KR101032872B1 - 컬럼형 반응기 및 코일관형 숙성반응기를 사용한 과초산용액의 제조방법 - Google Patents

컬럼형 반응기 및 코일관형 숙성반응기를 사용한 과초산용액의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본원발명에 따르면 과초산용액의 연속적 제조방법을 제공한다. 상기 제조방법은 예비단계, 혼합단계, 주반응단계, 제 1 숙성단계, 희석단계, 및 제 2 숙성단계로 이루어진다. 상기 주반응단계에서는 과산화수소 및 초산의 반응혼합액이 양이온 이온교환수지가 충진된 컬럼형 반응기에 연속적으로 주입됨으로써 과초산을 생성시키게 된다. 상기 제 1 및 2 숙성단계들에서는 반응생성물을 코일관형 숙성반응기로 통과시킴으로써 과초산 생성반응을 평형상태까지 진행시킴으로써 과초산용액을 안정화시킨다. 상기 제조방법은 과초산 생성반응의 중단없이 초산 및 과산화수소의 혼합비율을 변경하는 방식으로 스케일제거, 살균, 및 소독 등의 다양한 용도에 알맞은 조성물들을 연속적으로 제조할 수 있는바, 과초산용액의 과용이나 오용으로 인한 손실을 줄이고 환경오염을 방지 할 수 있다. 또한 본 발명에 따라 제조된 과초산용액은 과초산 생성을 위한 촉매로 통상적으로 사용되는 무기산을 함유하지 않는바 자극성이 적고 방식성이 우수하다.
과초산, 이온교환수지, 컬럼형 반응기, 코일관형 숙성반응기

Description

컬럼형 반응기 및 코일관형 숙성반응기를 사용한 과초산용액의 제조방법{MANUFACTURING METHOD FOR PERACETIC ACID SOLUTION USING COLUMN-TYPE REACTOR AND COIL-TUBE-TYPE AGING REACTOR}
본 발명은 의료기기 살균, 세척, 소독력이 높고 안정성이 뛰어난 과초산이 함유된 세척소독액의 제조방법에 관한 것이다. 상기 세척소독액은 투석장비, 특수 내시경 기기, 외과 수술용 기구, 마취기, 산부인과용 기구, 치과용 치료 기구, 및 기타 일반 의료기구 등의 세척, 소독, 및 살균용으로 사용된다.
전자장비의 발전은 의료분야에도 상당한 발전을 가져오게 했고, 이로 인하여 환자는 편리하고, 효과적인 의료 시술이 받는 것이 가능하게 되었다. 간단한 구조로 이루어진 종래의 의료장비는 그 세척 또한 소독제의 종류에 따른 환경, 열, 독성에 제한 받지 않고 살균과 소독의 관점에서 간단하게 할 수 있었다. 그러나 최근의 의료장비는 더욱 복잡해지고 다양한 구조재료를 사용함으로 인하여 의료장비의 올바른 사용, 철저한 사후관리가 환자의 진료 수준향상에 결정적으로 영향을 주게 되었다. 따라서 병원에서는 자체적으로 전문지식을 가진 관리자를 보유하여 그 관리를 맡기고 있는 추세이다. 또한, 기계 및 기구의 세정, 살균, 소독의 중요성이 최근에 이르러 더욱 중요시되고 있으며, 진료의 수준을 결정할 뿐만 아니라 소독 및 세정을 올바르게 하지 않은 의료기구의 사용은 2차 감염이라는 치명적인 결과를 불러온다는 점에서 안정적이고 우수한 세척소독제의 사용은 필수적이라 할 수 있다.
의료기기의 소독살균제의 예로서는 차아염소산나트륨, 포름알데히드, 글루타알데히드, 또는 초산을 들 수 있다. 그러나 글루타알데히드 및 포름알데히드의 경우 자극적인 냄새를 가지며 피부 및 눈에 독성을 나타내는 문제점이 있다. 또한, 차아염소산나트륨 및 초산은 의료기기의 구조재료를 부식시키는 원인으로 작용할 수 있음이 드러났다. 이러한 이유로 의료기기의 정비를 등한시 했을 경우, 2차 감염뿐만 아니라 의료시술 진행 중 의료기기의 고장으로 환자의 생명을 위태롭게 하는 치명적인 결과를 가져오기도 하였다.
과초산용액은 부식효과에 따른 부작용이 매우 적고 소독력이 높은바, 상기 소독제들의 문제점을 극복하기 대안으로서 다양한 종류의 의료장비를 세척하고 소독하는데 사용되고 있다. 이는 미생물에 대해 광범위한 활성을 나타내기 때문에 의료장비의 살균, 소독, 세정 외에도 냉각탑 용수, 식품 가공 용수, 펄프 및 제지 공장 용수 등을 포함하는 산업용수의 소독제로도 널리 사용되고 있다.
과초산, 초산, 및 과산화수소를 함유하는 과초산계 의료기기 소독 세척제에 대한 선행기술은 국제특허공개 제WO 88/08667호, 국제특허공개 제WO 93/07909호, 국제특허공개 제WO 94/14321호, 유럽특허공개 제EP 193,426호, 유럽 특허공개 제EP 596,493호, 미국특허 제US 6,168,808호, 및 한국특허공개 제2000-49667호 등에 개 시된바 있다. 상기 종래기술에 따른 과초산계 소독세척제들은 과초산, 초산, 과산화수소, 및 정제수로 이루어진 주용성분 외에도 인산, 포스폰산 등의 안정화제, 소르비탄 모노팔미테이트, 폴리옥시에틸렌 세틸 에테르 등의 비이온성 계면활성제, 또는 아민옥사이드류(amine oxide) 등을 포함하고 있다. 상기 과초산계 소독세척제는 빠른 살균력으로 일반 세척 및 자동세척기에 적합한 제품이라 할 수 있으나 부분적으로는 사용에 따른 문제점을 안고 있었다. 예를 들면, 과초산의 함량이 낮은(약 1 중량% 미만) 소독세척제의 경우 환자의 점액으로 인한 유기물오염에 대하여 세척력이 낮아 그 사용이 제한적일 수 밖에 없다. 또한, 과초산을 함유한 일반용도의 소독세척제는 주로 내시경 기기, 포셉 및 외과수술용 기구 등에 사용하게 되는데, 구리 및 아연화합물 등을 함유한 재료로 제조된 의료기기의 경우 과초산계 소독세척제에 의한 부식문제가 발생할 수 있다.
최근에는 과초산을 포함하는 제 1 수용액과 방식제, 과초산 안정제를 포함하는 제 2 수용액으로 구성된 소독 조성물을 제조하는 방법이 개발되었다. 미국특허 제 5,624,634호에 따르면, 2액형 과초산 조성물용액은 부식방지능력이 획기적으로 개선되었기 때문에 부식에 약한 금속이 포함된 의료장치의 세정, 소독에 사용될 수 있다고 알려져 있다.
또한 고농도의 과초산용액을 제조하는 방법도 보고되고 있다. 미국특허 제US 3,264,345호, 영국특허 제789,016호, 영국특허 제1,014,361, 유럽특허 제296,328호, 유럽특허 제789,016호, 유럽특허 제1,004,576에 따르면, 과산화수소 및 초산을 산 촉매로 반응시켜 얻은 비교적 저농도의 과초산을 증류하는 방식으로 고농도의 과초산액을 제조할 수 있음을 알 수 있다.
종래기술에 따른 과초산 수용액의 제조방법들 중 가장 널리 쓰이는 것으로는 무기산 촉매 하에서 초산, 과산화수소와 안정제를 다양한 비율로 섞어서 제조하는 방법을 들 수 있다. 상기 기술은 다양한 원료의 혼합을 통하여 다양한 용도에 적합한 제품을 만들어 내었고, 그 안정성, 기능성 측면에서 상당한 발전을 했다. 그러나, 상기 제조방법들은 인산 또는 황산과 같은 금속재료의 부식에 심각한 영향을 미치는 무기산을 사용하는 문제점을 안고 있다. 이에 따라, 과초산 제제의 독특한 장점인 친환경성 및 저독성을 감소시켜 왔으며, 그 생산 비용에도 상당한 부분 영향을 주고 있다. 특히 무기산촉매 존재 하에서 생성된 과초산을 증류하여 고농도의 과초산 용액을 제조하는 방법은 과도한 무기산촉매의 사용으로 인한 환경적인 측면과 생산비용의 증대에 따른 문제점을 안고 있다.
이런 이유로 인하여 무기산을 사용하지 않는 과초산용액의 제조방법이 개발되고 있다. 영국특허 제 776,758호에 따르면, 황산 또는 인산과 같은 무기산 대신에 양이온 교환수지를 촉매로 사용한 과초산용액의 제조방법을 개시하고 있다. 또한 미국특허 제US 4,647,678호는 강산성 양이온 이온교환수지를 이용하여 과초산용액을 제조하여 위생 및 표백제로 사용하는 방법을 개시하고 있다.
이온교환수지를 사용한 과초산용액의 제조방법을 개시한 상기 종래기술에 따르면, (1)초산 및 과산화수소가 혼합된 용액에 이온교환수지를 넣고 몇 시간을 교반하는 방법, 또는 (2)펌퍼와 압력 조절에 의해 혼합된 반응원료를 이온교환수지가 충진된 관형 반응기를 연속적으로 통과시키는 방법이 있다. 그러나, 이런 방법들은 과초산용액의 다양한 용도에 적합하도록 실시간대에서 초산 및 과산화수소의 혼합비를 정밀하게 변경하지 못하는 문제점, 그리고 장기간의 숙성반응을 요구하는 문제점이 있다. 이에 따라 다양한 용도를 위한 과초산용액이 실시간대에서 요구될 경우 생성되는 과초산의 농도를 안정화시키기 어려웠다.
이에 더하여, 종래기술에 따른 과초산 제조방법은 이온교환수지의 촉매특성을 유지하여 안정된 농도의 과초산을 생성하기 위하여 팽창방지제 또는 안정제를 사용하는 문제점이 있다. 상기 목적을 위한 화합물의 사용은 과초산 용액 본래의 특성을 감소시키고 환경문제를 유발하는 단점으로 작용한다.
본원발명의 목적은 상기 종래기술에 따른 문제점을 극복하기 위하여, 제 1 양이온 이온교환수지를 원료정제를 위한 흡착제로 사용하여 원료의 정제 및 예비가열을 한 후, 흐름주입방법으로 혼합시켜 제 2 양이온 이온교환수지로 충진된 컬럼형 반응기에 주입하여 반응시키고, 이어서 제1 숙성단계, 희석단계, 및 제2 숙성단계를 거치게 함으로써 과초산용액의 생산, 숙성, 희석, 및 사용이 연속적으로 이루어지는 방식으로, 세척 또는 살균의 정도에 따른 다양한 용도에 맞추어 실시간대에서 적용할 수 있는 안정된 과초산용액의 제조방법을 제공하는 것이다.
본원발명의 일 양태에 따르면, 과산화수소 및 초산을 각각 제1 양이온 이온교환수지가 충진된 튜브형 정제기에 통과시킴으로써 상기 과산화수소 및 초산 속의 금속류 불순물을 제거하는 예비단계, 상기 예비단계를 거친 과산화수소 및 초산을 연속흐름주입 방식으로 1:20 내지 20:1 사이에서 선택된 임의의 몰 비율로 혼합시켜 반응원액을 제조하는 혼합단계, 상기 반응원액을 제 2 양이온 이온교환수지가 충진된 컬럼형 반응기에 연속적으로 주입함으로써 과초산을 생성시키는 주반응단계, 상기 주반응단계에 따라 얻어진 반응생성물을 연속적으로 제 1 코일관형 숙성반응기에 통과시킴으로써 과초산 생성반응을 평형상태까지 진행시키는 제1 숙성단계, 상기 제 1 숙성단계를 거친 반응생성물을 연속적으로 정제수와 혼합시킴으로써 희석된 과초산원액을 제조하는 희석단계, 및 상기 희석된 과초산원액을 연속적으로 제 2 코일관형 숙성반응기로 통과시킴으로써 과초산 생성반응을 다시 평형상태까지 진행시킴으로써 최종 과초산용액를 제조하는 제2 숙성단계를 포함하는 과초산용액의 제조방법을 제공한다.
다른 방법으로, 상기 튜브형 정제기, 상기 컬럼형 반응기, 그리고 상기 제 1 및 제 2 코일관형 숙성반응기는 모두 20~50℃ 사이에서 선택되는 임의온도로 유지되고 공기가 차단된 일체형의 밀폐된 공간에 배치될 수 있다.
또 다른 방법으로, 상기 혼합단계에서 반응원액의 초산 및 과산화수소의 몰 비율을 임의의 몰 비율로부터 다른 몰 비율로 변경하는 것은, 흐름주입방식에 따라 주입되는 초산 및 과산화수소의 상대적 주입량을 변경하는 방식으로 과초산 생성반응의 중단 없이 연속적으로 이루어질 수 있다.
또 다른 방법으로, 상기 제 1 및 제 2 양이온 이온교환수지는 술폰산기를 함유하는 양이온 이온교환수지일 수 있다.
본원발명의 다른 양태에 따르면, 초산 1.0~35 중량%, 과산화수소 1.0~35 중량%, 과초산 0.1~20 중량%, 및 10~97.9 중량%의 역삼투압수를 함유하는 과초산용액을 제공할 수 있다.
본원발명에 따르면, 세척 또는 살균의 정도에 따른 용도에 알맞은 과초산용액을 쉽고 안전하고 빠르게 제조할 수 있다. 상기 제조방법은 다양한 용도에 맞추어진 과산화수소 및 초산의 혼합비, 그리고 과초산 농도를 갖는 과초산용액을 실시간대에서 변경하면서 연속적으로 제조할 수 있다. 이에 따라, 의료기기 및 장치의 환경적 요인에 따라 세척 또는 살균의 특성에 알맞게 실시간대에서 성분의 함량이 조정된 세척소독액을 사용함으로써 효율적인 세척 및 소독을 할 수 있다. 이에 더하여, 본 발명의 제조방법에 따라 제조되는 과초산 수용액은 촉매로 들어가는 인산, 그리고 과초산 농도의 안정도를 높이기 위해 통상적으로 쓰이는 첨가제들인 안정제 및 팽창방지제 같은 화학물질을 별도로 사용하지 않으면서도 원하는 수준의 세척 및 소독효과를 보이는바, 진정한 의미의 친환경 소독제라고 할 수 있다.
초산 및 과산화수소를 반응시켜 과초산을 생성함에 있어 통상적으로 사용되는 촉매는 황산 또는 인산과 같은 무기산이다. 이에 따라 의료기기의 세척에 사용되는 과초산용액은 소량의 무기산을 함유하게 되는바, 이에 따라 부식 및 인체자극성에 따른 문제점을 안고 있다.
촉매로서 사용하는 무기산으로 인해 야기되는 문제점을 해결하기 위한 방법 중 하나는 무기산 대신에 양이온 이온교환수지를 사용하는 것이다. 이온교환수지를 촉매로 사용하여 과초산을 생성시키는 제조기술은 몇몇 선행문헌 등에 개시된바 있으나, 그 응용은 아직 미미하다. 그 이유로는 상기 제조방법으로 제조된 과초산제제에서의 초산, 과산화수소, 및 과초산의 농도가 불안정하다는 점, 그리고 생산성이 기존 무기산을 사용한 방법에 비해 높지 않다는 점을 들 수 있다. 구체적으로, 선행문헌에 개시된 이온교환수지를 촉매로 사용한 과초산 제조방법에서는 과초산 농도의 안정화를 위한 과도한 숙성 시간이 필요했고, 실시간대에서 제조되어 사용되는 경우 초산 과산화수소의 혼합비를 일정하게 유지하기 어려운 문제점이 있었다. 이에 더하여, 과초산 생성반응의 전후에 반응물 및 생성물이 외부에 노출되는 문제, 그리고 반응원료의 정제문제도 최종 과초산제제를 불안정하게 만드는 요인으로 작용한다.
선행문헌에 개시된 기술의 상기 문제점들을 극복하기 위하여, 우리는 공기와 접촉을 줄일 수 있는 일체형 공간에서 흐름주입법 기술을 이용한 연속적으로 과초산용액을 제조할 수 있는 과초산용액 제조장치 및 이를 이용한 과초산용액의 제조방법을 개발하였다. 상기 제조방법에 따르면, 사용되는 초산 및 과산화수소는 일정한 유량으로 연속적으로 정제되고 정확한 농도비로 상호 혼합된 후, 20~50℃ 의 강산성 이온교환수지가 충진된 관형 반응기에 통과되며 반응되고, 제1 코일관형 숙성반응기를 거친 후 정제수와 혼합된 후, 다시 제2 코일관형 숙성반응기를 통과한 뒤 실제 용도에 실시간대에서 사용되거나 보관된 후 사용될 수 있다.
구체적으로, 본원발명에 따른 과초산용액의 제조방법은 제 1 양이온 이온교 환수지를 흡착제로 이용하여 반응원료인 초산 및 과산화수소를 각각 정제하는 예비단계, 상기 각각의 반응원료들을 흐름주입법에 따라 상대적 및 절대적 주입량을 제어하면서 혼합시킴으로써 용도에 알맞은 초산 및 과산화수소 혼합비를 가지는 반응원액을 연속적으로 제조하는 혼합단계, 상기 반응원액을 반응촉매로서의 제 2 양이온 이온교환수지가 충진된 컬럼형 반응기에 주입하여 과초산을 생성시키는 주반응단계, 상기 주반응단계를 거친 반응생성물을 제 1 코일관형 숙성기에서 숙성시키는 제 1 숙성단계, 상기 제1 숙성단계를 거친 상기 반응물질을 정제수와 혼합시켜 과초산 희석액을 만드는 희석단계, 및 상기 과초산 희석액을 제2 코일관형 숙성기에서 재차 숙성시키는 제2 숙성단계로 이루어진다. 상기 각각의 단계들은 공기로부터 차단된 일체형 공간에서 일관적으로 연계되게 수행될 수 있다. 본 발명에 따른 과초산용액의 제조방법은 과초산용액의 제조과정을 일체화시킨 것이 특징인바, 세척살균액의 각각의 용도에 따라 배치별로 제조하는 기존 생산방법과는 달리 다양한 용도별로 요구되는 초산과 과산화수소의 혼합비를 실시간으로 변경하면서도, 특정 평형농도의 과초산을 안정하게 함유하는 과초산용액을 쉽고 간편하게 제조할 수 있다.
본 발명의 방법으로 제조되는 과초산 소독제는 배치식인 종래방법에 비해 과초산 농도의 조절, 및 초산과 과산화수소의 혼합비의 변경이 연속적이고 이루어질 수 있다. 그 구체적인 작업의 예를 들면, 제 1 차로서 초산과 과산화수소의 반응혼합물 중 초산의 상대적 양을 증가시켜 난용성 탄산염(스케일)을 제거하고, 바로 이어서 제 2차로서 과산화수소 및 과초산의 상대적 양을 증가시켜 바이오 필름의 박 리 및 살균, 소독 등을 더욱 용이하게 하는 과정을 수행함으로써 비교적 적은 양의 세척소독액을 사용하는 일단의 세척소독작업으로 의료기기의 스케일 제거 및 살균을 효과적으로 할 수 있다.
본원발명에 따라 제조된 세척소독제는 초산 1.0~35 중량%, 과산화수소 1.0~35 중량%, 과초산 0.1~20 중량%, 및 10~97.9 중량%의 역삼투압수를 함유할 수 있다. 본원발명에 따른 과초산용액의 제조방법은 개별적인 용도에 알맞은 조성을 가지는 안정적인 세척소독제를 연속적으로 제조할 수 있다는 점, 그리고 정제과정을 거친 원료를 사용함으로써 반응혼합물에 통상 첨가되는 팽윤방지제 및 안정제를 사용하지 않고도 충분한 안정도를 유지하는 과초산용액을 제조할 수 있다는 점에서 특히 장점을 가진다.
도 1은 본 발명에 따른 과초산용액의 연속적 제조방법을 실현하기 위한 일체형 제조시스템의 개요를 도시화한 것이다.
도 1에 따르면, 초산 및 과산화수소의 보관탱크(1, 2)를 제외한 모든 반응장치들은 외부의 공기와 차단된 밀폐형 공간 (네모박스로 표시된 곳) 내에 배치될 수 있다. 상기 밀폐형 공간 및 그 내부의 모든 장치는 20~50℃ 사이에서 임의적으로 온도가 조절될 수 있다.
본원발명에 따른 과초산용액의 제조방법은 예비단계, 혼합단계, 주반응단계, 제1 숙성단계, 희석단계, 및 제2 숙성단계로 이루어진다.
예비단계에서는, 제 1 및 제 2 보관탱크들(1, 2)로부터 흐르는 초산 및 과산화수소를 컬럼형 정제기들(3, 6)에 각각 통과 시켜 제2가 내지 제3가 양이온들로 이루어진 금속류 불순물을 제거함과 동시에 반응을 위한 예비가열을 거치게 한다. 상기 초산 및 과산화수소의 흐름양은 0.1~50 mL/min 의 범위에서 유량계들(4, 5)를 사용하여 효과적으로 제어할 수 있다.
혼합단계에서는, 상기 유량계들(4, 5)를 거친 초산과 과산화수소는 조절된 흐름양에 따라 설정된 몰 비율로 혼합되어 반응원액을 이루게 된다.
주반응단계에서는, 상기 반응원액을 양이온 이온교환수지가 들어있는 컬럼형 반응기(7)에 통과시켜 과초산을 함유하는 반응생성물을 제조한다. 상기 양이온 이온교환수지는 술폰산기를 함유하는 이온교환수지일 수 있다.
제1 숙성단계에서는, 상기 반응생성물은 균일한 온도로 유지되는 제1 코일관형 숙성기(8)를 통하면서 숙성됨으로써 과초산반응이 평형상태에 까지 이르게 된다. 이에 따라 상기 반응생성물 중의 과초산 농도는 일정하게 유지될 수 있다.
혼합단계에서는, 상기 반응생성물은 정제수 유량계(9)에 의해 공급량이 제어되어 유입되는 정제수(10)와 혼합되어 희석된 과초산원액을 이루게 된다. 상기 정제수(10)로는 순수에 가까운 정제수에 가까운 것으로서, 역삼투압수 또는 탈이온화 증류수를 사용할 수 있다.
제2 숙성단계에서는, 상기 희석된 과초산원액은 제2 코일관형 숙성기(11)를 거치면서 다시 평형반응을 거치게 됨으로써 과초산 농도가 제조자가 원하는 수준으로 안정되게 유지되는 최종 과초산용액을 얻게 된다. 상기 최종 과초산용액은 제조 직후에 바로 세척소독제로서 사용될 수 있으나, 경우에 따라서는 일단 상기 일체형 반응장치의 외부에 비치된 보관용기에 담겨져 추후에 사용될 수 있다.
여러 단계들로 이루어진 본 발명의 제조방법에 따라 제조되는 세척소독용 과초산용액에 함유된 각 성분의 함량비는 그 용도에 맞게 조정되어 각종 의료기기의 세척에 제공될 수 있다. 예를 들면, 탄산칼슘 등을 주성분으로 하는 스케일의 제거에는 10 몰의 초산에 0.1 몰 미만의 과산화수소를 함유한 과초산용액으로 초기에 처리하다가 이후 과산화수소의 함량이 높은 과초산용액으로 점차 변경하면서 처리하는 세척방법이 바람직하다. 다른 예를 들면, 소독 및 살균을 주목으로 할 경우에는 과산화용액 중의 초산 대 과산화수소의 상대적 몰 비율을 2:1로 조절하는 것이 효과적이다. 또 다른 예로서, 바이오 필름이나 과량의 유기물이 부착된 의료기기의 경우에는 초산 대 과산화수소의 상대적 몰 비율이 1:2 ~ 1:11 정도인 과초산용액이 효과적이다. 실제 사용에 있어서는, 과초산용액 중 각 성분의 함량비를 일률적으로 고정하지 않고 단계적으로 농도 변화를 주면서 연속적으로 세척 및 소독을 진행하는 것이 가장 효과적일 수 있다.
이하 본 발명을 실시예를 통하여 보다 구체적으로 설명한다. 그러나, 이들 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1> 반응초기 초산 대 과산화수소의 몰 비율을 11:1로 한 과초산용액의 제조
과초산제조를 위한 일체형 반응시스템이 위치한 밀폐형 공간의 온도는 35 ℃로 유지한다. 초산 및 과산화 수소를 각각 술폰산 이온교환수지로 충진된 튜브형(tube-type) 정제기에 통과시킨다. 초산 및 과산화수소의 유량계를 사용하여, 초 산 대 과산화수소의 혼합 몰 비율을 11:1이 되도록 초산은 9.5 mL/min의 유량으로 통과시키고 과산화수소(35% 수용액)는 1.3 mL/min의 유량으로 통과시킨다. 이렇게 제조된 반응원액을 술폰산 이온교환수지가 충진된 컬럼형(column-type) 반응기에 10 mL/min의 속도로 주입하여 연속반응에 따라 과초산을 생성시킨다. 상기 컬럼형 반응기로부터 흘러나오는 반응생성물은 제 1 코일관형(coil-tube-type) 숙성기로 통과시킴으로써 과초산의 생성반응을 평형상태에 가깝게 완성시킨다. 상기 제 1 코일관형 숙성기로부터 흘러나오는 반응생성물에 상기 정제수 유량계로부터 89.2 mL/min의 속도로 유입되는 역삼투압수를 혼합하여 희석된 과초산용액을 제조한다. 상기 희석된 과초산용액을 제 2 코일관형 숙성기에 통과시키면서 과초산 생성반응을 다시 평형상태에 가깝도록 완성시킨다.
<실시예 2> 반응초기 초산 대 과산화수소의 몰 비율을 5:1로 한 과초산용액의 제조
실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 초산 대 과산화수소의 몰 비율이 5:1이 되도록 초산은 9 mL/min의 유량으로 통과시키고 과산화수소(35% 수용액)는 2.9 mL/min의 유량으로 통과시키고, 희석단계에서는 88.1 mL/min의 유량으로 역삼투압수를 혼합하였다.
<실시예 3> 반응초기 초산 대 과산화수소의 몰 비율을 2:1로 한 과초산용액의 제조
실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 초산 대 과산화수소의 몰 비율이 2:1이 되도록 초산은 7.8 mL/min의 유량으로 통과시키고 과산화수소(35% 수용액)는 6.3 mL/min의 유량으로 통과시키고, 희석단계에서는 86.1 mL/min의 유량으로 역삼투압수를 혼합하였다.
<실시예 4> 반응초기 초산 대 과산화수소의 몰 비율을 1:2로 한 과초산용액의 제조
실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 초산 대 과산화수소의 몰 비율이 1:2이 되도록 초산은 4.7 mL/min의 유량으로 통과시키고 과산화수소(35% 수용액)는 15 mL/min의 유량으로 통과시키고, 희석단계에서는 80.3 mL/min의 유량으로 역삼투압수를 혼합하였다.
<실시예 5> 반응초기 초산 대 과산화수소의 몰 비율을 1:5로 한 과초산용액의 제조
실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 초산 대 과산화수소의 몰 비율이 1:5이 되도록 초산은 2.6 mL/min의 유량으로 통과시키고 과산화수소(35% 수용액)는 21 mL/min의 유량으로 통과시키고, 희석단계에서는 76.4 mL/min의 유량으로 역삼투압수를 혼합하였다.
<실시예 6> 반응초기 초산 대 과산화수소의 몰 비율을 1:11로 한 과초산용액의 제조
실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 초산 대 과산화수소의 몰 비율이 1:11이 되도록 초산은 1.3 mL/min의 유량으로 통과시키고 과산화수소(35% 수용액)는 24.9 mL/min의 유량으로 통과시키고, 희석단계에서는 73.8 mL/min의 유량으로 역삼투압수를 혼합하였다.
표 1은 상기 실시예 1 내지 6에 따라 초산 대 과산화수소의 몰 비율을 변경해가며 실시한 과초산용액의 제조에 따른 결과를 요약한 것이다.
mol 비 투입속도(mL/min) 역삼투압수
(mL/min)		 평형농도(중량%)
초산 과산화
수소		 초산 과산화 수소(35%) 과산화수소 과초산
실시예 1 11 1 9.5 1.3 89.2 0.34 0.24
실시예 2 5 1 9 2.9 88.1 0.80 0.42
실시예 3 2 1 7.8 6.3 86.1 1.95 0.51
실시예 4 1 2 4.7 15 80.3 5.02 0.53
실시예 5 1 5 2.6 21 76.4 7.17 0.44
실시예 6 1 11 1.3 25 73.8 8.65 0.27
표 1을 참고하면, 본원발명에서 제공되는 상기 일체형 반응시스템으로 주입되는 초산 및 과산화수소의 유량을 조절함으로써 최종 과초산용액 중의 과산화수소 및 과초산의 평형농도를 다양하게 변화시킬 수 있음을 알 수 있다.
<실시예 7> 팽윤방지제의 첨가유무에 따른 평형농도의 변화 측정
촉매로 사용되는 술폰산 이온교환수지의 팽윤이 과초산 생성반응의 평형에 미치는 효과를 측정하기 위하여, 팽윤방지제인 에티드론산(etidronic acid)을 0, 0.5, 1 중량%로 변화시켜 투입한 상태에서 반응시킨 결과를 조사하였다. 이 실험은 초산 대 과산화수소의 몰 비율을 2:1(실시예 3)로 고정시킨 상태로 수행되었으며, 초기에 반응원료로서 투입된 초산 및 과산화수소, 그리고 팽윤방지제와 물의 전체유입량이 50 mL가 되도록 하였다.
표 2는 팽윤방지제의 첨가유무에 따른 평형농도의 변화 측정결과를 요약한 것이다.
초산 +팽윤방지제 과산화수소(35%) + 팽윤방지제
역삼투압수
(mL/min)		 평형농도
(중량%)
중량비
투입속도
(mL/min)		 중량비
투입속도
(mL/min)
과산화
수소
과초산
초산 팽윤
방지제		 과산화
수소(35%)		 팽윤
방지제
조성 1 7.8 0 7.8 6.2 0 6.2 36 3.76 1.17
조성 2 7.8 0.5 8.3 6.2 0.5 6.7 35 3.77 1.15
조성 3 7.8 1 8.8 6.2 1 7.3 34 3.73 1.20
표 2를 참조하면, 평형상태에 도달한 최종 과초산용액 중 과초산의 농도는 각각의 팽윤방지제 첨가량에 따라 유의할 만한 변화를 보이지 않았으며, 또한 팽윤방지제가 첨가되지 아니할 경우에도 과초산 생성반응이 불안정하게 진행된다고 판단될 수 있는 유의한 결과는 전혀 관찰되지 아니하였다.
<실시예 8> 주반응단계를 거친 반응생성물의 숙성방법에 따른 과초산 생성반응 결과
반응원료로서 주입하는 초산 대 과산화 수소(35% 수용액)의 중량비를 20:17로 하여 실시예 1 내지 6의 예비단계, 혼합단계, 및 주반응단계에서 기술된 방법과 동일한 방법을 사용하여 반응시킴으로써 숙성반응을 거치지 아니한 반응생성물을 얻었다. 상기 반응생성물을 아래와 같이 교반형 숙성기 또는 코일관형 숙성기를 사용하는 방식으로 그 숙성방법을 변화시킨 상태로 숙성시킴으로써 얻어진 최종 과초산용액 중 과산화수소 및 과초산 성분의 농도를 확인하였다. 상기 교반형 숙성기를 이용한 숙성은 45 ℃의 밀폐된 반응기에서 마그네틱 바를 이용한 교반을 통하여 수행되었으며, 상기 코일관형 숙성기를 이용한 숙성은 45 ℃의 코일관형 숙성기(직경 1 mm이하의 코일) 속에 상기 반응생성물을 밀폐순환시킴으로써 수행되었다.
표 3은 교반형 및 코일관형 숙성기를 사용한 숙성방법에 따른 과초산용액의 안정성을 기술한 것이다.
반응전
(중량%)		 30분 후
(중량%)		 1시간 후
(중량%)		 3시간 후
(중량%)		 중량%의 변화량
3시간후-반응전		 증발한
과산화수소(중량%)
과산화수소 과초산 과산화수소 과초산 과산화수소 과초산 과산화수소 과초산 과산화
수소		 과초산
교반 16.08 0 11.4 8.7 10.1 10.5 8.5 13.5 -7.58 +13.5 1.55
코일관형 16.08 0 11.1 10.4 9.74 13.7 8.6 15.4 -7.48 +15.4 0.59
표 3을 참조하면, 교반형 숙성기를 사용한 경우에 비하여 코일관형 숙성기를 사용할 경우 과초산의 농도증가가 유의할만한 차이를 가지고 빠르게 진행함을 알 수 있다. 구체적으로, 숙성시간이 1시간일 경우 교반형 숙성기는 10.5 중량%의 과초산 농도를 생성시키지만, 코일관형 숙성기는 13.7 중량%의 과초산 농도를 생성시킨다.
이는 숙성된 과초산용액 중의 과산화수소의 농도가 과초산의 생성에 사용되어 감소되거나 단순한 분해/증발에 의해 감소되는 정도가 상기 숙성방식에 따라 달라질 수 있음을 암시한다. 이는 과산화수소 및 과초산의 분자량을 고려한 아래의 식들을 이용하여 정량적으로 분석될 수 있다.
(1) 과초산 생성에 따른 과산화수소의 감소(중량%) = 과초산의 증가(중량%) × 34÷76
(2) 분해/증발에 따른 과산화수소의 감소(중량%) = 실험에서 측정된 실제감소량(중량%) - 과초산 생성에 따른 과산화수소의 감소(중량%)
교반형 숙성기를 사용한 경우 실험에서의 측정된 과산화수소의 실제감소량은 7.58 중량%이고 과초산 생성에 따라 실제 소모된 양은 6.03 중량%인바, 분해/증발한 과산화수소의 양은 1.55 중량%임을 알 수 있다. 그 반면, 코일관형 숙성기를 사용한 경우 실제감소량은 7.48 중량%이고 과초산 생성에 따라 소모된 양은 6.89 중량%인바, 분해/증발한 과산화수소의 양은 0.59 중량%에 불과함을 알 수 있다.
교반형 숙성기를 사용할 경우 비록 밀폐상태로 교반된다 할지라도 과산화수소의 분해속도가 상대적으로 증가한다. 이에 따라 산소기포의 발생이 증가하게 되어 최종적으로 전체용액의 과산화수소의 양이 줄어든다. 이는 궁극적으로 평형상태에의 과초산용액 중의 과초산 농도를 감소시키는 결과를 가져온다. 그 반면, 코일관형 숙성기를 사용할 경우 반응생성물은 고른 온도분포를 갖는 얇은 코일관(coil-tube)으로 이루어진 통로를 따라 흐름으로 기포의 발생이 최대한 억제될 수 있다. 본 실험에서의 상기 결과는 숙성반응시 분해/증발과정에 따른 과산화수소의 손실을 최소화할 수 있는 장치로서의 코일관형 숙성기의 장점을 잘 설명해준다. 마찬가지로, 본 실험에서의 제1 코일관형 숙성기를 이용한 제 1 숙성단계를 거친 반응생성물을 그 최종용도에 맞추어 정제수로 희석한 뒤 제2 코일관형 숙성기를 이용하여 제2 숙성단계를 거치게 함으로써 과산화수소의 손실을 최소화하면서도 평형상태에서 과초산의 농도를 극대화시킬 수 있다.
<실시예 9> 다양한 성분비에 따른 과초산 용액의 스케일 제거력 측정
장기간 사용한 인공신장기에서 발생되는 스케일 현상을 제거하기 위하여 인공신장기 장치 및 배관에서 채취한 시료를 X-선회절분석법으로 분석한 결과 스케일의 주성분은 탄산칼슘 및 칼슘설페이트(calcium sulfate)로 밝혀졌다. 본 발명의 실시예 1 내지 6에 따라 제조한 과초산용액의 스케일 제거력을 측정하기 위해 인공으로 조제한 탄산칼슘 분말 0.1 g을 실시예 1 내지 6에 따른 각각의 과초산용액 10 mL에 넣은 후, 상기 탄산칼슘 분말이 완전히 용해되는 최소시간을 측정하였다.
표 4는 과초산 용액의 스케일 제거력의 측정결과를 요약한 것이다.
과초산용액 10 mL에 투입된 탄산칼슘 0.1 g이 완전히 용해되는 최소시간(초)
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 실시예 6
11 32 65 128 320 600
표 4를 참조하면, 초기에 투입된 초산 대 과산화수소의 몰 비율을 11:1 내지 1:11 사이에서 증가시키며 얻어지는 과초산용액의 스케일 제거력은 상기 몰비율이 증가함에 비례하여 증가함을 알 수 있다.
<실시예 10> 다양한 성분비에 따른 과초산용액의 바이오필름 제거력 측정
다양한 성분비에 따른 과초산용액의 바이오필름 제거력을 측정하기 위해 스테인레스 스틸을 1 cm ×1 cm 크기로 각각 절단, 멸균한 조각으로 어드허런트 마이크로콜로니를 제조한 후 상기 실시예 1 내지 6에 따라 제조한 과초산용액을 이용하여 세정, 소독한 후 관찰하였다. 그 결과, 상기 실시예 6에 따라 제조된 과초산용액의 바이오필름 제거력이 가장 우수함을 확인 할 수 있었다.
<실시예 11> 다양한 성분비에 따른 과초산용액의 살균력 측정
다양한 성분비에 따른 과초산용액의 살균력을 측정하기 위하여, 상기 실시예 1 내지 6에 따라 제조한 과초산용액을 대상으로 세균 및 진균에 대한 살균력을 시험하였다. 구체적으로, 영양배지(Nutrient broth) 및 트립신 함유 배지(Tryptic soy broth)에서 24시간 배양한 균액 0.1 mL를 실시예 1 내지 6에 따라 제조한 과초산용액을 각각 정제수로 10배 희석한 용액 10 mL에 첨가한 후 진탕 혼합하여 30초 동안 반응시킨 후 방치하였다. 1분 후, 상기 반응액 중 1 mL를 취하여 즉시 9 mL의 중화제(4.26% 소디움포스페이트 디베이직, 3% 트윈(Tween), 0.5% 소디움티오설페이트 펜타하이드레이트, 0.3% L-α-레시틴, 및 0.1% L-히스티딘)가 담긴 시험관에 투입하였다. 이어서, 상기 시험관내의 혼합액 1 mL을 취하여 펩톤수로 10배 희석하였다. 농도에 따른 비교실험을 위하여, 상기 시험관 내의 혼합액의 원액 및 상기 원액을 10배 희석한 상기 희석액 각각을 미리 제조하여 굳혀 둔 평판배지에 0.1 mL씩 도말한 시료를 2개 이상 준비하였다. 상기 시료들을 30∼35 ℃ 배양기에서 3일간 배양시킨 후, 각 시료내 균주의 집락수를 측정하여 합한 후, 사용한 평판수로 나누어 평판당 평균 집락수를 계산하였다.
표 5는 다양한 성분비에 따른 과초산용액의 살균력 측정결과를 요약한 것이다.
균주 초기
균주수		 최종 균주수
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 실시예 6
스타필로코코스 아레우스 ATCC 6538 3.3 X 107 - - - - - -
에스체리치아 콜라이 ATCC 2592 6.2 X 107 - - - - - -
슈도모나스 에로지노사 ATCC 9027 4.1 X 106 - - - - - -
칸디다 알비칸스
ATCC 10251		 7.9 X 107 3.2 × 103 - - - - -
도 1은 본 발명에 따른 과초산용액의 연속적 제조방법을 실현하기 위한 일체형 제조시스템의 개요를 도시화한 것이다.

Claims (5)

  1. 과산화수소 및 초산을 각각 제1 양이온 이온교환수지가 충진된 튜브형 정제기에 통과시킴으로써 상기 과산화수소 및 초산 속의 금속류 불순물을 제거하는 예비단계;
    상기 예비단계를 거친 과산화수소 및 초산을 연속흐름주입 방식으로 1:20 내지 20:1 사이에서 선택된 임의의 몰 비율로 혼합시켜 반응원액을 제조하는 혼합단계;
    상기 반응원액을 제 2 양이온 이온교환수지가 충진된 컬럼형 반응기에 연속적으로 주입함으로써 과초산을 생성시키는 주반응단계;
    상기 주반응단계에 따라 얻어진 반응생성물을 연속적으로 제 1 코일관형 숙성반응기에 통과시킴으로써 과초산 생성반응을 평형상태까지 진행시키는 제1 숙성단계;
    상기 제 1 숙성단계를 거친 반응생성물을 연속적으로 정제수와 혼합시킴으로써 희석된 과초산원액을 제조하는 희석단계; 및
    상기 희석된 과초산원액을 연속적으로 제 2 코일관형 숙성반응기로 통과시킴으로써 과초산 생성반응을 다시 평형상태까지 진행시킴으로써 최종 과초산용액를 제조하는 제2 숙성단계를 포함하는 과초산용액의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 튜브형 정제기, 상기 컬럼형 반응기, 그리고 상기 제 1 및 제 2 코일관형 숙성반응기는 모두 20~50℃ 사이에서 선택되는 임의온도로 유지되고 공기가 차단된 일체형의 밀폐된 공간에 배치된 것임을 특징으로 하는 과초산용액의 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 혼합단계에서 반응원액의 초산 및 과산화수소의 몰 비율을 임의의 몰 비율로부터 다른 몰 비율로 변경하는 것은, 흐름주입방식에 따라 주입되는 초산 및 과산화수소의 상대적 주입량을 변경하는 방식으로 과초산 생성반응의 중단 없이 연속적으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 과초산용액의 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1 및 제 2 양이온 이온교환수지는 술폰산기를 함유하는 양이온 이온교환수지인 것을 특징으로 하는 과초산용액의 제조방법.
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