KR101039559B1 - 전기분무법을 이용한 유기박막의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 전기분무법을 이용한 유기박막의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 따른 유기박막의 제조방법은 증착하고자 하는 유기물질을 용매 중에 용해시켜 전기분무 용액을 준비하는 단계; 상기 전기분무 용액을 전압을 인가한 상태에서 전기분무의 노즐을 통해 분사시키는 단계; 및 전압에 의해 용매와 유기물질이 분리되고, 비행도중 용매는 증발되고, 유기물질은 기체상태의 이온으로 기판 상에 증착되는 단계를 포함한다.　 본 발명에 따른 유기박막의 제조방법은 크기에 관계없이 대면적 유기박막이 제작될 수 있으며, 또한 패터닝도 가능하다.
전기분무, 유기박막, 패터닝

Description

전기분무법을 이용한 유기박막의 제조방법{Method for Preparation of Organic Thin Film Using Electrospray}
본 발명은 전기분무법을 이용한 유기박막의 제조방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는 전기분무법을 이용하여 기판의 크기에 무관하게 유기박막을 제조하는 방법에 관한 것이다.
유기 전자 소자에 대한 연구 개발은 유기물의 도체, 반도체, 절연체의 특성을 이용한 것으로 유기물 소재의 다양성 및 고기능성에 기초하여 전기적인 특성, 광학적 특성을 이용하는 디스플레이, 트랜지스터, 태양전지 등의 분야에서 많은 연구가 진행되고 있다.
특히 외부에서 전기를 걸어 주었을 때 빛을 내는 유기발광다이오드(organic light emitting diode, OLED) 디스플레이는 초경량의 고색순도에 기인하여 PDA, 카메라 수준에서 TV의 크기까지 상용화 수준에 이르렀으며, 차세대 디스플레이로 대두되고 있다. 또한 현재 디스플레이에 많이 사용되고 있는 트랜지스터는 대부분 비 정질 실리콘 반도체 또는 다결정 실리콘 반도체, 산화 실리콘 절연막 및 금속 전극으로 이루어져 있으나, 최근 들어 신소재의 개발과 함께 유기물을 이용한 OTFT(Organic thin film transistor) 연구가 전 세계적으로 활발히 진행되고 있다.
여기서 OTFT는 1층 이상의 박막을 기존의 무기물 대신에 유기물을 사용하는 것을 말한다. 특히 OTFT는 제작 공정 온도가 낮고, 이로 인하여 기존의 실리콘, 또는 유리 기판뿐만 아니라 새로운 전자재료인 섬유나 필름 형태로의 성형이 용이하며 얇고, 가볍고, 구부릴 수 있는 플라스틱 기판을 사용할 수 있어, 디스플레이뿐만 아니라 차세대 미래 전자소자의 스위칭소자 기술로서 OTFT 기술에 대한 관심이 날로 증가하고 있다.
유기전자소자 분야에서 현재까지 잘 알려진 박막의 제작 방법은 저분자의 경우 열증착(thermal evaporation), LITI (laser induced thermal image) 등이며, 고분자의 경우 프린팅 방법으로 잉크젯, 그라비아, 실크 프린팅 방법, 임프린팅(imprinting), 전사 (transfer) 등이 이용되고 있다. 이 가운데 소자 제작을 위한 패터닝 방법은 저분자의 경우 새도우 마스크(또는 미세 금속 마스크(fine metal mask), FMM)를 주로 이용하고, 고분자의 경우 잉크젯 방법이나 실크프린팅 방법을 사용하고 있다.
그러나 위의 방법은 기판의 크기가 큰 대면적 공정의 경우, 사용되는 새도우 마스크의 처짐에 따른 고정세 패턴의 어려움, 용액고분자의 경우 잉크젯 방법을 이용한 소자의 처리량(throughput) 문제 등의 어려움이 있다.
한편, 유기물질의 질량을 분석하기 위하여, 전기분무법을 이용하는 경우가 있다. 전기분무법을 이용하여 질량을 분석하는 방법은 도 1에 나타낸 바와 같이, 분석하고자 하는 물질을 용매 중에 용해시킨 분석 용액을 시린지(10)에 넣고, 시린지(10)에 연결된 노즐(20)을 통해 분석 용액이 분사되며, 이때 노즐(20)에 전압 공급 장치(30)에 의해 고전압이 인가됨에 따라 고전압 상태로 되고, 하전된 액적으로 분사되어, 분극화에 의해 분석 물질이 용매와 분리되고, 용매는 비행도중 제거되며, 분석물질은 기체 상태의 이온이 되어 상대전극(40)을 거쳐 질량 분석기(50)에서 질량을 분석하게 되는 것이다.
이에 본 발명자들은 상기와 같은 전기분무 원리를 이용한 물질의 질량을 분석하는 방법을 채용하여 이를 유기박막의 제작에 이용하는 경우, 상기와 같은 종래기술의 문제점을 극복하면서, 대면적 공정의 경우에도 용이하게 적용될 수 있음을 착안하여 본 발명을 완성하였다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 전기분무법을 이용하여 기판의 크기에 무관하게 유기박막을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
상기 기술적 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은
증착하고자 하는 유기물질을 용매 중에 용해시켜 전기분무 용액을 준비하는 단계;
상기 전기분무 용액을 전압을 인가한 상태에서 전기분무의 노즐을 통해 분사시키는 단계; 및
전압에 의해 용매와 유기물질이 분리되고, 비행도중 용매는 증발되고, 유기물질은 기체상태의 이온으로 기판 상에 증착되는 단계를 포함하는 유기박막의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 유기박막의 제조방법은 진공 또는 대기압하에서 수행되어진다.
또한, 본 발명에 따른 유기박막의 제조방법에서, 상기 증착하고자 하는 물질은 동일한 용매에 녹는 서로 다른 물질 2종 이상을 포함할 수도 있다.
또한, 본 발명에 따른 유기박막의 제조방법에서, 유기박막을 패터닝하기 위하여 기판 상에 패터닝된 마스크를 포함시켜 증착할 수 있다.
본 발명에 따른 유기 박막의 제조방법에서, 인가되는 전압은 0.1kV 내지 10kV의 고전압인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 따른 유기박막의 제조방법에서, 상기 전기분무의 노즐의 수는 기판의 크기에 따라 조절되는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 유기박막의 제조방법은 다음과 같은 효과를 갖는다.
첫 번째, 본 발명의 유기박막의 제조방법에서 증착되는 물질은 분자 이온빔(ion beam)형태로 기판에 도착하기 때문에 박막의 응집 및 조종((de)focusing & steering) 가능하여 성막이 가능하다.
두 번째, 다노즐(Multi-nozzle) 용액공정을 이용하여 기판의 크기에 관계없이 대면적 유기박막증착이 가능하다.
세 번째, 기판에 증착되기 전에 용매가 증발하여 사라지므로, 동일한 용매에 녹는 서로 다른 물질을 순차적으로 증착할 수 있다.
네 번째, 진공 및 대기압 하에서도 분무증착(Electrospray Deposition, ESD)이 가능하다.
다섯 번째, 용매에 녹는 고분자 또는 저분자 물질들 모두 증착이 가능하다
여섯 번째, 섀도우 마스크를 사용해서 대면적 유기박막의 패터닝이 가능하다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 전기분무법을 이용한 유기박막의 제조방법을 나타낸 흐름도이다, 도 3은 본 발명의 일실시예에 따라 전기분무장치를 이용한 유기박막의 제조방법을 도식화하여 나타낸 개요도이다.
도 2를 참조하면, 본 발명에 따른 방법은 증착하고자 하는 유기물질을 용매 중에 용해시켜 전기분무 용액을 준비하는 단계(S11); 상기 전기분무 용액을 전압을 인가한 상태에서 노즐을 통해 분사시키는 단계(S12); 및 전압에 의해 용매와 유기물질이 분리되고, 비행도중 용매는 증발되고, 유기물질은 기체상태의 이온으로 기판 상에 증착되는 단계(S13)를 포함한다.
증착하고자 하는 유기물질을 용매 중에 용해시켜 전기분무 용액을 준비하는 단계(S11)에서, 유기물질은 저분자 또는 고분자 유기물질일 수 있으며, 용매는 휘발성이 있으면서 유기물질을 용해시킬 수 있어야 한다. 따라서, 용매는 용해도를 고려하여 선정될 수 있다. 또한, 전기분무 용액은 용액의 점도, 극성, 표면장력, 전기전도도 등을 고려하여 만들어질 수 있다. 예를 들면 펜타센 유도체의 경우 톨루엔(toluene) 또는 아니졸(anisole) 등의 용매를 이용한다.
유기물질로는 동일 용매에 용해되는 서로 다른 두 가지 이상의 물질이 사용될 수도 있으며, 이들은 분자량에 따라 순차적으로 기판상에 증착될 수 있다.　 따라서, 1층 이상의 유기박막을 제작할 수도 있다.
유기물질이 용해되는 용매는 녹는점 이상으로 가열하여 사용이 가능하며, 일 반적으로 유기물질을 용매에 녹인 용액 상태로 이용이 가능하다.
전기분무 용액에서 증착되는 유기물질과 용매의 조성은 전기분무 용액이 분사되는 노즐의 크기에 따라 결정될 수 있으며, 바람직하게는 용매 중에 용해되는 유기물질의 농도는 0.1중량% 내지 3.0중량% 인 것이 바람직하다.
상기 전기분무 용액을 전압을 인가한 상태에서 노즐을 통해 분사시키는 단계(S12) 및 전압에 의해 용매와 유기물질이 분리되고, 비행도중 용매는 증발되고, 유기물질은 기체상태의 이온으로 기판상에 증착되는 단계(S13)는 도 3에 개략적으로 나타낸 전기분무장치를 통해 수행된다.
즉, 도 3을 참조하면, 전기분무 장치는 전기분무 용액이 저장되는 시린지(100), 시린지(100)에 라인을 통해 연결된 노즐(200), 노즐에 전압을 인가하는 전압 공급 장치(300), 노즐을 통해 분사되는 유기물질이 증착되는 기판(400), 및 패터닝을 위한 마스크(500)를 포함한다.
즉, 전기분무 용액은 시린지(100)에 저장되고, 저장된 전기분무 용액은 전압이 인가되는 노즐(200)을 통해 분사된다.　 이때, 전압 공급 장치(300)에 의해 인가된 전압에 의해 액적은 쉽게 분극화되어, 증착되는 유기물질, 즉 용질은 기체상태의 이온이 된다.　
상기 인가되는 전압은 고전압이 바람직하며, 구체적으로 0.1kV 내지 10kV의 범위일 수 있으며, 바람직하게는 약 5kV일 수 있다.
이어서, 분사된 용액은 분극화에 의해 용매와 증착되는 유기물질로 분리되고, 전압 공급 장치(300)에 의해 형성된 고전압계 안에서 액적상태로 방출된 용매 는 비행도중 점차적으로 작아지면서 제거되고, 유기물질은 기체상태의 이온으로 기판(400) 상에 유기 박막(600)으로 증착된다.
기판(400) 상에 증착시 패턴닝을 하기 위하여 기판(400) 위에 패턴화된 마스크(500)를 위치시켜 유기물질을 패턴화하여 증착시킬 수 있다.
또한, 노즐(200)의 수를 복수로 하여 기판의 크기에 무관하게 대면적 박막을 형성할 수 있다.
여기서, 노즐(200)은 전기분무 용액의 농도에 따라 결정될 수 있지만, 바람직하게는 지름 0.1 ㎛ 내지 50 ㎛ 인 것이 사용될 수 있으며, 시린지는 분사 노즐로부터 홀(hole) 당 1 fl/분 내지 1.0 ㎕/분의 속도로 분사시킬 수 있는 것이 사용될 수 있으며, 전력 공급 장치는 수십 내지 수만 볼트의 고전압을 인가하는 것이 사용될 수 있지만, 이것으로 제한되는 것은 아니다.
또한, 노즐(200)과 기판(400) 사이의 거리는 기판(400)에 증착되기 전에 용매가 제거되어져야 하는 것을 고려하여 결정될 수 있으며, 간격이 작으면 인가하는 전압이 낮은 반면 기판의 요철에 대한 공정 변화가 크며, 간격이 크면 인가하는 전압이 높은 단점이 있어서, 0.1 cm 내지 10 cm가 바람직하다.
이와 같이 전기분무 원리를 이용한 유기 박막의 제조는 진공 및 대기압 하에서 증착할 수 있으며, 용매 제거를 위한 별도의 가열 공정이 요구되지 않는다.
또한, 기체 상태의 이온 형태로 증착되는 물질이 기판에 도착하기 때문에, 박막의 응집((de)focusing) 및 조종(steering)이 가능하다.
본 발명에 따른 유기박막의 제조방법은 디스플레이, 트랜지스터 및 태양 전 지와 같은 분야에 채용될 수 있다.
도 1은 전기분무법을 이용한 물질의 질량분석을 도식화하여 나타낸 개요도이다.
도 2는 본 발명에 따른 전기분무법을 이용한 유기박막의 제조방법을 나타낸 흐름도이다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따라 전기분무장치를 이용한 유기박막의 제조방법을 도식화하여 나타낸 개요도이다.

Claims (6)

  1. 증착하고자 하는 유기물질을 용매 중에 용해시켜 전기분무 용액을 준비하는 단계;
    상기 전기분무 용액을 전압을 인가한 상태에서 전기분무의 노즐을 통해 분사시키는 단계; 및
    전압에 의해 용매와 유기물질이 분리되고, 비행도중 용매는 증발되고, 유기물질은 기체상태의 이온으로 기판상에 별도의 가열공정 없이 증착되는 단계를 포함하되,
    여기서 전기분무의 노즐과 기판의 간격은 0.1 cm 내지 10 cm인 유기박막의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    진공 또는 대기압하에서 수행되는 것인 유기박막의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 증착하고자 하는 물질은 동일한 용매에 녹는 서로 다른 물질 2종 이상인 유기박막의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 기판은 패터닝된 마스크를 포함하는 유기박막의 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 인가되는 전압은 0.1kV 내지 10kV의 고전압인 유기박막의 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 전기분무의 노즐의 수는 기판의 크기에 따라 조절되는 유기박막의 제조방법.
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