을 때 소자에 어떤 변화가 일어나는지 측정한 그래프이다.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
200 : 기판 201 : 게이트 전극
202 : 전자 수송층 203 : 홀 수송층
204 : 소스전극 205 : 드레인 전극
Claims (16)
1) 기판의 하부면에 게이트 전극을 형성하는 단계;
2) 제1 노즐을 구비한 제1 도가니 및 제2 노즐을 구비한 제2 도가니를 포함하는 클러스터 빔 증착 챔버 내부에 상기 게이트 전극을 형성한 기판을 삽입하는 단계;
3) N,N'-디트리데실페릴렌-3,4,9,10-테트라카르복실릭 디이미드(N,N'-ditridecylperylene-3,4,9,10-tetracarboxylic diimide) 화합물을 상기 제1 도가니 내부에 넣고 전압 인가 방식에 의하여 가열함으로써 증기화하고, 상기 증기화된 화합물을 상기 제1 노즐을 통하여 상기 클러스터 빔 증착 챔버 내부에 공급함으로써 상기 게이트 전극을 형성한 기판의 상부면에 전자 수송층을 증착하는 단계;
4) α,ω-디헥실세시티오펜(α,ω-dihexylsexithiophene) 화합물을 상기 제2 도가니 내부에 넣고 전압 인가 방식에 의하여 가열함으로써 증기화하고, 상기 증기화된 화합물을 제 2 노즐을 통하여 상기 클러스터 빔 증착 챔버 내부에 공급함으로써 상기 전자 수송층의 상부에 홀 수송층을 증착하는 단계; 및
5) 상기 홀 수송층의 상부에 소스전극 및 드레인 전극을 형성하는 단계를 포함하는 유기발광 트랜지스터의 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 기판은 n형 실리콘기판; 또는 폴리에테르술폰(PES,polyethersulphone), 폴리아크릴레이트(PAR, polyacrylate), 폴리에테르 이미드(PEI, polyetherimide), 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN, polyethyelenen napthalate), 폴리에틸렌 테레프탈레이드(PET,polyethyeleneterepthalate), 폴리페닐렌 설파이드(polyphenylene sulfide: PPS), 폴리아릴레이트(polyallylate), 폴리이미드(polyimide), 폴리카보네이트(PC), 셀룰로오스 트리 아세테이트(TAC) 및 셀룰로오스아세테이트 프로피오네이트(cellulose acetate propinonate: CAP)로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나의 플라스틱 기판인 것을 특징으로 하는 유기발광 트랜지스터의 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 기판을 가열하지 않는 것을 특징으로 하는 유기발광 트랜지스터의 제조방법.
제1항에 있어서, 상기 제1 도가니의 온도는 257 ~ 297℃이고, 제2 도가니의 온도는 207 ~ 247℃인 것을 특징으로 하는 유기발광 트랜지스터의 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 전자 수송층의 증착두께는 250 ~ 350Å이고, 홀 수송층의 증착두께는 100 ~ 200Å인 것을 특징으로 하는 유기발광 트랜지스터의 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 전자 수송층의 증착속도는 0.5 ~ 2.5 Å/s 이고, 홀 수송층의 증착두께 는 0.1 ~ 1.5 Å/s인 것을 특징으로 하는 유기발광 트랜지스터의 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 1) 단계와 2) 단계 사이에 상기 게이트 전극을 형성한 기판의 상부면에 유전층을 형성하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 유기발광 트랜지스터의 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 기판은 전체 공정에서 0V를 유지하는 것을 특징으로 하는 유기발광 트랜지스터의 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 제1 노즐 및 제2 노즐의 직경은 0.5 ~ 1.5㎜인 것을 특징으로 하는 유기발광 트랜지스터의 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 3) 단계에서 6 ~ 13.5 V의 전압을 인가하고 4) 단계에서 4 ~ 7 V의 전압을 인가하는 것을 특징으로 하는 유기발광 트랜지스터의 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 5) 단계에서 생성된 소스전극과 드레인 전극의 채널너비는 90 ~ 100 mm, 채널길이는 100 ~ 200 ㎛인 것을 특징으로 하는 유기발광 트랜지스터의 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 3) 단계와 4) 단계는 순차적으로 수행되거나 동시에 수행되는 것을 특징으로 하는 유기발광 트랜지스터의 제조방법.
제1항 내지 제12항 중 어느 한 항의 제조방법으로 제조된 유기발광 트랜지스터.
기판의 하부에 형성된 게이트 전극; 상기 기판의 상부에 형성된 유기막; 및 상기 유기막의 상부에 형성된 소스전극 및 드레인 전극을 포함하는 유기발광 트랜지스터에 있어서,
상기 유기막은 하부로부터 순차적으로 적층된 전자 수송층 및 홀 수송층을 포함하며, 상기 전자 수송층은 N, N' -디트리데실페릴렌-3,4,9,10-테트라카르복실릭 디이미드 화합물을 포함하며, 상기 홀 수송층은 α,ω-디헥실세시티오펜 화합물을 포함하는 유기발광 트랜지스터.
제14항에 있어서,
상기 전자 수송층의 증착두께는 250 ~ 350Å이고, 홀 수송층의 증착두께는 100 ~ 200Å인 것을 특징으로 하는 유기발광 트랜지스터.
진공챔버의 내상측에 기판을 고정시키고, 진공챔버의 내하측에 배치된 제1 도가니의 내부에 있는 N, N' -디트리데실페릴렌-3,4,9,10-테트라카르복실릭 디이미드을 가열하는 단계;
상기 가열된 N, N' -디트리데실페릴렌-3,4,9,10-테트라카르복실릭 디이미드가 승화되어 상기 제1 도가니의 상부에 구비된 제1 노즐을 통과하며 제1 클러스터를 형성하는 단계;
상기 기판의 하부에 상기 제1 클러스터가 충돌하며 균일하게 증착되는 단계;
상기 진공챔버의 내하측에 배치된 제2 도가니의 내부에 있는 α,ω-디헥실세시티오펜 화합물을 가열하는 단계;
상기 가열된 α,ω-디헥실세시티오펜 화합물이 승화되어 상기 제2 도가니의 상부에 구비된 제2 노즐을 통과하며 제2 클러스터를 형성하는 단계;
상기 기판에 증착된 제1 클러스터층의 하부에 상기 제2 클러스터가 충돌하며 균일하게 증착되는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 유기박막 트랜지스터의 제조방법.
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| Ambipolar organic light-emitting transistors employing heterojunctions of n-type and p-type materials as the active layer, J. Phys.: Condens. Matter 18 (2006) S2127-S2138 |
| High-Mobility Ambipolar Transport in Organic Light-Emitting Transistors, Adv. Mater. 2006, 18, 1416-1420. |
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