KR100999194B1 - 합성매트로부터 유가금속의 침출방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 유가금속을 함유하는 합성매트를 황산용액 존재 하에서 상전이물질인 (C10 ~ C30)지방족 탄화수소화합물을 첨가하여 침출하는 것을 특징으로 하는 유가금속의 침출방법에 관한 것이다.
본 발명에 의한 유가금속의 침출방법은 상전이물질인 (C10 ~ C30)지방족 탄화수소화합물을 첨가함으로써 보다 낮은 온도와 압력에서 유가금속들의 침출율을 향상시키는 장점이 있다. 또한 상전이물질인 (C10 ~ C30)지방족 탄화수소화합물을 간단한 상분리 공정을 통하여, 재활용 할 수 있는 장점이 있다.
합성매트, 구리, 니켈, 코발트, 상전이물질

Description

합성매트로부터 유가금속의 침출방법{Leaching method of valuable metals from synthetic matte}
유가금속을 함유하는 합성매트를 황산용액 존재 하에서 상전이물질인 (C10 ~ C30)지방족 탄화수소화합물을 첨가하여 침출하는 것을 특징으로 하는 유가금속의 침출방법에 관한 것이다.
최근에 구리, 니켈 그리고 코발트의 수요가 급증하고 있으나 고품위 광석의 고갈로 저품위광이나 망간단괴와 같은 심해저 광물 그리고 금속계 폐기물의 활용기술 개발에 큰 관심이 모아지고 있다. 이러한 저품위 광물이나 금속계 폐기물은 맥석과 농축된 유가금속을 분리하기 위하여 불순원소가 함유된 합금상과 같은 중간생성물을 제조하게 된다. 그러나 제조된 불순원소가 함유된 합금상은 분쇄가 어렵고 산 또는 암모니아 용액에 의한 침출이 힘들기 때문에 황을 첨가하여 매트상을 제조한다. 이렇게 얻어진 매트상은 일반적으로 황산 또는 암모니아 용액 중에서 산소를 이용한 고압고온 산화법으로 유가금속들을 침출하는 방법이 일반적으로 잘 알려져 있으며 근자에 들어서는 암모니아의 가격 상승과 회수의 문제점 때문에 황산을 주 로 사용하고 있다.
한편 황산이나 염산을 용매로 이용한 상온상압법은 높은 산의 소모가 필요할 뿐만 아니라 유가금속들의 추출율도 낮기 때문에 상용화되지 못하고 있다.
매트의 황산 고온고압 침출법은 황산의 가격이 저렴하고 또 소모량이 낮을 뿐 아니라 철의 대부분은 산화철로 침전되고 반응시간이 1시간 정도로 비교적 짧다는 장점이 있다. 그러나 산화성 분위기와 고온고압 하에서 반응이 일어나므로 용기의 재질이 고가인 티탄금속으로 하여야한다는 점과 반응온도와 압력이 상당히 높아 에너지 소모가 많다는 단점이 있다.
원료 물질에 따라 다르긴 하지만 일반적으로 반응온도는 150℃-200℃ 이상 그리고 압력은 10기압 이상이 되어야 하는 것으로 알려져 있다. 만일 반응온도와 압력을 낮출 수 있으면 에너지의 절감뿐 만 아니라 용기의 재질 선정도 용이하게 되어 설비비와 그 운용에 필요한 경비도 크게 낮출 수 있다. 따라서 보다 낮은 온도와 압력 하에서 유가금속들의 침출율을 향상시키려는 연구들이 많이 수행되어 왔다. 예를 들면 은 이온이나 표면활성제 등을 첨가하는 방법들이 보고되었으나 첨가물의 높은 단가 그리고 후처리공정 등의 문제점들을 가져 실용화되고 있지는 않다.
상기한 바와 같이 종래의 황산고온고압침출법은 반응온도는 150 ~ 200℃이상이 되어야 하고, 압력이 10기압 이상이 되어야 하는 문제점이 있다. 본 발명의 목적은 종래의 침출법보다 낮은 온도와 압력에서 침출하는 유가금속의 침출방법을 제공하고자 한다.
상기의 문제점을 해결하기 위하여 본 발명은 유가금속을 함유하는 합성매트를 황산용액 존재 하에서 상전이물질인 (C10 ~ C30)지방족 탄화수소화합물을 첨가하여 침출하는 것을 특징으로 하는 유가금속의 침출방법을 제공한다. 상기 유가금속은 금속 광석이나 제련 중간 산물, 제련 폐기물에 함유된 비철금속을 말하는 것으로 본 발명에서는 구리, 니켈, 코발트 철, 황등을 유가금속으로 정의할 수 있다.상기 유가금속을 함유하는 합성매트는 구리, 니켈, 코발트, 철 및 황을 포함하는 합성매트를 의미한다. 본 발명은 철을 함유한 합성매트로부터 구리, 니켈, 코발트를 선택적으로 용해를 하는데 효과적이다.
본 발명에 의한 합성매트의 침출방법은 기존에 방법에 비하여 상전이물질인 (C10 ~ C30)지방족 탄화수소화합물을 첨가함으로써 보다 낮은 온도와 압력에서 유가금속들의 침출율을 향상시키고, 또한 상전이물질인 (C10 ~ C30)지방족 탄화수소화합물을 재활용 할 수 있는 장점이 있다. 본 발명에 의한 황산용액을 사용한 침출법은 황산의 가격이 저렴하고 소모량이 낮은 장점이 있다. 그리고 철의 대부분을 산화철로 침전시킬 수 있으며, 반응시간이 1시간 정도로 비교적 짧다는 장점이 있다.
이하 본 발명에 대하여 보다 상세히 설명하고자 한다.
본 발명은,
a)황산용액 존재 하에서, 상기 유가금속을 함유하는 합성매트와 상전이물질인 (C10 ~ C30)지방족 탄화수소화합물을 첨가하여 슬러리를 제조하는 단계;
b) 상기 슬러리를 승온가압하여 침출하는 단계; 및
c) 상기 침출용액을 회수하는 단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 유가금속의 침출방법에 관한 것이다.
상기 a)단계에서 유가금속을 함유하는 합성매트는 구리, 니켈, 코발트, 철 및 황을 포함하는 것을 특징으로 한다. 보다 상세하게 상기 합성매트는 상기 금속 외에도 다른 금속합금을 더 포함할 수 있으며, 합성매트의 원료로 쓰이는 금속합금은 광석, 심해저 망간단괴나 다른 금속스크랩 등을 환원 용융하여 제조할 수 있다. 상기 합성매트의 함량은 크게 제한받지는 않으나 구리 20 ~ 30중량%, 니켈 25 ~ 35중량%, 코발트 3 ~ 5중량%, 철 10 ~ 15중량%, 황 20 ~ 30중량%를 포함할 수 있다.
상기 합성매트는 분쇄하여 100mesh이하의 입도로 만드는 것이 바람직하다.
상기 a)단계에서 사용되는 황산 용액은 농도가 1 ~ 10% 보다 바람직하게는 2 ~ 5% 일 수 있으며, 상기 황산용액에서 용매는 제한 받지 않으나 본 발명에서는 물을 사용 하도록 한다. 상기 범위에서 산소의 용해도가 뛰어날 뿐 아니라 합성매 트상의 황이 황산이온으로 산화를 효율적으로 할 수 있다. 본 발명은 황산용액의 첨가량을 조절하여 용액의 pH가 1 내지 4가 되도록 하여 상기 합성매트가 최대한 산화시켜 황을 황산이온(SO4 2-)으로 용해시키며, 철 이온을 산화물 형태로 석출, 침전시켜 제거할 수 있다.
본 발명은 상기 a)단계에서 상기 슬러리는 고형분의 함량이 1 ~ 15%인 것이 바람직하며 또한 상기 a)단계에서 합성매트와 황산용액의 중량비가 1 : 5 ~ 25인 것이 상기 유가금속의 침출을 효과적으로 할 수 있다. 고형분의 함량이 15% 초과하게 되면, 유가금속들의 침출율이 감소할 수 있다.
본 발명에서 구리, 니켈 코발트, 철 및 황을 포함한 합성매트의 침출은 산소에 의한 황의 산화가 필수적이나 산소의 물에 대한 용해도는 25℃에서 산소분압 1기압에서 40.3mg/L이며, 황산용액에서 산소의 용해도는 1M 황산에서 33mg/L이다. 게다가 온도가 증가하면 산소의 용해도는 더 감소하게 된다. 이에 본 발명은 용액중의 산소의 용해도를 증가시키기 위하여 다른 화학적 반응에는 참여하지 않는 상전이물질인 (C10 ~ C30)지방족 탄화수소화합물을 사용하여 상기 합성매트의 유가금속들의 침출율을 향상시킬 수 있다. 상기 상전이물질인 (C10 ~ C30)지방족 탄화수소화합물은 수용액상에서의 산소의 물질전달을 용이하게 할 수 있다. 상기 상전이물질인 (C10 ~ C30)지방족 탄화수소화합물의 구체적인 예시로써 n-헥사데칸(n-hexadecane), n-도데칸(n-dodecane)을 들 수 있으며, 보다 바람직하게는 n-헥사데 칸을 사용할 수 있다. 상기 상전이물질인 (C10 ~ C30)지방족 탄화수소화합물은 전체 슬러리조성물 내에 0.1 ~ 20%(v/v)를 포함할 수 있으며, 상기 상전이물질인 (C10 ~ C30)지방족 탄화수소화합물을 사용함으로써 종래기술에 비하여 낮은 온도와 압력에서 침출반응을 할 수 있으며, 유가금속들의 침출율을 향상시킬 수 있다.
본 발명은 상기 b)단계에서 침출은 상기 슬러리를 100 ~ 140℃로 승온한 후 20 ~150분을 유지 반응하여 이루어지는 것을 특징으로 하며 상기 범위에서 침출반응을 효과적으로 할 수 있다. 반응시간이 길수록 침출율을 증가할 수 있으나, 150분 초과할 시에는 침출율이 더 이상 증가하지 않으며, 거의 일정한 값을 보일 수 있다. 상기 슬러리의 침출반응에는 온도조절, 교반, 그리고 냉각장치가 있는 고압용 오토클레이브를 사용할 수 있으며, 승온시 상기 오토클레이브는 분당 2 ~ 5℃로 승온하여 100 ~ 140℃에 이르도록 하는 것이 바람직하며. 승온한 후 산소분압이 0.05 ~ 0.3MPa가 되도록 산소를 가압하여 20 ~ 150분간 유지함으로써 침출반응을 효과적으로 일어나게 할 수 있다.
상기 c)단계에서 반응이 끝난 상기 침출용액은 냉각, 침전 및 여과로 분리하여 회수 할 수 있다. 상기 반응이 끝난 침출용액은 냉각코일을 통하여 30 ~ 40℃로 냉각시킨 후 다른 용기에 옮겨 30 ~ 60분 정치한 다음 60%를 따라내어 침출용액을 얻을 수 있다. 나머지 40%는 진공여과 하여 잔사와 여과액을 분리할 수 있으며, 잔사는 물로 세척할 수 있다. 상기 분리한 침출용액은 분액깔때기에 넣어 1시간 정치함으로써 상전이물질인 (C10 ~ C30)지방족 탄화수소화합물과 침출수용액을 분리하여 회수 할 수 있으며, 상기 회수된 상전이물질인 (C10 ~ C30)지방족 탄화수소화합물은 재활용 할 수 있다.상기 상전이물질인 (C10 ~ C30)지방족 탄화수소화합물은 70% ~ 95% 회수되어 재사용할 수 있다.
본 발명에 의한 유가금속의 침출방법은 상전이물질인 (C10 ~ C30)지방족 탄화수소화합물을 첨가함으로써 보다 낮은 온도와 압력에서 유가금속들의 침출율을 향상시키는 장점이 있다. 또한 상전이물질인 (C10 ~ C30)지방족 탄화수소화합물을 간단한 상분리 공정을 통하여, 재활용 할 수 있는 장점이 있다. 그리고 황산을 침출에 사용함으로써 가격이 저렴할 뿐 만 아니라 소모량이 낮은 장점이 있다.
보다 자세하게는 본 발명에 의한 합성매트에서 철의 대부분을 산화철로 침전시킬 수 있으며, 반응시간이 1시간 정도로 짧다는 장점이 있다. 비교적 낮은 온도와 압력에서 침출반응이 일어나기 때문에 침출반응에 사용하는 오토클레이브의 재질의 선정도 용이한 장점이 있어, 본 발명에 의한 유가금속의 침출방법은 비교적 낮은 온도와 압력, 간단한 공정으로 철을 함유한 합성매트로부터 구리, 니켈, 코발트를 선택적으로 용해를 하는데 효과적이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예에 대해서 기재하는바 본 발명이 하기의 실시예에 의해서 제한되는 것은 아니다.
[실시예1]
망간단괴의 중간생성물인 합금 상으로부터 황화반응에 의하여 구리28.04중량%, 니켈 34.57중량%, 코발트 4.53중량%, 철 12.30중량%, 황 20.56중량%의 조성을 가지는 매트 1200g을 제조하여 100mesh로 분쇄하였다. 상기 매트 50g을 2%(v/v)황산용액 1000ml, 전체 슬러리조성물내에 2.5%(v/v)가 되도록 첨가제인 n-헥사데칸(sigma 313254 )을 첨가하여 오토클레이브에서 130℃에서 산소압력 0.1 MPa 하에서 30분 동안 침출반응을 시켰다. 반응이 끝난 뒤, 냉각코일을 통하여 침출액을 30℃로 냉각한 다음 슬러리를 다른 용기에 옮겼다. 상기 슬러리를 60분 동안 정치한 다음 총 슬러리의 60%를 따라내어 침출용액을 얻었다. 나머지 40%를 진공 여과하여 잔사와 여과액을 분리하고 잔사는 물로 세척한 후, 상기 따라낸 침출용액을 분액깔때기에 넣고 1시간 정치한 후 첨가제인 n-헥사데칸과 침출수용액을 분리하였다. 침출조건을 하기 표 1에 나타내었다.
상기 분리된 침출수용액을 화학분석을 행하여 각각 금속의 침출율을 측정하였고 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
[실시예 2 내지 12]
상기 실시예 1과 동일한 매트를 사용하여 동일하게 실시하되 하기 표 1에 나타난 것과 같이 침출조건을 달리하여 실시하였고, 각각 금속의 침출율을 측정하여, 그 결과와 침출조건을 하기 표 1에 나타내었다.
[실시예 13]
망간단괴의 중간생성물인 합금 상으로부터 황화반응에 의하여 구리 26.96중량%, 니켈 33.58중량%, 코발트 4.67중량%, 철 11.75중량% 그리고 황 23.04중량% 조 성의 매트를 만든 다음 100mesh의 크기로 분쇄한 시료 1100g을 제조하였다. 상기 분쇄된 매트에 전체슬러리조성물내에 3.5%(v/v)가 포함되도록 n-헥사데칸(sigma 313254 )을 첨가하고, 슬러리의 고형분의 함량이 5%가되도록 2.5%황산용액을 첨가하였다. 오토클레이브에서 110℃에서 60분 침출반응을 시켰고, 산소압력은 0.13Mpa 로 가압하였다. 침출반응이 끝난 뒤 냉각코일을 통하여 침출액을 30℃로 냉각한 다음 슬러리를 다른 용기에 옮겼다. 상기 슬러리를 60분 동안 정치한 다음 총 슬러리의 60%를 따라내어 침출용액을 얻었다. 나머지 40%를 진공 여과하여 잔사와 여과액을 분리하고 잔사는 물로 세척한 후, 상기 따라낸 침출용액을 분액깔때기에 넣고 1시간 정치한 후 첨가제인 n-헥사데칸과 침출수용액을 분리하였다. 침출조건을 하기 표 2에 나타내었다.
상기 분리된 침출수용액을 화학분석을 행하여 각각 금속의 침출율을 측정하였고 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
[실시예 14 내지 22]
상기 실시예 13과 동일한 매트를 사용하여 동일하게 실시하되 하기 표 2 또는3에 나타난 것과 같이 침출조건을 달리하여 실시하였고, 각각 금속의 침출율을 측정하여, 그 결과와 침출조건을 하기 표 2또는 3에 나타내었다.
[실시예 23]
상기 실시예 13과 동일한 매트를 사용하여 동일하게 실시하되 하기 표 3에 나타난 것과 같이 침출조건을 달리하여 실시하였고, 각각 금속의 침출율을 측정하여, 그 결과와 침출조건을 하기 표 3에 나타내었다. 상기 n-헥사데칸은 전체 사용 n-헥사데칸에서 82%는 상기 실시예 1에서 분리된 것을 재사용하였으며, 나머지 18%를 보충하여 사용하였다.
[비교예 1 내지 8]
상기 실시예1과 동일한 매트를 사용하되 n-헥사데칸이나 n-도데칸을 사용하지 않고 실시하였으며, 하기 표 4와 같이 침출조건을 달리하여 실시하였고 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
[표1]
Figure 112008086180522-pat00001
[표2]
Figure 112008086180522-pat00002
[표3]
Figure 112008086180522-pat00003
[표4]
Figure 112008086180522-pat00004

Claims (12)

  1. 유가금속을 함유하는 합성매트를 황산용액 존재 하에서 상전이물질인 (C10 ~ C30)지방족 탄화수소화합물을 첨가하여 침출하는 것을 특징으로 하는 유가금속의 침출방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    a)황산용액 존재 하에서, 상기 유가금속을 함유하는 합성매트와 상전이물질인 (C10 ~ C30)지방족 탄화수소화합물을 첨가하여 슬러리를 제조하는 단계;
    b) 상기 슬러리를 승온가압하여 침출하는 단계; 및
    c) 상기 침출용액을 회수하는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 유가금속의 침출방법.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 a)단계에서 유가금속을 함유하는 합성매트는 구리, 니켈, 코발트, 철 및 황을 포함하는 것을 특징으로 하는 유가금속의 침출방법.
  4. 제 2항에 있어서,
    상기 a)단계에서 황산용액은 농도가 1 ~ 10%인 것을 특징으로 하는 유가금속 의 침출방법.
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 a)단계에서 합성매트와 황산용액의 중량비가 1 : 5 ~ 25인 것을 특징으로 하는 유가금속의 침출방법.
  6. 제 2항에 있어서,
    상기 a)단계에서 상기 슬러리는 고형분의 함량이 1 ~ 15%인 것을 특징으로 하는 유가금속의 침출방법.
  7. 제 2항에 있어서,
    상기 a)단계에서 상전이물질인 (C10 ~ C30)지방족 탄화수소화합물은 n-헥사데칸(n-hexadecane) 또는 n-도데칸(n-dodecane)인 유가금속의 침출방법.
  8. 제 5항에 있어서,
    상기 상전이물질인 (C10 ~ C30)지방족 탄화수소화합물은 전체 슬러리조성물 내에 0.1 ~ 20%(v/v)를 포함하는 것을 특징으로 하는 유가금속의 침출방법.
  9. 제 2항에 있어서,
    상기 b)단계에서 침출은 상기 슬러리를 100 ~ 140℃로 승온 한 후, 20 ~ 150분을 유지 반응하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 유가금속의 침출방법.
  10. 제 7항에 있어서,
    상기 b)단계에서 상기 침출은 산소분압 0.05 ~ 0.3MPa가 되도록 산소를 가압하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 유가금속의 침출방법.
  11. 제 2항에 있어서,
    상기 c)단계에서 상기 침출용액은 냉각, 침전 및 여과로 분리하는 것을 특징으로 하는 유가금속의 침출방법.
  12. 제 2항에 있어서,
    상기 c)단계 후 상기 상전이물질인 (C10 ~ C30)지방족 탄화수소화합물을 회수하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 유가금속의 침출방법.
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연구논문(2004)

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