KR101026403B1 - Ｈｔｃ 수지상 충전재의 형성 방법 - Google Patents

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Abstract

일 구체예에서, 본 발명은 호스트 수지 매트릭스 내에서 HTC 수지상 충전재 (40)를 형성시키는 방법으로서, HTC 씨드 (42)를 호스트 수지 매트릭스에 첨가하는 것을 포함하는 방법을 제공한다. 상기 HTC 씨드는 서로 실질적으로 반응하지 않도록 표면 작용화되었다. 이후, 상기 씨드가 HTC 형성 블록 (42)을 축적시키는데, 이 HTC 형성 블록 또한 서로 실질적으로 반응하지 않도록 표면 작용화되었다. 이후, 상기 HTC 형성 블록을 HTC 씨드를 사용하여 집합시켜 호스트 수지 매트릭스 내에서 HTC 수지상 충전재 (40)를 생성시킨다.

Description

ＨＴＣ 수지상 충전재의 형성 방법 {FORMING OF HTC DENDRITIC FILLERS}
본 발명은 수지 매트릭스 중에 수지상 구조를 형성시키는 것에 관한 것이다.
임의 형태의 전기 제품을 사용하는 경우에, 전도체를 전기적으로 절연시킬 필요가 있다. 모든 전기 및 전자 시스템의 크기를 감소시키고 간소화시키도록 계속적으로 요구됨에 따라, 더욱 우수하고 더욱 치밀한 절연체 및 절연 시스템을 발견하기 위한 상응하는 요구가 존재한다.
표면에 용이하게 접합될 수 있는 질기고 가요성인 전기 절연 물질이 된다는 실제적인 이점 때문에 다양한 에폭시 수지 물질이 전기 절연 시스템에서 광범위하게 사용되었다. 마이카 박편 및 유리 섬유와 같은 전통적인 전기 절연 물질이 이러한 에폭시 수지로 표면 코팅되고 접합되어, 증가된 기계적 강도, 내화학성 및 전기 절연 특성을 갖는 복합체 물질을 생성할 수 있다. 대부분의 경우에, 에폭시 수지는 이들 물질이 일부 고전압의 전기 장치에 계속적으로 사용되었음에도 불구하고 전통적인 니스로 대체되었다.
양호한 전기 절연체들은 이들의 우수한 특성에 의해, 또한 양호한 열 절연체로 작용하는 경향이 있으나 이는 바람직하지 못하다. 특히 공냉식 전기 장치 및 부품에 대한 열 절연성 거동은 상기 부품 및 장치의 효율 및 내구성을 대체로 감소시킨다. 최대 전기 절연 및 최소 열 절연 특성을 갖는 전기 절연 시스템을 생산해내는 것이 바람직하다.
전기 절연은 종종 절연 테이프의 형태로 존재하는데, 이 절연 테이프는 자체적으로 다양한 층을 갖는다. 이러한 유형의 테이프에 공통적으로 존재하는 것은, 섬유 층에 대한 계면에서 접합되는 종이 층이며, 상기 종이 층 및 섬유 층 모두는 수지로 함침되는 경향이 있다. 바람직한 유형의 절연 물질은 마이카-테이프이다. 마이카 테이프에 대한 개선예에는 미국 특허 제 6,103,882호에 교시된 촉매화된 마이카 테이프가 포함된다. 상기 마이카-테이프는 전도체 주위를 감싸서 극도로 양호한 전기 절연을 제공할 수 있다. 이의 예가 도 1에 도시되어 있다. 도 1에는, 복수회로 감겨진 전도체 (14)를 포함하는 코일 (13)이 도시되어 있는데, 상기 전도체는 본원에 예시된 실시예에서는 베이클라이즈드 코일 (bakelized coil)로 조립된다. 상기 권회 절연체 (turn insulation: 15)는 섬유상 물질, 예를 들어, 열 처리되는 유리 또는 유리 및 데이크론 (Dacron)으로부터 제조된다. 코일에 대한 지면 절연 (ground insulation)은 한층 이상의 복합 마이카 테이프 (16)를 베이클라이즈드 코일 (14) 주위로 감음으로써 제공된다. 상기 복합 테이프는, 예를 들어 유리 섬유 직물 또는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 매트 또는 필름으로 된 유연한 배킹 시트 (18)와 조합된 작은 마이카 박편의 펠트 또는 종이일 수 있으며, 상기 마이카 층 (20)은 액체 수지 결합제에 의해 상기 배킹 시트에 접합된다. 일반적으로, 복수 층의 복합 테이프 (16)가 전압 요건에 따라 달라지나 코일 주위에 감겨진다. 질긴 섬유상 물질, 예를 들어 유리 섬유로 된 외부 테이프 (21)가 코일에 감겨질 수 있다.
일반적으로, 다수층의 마이카 테이프 (16)가, 고전압 코일에 대해서는 일반적으로 16개 층 이상의 층수로 코일 주위에 감겨진다. 이후, 수지가 테이프 층 내로 함침된다. 수지는 심지어 절연 테이프와 독립적으로 절연체로 사용될 수 있다. 불운하게도, 이러한 양의 절연체는 단지 방산되는 열의 혼란을 추가할 뿐이다. 종래 방법보다 더 높은 열을 전도할 수 있으나 전기 절연, 및 기계적 및 열적 가능출력 (capability)을 포함하는 다른 성능 요인을 손상시키지 않는 전기 절연체가 요구된다.
선행 기술과 관련된 다른 어려움이 또한 존재하는데, 이의 몇몇은 본원을 추가로 숙지하는 경우에 명백해질 것이다.
본 발명의 개요
높은 열 전도성 (HTC)의 유기-무기 하이브리드 물질은, 불연속적인 2상의 유기-무기 복합체로부터, 분자상 합금 기재의 유기-무기 연속상 물질로부터, 그리고 유기-무기 계면이 덴드리머 코어-셸 구조 (dendrimer core-shell structure) 내에서 연속적인 불연속의 유기-덴드리머 복합체로부터 형성될 수 있다. 포논 (phonon) 이동을 향상시키고 포논 산란을 감소시키는 연속상 물질 구조는 구조 요소의 길이 규모를 열 전달을 담당하는 포논 분포보다 짧게 하거나 이에 상응하게 함으로써 형성될 수 있고/있거나, 포논 산란 중심의 수는 매트릭스의 전반적인 구조 순서를 향상시키고/시키거나 복합체 내에서 산란되는 계면 포논을 효율적으로 제거하거나 감소시키는 것에 의해 감소된다.
연속적인 유기-무기 하이브리드는, 나노-입자 치수가 선형 또는 가교된 중합체 또는 네트워크 분절의 길이 (전형적으로 1 내지 50 nm 또는 그 초과) 정도이거나 그보다 짧은 선형 또는 가교된 중합체 (열가소성 중합체를 포함하여) 및 열경화성 수지 중에 무기, 유기 또는 유기-무기 하이브리드 나노-입자를 혼입시킴으로써 형성될 수 있다. 이러한 다양한 유형의 나노-입자는 반응성 표면을 포함하여 친밀하게 공유결합된 하이브리드 유기-무기 균질 물질을 형성할 것이다. 함께 또는 매트릭스 중합체 또는 반응성 수지와 반응하여 연속적인 물질을 형성할 수 있는 무기-유기 덴드리머에 대해서도 유사한 요구사항이 존재한다. 불연속적이며 연속적인 유기-무기 하이브리드 모두의 경우에는, 졸-겔 화학성을 사용하여 연속적인 분자상 합금을 형성할 수 있다. 생성되는 물질은 종래의 전기 절연 물질보다 더 높은 열 전도성을 나타낼 것이며, 미반응된 진공-압력 함침 수지로서 그리고 자립형의 단독 물질로 사용되어 회전형 및 정지형 발전소에서 그리고 고 전압 (대략 5 kV 초과) 및 저 전압 (대략 5 kV 미만)의 전기 장치, 부품 및 제품 모두에서 전기 절연 용도를 충족시키는 경우에 종래의 마이카-유리 테이프 구성에서 접합용 수지로 사용될 수 있다.
규정된 물리적 특성 및 성능 특성을 지니며 유기 호스트 물질의 존재 하에서 나노에서 마이크로 크기의 무기 충전재의 사용을 기초로 하는 공학적인 전기 절연 물질의 형성은, 유기 호스트와 친밀한 계면을 형성할 수 있는 입자 표면의 생성을 필요로 한다. 이것은, 충전재의 표면 위로 화학 기의 그래프팅을 통해 호스트 매트릭스와 화학적으로 그리고 물리적으로 친화성이 있는 표면을 형성시킴으로써 달 성될 수 있거나, 상기 표면은 유기 호스트와 반응하는 화학적 반응성 작용기를 포함하여 입자와 호스트 사이에 공유 결합을 형성할 수 있다. 유기 호스트 물질의 존재하에서 나노 내지 마이크로 크기의 무기 충전재의 사용은, 벌크한 유전적 및 전기적 특성과 열 전도성 뿐만 아니라 규정된 표면 화학성을 갖는 입자의 생성을 필요로 한다. 대부분의 무기 물질들은, 다양한 전기적 절연 응용에 적합하게 하거나 특성 및 성능의 적절한 균형을 갖는 복합체를 달성케 하는 형태 및 크기 및 특성과 같은 구조적 특성의 독립적인 선택을 허용치 않는다. 이는 적합한 벌크 특성 및 형태 및 크기 특성을 지닌 입자를 선택한 다음, 전기적 절연 응용에 필요한 복합체 특성 및 성능의 부가적인 제어를 달성하도록 표면 및 계면 특성과 다른 특성을 변형시킴으로써 이루어질 수 있다. 이는, 금속성 및 비금속성 무기 옥사이드, 니트라이드, 카바이드 및 혼합된 시스템의 생산을 포함할 수 있는 입자의 적절한 표면 코팅, 및 전기적 절연 시스템 내에서 호스트 물질로서 작용하는 적절한 유기 매트릭스와 반응할 수 있는 반응성 표면 기를 포함하는 유기 코팅에 의해 달성될 수 있다. 미반응 또는 부분 반응된 형태의 생성되는 하이브리드 물질 및 복합체는, 마이카-유리 테이프 구성에서 접합 수지로서, 다른 유리 섬유, 탄소 섬유 및 플라이-타입 (ply-type) 및 직물 복합체에서 종래의 마이카 테이프 구성을 위한 미반응된 진공-압력 함침 수지로서, 그리고 회전형 및 정지형 발전소, 및 고전압 및 저전압 전기 장치, 부품 및 제품 모두에서 전기 절연 용도를 수행하기 위한 자립형 물질로서 사용될 수 있다.
높은 열 전도성 (HTC)의 함침된 매체를 통한 포논의 이동을 개선시키기 위해 서는, 상기 HTC 물질 간의 평균 거리를 평균 포논 경로 길이 미만으로 감소시켜야 하거나 포논 평균 자유 경로가 큰 매체가 필요하다. 이로써 포논 산란이 감소되고, 열원으로부터 멀리 떨어져서 더욱 큰 순 흐름 또는 포논의 플럭스가 생성된다. 수지 물질의 점성이 덜한 경우에, 이 수지 물질은 다층화된 절연 테이프와 같은 호스트 매트릭스 매체 내로 함침될 수 있다.
HTC 수지상 구조는 이웃하고 인접한 HTC 입자의 본질적인 친밀함 및 이들의 전반적인 배열 정도로 인해 양호한 열 전도체가 된다. 이들 구조는, 함께 침투 네트워크 (percolation network)를 형성하는 동일한 수지 내에서 다른 수지상 구조 사이에 다수의 상호연결부를 지닌 수백 및 수천의 입자의 길이를 가질 수 있으며 분지될 수 있다. 수지상 충전재를 형성시키기 위해, 표면 작용화된 HTC 물질은 서로 반응하거나, 상기 충전재는 입자간력의 결과로 자가 집합된다. 수지상 구조가 더욱 더 분지될 수록 충전된 수지 중에서의 입자 상의 상호연결성이 더욱 양호해진다. 따라서, 복수의 연결성 입자 구조 및 입자-입자 상호력을 가짐으로써 충전된 수지는 더욱 큰 열 전도성을 갖게 된다.
수지상 구조는 HTC 형성 블록을 픽업하는 HTC 씨드에 의해 수지 내에서 형성된다. 더욱 많은 씨드가 이미 픽업된 형성 블록에 결합하여, 수지상 구조가 이에 따라 성장한다. 상기 HTC 씨드 및 형성 블록은 본원에 기재된 HTC 물질이며, 이들은 물리적으로 그리고 표면 작용화된 기의 존재에 의해 서로 결합된다. 논의될 것이지만, 이들 둘은 수지의 적용에 따라 달라지나 다양한 기법으로 조합될 수 있다.
본 발명에 따른 상기한 그리고 기타 과제, 특성 및 이점은, HTC 씨드를 호스트 수지 매트릭스에 첨가함을 포함하는, 호스트 수지 매트릭스 내에서 HTC 수지상 충전재를 형성시키는 방법에 의해 특정 구체예를 통해 제공된다. 상기 HTC 씨드는 실질적으로 서로 반응하지 않도록 표면 작용화되었다. 이후, 상기 씨드는 HTC 형성 블록을 축적시키고, HTC 형성 블록 또한 서로 실질적으로 반응하지 않도록 표면 작용화되었다. 이후, HTC 씨드를 사용하여 HTC 형성 블록을 집합시켜 호스트 수지 매트릭스 내에서 HTC 수지상 충전재를 생성시킨다.
특정 구체예에서, HTC 형성 블록이 HTC 씨드와 반응한다는 것은, 2개 종 사이에서의 표면 작용화된 기가 서로 반응함을 의미한다. 다른 구체예에서, HTC 형성 블록이 HTC 씨드와 상호작용한다는 것은, 물리적인 입자-입자 상호력이 존재함을 의미한다.
다른 구체예에서, HTC 형성 블록은 호스트 수지를 첨가된 HTC 씨드를 사용하여 다공성 매체 내로 함침시킴으로써 축적되고, 상기 다공성 매체는 HTC 형성 블록을 함유한다. 다공성 매체는 복합 테이프일 수 있고, 이 다공성 매체는 천연의 유기 또는 무기 중합체 섬유 매트릭스, 또는 직물일 수 있다.
더욱 다른 구체예에서, HTC 형성 블록은 이 HTC 형성 블록을 호스트 수지 매트릭스 내로 혼합시킴으로써 축적된다. 관련된 구체예에서, HTC 형성 블록의 HTC 씨드와의 반응은 축적 후에 느린 화학 반응으로 진행된다. 또한, HTC 형성 블록의 반응은 아연 나프테네이트, 크롬 아세틸아세토네이트, 트리벤질주석 클로라이드, 트리벤질주석 아세테이트 및/또는 테트라부틸티타네이트와 같은 가속화제의 첨가 후에 HTC 씨드를 사용하여 진행된다.
다른 더욱 관련된 구체예에서, HTC 씨드는 평균 하나 초과의 표면 작용기를 갖도록 표면 작용화되었다. 다르게는, HTC 형성 블록은 평균 하나 초과의 표면 작용기를 갖도록 표면 작용화되었다. HTC 씨드는 실리콘 옥사이드, 보론 니트라이드, 알루미늄 옥사이드, 마그네슘 옥사이드, 알루미늄 니트라이드, 실리콘 니트라이드로 구성되는 군으로부터 선택될 수 있고, HTC 형성 블록은 보론 니트라이드, 알루미늄 옥사이드 및 실리콘 옥사이드로 구성되는 군으로부터 선택될 수 있다.
다른 관련된 구체예에서, 일정 비율 (백분율)의 HTC 씨드가 호스트 수지 매트릭스로 그래프팅되고, HTC 씨드는 HTC 형성 블록이 축적되기 전에 호스트 수지 매트릭스로 그래프팅될 수 있다. 상기 HTC 수지상 충전재는 호스트 수지 매트릭스의 5 내지 40 부피%를 차지하며, HTC 수지상 충전재를 포함하는 HTC 형성 블록에 대한 HTC 씨드의 비는 대략 2:1 내지 1:4의 부피 비의 범위 내에 있다.
다른 구체예에서, 본 발명은 호스트 수지를 수득하고 HTC 씨드를 이 호스트 수지에 첨가하는 것을 포함하는, 수지 함침된 다공성 매체 내에서 HTC 수지상 구조를 형성시키는 방법을 제공한다. 상기 HTC 씨드는 실질적으로 서로 반응하지 않으며, 일정 비율 (백분율)의 HTC 씨드가 호스트 수지로 그래프팅된다. 상기 비율은 달라질 수 있으나, 적어도 5%이어야 한다. 이후, HTC 형성 블록이 다공성 매체 내로 삽입되는데, 이 때 HTC 형성 블록은 실질적으로 서로 반응하지 않는다. 상기 방법은 또한 호스트 수지를 다공성 매체 내로 함침시키는 단계로서, 이 때 호스트 수지가 호스트 매체로부터 HTC 형성 블록을 픽업하는 단계; 및 HTC 형성 블록을 HTC 씨드와 반응시키고 상호작용시켜 호스트 수지 매트릭스 내에서 HTC 수지상 충 전재를 생성시키는 단계를 포함한다.
관련된 구체예에서, 실질적으로 모든 HTC 씨드가 HTC 형성 블록과 반응한다. 상기 방법은 또한 부가적인 형성 블록을 호스트 수지 내로 직접 혼합시키는 것을 추가로 포함할 수 있다. 특정의 다른 구체예에서, 실질적으로 모든 HTC 씨드가 호스트 수지로 그래프팅되는데, 상기 다공성 매체는 복합 테이프이다.
본 발명의 다른 구체예가 또한 존재하는데, 이는 상세한 설명을 추가로 숙지하는 경우에 명백해질 것이다.
본 발명을 하기 도면을 참조로 실시예에 의해 더욱 상세하게 설명한다:
도 1은 고정자 (stator) 코일 주위로 감싸지는 절연 테이프의 용도를 도시한다.
도 2는 본 발명의 로딩된 수지를 통해 이동하는 포논을 도시한다.
도 3은 고정자 코일을 통한 열 흐름을 도시한다.
도 4는 수지상 구조의 일 예를 도시한다.
높은 열 전도성 (HTC) 복합체는 2상의 유기-무기 하이브리드 물질인 충전제와 조합된 수지 호스트 네트워크를 포함한다. 상기 유기-무기 하이브리드 물질은 2상의 유기-무기 복합체로부터, 분자상 합금을 기재로 하는 유기-무기 연속상 물질로부터, 그리고 유기-무기 계면이 덴드리머 코어-셸 구조와 연속되는 불연속의 유기-덴드리머 복합체로부터 형성된다. 구조 요소의 길이 규모를 열 전달을 담당하는 포논 분포보다 짧거나 이에 상응하게 함으로써 포논 이동은 향상되고 포논 산란은 감소된다.
2상 유기-무기 하이브리드는 무기 마이크로, 메조 또는 나노-입자를 선형 또는 가교된 중합체 (열가소성) 및 열경화성 수지 내로 혼입시킴으로써 형성될 수 있다. 호스트 네트워크는 중합체 및 다른 유형의 수지를 포함하는데, 이들의 정의는 하기 주어져 있다. 일반적으로, 호스트 네트워크로 작용하는 수지는 입자와 친화성이 있으며, 필요한 경우 충전재의 표면에서 도입된 기와 반응할 수 있는 임의의 수지일 수 있다. 나노-입자의 치수는 전형적으로 중합체 네트워크 단편의 길이 정도이거나 그보다 작다. 예를 들어, 1 내지 30 nm이다. 무기 입자는 반응성 표면을 함유하여 공유결합된 하이브리드 유기-무기 균질 물질을 형성한다. 상기 입자는 옥사이드, 니트라이드, 카바이드, 및 이들 옥사이드, 니트라이드 및 카바이드의 하이브리드 화학양론성 및 비화학양론성 혼합물일 수 있으며, 이에 대한 더욱 다수의 실시예가 하기되어 있다.
무기 입자는 호스트 네트워크와의 반응에 참여할 수 있는 다양한 표면 작용기를 도입하도록 표면 처리된다. 상기 표면 작용기는 이들로 제한되는 것은 아니나 히드록실, 카르복실, 아민, 에폭사이드, 실란 및 비닐 기를 포함한다. 상기 기들은 습식 화학적 방법, 비-평형 플라즈마 방법, 화학적 기상 및 물리적 기상 증착, 스퍼터 이온 도금, 및 전자 및 이온 빔 진공 방법을 사용하여 적용될 수 있다.
불연속의 유기-덴드리머 복합체는 함께 또는 수지 매트릭스와 반응하여 단일 물질을 형성할 수 있다. 덴드리머의 표면은 상기 언급된 것과 유사한 반응성 기를 함유할 수 있으며, 이들 반응기에 의해 덴드리머-덴드리머 또는 덴드리머-유기 매트릭스 간의 반응이 일어날 수 있을 것이다. 덴드리머는 무기 코어, 및 관심있는 반응성 기를 함유하는 유기 셸을 지닐 것이다. 일반적인 졸-겔 화학성에 관련된 것들과 유사한 무기 반응에 참여할 수 있는 히드록실 또는 실란 기와 같은 반응성 기를 함유하는 무기 셸을 지닌 유기 코어를 사용할 수 있다.
연속적인 유기-무기 하이브리드의 사용에 관해서는, 졸-겔 화학성을 이용하여 연속적인 분자상 합금을 형성시킬 수 있다. 수성 및 비-수성 반응을 포함하는 겔-졸 화학성이 이용될 수 있다. 유기-무기 하이브리드의 형성을 위한 다른 화합물은 다면체 올리고머릭 실세스퀴옥산 (POSS), 테트라에틸 오르쏘실리케이트 (TEOS) 및 테트라부틸 오르쏘티타네이트 (TBOT), 및 유기 작용화된 무기 화합물인 관련된 모노메릭 및 올리고머릭 하이브리드 화합물을 포함한다. POSS의 예에 있어서, 분자들이 R-SiO1.5의 형성 블록 주위로 쌓아 올려지는데, 상기 식에서 R기는 다른 유기 화합물 및 호스트 네트워크와 친화성이 있고/있거나 반응하도록 선택된다. 베이스 화합물은 조합되어, 중합체 단편의 크기 및 코일 구조에 상응하는 더욱 큰 분자를 생성할 수 있다. POSS는 유기-무기 하이브리드를 형성시키는데 사용될 수 있고, 현존하는 중합체 및 네트워크로 그래프팅되어 열 전도성을 포함하는 특성을 제어할 수 있다. 상기 물질은 알드리치 (Aldrich)TM 케미컬 코포레이션, 하이브리드 플라스틱스 (Hybrid Plastics)TM 인코포레이티드, 및 겔리스트 (Gelest)TM 인코포레이티드와 같은 공급업체로부터 입수될 수 있다.
언급한 바와 같이, 물질의 구조 형태를 제어하여 포논 산란을 감소시키는 것이 중요하다. 이는, 이의 매트릭스가 높은 열 전도성을 나타내는 것으로, 그리고 입자 크기 및 수지와의 계면 특성이 이 효과를 지속시키기에 충분하도록 보장하는 것으로 그리고 또한 포논 산란을 감소시키는 길이 규모 요건을 만족시키는 것으로 알려진 나노-입자를 사용함으로써 추가로 보조될 수 있다. 짧고 더욱 긴 범위의 주기성 (periodicity)을 가진 반응된 덴드리머 격자, 및 호스트 수지로부터 형성될 수 있는 래더 (ladder) 또는 배열된 네트워크 구조, 예컨대 액정 에폭사이드 및 폴리부타디엔을 포함하여, 더욱 고도로 배열되는 구조의 선택이 이를 또한 이롭게 할 것이다.
충전된 수지는 회로 기판 및 절연 테이프와 같은 다양한 산업에서 접합 수지로 사용될 수 있다. 특정 종류의 절연 테이프로는 발전기 분야에 사용된 마이카-유리 테이프가 있다. 이들 유형의 테이프와 함께 수지는 접합 수지로서, 또는 당업계에 공지된 함침 수지로 사용될 수 있다. 충전된 수지는 또한 회전형 및 정지형 전기 장치 부품에서 전기 절연 용도를 수행하도록 테이프 없이 발전기 분야에서 사용될 수 있다.
상기 테이프는 전기 대상물에 적용되기 전 또는 후에 수지로 함침될 수 있다. 수지 함침 기법에는 VPI 및 GVPI가 포함되는데, 이에 대해서는 이하에서 더 논의할 것이다. VPI에서는, 테이프가 일단 감겨지고 함침된 다음 압축된다. 일단 어느 위치에 고정되면, 압축된 테이프 내의 수지가 경화되는데, 이에 의해 HTC 물질의 위치가 효과적으로 고정된다. 몇몇의 구체예에서, 수지는 2가지 단계의 과정으로 경화되며, 이는 당업자에게 자명할 것이다. 그러나, 로딩된 HTC 물질의 최적 압축은 압축 단계 동안 완전히 경화되지 않은 수지를 지지한다.
도 2는 본 발명의 일 구체예를 도시한다. 도 2에는 수지 매트릭스 (32) 내로 로딩된 HTC 물질 (30)이 도시되어 있다. 매트릭스를 통해 이동하는 포논 (34)은 평균 경로 길이 (n)을 지니며, 이는 포논 평균 자유 경로이다. 이 경로 길이는 수지 매트릭스의 정확한 조성에 따라 달라질 수 있으나, 에폭시 수지와 같은 수지에 대해서는 일반적으로는 2 내지 100 nm이고 더욱 전형적으로는 5 내지 50 nm이다. 따라서, 로딩된 HTC 물질 사이의 평균 거리는 평균 이 거리 미만이어야 한다. HTC 물질 사이의 거리는 테이프의 횡 방향에 대한 두께에서 달라질 수 있으며, 이는 일반적으로 최적화하는데 공간이 필요한 두께 방향임이 주목된다.
포논 (34)이 수지 (32)를 통해 이동함에 따라, 포논 (34)은 매립된 HTC 물질 (30)의 가운데로 들어가는 경향이 있을 것이다. 이는, 미가공 HTC 물질이 10 내지 1000 W/mK의 열 전도도를 갖는 반면 수지가 약 0.1 내지 0.5 W/mK의 열 전도도를 가질 것이기 때문에 국소적인 포논 플럭스를 증가시킬 것이다. 물질 사이의 거리가 n 미만이어서 HTC 물질이 상호연결 네트워크를 형성하는 경우에, 포논이 로딩된 HTC 물질의 가운데로 들어감에 따라, 포논 (36)은 다음 HTC 물질로 이동한다. 도 2는 이상적인 경로를 나타낸다. 실시에서는 물질 사이의 거리가 짧을수록 HTC 물질과 수지 사이의 포논 증폭 특성의 조화가 양호해지고 산란이 감소됨에도 불구하고, 포논이 수지와 HTC 물질 사이를 통과함에 따라 포논 산란이 존재할 것이다.
수지 중에 로딩된 HTC 물질의 양은 실제적으로 예를 들어, 도 2에 도시된 바와 같이 약 10% 정도로 매우 적을 수 있다. 따라서, 로딩된 HTC 물질 사이의 평균 거리 또는 길이 규모는 n보다 약간 더 클 수 있지만, 더 큰 비율 (백분율)은 여전히 n 미만일 것이므로 이는 본 발명의 구체예에 속할 것이다. 특정 구체예에서, 다음 HTC 물질과 n 미만의 거리에 있는 물질의 비율 (백분율)은 50% 초과이며, 특정 구체예에서는 75% 초과이다. 특정 구체예에서, HTC 물질의 평균 길이는 n 초과이며, 이것은 포논 이동을 추가로 보조한다.
n이 짧을수록 로딩된 HTC 물질의 농도는 더 커지며, 반대로 입도가 커질수록 더욱 적은 HTC가 필요하다. 특정 구체예에서는 수지 및 충전제의 전체 부피에 대해 5 내지 60% 로딩된 HTC 물질이 사용되며, 더욱 특정한 구체예에서는 25 내지 40% 로딩된 HTC 물질이 사용된다. 수지가 테이프 내로 함침되면 테이프 섬유와 기재 사이의 공간이 채워질 것이다. 그러나, 이 시점에서 테이프 내의 HTC 분포는 종종 최적화되지 않으며, 심지어 HTC 물질 사이의 평균 거리는 n을 초과할 수 있다. 이후, 본 발명의 실시에 의해 수지 함침된 테이프가 압축되고 로딩된 HTC 물질 사이의 거리가 감소된다.
로딩된 수지가 테이프 내로 함침되는 경우, 테이프의 섬유 또는 입자는 특히 수지가 30% 또는 그 초과의 충전재인 경우에 HTC 물질의 일부를 차단시키도록 작용한다. 그러나, 테이프를 압축시킴으로써, 상기와 반대 현상이 일어나며, HTC 물질이 자체적으로 전체 구조의 비-이동성 부분에 부착됨에 따라 더욱 많은 양의 충전재가 테이프 내에 포착된다. HTC 충전제는 심지어 서로 속박된다. 주어진 구체예에서, 충전재는 수지 매트릭스와 반응하지 않으나 몇몇 구체예에서 충전재는 수지와 공유 결합을 형성하여 더욱 균질한 매트릭스를 형성함이 암시되었다. 균질한 매트릭스에서, 충전재에 결합되는 수지 분자는 압축 동안 결합되지 않은 수지 분자보다 더욱 잘 유지될 것이다.
수지는 다수의 산업에 사용되고 있으며, 다양하게 사용되고 있다. 다양한 특성의 수지는 이들의 용도 뿐만 아니라 이들이 사용되는 제품의 품질 및 효율에도 영향을 미친다. 예를 들어, 수지가 전기 절연 용도로 사용되는 경우에, 유전체 강도 및 전압 내구성과 같은 이들 특성은 높아야 하며, 열 안정성 및 열 내구성 또한 높아야 한다. 그러나, 종종 이러한 과제와는 반대로, 수지는 대개 또한 낮은 열 전도성을 가질 것이다. 본 발명은 수지와 이들 수지가 도입되는 절연 시스템의 다양한 물리적 특성을 균형 맞춰서, 유전체 강도, 전압 내구성, 열 안정성 및 열 내구성, 기계적 강도 및 점탄성 반응과 같은 중요한 물리적 특성을 적절하게 유지하고 심지어는 이 물리적 특성을 향상시키면서, 종래의 전기 절연 물질보다 더 높은 열 전도성을 갖는 시스템을 생성한다. 열 및 기계적 순환 효과에 의해 야기된 응력으로부터 비롯되는 박리 (delamination) 및 마이크로보이드 (microvoid)의 형성은 감소되거나 제거된다. 본원에 사용된 용어 수지는 모든 수지 및 에폭시 수지를 지칭하는데, 여기에는 개질된 에폭시, 폴리에스테르, 폴리우레탄, 폴리이미드, 폴리에스테르이미드, 폴리에테르이미드, 비스말레이미드, 실리콘, 폴리실록산, 폴리부타디엔, 시아네이트 에스테르, 탄화수소 등, 및 이들 수지의 균질 배합물이 포함된다. 수지의 이러한 정의에는 첨가제, 예컨대 가교제, 가속화제 및 다른 촉매 및 가공 보조제가 포함된다. 특정 수지, 예컨대 액정 써모셋 (thermosets)(LCT) 및 1,2-비닐 폴리부타디엔은 낮은 분자량 특성을 양호한 가교 특성과 조합시킨다. 상기 수지는 유기 매트릭스, 예컨대 헤테로원자를 갖거나 갖지 않은 탄화수소, 실리케이트 및/또는 알루미노 실리케이트 성분을 함유하는 무기 매트릭스, 및 유기 및 무기 매트릭스의 혼합물일 수 있다. 유기 매트릭스의 예에는 중합체 또는 반응성 열경화성 수지가 포함되며, 이들은 필요한 경우 무기 입자 표면 상에 도입된 반응성 기와 반응할 수 있다. 가교제가 또한 수지에 첨가되어, 열 전도성에 대한 긍적적인 효과를 나타낼 수 있는 최종 가교된 네트워크의 구조 및 단편의 길이 분포를 조절할 수 있다. 이러한 열 전도성의 향상은 또한 다른 수지 첨가제, 예컨대 촉매, 가속화제 및 다른 가공 보조제에 의한 개질을 통해 얻어질 수 있다. 특정 수지, 예컨대 액정 써모셋 (LCT) 및 1,2-비닐 폴리부타디엔은 낮은 분자량 특성을 양호한 가교 특성과 조합시킨다. 이러한 유형의 수지는 열을 더욱 양호하게 전도시키는 경향이 있는데, 그 이유는 이들 하위 구조의 향상된 마이크로 및 매크로 정렬 때문이며, 이는 개선된 포논 이동의 결과로서 열 전도를 향상시킬 수 있다. 포논 이동이 향상될수록 열 전달도 향상된다.
본 발명의 높은 열 전도성의 충전제가 수지와 혼합되는 경우, 상기 충전제는, 수지와 충전재 사이에 계면이 존재하지 않는다는 점에서 연속적인 생성물을 형성한다. 몇몇의 경우에, 충전재와 수지 사이에는 공유 결합이 형성된다. 그러나, 연속적인 것은 다소 주관적이어서, 이는 관찰자가 사용하는 장치에 따라 달라진다. 거시적 규모에서 생성물은 연속적이나 나노 규모에서는 충전재와 수지 네트워크 사이에서 불연속적인 상이 여전히 존재할 수 있다. 따라서, 수지와 혼합되는 높은 열 전도성의 충전재를 참조하는 경우, 이들 충전재는 거시적 규모에서는 연속적인 유기-무기 복합체를 형성할 수 있는 반면, 마이크로 규모에서는 동일한 혼합물이 하이브리드로 지칭될 수 있다.
언급된 바와 같이, 충전된 수지는 회전형 및 정지형 전기 장치 부품에서 전기 절연 용도를 수행하도록 테이프 없이 발전기 분야에 사용될 수 있다. 발전기에서 높은 열 전도성 물질의 용도는 다양하다. 고정자 코일 내에는 설계를 최적화시키기 위해 높은 열 전도성을 가져야만 하는 그라운드월 (groundwall) 이외의 부품 물질이 존재한다. 마찬가지로 코일과 관련된 다른 부품들도 열 제거를 최대화해야 한다. 고정자 설계에 대한 개선은, 이러한 개선이 로터 설계에 대해 이루어져 발전기 효율이 최대화될 수 있게 한다.
본원에 기재된 높은 열 전도성 기술이 적용될 수 있는 고정자에서의 이러한 위치에 있는 부품 및 물질의 예에는, 스트랜드 간의 절연, 내부 코로나 보호 (ICP) 시스템, 외부 코로나 보호 (OCP) 시스템, 패킹 및 사전 응력가해진 드라이빙 스트립 (prestressed driving strips: PSDS - 최상부 리플 스프링)을 포함하는 바닥, 중심 및 최상부 충전재, 측면 충전재, 라미네이트 및 측면 PSDS, 코일 중심 분리기 또는 스워드 (sword), 코일 전위 충전재, 고정자 웨지, 코어 절연, 다이아몬드 스페이서, 브레이스 또는 브래킷, 코일단 (end-winding) 접합 수지 및 압축가능한 갭 충전재, 커넥터 절연, 평행 고리 절연 및 평행 고리 구조가 포함된다. 로터에서의 예에는, 셀 또는 슬롯 라이너, 권회간 (interturn) 절연, 통합적인 말단 캡 절연이 이루어지는 권회 및 지면 절연 (turn and ground insulation), 차단용의 방사상 핀 및 도선 (blocking, radial pins and leads) 및 슬롯 탑 패커 (slot top packer) 또는 "U"가 포함된다.
명확성을 위해 고정자 코일을 통한 열 흐름 (11)의 단면도를 나타내는 도 3을 참조한다. 이 도면에 도시된 고정자 코일은 다른 부분 중에서도, 구리 스탠드 (5), 전치된 스탠드 (6), 바닥, 중심 및 최상부 충전재 (4), 그라운드월 절연체 (7), 및 중심 분리기 (8)를 포함한다.
상기 기술된 부품 또는 물질은 라미네이팅, 압출, 몰딩 및 당업자에게 친숙한 다른 방법을 포함하는 다양한 수단으로 생성될 수 있다. 고정자 코일에 사용된 구성 물질은 구리 및 절연체이다. 구리는 일반적으로 절연되며 조립되고 베이클라이즈드 코일 또는 스택으로 전환되는 스트랜드 형태로 되어 있다. 상기 베이클라이즈드 코일은 그라운드월 절연체로 절연되나, 이와 관련된 전기 응력 제어 층이 존재한다. 고정자 코일의 열 전도성에 영향을 미치는 주요 부품은 그라운드월 절연체이나, 다른 부품도 유사하게 개선됨으로써 유익하게 사용된다. 예를 들어, 고정자 코일의 구성에 사용된 응력 제어 및 기타 시스템은 전형적으로 구리에서 고정자 코일까지의 절연 두께의 10 내지 20%를 차지할 수 있다. 몇몇의 예에서, 물질에 구조적인 변화를 도입시켜 열 및 전기 전도성을 목적하는 값으로 조정하도록 제안된다.
추가 예로, 내부 응력 제어 층이 저 전도성 층으로 구성될 수 있는데, 이 층은 직접 또는 저항을 통해 구리에 연결되거나, 구리와는 절연될 수 있다. 그러한 예에서, 절연 층은 저 전도성 층이 적용되기 전에 베이클라이즈드 코일 표면에 적용될 수 있다. 절연 테이프 또는 시트가, 보이드 영역에서 충전되도록 표면의 평활함을 위해 또는 접합을 목적으로 베이클라이즈드 코일 상으로 적용될 수 있다. 이후, 요구된 특성을 갖는 물질의 부가 층 또는 층들이 저 전도성 층 이후에 적용될 수 있다. 이는 응력 제어 또는 절연과 같은 전기적 용도를 위한 것일 수 있다.
그라운드월이 적용된 후에 저 전도성 층(들)이 코일의 표면에 적용되어 코어에 대한 양호한 접속을 보장하고, 코어 라미네이션의 단락 (shorting)을 방지하면서 부분적인 방전 및 바아 바운스 효과 (bar bounce effects)를 제거한다. 이러한 저 전도성 층 위에 절연 층이 적용되는 응용은 또한 특허 문헌에 기재되었다. 따라서, 외부 코로나 보호 시스템은 저 전도성의 절연 층 및 부분 절연 층을 포함할 수 있다.
고정자 말단 영역에서 전기적 응력을 제어하기 위해, 응력 제어 층이 코일의 직선 부분의 말단에 및 코일단 또는 나선 영역 내로 적용된다. 이것은 일반적으로, 하나 이상의 층, 때때로는 계단 형상의 층에 적용된, 실리콘 카바이드 로딩된 테이프 또는 페인트로 구성된다. 이는 또한 절연 층 또는 상대적으로 높은 저항율의 층(들)과 조합될 수 있다. 이러한 적용에서, 상기한 높은 열 전도성의 물질은 시스템의 열 전도성을 현저하게 증강시킬 것이다. 언제 높은 열 전도성의 물질을 사용할지를 선택하는 것은 일반적인 절연 물질 및 그라운드월의 열 전도 특성 및 기계 설계에 따라 달라질 것이다.
말단 영역에서, 유리 테이프 및 수축 물질이 특정 유형의 설계에서 강화와 같은 다양한 기능을 위해 그리고 기계적 브레이싱 (mechanical bracing)을 증강시키기 위해 사용된다. 또한, 코일단 영역의 기계적 브레이싱은 수지, 다이아몬드 스페이서, 순응성의 함침가능한 물질, 예컨대 펠트 또는 직물, 및 수지가 로딩될 수 있는 백, 블래더 (bladder) 또는 호스와 같은 물질의 사용을 포함한다. 이러한 부품 및 물질에서, 높은 열 전도성의 물질을 사용하면 시스템의 열 전도도가 현저하게 향상될 것이다. 높은 열 전도성의 물질을 어디에 그리고 언제 사용할지를 선택하는 것은 일반적인 절연 물질의 열 전도성 특성 및 기계 설계에 따라 달라질 것이다.
직접 냉각된 로터에서, 냉각용 기체 또는 매체는 구리와 직접적으로 접촉되어 있다. 직접 냉각을 위한 2개의 주요한 설계, 즉 방사상 냉각 및 축방향 냉각이 존재한다. 코일단 영역에서는 다양한 냉각 방법이 사용될 수 있다. 방사상 냉각된 설계에서는, 기체가 각 슬롯의 바닥에 있는 서브-슬롯 또는 중공 권회 가운데로 들어간다. 이후, 기체는 고체 구리 권회에서 냉각되는 슬롯을 통해 방사상으로 통과하여 슬롯의 최상부에서 고갈된다. 축방향 냉각된 설계에서는, 중공 형태로 권회되고 대개 그 단면은 정사각형이거나 직사각형이다. 기체는 각각의 말단에서 중공 전도체의 측벽에 있는 구멍을 통해 유입되고 구리 튜브의 내부를 따라 통과하여, 로터 중심에 있는 구리 중의 구멍을 통해 방사상으로 고갈된다.
로터의 이러한 두가지 설계에서, 설계에 대해 높은 열 전도성의 물질을 사용하는 경우의 효과는 현저하다. 진정으로, 상기 효과는 간접 냉각된 기계에서 더욱 현저할 수 있다. 로터 코일은 전형적으로 슬롯 셀 또는 앵글의 형태로 몰딩된 에폭시 유리 라미네이트에 의해 지면으로부터 절연된다. 권회간 절연체 (interturn insulation)는 라미네이트 또는 앵글일 수 있다. 상기 부품은 본원에 기술된 방법을 사용함으로써 고도의 열 전도성을 나타낼 수 있음이 이해된다.
본 발명의 일 구체예는 높은 열 전도성 (HTC) 물질을 수지에 첨가하여 수지의 열 전도성을 개선시키는 것이다. 몇몇의 구체예에서, 수지의 다른 물리적 특성은 더욱 높은 열 전도성과는 트레이드-오프 상태로 감소되나, 다른 구체예에서는 다른 물리적 특성의 몇몇은 현저하게 영향받지 않을 것이며, 몇몇의 특정 구체예에서 이들 다른 특성은 개선될 것이다. 특정의 구체예에서, HTC 물질이 정렬된 하위 구조를 갖는, LCT 에폭시와 같은 수지에 첨가된다. 이러한 유형의 수지에 첨가되는 경우, 사용된 HTC 물질의 양은 정렬된 하위 구조 없이 수지 내에서의 사용에 대해 감소될 수 있다.
수지 내로 로딩된 HTC 물질은, 첨가되어 수지와 물리적으로 및/또는 화학적으로 상호작용하거나 반응하여 열 전도성을 개선시킬 수 있는 다양한 물질로 되어 있다. 일 구체예에서, HTC 물질은 덴드리머이며, 다른 구체예에서 이들 물질은 3 내지 100 또는 그 이상, 10 내지 50의 더욱 구체적인 범위의 어스펙트 비 (세로 평균 길이에 대한 가로 평균 길이의 비)를 갖는 높은 어스펙트 비의 입자를 포함하는 규정된 크기 또는 형태의 나노 또는 마이크로 무기 충전제이다.
관련된 일 구체예에서, 상기 HTC 물질은 규정된 크기 및 형태 분포를 가질 수 있다. 두 경우 모두에서, 충전재 입자의 농도 및 상대 농도는, 벌크한 연결 (또는 소위 침투라 함) 구조가 얻어지게 해서 부피 충전되거나 부피 충전되지 않고 높은 열 전도성을 제공하여 향상된 열 전도성을 지닌 구조적으로 안정한 불연속적인 2상 복합체를 달성하도록 선택된다. 관련된 다른 구체예에서, HTC 물질의 배향은 열 전도성을 증가시킨다. 더욱 다른 구체예에서, HTC 물질의 표면 코팅은 포논 이동을 향상시킨다. 이들 구체예는 다른 구체예와는 별도로 존재하거나 통합적으로 관련될 수 있다. 예를 들어, 덴드리머는 다른 유형의 고도로 구조화된 물질, 예컨대 열경화성 및 열가소성 물질과 조합된다. 이들은 수지 매트릭스를 통해 균일하게 분포되어, HTC 물질이 포논 산란을 감소시키고 포논에 대한 마이크로 규모의 가교를 제공하여 HTC 물질 사이에서 양호한 열 전도성의 계면을 생성시킨다. 상기한 고도로 구조화된 물질은, 열 전도성이 단일 방향 또는 방향들을 따라 증가하여 국소적이거나 벌크한 비등방성의 전기 절연 물질을 생성하도록 정렬된다. 다른 구체예에서, HTC는 금속 옥사이드, 카바이드 또는 니트라이드, 및 규정된 벌크 특성을 갖는 충전재에 물리적으로 또는 화학적으로 부착되는 높은 열 전도성을 갖는 혼합 시스템을 사용한 더욱 낮은 열 전도성 충전재의 표면 코팅에 의해 얻어지는데, 상기한 부착은 화학적 기상 증착 및 물리적 기상 증착과 같은 공정 및 또한 플라즈마 처리에 의해 이루어진다.
관련된 구체예에서, HTC 물질은, 바람직하지 않은 미시적 계면, 가변성의 입자 습윤화 및 미세 보이드 형성을 본질적으로 포함하지 않는, 수지와의 본질적으로 균질한 혼합물을 형성한다. 이러한 균질한 물질은 종래 전기 절연 물질에서 포논 파장 또는 포논 평균 자유 경로보다 짧은 길이 규모에서 연속적인 연속 상 물질을 형성한다. 몇몇의 구체예에서, 의도적인 계면이 수지 구조 중에 위치하여 유전체 분해를 제어하게 할 수 있다. 절연 물질에서, 유전체 분해는 주어진 정상적인 조건 하에서 이루어질 것이다. 2상 시스템에서의 계면 특성 및 공간적 분포를 제어함에 의해, 유전체 분해 강도 및 장기간 전기 내구성이 향상될 수 있다. 유전체 강도에서의 증가는, 증가된 고밀도화, 마이크로 보이드의 제거 및 더욱 높은 수준의 내부 기계적인 압축 강도 때문에 부분적으로 일어날 것이다.
본 발명의 수지는 마이카 테이프, 및 유리 및 폴리에스테르 테이프와 같은 다른 복합체 구성의 함침을 위해 사용될 수 있다. 전기 절연을 위해 전형적으로 사용되는 표준 마이카 (머스코바이트, 플로고파이트) 뿐만 아니라, 바이오타이트 마이카 및 다수의 다른 마이카 유사 알루미노-실리케이트 물질, 예컨대 카올리나이트, 할로이사이트, 몬트모릴로나이트 및 클로라이트가 있다. 몬트모릴로나이트는 이의 구조 중에, 중합체 수지, 금속 양이온 및 나노 입자로 용이하게 삽입되어 높은 유전체 강도의 복합체를 제공할 수 있는 격자를 지니고 있다.
다른 구체예에서, 본 발명은 절연이 요망되는 표면 상에 연속적인 코팅으로서 사용된다; "연속적인 코팅"은 거시적 규모의 적용에 대한 설명임을 주목하길 바란다. 연속적인 코팅에서, 수지는 테이프 또는 다른 기재를 필요로 하지 않고 물질 상에 코팅을 형성한다. 기재와 함께 사용되는 경우, HTC 물질은 다양한 방법으로 수지와 조합될 수 있다. 예를 들어, 이들 물질은 수지가 기재에 첨가되기 전에 첨가되거나, 수지가 기재 위에 함침되기 전에 기재에 첨가될 수 있거나, 수지가 먼저 첨가된 다음 HTC 물질이 첨가되고 이어서 수지가 추가로 함침될 수 있다. 다른 제조 및 공정 방법은 당업자에게 자명할 것이다.
일 구체예에서, 본 발명은 더욱 높은 열 전도성을 제공하고 또한 다른 주요한 특징 및 성능 특성을 유지시키거나 향상시키는 신규한 유기-무기 물질을 사용한다. 상기 물질은, 높은 열 전도성이 향상된 전력 평가, 감소된 절연 두께, 더욱 압축된 전기적 설계 및 큰 열 전달의 측면에서 이점을 제공하는 다른 고 전압 및 저 전압의 전기적 절연 상황에 사용된다. 본 발명은 나노, 메조 및 마이크로 무기 HTC 물질, 예컨대 알루미나, 마그네슘 옥사이드, 실리콘 카바이드, 보론 니트라이드, 알루미늄 니트라이드, 아연 옥사이드 및 다이아몬드, 및 다른 것들을 첨가하여 더욱 높은 열 전도성을 수득한다. 이들 물질은 광범위한 결정학적 및 형태학적 형태를 지닐 수 있으며, 매트릭스 물질을 사용하여 직접 또는 캐리어 액체로 작용하는 용매를 통해 가공될 수 있다. 용매 혼합물이 HTC 물질을 매트릭스 내로 혼합시켜 다양한 기재, 예컨대 마이카 테이프를 제조하는데 사용될 수 있다. 대조적으로, 본 발명의 다른 구체예를 형성하는 분자 하이브리드 물질은 불연속의 계면을 함유하지 않으며, 유기물 내에서 무기 상에 의해 제공된 이점을 갖는다. 이들 물질은 또한 다른 물리적 특성, 예컨대 열 안정성, 인장 강도, 굽힘 강도 및 충격 강도, 가변 주파수 및 온도 의존적인 기계적 탄성률, 및 손실 및 포괄적 점탄성 반응 등에 대한 향상을 제공할 수 있다.
다른 구체예에서, 본 발명은 유기-무기 계면이 덴드리머 코어-셸 구조와 연속적인 불연속의 유기-덴드리머 복합체를 포함한다. 덴드리머는 중심 코어 상에 형성된 3차원 나노규모의 코어-셸 구조의 부류에 속한다. 상기 코어는 유기 또는 무기 물질일 수 있다. 중심 코어 상에 형성시킴으로써, 덴드리머는 동심원 셸의 순차적 첨가로 형성된다. 상기 셸은 분지된 분자상 기를 포함하며, 각각의 분지된 셸은 자손 (generation)으로 지칭된다. 전형적으로, 사용된 자손의 수는 1 내지 10개이며, 외부 셸 중의 분자상 기의 수는 자손과 함께 지수적으로 증가한다. 분자상 기의 조성물은 정확하게 합성될 수 있으며, 외부 기는 반응성 작용기일 수 있다. 덴드리머는 수지 매트릭스와 뿐만 아니라 서로 연결될 수 있다. 따라서, 이들은 수지에 HTC 물질로서 첨가될 수 있거나, 다른 구체예에서 이들은 통상적인 수지에 첨가되지 않고 자체적으로 매트릭스를 형성할 수 있다.
상기 분자상 기는 서로와 또는 수지와 반응하는 이들의 능력에 대해 선택될 수 있다. 그러나 다른 구체예에서, 덴드리머의 코어 구조는 열 전도도를 보조하는 이들 고유의 능력, 예를 들어 하기 논의된 금속 옥사이드에 대해 선택될 것이다.
일반적으로, 덴드리머가 클수록 포논 이동 요소로 작용하는 이들의 능력은 더 커진다. 그러나, 물질을 투과하는 이들의 능력 및 이의 침투 가능성은 이의 크기에 불리한 영향을 받을 수 있어서, 요구된 구조 및 특성의 균형을 달성하기 위해서는 최적 크기가 필요하다. 다른 HTC 물질과 같이, 용매가 덴드리머에 첨가되어 기재, 예컨대 마이카 또는 유리 테이프의 함침을 보조할 수 있다. 다수의 구체예에서, 덴드리머는 다양한 분자상 기를 갖는 다양한 자손과 함께 사용될 것이다.
상업적으로 입수가능한 유기 덴드리머 중합체는 폴리아미도-아민 덴드리머 (PAMAM) 및 폴리프로필렌-이민 덴드리머 (PPI) 및 PAMAM-OS를 포함하며, 상기 PAMAM-OS는 PAMAM 내부 구조 및 유기 실리콘 외부를 갖는 덴드리머이다. 상기한 전자 덴드리머 2개는 알드리치 케미컬 (Aldrich Chemical)TM로부터 입수가능하고, 후자의 1개 덴드리머는 다우-코닝 (Dow-Corning)TM으로부터 입수가능하다.
함께, 또는 매트릭스 중합체 또는 반응성 수지와 반응하여 단일 물질을 형성할 수 있는 무기-유기 덴드리머에 대해서는 유사한 요건이 존재한다. 이 경우, 덴드리머의 표면은 덴드리머-덴드리머, 덴드리머-유기, 덴드리머-하이브리드, 및 덴드리머-HTC 매트릭스 반응을 일으킬 수 있을 상기 특정된 것들과 유사한 반응기를 함유할 수 있다. 이 경우, 덴드리머는 무기 코어 및 유기 셸, 또는 유기 또는 무기 반응성 기 또는 관심있는 리간드를 함유하는 그 반대의 코어 및 셸을 지닐 것이다. 따라서, 일반적인 졸-겔 화학성에 관련된 것들과 유사한 무기 반응에 참여할 수 있는 히드록실, 실라놀, 비닐-실란, 에폭시-실란 및 다른 기와 같은 반응성 기를 함유하는 무기 셸과 함께 유기 코어를 지닐 수 있다.
모든 경우에, 구조 요소의 길이 규모를 열 전달에 관여하는 포논 분포보다 더 짧거나 그에 상응하게 함으로써 포논 이동은 향상되고 포논 산란은 감소된다. 더욱 큰 HTC 미립자 물질은 당연히 포논 이동을 실제적으로 증가시킬 수 있으나, 더욱 작은 HTC 물질은 수지 매트릭스의 특성을 변형시켜, 포논 산란에 대한 변화에 영향을 미칠 수 있다. 이것은, 나노-입자의 매트릭스가 높은 열 전도도를 나타내고 입자 크기 및 계면 특성이 이러한 효과를 지속시키기에 충분하고 또한 감소된 포논 산란에 대한 길이 규모에서의 요건을 만족시키는 것으로 공지된 나노-입자를 사용함으로써 추가로 보조될 수 있다. 또한, 짧고 더욱 긴 범위 주기성 및 래더를 갖는 반응된 덴드리머 격자를 포함하는 더욱 고도로 배열되는 구조, 또는 액정 에폭시 수지 및 폴리부타디엔과 같은 매트릭스로부터 형성될 수 있는 배열된 네트워크 구조의 선택을 고려해야 한다. 선행 기술의 수지 매트릭스는 약 0.15 W/mk의 최대 열 전도도를 가질 것이다. 본 발명은 0.5 내지 5 W/mk 및 심지어는 그보다 더 큰 열 전도도를 갖는 수지를 제공한다.
연속적인 유기-무기 하이브리드는 무기 나노-입자를, 나노 입자의 치수가 이들 중합체 또는 네트워크 단편 길이 (전형적으로 1 내지 50 nm) 정도 또는 그 미만인 선형 또는 가교된 중합체 및 열경화성 수지에 혼입함으로써 형성될 수 있다. 이는, (i) 측쇄 그래프팅, (ii) 예를 들어 2개의 중합체 사슬 말단 사이에서의 총괄적 (inclusive) 그래프팅, (iii) 둘 이상의 및 전형적으로는 다수개의 중합체 분자와 관련되는 가교 그래프팅을 일으킬 수 있는 3개의 경로 또는 메커니즘을 포함할 것이나 이들에 제한되지는 않는다. 이들 무기 나노-입자는 반응성 표면을 함유하여 친밀한 공유결합된 하이브리드 유기-무기 균질 물질을 형성할 것이다. 상기 나노-입자는 금속 옥사이드, 금속 니트라이드, 및 금속 카바이드 뿐만 아니라 몇몇의 비금속 옥사이드, 니트라이드 및 카바이드일 수 있다. 예를 들어, 알루미나, 마그네슘 옥사이드 및 아연 옥사이드 및 기타 금속 옥사이드, 보론 니트라이드 및 알루미늄 니트라이드 및 기타 금속 니트라이드, 실리콘 카바이드 및 다른 카바이드, 천연 또는 합성 유래의 다이아몬드, 및 임의의 다양한 물리적 형태의 각 유형 및 다른 금속 카바이드 및 하이브리드 화학양론성 및 비화학양론성의 혼합된 옥사이드, 니트라이드 및 카바이드가 언급될 수 있다. 이들에 대한 더욱 구체적인 예에는 Al2O3, AlN, MgO, ZnO, BeO, BN, Si3N4, SiC 및 SiO2, 및 혼합된 화학양론성 및 비화학양론성 조합물이 포함된다. 또한, 이러한 나노-입자들은 표면처리되어, 호스트 유기 중합체 또는 네트워크와의 반응에 참여할 수 있는 다양한 표면 작용기를 도입시킬 것이다. 비-HTC 물질, 예컨대 실리카 및 다른 벌크 충전재 물질을 HTC 물질로 코팅시키는 것이 또한 가능하다. 이는 더욱 고가의 HTC 물질이 사용되는 경우에는 선택적일 수 있다.
수지 중의 HTC 물질의 부피%는 최대 약 60부피% 또는 그 초과일 수 있으며, 더욱 구체적으로는 최대 약 35부피%일 수 있다. 부피 채움이 더욱 커질수록 매트릭스에 대한 더욱 큰 구조 안정성이 얻어지는 경향이 있다. 그러나, 크기 및 형태 분포, 입자 회합 정도, 및 배열을 제어하면, HTC 물질은 1부피% 또는 그보다 적은 정도로 적게 점유될 수 있다. 그렇더라도 구조적 안정성을 위해 침투를 위해 필요한 최소량보다는 더 많은 양으로 첨가하는 것이 유용할 수 있다. 따라서, 상기 수지는 침투 구조 및 HTC 특성을 손상시키지 않고 물리적 변형을 견딜 수 있다.
표면 작용기의 첨가는, 호스트 유기 중합체 또는 네트워크 형성 수지 시스템과의 화학적 반응에 이용될 수 있을 히드록실, 카르복실, 아민, 에폭사이드, 실란 또는 비닐 기를 포함할 수 있다. 이들 작용기는 무기 충전재의 표면 상에 천연적으로 존재할 수 있거나, 습식 화학적 방법, 비평형 플라즈마 증착, 예컨대 플라즈마 중합, 화학적 기상 및 물리적 기상 증착, 스퍼터링 이온 도금, 및 전자 및 이온 빔 증발 방법을 사용하여 적용될 수 있다. 상기 매트릭스 중합체 또는 반응성 수지는 나노-입자와 친화성인 임의의 시스템일 수 있고, 필요한 경우 나노-입자 표면에서 도입된 반응성 기와 반응할 수 있다. 이들은 에폭시, 폴리이미드 에폭시, 액정 에폭시, 시아네이트-에스테르, 및 다양한 가교제를 갖는 다른 저분자량 중합체 및 수지일 수 있다.
연속적인 유기-무기 하이브리드의 경우에, 졸-겔 화학성을 이용하여 연속적인 분자상 합금을 형성시킬 수 있다. 이 경우에, 수성 및 비수성 반응을 포함하는 졸-겔 화학성이 고려될 수 있다.
본 발명의 생성물은 종래의 전기 절연 물질보다 더 높은 열 전도도를 나타내며, 마이카-유리 테이프 구성에서 접합 수지로서, 종래의 마이카 테이프 구성에 대한 미반응 진공압 함침 수지로서, 그리고 회전형 및 정지형 발전소에서 그리고 고전압 및 저전압 전기 및 전자 장치, 부품 및 제품에서 전기적 절연 용도를 수행하는 자립형 물질로서 사용될 수 있다. 본 발명의 생성물은 서로, 및 HTC 물질, 및 선행 기술의 다른 물질과 조합될 수 있다.
마이크로 및 나노 HTC 입자는 목적하는 구조의 필라멘트 및 분지된 덴드라이트 (dendrite)로 자가 응집하는 이들의 능력에 대해 선택될 수 있다. 입자는 자연적으로 자가 집합되는 이들의 능력에 대해 선택될 수 있으나, 상기 과정은 또한 전기장, 자기장, 음파, 초음파, pH 조절, 계면 활성제의 사용, 및 입자의 전하 분포를 포함하는 입자 표면 전하 상태에 대한 변화에 영향을 미치는 다른 방법과 같은 외부적인 힘에 의해 변형될 수 있다. 특정의 구체예에서, 보론 니트라이드, 알루미늄 니트라이드, 다이아몬드와 같은 입자가 목적하는 형태로 자가 집합되도록 제조된다. 이러한 방식으로, 목적하는 응집체 구조는 처음부터 고도의 열 전도성 물질로부터 제조될 수 있거나, 호스트 매트릭스 내로 혼입시키는 동안 집합될 수 있다.
다수의 구체예에서, HTC 물질의 크기 및 형태는 동일한 용도 내에서 달라진다. 크기 및 형태 범위는 동일한 생성물에서 사용된다. 다양한 길고 더 짧은 가변하는 어스펙트 비의 HTC 물질은 수지 매트릭스의 열 전도성을 향상시킬 뿐 아니라, 개선된 물리적 특성 및 성능을 잠재적으로 제공할 것이다. 그러나, 확인되어야 하는 하나의 특성은, 입자 길이가 기재 층/절연 층 사이에서 가교를 일으킬 정도로 길지 않다는 것이다. 또한, 다양한 형태 및 길이는 더욱 균일한 부피 채움 및 패킹 밀도를 제공하여 더욱 균질한 매트릭스를 제공함으로써 HTC-물질의 침투 안정성을 개선시킬 것이다. 크기 및 형태를 혼합시키는 경우에, 일 구체예에서는 입자가 길수록 더욱 로드 형태를 띠게 되는 반면, 입자가 작을수록 더욱 회전타원형, 작은 판 모양 또는 원반형 및 심지어는 입방형을 나타내게 된다. 예를 들어, 수지 함유 HTC 물질은 약 55 내지 65부피%의 10 내지 50 nm 직경의 회전타원체, 및 약 15 내지 25부피%의 10 내지 50㎛ 길이의 로드, 및 10 내지 30부피%의 수지를 함유할 수 있다.
다른 구체예에서, 본 발명은 유기-무기 복합체 기재의 새로운 전기 절연 물질을 제공한다. 열 전도도는, 점탄성 특성 및 열 팽창계수 및 전반적인 절연성과 같은 다른 인자 이외에, 유전체 특성 (유전율 및 유전 손실), 전기 전도도, 전기 강도 및 전압 내구성, 열 안정성, 인장 탄성율, 굽힘 탄성율, 충격 강도 및 열 내구성과 같은 다른 절연 특성에 불리하게 영향을 미치지 않으면서 최적화된다. 유기 및 무기 상은 특성 및 성능의 적합한 균형을 이루도록 구성되고 선택된다.
일 구체예에서, 목적하는 형태 및 크기 분포 및 선택된 표면 특성 및 벌크 충전재 특성을 갖는 나노, 메조 및 마이크로 무기 충전재의 표면 코팅은 서로에 대해 우호적으로 (complimentary) 실시된다. 이 점은, 유기 호스트 내에서 충전재 상의 침투 구조 및 상호연결 특성이 독립적으로 제어될 수 있게 하는 동시에, 요구된 벌크 특성을 유지시킨다. 유기 및 무기 코팅 이외에, 유기 매트릭스와 입자 표면의 친화성을 보장하고 화학 반응이 호스트 매트릭스를 사용하여 일어날 수 있도록 하기 위해서 단일 또는 2차 코팅이 사용될 수 있다.
형태의 측면에서, 본 발명은 향상된 침투를 위해 천연 로드 및 작은 판 형태에 가까운 개별 입자 형태를 이용하나, 천연적으로 형성된 것 이외에 합성적으로 가공된 물질을 포함하는 로드가 가장 바람직한 구체예이다. 로드는, 약 5 또는 그 초과, 특정 구체예에서는 10 또는 그 초과, 더욱 특정의 구체예에서는 100 이하의 평균 어스펙트 비를 갖는 입자로 정의된다. 일 구체예에서, 로드의 축 방향 길이는 대략 10 nm 내지 100 마이크론의 범위 내이다. 로드가 작을수록 이는 수지 매트릭스를 잘 침투할 것이며, 수지 점성에 대해 더욱 적은 역효과를 가질 것이다.
다수의 마이크로 및 나노 입자 형태 중에서 회전타원형 및 원반형의 형태는, 특정 조건 하에서 균일하게 분포되는 능력을 감소시켜서, 침투가 일어나는 농도를 감소시키는 응집된 필라멘트 구조를 야기시킬 수 있다. 침투를 증가시킴으로써, 수지의 열 특성을 증가시킬 수 있거나, 다르게는 수지에 첨가해야 하는 HTC 물질의 양을 감소시킬 수 있다. 또한, 향상된 침투에 의해, 회피되어야 하는 응집보다 수지 내에서 HTC 물질의 더욱 균일한 분포가 야기되어, 요망되지 않는 계면, 불완전한 입자 습윤화 및 마이크로 보이드의 형성이 더욱 적게 일어나는 더욱 균질한 생성물이 형성된다. 마찬가지로, 더욱 높은 어스펙트 비의 입자로부터 형성된, 작은 공 모양의 (밀집된) 응집체 또는 응고체보다는 응집된 필라멘트 또는 수지상 구조가 향상된 열 전도도를 제공한다.
더욱이, 유체 흐름 장, 및 전기 및 자기 장이 HTC 물질에 인가되어, 에폭시 수지의 내부에 이들이 분포되고 구조적으로 조직화할 수 있게 된다. 교류 또는 정류 전기장을 이용함으로써, 로드 및 작은 판 형태가 마이크로 규모로 정렬될 수 있다. 이에 의해 상이한 방향으로 상이한 열 특성을 갖는 물질이 형성된다. 전기장의 형성은 당업계에 공지된 다양한 기술, 예컨대 절연된 전기 전도체를 가로질러 전극을 부착시키거나, 물질의 중심 또는 절연 시스템 중에 전도체를 사용함으로써 수행될 수 있다.
선택된 입자 크기 및 형태 분포와 조합되는 경우에 규정된 침투 구조에 절연 시스템의 벌크한 열적 및 전기적 전도성의 제어를 제공하는 유기 표면 코팅, 및 무기 표면 코팅, 예컨대 금속-옥사이드, -니트라이드, -카바이드 및 혼합된 시스템이 생성될 수 있는 한편, 입자의 유전율은 시스템의 유전율을 제어하도록 선택될 수 있다. 다른 유형의 천연 또는 합성 유래의 코팅은 마이크로-미립자 및 나노-미립자 다이아몬드 코팅이다. 다결정질 및 모노-결정질의 나노-미립자 형태에 있어서, 입자들은 캐리어 입자, 예를 들어 실리카의 표면과 회합될 수 있다. 실리카는 단독으로는 강력한 열 전도성 물질은 아니지만, 여기에 표면 코팅이 첨가되면 더욱 높은 열 전도성의 물질이 된다. 그러나, 실리카 및 다른 그러한 물질은 상기 논의된 바와 같은 로드 형태의 입자로 용이하게 형성되는 것과 같은 유리한 특성을 갖는다. 이러한 방식으로, 다양한 HTC 특성은 하나의 생성물로 조합될 수 있다. 이들 코팅은 또한 수지 함침되거나 함침되지 않은 마이카 테이프 구조, 예컨대 마이카 및 유리 부품 모두로 적용될 수 있다.
반응성 표면 작용기는 무기 코팅에 고유한 표면 기로부터 형성될 수 있거나, 추가적인 유기 코팅을 적용함으로써 달성될 수 있는데, 이들 모두는 호스트 유기 매트릭스와의 화학 반응에 이용될 수 있을 것인 히드록실, 카르복실, 아민, 에폭사이드, 실란, 비닐, 및 다른 기를 포함할 수 있다. 이러한 단일 또는 다수의 표면 코팅 및 표면 작용 기들은 습식 화학적 방법, 비평형 플라즈마 방법, 예컨대 플라즈마 중합 및 화학적 기상 및 물리적 기상 증착, 스퍼터 이온 도금, 및 전자 및 이온 빔 증발 방법을 사용하여 적용될 수 있다.
다른 구체예에서, 본 발명은 유기-무기 복합체 기재의 신규한 전기 절연 시스템을 제공한다. 다양한 무기 및 유기 성분 사이에서의 계면은, 상이한 상 사이에서 높은 정도의 물리적 연속성을 보장하고, 기계적으로 강력하며 고전압 및 저전압의 적용 모두에서 전기 절연 시스템의 작동 동안에 서비스에서의 고장을 일으키지 않을 계면을 제공하도록 화학적으로 및 물리적으로 친밀하게끔 제조된다. 상기 물질은, 향상된 계면 완전성이 향상된 전력 평가, 절연 시스템의 고전압 스트레싱, 감소된 절연 두께의 측면에서 유리함을 제공하여 높은 열 전달을 달성하게 될 고전압 및 저전압 전기 절연 상황에 적용된다.
특정 구체예는 다양한 표면 처리, 나노, 메조 및 마이크로 무기 충전제를 사용하여, 유기 매트릭스에 대해 무기 표면을 친화성있게 할 수 있는 다양한 표면 작용기를 도입시키거나, 호스트 유기 매트릭스와 화학 반응이 일어나게 할 수 있다. 이들 표면 작용기는 호스트 유기 매트릭스와의 화학 반응에 이용될 수 있을 것인 히드록실, 카르복실, 아민, 에폭사이드, 실란 또는 비닐기를 포함할 수 있다. 이들 작용기는 습식 화학적 방법, 비-평형 플라즈마 방법, 화학적 기상 및 물리적 기상 증착, 레이저 빔, 스퍼터 이온 도금, 및 전자 및 이온 빔 증발 방법을 이용하여 적용될 수 있다.
다수의 구체예에서, 표면 처리된 물질은, 마이카-유리 테이프 구성에서 접합되는 수지에, 통상적인 마이카 테이프의 구성을 위한 미반응된 진공-압력 함침 (GVPI & VPI) 수지에, 그리고 자립형의 전기 절연 코팅 또는 벌크 물질에 사용되어, 회전형 및 정지형 발전소에서 그리고 고전압 및 저전압 전기 장치, 부품 및 제품 모두에서 전기적 절연 또는 전도용으로 사용될 수 있다. 또한, 모든 화학 반응은 휘발성 부산물의 형성을 방지하도록 응축 반응이 아니라 첨가 반응의 결과물이어야 한다.
액정 중합체를 이용하여 최근 에폭시 수지에서 개선이 이루어져 왔다. 에폭시 수지와 액정 단량체를 혼합시킴으로써 또는 액체 결정질 메조겐 (mesogen)을 에폭시 수지 분자, 예컨대 DGEBA 내로 혼입시킴으로써, 가교되어 현저히 개선된 기계적 특성을 갖는 배열된 네트워크를 형성할 수 있는 중합체 또는 단량체를 함유하는 액정 열경화성 (LCT) 에폭시 수지가 생성된다. 이에 대해서는 본원에 참고로 포함되어 있는 미국 특허 제 5,904,984호를 참고하길 바란다. LCT에 대한 추가적 이점은, 이들이 또한 표준 에폭시 수지에 비해 개선된 열 전도성을 지닐 뿐만 아니라, 또한 더욱 낮은 열 팽창 계수 (CTE) 값을 갖는다는 것이다.
LCT 에폭시 수지를 훨씬 더 매력적인 물질로 만드는 것은, 이들 수지가 표준 에폭시 수지보다 열을 더욱 잘 전도시킬 수 있다는 점이다. 이에 대해서는, 통상적인 에폭시 수지보다 더 큰 열 전도도를 갖는 LCT 에폭시 수지가 제조될 수 있음을 교시하는, 본원에 참고로 포함되는 미국 특허 제 6,261,481호를 참고하길 바란다. 예를 들어, 표준 비스페놀 A 에폭시는 횡 (평면) 및 두께 방향 모두에서 미터 켈빈 당 0.18 내지 0.24 와트 (W/mK)의 열 전도도 값을 갖는 것으로 확인된다. 이와 대조적으로, LCT 에폭시 수지는 실제적 응용에 사용되는 경우, 횡 방향으로는 0.4 W/mK 이하의 열 전도도 값, 및 두께 방향으로는 0.9 W/mK 이하의 열 전도도 값을 갖는 것으로 확인된다.
종이에 적용되는 HTC 물질에 관하여 사용된 용어 "기재"는, 이로부터 절연지 (insulating paper)가 형성되는 호스트 물질을 지칭하는 한편, 종이 매트릭스는 기재로 제조된 더욱 완전한 종이 성분을 지칭한다. 이들 2개의 용어는 본 발명의 이 구체예를 논의하는 경우에 다소 번갈아가면서 사용될 수 있다. 열 전도성의 증가는 전기적 특성, 예컨대 소산 인자, 또는 기재의 물리적 특성, 예컨대 인장 강도 및 응집 특성을 현저하게 손상시키지 않으면서 이루어져야 한다. 상기 물리적 특성은 심지어 예컨대 표면 코팅을 사용하는 몇몇의 구체예에서도 개선될 수 있다. 또한, 몇몇의 구체예에서, 호스트 종이 매트릭스의 전기 저항성은 HTC 물질의 첨가에 의해서도 향상될 수 있다.
전기 절연을 위해 전형적으로 사용되는 표준 마이카 (머스코바이트, 플로고파이트)에 추가하여, 바이오타이트 마이카, 및 다수의 다른 마이카 유사 알루미노-실리케이트 물질, 예컨대 카올리나이트, 할로이사이트, 몬트모릴로나이트 및 클로라이트가 있다. 몬트모릴로나이트는 이의 구조 중에 격자를 갖는데, 이 격자는 금속 양이온, 유기 화합물, 및 단량체 및 중합체와 같은 HTC 물질로 용이하게 삽입되어 높은 유전체 강도의 복합체를 제공할 수 있다
절연지는 본 발명의 수지로 함침될 수 있는 단 한 유형의 다공성 매체이다. 다수의 산업에서 이로부터 제조된, 일부가 하기 언급될 다수의 다른 물질 및 부품은 다양한 유형의 다공성 매체를 사용하여 수지를 이 내로 함침시킬 수 있다. 이의 예로 유리 섬유 매트릭스 또는 직물, 및 중합체 매트릭스 또는 직물이 언급되며, 여기서 상기 직물은 전형적으로 천, 매트 또는 펠트일 수 있다. 평면 형태로 적층되는 유리 직물 라미네이트인 회로 기판이, 본 발명의 수지를 사용하여 이점을 얻게 되는 하나의 제품일 것이다.
고정자 코일과 함께 사용된 수지 함침 유형은 VPI 및 GVPI로 공지되어 있다. 테이프가 코일 주위에 감긴 다음, 진공 압력 함침 (VPI)에 의해 저 점도의 액체 절연 수지로 함침된다. 상기 공정은 코일 함유 챔버를 배기시켜 마이카 테이프 내에 포획된 공기 및 수분을 제거한 다음, 절연 수지를 압력 하에 도입시켜 마이카 테이프를 수지로 완전히 함침시킴으로써 보이드를 제거하고, 마이카 호스트 내에서 수지 절연체를 생성시키는 것으로 구성된다. 몇몇 구체예에서 약 20%의 압축은 VPI 공정에 대해서 특이적이다. 이것이 완료된 후에, 코일을 가열하여 수지를 경화시킨다. 상기 수지는 가속화제를 함유할 수 있거나, 테이프가 그 내에 가속화제를 지닐 수 있다. 이에 대한 변형으로, 전체 VPI (GVPI)는 건조된 절연 코일이 권취된 다음, 개개 코일보다는 전체 고정자가 진공압 함침되는 공정을 포함한다. GVPI 공정에서, 코일은 수지로 함침되기 전에 압축되는데, 그 이유는 건조 코일이 함침 전에 이들의 최종 위치로 삽입되어 있기 때문이다. 다양한 압축 방법이 상기에서 논의되어 있다 하더라도, 본 발명의 실제적인 압축 단계를 위해 VPI/GVPI 함침 방법을 사용할 수도 있다.
일 구체예에서, 본 발명은 호스트 수지 매트릭스를 포함하는 높은 열 전도성의 수지 및 높은 열 전도성의 충전재를 제공한다. 높은 열 전도성의 충전재는 호스트 수지 매트릭스와 연속적인 유기-무기 복합체를 형성하며, 높은 열 전도성의 충전제는 1 내지 1000 nm의 길이의 것이며, 3 내지 100의 어스펙트 비 및 더욱 구체적으로는 10 내지 50의 어스펙트 비를 갖는다.
관련된 일 구체예에서, 높은 열 전도성의 충전재는 2개 상의 유기-무기 복합체로부터 형성되는데, 상기 복합체는 다면체 올리고머릭 실세스퀴옥산, 테트라에틸 오르쏘실리케이트, 및 테트라부틸 오르쏘티타네이트를 포함할 수 있다. 반응성 표면 기가 열 전도성 충전재 상에 존재한다. 다른 구체예에서, 높은 열 전도성의 충전재는 유기-무기의 연속하는 상 물질로부터 형성된다. 더욱 다른 구체예에서, 이것은 불연속적인 유기-덴드리머 복합체로부터 또는 불연속적인 유기-무기 덴드리머 복합체로부터 형성된다.
다른 구체예에서, 본 발명은 호스트 수지 네트워크, 및 이 호스트 수지 네트워크 중에 균일하게 분산되고 본질적으로 호스트 수지 네트워크와 완전하게 상호 반응하는 높은 열 전도성의 무기 충전재를 포함하는 연속적인 유기-무기 수지를 제공한다. 상기 높은 열 전도성의 충전재는 1 내지 1000 nm의 길이, 및 10 내지 50의 어스펙트 비를 갖는다. 이 높은 열 전도성의 충전재는 옥사이드, 니트라이드 및 카바이드 중 하나 이상으로부터 선택되며, 호스트 수지 네트워크와의 본질적으로 완전한 상호 반응을 가능케 하는 표면 작용기를 도입하도록 표면 처리되었다. 상기 표면 작용기는 표면 습윤화 또는 반응성의 화학적 그래프팅과 같은 방법으로 적용될 수 있다. 다른 반응성의 화학적 그래프팅 기술에는 비-평형 플라즈마 방법, 화학적 기상 및 물리적 기상 증착, 스퍼터 이온 도금, 레이저 빔, 전자 및 이온 빔 증발 방법이 포함된다. 상기한 연속적인 유기-무기 수지는 최대 60부피%의 높은 열 전도성의 충전제를 포함하며, 더욱 특정의 구체예에서는 35부피% 이상의 높은 열 전도성의 충전제를 포함하고, 가교제를 함유할 수 있다.
관련된 하나의 구체예에서, 옥사이드, 니트라이드 및 카바이드는 Al2O3, AlN, MgO, ZnO, BeO, BN, Si3N4, SiC 및 SiO2, 및 이들의 혼합된 화학양론성 및 비화학양론성 조합체를 포함한다. 또한, 작용 기는 히드록실, 카르복실, 아민, 에폭사이드, 실란 및 비닐 기 중 하나 이상을 포함한다. 한편, 호스트 수지 네트워크는 에폭시, 폴리이미드 에폭시, 액정 에폭시 및 시아네이트-에스테르를 포함한다.
더욱 다른 구체예에서, 본 발명은 다공성 매체, 및 높은 열 전도성 물질로 로딩된 수지를 포함하는 높은 열 전도성 수지로 함침된 다공성 매체를 제공한다. 상기한 높은 열 전도성 물질은 5 내지 60부피%의 수지를 포함하며, 이는 실리카, 알루미나, 마그네슘 옥사이드, 실리콘 카바이드, 보론 니트라이드, 알루미늄 니트라이드, 아연 옥사이드 및 다이아몬드 및 덴드리머 중 하나 이상인데, 이들 모두는 크기가 대략 1 내지 1000 nm이고 10 내지 50의 어스펙트 비를 갖는다.
관련된 하나의 구체예에서, 높은 열 전도성의 물질은 5 내지 40부피%의 수지를 포함한다. 상기 다공성 매트릭스는 종이, 예컨대 마이카-유리 절연지, 또는 다른 물질, 예컨대 회로 기판에 사용된 것들일 수 있다. 다른 관련된 구체예에서, 다공성 매체는 천연 또는 합성의 유기 및 무기 중합체 섬유인데, 이들은 매트릭스 또는 직물의 형태이다. 거시적 규모에서, 다공성 매체는 예를 들어 직물 매트 또는 펠트일 수 있다.
HTC 수지상 구조는 이웃하며 인접하는 HTC 입자의 고유한 근접도로 인해 이로부터는 양호한 열 전도체가 제조된다. 도 4는 다수의 HTC 입자 (42)로 구성되는 수지상 구조 (40)의 일 예를 도시하고 있다. 본원에 사용된 덴드리머는 수지상 구조과는 별개임이 주목되어야 한다. 상기 수지상 충전재는 본질적으로 응집체 덩어리라기보다는 분지된 구조를 형성하는 입자의 응집체이다. 개별적으로, 이들 구조는 다수의 길고 연장된 분지 사슬을 형성하는 수백 및 수천의 입자로 구성될 수 있으며, 동일한 수지 내의 다른 수지상 구조 사이에는 다수의 상호연결부가 존재한다.
하나의 수지 내에서 직접 수지상 구조를 형성하는 경우의 하나의 단점은, 충전된 수지의 목적하는 물리적 특성이 수지상 구조의 크기와 함께 증가하는 반면, 관련된 바람직하지 않은 특성, 예컨대 점성도 그와 함께 증가한다는 것이다. 점성이 증가하는 경우에는 접착 특성이 또한 감소될 수 있다. 큰 수지상 구조를 지닌 호스트 수지는 함침을 위해서는 실시될 수 없게 되며, 수지상 구조는 함침시킬 다공성 매체의 보이드 또는 포어 크기에 따라 달라지나 자체적으로 심지어 수지 밖으로 여과될 수 있다. 본 발명을 이용함으로써, 점성이 더욱 덜한 수지가 사용될 수 있고, 수지상 구조가 시스템 내에서 계속하여 형성될 수 있다.
수지상 충전재를 형성시키기 위해서, 표면 작용화되거나 비작용화된 HTC 물질이 자체적으로 또는 서로 상호작용한다. 표면 작용화된 물질은, 하나 이상의 작용화된 유기 기를 HTC 물질 상으로 그래프팅시키는 것을 포함하는 당업계에 공지된 공정으로 수행될 수 있다. 이러한 작용화된 기는 OH, NH 또는 다른 카르복실 기를 포함하나 이들로 제한되지 않는 다양한 반응성 기일 수 있다. 작용화의 예에는 실란 그래프팅 또는 자유 라디칼 그래프팅이 포함된다. 더욱 특정한 하나의 구체예에서, 실란 그래프팅은 4-트리메톡시실릴 테트라-히드로프탈산 무수물 (TSPA) 및 3-메타크릴록스프로필 트리메톡시 실란 (MOTPS)으로부터 선택된 반응물을 포함한다. 다른 특정의 구체예에서, 자유 라디칼 그래프팅은 반응물 세릭 암모늄 니트레이트 (ceric ammonium nitrate)를 포함한다.
수지상 구조가 더욱 분지될수록, 입자 연결성에 의존하는 충전된 수지의 물리적 특성이 양호해진다. 따라서, HTC 입자 당 복수의 입자-입자 상호작용 및 작용화된 기를 가지면 더욱 우수한 열 전도성을 갖는 충전된 수지가 얻어진다. 형성 블록을 씨드 내로 물리적으로 고정시킬 수 있는 입자-입자 상호작용은 씨드의 형태와 관련될 수 있다.
수지상 구조는 HTC 형성 블록을 픽업하는 HTC 씨드에 의해 수지 내에서 형성된다. 더욱 많은 씨드가 이미 픽업된 형성 블록에 결합되어 그에 따라 수지상 구조가 성장한다. 상기 HTC 씨드 및 형성 블록이 본원에 기재된 HTC 물질이나, 이들은 물리적으로 및 표면 작용화된 기에 의해 서로로부터 분리되어 있다. 논의될 것이지만, 이들 둘은 수지의 용도에 따라 다르나 다양한 기술에 의해 조합될 수 있다.
HTC 씨드 및 형성 블록을 분리되게 유지하기 위해서, 부착된 작용기는 상기 씨드 및 형성 블록 사이에서 이들의 반응성이 달라지도록 선택된다. 이러한 방식으로, 씨드는 한편으로는 서로에 대해 미반응성이도록 형성될 수 있으며, 다른 한편으로는 형성 블록과 반응성이도록 형성될 수 있는데, 그 이유는 상기 씨드 및 형성 블록이 크기 및 상이한 작용기를 갖는 동일한 물질일 수 있기 때문이다.
HTC 수지상 충전재 성분은 HTC 씨드와 HTC 형성 블록이 이들 자신과의 최소 공동 반응성을 갖도록 선택될 수 있다. 상기한 최소 공동-반응성은 반드시, 상기한 충전재 성분이 하나의 성분으로서 목적하는 크기 및/또는 형태를 나타내기 전에 자체적으로 공동 반응하지 않음을 의미하는 것은 아니다. 따라서, 상기 성분, 특히 몇몇 구체예에서는 형성 블록이 개별 입자의 작은 클러스터일 수 있다. 이는, 비례적으로 작은 수의 반응내 (intra-reactive) 작용기를 지니게 함으로써 제어될 수 있다. 예를 들어, 목걸이 구조를 지닌 나노실리카 클러스터가 있다.
충전재 성분은 다양한 방식으로 조합될 수 있다. 씨드들은 수지가 사용되기 전에 호스트 수지와 조합된다. 예시적으로 연속 압출 및 함침이 이용된다. 연속 압출의 경우에는, 형성 블록이 사용 전에 수지와 조합된다. 함침의 경우에는, 형성 블록이 수지에 첨가되고, 수지가 첨가되기 전에 다공성 매체 중에 포함되거나, 이둘 모두를 조합시킬 수 있다. 형성 블록이 사용 전에 수지에 첨가되는 경우, 성분들을 함께 결합시키는 반응은, 반응에 수 분 내지 수 시간이 소요되어야 하는 느린 화학 반응이어야 한다. 형성 블록은 용매 또는 수지와 같은 캐리어 액체 매체에 의한 진공 압력 함침을 통해, 또는 압출, 캡슐화 또는 풀트루전 (pultrusion)과 같은 고온 라미네이팅 기술에 의해 수지 함침에 앞서 다공성 매체 내로 삽입될 수 있다. 형성 블록을 다공성 매체 내로 삽입시키기 위한 다른 기술은 당업자에게 자명할 것이다.
씨딩된 수지를 함침에 사용하고 형성 블록을 함침 전에 다공성 매체에 첨가하는 경우에, 수지 중의 씨드는 형성 블록을 픽업하고 성분들을 혼합하여 반응시킨다. 이것은, 수지가 사용될 때까지 성분 반응을 개시하지 않는다는 것과 함침을 위한 저 점도를 유지한다는 2가지 이점을 갖는다. 씨드가 형성 블록을 모아 더욱 큰 씨드를 끌어당김에 따라, 클러스터가 형성된다. 이후, 이 클러스터는 상호연결되어 수지상 타입의 네트워크를 형성한다.
몇몇의 구체예에서, 형성 블록 물질보다 작은 HTC 씨드 입자를 지니면 이는 감소된 점도를 통해 수지의 함침을 보조할 것이다. 그러한 구체예에서, HTC 씨드 입자에 대한 크기 범위는 1 내지 100 nm의 범위일 수 있다. 형성 블록 물질이 함침 전에 수지에 첨가되는 구체예에서, 이들 블록 물질은 비교가능한 크기가 될 것이다. 그러나, 형성 블록이 함침 동안 픽업되는 구체예에서 이들은 실질적으로 씨드 입자보다 더 클 수 있는, 50 내지 400 nm의 평균 크기 범위를 가질 것이다.
형성 블록에 대한 씨드의 비 (총 부피에 의한)는 목적하는 결과에 따라 달라질 수 있다. 수지상 구조의 최대 형성을 위해, 형성 블록에 대한 씨드의 비 (부피에 의한)는 형성 블록과의 그리고 서로 간의 반응을 더욱 촉진시키도록 약간 더 높아야 한다. 명확하게도, 씨드 입자가 형성 블록보다 작으면 씨드 입자의 총 수가 증가할 뿐만 아니라, 씨드 입자 및 형성 블록의 밀도가 유사한 경우에는 씨드 입자의 부피가 더 커질 것이다.
특정 구체예에서, 수지상 구조의 형성을 최대화하는 것이 바람직하다. 이것은, 호스트 수지 매트릭스 중의 열 전도도를 최대화시킬 것이다. 가속화제, 예컨대 아연 나프테네이트, 크롬 아세틸아세토네이트, 벤질디메틸아민, 트리벤질주석클로라이드, 트리벤질주석 아세테이트 및 테트라부틸티타네이트가 성분 사이의 반응의 횟수를 증가시키고 이 반응의 속도를 증가시키는데 사용될 수 있다.
일 구체예에서, 본 발명은 호스트 수지 매트릭스 내에서 HTC 수지상 충전재를 형성시키는 방법으로서, HTC 씨드를 호스트 수지 매트릭스에 첨가하는 것을 포함하는 방법을 제공한다. 상기 HTC 씨드는 서로 실질적으로 반응하지 않도록 표면 작용화되었다. 이후, 상기 씨드는 HTC 형성 블록을 축적시키고, HTC 형성 블록은 또한 서로 실질적으로 반응하지 않도록 표면 작용화되었다. 이후, HTC 형성 블록을 HTC 씨드를 사용하여 집합시켜 호스트 수지 매트릭스 내에서 HTC 수지상 충전재를 생성시킨다.
특정 구체예에서, HTC 형성 블록은 HTC 씨드와 반응하는데, 이는 2개 종 사이에서 표면 작용화된 기가 서로 반응함을 의미한다. 다른 구체예에서, HTC 형성 블록은 HTC 씨드와 상호작용하는데, 이는 물리적 입자-입자 상호작용이 존재함을 의미한다.
다른 구체예에서, HTC 형성 블록은, 호스트 수지를 첨가된 HTC 씨드로 함침시킴으로써 다공성 매체 내로 축적되는데, 상기 다공성 매체는 HTC 형성 블록을 함유한다. 다공성 매체는 복합 테이프일 수 있으며, 이 다공성 매체는 천연의 유기 또는 무기 중합체 섬유 매트릭스 또는 직물일 수 있다.
더욱 다른 구체예에서, HTC 형성 블록은 HTC 형성 블록을 호스트 수지 매트릭스 내로 혼합함으로써 축적된다. 관련된 구체예에서, HTC 형성 블록의 HTC 씨드와의 반응은 축적 후에 느린 화학 반응으로 진행된다. 또한, HTC 형성 블록과의 반응은 가속화제, 예컨대 아연 나프테네이트, 크롬 아세틸아세토네이트, 트리벤질틴 클로라이드, 트리벤질틴 아세테이트 및/또는 테트라부틸티타네이트의 첨가 후에 HTC 씨드를 사용하여 진행된다.
더욱 다른 관련된 구체예에서, HTC 씨드는 평균 하나 초과의 표면 작용기를 갖도록 표면 처리되었다. 다르게는, 상기 HTC 형성 블록은 평균 하나 초과의 표면 작용기를 갖도록 표면 처리되었다. HTC 씨드는 실리콘 옥사이드, 보론 니트라이드, 알루미늄 옥사이드, 마그네슘 옥사이드, 알루미늄 니트라이드, 실리콘 니트라이드로 구성되는 군으로부터 선택될 수 있으며, HTC 형성 블록은 보론 니트라이드, 알루미늄 옥사이드 및 실리콘 옥사이드로 구성되는 군으로부터 선택될 수 있다.
다른 관련된 구체예에서, 일정 비율 (백분율)의 HTC 씨드가 호스트 수지 매트릭스로 그래프팅되고, 이 HTC 씨드는 HTC 형성 블록이 축적되기 전에 호스트 수지 매트릭스로 그래프팅될 수 있다. HTC 수지상 충전재는 호스트 수지 매트릭스의 5 내지 40부피%이며, HTC 수지상 충전재를 포함하는 HTC 형성 블록에 대한 HTC 씨드의 비는 대략 2:1 내지 1:4의 부피 비의 범위 내에 있다.
다른 구체예에서, 본 발명은 수지 함침된 다공성 매체 내에서 HTC 수지상 구조를 형성시키는 방법으로서, 호스트 수지를 수득하고 HTC 씨드를 상기 호스트 수지에 첨가하는 것을 포함하는 방법을 제공한다. 상기 HTC 씨드는 실질적으로 서로 반응하지 않으며, 일정 비율 (백분율)의 HTC 씨드가 호스트 수지로 그래프팅된다. 이 비율은 달라질 수 있으나, 적어도 5%이어야 한다. 이후, HTC 형성 블록을 다공성 매체 중에 삽입시키는데, 이 때 HTC 형성 블록은 서로 실질적으로 반응하지 않는다. 상기 방법은 또한, 호스트 수지를 다공성 매체 내로 함침시키는 단계로서, 이 때 호스트 수지가 호스트 매체로부터 HTC 형성 블록을 픽업하는 단계, HTC 형성 블록을 HTC 씨드와 반응시키고 상호작용시켜 호스트 수지 매트릭스 내에서 HTC 수지상 충전재를 생성시키는 단계를 포함한다. 이후, 호스트 수지를 경화시킨다.
관련된 구체예에서, 실질적으로 모든 HTC 씨드가 HTC 형성 블록과 반응한다. 상기 방법은 또한 추가적인 형성 블록을 호스트 수지 내로 직접 혼합시키는 것을 추가로 포함할 수 있다. 다른 특정의 구체예에서, 실질적으로 모든 HTC 씨드가 호스트 수지로 그래프팅되며 다공성 매체는 복합 테이프이다.
본 발명의 특정 구체예를 상세히 기술하였지만, 이러한 상세사항에 다양한 변형 및 대안이 전반적인 교시 내용의 측면에서 이루어질 수 있음이 당업자에게 자명할 것이다. 따라서, 기술된 특정 배열은 단지 예시를 위한 것으로서 본 발명의 범위를 제한하려는 것은 아니며, 본 발명의 범위는 첨부된 청구범위의 전부, 및 이의 임의의 그리고 모든 등가물에 의해 규정되어야 한다.

Claims (23)

  1. 호스트 수지 매트릭스 내에서 HTC 수지상 충전재 (dendritic filler)를 형성시키는 방법으로서,
    HTC 씨드 (seed)를 상기 호스트 수지 매트릭스에 첨가하는 단계로서, 상기 HTC 씨드는 표면 작용기를 지녀서 서로 반응하지 않도록 표면 처리된, 단계;
    HTC 형성 블록을 축적하는 단계로서, 상기 HTC 형성 블록은 표면 작용기를 지녀서 서로 반응하지 않도록 표면 처리된, 단계; 및
    상기 HTC 형성 블록을 상기 HTC 씨드를 사용하여 집합시켜 (assembled) 상기 호스트 수지 매트릭스 내에서 HTC 수지상 충전재를 생성시키는 단계를 포함하는 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 HTC 형성 블록이 상기 HTC 씨드와 반응하는 방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 HTC 형성 블록이 상기 HTC 씨드와 상호작용하는 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 HTC 형성 블록이, 상기 호스트 수지를 상기 첨가된 HTC 씨드로 함침시켜 다공성 매체 내로 축적되며, 상기 다공성 매체가 상기 HTC 형성 블록을 함유하는 방법.
  5. 제 4항에 있어서, 상기 다공성 매체가 복합 테이프인 방법.
  6. 제 4항에 있어서, 상기 다공성 매체가 천연의 유기 및 무기 중합체 섬유 매트릭스 및 직물 중 하나 이상인 방법.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 HTC 형성 블록이, 상기 HTC 형성 블록을 상기 호스트 수지 매트릭스 내로 혼합시킴으로써 축적되는 방법.
  8. 제 7항에 있어서, 상기 HTC 형성 블록의 상기 HTC 씨드와의 반응이 축적 후 느린 화학 반응으로서 진행되는 방법.
  9. 제 7항에 있어서, 상기 HTC 씨드를 사용하여 진행되는 상기 HTC 형성 블록의 반응이 가속화제의 첨가 후에 일어나는 방법.
  10. 제 1항에 있어서, 상기 HTC 씨드가 평균 하나 초과의 표면 작용기를 갖도록 표면 작용화되는 방법.
  11. 제 1항에 있어서, 상기 HTC 형성 블록이 평균 하나 초과의 표면 작용기를 갖도록 표면 작용화되는 방법.
  12. 제 1항에 있어서, 상기 HTC 씨드가 실리콘 옥사이드, 보론 니트라이드, 알루미늄 옥사이드, 마그네슘 옥사이드, 알루미늄 니트라이드, 및 실리콘 니트라이드로 구성되는 군으로부터 선택되는 방법.
  13. 제 1항에 있어서, 상기 HTC 형성 블록이 보론 니트라이드, 알루미늄 옥사이드 및 실리콘 옥사이드로 구성되는 군으로부터 선택되는 방법.
  14. 제 1항에 있어서, HTC 씨드를 호스트 수지 매트릭스에 첨가하는 상기 단계가 HTC 씨드를 호스트 수지 매트릭스에 그래프팅시킴을 포함하는 방법.
  15. 제 14항에 있어서, 상기 HTC 씨드가 상기 HTC 형성 블록이 축적되기 전에 상기 호스트 수지 매트릭스로 그래프팅되는 방법.
  16. 제 1항에 있어서, 상기 HTC 수지상 충전재가 상기 호스트 수지 매트릭스의 5 내지 40부피%를 차지하는 방법.
  17. 제 1항에 있어서, 상기 HTC 수지상 충전재를 포함하는 HTC 형성 블록에 대한 HTC 씨드의 비가 2:1 내지 1:4의 부피 비인 방법.
  18. 수지 함침된 다공성 매체 내에서 HTC 수지상 구조를 형성시키는 방법으로서,
    호스트 수지를 얻는 단계;
    HTC 씨드를 호스트 수지에 그래프팅시킴을 포함하여 HTC 씨드를 상기 호스트 수지에 첨가하는 단계로서, 상기 HTC 씨드는 표면 작용기를 지녀서 서로 반응하지 않도록 표면 처리된, 단계;
    HTC 형성 블록을 다공성 매체에 첨가하는 단계로서, 상기 HTC 형성 블록은 표면 작용기를 지녀서 서로 반응하지 않도록 표면 처리된, 단계;
    상기 호스트 수지를 상기 다공성 매체 내로 함침시키는 단계로서, 상기 호스트 수지가 상기 호스트 매체로부터 HTC 형성 블록을 픽업하는 단계;
    상기 HTC 형성 블록을 상기 HTC 씨드와 반응시키고 상호작용시켜 상기 호스트 수지 매트릭스 내에서 HTC 수지상 충전재를 생성시키는 단계; 및
    상기 호스트 수지를 경화시키는 단계를 포함하는 방법.
  19. 제 18항에 있어서, 모든 상기 HTC 씨드가 상기 HTC 형성 블록과 반응하는 방법.
  20. 제 18항에 있어서, 추가적인 형성 블록을 상기 호스트 수지 내로 직접 혼합시키는 것을 추가로 포함하는 방법.
  21. 제 18항에 있어서, 모든 상기 HTC 씨드가 상기 호스트 수지로 그래프팅되는 방법.
  22. 제 18항에 있어서, 상기 다공성 매체가 복합 테이프인 방법.
  23. 제 18항에 있어서, 상기 다공성 매체가 천연의 유기 및 무기 중합체 섬유 매트릭스 및 직물 중 하나 이상인 방법.
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