KR101026664B1 - 알루미늄 전해 커패시터용 음극 박 및 이의 제조방법 - Google Patents
알루미늄 전해 커패시터용 음극 박 및 이의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
알루미늄 전해 커패시터용 음극박의 전해 에칭 과정에서 첨가제의 농도 및 기타 변수를 조절하여 알루미늄 전해 커패시터의 음극박 전해 에칭의 효율을 증대 시키고, 에칭 과정에서 표면적을 향상시켜 알루미늄 전해 커패시터의 정전용량을 향상시키기 위한 전해액 및 이의 제조방법이 개시된다. 본 발명에 의하면 알루미늄 전해 커패시터 음극박 에칭용 전해액으로서, 2M~5M 염산을 주성분으로 하는 기본 산에, 부피비로 5~10%의 에틸렌글리콜과, 부피비로 5~10%의 프로필렌글리콜, 그리고 부피비로 5~10%의 0.5M의 황산을 포함함을 특징으로 하는, 알루미늄 전해 커패시터용 음극 박 에칭용 전해액 및 그 제조방법을 제공함으로써 그 목적이 달성된다.
알루미늄 전해 커패시터, 교류 전해, 에칭, 음극박, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜
Description
본 발명은 알루미늄 전해 커패시터 음극 박 에칭용 전해액 및 이의 제조 방법에 관한 것으로서, 상세하게는 알루미늄 박에 염소 이온을 포함한 기초 전해액에 첨가제, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜과 0.5M 황산을 각각 5%~10% 부피비로 첨가한 전해액과, 이를 이용하여 교류 전류를 인가하여 실시하는 전해 커패시터용 음극 박의 제조 방법에 관한 것이다.
최근 산업의 발달과 고도화에 따라 첨단 제품의 개발이 지속적으로 연구되어지고 있다. 또한 이와 같은 고도화 발전에 힘입어 첨단 제품의 소형화와 대용량화가 이루어지고 있다. 이로 인해 커패시터(Capacitor)의 다양한 종류의 개발과 수요 역시 크게 증가하였다. 여러 종류의 커패시터 중 가격이 저렴하면서도 우수한 정전용량과 안정성으로 인정받고 있는 것이 알루미늄 전해 커패시터이다. 하지만 알루미늄 전해 커패시터의 많은 장점과 달리 높지 않은 정전 용량으로 소형화에 어려움을 격고 있는 것이 현실이다. 이와 같은 문제를 해결하기 위해 고효율의 전해 커패 시터를 만들기 위해서는 단위 면적당 매우 높은 정전 용량이 요구되기 때문에 이를 위하여 표면적 확대법에 대한 연구가 진행되고 있다. 이는 C= ε(A/d) (C: 정전용량(㎌/㎠), ε: 유전피막의 유전상수, A: 전극의 표면적(㎠), d: 유전체 피막의 두께(㎝))식에 의해 구해지는데 ε은 상수로서 일정한 값을 가지고 있고 정전용량 값은 면적과 유전체 피막의 두께에 의해 결정된다고 할 수 있다. 여기서 유전피막(dielectric film)의 두께는 커패시터의 용도에 따라 좌우되므로 균일하고 견고하게 유지하는 것이 중요하고, 정전용량을 증가시키는 데는 알루미늄박의 표면적을 증가시키는 것이 관건이라 할 수 있다.
본 발명은 알루미늄 호일의 정전 용량을 증가시키기 위해 염산을 기본으로 한 알루미늄 전해 에칭 공정상의 전해액 내에 염소 이온의 활동도 저하를 위해 효과가 큰 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜과 황산을 첨가하여 알루미늄 표면에 고른 피트 형성과 국부적 부식을 억제하여 전해 커패시터용 알루미늄 음극박의 기계적 강도를 향상시키기 위한 전해액과 이의 제조방법을 제공함에 그 목적이 있다.
상기한 바와 같이 본 발명의 목적을 달성하기 위해 본 발명은 알루미늄 전해 커패시터 음극박 에칭용 전해액으로, 2M 염산을 기본 산으로 하고 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜과 0.5M 황산을 각각 5~10%의 부피 비로 첨가하여 제조한 전해액을 제공하는데, 여기서 상기 전해액의 염산의 농도는 2M 이하일 경우 인가되는 전류량 대비 에칭 효율의 저하를 야기하며, 5M 이상의 전해액은 알루미늄 호일의 교류 에칭 효과보다 화학적 부식 영향으로 과다 부식의 원인이 된다. 또한 첨가제로 사용되는 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 황산의 경우 부피 비 기준 5%이하의 농도에서는 첨가제의 영향을 나타내지 못하며 10%를 초과 할 경우 염소 이온의 활성도를 저해하여 에칭 효율 저하를 일으키는 원인이 되기 때문에 상기와 같이 그 범위를 정한다. 본 발명은 또한 상기 전해액을 이용하여 20~60Hz, 0.4A/㎠의 교류 전류를 인가하여 알루미늄 전해 커패시터용 음극 박 제조방법을 제공하는데 그 공정은 다음과 같다.
먼저, 알루미늄 전해 커패시터용 음극 박을 제조하기 위해 알루미늄 박을 전처리하여 에치 피트를 형성시킨다(S1).
상기 단계(S1) 이후, 2~5M 염산을 기본 산으로 하고 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜과 0.5M 황산의 농도가 각각 5~10%의 부피비로 포함하고 있는 전해액 내에서 상기 에치 피트가 형성된 알루미늄 박을 에칭한다(S2).
상기 단계(S2) 후 에칭된 알루미늄 박을 세척하고 건조하는 단계(S3)를 포함하는 알루미늄 전해커패시터용 음극박의 제조 방법을 제공한다.
상기 단계(S1)에서의 전처리는 상온상의 0.1M 수산화나트륨 용액에 30~1분간 침지하여 1차 전처리 후, 5~10% 인산 용액에서 30초~1분간 2차 전처리하고, 1M 염산 용액에서 30초~1분간 3차 전처리 함이 바람직하고, 상기 단계(S2)에서의 전해액이 담긴 용기에 알루미늄 박을 넣고 두 개의 탄소판을 이용하여 간접 급전 방식의 교류 전류를 인가하는 방식이 바람직하다.
상기 전처리 과정(S1)에서의 30초~1분의 시간은 30초 이하일 경우 표면의 불순물 제거를 목적으로 하는 상기 단계(S1)에서 목적을 달성 할 수없으며, 1분 이상의 시간은 과다한 화학적 부식 작용으로 교류 전해 에칭 과정인 이하의 단계(S2)에서 형성되는 핏트의 크기가 너무 커져 용량 감소의 원인이 되기 때문에 상기와 같이 전처리한다.
또한 상기 단계(S2)의 에칭 시간은 10~120초 실시함이 바람직하고, 상기 교류 전원 공급 시 전류 밀도는 알루미늄에 인가되는 가장 큰 효율인 0.4A/㎠이며, 주파수는 20~60Hz의 범위에서 적정하고, 30Hz일 때 가장 큰 정전 용량과 고른 에칭피트를 형성한다.
또한, 단계(S2)에서 온도 범위가 30~60℃일 때 가장 큰 정전용량을 갖으며, 이는 알루미늄 호일에 작용하는 화학적 에칭 과정에서 염소이온의 활성도를 가장 크게 작용하여 알루미늄 호일에 고른 에칭 핏트를 형성할 수 있기 때문이다. 또한 전류 인가 시간이 10초 이하 일 경우 에칭 핏트가 형성되지 않으며 120초를 넘어 갈 경우 알루미늄 호일에 홀(hole)을 야기하여 기계적 강도를 감소시키기 때문에 사익 범위로 한다.
또한 상기 전해액의 온도는 30~60℃ 범위가 적정하며 상기 단계(S3)에서의 세척은 표면의 알루미늄 입자가 완전히 제거 될 수 있도록 10회 이상의 수세가 필요하며, 수세 과정에서의 물의 온도가 30~60℃의 전해액 온도와 같아야 수세 과정에서 알루미늄 입자가 남지 않으며, 수세 과정에서의 온도가 적당하지 않을 경우 0.1N 이하의 질산 혹은 염산을 이용하여 처리하는 것도 바람직하다. 또한 상기 단 계(S3)에서 건조의 경우 급격한 열 충격은 얼룩을 발생 시키며, 아세톤 혹은 메탄올로 세척 후 200~300℃에서 약 10~60초간 건조함이 바람직한데, 에칭 과정에서 알루미늄 호일의 온도는 전해액과 동일한 온도로 상승하고 에칭 과정에서 발생한 알루미늄 미립자가 표면에 흡착된다. 이를 제거하기 위해 세척 과정을 거치는데 이때 저온의 세척용 물을 사용할 경우 갑작스런 열충격으로 인해 에칭 호일에 얼룩 발생을 야기한다. 세척용 물의 온도가 30~60℃인 이유는 열충격을 억제하고 알루미늄 호일의 얼룩을 방지하기 위함이다. 또한 건조 과정에서 200~300℃의 조건은 미 세척 전해액으로 인한 경시 변화를 제거하기 위하여 에칭 핏트 내에 있는 불순물을 액상을 제거하기 위함이다. 또한 산화알루미나의 형성을 촉진하기 위함이기도 하다. 이때의 시간은 10~60초가 적정하다.
본 발명에 따라 알루미늄 전해 커패시터용 음극 박의 제조 시 첨가되는 에틸렌 글리콜과 프로필렌 글리콜의 영향은 교류 전해 에칭 과정에서 과다한 염소 이온의 활성으로 인한 알루미늄 박의 홀(hole) 생성을 억제하고 에치 피트의 형성에 깊고 고른 피트의 형성을 유도 하였다. 또한 이와 같은 작용은 알루미늄 박의 표면적을 증가시켰으며, 이로 인해 정전 용량을 증가시킬 수 있는 알루미늄 전해 커패시터용 음극박의 제조 방법을 제공하는 효과를 갖는다.
[실시예 1]
순도 99.99%, 두께 0.050mm의 고 순도 알루미늄 박을 상온상의 0.1M 수산화 나트륨 용액에서 1분 동안 담지하여 1차 전처리를 실시한 후 5% 인산에서 1분간 2차 전처리를 실시하였다. 그리고 염산에서 1분간 처리하여 알루미늄 호일에 에치 피트를 형성시키고 표면의 유기 불순물을 제거 하였다.
염산을 포함한 전해액의 제조 시 염산의 농도는 2M을 기준으로 하고 0.5M 황산을 부피비 5%로 첨가하여 전해액을 제조 하였다. 또한 전류 인가 전극으로 두 개의 탄소판을 이용하여 간접 급전 방식으로 전해액 내에 인가하여 교류 전해 에칭을 실시하였다.
상기 전해 에칭 시 전류 밀도는 0.4A/㎠에서 주파수 30Hz에서 30℃의 온도 조건에서 실시하였으며, 에칭 된 박을 증류수로 세척 후 아세톤 혹은 메탄올을 이용하여 표면의 잔류 알루미늄 입자를 제거하였다. 만약 수세 과정에서 얼룩이 발생하거나, 입자의 세척이 제대로 이루어 지지 않을 경우 질산 혹은 염산 내에서 짧은 수세 과정을 제 실시 하였다. 또한 250℃에서 20초 동안 고온 건조하였다. 위와 같이 에칭 한 박의 경우 60㎌/㎠의 정전 용량을 갖는다.
[비교 예 1]
상기 실시 예 1에서 실시한 교류 전해 에칭 시 첨가되는 첨가제의 영향에 따른 변화를 알아보기 위해 염산에 0.5M의 황산을 5% 부피비로 첨가한 기본 용액에 각각 5%의 부피비로 에틸렌 글리콜과 프로필렌 글리콜을 각각 첨가하여 관찰 하였다. 교류 전해 에칭 시 주파수를 30Hz로 인가하였으며, 전류 밀도는 0.4A/㎠, 전해액의 온도는 30℃로 고정하여 첨가제에 따른 주파수 별 특성을 관찰 하였다.
제 1도는 본 발명에 따른 염산 전해액에서 에칭한 알루미늄 박의 표면이미지를 도시한 도면 대용사진.
제 2도는 본 발명에 따른 염산에 황산을 첨가한 전해액에서 에칭한 알루미늄 박의 표면이미지를 도시한 도면 대용사진.
제 3도는 본 발명에 따른 염산에 프로필렌 글리콜을 첨가한 전해액에서 에칭한 알루미늄 박의 표면이미지를 도시한 도면 대용사진.
제 4도는 본 발명에 따른 염산에 에틸렌 글리콜을 첨가한 전해액에서 에칭한 알루미늄 박의 표면이미지를 도시한 도면 대용사진.
제 5도는 본 발명에 따른 염산에 황산과 프로필렌을 첨가한 전해액에서 에칭한 알루미늄 박의 표면이미지를 도시한 도면 대용사진.
제 6도는 본 발명에 따른 염산에 황산과 에틸렌 글리콜을 첨가한 전해액에서 에칭한 알루미늄 박의 표면이미지를 도시한 도면 대용사진.
Claims (6)
- 삭제
- 알루미늄 전해 커패시터 음극박 에칭용 전해액을 이용한 알루미늄 전해 커패시터용 음극박의 제조방법으로서,알루미늄박을 상온상의 0.1M 수산화나트륨 용액에 30초~1분간 침지하여 1차 전처리 한 후, 5~10% 인산용액에서 30초 내지 1분간 2차 전처리하고, 1M 염산용액에서 30초~1분간 3차 전처리하여 에치피트를 형성시키는 단계(S1) ;상기단계(S1) 후, 상기 에치피트가 형성 된 알루미늄박을 2M~5M 염산을 기본산으로 하고 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜 및 0.5M 황산의 농도가 각각 5~10%의 부피비로 포함하는 전해액 내에서 에칭하는 단계(S2) ; 그리고상기단계(S2)에서 에칭 된 알루미늄박을 세척하고 건조하는 단계(S3)를 포함함을 특징으로 하는, 알루미늄 전해커패시터용 음극 박 제조방법.
- 제 2항에 있어서, 상기단계(S2)에서의 에칭은 전해액이 담긴 용기에 상기단계(S1)에서 에치피트가 형성 된 알루미늄박을 넣고 두개의 탄소판을 이용하여 간접 급전방식의 교류전원을 인가하여 행하는 것임을 특징으로 하는, 알루미늄 전해커패시터용 음극 박 제조방법.
- 제 3항에 있어서, 상기 교류 전원 인가 시 전류 밀도는 0.4A/㎠이며, 주파수는 30Hz임을 특징으로 하는, 알루미늄 전해커패시터용 음극 박 제조방법.
- 제 3항에 있어서 상기 에칭 시간은 10~120초이고, 전해액의 온도는 30~60℃임을 특징으로 하는, 알루미늄 전해커패시터용 음극 박 제조방법.
- 제 2항에 있어서, 상기단계(S3)에서의 세척 및 건조는 세척 시 물의 온도는 30~60℃에서 행하고, 건조는 아세톤이나 메탄올로 세척한 다음 200~300℃에서 10~60초간 건조하는 것임을 특징으로 하는, 알루미늄 전해커패시터용 음극 박 제조방법.
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2008
- 2008-10-15 KR KR1020080101247A patent/KR101026664B1/ko active IP Right Grant
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